2015无机材料合成与制备试卷A
中南林业科技大学课程考试试卷
课程名称：无机材料合成与制备；试卷编号：A 卷；考试时间：100分钟
一、是非题（1分×23=23分，选全对或全错，计零分）
1 生长驱动力在数值上等于生长单位体积的晶体所引起的吉布斯自由能的降低。（ √ ）
2 微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。（ × ）
3 提拉法中旋转籽晶的目的是获得更好的温度和浓度的均匀性。（ √ ）
4 热电偶是接触式温度传感器，可直接与被测物质接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、CO 2、水蒸气等影响，准确度较高。（ √ ）
5
等离子体在CVD 中的作用是将反应气体激活成活性离子，提高低沉积温度；加速反应物表面的扩散作用，降低成膜速率。（ × ） （提高）
6 降低到-150 ℃(123K)称为普通制冷或普冷，降低到-150 ℃至4.2K 之间称为深度冷冻或深冷，降低到4.2K 以下称为极冷。（ √ ）
7 相比溅射成膜，蒸发法时，沉积原子的能量很低，一般不易形成形态3型的薄膜组织。（ × ）（T ） 8 在形态2和形态3型低温薄膜沉积组织的形成过程中，原子的扩散能力不足，因而这两类生长又称为低温抑制型生长。（ × ）（1和T ）
9 磁控溅射的缺点是靶材的利用率不高，一般低于40%。（ √ ）
10 过冷度越大,越容易非均匀成核；凸面杂质形核效率最高，平面次之，凹面最差。（ × ） 11直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。（ × ） 12 不具挥发性FeO 和WO 3在HCl 存在时，生成FeCl 2 、WOCl 4、水蒸气，就可以通过相转移反应制得完美的钨酸铁晶体。（ ） 13气体的低温分级冷凝就是气体混合物通过不同低温的冷阱而分离，气体通过冷阱后其蒸汽压小于13.33
Pa —冷凝彻底；大于13.33 Pa —认为不能冷凝，穿过了冷阱。 （ × ）
14 流动法比降温法有利于生长大尺寸单晶，蒸发法适合溶解度较大而温度系数很小的物质，凝胶法可在室温下生长一些难溶的或对热敏感而不便使用其他方法的晶体。（ √ ）
15用单相共沉淀法制备出单一尺寸的球形氢氧化铝颗粒的关键是通过尿素，在水溶液中缓慢分解释放出OH-，使溶液中碱性均匀地、缓慢地上升，从而使氢氧化物沉淀在整个溶液中同时生成。（ × ） 16 大块非晶合金的制备思路是非均匀形核的推迟和均匀形核的避免。（ √ ）
17 非晶态材料衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成，没有表征结晶态的任何斑点和条纹，用电镜看不到
学院 专业班 年 姓名 学
装订线(答题不得超过此线)
晶粒，晶界晶格缺陷等形成的衍衬反差。（√）
18真空蒸镀的条件是被蒸发物质的分压须高于它的平衡蒸汽压。（×）
19 固相反应一旦发生即可进行完全，不存在化学平衡。（√）
20决定薄膜结构的重要参数是基片温度和蒸发物熔点温度之比T s/T m，该值几乎总是小于0.45。（√）21典型的非晶态熔体在转变点Tg 附近通常具有大分子结构，因为这种结构具有阻碍结晶的作用。（√）22 要得到粗大甚至是单晶结构的薄膜，一个必要的条件是需要适当地降低沉积的温度，并提高沉积速率。
（×）
23离子熔盐的热容量大、储热和导热性好，对其他物质有非凡的溶解能力。（√）
二、选择题（2分×10=20分）
1下列哪种是液体急冷法中压延法的示意图（ B ）
2下面哪个属于微波加热的方式（ D ）
3溅射率是决定溅射成膜快慢的主要因素之一，而影响溅射率大小的主要因素有很多，其中起决定作用的是（ B ）
A 靶材及表面晶体结构
B 入射离子能量
C 入射角度
D 靶材表面温度
4下列叙述中那种关于晶体制备中提拉法的是（ B ）
A将原料溶解在水中，采取适当的措施造成溶液的过饱和状态，使晶体在其中生长。
B将待生长的材料在坩埚中熔化，然后将籽晶浸到熔体中缓慢向上提拉，同时旋转籽晶，即可以逐渐生长单晶。
C将籽晶下降到低过冷度的过冷熔体中，以获得晶体生长所需要的过冷度，实现晶体生长。
D原料在坩埚底部高温区熔融于助熔剂中，形成饱和熔融液，在旋转搅拌作用下扩散和对流到顶部相对低温区，形成过饱和熔液，在籽晶上结晶生长晶体。
5关于水热（溶剂）法的说法不正确的是（ B ）
A 研究物质在高温密闭或高压溶液中的化学行为与规律。
B 主要以界面扩散为其特点
C 研究体系一般处于非理想非平衡状态，在高温高压条件下，水或其它溶剂处于亚临界或超临界状态，反
应活性提高。
D 高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备。
6 有关溅射成膜的四种典型组织形态的叙述正确的是（ B ）
A形态2型的组织形成于温度很低(T/Tm<0.3)、压力较高，入射粒子能量很低的条件下。
B形态3型的薄膜组织形成于T s/T m>0.5的温度区间，温度的升高使原子的体扩散开始变得很充分。
C形态1型的拱形面形貌特征消失，薄膜强度较形态T型时显著提高。
D形态2型薄膜的组织变为经过充分再结晶的粗大的等轴晶组织，晶粒较大，直至可超过薄膜的厚度，晶粒内部缺陷密度很低，晶界趋于完整。
7 下面不是水溶液凝胶注模成型工艺对有机单体的要求的是（ D ）
A 单体和交联剂必须是水溶的（前者至少20%，后者至少2%）
B 单体和交联剂的稀溶液形成的凝胶应具有一定的强度；
C 不影响浆料的流动性
D 单体和交联剂必须是溶于有机溶剂的（前者至少20%，后者至少2%）
8下列有关辉光放电的描述错误的是（ D ）
A 二级电子在飞往阳极的过程中使气体碰撞电离，这也是辉光放电持续不灭当的原因。
B溅射离子来源于气体放电，主要是辉光放电。
C正常辉光放电时，阴极表面开始，依次为：阿斯通暗区、阴极光层、阴极暗区、负辉光区、法拉第暗区、正柱区、阳极暗区和阳极光层，其中以负辉光区、法拉第暗区和正柱区为主体。
D正柱区是大量电离区，产生大量的正离子，正离子与电子复合发光。
9 下列叙述中错误的是（ C ）
A 自蔓延高温合成是利用原材料本身的热能来制备材料，反应迅速、产品纯度高。
B 与水热法相比，非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大。
C 凝胶注模成型是通过调节PH值至等电点或增加悬浮体中的离子浓度使颗粒团聚而固化成型。
D 从热力学角度，多元合金比二元合金更容易形成非晶态。
10 （ C ）非晶态模型将所有原子看作紧密连接、难以压缩的刚性小球，它们在空间上无规则排列而
致密堆积，没有空隙以容纳多余的原子。
A 微晶模型
B 空间无规网络模型
C 硬球无规密堆模型
D 团簇密堆模型
三、填空题（1分×26=26分）
1 降温法和蒸发法是从溶液中生长晶体的常用方法，前者是通过控制来控制过饱和度，而后者则是
通过控制来控制过饱和度。
2陶瓷制品的生产都要经过三个阶段：坯料制备、成型、烧结。
3 水热与溶剂热法中反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数称，一般为。
4 连续薄膜的形成的三种机制是原子团的迁移、奥斯瓦尔多吞并过程和熔结过程。
5 区域法是一种通过移动熔化的悬浮区域来制备和提纯单晶的技术，主要分为水平区熔和悬浮区熔。
6 真空蒸镀的关键真空度和基片距离。
7Inoue等人提出得到块状非晶合金的三个实验规律：（1）合金要由 3个以上合金元素组成；（2）主元素之间要有12%以上的原子尺寸差；（3）元素之间要有大的负混合热。
8 溶胶-凝胶法常用的醇盐水解法的工艺流程,由金属醇盐水解成溶胶，陈化，干燥后得到干凝胶，然后烧结得产品。
9 凝胶注模成型是充分利用胶体的空间位阻稳定特性的原位凝固成型工艺，它首先将陶瓷粉料在有机溶剂中分散以制备高固相体积分散的浓悬浮体；直接注模成型通过调节PH值至等电点或增加悬浮体中的离子浓度使颗粒团聚而固化成型。
10薄膜的生长分为三种类型：岛状生长模式、和。
11影响CVD薄膜的主要参数是反应体系成分、温度、压力和气体组成。
12蒸发源的加热方式有电阻加热和电子束加热法。
13自蔓延高温合成SHS的工艺流程大致可归纳为、压制、装入容器、点火引燃和。14离子熔盐：和无机阴离子组成的熔融液体，如二元和多元混合熔盐：LiCl－KCl、KCl－NaCl－AlCl3。
16 晶体生长理论模型主要有成核生长理论模型和螺旋位错生长理论模型。
四、简答题（23分）
1
2 溅射的基本过程？溅射与蒸发的区别？( 6分 )
溅射的基本过程：①自由电子被电场加速飞向阳极，与路遇的放电气体（通常是惰性气体——Ar气）碰撞，使之失去外层电子而电离，并释放出Ar+和自由电子（右图1）。
② Ar+受到电场加速飞向置于阴极的靶材，撞击出靶材原子，以及二次电子，使自由电子增加（右图2）。
③电子在飞行过程中，还可能与Ar+碰撞，使之恢复中性状态，但此过程中电子由激发态回去基态，需要放出能量，这部分能量以发射光子形式释放。因有大量光子释出，放电形成的等离子体出现发光现象，这就是所谓的“辉光”放电。
蒸发：将材料加热汽化，蒸气分子获得的能量少，但成膜条件比较简单，沉积参数控制也较简单。
3化学气相沉积技术对原料的要求。( 5分 )
反应原料是气态或易于挥发成蒸气的液态或固态物质；
反应易于生成所需要的沉积物而其中副产品保留在气相中排出或易于分离；
整个操作较易于控制。
4简述凝胶注模成型的工艺过程。( 6分 )
五、论述题（8分）
1
(完整word版)材料合成与制备_复习资料(有答案)
第一章溶胶-凝胶法 名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。 4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 一、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。 2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定 体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状 态。 5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 二、简答题 溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？ 制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。 第二章水热溶剂热法 名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流
无机合成化学
第一章 无机合成定义：研究无机物及其不同物态的合成原理，合成技术，合成方法及对合成产物进行分离、提纯、鉴定、表征的一门学科。 合成方法：包括常规的经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方法和特殊合成方法（含电化学合成、光化学合成、微波合成、生物合成等）以及软化学和绿色合成方法。 无机合成VS有机合成方法技术——不同点：（1）无机合成经常采用独特的方法和技术，（2）有机合成主要是分子层次上反应和加工；无机合成主要注重晶体或其他凝聚态结构上的精雕细琢。相同点：方法和技术。 合成对象：典型无机化合物的合成，典型材料的合成，晶体生长等。 第二章气体和溶剂 溶剂效应是指因溶剂而使化学反应速度和化学平衡发生改变的效应 气体除杂净化的方法 1化学除杂—设计原则要求特效型、灵敏性和高的选择性。2气体的分级分离净化—原则是基于气体的沸点、蒸气压等性能的不同。3吸附分离和净化—基于吸附剂对气体混合物中各组分的吸附能力的差异，甚至只有微小的差别，在恒温或恒压条件下，进行快速的吸附-脱附循环，达到分离提纯气体的目的 气体干燥剂分两类：一类是同气体中的水分发生化学反应的干燥剂（P2O5），另一类是可吸附气体中的水分的干燥剂（硅胶、分子筛） 选吸附剂作干燥剂时应考虑的因素 1干燥剂的吸附容量，越大越好；2吸附效率，越快越好；3残留水的蒸汽压，吸附平衡后残留水的蒸汽压越小越好；4干燥剂的再生，越易再生成本越低越好 使用气体要注意安全，即要防毒、防火、防爆 一般说来溶剂分为质子溶剂、质子惰性溶剂、固态高温溶剂。 质子溶剂是能接受或提供质子的溶剂。显著特点是都能自电离，这种自电离是溶剂分子之间的质子传递，也称自递 水是使用最为广泛和廉价的一种质子溶剂。高的介电常数使它成为离子化合物和极性化合物的一种良好溶剂。 质子溶剂的种类：A 液氨B液体氟化C 硫酸D “超酸”溶剂 质子惰性溶剂可简单的分为四类 第一类称惰性溶剂，其基本上不溶剂化不自电离。如Ccl4。第二类称偶极质子惰性溶剂（配位溶剂），即极性高但自电离程度不大的溶剂。如乙腈，二甲基亚砜等。第三类称为两性溶剂。包括那些极性强和能自电离的溶剂。如Brcl3。第四类称无机分子溶剂，不含氢，也不接受质子，几乎不自电离。如SO2,N2O4 固态高温溶剂 a.熔盐第一类为以离子间力成键的化合物，包括像碱金属卤化物这类化合物。第二类包括以共价键为主的化合物 b.金属 选择溶剂的根据反应物的性质；生成物的性质和溶剂的性质。
《材料合成与制备方法》教学大纲
《无机材料合成》实验教学大纲 课程名称：无机材料合成 课程编号：0 总学时：36 适用对象：材料化学本科专业 一、教学目的和任务： 《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节，使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等，使学生获得先进材料合成与制备的基础知识，毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。 二、教学基本要求： 在全部教学过程中，应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育；简单介绍有效数字和误差理论；介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法，材料结构表征和性能测试的结果的正确分析，并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力；深刻领会课本所学的理论知识，具有将理论知识应用于实践中的能力。 三、教学内容及要求 实验一无机材料合成(制备)方法与途径 实验仪器：计算机 实验内容：认识无机材料合成中的各种元素、化学反应；相关中外文摘、期刊的查阅方法。 实验要求：了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件 实验二晶体合成 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯 实验内容：晶体的生长 实验要求：了解晶体的基本分类与应用；熟悉晶体生长的基本原理；重点掌握晶体合成的技术与方法。 实验三薄膜制备 实验仪器：压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯 实验内容：薄膜材料的制备 实验要求：掌握薄膜材料的分类与应用；薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件； 实验四胶凝材料的制备
材料合成化学 题
一、判断题（对填“T”，错填“F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（） 3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP）也是制备细粉的方法，需要人工点火。（） 4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的水解能力。（） 8. 微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD）技术可以被用来生长致密的外延薄膜（） 10.人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶格材料（） 11.高分子聚合反应是一个熵增过程（） 12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏观材料可以有10次对称轴（） 13.溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下（） 14.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备（） 15.利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高醇盐的水解能力（） 16.MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17.乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂（） 18.使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板）是制备无机空心球的必要条件（）19科学理论是无可争辩的（） 20.制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法需要人工点火引发反应（） 21.人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应（） 22.高分子聚合反应是吸热反应（） 23.对于面心立方（fcc）晶体，因为晶体形状以立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（） 24.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过均相聚合反应制备（） 25.利用螯合剂配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的反应活性（） 26.固相反应常用来制备陶瓷块材，但是不能用来制备陶瓷粉体（） 27.高分子聚合反应总是放热的（） 28.微弧氧化技术主要被用来制备金属氧化物纳米粉体（） 29.制备薄膜材料的溅射技术属于物理制备工艺（） 30.悬浮聚合法的悬浮剂通常都是表面活性剂（） 31.伟大的科学理论都是复杂而奥妙无穷的（） 32.制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法本质上是一种放热氧化还原反应，其中甘氨酸是氧化剂，硝酸盐是还原剂（）
无机材料合成与制备复习纲要
材料合成与制备复习纲要 我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成：填空：15 分 选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分） 名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3分） 问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法 1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉 2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态（2）反应物颗粒尺寸及分布影响。 7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1:如果反应是吸热反应，则 r H m为正，当T2>T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源区温度T2 小于沉积区温度T1,这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0, 则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。 种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法 第2 章：软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀法，支撑接枝工艺法，微乳液法，微波辐射法，超声波法，淬火法，自组装技术，电化 3绿色化学：主要特点是“原子经济性” ，即在获取新物质的转换过程中充分利用原料中的每个原子，实现化学反应中废物的“零排放” 。因此，既可充分利用资源又不污染环境。 4软化学与绿色化学的关系：两者关系密切，但又有区别。软化学强调的是反应条件的温
材料合成与制备期末复习题
材料合成与制备期末复习题 第零章绪论 1.材料合成:材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程; 2.材料制备:材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是:制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向:材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化; 5.影响热力学过程自发进行方向的因素:(1)能量因素;(2)系统的 混乱度因素; 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素: (1)浓度对反应速率的影响: 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比; (2)温度对反应速率的影响:
对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热;如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热 反应;对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行; (3)溶剂等对反应速率的影响:溶剂在反应中的作用:一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率;若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率;若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶,凝胶法:就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力:(1)颗粒间的范德华力;(2)双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径:(1)使胶粒带表面电荷;(2) 利用空间位阻效应;(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法:
2015无机材料合成与制备试卷A
中南林业科技大学课程考试试卷 课程名称：无机材料合成与制备；试卷编号：A 卷；考试时间：100分钟 一、是非题（1分×23=23分，选全对或全错，计零分） 1 生长驱动力在数值上等于生长单位体积的晶体所引起的吉布斯自由能的降低。（ √ ） 2 微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。（ × ） 3 提拉法中旋转籽晶的目的是获得更好的温度和浓度的均匀性。（ √ ） 4 热电偶是接触式温度传感器，可直接与被测物质接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、CO 2、水蒸气等影响，准确度较高。（ √ ） 5 等离子体在CVD 中的作用是将反应气体激活成活性离子，提高低沉积温度；加速反应物表面的扩散作用，降低成膜速率。（ × ） （提高） 6 降低到-150 ℃(123K)称为普通制冷或普冷，降低到-150 ℃至4.2K 之间称为深度冷冻或深冷，降低到4.2K 以下称为极冷。（ √ ） 7 相比溅射成膜，蒸发法时，沉积原子的能量很低，一般不易形成形态3型的薄膜组织。（ × ）（T ） 8 在形态2和形态3型低温薄膜沉积组织的形成过程中，原子的扩散能力不足，因而这两类生长又称为低温抑制型生长。（ × ）（1和T ） 9 磁控溅射的缺点是靶材的利用率不高，一般低于40%。（ √ ） 10 过冷度越大,越容易非均匀成核；凸面杂质形核效率最高，平面次之，凹面最差。（ × ） 11直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。（ × ） 12 不具挥发性FeO 和WO 3在HCl 存在时，生成FeCl 2 、WOCl 4、水蒸气，就可以通过相转移反应制得完美的钨酸铁晶体。（ ） 13气体的低温分级冷凝就是气体混合物通过不同低温的冷阱而分离，气体通过冷阱后其蒸汽压小于13.33 Pa —冷凝彻底；大于13.33 Pa —认为不能冷凝，穿过了冷阱。 （ × ） 14 流动法比降温法有利于生长大尺寸单晶，蒸发法适合溶解度较大而温度系数很小的物质，凝胶法可在室温下生长一些难溶的或对热敏感而不便使用其他方法的晶体。（ √ ） 15用单相共沉淀法制备出单一尺寸的球形氢氧化铝颗粒的关键是通过尿素，在水溶液中缓慢分解释放出OH-，使溶液中碱性均匀地、缓慢地上升，从而使氢氧化物沉淀在整个溶液中同时生成。（ × ） 16 大块非晶合金的制备思路是非均匀形核的推迟和均匀形核的避免。（ √ ） 17 非晶态材料衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成，没有表征结晶态的任何斑点和条纹，用电镜看不到 学院 专业班 年 姓名 学 装订线(答题不得超过此线)
无机合成课后习题
第一章习题： 1.现代无机合成的内容和方法与旧时代相比有哪些变化？ 2.为什么说无机合成化学往往是一个国家工业发展水平的标志？ 3.为什么说合成化学是化学学科的核心，是化学家改造世界、创造社会财富的最有力的手段？ 4.您能举出几种由p区元素合成的无机材料吗？ 5.为什么从某种意义上讲，合成化学的发展史就是化学的发展史？ 6.您或您的朋友的研究课题属于无机合成领域？如果是，属于哪个热点领域？举例说。 7. 什么是极端条件下的合成？能否举一例说明。 8. 查阅文献，找出一例绿色合成原理在无机合成化学中的应用。 9. 何谓软化学合成方法？与所谓的“硬化学法”相比有什么特点？ 10.在研究工作中，您最喜欢利用哪种工具查阅化合物的合成方法？ 第二章习题： 1.化学热力学在无机合成中的起着什么样的重要的作用？ 2. Bartlett是怎样从吉布斯-亥姆霍兹方程分，确立稀有气体第一个化合物制备的热力学根据？ 3.Ellingham 图建立的依据是什么？ 4. 查阅Ellingham 图，看MnO被C还原为金属的最低温度是多少？写出该温度下的总反应方程式。 5. 偶合反应在无机合成中应用的原理何在？请举例说明。 6. 10.Pourbaix图(pH-E)的实质是什么？它都有哪些方面的应用？ 第三章习题： 1.温度与物性有怎样的关系？什么是物质的第五态？ 2.实验室中，获得低温的方法或低温源装置有哪几种？各举一例。 3.为什么任何碱金属与液氨反应后溶液都具有同一吸收波长的蓝光？核心物种是什么？如何证明？ 4. 什么是金属陶瓷？有什么特殊性质？用在哪些方面？它们是如何在高温下制备的？ 5. 获得高温有哪些手段？高温合成技术有哪些广泛应用？ 6.何谓高温下的化学转移反应？它主要应用在无机合成的哪些方面？ 7.什么是等离子体超高温合成？它主要有哪些方面的用途？ 8.什么是自蔓延高温合成？该法有什么特点？其关键技术是什么？ 9.从物理化学原理说明高温高压合成的机理。 10.什么是超导体？超导体具有什么突出的性质？哪些元素是超导元素？ 第四章习题 1.什么是水热-溶剂热合成？该法有什么特点？有无不足？ 2. 水热-溶剂热合成都有哪些反应类型？ 3. 影响水热-溶剂热合成的因素有哪些？ 4. 水热-溶剂热合成有哪些具体应用？ 5.什么是“空气敏感化合物”？无水无氧操作主要应用在哪些方面？ 6.无水无氧操作有哪几种具体技术？相比各有什么特点？ 7.何谓电解合成？无机化合物的电解合成有哪些其他合成方法所不及的优点？ 8.有哪些电解条件影响理想的电解合成？ 9.电解合成技术有哪些广泛应用？ 第五章：
新材料合成制备技术知识点
第一部分无机合成的基础知识 知识点：溶剂的作用与分类 例如：根据溶剂分子中所含的化学基团，溶剂可以分为水系溶剂和氨系溶剂根据溶剂亲质子性能的不同，可将溶剂分为碱性溶剂、酸性溶剂、两性溶剂和质子惰性溶剂。 例如：丙酮属于（）溶剂：A 氨系溶剂 B 水系溶剂 C 酸性溶剂 D 无机溶剂 进行无机合成，选择溶剂应遵循的原则： （1）使反应物在溶剂中充分溶解，形成均相溶液。 （2）反应产物不能同溶剂作用 （3）使副反应最少 （4）溶剂与产物易于分离 （5）溶剂的纯度要高、粘度要小、挥发要低、易于回收、价廉、安全等 试剂的等级及危险品的管理方法 例如酒精属于（） A 一级易燃液体试剂B二级易燃液体试剂C三级易燃液体试剂D四级易燃液体试剂 真空的基本概念和获得真空的方法
低温的获得及测量 高温的获得及测量 第二部分溶胶-凝胶合成 溶胶－凝胶法：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解/醇解、缩聚化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了
失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 金属醇盐是介于无机化合物和有机化合物之间的金属有机化合物的一部分，可用通式M(OR)n来表示。M是价态为n的金属，R代表烷基。 *金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 *金属氢氧化物M（OH）n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 *金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。 例如：关于溶胶-凝胶合成法中常用的金属醇盐，以下说法错误的是(D ) A金属醇盐可看作是醇ROH中羟基的H被金属M置换而形成的一种诱导体 B金属醇盐可看作是金属氢氧化物M(OH)n中羟基的H被烷基R置换而成的一种诱导体。 C金属醇盐具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂。 D 异丙醇铝不属于金属醇盐 溶胶-凝胶合成法的应用 溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。 溶胶与凝胶结构的主要区别： 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，粒子自由运动，分散的粒子大小在1～1000nm之间，，具有流动性、无固定形状。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，无流动性，有固定形状。 溶胶-凝胶合成法的特点： （1）能与许多无机试剂及有机试剂兼容，通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系。反应过程及凝胶的微观结构都较易控制，大大减少了副反应，从而提高了转化率，即提高了生产效率。 （2）对材料制备所需温度可大幅降低，形成的凝胶均匀、稳定、分散性好，从
药物合成模拟试卷1
2012—2013学年第一学期药物合成反应试卷 一． 选择题（30分，每小题1.5分） 1 在药物合成反应中，下列哪个反应不能用于制备伯胺 ( ) A Hofmann 降解反应 B Beckmann 重排 C Curtius 重排 D Délépine 反应 2下面四个化合物的活性最大的是 ( ) A CH2=CH2 B (CH3)2C=CH2 C (CH3)2C=C(CH3)2 D CH3CH=CH2 3酰化反应中常用的酰化剂为羧酸、酰卤、酸酐、酯、酰胺 等，其酰化能力的大小顺序正确的是 ( ) A 羧酸、酯 > 酰卤 > 酸酐 > 酰胺 B 酰卤 > 酸酐 > 羧酸、酯 > 酰胺 C 酰胺 > 羧酸、酯 > 酸酐 > 酰卤 D 酰卤 > 羧酸、酯 > 酸酐 > 酰胺 4下列化合物的酸性最大的是： ( ) NO 2OH NO 2 OH OH NO 2 NO 2 OH A. B. C. D. 5下列化合物最容易进行S N 1反应的是 ( ) A. CH 3CH 2CH 2CH 2Br B. CH 3CHBrCH(CH 3)CH 3 C. CH 3CHBrCH 2CH 3 D. CH 3C(CH 3)BrCH 2CH 3 6在卤化氢对烯烃的加成反应中，以离子对过渡态机理推 断，加成产物应符合下列哪个原则 ( ) A Hoffmann 规则 B Woodward 规则 C 马氏规则 D 反马氏规则 7在F-C 烷基化反应中，下面哪种表述是不正确的 ( ) A 烃基容易发生异构化 B 反应可停留在单烃基化阶段 C 可以使用Lewis 酸和质子酸作催化剂 D 在剧烈的反应条件下，会生成不正常的定位产物 8 下列化合物按其与Lucas 试剂作用最快的是 ( )
材料合成与制备期末复习题
第零章绪论 1.材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程； 2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化； 5.影响热力学过程自发进行方向的因素：（1）能量因素；（2）系统的 混乱度因素； 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素： （1）浓度对反应速率的影响： 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比； （2）温度对反应速率的影响： 对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热
反应；对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行； （3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力；（2）双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径：(1)使胶粒带表面电荷；(2) 利用空间位阻效应；(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法：
无机合成化学基本题库
无机合成化学基本题库 一、问答题 1.溶剂有哪些类型质子溶剂有什么特点质子惰性溶剂分为几类举例说明 2.什么叫拉平效应和区分效应 3.化学气相沉积法有哪些反应类型该法对反应体系有什么要求在热解反应中，用金属烷基 化物和金属烷氧基化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质如何解释 4.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。反应体系的尾气如何处理在管内沉积法和 管外沉积法中添加剂的顺序有什么不同 5.化学输运反应的平衡常数有什么特点为什么试以热力学分析化学输运反应的原理。 6.用氢还原氧化物的特点是什么在氢还原法制钨的第三阶段中，温度高于1200℃时反应 会发生什么变化 7.低温分离的方法有哪些在什么情况下用低温化学分离法其主要特点是什么用什么方法 分离O2和CO在分级冷凝中如何选择冷肼简述液氨中的合成反应。 8.低温下稀有气体化合物的合成方法有哪些在低温水解合成XeO3时，应选择XeF4还是 XeF6作源物质为什么合成KrF2的反应机理是什么有哪些因素影响KrF2的量子产率 9.分别叙述先驱物法和溶胶-凝胶法的定义和特点。在何种情况下不宜用先驱物法 10.说明光化学反应的原理和配位化合物光化学合成的类型。 11.试解释吸收、荧光、磷光、内部转换和系间窜跃的意义。 12.从溶液中生长晶体有哪些方法电解溶剂法和溶液蒸发法有何区别和共同之处 13.理想晶体为什么是无色透明的 14.什么叫模板反应举例说明。 15.试述局部化学反应的意义和类型。 16.什么叫水热合成法按反应温度可分几类水热合成法有哪些优点和应用前景?高温高压下 水热反应有哪些特征说明用水热法合成水晶的必然性。 17.某氯碱厂用隔膜槽电解食盐水，每个电解槽通过电流10 000A，问理论上每个电解槽每 天可生产多少氯、氢和氢氧化钠设阳极的电流效率为97%，问实际上每天产氯多少18.在上题中若槽电压为3.8V，则每个槽每天消耗的能量为多少焦耳相当于多少度电能生 产1t氯消耗多少度电能 19.简述自蔓延高温合成的意义和类型。 20.无机合成中如何应用等离子体 21.采用直流等离子体化学沉积法合成金刚石时，往往会有石墨析出。若在原料气中引入一 定比例的氢气，则可以在很大程度上抑制石墨的析出。氢的作用机理是什么 22.什么叫溅射合成法溅射合成法有哪些应用 23.试述凝胶法生长晶体的基本原理，凝胶的作用是什么 24.用水热法制备二氧化硅单晶的原理是什么写出其反应式和反应条件。 25.简述SPS烧结法的原理与特点。 26.解释纳米粒子吸收光谱蓝移和红移的原因。 27.何谓非晶态材料其结构特征有哪些 28.制备非晶态材料有哪些方法 29.何谓色心其形成机理是什么 30.色心有哪些制法其显色原理是什么 31.氧化锌在加热分解时会产生哪些缺陷，写出其缺陷反应式，它是n型还是p型半导体 32.掺杂有Sm3+离子的CdF2晶体是无色的绝缘体，为什么在500℃的镉蒸汽中加热几分钟
材料合成与制备期末复习题.doc
第零章绪论 1 ?材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程； 2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的H益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化； 5?影响热力学过程自发进行方向的因素：(1)能量因素；(2)系统的 混乱度因素; 6 ?隔离系统总是自发的向着炳侑增加的方向进行。 7 ?论述反应速率的影响因素: (1)浓度对反应速率的影响: 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比; (2)温度对反应速率的影响: 对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热, 则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热反应；对
于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产屮，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行； （3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重耍的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物, 不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶■凝胶法 1 ?溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶一凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4?粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力;（2）双电层静电排斥能
无机材料合成与制备复习纲要
料合成与制 备复习纲要 我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言 试卷构成： 填空：15 分 选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分）名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3 分）问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法 1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉 2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700 C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态物颗粒尺 2）反应寸及分布影响。 7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1 :如果反应是吸热反应， 则r H m为正，当T2> T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源 区温度T2小于沉积区温度T1，这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0,则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。 种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法第2章：软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。 2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀
无机合成化学,武汉大学,张克立
2.1气体和溶剂在合成中的作用 气体在合成和制备中或是用作原料参与化学作用，或是用作载气与保护气氛，或是两者兼而有之。 溶剂效应是指因溶剂而使化学反应速率和化学平衡发生改变的效应 2.2 气体除杂净化的方法 1化学除杂2气体的分级分离净化3吸附分离和净化 气体除杂净化的主要对象 1除去液雾和固体颗粒2干燥3除氧3除氮 气体干燥的途径 一是让气体通过低温冷阱，使气体中的水分冷冻下来，以达到除去水分的目的；二是让气体通过干燥剂，将水分除去。 2.3溶剂 溶剂的主要类型 1质子溶剂2质子惰性溶剂3固态高温溶剂 质子溶剂是指能够接受或者提供质子的溶剂 选择溶剂的原则 1反应物充分溶解2.反应产物不与溶剂作用3使副反应最少4易于使产物分离 相似相溶原理：可以运用固体理论得到的一般原理来估计同一种溶剂中不同溶质的相对溶解度，或者同种溶质在不同溶剂中的相对溶解度 规则溶液是指一种偏离理想溶剂的溶液，该溶液有一个有限的混合热，但它有与理想溶液相同的熵值。 溶剂的拉平效应和区分效应 将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子水平的效应称为拉平效应 能够区分酸或者碱的强弱的作用称为区分效应 非水溶剂在无机合成中的应用 1水溶液中难以生成化合物的制备2无水盐的制备3异常氧化态特殊配位化合物的制备4控制制备反应的速度5提高制备反应的产率 3.1 化学气相沉淀法是利用气态或者蒸汽态在气相或者气固发生化学反应，生成固态沉积物的技术 把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物借助载气运输到与源区不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学运输反应 高温的获得方法 1电阻炉2感应炉3电弧炉 低温源 1制冷浴2相变制冷浴3液化气体的使用和贮存 人造金刚石的合成机理 1溶剂论2纯催化论3催化溶剂论4固相转化论 分子密度：每单位容积内的平均分子数 平均自由气体中的一个分子在与该气体中其他分子发生两次连续碰撞之间所进行的平均距离 单分子层形成的时间：指一新离解的表面被一个分子厚度的气体层覆盖所需的时间
材料合成与制备_作业习题
第一章课后习题 一、名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽 略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地 进行布朗运动的体系。 3. 凝胶(Gel)：具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔 隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%~3%。 4. 溶胶－凝胶法(Sol-gel)：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些 原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 5. 水解度R：水和金属醇盐物质的量比，即溶胶—凝胶反应过程中加水的量的多少。 6. 分散系：物质以一种或多种物质分散于另一种物质中的存在形式。 二、填空题 1. 溶胶通常分为亲液型和憎液型两类。 2. 材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3. 化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4. 由于界面原子的自由能比部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条 件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。 5. 计算颗粒间德华力通常用的两种模型为平板粒子模型、球型粒子模型。 6. 溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、 利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。 7. 溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 8. 溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物 型、络合物型。 9. 搅拌器的种类有采用电机带动搅拌叶片来进行原料混合的搅拌器和磁力搅拌 器。 10. 溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 11. 对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电 负性和配位数等多种因素的影响。 三、说明溶胶-凝胶法的原理及基本步骤。 四、溶胶凝胶法的使用围 五、溶胶－凝胶法制备块体材料的优点 六、什么是浓缩法，什么是分散剂法？ 第二章课后习题 一、名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对
有机合成专题训练试题(含答案)
有机合成专题训练（2017级） 1.某酯K是一种具有特殊香气的食用香料，广泛应用于食品和医疗中。其合成路线如下： 已知：RCH2COOH CH3CHCOOH （1）E的含氧官能团名称是。 （2）试剂X是（填化学式）；②的反应类型是。 （3）D的电离方程式是。 （4）F的分子式为C6H6O，其结构简式是。 （5）W的相对分子质量为58，1 mol W完全燃烧可产生 mol CO2和 mol H2O，且 W的分子中不含甲基，为链状结构。⑤的化学方程式 是 。 （6）G有多种属于酯的同分异构体，请写出同时满足下列条件的所有同分异构体的结构简式：。 ① 能发生银镜反应且能与饱和溴水反应生成白色沉淀 ② 苯环上只有两个取代基且苯环上的一硝基取代物只有两种
2．光刻胶是一种应用广泛的光敏材料，其合成路线如下（部分试剂和产物略去）： 已知： Ⅰ．R 1 C H O R 2CH H CHO R 1CH C R 2 CHO +（R ，R’为烃基或氢） Ⅱ． R 1C O Cl R 2OH R 1C O OR 2 HCl + + （R ，R’为烃基） （1）A 分子中含氧官能团名称为 。 （2）羧酸X 的电离方程式为 。 （3）C 物质可发生的反应类型为 （填字母序号）。 a ．加聚反应 b ． 酯化反应 c ． 还原反应 d ．缩聚反应 （4）B 与Ag(NH 3)2OH 反应的化学方程式为 。 （5）乙炔和羧酸X 加成生成E ，E 的核磁共振氢谱为三组峰，且峰面积比为3:2:1，E 能发生水解反应，则E 的结构简式为 。 （6）与C 具有相同官能团且含有苯环的同分异构体有4种，其结构简式分别为 CH CH 2 COOH 、 CH CH 2 HOOC 、 和 。 （ 7 ） D 和 G 反应生成光刻胶的化学方程式 为 。
无机合成实验报告
三联吡啶羧酸衍生物的合成及表征 2010级浩青实验班欧荣琦2010140609 摘要:三联吡啶是一类含有三个吡啶环相连形成的具有螯合氮结构的有机小分子，它具有大的共轭π电子体系。本实验以2-乙酰基吡啶和取代芳香醛为原料，在碱的作用下，一分子乙酰基吡啶与芳香醛发生缩合，生成α，β-不饱和酮。另一分子的乙酰基吡啶在碱的作用下产生碳负离子中间体，与α，β-不饱和酮进行不饱羰基化合物的1，4-加成反应产生1，5-二酮。1，5-二酮在胺的作用下，形成1，4-二氢吡啶环。1，4-二氢吡啶环在室温或者加热条件下，发生氧化脱氢，形成一个具有芳香性的吡啶环而得到最终的产物-芳环取代的三联吡啶并通过红外，紫外和核磁谱图分析有机分子结构。 关键字：三联吡啶，合成，表征 1前言 三联吡啶配合物在比色分析、光物理和光化学、磁学、材料科学、超分子化学、分子科学以及纳米材料等方面具有重要的研究价值。多吡啶配体及其衍生物具有σ给电子能力及∏受电子能力，能够与多种金属形成稳定的配合物，具有十分丰富的配位化学内容，而成为经典体系之一，三联吡啶是这类体系的重要成员之一[1.2.3.4]。4'-吡啶取代基团有弱的吸电子作用，同时又扩张了2,2':6',2"-三联吡啶的π体系，使得三联吡啶类配体含有大的共轭π电子结构和刚性多吡啶基
团，可以用来稳定较低的氧化态，从而构筑更丰富的配合物，所以三联吡啶类配位聚合物也显示出优异的光致发光性质。 三联吡啶是在20世纪30年代由Morgan和Burstall[5]首次分离得到的. 三联吡啶及其衍生物具有R给电子能力及P受电子能力[6], 能与多种金属离子形成稳定的配合物, 是现代配位化学中应用较为广泛的螯合配体[7]。而三联吡啶配合物与含 N，S的生物大分子如蛋白质、DNA有很好的亲和性，且发光性质发生变化，可应用于生物探针[8.1.4]。 由于2,2':6',2"-三联吡啶含有三个N原子，它可以作为三齿配体与各种过渡金属螯合并形成稳定的配合物，因此三联吡啶在超分子化学中得到了广泛的应用。化学家们利用它成功的合成了新颖的梯子状、格子状[9]、螺旋状、索烃状、结状以及树枝状的功能配合物，并得到广泛应用，例如:三联吡啶配合物在光化学中被用来设计发光器件或者在光电转换中作为感光剂[8]。 在最近的研究中，在中心吡啶环的对位进行功能化，即在4-位置接上一个取代基后，可以产生和2,2':6',2"-三联吡啶不同的非对映体衍生物，增加了三联吡啶配位点，极大的改善了三联吡啶由于螯合能力较强而导致的配合物结构单一的缺点，成为了用途很广的构筑超分子及超分子聚合物的基本建筑块。这些功能化的取代基还可以发生进一步的反应，甚至将三联吡啶配合物扩展成为配位聚合物，在材料科学、生命科学以及分子识别、自组装、分子催化、DNA芯片、分子和超分子器件等领域，尤其在分子磁性材料、光学材料、分子开关、