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气相色谱检测器(精)

第四章气相色谱检测器

例题

例1 求热导检测器的灵敏度。巳知记录仪量程为5mV ，满量程为25cm , 以N 2为载气

柱前表压读数为0.098Mpa , 柱前流量为30m1／min , 记录仪纸速为600mm ／

h , 大气压为0.1013Mpa , 衰减置于1/2 , 进苯样1μl(苯比重o ．88 , 测得色谱峰高

10.0cm , 半峰宽6mm(载气流速不要求进行柱温柱压力的校正 .

解: S=μ1F 0A/μ2m

根据质量守恒定律 , 柱出口载气流量为

F 0= FP/P0=30(0.098+.01013/0.1013=59.1(ml/min

记录仪灵敏度μ1=5mV/25cm=0.2mV/cm

记录仪转速μ2=600mm/h=1cm/min

衰减置于1/2 , 表明记录信号为原信号的1/2 。

S=1.065*0.2*59.1*2*10.0*0.6/1*1*0.88=171．7(mV·m1／min

例2 巳知记录仪灵敏度为0.2mV ／cm ，记录纸速为1200mm ／h ，注入含0.05％苯的CS 2溶液1μ1，苯的色谱峰高12.0cm ，半峰宽10mm ，仪器噪声

0.01mV , 求氢焰检测器的灵敏度和检测限。

解S=μ1A60/μ2m

m=0.0005*0.88*10-3=4.4*10-7g

μ2=1200mm/h=2cm/min

S=1.065*0.2*12.0*1.0*60/2*4.4*10-7=1.74*108mV*s/mg

D=2RN /S=2*0.01/1.74*108=1.15*10-10g/s

思考题与习题

1．检测器的性能指标S 、D 、Mmin 、Cmu99物理意义是什么? 列出它们的

计算式和单位.

2．灵坡敏度和检测限有何区别?

3．检测限和最小检知量在概念上有何不同? 各受什么因素制约?

4．仪器出厂指标为什么不用最小检知量和最小检知浓度?

5．相同操作条件下 , 甲检测器的灵敏度是乙的两倍 , 而它的噪声也是乙的两

倍 , 问甲检测器的最小检知量是乙的几倍?

6．载气流速对浓度型和质量型检测器的响应值影响有何不同?

7．TCD 的结构、检测原理是什么?

8．热导检测器的灵敏度受哪些因素影响?

9．选择桥电流的依据是什么? 选择原刚是什么?

10．氢焰检测器的结构、检测原理是什么? 其操作条件的选择与TCD 有何不同?

11．氢焰离子化检测器响应特性是什么?

12．采用热导检测器时有进样信号，使用氢焰检测器时有否进样信号? 为什么?

13．简述电子捕获检测器的结构、检测原理.

14．脉冲型电子捕获检测器的主要优点是什么?

15．电子捕获检测器对载气的纯度有何特殊要求? 为什么?

16．为什么说TCD 的温度对灵敏度的影响与被测组分反应过程的机理有关? 17．ECD 基始电流下降的主要原因方哪些?

18．电子捕获检测器使用时应注意什么问题?

19．怎样判断ECD 巳被污染?

20．举例说明电于捕获检测器的应用。

21．简述ECD 的主要缺点。

22．FPD 的结构、检测原理是什么?

23．如何提高单火焰光度检测器的选择性?

24．举例说明FPD 的应用。

25．氮磷检测器(NPD与FID 在结构、应用范围上有何区别?

26．下列组分宜选用哪种检测器? 为什么?

(1 CH 3COCH 3中微量水；

(2 啤酒中微量的硫化物；

(3 蔬菜中六六六、DDT 残留量；

(4 苯和二甲苯异构体

(5 废水中有机磷农药乐果、敌敌畏；

(6 食品中痕量的亚硝胺；

27．计算热导检测器的灵敏度。巳知用皂膜流量计测得柱后流速为64m1／min ，柱前表为0.13MPa ，柱温90℃，室温为20℃，大气压为0.10MPa ，记录纸速为600mm/h , 衰减置于1/2，进样量1μl ，测得苯峰高3.0mV , 半峰宽为3mm 。

(1 求S(流速不经柱温、柱压的校正

(2 求S(流速用柱温下平均流速。

28．巳知记录仪的灵敏度为0.658而mV ／cm ，记录纸速为2cm ／min ，载气柱后流速为 68ml ／min(巳校正，12℃时，进样量0.5 μ1饱和苯蒸气质量为

0.11mg , 得到色谱峰高

7.68cm ，半蜂宽为0.5cm ，总机噪声为0.01mV 。求热导检测器的灵敏度和最小检知量。

29．进含苯0.05％的溶液2μl ，衰减置于1/2 ，记录仪量程为5mV ，满量程为250mm ．纸速为1200mm ／h ，测得苯的峰高为10.0cm ，半峰宽1.0cm ，在无衰减情况下 , 仪器噪声为1mm 。求氢焰离子检测器的灵敏度、检测限、最小检知量。

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。气相色谱监测器根据其测定范围可分为：通用型检测器：对绝大多数物质够有响应；选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为：浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽）（一）灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示： (3) 由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异：对于浓度型检测器：当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数；当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；

Agilent7890A气相色谱仪FPD检测器性能测试(精)

Chromatographic Checkout : To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245 To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245 To verify FPD performance, first check the phosphorus performance, then the sulfur performance. Preparation Phosphorus performance 1 Gather the following: ? Evaluation column, DB5 15 m × 0.32 mm × 1.0 μm (123-5513 ? FPD performance evaluation (checkout sample (5188-5245 ? Phosphorus filter ? Sulfur filter and filter spacer ? 4-mL solvent and waste bottles or equivalent for autoinjector. ? 2-mL sample vials or equivalent for sample. ? Chromatographic-grade isooctane for syringe wash solvent. 2 Verify the following: ? Capillary column adapter installed. If not, it. ? Chromatographic-grade gases plumbed and configured: helium as carrier gas, nitrogen, hydrogen, and air. ? Empty waste vials loaded in sample turret.

气相色谱仪有哪些检测器修订版

气相色谱仪有哪些检测器修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析 2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器)；热导池检测器（TCD）是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原，产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质

气相色谱检测器操作注意事项

气相色谱检测器操作注意事项 The manuscript was revised on the evening of 2021

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。

气相色谱仪有哪些检测器

气相色谱仪有哪些检测器Last revision on 21 December 2020

气相色谱仪检测器详细附图解说

气相色谱检测器气相色谱检测器（Gas chromatographic detector），系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器（例如：氢焰检测器），也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器（例如：热导检测器），还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用（例如：气相色谱-质谱联用仪）。随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大，对检测器的要求也就越来越高。为了满足分析上的需要和操作上的方便，除了发展新型专用检测器之外，气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器，即一个检测器能起数种检测器的作用。例如：若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体，那么，将给色谱分析工作带来极大方便。用于气相色谱分析的检测器种类繁多，有关检测器的性能参见表2-3；在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。对检测器的基本要求如下： ①噪音较小，灵敏度高。 ②死体积小，响应迅速。 ③性能稳定，重现性好。 ④信号响应，规律性强。表2-3 气相色谱检测器基本性能一、基本概念（一）分类方法在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。

1．按响应时间分类 ⑴积分型检测器积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵微分型检测器微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2．按响应特性分类 ⑴浓度型检测器浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵质量型检测器质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3．按样品变化情况分类 ⑴破坏型检测器在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵非破坏型检测器在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。 4．按选择性能分类 ⑴多用型检测器对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵专用型检测器仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。（二）有关定义 1．灵敏度（S）灵敏度（Sensitivity），系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小，亦称检测器对该物质的响应值。 ⑴浓度型检测器灵敏度计算式 S c =AC1C2U e/W=hY1/2U e/W (2-9) 式中A——色谱峰面积（cm2）； C1——记录纸单位宽度所代表的mV数（mV/cm）； C2——记录纸速度的倒数（min/cm）； U e——在室温和常压下柱出口处载气流速（mL/min）此值按本章中式（2-2）或（2-3）计算； W——样品质量（mg）；

气相色谱检测器操作注意事项

尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其它气体（如使用FID 时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2.FID使用注意事项（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。因此，检测这些物质时不应使用FID。（2）FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。（3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际

气相色谱培训考试题

2010年7月气相色谱培训考试题单位：姓名：成绩：考试时间：180min，满分100分一、选择题（每题1分，共30分）： 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是（）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（）作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（）。已知苯、甲苯、乙苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器，一般选择检测器的温度为（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右

气相色谱仪由哪几部分组成

气相色谱仪由哪几部分组成 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。

气相色谱检测器的分类及工作原理_图文(精)

一、按性能特征分类从不同的角度去观察检测器性能，有如下分类： ! 、对样品破坏与否组分在检测过程中，如果其分子形式被破坏，即为破坏性检测器，如FID 、NPD 、FPD 、MSD 等。组分在检测过程中，如仍保持其分子形式，即为非破坏性检测器。如TCD 、PID 、IRD 等。 2、按响应值与时间的关系检测器的响应值为组分在该时间的累积量，为积分型检测器，如体积检测器等。现气相色谱分析中，此类检测器一般已不用。检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量，为微分型检测器。本书介绍的所有检测器，均属此类。 3、按响应值与浓度还是质量有关检测器的响应值取决于载气中组分的浓度，为浓度敏感型检测器，或简称浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。因当组分量一定、改变载气流速时，只是改变了组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽，其浓度不变。如TCD 、PID 等。凡非破坏性检测器，均是浓度型检测器。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时，为质量(流量敏感型检测器或简称质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是：峰高随流速的增加而增大，而峰面积基本不变。因当组分量一定，改变载气流速时，即改变了单位时间内进入检测器的组分量，但组分总量未变，如FID 、NPD 、FPD 、MSD 等。

4、按不同类型化合物响应值的大小检测器对不同类型化合物的响应值基本相当，或各类化合物的RRF 值之比小于!0 时，称通用型检测器，如TCD 、PID 等。当检测器对某类化合物的RRF 值比另一类大十倍以上时，为选择性检测器。如NPD 、ECD 、FPD 等。二、按工作原理(检测方法分类按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益，但众多的检测器，各有多种性能。某检测器归哪类，似乎没有一个内在的规律可循。如按工作原理或检测方法分类，因一种检测器只有一份工作原理，比较明确，有一定的规律可循，比较容易掌握。

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用气相色谱仪气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。一、仪器的组成气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成？答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器？答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么？答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成？答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器？答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪？答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么？答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么？答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么？打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么？答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。 8

气相色谱仪对仪器的一般要求

气相色谱仪对仪器的一般要求一、载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。二、进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。三、色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。四、柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。五、检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FP D)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。六、数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。

常见气相色谱检测器及缩写：)

常见气相色谱检测器及缩写： TCD-热导池检测器 FID-火焰离子化检测器 ECD-电子俘获检测器 FPD-火焰光度检测器 PFPD-脉冲火焰光度检测器 NPD-氮磷检测器 PID-光电离检测器 MSD-质谱检测器 IRD-红外光谱检测器FTIR HID-氩电离检测器 AID-改性氩电离检测器 AED-原子发射检测器检测器分类 1、根据样品是否被破坏破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD 2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。目前流行的检测器都是微分型检测器。 3、根据对被检测物质响应情况的不同通用型检测器，如：TCD、FID、PID 选择性检测器，如：FPD、ECD、NPD 4、根据检测原理的不同浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器：测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

凡非破坏性检测器，均为浓度性检测器。、表征检测器性能的指标检测器的性能指标包括：灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。 1、回顾：噪声和漂移噪声：由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类。漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 2、灵敏度和检出限灵敏度：是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。检出限：产生2倍噪音信号时，单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。注意，目前比较公认的是3倍。灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。灵敏度越大、检出限越小，检测器性能越好。在实际工作中，由于检测器不可能单独使用，它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。因此提出了最小检测量来代替检出限。最小检测量指产生2倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量（目前也是3倍？）。要注意：最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能，而最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关。 3、线性范围检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。如下图所示：

气相色谱检测器操作注意事项

检测器操作注意事项 1.尾吹气的使用吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm 大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2.FID使用注意事项（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。（2）FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。（3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。 3.TCD使用注意事项（1）确保热丝不被烧断，在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废，同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操

气相色谱仪的常见检测器

气相色谱仪的常见检测器气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。常见检测器 1、热导检测器热导检测器（TCD、属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。 2、氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器（FID、利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。 3、电子捕获检测器电子捕获检测器（ECD、是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器火焰光度检测器（FPD、对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、质谱检测器

气相色谱仪的检测器

气相色谱检测器(Gaschromatographicdetector)，系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器(例如：氢焰检测器)，也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器(例如：热导检测器)，还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用(例如：气相色谱-质谱联用仪)。 (一)热导检测器热导检测器(Thermalconductivitydetector,TCD),属于多用型微分检测器，不论对有机物还是无机物一般都能响应，因此，热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。热导检测器的最小检出量达10-8g，线性范围为105。 1.检测机理热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。 ①欲测物质具有与载气物质不同的热导率。 ②热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。 ③利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。 2.基本构造热导检测器的热导池构造如图2-12所示，敏感元件安装于金属(或玻璃)所制的圆筒形的池腔中，池中的敏感元件称为热导检测器的臂。利用一个或二个臂作参考臂，而另一个或两个臂作测量臂。在图2-13所示的惠斯登电桥中，利用二个臂作参考臂，而另两个臂作测量臂。 3.检测过程热导检测器的检测过程如下：在恒温的检测室中，通恒定的工作电流和通恒定的载气流速时，热敏元件的发热量和载气所带走的热量也均恒定，故使热敏元件的温度恒定，也即其电阻值保持不变，电桥保持平衡，此时无变化信号产生;当被测物质与载气一道进入热导池测量臂时，由于混合气体的热导率与纯载气不同(往往低于纯载气的热导率)，因而带走的热量也就不同，使得热敏元件的温度发生改变，其电阻值也就随之改变，故使电桥产生不平衡电位，输出信号至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等)，进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。 4.相关事宜

浅析五大气相色谱检测器

浅析五大气相色谱检测器气相色谱检测器(Gaschromatographic detector)，系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。下面列举五大常用的检测器来介绍他们的机理，构造等相关内容。 (一)热导检测器热导检测器(Thermalconductivity detector,TCD)，属于多用型微分检测器，不论对有机物还是无机物一般都能响应，因此，热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。热导检测器的最小检出量达10-8g，线性范围为105。 1. 检测机理热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。 ①欲测物质具有与载气物质不同的热导率。 ②热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。 ③利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。 TCD工作原理图 2. 基本构造热导检测器的热导池构造中，敏感元件安装于金属（或玻璃）所制的圆筒形的池腔中，池中的敏感元件称为热导检测器的臂。利用一个或二个臂作参考臂，

而另一个或两个臂作测量臂。在惠斯登电桥中，利用二个臂作参考臂，而另两个臂作测量臂。 3. 检测过程热导检测器的检测过程如下：在恒温的检测室中，通恒定的工作电流和通恒定的载气流速时，热敏元件的发热量和载气所带走的热量也均恒定，故使热敏元件的温度恒定，也即其电阻值保持不变，电桥保持平衡，此时无变化信号产生；当被测物质与载气一道进入热导池测量臂时，由于混合气体的热导率与纯载气不同（往往低于纯载气的热导率），因而带走的热量也就不同，使得热敏元件的温度发生改变，其电阻值也就随之改变，故使电桥产生不平衡电位，输出信号至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。 4. 相关事宜 ①在允许的工作电流范围内，工作电流越大灵敏度越高。 ②用氢气或氦气作载气，一般比用氮气时的灵敏度要高。 ③当工作电流固定时，降低热导池体温度可提高灵敏度。（二）氢焰检测器氢焰检测器（Flameioization detector,FID）, 又称氢焰离子化检测器，属于多用型微分检测器，由于它对绝大部分有机物有很高的灵敏度，因此，氢焰检测器在有机分析中得到广泛的应用。氢焰离子化检测器的最小检出量可达10-12g，线性范围约为107。 1. 检测机理氢焰离子化检测器是根据气相色谱流出物中可燃性有机物在氢-氧火焰中发生电离的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。 ①氢和氧燃烧所生成的火焰为有机物分子提供燃烧和发生电离作用的条件。 ②有机物分子在氢氧火焰中燃烧时其离子化程度比在一般条件下要大得多。 ③有机物分子在燃烧过程中生成的离子在电场中作定向移动而形成离子流