微波水热合成钛酸钡纳米粉体_陈杰
第42卷第11期人工晶体学报
Vol．42No．112013年11月
JOUＲNAL OF SYNTHETIC CＲYSTALS
November ，2013
微波水热合成钛酸钡纳米粉体
陈
杰，闫
峰，罗昆鹏
（西安科技大学材料科学与工程学院，西安710054）
摘要：采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体。通过正交实验法及线性回归，研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数，
并通过XＲD 、TEM 、XＲF 等对粉体进行了表征。研究结果表明，在反应温度70?、反应时间10min 、分散剂与钛的物质的量比为1?20的条件下制得粒径约50 100nm 、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体。反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响，
其中反应温度影响最为显著。关键词：微波水热法；钛酸钡纳米粉体；正交实验法；线性回归中图分类号：TM282
文献标识码：A
文章编号：1000-
985X （2013）11-2359-05Synthesis of BaTiO 3Nano-powder by Microwave Hydrothermal Method
CHEN Jie ，YAN Feng ，LUO Kun-peng
（School of Materials Science and Engineering ，Xi＇a n University of Science and Technology ，Xi＇a n 710054，China ）
（Ｒeceived 12May 2013，accepted 13September 2013）
Abstract ：Cubic phase barium titanate nano-powders were synthesized under low temperature by microwave-hydrothermal method．The influence law of factors such as reaction temperature ，reaction time ，and the dispersant dosage on the specific surface area of particles and regression function were studied by the orthogonal experiment method and linear regression．The crystallized products were characterized by powder X-ray diffraction （XＲD ），transmission electron microscopy （TEM ），X-ray fluorescence （XＲF ）．The experimental results showed that the spherical and well-dispersed cubic phase barium titanate nano-powders which particle size is about 50-100nm could be prepared under the conditions that the reaction temperature is 70?，and the reaction time is 10min ，and mole ratio of dispersant and titanium is 1?20．Ｒeaction temperature ，reaction time ，and the dosage of dispersant have different effect on the specific surface area of particles．Among these factors ，the significant factors is reaction temperature．
Key words ：microwave hydrothermal method ；BaTiO 3nano-powder ；orthogonal experiment method ；linear regression
收稿日期：2013-05-12；修订日期：2013-09-13基金项目：国家自然科学基金（51072162）作者简介：陈
杰（1967-），女，陕西省人，教授，博士。E-
mail ：chenjie363@163．com 1引言
钛酸钡（BaTiO 3）是一种强介电材料、压电材料和铁电材料，广泛应用于电容器、PTC 组件、压电换能器等电子元器件的制造，是一种用途广泛的重要电子陶瓷材料。近年来，随着电子元器件的微型化、小型化、薄
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层化发展趋势，纳米尺寸的钛酸钡粉料就成为钛酸钡介质瓷料发展的必然趋势［1］。目前国内外对高纯、超细BaTiO3粉体合成方法的研究十分重视［2］。钛酸钡粉体的主要制备方法有固相法、溶胶凝胶法、水热法、直接沉淀法、低温燃烧法、草酸盐共沉淀法等［3-10］。草酸盐沉淀法是目前工业上最为普遍应用的一种制备方法，但需要在1000?以上进行热分解来制备钛酸钡，难以制得小粒径粉体。美国宾州大学的Ｒoy于1992年提出微波水热合成法，是将传统的水热合成法与微波场结合起来的一种有应用潜力的方法。与传统的水热法相比，具有加热速度快、反应灵敏、体系受热均匀等特点，可以快速制备形貌均一的超细粉体。如今，微波水热法已对多种纳米粉体的合成进行了研究，引起国内外广泛重视［11，12］。微波水热法合成产物颗粒的大小、形貌等与反应温度、反应时间、反应物浓度、分散剂的种类及用量密切相关。因此，探索合适的微波水热合成条件对研究控制粉体的形貌及大小有着重要的意义。
本文采用廉价的钛酸四丁酯、硝酸钡为原料在低温常压下合成出BaTiO3粉体。利用正交实验法，研究了反应温度、反应时间、分散剂的用量对粉体比表面积的影响，获得微波水热合成的最佳合成条件，并利用回归分析对结果进行检验。
2实验
2．1粉体制备
选用分析纯的钛酸四丁酯、硝酸钡、氢氧化钠为实验原料，以OP-10为分散剂，准确配制2mol/L的NaOH溶液，加热至80?除去其中溶解的CO
。量取一定量的NaOH溶液于反应容器中，在磁力搅拌下逐滴
2
滴加钛酸四丁酯溶液，然后加入等量的Ba（NO3）2溶液，按确定的比例加入分散剂，控制反应溶液的pH＞13。充分搅拌后，移入上海新仪微波化学科技有限公司的MAS-3普及型微波炉中进行加热。到设置的温度点时开始计时，反应完成后，静置，酸洗，水洗，醇洗后过滤，然后在60?干燥4h得到BaTiO3粉体。
2．2实验方法
在微波水热法合成钛酸钡粉体的过程中，反应温度、反应时间、分散剂用量是影响钛酸钡粉体粒度的主要因素。利用正交实验法分析反应温度、反应时间、分散剂的用量等对粉体粒度的影响。根据颗粒的大小与比表面积的关系，选取比表面积值作为考核值（越大越好）。考察三个因素反应温度、反应时间、分散剂用量，每个因素考察三种状态，即反应温度（90?，80?，70?）；反应时间（30min，20min，10min）；分散剂用量（以分散剂与钛的物质的量比来衡量分散剂的用量，即N OP-10?N Ti=1?10；1?20；1?30）。实验采用三因素三水平正交设计安排实验，因素水平表见表1。
表1因素水平表
Table1Factor and level of experiment parameters
Factor Synthesis temperature/?Synthesis time/min Dispersant dosage
Level190301?10
Level280201?20
Level370101?30
2．3测试与表征
采用美国麦克公司2020型物理吸附仪测试颗粒的比表面积；利用日本理学公司的D/MAX-2004型X 衍射仪对粉体做X衍射定性分析（Cu Kα靶，扫描波长为0．15405nm）；使用日本电子的JEM-200CX透射电子显微镜观察粉体的分布、颗粒大小与形貌。采用德国Bruker公司的S4Pioneer-X荧光光谱仪测试粉体中的杂质含量。
3结果与讨论
3．1正交试验结果分析
正交试验结果的均值分析可以找到各因素分别取何值时所得到的实验结果会最好，极差分析可以了解
第11期陈杰等：微波水热合成钛酸钡纳米粉体2361
各影响因素的主次顺序。正交试验的正交结果如表2所示。
根据考核值比表面积越大越好，从表2的均值中可以看出，较好参数为T=70?，t=10min，n=1?20。极差表明因子对结果的影响程度，根据极差值的大小，可知各因素的影响程度。利用极差分析各因素的影响主次顺序为反应温度＞反应时间＞分散剂用量。
直观分析虽然可以大致估计各因素的作用效果强弱，但不能估计实验过程及实验结果测定中必然存在的误差大小，不能区分某因素各水平所对应的实验结果间的差异是因素水平不同，还是实验误差所引起，所以不能得知分析的精度。为此，再对实验结果进行回归分析进行检验和修正。
表2正交试验结果
Table2Ｒesults of orthogonal experiment
FactorＲeaction temperature/?Ｒeaction time/min Dispersant dosage Specific surface area/m2·c．c．－1
Test190301?107．94
Test290201?207．66
Test390101?308．19
Test480301?207．97
Test580201?3010．54
Test680101?1010．59
Test770301?308．02
Test870201?1011．22
Test970101?2011．61
Mean17．937．9779．917
Mean29．709．8079．080
Mean310．28310．1308．917
Ｒange2．3532．1531．000
3．2回归方程的检验
设有回归方程：
Y=α+β
1X
1
+β
2
X
2
+β
3
X
3
（1）
方程中自变量X1，X2，X3分别为正交设计中的温度、时间和分散剂用量的观察值；因变量Y为比表面积的测量值。将表2的数据代入（1）式，经spss软件运算得出回归系数，如表3所示。
表3回归系数表
Table3Coefficient of regression
αβ1β2β3 19．936－0．118－0．10815．335
所以回归方程为：Y=19．936－0．118X1－0．108X2+15．335X3，利用方差分析回归方程的显著性，方差分析表见表4所示。
表4多元回归分析的方差分析表
Table4Variance analysis of multiple regression analysis
Soruces of variation Square deviation DOF Variance F Significance Ｒegression16．97435．6586．388＊＊
Ｒesidual error4．42950．886
Gross21．4038
由于F=6．388＞F0．05（3，5）=5．41，利用多元回归分析的方差分析出，在显著水平0．05下，此多元线性回归方程显著。将均值分析的T=70?，t=10min，n=1?20参数代入上式得Y=12．096＞Y i（i=1，2，…9），故进一步证明出最优合成参数为反应温度70?，反应时间10min，分散剂用量为1?20。
3．3利用线性回归分析各因素影响粒度的主次顺序
多元线性回归方程中，X1，X2，…X m等m个因素对实验结果Y都有影响，设如下方程：
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P i =Q x －Q x '
（2）
其中Q x 为m 个变量所引起的回归平方和，Q x '为剔除变量X i 后，其余m －1个变量所引起的回归平方和。P i
的数值越大，说明该自变量对Y 的影响越大、越重要［13］
。根据实验数据，利用spss 软件计算得：
P 1=16．974－8．667=8．307
P 2=16．974－10．019=6．955P 3=16．974－15．263=1．711
所以，P 1＞P 2＞P 3，经回归平方和分析，反应温度影响最大，反应时间其次，分散剂用量影响最小。此结
果也与正交试验的极差分析一致。3．4
最佳合成参数的检验
根据正交试验的结果，采用在反应温度70?，反应时间10min ，分散剂（OP-10）用量为1?20的条件下微波水热合成钛酸钡粉体，其XＲD 图谱如图1所示。对图1进行分析，均与标准卡JCPDF （31-0174）立方相BaTiO 3（图2）吻合，表明合成粉体为立方相的BaTiO 3结构。从图1中可以看出，特征衍射峰尖锐，无杂峰，
强度高，表明粉体的结晶性较好。利用Scherer 公式：D hkl =K λ/βcos θ，计算（110）晶面的晶粒尺寸，D 110约为25nm 。
图1BaTiO 3样品的XＲD 图谱Fig．1
XＲD pattern of BaTiO 3sample
图2立方相BaTiO 3的XＲD 标准图谱
Fig．2
Standard XＲD pattern of cubic phase BaTiO 3
图3BaTiO 3粉体的TEM 照片
Fig．3
TEM image of BaTiO 3nanopowder 图4BaTiO 3粉体电子衍射谱
Fig．4
Micro-area electron diffraction of BaTiO 3nanopowder
将制备的粉体在乙醇中超声分散15min ，用日本电子的JEM-200CX 透射电子显微镜观察其形貌及粒度分布如图3所示。从图3中可以看出，合成的钛酸钡粉体颗粒形状为球形，粒度约在50 100nm 之间，分散良好。
图4为TEM 选区电子衍射花样，可以看出，电子衍射花样是一组同心晕环，表明超微粒子的纳米结构和多
晶材料特征。晕环上有亮斑，
说明在此条件下得到的钛酸钡粉体结晶较好。底片上可以看到7个较为清晰的圆环，根据相机常数L 、波长K 以及圆环半径Ｒ计算得到7个晶面的间距d 与立方晶系BaTiO 3标准XＲD 数据
的7个衍射峰是一一对应的，分别为（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（211）和（220）晶面，HＲTEM 的微区衍射结果证实得到的BaTiO 3为立方相BaTiO 3。XＲF 分析表明，Ba 、Ti 、O 比约为1?1．02?3．006，纯度达到了99．
第11期陈杰等：微波水热合成钛酸钡纳米粉体2363 6%，且杂质含量较低，符合工业电子陶瓷材料的要求。
4结论
（1）以OP-10为分散剂，利用微波水热法在反应温度70?，反应时间10min，分散剂用量N
OP-10?N
Ti
=1?20
合成出颗粒粒径约50 100nm，Ba、Ti、O物质的量比约为1?1．02?3．006，纯度达到了99．6%，分散良好的BaTiO
3
粉体。
（2）合成条件对颗粒粒径影响的主次顺序为：反应温度＞反应时间＞分散剂用量，在制备过程中要严格控制反应温度。
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制备纳米钛酸钡粉体
化学共沉淀法 ——制备纳米钛酸钡粉体 目录 (1) 成绩考评表 (2) 中文摘要 (3) 英文摘要 (4) 1前言 (5) 1 .1制备方法介绍 (6) 1.2所制备的材料介绍 (9) 1.3本实验主要研究内容 (12) 2.实验实施阶段 2.1方案介绍 (13) 2.2方案具体实施 (15) 3实验结果分析与讨论 (17) 参考文献 (22)
综合实验感想 (23) 3Ba TiO 纳米粉体的制备 摘要 以4TiCl 为钛源，2BaCl 为钡源，采用草酸共沉淀法制备batio3粉体， 研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响，实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时，可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。 关键词：钛酸钡，草酸共沉淀，前驱体，温度
English abstract Thought of 4TiCl for titanium source 2BaCl for barium source, using oxalate coprecipitation preparation of batio3 powders, studied the precursor of the influence of calcining temperature on the product, the experimental results show that when the calcination temperature control over 800 degrees, can be made of high purity crystal good batio3 ultrafine powders. Key words: barium titanate, oxalate coprecipitation, precursor , temperature
钛酸钡制法汇总
电子陶瓷材料纳米钛酸钡制备工艺的研究进展 1 前言 钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制 粉体粒度、形造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO 3 貌的研究一直是国内外关注的焦点。 钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法 在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法 将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。 该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm 左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2．2．3 柠檬酸盐法 柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。
纳米粉体制备方法
纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用
钛酸钡的制备工艺以及制备方法
1 前言 钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)、多层陶瓷电容器(MLCCS)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点。钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2.1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法 2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀 BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒： TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl， BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。 该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2.2.3 柠檬酸盐法柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。
纳米粉体制备方法总结文档(最新版)
纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人：JinTai College
纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言：本文档根据题材书写内容要求展开，具有实践指导意义，适用于组织或个人。便于学习和使用，本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法： 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中 的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，
促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2（CO3）3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的 沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn（HAC）2·2H2O溶于一缩二乙醇（DEG），于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe （III）氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu（NO3）2·3H2ONi（NO3）2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂， 加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni（OH）2、NiO超细粉末。该法工艺流程短，操作简便，但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结； 2、纯度高：出现液相或影响电性能； 3、成分分布均匀：尤其微量掺杂； 4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高； 5、无团聚体：软团聚，硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为： （1）真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。 （2）等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。 物理化学方法
钛酸钡粉体制备
钛酸钡纳米粉体的制备方法 摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。 关键词：钛酸钡；粉体;制备方法； 1.引言 钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直 是各国科学家的研究重点。钛酸钡的应用越来越广泛。目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。 2.钛酸钡粉体的制备工艺 2.1固相研磨-低温煅烧法 传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅 烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧 温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。 朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃ 2.2水热法合成 水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的 自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反 应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长 基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。 水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。而且粉体无须煅烧, 可以直接用于加工成型, 这就可以避免在煅烧过程中晶粒的 团聚、长大和容易混入杂质等缺点[2]。 2.3 溶胶凝胶法 钛酸钡( BaTiO3 ) 在当今科技领域里占有重要地位, 它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。钛酸钡是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料, 是一种具有高介电常数和低介电损耗的铁电材料,被广泛应用于制作热敏电阻器( PTCR) 、多层陶瓷电容器(MLCC) 、电光器件和DRAM 器件。现代技术要求BaTiO3 粉料具有高纯、
实验二 溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体
醋酸钡255.21、钛酸丁酯340.3 实验二溶胶－凝胶法制备纳米钛酸钡陶瓷粉体 一、实验目的 1、了解溶胶－凝胶制备纳米粉体的方法 2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体 二、实验背景和原理 1. 实验背景 钛酸钡(BaTiO )具有良好的介电性，是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。传 3 制备方法是固相合成，这种方法生成的粉末颗粒粗且硬，不能满足高统的BaTiO 3 科技应用的要求。现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极大的差别：熔点降低，烧结温度降低、荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、电导增强等。溶液化学法是制备超细粉体的一种重要方法，其中以溶胶－凝胶法最为常用。 2. 溶胶－凝胶法合成BaTiO3纳米粉体的基本原理 溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。其反应过程通常用下列方程式表示： （1）水解反应： M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χ OH χ + χ ROH （2）缩合-聚合反应： 失水缩合－M-OH + OH-M－＝－M-O-M－＋H2O 失醇缩合－M-OR + OH-M－＝－M-O-M－＋ROH 缩合产物不断发生水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加。最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。正是由于金属—氧—金属键的形成，使Sol—Gel法能在低温下合成材料。Sol—Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。
本次实验使用的钛酸丁酯(亦称丁醇钛)是一种非常活泼的醇盐，遇水会发生剧烈的水解反应。在Sol—Gel工艺中，让溶液系统暴露在空气中从空气中吸收水分，使水解反应不充分(或不完全)，其反应式可表示为 Ti(OR)4 + χ H2O = Ti(OR)4- χ OH χ + χ ROH （1） 式中,R=C 4H 9 为丁烷基，RO或OR为丁烷氧基。未完全水解反应的生成物 Ti(R) 4-χ (OH)χ中的(OH)-极易与丁烷基(R)或乙羰基(R′=CH3CO)结合,生成丁醇或乙酸,而使金属有机基团通过桥氧聚合成有机大分子。如本实验可能发生典型的聚合反应的结构反应式为 R′-O-Ba-O-R Ti OH+Ti O Ba O R'+ R'OH （2） 或 Ti OR Ti OH +Ti O Ti+ ROH （3）实验中的水解及聚合反应在缓慢吸收空气中水分的过程中不断地进行着，实际 上是金属有机化合物经过脱酸脱醇反应，金属Ti4+和Ba2+通过桥氧键聚合成了有机大分子团链，随着这种分子团链聚合度的增大，溶液粘度增加，溶胶特征明显，经过一定时间就会变成半固体透明的凝胶。凝胶经过烘干，煅烧得到钛酸钡粉末。三、主要仪器与药品 仪器：烧杯，机械搅拌、烘箱； 药品：醋酸钡，乙酸，钛酸丁酯，无水乙醇。 四、实验步骤 1.称取醋酸钡0.02mol (5g)，量取36％的乙酸20ml，倒入烧杯中，搅拌使醋 酸钡完全溶解。 2.称取钛酸丁酯0.02mol (6.8g), 量取无水乙醇10ml，倒入锥形瓶中, 摇匀。 3.将上述两种溶液迅速混合，快速搅拌，溶液澄清后减慢搅拌速度，继续搅拌 2小时，停止搅拌，此时已经形成透明溶胶，使透明溶胶在空气中静置3－4小时，得到透明凝胶。 4.将凝胶取出，置于干燥皿中，在120°C下烘干。得到干凝胶，研磨得到淡 黄色粉末。
纳米钛酸钡的研究
纳米钛酸钡的研究 摘要：钛酸钡具有高介电常数、低介质损耗等优异的性能，广泛地应用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件，是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。本文介绍了钛酸钡结构、性能、用途及制备方法。制备超细，高纯和粒径分布均匀的纳米BaTiO3粉体的制备成为了纳米材料制备领域的研究热点之一。 关键词：钛酸钡，结构，性能，制备方法，粉体 1. 引言 钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体，它具有高介电常数、低的介质损耗及铁电、压电和正温度系数效应等优异的电学性能，被广泛应用于制备高介陶瓷电容器、多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻、动态随机存储器、谐振器、超声探测器、温控传感器等，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。 2. 钛酸钡晶体的结构 钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618℃。在此温度以下，1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。此时，六方晶系是稳定的。在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。在此结构中Ti4+(钛离子)居于O2-(氧离子)构成的氧八面体中央，Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中。此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无铁电性，也无压电性。 随着温度下降，晶体的对称性下降。当温度下降到130℃时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。在130~5℃的温区内，钛酸钡为四方晶系4mm点群，具有显著地铁电性，其自发极化强度沿c轴方向，即[001]方向。钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时，结构变化较小。从晶胞来看，只是晶胞沿原立方晶系的一轴（c轴）拉长，而沿另两轴缩短。
微波水热合成钛酸钡纳米粉体_陈杰
第42卷第11期人工晶体学报 Vol．42No．112013年11月 JOUＲNAL OF SYNTHETIC CＲYSTALS November ，2013 微波水热合成钛酸钡纳米粉体 陈 杰，闫 峰，罗昆鹏 （西安科技大学材料科学与工程学院，西安710054） 摘要：采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体。通过正交实验法及线性回归，研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数， 并通过XＲD 、TEM 、XＲF 等对粉体进行了表征。研究结果表明，在反应温度70?、反应时间10min 、分散剂与钛的物质的量比为1?20的条件下制得粒径约50 100nm 、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体。反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响， 其中反应温度影响最为显著。关键词：微波水热法；钛酸钡纳米粉体；正交实验法；线性回归中图分类号：TM282 文献标识码：A 文章编号：1000- 985X （2013）11-2359-05Synthesis of BaTiO 3Nano-powder by Microwave Hydrothermal Method CHEN Jie ，YAN Feng ，LUO Kun-peng （School of Materials Science and Engineering ，Xi＇a n University of Science and Technology ，Xi＇a n 710054，China ） （Ｒeceived 12May 2013，accepted 13September 2013） Abstract ：Cubic phase barium titanate nano-powders were synthesized under low temperature by microwave-hydrothermal method．The influence law of factors such as reaction temperature ，reaction time ，and the dispersant dosage on the specific surface area of particles and regression function were studied by the orthogonal experiment method and linear regression．The crystallized products were characterized by powder X-ray diffraction （XＲD ），transmission electron microscopy （TEM ），X-ray fluorescence （XＲF ）．The experimental results showed that the spherical and well-dispersed cubic phase barium titanate nano-powders which particle size is about 50-100nm could be prepared under the conditions that the reaction temperature is 70?，and the reaction time is 10min ，and mole ratio of dispersant and titanium is 1?20．Ｒeaction temperature ，reaction time ，and the dosage of dispersant have different effect on the specific surface area of particles．Among these factors ，the significant factors is reaction temperature． Key words ：microwave hydrothermal method ；BaTiO 3nano-powder ；orthogonal experiment method ；linear regression 收稿日期：2013-05-12；修订日期：2013-09-13基金项目：国家自然科学基金（51072162）作者简介：陈 杰（1967-），女，陕西省人，教授，博士。E- mail ：chenjie363@163．com 1引言 钛酸钡（BaTiO 3）是一种强介电材料、压电材料和铁电材料，广泛应用于电容器、PTC 组件、压电换能器等电子元器件的制造，是一种用途广泛的重要电子陶瓷材料。近年来，随着电子元器件的微型化、小型化、薄
钛酸钡功能陶瓷制备及应用
纳米钛酸钡制备工艺的研究进展 摘要：综述了目前国内外制备纳米陶瓷材料BaTiO 粉体的主要方法，包括固相烧结法、化学沉淀法和水热合成法等多种工艺，分析了各种合成方法制备工艺的特点与不足，并提出了其发展方向。 关键词：纳米钛酸钡；电子陶瓷；制备工艺；研究进展 Abstract：Barium titanate(BaTiO3)is an important functional dielectric materials．A number of recent advancementpreparation technology of BaTiO3 were reviewed in this paper．The most important method such as the sol—gel，hydrothermal and chemical precipitation are introduced．The merit and drawback of these techniques were discussed．The developments of the preparation technology of nm-sized barium titanate is presented． Key words：nano-barium titanate；electronic ceramic；preparation technology ；advance 1前言 钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻( ptc)、多层陶瓷电容器(MLccs)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点之一。钛酸钡粉体制备方法有很多，如固相法、化学沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、超声波合成法等。最近几年制备技术得到了快速发展，本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法，并在此基础上提出了研究展望。 2 钛酸钡粉体的制备工艺 2．1 固相合成法 固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1 500℃温度下反应24 h，反应式为：BaCO3+TiO→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3，晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2．2 化学沉淀法 2．2．1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物翻。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解
纳米粉体制备方法的研究
纳米粉体制备方法地研究 辛辉，易贝贝 （平顶山工业职业技术学院化工系，河南平顶山） 摘要：纳米粉体具有独特地性能而被广泛应用.其制备方法地研究已经成为材料研究领域地重要内容.本文对纳米粉体地制备方法进行了研究，总结出各种方法地利弊.文档来自于网络搜索 关键词：纳米粉体制备方法团聚性质 （文档来自于网络搜索 ） : . . .文档来自于网络搜索 : ; ; ; 文档来自于网络搜索 引言 纳米粉体泛指粒径在范围内地粉末.由于纳米粉体地晶粒小，表面曲率大或表面积大，所以它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特地性能，因而广泛应用于高性能结构与功能陶瓷材料、涂层材料、磁性材料、催化材料、气敏材料、医药和石油化工领域.纳米粉体制备方法地研究已经成为材料研究领域地一个重要内容.文档来自于网络搜索 激光法制备纳米粉体 激光法制备粉体是以激光为加热源，利用激光地诱导作用和作用物质对特定激光波长地共振吸收制备出所要求地纳米粉体[].激光法有激光诱导化学气相沉积法（）和激光烧蚀法（）.文档来自于网络搜索 激光诱导化学气相沉积法 激光诱导化学气相沉积法是利用反应气体分子（或光敏分子）对特定波长激光地共振吸收，诱导反应气体分子地激光热解、激光离解（如紫外光解、红外多光子离解）、激光光敏化等化学反应，在一定工艺条件下（激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等）反应生成物成核和生长，通过控制成核与生长过程，即可获得纳米粒子[].文档来自于网络搜索 激光烧蚀法 激光烧蚀法是将作为原料地耙材置于真空或充满氩等保护气体地反应室中，耙材表面经激光照射后，与入射地激光束相作用.耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态.气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒，气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒.若反应室中有反应气体，则蒸发物可与反应气体发生化学反应，经过形核生长、冷凝后得到复合化合物地纳米粉体.文档来自于网络搜索 激光烧蚀法与激光诱导化学气相法相比，生产率更高，使用范围更广，并可合成更为细小地纳米粉体. 溶剂蒸发法制备纳米粉体 常用地溶剂蒸发法有喷雾干燥法、喷雾热分解法.喷雾干燥法是将金属盐溶液喷入热风中，溶剂迅速蒸发从而析出金属盐地纳米颗粒.喷雾热分解法则是将溶液喷入高温气氛中，使溶剂蒸发和金属盐地热分解同时进行，从而用道工序制得氧化物纳米颗粒.文档来自于网络搜索 采用喷雾法生成地氧化物颗粒一般为球状，流动性好且易于处理，并且可以连续进行，因而
粉体的合成制备方法
粉体的合成制备方法发展状况 如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 （1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸
溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体
实验二溶胶－凝胶法制备纳米陶瓷粉体 一、实验目的 1、了解溶胶－凝胶制备纳米粉体的方法 2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体 溶胶—凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。该法历史可追溯到19世纪中叶，Ebelman发现正硅酸乙酯水解形成的SiO2呈玻璃状，随后Graham研究发现SiO2凝胶中的水可以被有机溶剂置换，此现象引起化学家注意。经过长时间探索，逐渐形成胶体化学学科。在20世纪30年代至70年代矿物学家、陶瓷学家、玻璃学家分别通过溶胶—凝胶方法制备出相图研究中均质试样，低温下制备出透明PLZT陶瓷和Pyrex耐热玻璃。核化学家也利用此法制备核燃料，避免了危险粉尘的产生。这阶段把胶体化学原理应用到制备无机材料获得初步成功，引起人们的重视，认识到该法与传统烧结、熔融等物理方法不同，引出“通过化学途径制备优良陶瓷”的概念，并称该法为化学合成法或SSG法(Solution-sol-gel)。另外该法在制备材料初期就进行控制，使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，也就是说在材料制造早期就着手控制材料的微观结构，而引出“超微结构工艺过程”的概念，进而认识到利用此法可对材料性能进行剪裁。溶胶凝胶法不仅可用于制备微粉。而且可用于制备薄膜、纤维、体材和复合材料。其优缺点如下：①高纯度粉料(特别是多组分粉料)制备过程中无需机械混合，不易引进杂质；②化学均匀性好由于溶胶—凝胶过程中，溶胶由溶液制得，化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；②颗粒细胶粒尺寸小于0.1μm；④该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液中，经溶胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好； ⑤掺杂分布均匀可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏折，比醇盐水解法优越：⑥合成温度低，成分容易控制；⑦粉末活性高；⑧工艺、设备简单，但原材
制备纳米钛酸钡粉体
制备纳米钛酸钡粉体 化学共沉淀法 ——制备纳米钛酸钡粉体 目 录 ..................................................................... ...........................(1) 成绩考评表...................................................................... ......................(2) 中文摘要...................................................................... .........................(3) 英文摘要...................................................................... ..........................(4) 1前言...................................................................... ...............................(5) 1 .1制备方法介绍...................................................................... . (6) 1.2所制备的材料介绍...................................................................... . (9) 1.3本实验主要研究内容....................................................................(1 2) 2.实验实施阶段
钛酸钡制备方法之有机法和水热法
有机法和水热法制备钛酸钡 来源：世界化工网（https://www.docsj.com/doc/5417842839.html,） 1.有机法 有机法有分为不同的方法，如醇钛和醇钡燃烧法，醇钛和醇钡水解法，异丙醇呗和戊醇钛同时水解法以及异丙醇钡和异丙醇钛同时水解法。 醇钛和醇钡燃烧法是将化学计量的醇钛和醇钡混合物溶于有机溶剂中，然后将混合物与助燃气体(如氧气和空气) 一起涌进雾化器，点火燃烧，所产生的热量将醇钛和醇钡分解。游离的钡离子和钛离子直接反应生成很细的、均匀的钛钡单晶，醇钛和醇钡中挥发的那部分被挠掉。颗粒大小可由原料液的浓度控制，晶型可由燃烧温度控制。 醇钛、醇钡水解过程包括： ①有机溶剂中溶解的化学式为Bo（OR）2和Ti(OR)4的比合物，R 最好是1—6个碳原子的烷基； ②搅拌得到的溶液并进行回流； ③把去离子的蒸馏水在搅拌的同时加到上述溶液中，此时从溶液中 沉淀出BaTiO3； ④分离BaTiO3沉淀并进行干燥，即得成品。 有机法的优点是可以制得颖粒在0.01一0.2μm纯度为99．98％的产品。 2.水热法 水热法师一项新的探讨方法，一般是将Ba（OH）2·8H2O和TiO2
在一定压力和温度下进行液相反应而制得。反应中的压力温度以及反应时间各国研究情况很不相同。压力区间从0.5MPa到49MPa，温度从150一450℃，反应时间少者1h，多者70h。由于Ba(OH)2·8H2O在70℃时脱去结晶水，所以不得要加水，而在加热条件下Ba(OH)2即能充分溶于自身的水中．反应速度随温度和Ba(OH)2浓度增加而加快。水热法与团相法相比优点是：合成温度低，因而反应器材比较容易选择．从经济观点看也较为合理。