文档视界 最新最全的文档下载
当前位置:文档视界 › 硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)教学提纲

硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)教学提纲

硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)教学提纲

精品文档

1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)

1.1试剂

①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl 22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。

待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。

②氨水溶液:氨水与水等体积混合。

③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。

④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)

1.2仪器

比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。

1.3标线的制定

①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、

5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。

②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。

③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。

④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。

⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。

精品文档

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)容量法(EDTA络合滴定法) MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:/L溶液; 配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:%溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% < ~<

水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法

本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry (发布稿) 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布

HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)

HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)的实施工作,制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。

HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L:本方法经取13个河、湖水样品进行检验,测定浓度范围为8~85mg/L:相对标准偏差0.15%~7%:加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡(BaCl2·2H2O),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液:2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯),溶于少量水,置1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根(SO42-)。 4仪器 4.1 比色管:50mL。 4.2 锥形瓶:150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法

废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法

1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子。在弱酸性溶液中,样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应: SO42-+BaCrO4─→BaSO4↓+CrO42- (黄色) 在氨-乙醇溶液中,分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡,反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围:5~120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管:25ml。 ②玻璃漏斗:直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。

⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂(732型等均可)200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L:量取160ml浓氨水,用水稀释至400ml。 ④氯化钙-氨溶液:称取1.1g氯化钙,用少量1mol/L盐酸溶液溶解后,加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液:称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中,得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液:称取1.778g硫酸钾(优级纯,105~110℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时,用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂:称取0.40g偶氮胂Ⅲ,溶解于100ml水中,放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中,在冷暗处保存,可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法,用玻璃纤维滤筒,等速采样5~30min。 6.步骤

HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布

目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A(资料性附录)密闭式反应装置 (9)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中总汞的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB7468—87)的修订。 本标准首次发布于1987年,原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下: ——增加了方法检出限; ——增加了干扰和消除条款; ——增加了微波消解的前处理方法; ——增加了质量保证和质量控制条款; ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB7468—87)废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。 本标准验证单位:沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____% 分析天平编号:;水浴锅编号:; 紫外可见分光光度计编号:; 2.对照品溶液的制备: 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。 4.标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。 5.测定法: 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备:

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C +/-( ) r =( ) 计算公式: W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定: 水分Q 取样量W 样(g ) 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X (%) 平均含量X (%) 计算公式:() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于0.050%。 结果: 规定 检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期:

硫酸根离子精确检测方法

硫酸根离子精确检 测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量> 2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银

检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值

铬酸钡分光光度法

铬酸钡光度法 1.方法原理 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 2.干扰及消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。 3.方法的适用范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。 经取13个河、湖水样进行检验,测定浓度范围为8~15mg/L;相对标准偏差0.15%~7%; 加标回收率97.9%~106.8%。 4.仪器 ①比色管:50ml ②锥形瓶:250ml ③加热及过滤装置 ④分光光度计 5.试剂 ①铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡,分别溶于1L蒸馏水中,加 热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约

48mg硫酸根。 ②(1+1)氨水 ③2.5mol/L盐酸溶液 ④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于 少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。 6.步骤 ①分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中 ②另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及 10.00ml硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml。 ③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液,加热煮沸5min左右。取下后 再各加2.5ml铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右。 ④取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。 ⑤待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管内(如滤液浑浊, 应重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。 ⑥在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。 7.计算 硫酸根=(M/V)*1000 式中:M—由校准曲线查得的硫酸根量(mg) V—取水样体积(ml)

紫外分光光度法测定未知物

紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计(UV-1801型);配石英比色皿(1cm)2个 1.2容量瓶(100mL):10个;容量瓶(250mL)1个 1.3吸量管(10mL、5mL):各1支 1.4移液管(20mL、25mL、50mL):各1支 2.试剂 2.1标准溶液(1mg/mL):维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液,作为储备液。 2.2未知液:浓度约为(40~60ug/mL)。(其必为给出的五种物质之一) 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水,以一只比色皿为参比,在测定波长下调节透射比为100%,测定其余比色皿的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内扫描五种溶液,绘制吸收曲线,根据所得到的吸收曲线对照标准谱图,确定被测物质的名称,并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度,确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液3份,进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定:准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL,在250mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为200ug/mL)。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在100mL容量瓶中定容(浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL)。准确移取20.00mL维生素C未知液,在100mL容量瓶中定容,于

浓盐水中硫酸根的测定

浓盐水中硫酸根的测定方法 李小娥 杭锦旗亿嘉环境治理有限公司 摘要:随着国家环保要求的提高,越来越多的企业正在将废水处理实现零排放。在此过程中浓盐水中硫酸根的监测尤为重要,但常用的硫酸根测定的方法中,只有重量法适用于高浓度水样的分析,但操作繁琐、耗时长,不便于过程分析使用。本人通过实验发现,浓盐水中硫酸根可用茜素红做指示剂,用氯化钡来滴定,此方法相比其它方法宜操作、耗时短,而且准确度可靠。 关键词:浓盐水、硫酸根、氯化钡滴定。 当前,我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出,影响和损害群众健康,不利于经济社会持续发展。因此国家环保政策逐年加大,要求深入推进水污染治理,各地企业务必达到排水指标符合国家标准限。这样越来越多的工业企业开始投资建设水处理达到零排放,在此期间必然出现浓水中硫酸根的检测。硫酸根的检测数据是工艺运行参照的一个重要指标,所以需要快速了解准确含量。 本人所在单位杭锦旗亿嘉环境治理有限公司,主要负责污水处理,所处理的污水来自30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素、30万吨/年乙二醇项目的循环水排水及其它污水。通过浓缩回收,浓缩后的高浓盐水再进行蒸发、结晶产出硫酸钠及氯化钠达到零排放,其中氯化钠纯度不低于国家日晒工业盐二级标准(GB/T 5462-2003),硫酸钠不低于国家Ⅲ类一等品标准(GB/T6009-2014)即氯化钠主含量≥

92%,硫酸钠主含量≥95%。在此水处理过程中浓盐水中的硫酸根离子含量,就目前过程检测数据显示,最高的硫酸根达到110g/L。 硫酸根的检测方法较多,而就本人岗位所涉及浓盐水中硫酸根的含量,用钡镁沉淀法检测误差大;铬酸钡分光光度法在检测硫酸根含量高的水样时稀释倍数太大,结果误差大;比浊法也不适用于浓度太高的硫酸根检测。如此高的硫酸根含量,只能用重量法,但用此法检测,手续繁琐,耗时长,数据的检测对于根据数据调整工艺的运行装置起不到指导的作用。最终本人通过实验证明出一个适用于浓盐水中硫酸根检测的、宜操作、耗时短、准确度的检测方法。 一、水中硫酸根的检测方法 1、钡镁沉淀EDTA滴定法 1.1 适用范围 本方法适用于天然水和循环冷却水中SO42—的测定,SO42—含量在50mg/L左右为宜。 1.2试剂: EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L;氨性缓冲溶液PH=10:称取54g氯化铵溶于水,加15mol/L氨水294 mL,稀释到1L;盐酸溶液:(1+1);刚果红试纸:PH 3.0~5.0 蓝色→红色;铬黑T指示剂(5 g/ L):称取0.5g铬黑T加75mL乙醇再加25mL三乙醇胺混合装入棕色瓶;钡镁标液:0.025moL/L:称取 4.80g分析纯BaCL2.2H2O和5.08g分析纯MgCL2.6H2O,溶于蒸馏水中,定容1L,浓度约0.025moL/L;三乙醇胺溶液(1+2)。 1.3测定步骤: 吸取2.0 mL水样于250mL锥形瓶中,放入一小块刚果红试纸,加入盐酸酸化,至刚果红试剂由红色变兰色,加热煮沸1~3min,除

紫外分光光度法测定蛋白质含量实验报告.docx

紫外分光光度法测定蛋白质含量 一、实验目的 1.学习紫外光度法测定蛋白质含量的原理; 2.掌握紫外分光光度法测蛋白质含量的实验技术。 二、实验原理 1.测蛋白质含量的方法主要有:①测参数法:折射率、相对密度、紫外吸收等;②基于化学反应:定氮法、双缩脲法、Folin―酚试剂法等。本实验采用紫外分光光度法。 2.蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基的苯环中含有共轭双键,因此,蛋白质具有吸收紫外光的性质,其最大吸收峰位于280nm附近(不同蛋白质略有不同)。在最大吸收波长处,吸光度与蛋白质溶液的浓度服从朗伯―比尔定律。 利用紫外吸收法测蛋白质含量的准确度较差,原因有二:①对于测定那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质,有一定误差,故该法适于测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质;②样品中含有的嘌呤、嘧啶等吸收紫外光的物质,会出现较大干扰。 三、仪器与试剂 TU―1901紫外可见分光光度计、标准蛋白质溶液3.00mg·mL-1、0.9%NaCl 溶液、试样蛋白质溶液。 10mL比色管、1cm石英比色皿、吸量管。 四、实验步骤 1.绘制吸收曲线 用吸量管吸取2mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在190~400nm间每隔5nm测一次吸光度Abs,记录数据并作图。 2.绘制标准曲线 用吸量管分别吸取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在波长280nm处分别测其吸光度,记录数据并作图。 3.样品测定 取适量浓度试样蛋白质溶液,在波长280nm处测其吸光度,重复三次。在已经得到标准曲线的情况下,为了使测量结果准确度高,待测溶液的浓度需在标准曲线的线性范围内,所以,先测定试样蛋白质原液的吸光度(1.363),估算浓度为2.0960 mg·mL-1,再将原试液稀释至5倍(即取2mL试液,用0.9%NaCl 溶液稀释至刻度,摇匀),估算浓度为0.4192 mg·mL-1,测吸光度,重复三次五、数据处理与结果分析

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号:P2-O 一、填空题 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。 答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2.应用分光光度法测定样品时,校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的,并通过适当方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案:符合程度 3.分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用涮洗,或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案:正确 2.应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误 正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4.应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误 正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。 5.应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误 正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1.利用分光光度法测定样品时,下列因素中不是产生偏离朗伯—比

固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线漂移及试剂空白值极小),当试样体积为200m L时,最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下,测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物,则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解:或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在20℃以上室温和0.6~2mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明,分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高,应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂,或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容,均使用无汞蒸馏水(3.1)。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3,然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

分光光度法测定DNA的浓度和纯度Word版

分光光度法测定DNA的浓度和纯度 【目的要求】: 了解:分光光度法测定DNA浓度和纯度的原理; 掌握:分光光度法测定DNA浓度和纯度的技术方法; 熟悉:分光光度法测定DNA浓度和纯度的实验操作步骤和注意事项。 【实验原理】: 前面提取得到的DNA的浓度和纯度都是未知的,在后续的DNA酶切、连接及转化等实验中需要一定的浓度和纯度要求,因此要测定DNA的浓度和纯度。 测定DNA的方法通常有:紫外分光光度法;琼脂糖凝胶电泳法(也叫荧光光度法) (1)紫外分光光度法: 组成DNA的碱基均具有一定的吸收紫外线特性,最大吸收值在波长为250~270nm之间,腺嘌呤的最大紫外线吸收值在260.5nm,胞嘧啶:267nm,鸟嘌呤:276nm,胸腺嘧啶:264.5nm,尿嘧啶:259nm。这些碱基与戊糖、磷酸形成核苷酸后其最大吸收峰不会改变,但核酸的最大吸收波长是260nm,吸收低谷在230nm。这个物理特性为测定核酸溶液浓度提供了基础。在波长260nm紫外线下,10OD值的光密度相当于双链DNA浓度为 50μg/ml;单链DNA或RNA为40μg/ml;单链寡聚核苷酸为20μg/ml。可以此来计算核酸样品的浓度。 分光光度法不但能够确定核酸的浓度,还可以通过测定在260nm和280nm的紫外线吸收值的比值(A260/A280)估计核酸的纯度。DNA的比值为1.8,RNA的比值为2.0。若DNA比值高于1.8,说明制剂中RNA尚未除尽。RNA、DNA溶液中含有酚和蛋白质将导致比值降低。270nm存在高吸收表明有酚的干扰。当然也会出现既含蛋白质又含RNA的DNA溶液比值为1.8的情况,所以有必要结合凝胶电泳等方法鉴定有无RNA,或用测定蛋白质的方法检测是否存在蛋白质。紫外分光光度法只用于测定浓度大于0.25μg/ml的核酸溶液。 (2)琼脂糖凝胶电泳法(荧光光度法):

硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法(EDTA络合滴定法) 3.1.原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂 氧化锌;标准溶液。 称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL

废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法知识分享

1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子。在弱酸性溶液中,样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应: SO42-+BaCrO4─→BaSO4↓+CrO42- (黄色) 在氨-乙醇溶液中,分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡,反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围:5~120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管:25ml。 ②玻璃漏斗:直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。

⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂(732型等均可)200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L:量取160ml浓氨水,用水稀释至400ml。 ④氯化钙-氨溶液:称取1.1g氯化钙,用少量1mol/L盐酸溶液溶解后,加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液:称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中,得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液:称取1.778g硫酸钾(优级纯,105~110℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时,用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂:称取0.40g偶氮胂Ⅲ,溶解于100ml水中,放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中,在冷暗处保存,可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法,用玻璃纤维滤筒,等速采样5~30min。 6.步骤

可见—紫外分光光度法测定浓度-Word整理

一.目的(Objective) 1.初步熟悉可见-紫外分光光度仪的使用方法。 2.熟悉测绘吸收曲线的方法。 3.学会利用可见-紫外分光光度仪进行未知物的浓度分析。 二、基本原理(Principle) 亚甲基蓝溶液在665nm下有最大光度吸收值,利用此性质绘制亚甲基蓝的吸收曲线,并测定未知亚甲基蓝溶液的浓度。 三、仪器与试剂(Equipment and Reagents) 1.仪器:上海棱光技术有限公司Spectrumlab 22 pc 紫外可见分光光度计,1cm 石英吸收池。 2.试剂:亚甲基蓝溶液(25ppm)、亚甲基蓝溶液(未知浓度) 四.实验步骤(Procedure) 1.打开样品室的仓盖(预热20min),调节好测定波长。 2.利用亚甲基蓝标准液(25ppm)配制亚甲基蓝溶液(1ppm)、亚甲基蓝标准液(2ppm) 亚甲基蓝标准液(3ppm)、亚甲基蓝标准液(4ppm)、亚甲基蓝标准液(5ppm)。3.关上样品室仓盖,按100%键至显示器显示100按再打开样品室仓盖0键归零,. 4.将空白比色皿放入样品池一号位,再依次放入装有不同浓度亚甲基蓝溶液的比色皿,盖好样品室仓盖进行测量,先测出亚甲基蓝标准液的吸光度,再测出亚甲基蓝未知液的吸光度。 5.绘制出亚甲基蓝标准液的吸光度——浓度吸收曲线,再利用吸光度——浓度吸收曲线与测得的测出亚甲基蓝未知液的吸光度算出亚甲基蓝未知液的浓度度。

五、实验数据及处理(Data and Calculations) 亚甲基蓝标准液浓度—吸光度表

由图可得该曲线线性拟合的线性函数为:A= 实验测得未知浓度亚甲基蓝溶液的吸光度A x= ,根据上述线性函数可计算的该溶液浓度为C x= ppm 六、误差分析 1、配制得到的亚甲基蓝溶液浓度与实验要求的浓度有一定的偏差,导致了 实验结果的误差; 2、含有杂原子的有机溶剂,通常均具有很强的末端吸收。因此,当作溶剂使用时,它们的使用范围均不能小于截止使用波长。 七、实验总结 1、实验过程中要保持谨慎、实事求是的态度,配制溶液时应严格按照实验操作要求来进行以减小实验误差,尊重实验结果,认真分析误差。 2、测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在规定的吸收峰波长±2nm 以内测试几个点的吸光度,或由仪器在规定波长附近自动扫描测定,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。 3、当吸光度和浓度关系不呈良好线性时,应取数份梯度量的对照品溶液,用溶剂补充至同一体积,显色后测定各份溶液的吸光度,然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线,再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度,并 求出其含量。 4、由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。

相关文档
相关文档 最新文档