材料合成与制备_复习资料(有答案)

第一章溶胶-凝胶法

名词解释

1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。

2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。

3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。

4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。

填空题

1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。

2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。

3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。

4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。

5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。

6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。

7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。

8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。

9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。

10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。

简答题

溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？

制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。

第二章水热溶剂热法

名词解释

1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。

2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。

3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流体。在临界状态下，物质有近于液体的溶解特性以及气体的传递特性。

4、微波水热合成：微波加热是一种内加热，具有加热速度快，加热均匀无温度梯度，无滞后效应等特点。微波对化学反应作用是非常复杂的，但有一个方面是反应物分子吸收了微波

能量，提高了分子运动速度，致使分子运动杂乱无章，导致熵的增加，降低了反应活化能。填空

1、在溶剂热条件下，溶剂的物理化学性质如密度、介电常数、粘度、分散性等相互影响，与通常条件下相差很大。相应的，它不但使反应物(通常是固体)的溶解、分散过程及化学反应活性大为增强，使得反应能够在较低的温度下发生；而且由于体系化学环境的特殊性，可能形成以前在常规条件下无法得到的亚稳相。

2、超临界流体的密度、溶剂化能力、粘度、介电常数、扩散系数等物理化学性质随温度和压力的变化一十分敏感，即在不改变化学组成的情况下，其性质可由压力来连续调节。

3、在一般情况下，水是极性溶剂，可以很好的溶解包括盐在内的大多数电解质，对气体和大多数有机物则微溶或不溶，水的密度几乎不随压力改变。

4、微波水热的显著特点是可以将反应时间大大降低，反应温度也有所下降，从而在水热过程中能以更低的温度和更短的时间进行晶核的形成和生长，反应温度和时间的降低,限制了产物微晶粒的进一步长大，有利于制备超细粉体材料。

5、物质的介电常数越大，吸收微波的能力越强,在相同时间内的升温越大。在微波场中，能量在体系内部直接转化，水和醇类都有过热的现象出现。

6、水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石的形成原因，在实验室内进行仿地水热合成时产生的。

7、水热法常用氧化物或者氢氧化物或凝胶体作为前驱物，以一定的填充比进入高压釜，它们在加热过程中溶解度随温度升高而增大，最终导致溶液过饱和，并逐步形成更稳定的新相。反应过程的驱动力是最后可溶的前驱体或中间产物与最终产物之间的溶解度差，即反应向吉布斯焓减小的方向进行。

8、晶粒粒度是衡量粉体性能的一项重要指标，其大小的改变直接影响粉体的特性。尤其是粉体的晶粒度减小到纳米级时，粉体的特性产生较大的变化。因此降低粉体的晶粒粒度对制备纳米粉体和纳米陶瓷具有十分重要的意义。

9、影响水热反应的因素有温度、压力、保温时间及溶液组分、pH 值、有无矿化剂和矿化剂种类。所有这些因素都将影响最终产物的大小、形貌、物相等性质。水热反应温度是化学反应和晶体生长的重要影响因素，它决定反应速率常数的大小。

简述题

简述水热与溶剂热合成存在的问题？

（1）水热条件下的晶体生长或材料合成需要能够在高压下容纳高腐蚀性溶剂的反应器，需要能被规范操作以及在极端温度压强条件下可靠的设备。由于反应条件的特殊性，致使水热反应相比较其他反应体系而言具有如下缺点：a·无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。b·设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬，技术难度大温压控制严格、成本高。C·安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。（2）水热反应的反应机理还有待分析，目前，晶体生长机理的理论体系在某些晶体生长实践中得到了应用，起到了一定的指导作用。但是，迄今为止，几乎所有的理论或模型都没有完整给出晶体结构、缺陷、生长形态与生长条件四者之间的关系，因此与制备晶体技术研究有较大的距离，在实际应用中存在很大的局限性。

2、与水热法相比，溶剂热法具有怎样的特点？

（1）在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染。（2）非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择的原料的范围大大扩大，如氟化物、氮化物、硫属化合物等均可作为溶剂热反应的原材料；同时，非水溶剂在亚临界或超临界状态下独特的物理化学性质极大地扩大了所能制备的目标产物的范围。（3）由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶。（4）由于较低的反应温度，

反应物中结构单元保留到产物中，且不受破坏，同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料。（5）非水溶剂的种类繁多，其本身的一些特性，如极性与非极性、配位络合作用、热稳定性等，为人们从反应热力学和动力学的角度去认识化学反应的实质与晶体生长的特性，提供了许多值得研究和探讨的线索。

第三章电解法

名词解释

1.超电位：实际开始分解的电压往往要比理论分解电压大一些，两者之差称之为超电压。

2.阳极效应：在某些熔盐点解过程中，端电压急剧升高，电流则强烈下降，同时，电解质与电极之间呈现润湿不良现象，电解质好像被一层气体膜隔开似的，电极周围还出现细微火花放电的光圈。

3.电位序：各元素按照它们的标准电极电位数值的大小排列出来的顺序。

填空题

无机物电解反应可分为电还原和电氧化两大类。

依结构与功能的不同，隔离器（separator）大致分为隔板、多孔隔离器和隔膜和离子交换膜3种类型。

电化学反应器一般由阴极、阳极、电解质溶液和隔离器组成。当电流通过反应器时，溶液中的离子在电场作用下发生迁移，电极上则发生电子传递反应，从而构成电流回路。

通常所说的电解液按其组成及结构可分为电解质溶液和熔融电解质两大类。电解质溶液按溶剂不同又分为电解质水溶液和非水电解质溶液。

电极过程大致可分为以下三类：金属电极过程、气体电极过程和电解氧化还原。

电解槽中的离子导体除常见的电解质溶液外，尚有熔盐、固体电解质或超临界流体等。

第四章气相沉积法

名词解释

1. 化学气相沉积: 是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。

2. 物理气相沉积: 以物理机制来进行薄膜沉积而不涉及化学反应的沉积技术，所谓物理机制是物质的相变化现象，如蒸镀，蒸镀源有固态转化为气态溅镀，蒸镀源则由气态转化为电浆态。

3. 氧化还原反应沉积: 一些元素的氢化物有机烷基化合物常常是气态的或者是易于挥发的液体或固体，便于使用在CVD技术中。如果同时通入氧气，在反应器中发生氧化反应时就沉积出相应于该元素的氧化物薄膜。

4. 化学合成反应沉积: 由两种或两种以上的反应原料气在沉积反应器中相互作用合成得到所需要的无机薄膜或其它材料形式的方法。

填空

1.在MOCVD过程中，金属有机源（MO源）可以在热解或光解作用下，在较低温度沉积出相应的各种无机材料

2．等离子增强反应沉积中，由于等离子体中正离子、电子和中性反应分子相互碰撞，可以大大降低沉积温度，例如硅烷和氨气的反应在通常条件下，约在850℃左右反应并沉积氮化硅，但在等离子体增强反应的条件下，只需在350℃左右就可以生成氮化硅。

3. 其他各种能源例如利用火焰燃烧法，或热丝法都可以实现增强反应沉积的目的。不过燃烧法主要不是降低温度而是增强反应速率。利用外界能源输入能量有时还可以改变沉积物的品种和晶体结构。例如，甲烷或有机碳氢化合物蒸汽在高温下裂解生成炭黑，炭黑主要是由非晶碳和细小石墨颗粒组成。

第五章定向凝固技术

名词解释

定向凝固：在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属和为凝固熔体中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，获得具有特定取向柱状晶的技术。

超高温度梯度定向凝固：这种方法将区域熔炼与液态金属冷却相结合，利用感应加热机中对凝固界面前沿液相进行加热，从而有效地提高了固液界面前沿的温度梯度。

电磁约束成形定向凝固：该技术是将电磁约束成形技术与定向凝固技术相结合而产生的一种新型定向凝固技术。利用电磁感应加热熔化感应器内的金属材料，并利用在金属熔体部分产生的电磁压力来约束已熔化的金属熔体成形，获得特定形状铸件的无坩埚熔炼、无铸型、无污染定向凝固成形。

填空

1. 柱状晶包括柱状树枝晶和胞状柱晶。这种柱晶组织大量用于高温合金和磁性合金的铸件上。

2. 定向凝固过程的两个基本环节是加热和冷却。

3. 电磁约束成形定向凝固包括无接触电磁约束和软接触电磁约束两种方案。

4. 结晶体本身的界面晶体学各向异性的差异程度，决定了初始的晶体学取向。

第六章低温固相合成

名词解释

1. 低温固相反应：反应温度低于100℃的固相化学反应。

2. 固配化合物：低热固相配位化学反应中生成的有些配合物只能稳定地存在于固相中，遇到溶剂后不能稳定存在而转变为其它产物，无法得到它们的晶体，因此表征这些物质的存在主要依据谱学手段推测，这也是这类化合物迄今未被化学家接受的主要原因。将这一类化合物称为固配化合物。

填空

1. 固相化学反应能否进行，取决于固体反应物的结构和热力学函数。

2. 延伸固体按连续的化学键作用的空间分布可分为一维、二维和三维固体。

3. 固相化学反应根据固相化学反应发生的温度分低热固相反应、中热固相反应和高热固相反应反应。

4. Kaupp等通过原子力显微镜观察有机固相反应，提出了三步反应机理：相重建、相转变、晶体分解或分离。

5. 按照参加反应的物种数，可将固相反应体系分为单组分固相反应和多组分固相反应。

6. 杂质能影响反应物的缺陷结构，可以改变反应速率。并且有可能与反应物形成固溶体降低起始反应温度，使反应速率加快。

7. 固体之间要发生反应必须使分子间有更多的机会发生接触。因此，研磨、高压或超声波等是增加分子接触，利于分子扩散的有效手段。

8. 目前已知的六类非线性光学材料，即无机氧化物及含氧酸盐、半导体、有机化合物、有机聚合物、金属有机化合物、配位化合物。

第七章热压烧结

名词解释

1、烧结：随着温度的上升和时间的延长，固体颗粒相互键联，晶粒长大，空隙（气孔）和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为坚硬的只有某种显微结构的多晶烧结体。

2、热压烧结：热压是指在对置于限定形状的石墨模具中的松散粉末或对粉末压坯加热的同时对其施加单轴压力的烧结过程。

3、固相烧结：是指松散的粉末或经压制具有一定形状的粉末压坯被置于不超过其熔点的设定温度中在一定的气氛保护下，保温一段时间的操作过程。

4、热等静压：是指对装于包套之中的松散粉末加热的同时对其施加各向同性的等静压力的烧结过程。

填空

烧结可以分不加压烧结和加压烧结。

烧结时所设定的温度为烧结温度，所用的气氛称为烧结气氛，所用的保温时间称为烧结时间。坯体烧结后在宏观上的变化是：体积收缩，致密度提高，强度增加。

烧结程度可以用坯体收缩率、气孔率或体积密度与理论密度之比等来表征。

在热力学上，所谓烧结是指系统总能量减少的过程。

一般烧结过程，总伴随着气孔率的降低，颗粒总表面积减少，表面自由能减少及与其相联系的晶粒等变化。

烧结中期有明显的传质过程。

决定烧结致密化速率主要有三个参数：颗粒起始粒径、粘度、表面张力。

溶解-沉淀传质过程的推动力是细颗粒间液相对毛细管压力。

热等静压的压力传递介质为惰性气体。

热压烧结工艺制度有最高烧结温度、保温时间、降温方式、气氛的控制、压力。

烧结温度、时间和物料粒度是三个直接影响热压烧结的因素。

简述题

1、简述影响热压烧结的因素？

烧结温度、时间和物料粒度是三个直接影响热压烧结的因素。因为随着温度升高，物料蒸汽压增高，扩散系数增大，粘度降低，从而促进了蒸发-凝聚、离子和空位扩散以及颗粒重排和黏性塑性流动过程，使烧结加速。这对于黏性流动和溶解-沉淀过程的烧结影响尤为明显。延长烧结时间一般都会不同程度地促进烧结，但对黏性流动机理的烧结较为明显，而对体积扩散和表面扩散机理影响较小。

温度和保温时间的影响(2)压力的影响(3)物料的影响(4)气氛的影响(5)液相的影响(6)添加剂的影响

简述扩散传质的影响因素？

影响扩散传质的因素比较多，如材料组成、材料的颗粒度、温度、气氛、显微结构、晶格缺陷等，其中最主要的是温度和组成。在陶瓷材料中阴离子和阳离子两者的扩散系数都必须考虑在内，一般由扩散较慢的离子控制整个烧结速率。加入添加物，增加空位数目，也会因扩散速率变化而影响烧结速率。

第八章自蔓延合成

填空题

1、自蔓延高温合成方法的最早应用是黑色炸药。

2、自蔓延高温合成，或称燃烧合成。

4、用自蔓延高温合成技术可制备许多新型材料，如功能倾斜材料、蜂窝状陶瓷材料、单晶体超导材料、各向异性材料、金属间化合物及金属陶瓷等复合材料。

5、SHS复合技术系统包括SHS制粉技术、SHS烧结技术、SHS致密化技术、SHS冶金技术、SHS焊接技术和SHS气相传质涂层技术等。

6、SHS技术而临的最大问题是合成过程难以控制。

7、根据SHS燃烧波传播的方式，可将SHS分为自蔓延和“热爆”两种方式。

8、非稳态SHS过程根据波的特征，又可分为振荡燃烧、螺旋燃烧、表面燃烧和重复燃烧。

9、在SHS合成过程中，实现由反应物结构转化为产物结构的区域是燃烧区。

10、SHS合成中的固-固反应，对于指定的材料体系，预加热温度和颗粒大小是影响合成产品的主要因素。

11、在SHS合成过程中，如果需要加压，则加压方式有单向加压、等静压、准等静压及动态加载法。

12、SHS烧结技术技术适用于制备多孔材料、氮化物材料、耐火材料和建筑材料。

13、常用的SHS致密化技术有液相致密化技术、SHS粉末烧结致密化技术、SHS结合压力致密化技术。

14、根据机械加压的方式不同，可将机械加压密实化技术分为弹簧机械加压、燃烧合成热压、液压传动的快速加压等。

名词解释

1、自蔓延高温合成：是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。

2、SHS烧结：直接完成所需形状和尺寸的材料或物件的合成与烧结，是将粉末或压坯在真空或一定气氛中直接点燃，不加外载，凭自身反应放热进行烧结和致密化。

第九章等离子合成

名词解释

1.等离子体：指电离程度较高、电离电荷相反、数量相等的气体。

2.放电等离子体烧结：也称等离子活化烧结。是指利用脉冲电流产生的脉冲能，放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场实现致密化的快速烧结技术。

填空

1. 等离子体通常是由电子、离子、原子或自由基等粒子组成的集合体。

2. 处于等离子体状态的各种物质微粒具有较强的化学活性，在一定的条件下可获得较完全的化学反应。

3. SPS具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、烧结的材料致密度高等特点，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义。

4. 用SPS来制备高密度、细晶粒陶瓷不仅降低了烧结温度和提高了致密度，更主要是极大地缩短了烧结时间。

5. 等离子体放电烧结过程中对参数的控制包括烧结气氛、烧结温度、升温速率、压力、保温时间。

6. SPS法产生电离的最主要的方法是热电离、放电电离和辐射电离。

7. 在材料科学领域，实验室和工业上最广泛采用气体放电获得等离子体的方法。

8. 气体放电的方法按电场分可分为直流放电、交流放电。

9.物质的四态：是宇宙中物质存在的四种状态，包括固态、液态、气态、等离子体四种状态。

《材料合成与制备方法》教学大纲

《无机材料合成》实验教学大纲 课程名称：无机材料合成 课程编号：0 总学时：36 适用对象：材料化学本科专业 一、教学目的和任务： 《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节，使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等，使学生获得先进材料合成与制备的基础知识，毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。 二、教学基本要求： 在全部教学过程中，应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育；简单介绍有效数字和误差理论；介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法，材料结构表征和性能测试的结果的正确分析，并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力；深刻领会课本所学的理论知识，具有将理论知识应用于实践中的能力。 三、教学内容及要求 实验一无机材料合成(制备)方法与途径 实验仪器：计算机 实验内容：认识无机材料合成中的各种元素、化学反应；相关中外文摘、期刊的查阅方法。 实验要求：了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件 实验二晶体合成 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯 实验内容：晶体的生长 实验要求：了解晶体的基本分类与应用；熟悉晶体生长的基本原理；重点掌握晶体合成的技术与方法。 实验三薄膜制备 实验仪器：压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯 实验内容：薄膜材料的制备 实验要求：掌握薄膜材料的分类与应用；薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件； 实验四胶凝材料的制备

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第一章溶胶-凝胶法 名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。 4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 一、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。 2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定 体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状 态。 5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。

6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 二、简答题 溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？ 制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。 第二章水热溶剂热法 名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流

材料合成与制备教学大纲

《材料合成与制备》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：10050280 课程中文名称：材料合成与制备 课程英文名称：Synthesis and Preparation of Materials 课程性质：专业主干课 考核方式：考试 开课专业：材料科学与工程、材料物理、材料化学 开课学期：5 总学时：40+16 其中40学时理论授课，16学时实验课 总学分：2.5+1 二、课程目的和任务 《材料合成与制备》课程针对目前21世纪新材料的发展趋势，总结和概括了几种目前热点形态材料和高新材料的常用合成和制备方法。通过本课程的学习，能够使学生对目前几种常见新材料制备方法的发展概况、制备原理、操作设备以及制备工艺方法等有一定的了解和掌握；通过理论课与实验课的结合，学生能够熟悉几种常见形态新材料的制备工艺流程和工艺方法控制手段，这不仅能够锻炼学生操作实验的动手能力，而且在操作过程中，能够理论和实践相结合，对材料的形成机理进行深入的分析和了解，培养了学生发现问题、分析问题和解决相关材料合成和制备方面问题的基本能力，培养学生创新意识，为今后的生产实践和科学研究打下坚实的基础。 三、教学基本要求 要求根据目前新材料的发展趋势，重点结合21世纪高性能材料、低维材料、功能材料、绿色材料以及复合材料的发展方向，将材料学、化学、物理学等学科内容融入材料合成与制备技术中，使学生熟练掌握材料合成与制备的基本原理、工艺方法和技术流程，通过对材料合成机理及实验设备的了解，能够针对具体要求制定材料的合成与制备工艺，并能够完成新材料合成与制备某技术的专题研究任务。 四、教学内容与学时分配

第0章绪论（2学时） 第一章溶胶－凝胶法（4学时） 第二章水热与溶剂热合成（4学时） 第三章电解合成（4学时） 第四章化学气相沉积（4学时） 第五章定向凝固技术（4学时） 第六章低温固相合成（4学时） 第七章热压烧结（4学时） 第八章自蔓延高温合成（4学时） 第九章等离子体烧结合成技术（4学时） 课程总结（2学时） 五、教学方法及手段 教师讲授、研讨式教学、多媒体教学 六、上机实验内容 七、前修课程、后续课程 前修课程：大学物理、大学化学、材料科学基础、物理化学、材料物理八、教材及主要参考资料 教材： [1]乔英杰. 材料合成与制备[M]. 北京：化学工业出版社，2009年

材料合成化学-题

材料合成化学-题

一、判断题（对填“T”，错填“F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超 导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬 酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（）3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP）也是 制备细粉的方法，需要人工点火。（）4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子 尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下 进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料 通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提 高醇盐的水解能力。（） 8. 微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相 沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD）技术可以被用来生长致 密的外延薄膜（） 10.人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶 格材料（） 11.高分子聚合反应是一个熵增过程（）

12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏 观材料可以有10次对称轴（） 13.溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下 （） 14.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料 通过沉淀聚合反应制备（） 15.利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高 醇盐的水解能力（） 16.MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17.乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂 （） 18.使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板） 是制备无机空心球的必要条件（） 19科学理论是无可争辩的（） 20.制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法 需要人工点火引发反应（） 21.人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应 （） 22.高分子聚合反应是吸热反应（） 23.对于面心立方（fcc）晶体，因为晶体形状以 立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（）

无机材料合成与制备复习纲要

材料合成与制备复习纲要 我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成：填空：15 分 选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分） 名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3分） 问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法 1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉 2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态（2）反应物颗粒尺寸及分布影响。 7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1:如果反应是吸热反应，则 r H m为正，当T2>T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源区温度T2 小于沉积区温度T1,这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0, 则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。 种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法 第2 章：软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀法，支撑接枝工艺法，微乳液法，微波辐射法，超声波法，淬火法，自组装技术，电化 3绿色化学：主要特点是“原子经济性” ，即在获取新物质的转换过程中充分利用原料中的每个原子，实现化学反应中废物的“零排放” 。因此，既可充分利用资源又不污染环境。 4软化学与绿色化学的关系：两者关系密切，但又有区别。软化学强调的是反应条件的温

材料合成与制备期末复习题

材料合成与制备期末复习题 第零章绪论 1.材料合成:材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程; 2.材料制备:材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是:制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向:材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化; 5.影响热力学过程自发进行方向的因素:(1)能量因素;(2)系统的 混乱度因素; 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素: (1)浓度对反应速率的影响: 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比; (2)温度对反应速率的影响:

对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热;如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热 反应;对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行; (3)溶剂等对反应速率的影响:溶剂在反应中的作用:一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率;若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率;若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶,凝胶法:就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力:(1)颗粒间的范德华力;(2)双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径:(1)使胶粒带表面电荷;(2) 利用空间位阻效应;(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法:

材料合成与制备

作业习题： 一、名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸在1~100nm之间，这些固体颗粒一般由103~109个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般在1%~3%之间。 4. 溶胶－凝胶法(Sol-gel)：是采用具有高化学活性的含材料成分的液体化合物为前驱体（通常是金属有机醇盐或无机化合物），在液相下将这些原料均匀混合，并进行一系列的水解、缩聚化学反应，通过抑制各种反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经过陈化，胶粒间缓慢聚合，形成了三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成了凝胶。凝胶再经过低温干燥，脱去其间溶剂而成为一种多孔空间结构的干凝胶或气凝胶，最后，经过烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 5. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 6. 水解度R：是水和金属醇盐物质的量比，即溶胶－凝胶反应过程中加水的量的多少。 二、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型两类。 2. 材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3. 化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4. 由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。 5. 溶胶稳定机制为胶体稳定的DLVO理论。 6. 计算颗粒间范德华力通常用的两种模型为平板粒子模型、球型粒子模型。 7. 溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。 8. 溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 9. 溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 10. 搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 11. 溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 12. 对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 课后习题 一、名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度和临界压力之上的流体。在超临界状态下，物质有近于液体的溶解特性以及气体的传递特性：粘度约为普通液体的0.1～0.01；扩散系

材料合成与制备

材料合成与制备 《材料合成与制备》课程教学大纲一、课程说明 (一)课程名称、所属专业、课程性质、学分; 课程名称:材料的合成与制备 所属专业:材料化学 课程性质:专业必修课 学分:2学分(36学时) (二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程; 课程简介: 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。 目标与任务:通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律;掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能;掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺;培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。 先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 (三)教材与主要参考书 教材:自编讲义 主要参考书: 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006

2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013 1 二、课程内容与安排 第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。 (二)内容及基本要求 主要内容:材料科学学科的产生、发展、内涵;材料科学与工程学科的四个基本组元:材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能;材料科学四组元的相互关系。 【掌握】:材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。 【了解】:几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。 【难点】:树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。

2015无机材料合成与制备试卷A

中南林业科技大学课程考试试卷 课程名称：无机材料合成与制备；试卷编号：A 卷；考试时间：100分钟 一、是非题（1分×23=23分，选全对或全错，计零分） 1 生长驱动力在数值上等于生长单位体积的晶体所引起的吉布斯自由能的降低。（ √ ） 2 微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。（ × ） 3 提拉法中旋转籽晶的目的是获得更好的温度和浓度的均匀性。（ √ ） 4 热电偶是接触式温度传感器，可直接与被测物质接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、CO 2、水蒸气等影响，准确度较高。（ √ ） 5 等离子体在CVD 中的作用是将反应气体激活成活性离子，提高低沉积温度；加速反应物表面的扩散作用，降低成膜速率。（ × ） （提高） 6 降低到-150 ℃(123K)称为普通制冷或普冷，降低到-150 ℃至4.2K 之间称为深度冷冻或深冷，降低到4.2K 以下称为极冷。（ √ ） 7 相比溅射成膜，蒸发法时，沉积原子的能量很低，一般不易形成形态3型的薄膜组织。（ × ）（T ） 8 在形态2和形态3型低温薄膜沉积组织的形成过程中，原子的扩散能力不足，因而这两类生长又称为低温抑制型生长。（ × ）（1和T ） 9 磁控溅射的缺点是靶材的利用率不高，一般低于40%。（ √ ） 10 过冷度越大,越容易非均匀成核；凸面杂质形核效率最高，平面次之，凹面最差。（ × ） 11直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。（ × ） 12 不具挥发性FeO 和WO 3在HCl 存在时，生成FeCl 2 、WOCl 4、水蒸气，就可以通过相转移反应制得完美的钨酸铁晶体。（ ） 13气体的低温分级冷凝就是气体混合物通过不同低温的冷阱而分离，气体通过冷阱后其蒸汽压小于13.33 Pa —冷凝彻底；大于13.33 Pa —认为不能冷凝，穿过了冷阱。 （ × ） 14 流动法比降温法有利于生长大尺寸单晶，蒸发法适合溶解度较大而温度系数很小的物质，凝胶法可在室温下生长一些难溶的或对热敏感而不便使用其他方法的晶体。（ √ ） 15用单相共沉淀法制备出单一尺寸的球形氢氧化铝颗粒的关键是通过尿素，在水溶液中缓慢分解释放出OH-，使溶液中碱性均匀地、缓慢地上升，从而使氢氧化物沉淀在整个溶液中同时生成。（ × ） 16 大块非晶合金的制备思路是非均匀形核的推迟和均匀形核的避免。（ √ ） 17 非晶态材料衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成，没有表征结晶态的任何斑点和条纹，用电镜看不到 学院 专业班 年 姓名 学 装订线(答题不得超过此线)

市政材料土工及土工合成材料考试试题答案

市政材料土工及土工合 成材料考试试题答案 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】

2018年《市政材料土工及土工合成材料》考核试题-答案单位：姓名：分数： 1.密度测定求算术平均值时，其平行差值不得大于（未作答）。正确答案：C （A）0.01g/cm3； （B）0.02 g/cm3 ； （C）0.03 g/cm3； （D）0.04 g/cm3。 2.城镇道路上路床(90区)填料要求CBR最小强度值为6%、填料最大粒径为（未作答）。正确答案：D （A）6㎜； （B）8㎜； （C）15㎜； （D）10㎜。 3.土粒比重Gs的定义式为（未作答）。正确答案：C （A）下图A； （B）下图B； （C）下图C； （D）下图D。 4.灌砂法测定土的密度之前，要标定的内容有（未作答）。正确答案：C （A）一项；

（B）两项； （C）三项； （D）四项。 5.含石膏的含水率测试时，烘干温度为（未作答）。正确答案：A （A）65℃~70℃； （B）70℃~80℃； （C）105℃~110℃； （D）110℃~120℃。 6.当用各种方法测定土的密度的值不同时，应以（未作答）为准。正确答案：B （A）环刀法； （B）灌砂法； （C）蜡封法； （D）现场试坑法。 7.土工织物进行预调湿，应放置在相对湿度（未作答）、温度不超过50.0℃的大气条件下，使之接近平衡。正确答案：A （A）~%； （B）~%； （C）(80~95)%； （D）90%以上。 8.酒精燃烧法测定含水率需燃烧试样的次数为（未作答）。正确答案：A （A）3次；

材料合成与制备期末复习题

第零章绪论 1.材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程； 2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化； 5.影响热力学过程自发进行方向的因素：（1）能量因素；（2）系统的 混乱度因素； 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素： （1）浓度对反应速率的影响： 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比； （2）温度对反应速率的影响： 对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热

反应；对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行； （3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力；（2）双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径：(1)使胶粒带表面电荷；(2) 利用空间位阻效应；(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法：

材料合成与制备方法

第一章 1、1 溶胶凝胶 1、什么是溶胶——凝胶？ 答：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。 2、基本原理（了解） 3、设备：磁力搅拌器、电力搅拌器 4、优点：该方法制备块体材料具有纯度高、材料成分易控制、成分多元化、均匀性好、材料形状多样化、且可在较低的温度下进性合成并致密化等 5、工艺过程：自己看 6、工艺参数：自己看 2、1水热与溶剂热合成 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、优点：a、在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧

化过程或水中氧的污染； b、非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大； c、由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶； d、由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏。同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料 4、生产设备： 高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备；（分类自己看),高压容器一般用特种不锈钢制成, 5、合成工艺：选择反应物核反应介质——确定物料配方——优化配料顺序——装釜、封釜——确定反应温度、压力、时间等试验条件——冷却、开釜——液、固分离——物相分析 6、水热与溶剂热合成存在的问题：1、无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。2、设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。3、安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。 7、水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型： a、“均匀溶液饱和析出”机制 b、“溶解-结晶”机制 c、“原位结晶”机制

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第零章绪论 1 ?材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程； 2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的H益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化； 5?影响热力学过程自发进行方向的因素：(1)能量因素；(2)系统的 混乱度因素; 6 ?隔离系统总是自发的向着炳侑增加的方向进行。 7 ?论述反应速率的影响因素: (1)浓度对反应速率的影响: 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比; (2)温度对反应速率的影响: 对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热, 则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热反应；对

于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产屮，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行； （3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重耍的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物, 不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶■凝胶法 1 ?溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系,是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶一凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4?粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力;（2）双电层静电排斥能

材料制备与合成

《材料制备与合成[料]》课程简介 课程编号：02034916 课程名称：材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials 学分: 2.5 学时：40 （课内实验(践)：0 上机：0 课外实践：0 ） 适用专业：材料科学与工程 建议修读学期：6 开课单位：材料科学与工程学院材料物理与化学系 课程负责人：方道来 先修课程：材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学 考核方式与成绩评定标准：期末开卷考试成绩（占80%）与平时考核成绩（占20%）相结合。 教材与主要参考书目： 教材：《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社，2010年. 主要参考书目：1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社，2011年. 2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社，2010年. 3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年. 4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社，2008年. 内容概述： 本课程是材料科学与工程专业本科生最重要的专业选修课之一。其主要内容包括：溶胶-凝胶合成法、水热与溶剂热合成法、化学气相沉积法、定向凝固技术、低热固相合成法、热压烧结技术、自蔓延高温合成法和等离子体烧结技术等。其目的是使学生掌握材料制备与合成的基本原理与方法，熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备，理解材料的合成、结构与性能、材料应用之间的相互关系，为将来研发新材料以及材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。 The course of preparation and synthesis of materials is one of the most important specialized elective courses for the undergraduate students majoring in materials science and engineering. It includes the following parts: sol-gel method, hydrothermal/solvothermal reaction method, CVD method, directional solidification technique, low-heating solid-state reaction method, hot-pressing sintering technique, self-propagating high-temperature synthesis, and SPS technique. Its purpose is to enable students to master the basic principles and methods of preparation and synthesis of materials, and grasp the new techniques, new processes and new equipments, and further understand the relationship among the synthesis, structure, properties and the applications of materials. The course can lay a firm theoretical foundation for the research and development of new materials and new processes in the future for students.

材料合成与制备_作业习题

第一章课后习题 一、名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽 略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地 进行布朗运动的体系。 3. 凝胶(Gel)：具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔 隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%~3%。 4. 溶胶－凝胶法(Sol-gel)：用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些 原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 5. 水解度R：水和金属醇盐物质的量比，即溶胶—凝胶反应过程中加水的量的多少。 6. 分散系：物质以一种或多种物质分散于另一种物质中的存在形式。 二、填空题 1. 溶胶通常分为亲液型和憎液型两类。 2. 材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3. 化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4. 由于界面原子的自由能比部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条 件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。 5. 计算颗粒间德华力通常用的两种模型为平板粒子模型、球型粒子模型。 6. 溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、 利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。 7. 溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 8. 溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物 型、络合物型。 9. 搅拌器的种类有采用电机带动搅拌叶片来进行原料混合的搅拌器和磁力搅拌 器。 10. 溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 11. 对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电 负性和配位数等多种因素的影响。 三、说明溶胶-凝胶法的原理及基本步骤。 四、溶胶凝胶法的使用围 五、溶胶－凝胶法制备块体材料的优点 六、什么是浓缩法，什么是分散剂法？ 第二章课后习题 一、名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对

无机材料合成与制备复习纲要

料合成与制 备复习纲要 我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言 试卷构成： 填空：15 分 选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分）名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3 分）问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法 1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉 2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700 C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态物颗粒尺 2）反应寸及分布影响。 7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1 :如果反应是吸热反应， 则r H m为正，当T2> T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源 区温度T2小于沉积区温度T1，这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0,则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。 种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法第2章：软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。 2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀

材料合成与制备

仅供参考， 1.单晶：即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列。或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。 2.非晶：组成物质的原子、分子的空间排列不呈周期性和平移对称性，晶态的长程有序受到破坏，仍然保持形貌和组分的某些有序特征而具有短程有序，这样一类特殊的物质状态统称为非晶态。 3.真空蒸镀：真空蒸镀是将待成膜的物质置于真空中进行蒸发或升华，使之在工件或基片表面析出的过程。 4.溅射成膜：溅射是指荷能离子轰击靶材，使靶材表面原子或原子团逸出的现象。逸出的原子在工件表面形成与靶材表面成分相同的薄膜。这种制备薄膜的方法称为溅射成膜。 5.化学气相沉积：当形成的薄膜在基片表面与其他组分发生化学反应，获得与原成分不同的薄膜材料，这种存在化学反应的气相沉积称为化学气相沉积。 6.三温度法：在制备薄膜时，必须同时控制基片和两个蒸发源的温度，所以也称三温度法。 7.超晶格薄膜：超晶格的概念始于半导体超晶格，半导体超晶格是将两种或两种以上组分不同或导电类型不同的极薄半导体单晶薄膜交替地外延生长在一起形成的周期性结构材料。8.热等静压：热等静压是用惰性气体作为传递压力的介质，将原料粉末压坯或将装入包套的粉料放入高压容器中，降低烧结温度，避免晶粒长大，获得高密度、高强度的陶瓷材料。9.原位凝固：原位凝固就是指颗粒在悬浮液中的位置不变，靠颗粒之间的作用力或者悬浮体内部的一些载体性质的变化，从而使悬浮体的液态转变为固态。 10.巨磁阻薄膜：材料的电阻率将受材料磁化状态的变化而呈现显著的变化。 11.溶胶-凝胶法：是指有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，在经过高温热处理而制成氧化物或其他化合物固体的方法。 12.LB薄膜：是一种超薄有机薄膜，即在水-气界面上将不溶解有机分子或生物分子加以紧密有序排列，形成单分子膜，然后再转移到固体表面上。 1.试说明再结晶驱动力。 答：用应变退火方法生长单晶，通常是通过塑性变形，然后在适当的条件下加热等温退火，温度变化不能剧烈，结果使晶粒尺寸增大。 对于未应变到应变，根据热力学第一定律，有： △E1-2=W—q；△H1-2=△E1-2+△（pV）由于△（pV）很小，近似得：△H1-2=△E1-2 △G1-2= =W—q—T△S 低温下T△S可忽略，故△G1-2≈W—q 即产生应变时，发生的自由能变化近似等于做功减去释放的热量。该热量通常就是应变退火再结晶的主要推动力。 应变退火再结晶的推动力公式为:△G=W—q+Gs+△G0 2.简述Walff定理的基本内容。 答：在恒温恒压下，一定体积的晶体处于平衡态时，其总界面自由能为最小，也就是说，趋