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现代分离科学与技术复习题完整版

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现代分离科学与技术复

习题

HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

1、名词解释1)分配系数,指一定温度下,处于平衡状态时,组分在流动相中的浓度和在固定

相中的浓度之比,以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,为选择性系数(或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数

2)絮凝,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,或形成絮团,从而加快的,达到固-液

分离的目的,这一现象或操作称作

3)层析分离,是利用各组分(、、分子的形状与大小、分子的电荷性与)的不

同,将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异,利用移动速度的不同进行分离。

4)吸附分离,吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能

力,使其富集在吸附剂表面,再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子

(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。

6)反渗析,利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂(通常是水)的性质,对溶液施

加压力,克服溶液的渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。

7)共沉淀分离,共分离法是富集痕量组分的有效方法之一,是利用溶液中主沉淀

物(称为)析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法

8)离子交换分离,通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离子

交换剂上,然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来,达到分离的目的。

9)沉降分离,在外力场作用下,利用分散相和连续相之间密度差,使之发生相对

运动而实现非均相混合物分离。

10)液膜分离,液膜萃取,也称液膜分离,是将第三种液体展成膜状以隔开两个液

相,使料液中的某些组分透过液膜进入接收液,从而实现料液组分的分离。

11)临界胶团浓度,分子在溶剂中缔合形成的最低浓度

12)液膜分离,

13)反相色谱,根据流动相和相对不同,液相色谱分为和反相色谱。流动相大于固

定相极性的情况,称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。

14),是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度梯度,分离是借助于

混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的

15)泡沫吸附分离,以泡沫作分离介质,并利用各种类型对象物质(离子,分子,

胶体颗粒,固体颗粒,悬浮颗粒等)与泡沫表面的吸附相互作用,实现表面活性物质或能与表面活性剂结合的物质从溶液主体(母液)中分离

泡沫分离过程是利用待分离物质本身具有表面活性(如表面活性剂)或能与表面活性剂通过化学的(如配位反应)、物理的力(如静电引力)结合在一起(如金属离子、有机化合物、蛋白质和酶等),在鼓泡塔内被吸附于气泡表面,得以表面富集。然后借气泡上升带出溶液主体并进行收集,再用化学、热或机械的方法破坏泡沫,将溶质提取出来以达到净化主体溶液、浓缩待分离物质的目的。

2、问答

1)溶剂萃取过程的机理是什么?什么是萃取?选择萃取剂的原则是什么?

常规液-液萃取是利用液液混合物各组分在另一溶剂中溶解度的差异而实现分离。利用在两个互不相溶的液相中各种组分(包括目的产物)溶解度或分配系数的不同,从而达到分离的目的。

萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。

1.和原溶液中的溶剂互不相溶

2.对溶质的溶解度要远大于原溶剂,萃取剂与溶质相似,相似相溶

3.萃取剂溶解极少量或完全不溶杂质

4.容易与待萃取物质分离

5.萃取剂不能与原溶液发生任何反应

6.萃取剂最好是无毒原则:1萃取剂的选择性和选择性系数,萃取剂选择性越高,对溶质溶解能力越大,对于一定分离任务,可减少萃取剂用量,降低回收溶剂操作的能量消耗,并获得高纯度的产品;2萃取剂与稀释剂的互溶度,互溶度越小,越有利于萃取分离;3萃取剂的回收难以与经济性,萃取剂回收越容易,成本越低;4其他物性,萃取剂与被分离混合物有较大的密度差,界面张力要适中,较低的黏度和凝固点,化学稳定性和热稳定性,对设备腐蚀小,来源充分,价格低廉等。

2)在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中,分别涉及的最主要的分子间相

互作用是什么?

液相色谱设计的分子间作用力主要有,范德华力,静电相互作用等。溶剂萃取主要利用的各组分在溶剂中溶解度的差异,蒸馏分离主要是范德华力

3)试述溶剂萃取的原理及影响因素,简述当前萃取方法的新技术?

常规液-液萃取是利用液液混合物各组分在另一溶剂中溶解度的差异而实现分离。萃取剂的选择性,温度等。

超临界流体萃取,双水相萃取技术,凝胶萃取,膜萃取,反向胶团萃取,液膜萃取等等

4)简述吸附色谱和凝胶色谱分离技术的原理?

吸附色谱法是靠溶质与吸附剂之间的分子吸附力的差异而分离的方法;

凝胶色谱是基于分子大小不同而进行分离的一种分离技术,又称之凝胶过滤、凝胶渗透过滤、分子筛过滤、阻滞扩散层析或排阻层析。

5)何谓超临界流体萃取,并简述其分离原理?

超临界流体萃取,也叫气体萃取、流体萃取、稠密气体萃取、蒸馏萃取,或称之为压力流体萃取。是以超临界条件下的流体为萃取剂,从液体或固体中萃取出特定成分,以达到某种分离目的的一种化工新技术

超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数,以及类似液体的密度(溶解能力强)的特点,利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、快速、无毒、能耗低、产品分离简单,但设备投资较大。

6)何谓双水相萃取,影响双水相萃取有哪些?常见的双水相构成体系有哪些

利用物质在互不相容的两水相间分配系数的差异来进行萃取的方法。

影响因素:成相高聚物的相对分子量。一般来说,蛋白等高分子量物质易集中于低分子量相;成相高聚物浓度——界面张力;分配物质的分子量;盐种类,浓度,电荷;pH值;温度;其它因素。

离子型高聚物-非离子型高聚物(分子间斥力)。PEG(聚乙二醇)-DEXTRAN(葡萄糖)

高聚物-相对低分子量化合物(盐析作用)。PEG (聚乙二醇)-硫酸铵7)简述结晶过程中晶体形成的条件,影响结晶的因素主要有哪些?

要使固体溶质从溶液中结晶析出,溶液必须呈过饱和状态;也就是必须有过饱和度作为推动力;过饱和溶液是不稳定的,容易析出其中过量的溶质而产生晶核;然后晶核长大,成为宏观的晶体。要使晶核能够产生而且能够长大,需要有一个推动力,这个推动力是一种浓度差,也就是溶液的过饱和度。产生晶核的过程称为成核或晶核形成晶核长大的过程称为晶体。结晶成长。由于过饱和度的大小直接影响着晶核形成过程和晶体生长过程的快慢,而这两个过程的快慢又影响着结晶产品中晶体的粒度及粒度分布,因此过饱和度是考虑结晶问题时一个极其重要的因素。

影响因素

1、浆料的过饱和度,这个主要由温度来控制,温度越低过饱和度越低。过

饱和度越大,则,产生晶核越多,结晶体粒径越小。

2、停留时间,时间越长,则产生的结晶体粒径越大。停留时间与液位有

关,液位越高,停留时间越强。

3、容器的搅拌强度,搅拌越强,容易破碎晶体,结晶体粒径越小

4、杂质

成分,杂质成分较多,则比较容易形成晶核,结晶体粒径越小。

8)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响,

利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

载气流速是气相色谱分析的另一重要操作条件,正确地选择载气流速,可以提高色谱柱的分离效能,缩短分析时间,载气流速快,出峰快,过快会造成各组分峰不能完全分开。一般在气相色谱仪中利用转子流量计皂膜流速计等来测量载气的流速

流动相是气相,流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。

9)简述生物分离过程的特点?

产品丰富:产品的多样性导致分离方法的多样性;

绝大多数生物分离方法来源于化学分离;

生物分离一般比化工分离难度大:成分复杂;悬液中的目标产物浓度低;

生物活性条件相对温和;生物产品要求高质量;获得高纯度的干燥产品;卫生。

10)膜分离技术的类型和定义?举例说明其应用。

膜分离是以天然或合成薄膜为质量分离剂,以压力差、化学位差等为推动力,根据液体或气体混合物的不同组分通过膜的渗透率的差异来实现分离、分级、提纯或富集的过程。微孔过滤(MF)、透析(D)、电渗析(ED)、反渗透

(RO)、超滤(UF)、气体分离(GP)和纳滤(NF)。应用:海水淡化,中药提纯,果汁浓缩,血液透析,气体分离等。

11)简述各种膜分离物质的原理、过程及应用

渗透是水通过半透膜,从低溶质浓度一侧到高溶质浓度一侧,直到两侧的水的化学位达到平衡。而反渗透是在推动力作用下,溶剂(水)从高溶质浓度一侧到低溶质浓度一侧,克服的是渗透压。

反渗透是以压力差为推动力的分离操作,其功能是截留离子物质而仅透过溶剂。过程模型主要有微孔模型、孔隙开闭理论和溶解-扩散理论。海水淡化。

微滤:当压力推动流体透过膜或其他过滤介质,从流体中分离微米大小的粒子时,这个过程为微滤。筛分机理,液相澄清,蛋白质液澄清。固相回收,酵母浓缩。

超滤膜是按分子大小而去除的压力推动膜过程。一般孔径为2 - 50nm,能够截留分子量300 – 500000 Da的物质。一般物质的大小相差10倍时,分离效果最佳。所能除去的物质包括糖、生物分子、高分子聚合物、胶体物质。

超滤的一般操作压力为 2–5 bar。筛分机理,果汁澄清,水处理,反渗透预处理。

纳滤(NF)是介于反渗透和超滤之间的一种压力驱动型膜分离技术。过程模型主要有微孔模型、孔隙开闭理论和溶解-扩散理论制造饮用水。

12)简述各种超滤和反渗透膜分离物质的原理及过程。

见上题

13)盐析的原理及影响因素?

破坏蛋白质分子水化层,电荷中和,使之聚集成更大的分子团。在高浓度中性盐存在下,蛋白质等生物分子物质在水溶液中溶解度降低,产生沉淀的过程。

影响因素:溶质种类的影响;溶质浓度的影响,蛋白质浓度大,盐的用量小,共沉淀作用明显,分辨率低,蛋白质浓度小,盐用量大,分辨率高;PH 值,影响蛋白质表面静电荷的数量;盐析温度。

14)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响。

15)试述溶剂萃取的原理及影响因素,简述当前萃取方法的新技术。

16)微孔膜过滤技术的应用?

食品(果汁浓缩,除菌),医药(除菌,中药提纯,),饮用水,检测(微生物限度检查,水质检测,臭氧剂的鉴定)

17)影响电泳分离的主要因素?电泳分离蛋白质的原理是什么?

影响电泳的主要因素:带电粒子迁移率、电解质溶液的组成、外加电位梯度、电泳时间等。在电解质溶液中,位于电场中的带电离子在电场力的作用下,以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象。分离的依据:不同带电粒子迁移率的差别

蛋白质是两性电解质,当PH > pI时带负电荷,在电场作用下向正极移动:PH > PI时带正电荷,在电场作用下向负极移动:PH=PI时净电荷为零,在电场作用下既不向正极移动也不向负极移动,此时的PH值即是该蛋白的PI值。

各种蛋白质中由不同种类的氨基酸一不同的比例组成,因而有不同的等电点,这是其固有的理化常数。蛋白质在电场中汰动一段时间后,便会集中到确定的位置上呈一条致密区带。若样品为混合的蛋白质溶液时,由于不同蛋白质的等电点和分子量是不同的,因此经电泳后,就形成了泳动度不同的区带。利用此性质,便可把混合液中不同的蛋白质(或其它物质)分离开,也可用其对样品的纯度进行鉴定。

18)简述在色谱分离及电泳分离过程中,影响分子迁移与扩散的因素?

①和功能基极性有关。极性增加的顺序:烷烃、不饱和烃、醚、酯、酮、

醛、醇、酚和羧酸,同一类化合物极性基团越多,极性越。

②小分子的化合物比大分子的化合物极性大。

③和某些细微结构有关,如氢键、异构体等。

1. 待分离生物大分子的性质:待分离生物大分子所带的电荷、分子大小和

性质都会对电泳有明显影响。一般来说,子带的电荷量越大、直径越小、形状越接近球形,则其电泳迁移速度越快。

2. 缓冲液的性质:缓冲液的pH值会影响待分离生物大分子的解离程度,

从而对其带电性质产生影响,溶液pH值距离其等电点愈远,其所带净电荷量就越大,电泳的速度也就越大,尤其对于蛋白质等两性分子,缓冲液pH还会影响到其电泳方向,当缓冲液pH大于蛋白质分子的等电点,蛋白质分子带负电荷,其电泳的方向是指向正极。为了保持电泳过程中待分离生物大分子的电荷以及缓冲液pH值的稳定性,缓冲液通常要保持一定的离子强度,一般在-,离子强度过低,则缓冲能力差,但如果离子强度过高,会在待分离分子周围形成较强的带相反电荷的离子扩散层(即离子氛),由于离子氛与待分离分子的移动方

向相反,它们之间产生了静电引力,因而引起电泳速度降低。另外缓冲液的粘度也会对电泳速度产生影响。

3. 电场强度:电场强度(V/cm)是每厘米的电位降,也称电位梯度。电

场强度越大,电泳速度越快。但增大电场强度会引起通过介质的电流强度增大,而造成电泳过程产生的热量增大。

4. 支持介质的筛孔:支持介质的筛孔大小对待分离生物大分子的电泳迁移

速度有明显的影响。在筛孔大的介质中泳动速度快,反之,则泳动速度慢。19)什么是电渗?带电质点泳动速度与电渗的关系如何?

电渗是支持物本身所带的电荷吸附溶液中性质相反的离子,在电场中移动的结果。其带电愈高,电渗力愈大。当颗粒的泳动方向与电渗方向一致时,加快颗粒的泳动速度;当颗粒的泳动方向与电渗方向相反时,则降低颗粒的泳动速度。

20)试讨论影响高效液相色谱(HPLC)分离度的各种因素,如何提高分离度?

1) 色谱填充性能

液相色谱柱分离性能的优劣,是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间,保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关,还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关,这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作,一般都是购买商品柱,很少自行制备。

(2) 流动相及流动相的极性

液相色谱中,改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要,流动相可显着改变组分分离状况。

(3) 流速

流速大于 cm/s时, H~u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速,柱效提高不是很大。但在实际操作中,流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。

21)试述柱层析的基本操作过程。

1 装柱。

柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。当然假如你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!

2 加样。

用少量的溶剂溶解样品加样 ,加完后将底端的活塞打开 ,待溶剂层下降至石英砂面时 ,再加少量的低极性溶剂 ,然后再打开活塞 ,如此两三次 ,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂 ,一开始不要加压 ,等溶解样品的溶剂和样品层有一段距离 (2~4 cm) ,再加压 ,这样避免了溶剂 (如二氯甲烷等 )夹带样品快速下行。很多样品在上柱前粘性较大 ,上样后在柱上又会析出 ,这一般都是比较大量的样品才会出现 ,是因为填料对样品的吸附饱和所致。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂 (比如 DMF,DMSO等)又不能上柱 ,这样就必须用干法上柱了。3 淋洗剂的选择。

感觉上要使所需点在~左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,假如rf在,即使相差也不轻易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态,可以通过公式的比较:一次的分离度,肯定不如()的三次方或四次方大。4 样品的收集用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以假如样品与硅胶的吸附比较强的话,就不轻易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。另外,收集的试管大小要以样品量而定,非凡是小量样品,假如用大试管,可能一根就收到了三个样品,wuwu。假如都用小试管那工作量又太大。

5 最后的处理。

柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以假如想送分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没了,必要时进行重结晶。另外,再过柱的时候,有时会出现气泡,一是和使用的溶剂有关,假如是易挥发的溶剂,如乙醚、二氯甲烷等,在室温稍高的情况下,很轻易出现这种现象,因此,在室温高的时候,可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂。还有,使用混合溶剂时,使用的两种溶

剂的沸点应该相差不大,如:乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30-60的石油醚。二是:不论是用带砂板的还是塞棉花的,在装柱之前,都要将空气用加压的方法将空气排干,这样就可避免柱中有空气!过柱子需要耐心,不要着急

22)离子交换过程?离子交换的机理是什么?影响交换速度的因素?

离子交换法是一种借助于离子交换剂(ion exchange resin)上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。

机理:离子交换剂上的可交换离子与溶液中的其他同性离子的交换反应,是一种特殊的吸附过程,通常是可逆化学吸附。

影响交换速度的因素

1 薄膜扩散:

离子浓度溶液离子浓度低,树脂交换容量大时,薄膜扩散受阻。溶液离子浓度过高,树脂易发生收缩现象,内扩散受阻。

水流速度

水流速度增加,水膜变薄,薄膜扩散加快。

树脂颗粒的大小树脂颗粒小,比表面积增加,利于薄膜扩散。

2 内扩散:

离子电荷

离子电荷越大,扩散系数越小,不利于内扩散。

树脂交联度交联度越低,树脂网孔越大,有利于离子的内扩散。

离子的水化度离子水化程度大,水合离子半径越大,不利于离子的内扩散。

23)根据溶解度不同,蛋白质有几种分离纯化方法。

盐析法、有机溶剂沉淀法、重金属盐沉淀法、生物碱或酸类沉淀法、加热变性沉淀法。

中性盐对蛋白质的溶解度有显着影响,一般在低盐浓度下随着盐浓度升高,蛋白质的溶解度增加,此称盐溶;当盐浓度继续升高时,蛋白质的溶解度不同程度下降并先后析出,这种现象称盐析,将大量盐加到蛋白质溶液中,高浓度的盐离子(如硫酸铵的SO4和NH4)有很强的水化力,可夺取蛋白质分子的水化层,使之“失水”,于是蛋白质胶粒凝结并沉淀析出。

24)简述中药有效成分常用的提取、分离方法。

1.经典的提取分离方法传统中草药提取方法有:溶剂提取法、水蒸

汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有,系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。

2.现代提取分离技术的应用近年应用于中药提取分离中的高新技术有:超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。超临界流体萃取法(SFE):该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下,从目标物中萃取有效成分,当恢复到常压常温时,溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。萃取过程一般分为流体压缩→萃取→减压→分离四个阶段。

25)简述当前手性分离的方法。

1.手性源合成法:是以单一对映体的手性化合物为原料合成另外的手性化合物的单一对映体,是化学家最常采用的方法。

2. 结晶拆分法:是基于对映体与纯手性物质形成非对映体盐或共价衍生物,然后利用非对映体的性质差异进行分离(如分级结晶),再将衍生物还原为纯对映体。结晶拆分法分为晶体机械拆分法和接种结晶拆分法。

3、化学拆分法:此方法是通过化学反应的方法,即用手性试剂将外消旋体中的两种对映体转化为非对应异构体,然后利用非对应异构体之间物理化学性质的不同将二者分开。拆分的关键是选择合适的拆分剂。合适的拆分剂应该是能够与对映体生成非对映异构体,且溶解度差别较大,经拆分后,又易再生为原来的对映体。

4.酶拆分法:酶对光学活性异构体有选择性地进行酶解作用,使外消旋体中一种光学异构体酶解较快,而另一种酶解较慢,或者不发生酶解,并在适当条件下被保留而达到分离。

5.膜拆分法:氨基酸的生物转移通常是由埋在生物膜中的载体蛋白来完成的,这种转移的对映体选择性非常高,膜法拆分对映体正是这种生物过程的模拟。

6.萃取拆分法:利用萃取剂与拆分物中两对映体的亲和作用力的差异或化学作用的差异来进行拆分的一种新型方法。

7.色谱拆分法:随着现代科学技术特别是仪器分析技术的发展,科学家们已经把注意力集中在手性化合物的色谱分离方法的研究上。色谱法是最可靠和最常用的测定低含量对映体杂质的方法之一,并且是唯一能测定复杂基质中对映体纯度的方法。

26)何谓反微团,反微团萃取?其特点有哪些?

由于在水溶液中加入表面活性剂而形成的胶体结构中,表面活性剂的活性基团(即亲水性部分)朝外,即靠向水溶液,而非极性基团(即疏水性部分)则靠内而互相聚集成一种微胶团结构。如果溶剂为非极性液体,当加入活性剂至一定浓度时,由于表面活性剂的极性和非极性基团的定向排列,也会形成微胶团结构。但使这种结构与上述结构相反,表面活性剂的非极性基团部分朝外,即朝向非极性溶剂部分,而极性基团部分则朝内,因而形成一种与水相微胶团结构反相的聚集体,这种聚集体就称为反相微胶团。

在反相微胶团中,表面活性剂的极性基团部分围成一个极性核心,称为水池。这个水池包括表面活性剂的极性基团内表面和其中的水分,以及溶解于水中的离子等。具有亲水性的大分子就可以溶解于水池中的水分而被以微胶团的形式萃取出来。 ? 将待分离组分以微胶团形式进行萃取的过程,称为微胶团萃取或胶团萃取,如待分离组分是以反相微胶团的形式被萃取,就称为反相微胶团萃取。

反微团的优点(1)极性“水核”具有较强的溶解能力。(2)生物大分子由于具有较强的极性,可溶解于极性水核中,防止与外界有机溶剂接触,减少变性作用。(3)由于“水核”的尺度效应,可以稳定蛋白质的立体结构,增加其结构的刚性,提高其反应性能。因此,可作为酶固定化体系,用于水不溶性底物的生物催化

27)请结合你所从事的专业举例说明分离过程(可以从分离原理、分离条件、影响

因素、分离效果评价等方面分析)。

28)请从你所从事的专业角度,谈谈你对现代分离科学与技术课程的看法与建议。

29)设计一种可以使空气气体透过,而空气中的水蒸气不能透过的功能过滤膜。该

功能膜具有以下特性:

1)、当湿空气吹向该膜时,空气能够透过而水蒸气不能透过或者该膜能够隔绝50%以上的水蒸气;2)、使用寿命不低于10年;3)、无毒,无味;4)、成本,每10平方厘米低于10元;5)、不限膜的性质,高分子、陶瓷、植物纤维等都可以。

现代分析测试技术论文

西安科技大学研究生考试试卷 学号______ ________ 研究生姓名______ ________ 班级______ ________ 考试科目______ ________ 考试日期________ ______ 课程学时_______ _______ 开(闭)卷________ ______

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现代分离科学与技术复习题完整版

现代分离科学与技术复 习题 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

1、名词解释1)分配系数,指一定温度下,处于平衡状态时,组分在流动相中的浓度和在固定 相中的浓度之比,以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,为选择性系数(或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,或形成絮团,从而加快的,达到固-液 分离的目的,这一现象或操作称作 3)层析分离,是利用各组分(、、分子的形状与大小、分子的电荷性与)的不 同,将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异,利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离,吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力,使其富集在吸附剂表面,再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子 (印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析,利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂(通常是水)的性质,对溶液施 加压力,克服溶液的渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离,共分离法是富集痕量组分的有效方法之一,是利用溶液中主沉淀 物(称为)析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离,通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离子 交换剂上,然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来,达到分离的目的。 9)沉降分离,在外力场作用下,利用分散相和连续相之间密度差,使之发生相对 运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离,液膜萃取,也称液膜分离,是将第三种液体展成膜状以隔开两个液 相,使料液中的某些组分透过液膜进入接收液,从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度,分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离, 13)反相色谱,根据流动相和相对不同,液相色谱分为和反相色谱。流动相大于固 定相极性的情况,称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。 14),是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度梯度,分离是借助于 混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的

分离科学与技术试卷(A)

合肥师范学院 (2006-2007学年度第一学期) 课程名称: 考核类型: 考试形式: 班级: 姓名: 学号: 成绩: 一、选择题(10分) 1.在低浓度时Nernst 分配定律可表述为( ) A.K D =[A] O /[A] W B. K D =[A] W /[A] O C. K D =∑[A] O /∑[A] W D.K=D 2.单级萃取时位达到有效分离组分A 和组分B 的重要条件是( ) >≧≤>> A. S f <104 B.D A /D B <104 C. D A =D B D. S f ≥103 3.萃取分离中一般要求分配比D 值应( ) A.D ≤10 B.(总C O )/ (总C W )≥10 C.D ≥1 D. D <1 4.萃取百分率Q 设萃取次数为n,则第n 次萃取的萃取率Q n 应表述为( ) A. ()n w n O w V Q D V V =?+ B.Q n = 1-()w O w V D V V ?+ C. ( )/n w O D Q D V V =+ D. ()1n D Q D =+ 5.在反相色谱中,首先流出色谱柱的组分是( )的物质。 A.极性弱 B.离子化合物 C.极性强 D.中等极性 二、填空题(10分) 1.分离是( ) 2.萃取过程的基本原理是( )。 3.均匀沉淀原理是( )。 4.色谱中理论塔板高度定义为( )。 5.在色谱中,组分在固定相中的保留时间记为( )。 6.离子交换树脂的交联度越大,选择性越( )。 7.利用硫化铜沉淀的形成,使溶液中的Hg 2+一起沉淀下来,此处CuS 称为( ) 剂,这种方法叫分离法。 8.萃取体系由( )组成。 9.液膜是悬浮在液体中很薄的一层乳液微粒,乳液通常由( )( )和( )制成。 10.一般说强碱性阴离子交换树脂多为( )型,而强酸性阳离子交换树脂多为( )型。 三、名词解释(28分) 1.包结化合物: 2.环炉分析: 3.等速电泳: 4.(半萃)pH 1/2: 5.Donnan 平衡(亦称膜平衡): 6.流动载体: 7.分离因子: 四、问答题(28分)

现代分离科学与技术复习题(1)

1、名词解释 1)分配系数,指一定温度下,处于平衡状态时,组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比,以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法为吸附系数,为选择性系数(或称交换系数),凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,或形成絮团,从而加快的,达到固 -液分离的目的,这一现象或操作称作 3)层析分离,是利用各组分(、、分子的形状与大小、分子的电荷性与)的不 同,将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异,利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离,吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力,使其富集在吸附剂表面,再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析,利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂(通常是水)的性质,对溶液 施加压力,克服溶液的渗透压,使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离,共分离法是富集痕量组分的有效方法之一,是利用溶液中主沉 淀物(称为)析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离,通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上,然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来,达到分离的目的。 9)沉降分离,在外力场作用下,利用分散相和连续相之间密度差,使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离,液膜萃取,也称液膜分离,是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相,使料液中的某些组分透过液膜进入接收液,从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度,分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离, 13)反相色谱,根据流动相和相对不同,液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况,称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。

《现代测试技术》实验教案

一、实验地点 K1-305测控技术实验室 二、实验时间 三、实验项目 1. 常用信号观察 2. 信号无失真传输 3. 金属箔式电阻应变片性能实验 4. 电容式传感器性能实验 5. 电涡流式传感器测转速实验 注:以上为可选项目,本学期实验以实际安排项目为准 四、实验教学目的和任务 本实验教学课程的核心是《现代测试技术》课程中的信息测试与处理,是测试理论在工程中的应用,是一门面向应用的综合性专业基础训练课程,针对性地加强学生的测试技术应用能力,达到熟练掌握常用信号的特性、掌握常用信号的测试技术与处理方法、初步掌握实验现象的相关理论分析方法的目的。 实验教学在机电工程学院(K1)测控技术实验室展开。采用教师讲授、辅导和学生动手操作的方法,其中,每次实验教师讲授时间不超过1/3(15分钟)课时,通过学习,要求学生掌握THBCC-1信号与系统·控制理论及计算机控制技术实验平台、CSY2001(CSY2001B型)型传感器综合实验台、(虚拟)示波器等仪器设备的使用,了解测试技术在工程中的实际应用,达到熟练使用测试设备的目的,为以后学习及工作打下良好基础。 五、实验教学基本要求 1. 充分进行实验准备,并进行现场实验指导,检查实验结果,认真批改实验报告。要求学生充分阅读实验指导书及相关教学内容,按分组独立完成每个实验,每完成一个实验,必须写一份实验报告,要求报告完整、数据详实、结论合理。 2. 介绍实验仪器设备的结构、使用方法、注意事项。 3. 学生分组按学号自然分组,可根据学习成绩由学生自己适当调整,但必须报指导教师备案。各班一般共分10组。

4. 指导教师严格考勤。 六、实验项目、学时分配、实验主要仪器设备 可根据教学实际要求适当增加实验项目,但不计课时,以学生自愿为主。 七、主要仪器设备介绍 1. THBCC-1信号与系统·控制理论及计算机控制技术实验平台 本实验台能满足“信号与系统”、“控制理论”及“计算机控制技术”的实验教学,通过USB数据采集卡,利用上位PC机提供的信号发生器,虚拟示波器,脚本编程完

现代分析测试技术

X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成;M壳层由五个子能级构成;电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成; X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播,折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象

–相干散射:散射线能量不变,与入射线相互干涉。 –不相干散射:入射线部分能量传递给原子,散射线波长变长,与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时,因散射、光电效应、热损耗的影响,出现强度衰减的现象,称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ(波长)称为吸收 限 原因:X射线将对应能级的 电子轰出,使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层,获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子,此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的,但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体(如LiF)的晶面上时,发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知,产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°,在2 θ角度的方向上,可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度,即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础

现代分离技术复习题

第一章 1、分离过程分类?机械分离传质分离(平衡分离、速率控制分离) 反应分离 分离装置中,利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。 2、列举几种典型的机械分离过程:过滤、沉降、离心分离、旋风分离、除尘。 3、传质分离的分离过程如何分类?举例说明: 平衡分离:蒸发、闪蒸、蒸馏、吸收、萃取、吸附、离子交换、萃取蒸馏结晶 速率控制分离:气体渗透、反渗透、渗析、渗透蒸发、泡沫分离、色谱分离、电渗析4、几种典型的反应分离技术?可逆反应:(离子交换、反应萃取)不可逆反应:(反应吸收、反应结晶)生物分解反应:(生物降解)电化学反应:(双极膜水解反应) 第二章 1、按膜的分离原理及推动力不同,膜分几类? 根据分离膜的分离原理和推动力的不同,可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2、按膜的形态分类? 按膜的形状分为平板膜(Flat Membrane)、管式膜(Tubular Membrane)和中空纤维膜(Hollow Fiber)、卷式膜。 3、按膜结构分类?对称膜、非对称膜和复合膜。 4、按膜的孔径大小分类?多孔膜和致密膜。 5、微滤、超滤、纳滤、反渗透,推动力是压力差。渗析,推动力浓度差。电渗析,推动力电位差。气体分离、渗透蒸发推动力是压力差。液膜分离推动力是浓度差。 6、常用的有机高分子膜材料?聚砜类、聚酰胺类、纤维素脂类。 7、醋酸纤维膜的优缺点?优点:醋酸纤维素性能稳定缺点:在高温和酸、碱存在下易发生水解,易受微生物侵蚀,pH值适应范围较窄,不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8、醋酸纤维膜的结构?是一种非对称的多孔膜。表皮层、过渡层、支撑层(多孔层) 9、固体膜的保存应注意?主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜;而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。 10、工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。管式和中空纤维式组件也可以分为内压式和外压式两种 11、四种膜组件中装填密度最大的是?料液流径最快的是?中控纤维膜装填密度最高,管式料液流动最快。 12、什么是浓差极化?如何消除浓差极化? 在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。可通过降低膜两侧压差,减小料液中溶质浓度,改善膜面流体力学条件,来减轻浓差极化程度,提高膜的透过流量。 13、微孔过滤(MF)、超滤(UF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)有什么共同特点?1、推动力都是压力差。2、四种膜中溶剂分子都能通过。不同:截流溶质大小不同。 14、反渗透系统的主要部件 主要部件有:压力容器(膜壳)、高压泵、保安过滤器、自动控制与仪器仪表、辅助设备15、.保安过滤器 是反渗透装置的最后一级过滤器,要求进水浊度小于2mg/L以下,出水浊度低于0.3-0.12mg/L。

现代分离技术习题1

现代分离技术习题 1.化工分离过程按分离原理分为机械分离过程和传质分离过程。 2.有相产生或添加的分离过程,是通过外加能量分离剂产生第二相或直接添 加第二相的物质分离剂这两种途径来实现的。 3.料液预处理的目的是改善料液中非均相组成的分布特征及料液的流动特性, 以利于非均相物系的分离,同时还除去杂质。 4.常用的料液预处理方法有:加热、凝聚、絮凝、反映消除、吸附等。 5.当温度升高时,气体物料的粘度增大,液体物料的粘度减小。 6.巴氏杀菌法是指采用100℃以下的温度和比较短的加热时间来处理物料的灭 菌方法。 7.解释凝聚微观机理的模型是扩散双电层结构模型。 8.凝聚价是指使胶体粒子发生凝聚作用的最小电解质浓度,凝聚价越大,则凝聚 能力越弱。 9.絮凝剂的长链结构上是具有大量的活性功能团,能与胶体粒子产生吸附作 用,另外一个胶体又会同时与多个长链分子发生作用,从而产生架桥作用,形成网状结构的絮团。 10.影响固液悬混物分离过程及效果的主要因素是粘液粘度、固形物的外姓尺寸 以及固相与液相的密度差。 11.通过交替使用低速和高速离心,可以使不同质量的物质在不同强度的离心力作 用下分级沉降,这种离心分离方法叫差速离心法,此法使用于混合样品中各沉降速率差别较大组分的分离。 12.过滤是利用多孔介质对固形颗粒的筛粉截留作用来固液分离的。常规过 滤能够截留10~100 μm 的固型颗粒。 13.Nc是指描述约束关系的独立方式的数目,这些约束关系包括:①物料平衡式; ②能量平衡式;③相平衡关系式;④化学平衡式;⑤内在关系式。 14.不同设备的设计变量数尽管不同,但其中固定设计变量的确定原则是共同的, 既只与进料物流数目和系统内压力等级数有关。 15.任何逆流流动的分离设备的处理能力都受到液泛的限制。若L/V越小,则液泛 气速越大;若液泛气速增大,则说明处理能力越强。 16.雾沫夹带是气液两相的物理分离不完全的现象。雾沫夹带随着板间距的减小而 增加,随塔负荷的增加而急剧上升。 17.默弗里板效率是指实际板上的浓度变化与平衡时应达到的浓度变化之比。 18.特殊精馏的对象是液体混合物,其各组分的沸点差小于5℃并形成非理想 溶液,相对挥发度低于1.1。此时用普通精馏是不经济的或不可行的。 19.共沸精馏共沸剂至少应与待分离组分之一形成共沸物,且最好是形成_最低沸 点共沸物_,可以有较低的_操作温度_,共沸剂的沸点一般应比原料的沸点_低10~40℃_。 20.萃取精馏的溶剂通常为_高沸点液体_,且与待分离组分不形成共沸物。 21.评价溶剂效果的标准是_溶济的选择度_;选择度是指体系在溶剂加入后与未加 入时_关键组分相对挥发度_之比。 22.盐对气液平衡产生影响的首要条件是盐必须溶于此液体混合物。 23.离子半径越小,则盐效应将越大;金属离子的价数越高,则盐效应将越大。

《现代分析测试技术》复习知识点答案

一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式:S=0.0044 x C/A (ug/mL/1%) S——1%吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1%吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式: D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化, 以I F—入激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法:紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。 5 ?热重法:热重法(TG是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。 6?差热分析;差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(△ T)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中, 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变,熔化,结晶结构的转变, 沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱:红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强度减弱,记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长

《现代测试技术》课程教学大纲

《现代测试技术》课程教学大纲 编号:B002D150 英文名称:Technology of Modern Measurement 适用专业:电子信息工程 责任教学单位:电子工程系电子信息工程教研室 总学时:32(其中实验学时:8) 学分:2.0 考核形式:考试 课程类别:专业课 修读方式:必修 教学目的:通过课堂讲授、实验等教学环节,使学生掌握现代测试技术的工作原理及特点,掌握当前数字化、网络化的测试技术,了解现代测试技术过程中GPIB、VXI等程控仪器的数字接口,以及PXI等自动检测相关技术,培养学生开发、应用现代测试系统的能力。 本科课程的主要教学方法: 以讲授、讨论为主,实践教学为辅。 本课程与其他课程的联系与分工: 本课程以电子测量、检测技术、智能仪器设计等课程为基础。讲授过程中需结合控制接口技术、数字通信技术、智能仪器、网络测试技术等内容,综合地进行分析,采用讲授与实践相结合的方法锻炼学生分析和解决问题的能力,以及掌握应用智能仪器进行信号检测及分析的能力。 主要教学内容及要求: 第一部分现代测试技术概述 教学重点:掌握现代自动测试系统的体系结构。 教学难点:程控设备互联协议。 教学要点及要求: 了解自动测试系统的应用和意义。 掌握现代自动测试系统的体系结构。 了解程控设备互联协议。 掌握现代自动测试系统的分类。 了解网络化测试系统技术。 了解自动测试软件平台技术。 第二部分总线接口技术 教学重点:GPIB总线结构及接口设计。 VXI总线组成及通信协议。 PXI总线规范及系统结构。 教学难点:VXI总线通信协议。 教学要点及要求: 了解GPIB数字接口的发展及基本特性。 掌握GPIB器件模型,掌握数字总线结构,理解接口功能及其赋予器件的能力。 理解GPIB专用LSI接口芯片实现接口功能。

生物分离与纯化技术模拟试卷三答案培训讲学

生物分离与纯化技术模拟试卷三答案

精品资料 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2 生物分离与纯化技术模拟试卷三答案 一、名词解释(每小题3分,共15分) 1.CM-Sephadex C-50:羧甲基纤维素、弱酸性阳离子交换剂,吸水量为每克干胶吸水五克。 2.絮凝:指在某些高分子絮凝剂存在下,在悬浮粒子之间发生架桥作用而使胶粒形成粗大的絮凝团的过程 3.离心过滤:使悬浮液在离心力场作用下产生的离心力压力,作用在过滤介质上,使液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒被截留在过滤介质表面,从而实现固液分离,是离心与过滤单元操作的集成,分离效率更高 4.膜分离:利用膜的选择性(孔径大小),以膜的两侧存在的能量差作为推动力,由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同而实现分离的一种技术。 5.层析分离:是一种物理的分离方法,利用多组分混合物中各组分物理化学性质的差别,使各组分以不同的程度分布在两个相中。 二、单选题(每小题1分,共15分) 1.适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是( B )。 A.活性炭 B.氧化铝 C.硅胶 D.磷酸钙 2.下列哪项酶的特性对利用酶作为亲和层析固定相的分析工具是必需的?( B ) A.该酶的活力高 B.对底物有高度特异亲合性 C.酶能被抑制剂抑制 D.最适温度高 E.酶具有多个亚基 3.盐析法沉淀蛋白质的原理是( B ) A.降低蛋白质溶液的介电常数 B.中和电荷,破坏水膜 C.与蛋白质结合成不溶性蛋白 D.调节蛋白质溶液pH到等电点 4.凝胶色谱分离的依据是(B)。 A、固定相对各物质的吸附力不同 B、各物质分子大小不同 C、各物质在流动相和固定相中的分配系数不同 D、各物质与专一分子的亲和力不同 5.如果要将复杂原料中分子量大于5000的物质与5000分子量以下的物质分开选用(D)。 A、Sephadex G-200 B、Sephadex G-150 C、Sephadex G-100 D、Sephadex G-50 6.工业上强酸型和强碱型离子交换树脂在使用时为了减少酸碱用量且避免设备腐蚀,一般先将其转变为(B)。 A、钠型和磺酸型 B、钠型和氯型 C、铵型和磺酸型 D、铵型和氯型 7.下面哪一种是根据酶分子专一性结合的纯化方法( A )。 A. 亲和层析 B. 凝胶层析 C. 离子交换层析 D. 盐析 8.以下哪项不是在重力场中,颗粒在静止的流体中降落时受到的力( B ) A.重力 B. 压力 C.浮力 D. 阻力 9.关于用氢键形成来判断各类溶剂互溶规律,下列(A)项是正确的叙述。 A、氢键形成是能量释放的过程,若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大,则有利于互溶。 B、氢键形成是能量吸收的过程,若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大,则有利于互溶。 C、氢键形成是能量释放的过程,若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大,则不利于互溶。 D、氢键形成是能量吸收的过程,若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大,则不利于互溶。 10.关于萃取下列说法正确的是(C) A. 酸性物质在酸性条件下萃取 B碱性物质在碱性条件下萃取 C. 两性电解质在等电点时进行提取 D. 两性电解质偏离等电点时进行提取 11.下列关于固相析出说法正确的是(B) A.沉淀和晶体会同时生成 B析出速度慢产生的是结晶 C.和析出速度无关 D.析出速度慢产生的是沉淀 12.那一种膜孔径最小(C) A.微滤 B超滤 C.反渗透 D. 纳米过滤 13.酚型离子交换树脂则应在(B )的溶液中才能进行反应 A. pH>7 B pH>9 C. pH﹤9 D. pH﹤7 14.一般来说,可使用正相色谱分离(B) A. 酚 B带电离子 C. 醇 D. 有机酸 15.离子交换层析的上样时,上样量一般为柱床体积的(C)为宜。 A. 2%-5% B1%-2% C. 1%-5% D. 3%-7% 三、判断题(每小题1分,共10分) 1.珠磨法中适当地增加研磨剂的装量可提高细胞破碎率。(×) 2.进料的温度和pH会影响膜的寿命。(√) 3.应用有机溶剂提取生化成分时,一般在较高温度下进行。(×) 4.溶剂的极性从小到大为丙醇>乙醇>水>乙酸。(√) 5.蛋白质为两性电解质,改变pH可改变其荷电性质,pH﹤pI蛋白质带正电。(√) 6.进行水的超净化处理、汽油超净、电子工业超净、注射液的无菌检查、饮用水的细菌检查使用孔径为0.2μm的膜。(×) 7.只有树脂对被交换离子比原结合在树脂上的离子具有更高的选择性时,静态离子交换操作才有可能获得较好的效果。(√) 8.制备型HPLC对仪器的要求不像分析型HPLC那样苛刻。(√) 9.Sephadex LH-20的分离原理主要是分子筛和正相分配色谱。(√) 10.水蒸气蒸馏法是提取挥发油最常用的方法。(√) 四、填空题(每小题1分,共15分) 1.常用的蛋白质沉析方法有(等电点沉淀),(盐析)和(有机溶剂沉淀)。 2.蛋白质分离常用的色谱法有(凝胶色谱法),(多糖基离子交换色谱法),(高效液相色谱法)和(亲和色谱法)。 3.离子交换树脂由(载体),(活性基团)和(可交换离子)组成。 4.膜分离过程中所使用的膜,依据其膜特性(孔径)不同可分为(微滤膜),(超滤膜),(纳滤膜)和(反渗透膜)。 五、简答题(每小题7分,共35分) 1.在色谱操作过程中为什么要进行平衡? 答:1、流速平衡:流速是柱层析操作当中的主要影响因素,流速的快慢直接影响着分离的效果,流速过快,混合物得不到完全的分离,流速过慢,整体分离的时间要延长,因此在分离前首先要确定留宿。

现代分析检测技术

现代分析检测技术课程 论文(报告、案例分析) 液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测 商品学专业学生王伊萌学号1221251011 一、导语 液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料,并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜,其在使用过程中采用油墨表印工艺,因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中,进而危害消费者健康。所以,需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能,并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用,可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。 二、检测标准 ·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》 ·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》 ·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生

标准的分析方法》 三、测试意义 液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料,再加入黑、白色母料,采用共挤工艺吹制而成的复合膜,一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类,非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料,而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜,高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2?24h?0.1MPa)。另外,为了获得良好柔韧性及热封口效果,有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此,鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、 避光性以及柔韧性,是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。 液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺,即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面,因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺,树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留,而这些残留物质采用何种手段进行严格监控,则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯 成型品卫生标准》,即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量,有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质,最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。 四、检测指标 液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法,这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h,再按照不同的测试方法进行各指标的检测。 蒸发残渣:将试样分别经由不同溶液浸泡后,将浸泡液分别放置在水浴上蒸干,于100℃左右的环境下干燥2 h后,冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。 高锰酸钾消耗量:将浸泡后的试样,用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定,通过测定其高锰酸钾消耗量,再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。

现代分离技术试题

填空部分: 1我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液, 此时按两相所处的状态属于(气一液)色谱;按固定相性质属于(填充柱)色谱; 按展示方式属于(冲洗)色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于(分配)色谱。 2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外(UV )检测器,它是以低压 汞灯的最强发射线(253.8)nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为(液一液):(液一固):(离子交换):(凝胶)色谱法。 4、固定相分为(液体)和(固体)固定相两大类。固体固定相可分为(吸附齐U _____ , (高分子多孔小球),(化学键合)固定相三类。 5、保留值大小反映了(组分)与(固定相)之间作用力的大小,这些作用力包括 (定向力),(诱导力),(色散力),(氢键作用力)等。 6、柱温选择主要取决于 样品性质。分析永久性气体,柱温一般控制在(50 C以上): 沸点在300C以下的物质,柱温往往控制在(150C以下):沸点300C以上的物质, 柱温最好能控制在(200C以下):高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品,则可采用(程序升温):检测器可采用(FID )。 7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆(黑色) _____ , 用黄色标写“氮”:氢气漆(深绿色),红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为(五)类,异三十烷是(非极性)固定液,属(0)级; 3,3,—氧二丙腈是(强极性)固定液,属(5)级。 9、采用TCD检测器时,要注意先(诵载气)后(加桥电流)并且(桥电流)不可过大, 否则易烧 损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是(控制色谱操作条件的稳定)。 11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器

--建筑环境现代测试技术实验报告

研究生课程(实践类)报告 2012/2013学年第1 学期 课程名称:建筑环境现代测试技术实验 课程代码:17000021 实验题目:不同毕托管修正系数的标定实验 学生姓名:吴小田 专业﹑学号:供燃气、供热通风与空调工程122551452 学院:环境与建筑学院

4学时 1. 掌握“负压式微风速标定装置”测试流量和标定风速的原理; 1.标准流量管2.压力采集环3.整流格栅4.标准风道5.风速计测孔 6.静压箱7.离心风机8.变频器9.倾斜式微压差计。 图1 负压式微风速标定装置结构示意图 2. 根据已有测量仪表的精度和计算公式、方法。确定该标定装置的总不确定度; 3. 现有两支毕托管,一支为L 标注型毕托管,一支为S 型翼型测试头,采用该标定装置,求出两支毕托管的风速修正系数。并进行误差分析。 参考资料: 1.王中宇, 刘智敏. 测量误差与不确定度评定[M]. 北京: 科学出版社, 2008. 2.孙淮清, 王建中. 流量测量节流装置设计手册[M]. 北京: 化学工业出版社, 2005. 3.梁国伟, 蔡武昌. 流量测量技术及仪表[J]. 北京: 机械工业出版社, 2002. 4.路建岭、吴虎彪、邹志军等,一种负压式微风速标定装置的试验研究,流体机械,2009,10. 5.田胜元, 萧曰嵘编著,实验设计与数据处理,北京:中国建筑工业出版社 ,1988 实验地点:环境与建筑学院414室, 备注:实验之前需要完成试验装置不确定度的计算书和实验方案。 2013.02.28 6

一、实验目的 1.了解熟悉风速标定装置及原理,以及会使用风速标定装置对不同类型毕托管进行标定。 2.了解毕托管的工作原理,比较不同毕托管的制作工艺差别及误差分析 二、实验仪表: HD2001.1温湿度露点大气压力风速变送器、倾斜式微压差计两台、、L 型毕托管一支(长度500mm )、S 型翼型毕托管1支(长度500mm ) 三、实验原理: 1.标准流量管,2.压力采集环,3.整流格栅,4.标准风道,5.风速计测孔 6.静压箱,7.离心风机, 8.变频器,9.倾斜式微压差计。 图1 负压式微风速标定装置结构示意图 标准流量管是通过大气压力、 空气温度、 空气相对湿度和某截面的壁面静压 4个参数来测试流量的。装置的试验原理是用伯努利方程计算标准流量管流量,然后根据质量守恒定律,由标准流量获得标准风道的平均风速, 再由流体在管道内流动分布的特点, 经理论计算得出风道轴心风速作为标准点风速, 即风速计标定时的参照标准风速。 标准流量 根据伯努利方程得: 2 2 1v P P P b a ρ= -=?(1) 式中: P ?压差, Pa 6

《现代分离技术》练习题

齐鲁工业大学 17 / 18 学年第二学期研究生期末考试试卷(A卷) 课程名称:现代分离技术得分: 年级:2017级姓名:学号: 问答题: (每题20分,共100分。请根据自己的实际情况和理解程度自行独立答题,字数不限,不必长篇大论,脉络清晰就行。若有雷同,将视情节从严扣分。答题完成后,暂不要求打印。) 1、透析、渗析、(正)渗透、反渗透、超滤、微滤、纳滤与普通过滤,辨析之。 2、欲对苦咸水进行淡化,根据你所掌握的知识,可以选用哪种(些)分离方法? 3、你在此前的科研工作中,接触过哪些分离方法?请尝试对其中的一种方法予以简介。 4、试谈谈分离科学的重要性及你对学习这门课程的体会。 5、计算题:某溶液含Fe3+ 100mg,用某有机溶剂萃取之,分配比D=99。问用等体积溶剂萃取1次和2次,溶液中剩余的Fe3+量各是多少毫克?若是萃取2次后,将分出的有机层合并,再用等体积的水洗涤1次,有机相中会损失Fe3+多少毫克? 答: 1、①透析:通过小分子经过半透膜扩散到水(或缓冲液)的原理,将小分子与生物大分子分开的一种分离纯化技术。 ②渗析:又称透析。一种以浓度差为推动力的膜分离操作,利用膜对溶质的选择透过性实现不同性质溶质的分离。即利用半透膜能透过小分子和离子但不能透过胶体粒子的性质从溶胶中除掉作为杂质的小分子或离子的过程。 ③渗透是水分子经半透膜扩散的现象。它由高水分子区域(即低浓度溶液)渗入低水分子区域(即高浓度溶液),直到半透膜内外浓度平衡为止。 ④反渗透又称逆渗透,在膜的两边造成一个压力差,并使其大于渗透压,就会发生溶剂倒流,使浓度较高的溶液进一步浓缩。是一种以压力差为推动力,从溶液中分离出溶剂的膜分离操作,孔径范围在0.0001~0.001 μm之间;(由于分离的溶剂分子往往很小,不能忽略渗透压的作用,故而成为反渗透) ⑤超滤是一种加压膜分离技术,即在一定的压力下,使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄

《现代分析测试技术》复习知识点

《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1%吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3.荧光激发光谱、4.紫外可见分光光度法 5.热重法、是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。 6.差热分析、是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7.红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散,使光的波长按大小依次排列,同时测量在不同波长处的辐射强度,即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8.拉曼散射,但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。 9.瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射 10.连续X射线:当高速运动的电子击靶时,电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量(△E)转为所发射X 射线光子能量(hν),即hν=△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多,击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等,因此,由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少,产生的X 射线频率也有高有低,从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线,构成了连续谱 11.特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X 射线 13.相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时,X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚,电子的散射线波长与入射线波长相同,有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊(Thomson)散射。 14.非相干散射,,当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子(如外层电子)发生非弹性碰撞时,光子消耗一部分能量作为电子的动能,于是电子被撞出原子之外,同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿(Compton)散射

现代分离技术复习思考题及答案

第一章膜分离 1.什么是分离技术和分离工程? 分离技术系指利用物理、化学或物理化学等基本原理与方法将某种混合物分成两个或多个组成彼此不同的产物的一种手段。 在工业规模上,通过适当的技术与装备,耗费一定的能量或分离剂来实现混合物分离的过程称为分离工程。 2.分离过程是如何分类的? 机械分离、传质分离(平衡分离、速率控制分离)、反应分离 第二章膜分离 1.按照膜的分离机理及推动力不同,可将膜分为哪几类? 根据分离膜的分离原理和推动力的不同,可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗 析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2.按照膜的形态不同,如何分类? 按膜的形态分为平板膜、管式膜和中空纤维膜、卷式膜。 3.按照膜的结构不同,如何分类? 按膜的结构分为对称膜、非对称膜和复合膜。 4.按照膜的孔径大小不同,如何分类? 按膜的孔径大小分多孔膜和致密膜。 5.目前实用的高分子膜膜材料有哪些? 目前,实用的有机高分子膜材料有:纤维素酯类、聚砜类、聚酰胺类及其他材料。 6.MF(微孔过滤膜),UF(超过滤膜),NF(纳滤膜),RO(反渗透膜)的推动力是什么? 压力差。 7.醋酸纤维素膜有哪些优缺点? 醋酸纤维素是当今最重要的膜材料之一。醋酸纤维素性能稳定,但在高温和酸、碱存在下易发生水解。纤维素醋类材料易受微生物侵蚀,pH值适应范围较窄,不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8.醋酸纤维素膜的结构如何? 表皮层,孔径(8-10)×10-10m。过渡层,孔径200×10-10m。多孔层,孔径(1000-4000)×10-10m 9.固体膜的保存应注意哪些问题? 分离膜的保存对其性能极为重要。主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜;而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。膜的收缩主要发生在湿态保存时的失水。收缩变形使膜孔径大幅度下降,孔径分布不均匀,严重时还会造成膜的破裂。当膜与高浓度溶液接触时,由于膜中水分急剧地向溶液中扩散而失水,也会造成膜的变形收缩。 10.工业上应用的膜组件有哪几种? 工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。 11.在上述膜组件中装填密度最高的是那种?料液流速最快的是那种? 中空纤维式,管式。 12.什么叫浓差极化?如何消除浓差极化现象? 在膜分离操作中,所有溶质均被透过液传送到膜表面上,不能透过膜的溶质受到膜的截留作用,在膜表面附近浓度升高。这种在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。 它是一个可逆过程。只有在膜运行过程中产生,停止运行,浓差极化逐渐消失。

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