硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅的方法及控制技术
硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅的方法及控制技术
李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷
【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义.本文探讨了石灰性土壤有效硅含量的检测方法和控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导.
【期刊名称】《宁夏农林科技》
【年(卷),期】2017(058)010
【总页数】2页(P30-31)
【关键词】硅钼蓝比色法;石灰性土壤;有效硅;控制技术;测土配方施肥
【作者】李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷
【作者单位】宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;银川西部供水有限公司,宁夏银川 750021;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002【正文语种】中文
【中图分类】S158;X833
作物硅肥的施用效果取决于土壤硅素供应状况，土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[1]。所以测定土壤中的有效硅含量可及时了
解土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。目前土壤有效硅检测主要依据农业行业标准（NY/T 1121.15—2006）或林业行业标准（LY/T 1266—1999），采用柠檬酸溶液或乙酸-乙酸钠缓冲液浸提，硅钼蓝比色法测定。笔者根据近年来对土壤有效硅的检测经验，采用柠檬酸缓冲溶液浸提，硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅含量，现将该检测方法和控制技术介绍如下。
1.1.1 供试土样供试土样为2个标准质控土壤和10个送检土壤。标准质控土壤来
自国家标准物质中心，土壤有效态成分分析标准物质：GBW07413a(ASA-2a)、GBW07414a(ASA-3a)，其基本理化性质见表1。
送检土壤样品10个，取自宁夏区内各地区，编号为3 450～3 459，经过风干、
粉碎、过筛，保存于广口瓶中备用，其理化性质见表2。
1.1.2 试剂0.025 mol/L柠檬酸、0.6 mol/L硫酸、50 g/L钼酸铵、50 g/L草酸、15 g/L抗坏血酸、50 μg/mL硅（Si）标准溶液，按照NY/T 1121.15—2006配置。
U-2800紫外分光光度计、恒温培养箱、恒温水浴锅、塑料瓶（200 mL）。
称取通过2 mm孔径筛的风干土5.00 g于200 mL塑料瓶中，加0.025 mol/L柠檬酸溶液50 mL，塞好瓶塞，摇匀，置于40℃恒温培养箱中保温5 h，每隔1 h
摇动1次，取出后过滤于塑料器皿中。同时作空白试验。
吸取滤液1.00～5.00 mL于50 mL容量瓶中，并稀释至20 mL左右。将容量瓶
置于35℃恒温水浴锅中并用固定支架固定容量瓶，以下操作步骤均在35℃恒温水浴锅中进行：加入0.6 mol/L硫酸溶液5 mL，放置15 min，再入加50 g/L钼酸铵溶液5 mL，摇匀后放置5 min，加入50 g/L草酸溶液5 mL和15 g/L抗坏血
酸溶液5 mL，用水定容，摇匀后放置20 min，将容量瓶从35℃水浴锅中取出，在分光光度计700 nm波长处比色。同时配制硅标准溶液，用同样方法步骤，做
标准曲线[2]；以扣除空白后的吸光值查标准曲线或求回归方程得到测定液中硅的
浓度，并计算有效硅的含量[2]。
对标准质控样品GBW07413a和GBW07414a的有效硅含量进行检测，每个样品做3个平行，重复检测6次，计算平均值和相对标准偏差，结果见表3。由表3
可见，2个标准样品每个重复测定结果均在各自标准参考值范围内，6次重复结果的相对标准偏差分别为2.78%、1.53%。每个标样测定平均值与标准值的相对相
差分别为1.37%、0.92%，说明测定结果是可靠的，且具有很好的精确度和准确性。
对10个土壤样品有效硅含量进行检测，每个样品做3个平行，重复检测6次，计算各自平均值和相对标准偏差，结果见表4。由表4可见，10个土壤样品6次重
复检测结果的相对标准偏差为0.50%～3.20%。说明测定结果重复性很好。
（1）测定每批样品时，要做空白试验、平行试验，并且带标准质控样品，以控制测定结果的准确性，不准确的要查找原因，重新测定。
（2）硅标准溶液必须以碱性溶液保存在塑料瓶中。若以中性溶液贮存，硅的浓度将会随时间的延长而逐渐降低。
（3）浸提温度和时间对浸出的硅酸量有很大影响，要掌握好有效硅的测定必须严格地控制反应的温度和时间。要求浸提温度稳定在40℃±1℃，浸提时间为5 h。
浸提时必须配备控温设备保证将温度控制在最佳范围内。如果温度不准或不稳定，应重做。
（4）酸度对硅钼黄和硅钼蓝的生成和稳定有很大影响，因此要严格控制酸度。当硫酸溶液在0.06～0.35 mol/L（1/2 H2SO4）酸度范围内，硅钼黄颜色比较稳定，0.5 mol/L以上时结果偏低；还原成硅钼蓝后，在酸度为0.6～9.0 mol/L（1/2
H2SO4）时，颜色比较稳定。因此，生成硅钼黄时的酸度约在0.1～0.2 mol/L，
硅钼蓝约在0.6～1.0 mol/L酸度条件下显色[3]。
（5）生成的硅钼蓝的稳定时间受温度影响很大。为了保证结果重现性好，统一规定：在吸待测液后容量瓶固定好置于35℃水浴锅中恒温操作，直至显色后取出容量瓶开始比色。
对石灰性土壤采用0.025 mol/L柠檬酸于40℃±1℃恒温培养箱浸提5 h，浸出的硅在30～35℃环境下，在一定酸度条件下与钼试剂生成硅钼酸，用草酸掩蔽磷的干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸还原成硅钼蓝，从而可用比色法测定有效硅含量。此方法有效地控制了有效硅检测过程中温度的影响，测定结果准确、相对标准偏差小、精密度和重现性高。
【相关文献】
[1]袁可能.植物营养的土壤化学[M].北京：科学出版社，1983.
[2]中华人民共和国农业部.土壤有效硅的测定，农业行业标准（NY/T1121.15—2006）[M].北京：中国农业出版社，2006.
[3]全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范（第二版）[M].北京：中国农业出版社，2006.
土壤有效硅试剂盒说明书
货号：MS2920 规格：100管/96样 土壤有效硅试剂盒说明书 微量法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义： 硅元素是一种十分重要的植物营养元素，土壤中有效硅含量影响着植物的光合作用、呼吸作用以及对逆境的抗性。 测定原理： 硅酸根与钼酸铵在弱酸条件下生成硅钼酸，可被还原剂还原成硅钼蓝，在700nm有特征吸收峰。 自备实验用品及仪器： 天平、常温离心机、恒温水浴锅、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板、震荡仪。 试剂组成和配制： 提取液：液体105mL×1瓶，4℃保存。 试剂一：液体4mL×1瓶，4℃保存。 试剂二：液体4mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体4mL×1瓶，4℃保存。 试剂四：粉剂×1瓶，4℃避光保存。临用前加入4mL试剂四溶剂充分溶解。 试剂四溶剂：液体4mL×1瓶，4℃保存。 样本处理： 新鲜土样风干，过20目筛，按照土壤质量（g）：提取液体积(mL)为1：5的比例（建议称取约0.2g土样，加入1mL提取液），振荡提取1h，10000g ，25℃离心10min，取上清液待测。 计算公式： a.用微量石英比色皿测定的计算公式如下 第1页，共2页
标准曲线：y = 0.0933x -0.0523，R2 = 0.9992 有效硅含量（mg/kg）=（△A+0.0523）÷ 0.0933×V反总÷（W×V样÷V样总） = 53.6×（△A+0.0523）÷W V反总：反应总体积，0.2mL；V样：反应体系中加入样本体积，0.04mL；V样总：加入提取液体积，1mL，W：样本质量，g b.用96孔板测定的计算公式如下 标准曲线：y = 0.0467x -0.0523，R2 = 0.9992 有效硅含量（mg/kg）=（△A+0.0523）÷ 0.0467×V反总÷（W×V样÷V样总） = 107.2×（△A+0.0523）÷W V反总：反应总体积，0.2mL；V样：反应体系中加入样本体积，0.04mL；V样总：加入提取液体积，1mL，W：样本质量，g 第2页，共2页
土壤理化性质分析方法
测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考： 土壤质地国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定 土壤容重环刀法测定 土壤水分烘干法测定 土壤田间持水量环刀法测定 土壤pH土液比1：2.5，电位法测定 土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定 石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定 土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定 土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定 碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定 氯离子硝酸银滴定法测定 硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定 钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定 钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定 土壤氧化还原电位电位法测定。 土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定 土壤全氮凯氏蒸馏法测定 土壤水解性氮碱解扩散法测定 土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定 土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定 土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定 土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硫磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定 土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定 土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定 土壤有效钼草酸－草酸铵浸提——极谱法测定 全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 全量汞湿灰化处理——冷原子吸收（或荧光）光度计法 全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
土壤农化分析重点
土壤农化分析重点 前言 1、土壤农化分析包括:土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面 A、土壤农化分析主要是土壤的基本化学特性分析包括:化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等;目的为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据 B、植物分析包括两个方面，一是植物养分含量的分析，研究在不同的土壤、气候条件和不同栽培措施条件影响下，植物体内养分含量的变化，为合理施肥提供参考数据;二是农产品品质分析为品种改良，产品品质改善提供理论依据 C、肥料分析是确定肥料中某一营养成分的百分含量，矿质肥料的分析，检验矿质肥料或化学肥料符合于规定。 开展群众性的土壤普查，进行土壤和作物营养诊断，指导作物施肥，土壤农化分析工作促进了农业生产的发展 2、定容:一定量的溶质溶解后，或取一整份溶液，在精密量器中准确稀释到一定的体积，塞紧并充分摇匀为止，这一整个操作过程称为“定容”不仅指准确稀释还包括充分混匀的意思。 第一章土壤农化分析的基本知识 1、纯水的制备:蒸馏法和离子交换法 A、蒸馏法:利用水和杂质的沸点不同，经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。 优点:不容易长霉;缺点:蒸馏器多为铜制或锡制，因此蒸馏水中难免有少量的这些金属离子存在，而且耗电较多，出水速度小。 B、
土壤农化分析的作用:1、土壤农化分析是土壤普查的手段;2、土壤农化分析可用于指导农作物的合理施肥;3、土壤农化分析是科学研究的手段 土壤农化分析的内容:1、土壤分析:土壤的机械组成部分，肥力特征，养分的转化、迁移、农作物的布局 2、职务分析:农产品品质分析，植物营养成分分析 3、肥料分析:化学肥料分析，有机肥料分析 实验室用水分为3个等级，土壤农化分析用手一般为3级水(也称蒸馏水，PH:6.5~7.5) 试剂:到化学药品部门购买的原装化学药品 试液:把试剂稀释到一定浓度的溶液 定容:在一定体积的容器里加水稀释浓度到刻度线后摇匀的过程 我国试剂的规格基本上按照纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种 国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯，分析纯和化学纯3种 GR优级纯，绿色标签，用于精密的科学研究和分析工作，(保证试剂) AR分析纯，红色，一般的科学研究和分析工作，(分析试剂) CP化学纯，蓝色，一般的分析工作，(化学纯) 软质玻璃，又称普通玻璃，热膨胀系数大，易炸裂，破碎，多支撑不需要加热仪器，如试剂瓶，漏斗，量筒，玻璃管等 硬质玻璃，耐腐蚀，抗击性能好，膨胀系数小，可制成加热的玻璃仪器，如烧瓶，事关蒸馏器等 玻璃器皿洗涤要则:用毕立即洗刷，干净标准，内壁能均匀地被水润湿，不沾水滴
活性硅的测定(钼蓝比色法)
活性硅的测定（钼蓝比色法） 1 概要 1.1 在PH 1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。 /l，硅钼蓝颜色很浅，可用 1.2 当水样中活性硅含量小于0.5mgSiO 2 “SS-6-3-84“方法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，提高灵敏度，便于比色。 1.3 本法仅供现场控制试验用。 2 仪器 具有磨口塞的25ml比色管。 3 试剂 3.1 5%钼酸铵溶液（重/容）：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。 3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。 3.3 10N硫酸溶液：于720ml高纯水中徐徐加入280ml浓硫酸。 3.4 二氧化硅工作溶液：配制方法见“SS-6-2-84”。 以上试剂均应贮存于塑料瓶中。 3.5 正丁醇（或异戊醇）。 4 测定方法 /l时，测定方法如下： 4.1 水样中活性硅含量大于0.5mgSiO 2 4.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.02mgSiO ） 2 0.25、0.5、1.0、1.5…ml，用除盐水稀释到10ml。 4.1.2 在另一支比色管中注入适量水样并用除盐水补足到10ml。 4.1.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液，摇匀。 4.1.4 用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。 4.1.5 静置5min后，用滴定管分别加5ml10N硫酸溶液，摇匀，静置1min。 4.1.6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 4.1.7 静置5min后进行比色。 /l时，测定方法如下： 4.2 水样中活性硅含量小于0.5mgSiO 2 ） 4.2.1 于1组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO 2 0.1、0.2、0.3、0.4……ml，用高纯水稀释到10ml。 4.2.2 取10ml水样注入另一支比色管中。 4.2.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液和1ml钼酸铵溶液，摇匀。 4.2.4 静置5min后各加入5ml10N硫酸溶液，摇匀。 4.2.5 静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 4.2.6 静置5min后，准确加入3ml正丁醇，剧烈摇动20—25次，静置待
NYT 1121.15-2006 土壤 有效硅 方法验证
1方法依据 本方法依据NY/T 1121.15-2006 土壤有效硅的测定 2仪器和设备 紫外-可见分光光度计； 3分析步骤 详见NY/T 1121.15-2006 土壤有效硅的测定 4试验结果报告 4.1校准曲线及线性范围 按NY/T 1121.15-2006操作,数据见表1 表1校准曲线数据 回归方程: y=0.0069x-0.0006 r=0.9999 4.2 检出限实验 在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ?-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10） 计算得出方法检出限为1.00mg/kg 由W(Si，mg/kg) = m 其中：C—由校准曲线查得显色液中硅的含量，μg； m—试样质量，g；m=10g； D —分取倍数，100/5=20。 4.3精密度实验 取2个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硅的浓度平均值，最大相对相差，相对标准偏差，结果见表3 表3 精密度测试数据
4.4 准确度实验 取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4 表4 有证标准物质测试
5 结论 5.1检出限 实验室检出限为1.00mg/kg。 5.2精密度 样品1平均值为129mg/kg，最大相对相差为5%；样品2平均值为563mg/kg，最大相对相差为2%；标准中要求平行测定结果的相对相差≤10%。 5.3准确度 有证标准物质GBW07460(ASA-9)、GBW07458(ASA-7)单次测定结果均在标准值范围内。
硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅的方法及控制技术
硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅的方法及控制技术 李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷 【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义.本文探讨了石灰性土壤有效硅含量的检测方法和控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导. 【期刊名称】《宁夏农林科技》 【年(卷),期】2017(058)010 【总页数】2页(P30-31) 【关键词】硅钼蓝比色法;石灰性土壤;有效硅;控制技术;测土配方施肥 【作者】李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷 【作者单位】宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;银川西部供水有限公司,宁夏银川 750021;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002【正文语种】中文 【中图分类】S158;X833 作物硅肥的施用效果取决于土壤硅素供应状况，土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[1]。所以测定土壤中的有效硅含量可及时了
解土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。目前土壤有效硅检测主要依据农业行业标准（NY/T 1121.15—2006）或林业行业标准（LY/T 1266—1999），采用柠檬酸溶液或乙酸-乙酸钠缓冲液浸提，硅钼蓝比色法测定。笔者根据近年来对土壤有效硅的检测经验，采用柠檬酸缓冲溶液浸提，硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅含量，现将该检测方法和控制技术介绍如下。 1.1.1 供试土样供试土样为2个标准质控土壤和10个送检土壤。标准质控土壤来 自国家标准物质中心，土壤有效态成分分析标准物质：GBW07413a(ASA-2a)、GBW07414a(ASA-3a)，其基本理化性质见表1。 送检土壤样品10个，取自宁夏区内各地区，编号为3 450～3 459，经过风干、 粉碎、过筛，保存于广口瓶中备用，其理化性质见表2。 1.1.2 试剂0.025 mol/L柠檬酸、0.6 mol/L硫酸、50 g/L钼酸铵、50 g/L草酸、15 g/L抗坏血酸、50 μg/mL硅（Si）标准溶液，按照NY/T 1121.15—2006配置。 U-2800紫外分光光度计、恒温培养箱、恒温水浴锅、塑料瓶（200 mL）。 称取通过2 mm孔径筛的风干土5.00 g于200 mL塑料瓶中，加0.025 mol/L柠檬酸溶液50 mL，塞好瓶塞，摇匀，置于40℃恒温培养箱中保温5 h，每隔1 h 摇动1次，取出后过滤于塑料器皿中。同时作空白试验。 吸取滤液1.00～5.00 mL于50 mL容量瓶中，并稀释至20 mL左右。将容量瓶 置于35℃恒温水浴锅中并用固定支架固定容量瓶，以下操作步骤均在35℃恒温水浴锅中进行：加入0.6 mol/L硫酸溶液5 mL，放置15 min，再入加50 g/L钼酸铵溶液5 mL，摇匀后放置5 min，加入50 g/L草酸溶液5 mL和15 g/L抗坏血 酸溶液5 mL，用水定容，摇匀后放置20 min，将容量瓶从35℃水浴锅中取出，在分光光度计700 nm波长处比色。同时配制硅标准溶液，用同样方法步骤，做
硅钼蓝测定
土壤中有效硅的测定（硅钼蓝比色法） 1. 试剂与仪器 试剂：乙酸、乙酸钠（缺）、硫酸、钼酸铵、草酸（缺）、抗坏血酸、硅标液（缺） 仪器：移液器、离心管（50.0ml ）、试管（18*150mm ）、可见分光光度计 2. 实验步骤 取3.00g （过2.00mm 孔径）土壤 50.00ml 离心管 +30.00ml 乙酸缓冲 液每小时摇动一次 弃去2-5.0ml 滤液 取0.50ml 滤液 试管（18*150mm ） +3.0ml 水+1.0ml 0.6NH 2SO 4 +1.0ml 抗坏血酸溶液 水定容至10.0ml 放置测定吸光度 同时做空白 3. 标准曲线的制备 按下列表格制定标准曲线（定容至10.0ml ），所取体积单位：ml 以硅（Si ）浓度为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。 4.0结果的计算 土壤中有效硅的含量（mg/Kg ）=ρ*V*ts/（m*k ） ρ——硅的质量浓度（ug/ml ） V ——测定时定容的体积（ml ）
ts——分区倍数 m——风干土质量（g） k——水分系数 5.备注 实验中测定时带入土壤标准物（有效硅的含量）以测定标准曲线的准确度。 土壤中有效钼的测定（NH4SCN比色法） 1.试剂与仪器 试剂：草酸（缺）、草酸铵、盐酸、氯化亚锡、氯化铁、硝酸钠、异丙醚（缺）、NH4SCN（缺）、氧化钼、钼标液（缺） 仪器：移液器、塑料瓶、硬质烧杯、分光光度计、往返振荡仪、高温电炉、分液漏斗（125ml） 2.实验步骤 500ml塑料瓶 +250ml草酸-草酸铵浸提液过滤（经 6mol/L盐酸洗净的滤纸，弃10-15ml初滤液） 200ml滤液 250ml 50ml硬质玻璃烧杯灼烧冷却 +9ml 6mol/L盐酸溶液分液漏斗 + 水至体积为40ml +1ml 49g/L氯化铁溶液+1ml 425g/L硝酸钠溶液+5ml 100g/L硫氰酸铵+5ml 100g/L +10.0ml 纯化的异丙醚 颈从分液漏斗的上部转移有机相溶液 15ml离心管内离心
硅钼蓝比色法测定注意事项
硅钼蓝比色法测定注意事项 硅钼蓝比色法是一种常用的水质分析方法，用于测定水样中总磷和无机磷含量。在操作过程中需要注意以下几点： 1. 试剂的准备和保存：硅钼蓝试剂的制备需要注意溶剂的质量和纯度，以免影响试剂的反应性能。试剂应当在干燥、阴凉和避光的条件下存放，避免受潮和暴露于阳光直射下。 2. 样品的处理：样品处理应当遵循严密的操作流程，确保样品中的总磷和无机磷得到充分释放和溶解。对于含有悬浮物和固体颗粒的样品，需要进行适当的过滤和沉淀处理。 3. 操作条件的控制：硅钼蓝比色法的测定要求在一定的温度和酸度条件下进行。通常情况下，测定温度为20C，pH 值为1.6-2.5。在操作前，需要对仪器进行校准和检查，确保测量结果的准确性。 4. 反应时间和光程的选择：硅钼蓝试剂与磷的反应时间相对较长，一般约为 10-30分钟。在比色测定的过程中，需要选择适当的光程，以保证测量结果的灵敏度和准确性。 5. 数据处理和结果判读：硅钼蓝比色法测定的结果通常以吸光度值表示。在处理数据时，需要注意使用正确的公式和标准曲线，根据样品的吸光度值计算出相
应的磷含量。结果的判读应当参照相关标准和方法要求进行。 6. 结果的报告和解释：在报告测定结果时，需要清晰、准确地表达所得的磷含量，并注明所采用的方法和测定条件。对于异常结果和分析数据的差异，需要进行相应的解释和讨论，找出可能的误差来源。 7. 安全操作：在操作过程中，需要注意安全操作规范，避免试剂的接触皮肤和吸入气溶胶。使用化学品时，应戴上安全眼镜、防护手套和实验室口罩。操作结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，确保实验室环境的安全和卫生。 总之，进行硅钼蓝比色法测定时，准备和储存试剂应当注意质量和保存条件，样品处理、操作条件的控制和数据处理需要遵循准确的操作流程。同时，要保证安全操作并及时报告和解释测定结果。这些注意事项的遵循可以有效保证硅钼蓝比色法测定的准确性和可靠性。
土壤有效硅测定方法的研究
土壤有效硅测定方法的研究 随着全球气候变化和粮食安全的问题日益凸显，农业科技的发展日趋重要。土壤作为农业的重要组成部分之一，其肥力是影响农作物产量的重要因素之一，而其中的有效硅含量更是对植物抗病、抗逆性能影响甚大。因此，对土壤有效硅含量的测定方法进行研究，对于提升农业生产水平和促进农业可持续发展具有重要意义。 土壤中的有效硅主要是以SiO2的形式存在，其测定方法包括干燥灰化法、草酸提取-原子吸收法和NaOH提取-原子荧光法等。其中，干燥灰化法是目前应用最广泛的一种测定方法。该方法的过程简单、操作易行，可以快速测定土壤中的总硅含量和有效硅含量，因此受到了广泛的认可。但该方法存在着一些缺陷，例如具有致癌性的氟化物对仪器设备的损坏、对试剂的准确性要求较高、难以区分土壤中其他硅化合物的影响等。 近年来，草酸提取-原子吸收法逐渐得到了应用，该方法真正实现了在土壤总硅不为零的情况下，有效硅测定量的准确性。该方法具有结构简单、操作方便、无需高级仪器、试剂易得等优点，特别适用于农村地区和贫困地区的农民进行土壤检测。但该方法也存在着一定的局限性，例如草酸溶液的固定时间和草酸浓度的选择等因素都会影响测定结果。
另一种NaOH提取-原子荧光法也被广泛地应用于土壤有效硅测定中。该方法基于土壤中SiO2在NaOH溶液中的溶解性，通过原子荧光光 谱技术快速测定其有效硅含量。该方法具有操作简单、结果精确、灵 敏度高等优点，非常适用于大样品量的土壤有效硅测定，但该方法所 需的原子荧光光谱仪价格较高，因此不适用于所有场合。 总之，目前土壤有效硅测定方法已经相对成熟，但针对不同的土壤类 型和检测目的，不同的测定方法也会有各自的优缺点。因此，在进行 土壤有效硅测定时，需要根据实际情况选择合适的测定方法，并严格 按照操作规程进行操作。通过综合比较和不断探索新的测定方法，可 以为农业生产提供更加可靠的检测结果，促进农业的可持续发展。
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制 硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制 一、背景介绍 硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法，该方法利用 硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应，通过测定显色溶液在特定 波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。而对于二氧化硅的测定，通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线，从而实现对二氧化硅浓度的准 确测定。 二、硅钼蓝分光光度法原理 硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后，形成的显色物质在特定 光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。通过在不同浓度下 对显色后的溶液进行测定，绘制出吸光度与浓度的标准曲线，从而实 现对未知浓度的物质进行测定。 三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤 1. 准备工作 在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前，需要准备好所需的 试剂和实验器材，如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度 计等。
2. 样品处理 将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理，得到显色后的溶液作为测定样品。 3. 绘制标准曲线 分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理，测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度，绘制出吸光度与浓度的标准曲线。 4. 测试待测样品 使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品，并测定其显色后溶液的光吸收度，利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。 四、个人观点和理解 硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法，特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。通过绘制标准曲线，可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度，提高了工作效率和准确度。 总结回顾 硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法，广泛应用于实验室和工业生产中。而对于二氧化硅的测定，通过该方法绘制出的二氧化硅曲线，不仅可以准确测定其含量，也为了解样品性质和质量提供了
影响土壤有效硅测定的因素与控制技术
影响土壤有效硅测定的因素与控制技术 李娟;吴秀玲;潘庆华;陈惠娟 【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。文章探讨了影响土壤有效硅测定的因素与控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导。 【期刊名称】《宁夏农林科技》 【年(卷),期】2011(052)012 【总页数】3页(P5-6,11) 【关键词】土壤;有效硅;影响因素;控制技术 【作者】李娟;吴秀玲;潘庆华;陈惠娟 【作者单位】宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002 【正文语种】中文 【中图分类】S143.79 硅对作物生长发育具有积极的作用,特别是在增强作物的抗逆性和抗病虫害能力方
面具有明显效果。此外，硅能够减少磷在土壤中的固定，活化土壤中的磷，从而提高磷肥的利用效率[1]。硅还能改良盐碱地和酸性土壤，有改善农产品品质的作用。土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤溶液中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成份，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[2]。 作物硅肥的施用效果与作物类型有关，与灌溉水中单硅酸含量有关，但最主要的是取决于土壤硅素供应状况，尤其是土壤有效硅含量，所以测定土壤中的有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。 1 土壤理化性状对有效硅含量的影响 土壤有效硅又称活性硅，在土壤中以无机胶体形态存在，随土壤条件和气候条件的差异，它们在土壤中的含量也会有较大的变化。土壤中有效硅的含量与土壤粘粒、pH、倍半氧化物、矿物表面状态、有机酸和水分含量等有关。 1.1 土壤粘粒、pH对有效硅含量的影响 土壤的pH、粘粒含量是影响土壤有效硅含量的主要因素。土壤中的单硅酸可吸附在各种氧化物及铝硅酸盐矿物表面裸露的-OH基团上，随着土壤pH升高，粘粒 含量增多，这种吸附作用增强，吸附量增加，而吸附态硅酸易进入土壤溶液供作物吸收利用，从而使土壤有效硅含量也较高[3-4]。因此，一般pH值较高的土壤吸 附硅酸的能力较强。 土壤中的有效硅含量因土壤的成土母质类型而异[5]。一般认为粘粒矿物中，以含 蒙脱石、水云母类矿物的硅有效性高。在pH较低的情况下，粘粒矿物以高岭石类矿物为主，土壤脱硅作用强，因而有效硅的基础含量低。在pH较高的情况下，粘粒矿物以水云母和蒙脱类矿物为主，土壤脱硅作用较弱，土壤有效硅的基础含量高[6]。因此，土壤质地对有效硅的影响主要是粘粒的影响，随着土壤中粘粒比率的 增加，有效硅含量越大。
钼蓝比色法 -回复
钼蓝比色法-回复 什么是钼蓝比色法？ 钼蓝比色法是一种常用于测定物质浓度的分析方法。它以钼酸钠和亚硫酸铵作为试剂，可以测定很多金属离子，如铁、铜、铅等。钼蓝比色法通过物质与试剂反应生成蓝色络合物，然后使用分光光度计测量溶液的吸光度，从而确定物质的浓度。 实验仪器和试剂 进行钼蓝比色法实验，我们需要以下实验仪器和试剂： 1. 分光光度计：用于测量样品的吸光度。 2. 称量器：用于准确称量试剂。 3. 烧杯和容量瓶：用于制备和保存试剂溶液。 4. 钼酸钠溶液：为试剂。 5. 亚硫酸铵溶液：为试剂。
6. 待测样品：含有待测金属离子的溶液。 实验步骤 下面是进行钼蓝比色法实验的详细步骤： 1. 准备试剂溶液：使用烧杯分别配制钼酸钠溶液和亚硫酸铵溶液。根据需要测定的金属离子浓度，使用容量瓶配制合适浓度的试剂溶液。 2. 取适量待测样品：使用容量瓶取出一定体积的待测样品溶液。根据待测金属离子的浓度，取合适的样品体积。 3. 加入试剂：将取出的样品溶液分别加入钼酸钠溶液和亚硫酸铵溶液。加入试剂后，通过搅拌均匀混合反应物。 4. 等待反应：在试剂与样品溶液中形成络合物的反应条件下，待待测样品的反应进行完全。 5. 使用分光光度计测量吸光度：将反应溶液转移至分光光度计试样室，并设置光的波长，然后测量吸光度。 6. 绘制标准曲线：根据已知浓度的标准溶液，使用相同的步骤进行操作，
测量吸光度。根据吸光度与浓度之间的线性关系，绘制标准曲线。 7. 测定待测样品浓度：根据待测样品的吸光度，使用标准曲线确定其浓度。 结果分析 通过钼蓝比色法测量待测样品的吸光度，并通过标准曲线确定其浓度。这一方法的优点是简单快速，并且准确度较高。然而，需要注意的是标准曲线的制备，以及样品溶液的反应条件和搅拌均匀性。 总结 钼蓝比色法是一种常用的分析方法，用于测定物质浓度。它以钼酸钠和亚硫酸铵作为试剂，通过形成蓝色络合物进行吸光度测定。该方法准确度高，并且操作简单，是许多实验室常用的分析方法之一。
硅钼蓝比色法测定植株中的硅-精选资料
硅钼蓝比色法测定植株中的硅 Determination of Silicon Concentration in the Plants by Colorimetric Molybdenum Blue Method HUA Hai-xia YU Hui-guo LIU De-jun （Nantong Agricultural Vocational Technology College，Nantong Jiangsu 226007） The silicon concentrations in the plants were determined by colorimetric molybdenum blue method，the existing problems and instruction were summarized，in order to provide reference for silicon concentration determination. 硅是地球上含量最丰富的第二大元素，生长在土壤中的植物体内都含有硅元素。近年来，硅对植物的有益作用越来越受到科学家的关注，植物中硅元素含量的测定也成为研究中不可缺少的环节之一[1-3]。目前植物中硅元素的测定一般多采用灵敏度较高、操作简单、快速准确的硅钼蓝比色法，此方法已经被广泛应用。但在硅钼蓝比色法的测定条件、待测液的制备、测定器皿的处理等方面，又常常被忽视。在测定过程中处理方式稍有不当就会造成环境硅的污染，进而影响测定结果的准确性，导致结果失败。笔者对测定过程中可能出现的干扰因素进行了长期的探索，对测定环节的注意事项进行了总结，现介绍如下。
农业土壤有效硅含量测定中的相关因素研究-农艺学论文-农学论文
农业土壤有效硅含量测定中的相关因素研究-农艺学论文-农学论文 ——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印—— 摘要：对农业土壤中的有效硅含量进行测量, 不仅能有效了解当前农业土壤中硅素肥力的实际情况, 还对指导农业土壤改良、施肥有着重要的意义。结合个人实践工作经验与相关参考文献, 就农业土壤中有效硅的测试结果影响因素展开分析, 以供参考。 关键词：农业土壤; 有效硅含量; 影响因素; Abstract：Measuring the effective silicon content in
agricultural soil can not only effectively understand the actual situation of silicon fertility in agricultural soil, but also have important significance for guiding agricultural soil improvement and fertilization. Combining personal work experience and related references, the factors affecting the test results of effective silicon in agricultural soil are analyzed for reference. Keyword：Agricultural soil; Effective silicon content; Influencing factors; 对于农作物的生长发育而言, 硅有着至关重要的促进作用, 尤其是在农作物的抗逆性与抗病虫害能力方面, 有着十分显着的效果。同时, 硅还能最大限度降低土壤中磷的固定, 对土壤中的磷起到活化作用, 有效改善高磷肥的利用效果。因此, 做好农业土壤中有效硅含量的测定, 对清楚了解当前农业土壤中硅素肥力的状态有着十分重要的意义。笔者对影响农业土壤中有效硅测试结果的因素展开探讨, 以期为正确评价农业土壤中的硅能力做出有益指导。 1、浸提剂对农业土壤中有效硅测试结果的影响
无定形铁、铝、硅的测定方法
无定形铁、铝、锰、硅的测定 1 原理 无定形（非晶质）氧化物是指不产生X射线的胶体氧化物。 由于酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液具有pH缓冲性能极强的特点，对于酸性和中性土壤浸出液的酸度可稳定在pH3.2左右，即使碱土(土壤pH达10)，经测定证实，pH仍能稳定在3.3～3.4。草酸-草酸铵缓冲也中草酸根可将土壤中非晶质氧化铁中的铁、非晶质氧化铝中的铝以及非晶质氧化硅中的硅络合成水溶性的络合物进入提取液。因此一般用于浸提活性较大的Fe、Al、Mn、Si等氧化物。 2 试验 2.1 样品待测液的制备 用H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液，一次性振荡提取土壤，使Fe、Al、Mn和Si 等无定形水合氧化物提取到溶液中，然后用同一特测液分别测定。 2.1.1 主要仪器 振荡机、三角瓶（250ml）、胶塞、布袋、离心机（最大转速5000r/min，附100ml 离心管）、烧杯（200ml） 2.1.2 试剂 (1) 酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4提取剂：称取25.20g草酸(H2C2O4，分析纯)和49.68g草酸铵（(NH4)2C2O4，分析纯），加水后加热溶解，用水定容到2升(pH 应为3.2，必要时可在pH计上用稀H2C2O4和NH4OH调节)。 (2) H2SO4：硫酸(H2SO4，分析纯)； (3) H2O2：过氧化氢(H2O2，分析纯)； 2.1.3 操作步骤 (1) 样品待测液的提取 称取通过0.25mm的风干土样2.00g，置于250 ml三角瓶中，在20-25℃时，按1:50土液比加入l00 ml H2C2O4-(NH4)2C2O4提取液，加塞，将三角瓶放入布袋中，在振荡机上遮光振荡2小时，然后将混合液转入100ml离心管中，于3000-4000r/min的离心机中离心，离心后的上清液可直接转入塑料瓶或三角瓶中，加塞备用，若上清液中仍有浑浊，则可用干的定性滤纸过滤，滤液作为活性Fe和Si的待测液。在加入H2C2O4-(NH4)2C2O4提取液前即将布袋套上，直到离心时将布袋取下。 (2) 样品待测液的预处理 吸取(1)中样品待测液20-50 ml，置于200 ml烧杯中，低温蒸至近干，取下冷却，加入3 ml浓H2SO4和l0ml H2O2，继续加热消化，开始温度不宜过高（100℃左右即可），不能使溶液沸腾，使C2O42-充分氧化、有机物同时氧化成无色或黄绿色状，中间可适当补加适量H2O2，便于氧化彻底，最后适当提高消化温度，使H2SO4冒烟，直到回流为止，最后用1：9 H2SO4加热溶解，将内溶物全部移入50ml量瓶中定容。作为活性Al、Mn的待测液。 2.1.4 注意事项 （1）原先的方法(中国科学院南京土壤所，1978)，是将土样以1:50的土液
ICP-AES法测定土壤中的有效硅
ICP-AES法测定土壤中的有效硅 摘要：中酸性土壤中的有效硅使用柠檬酸浸提，石灰性土壤中有效硅使用pH4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液浸提。过滤后浸提液直接使用电感耦合等离子体发射光谱法测定。方法检出限低，精密度好，比传统的硅钼蓝比色法流程短，操作简便。可广泛应用于生产实践中。 关键词：有效硅；电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）；高灵敏度 硅是植物体组成的重要营养元素，对作物的生长发育有积极作用，特别是在增强作物的抗逆性和抗病虫害能力方面有明显效果。硅可促进作物根系生长，增加根量，提高根系的氧化力和呼吸率，增强根系活力[1-2]。此外硅还能改良盐碱地和酸性土壤，有改善农产品品质的作用。土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤溶液中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标，所以测定土壤中有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义[3-5]。 林业部标准LY/T 1266-1999规定了土壤中有效硅的测定方法，土壤经醋酸-醋酸钠缓冲溶液或柠檬酸溶液浸提，过滤分取后采用硅钼蓝分光光度法测定其含量。此方法涉及的试剂繁多，显色过程繁琐，先要形成硅钼黄，用草酸等掩蔽剂去除磷干扰后，再用硫酸亚铁铵等还原剂还原成硅钼蓝[6]。操作中要严格控制显色温度及两次显色时间，温度太高或太低都会对测定结果造成巨大影响。再者，硅钼蓝分光光度法所绘制的标准曲线的线性范围太窄，一般不超过10μg/mL，在实际测量样品时，含量有高有低，事前并不知道要分取多少溶液才能使得结果在线性范围内，这样我们往往需要再二次测定，浪费了许多时间的试剂。因此，我们采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定有效硅的含量。 ICP-AES法分析样品具有操作简单，检出限低，线性范围宽，精密度良好，重现性好等优点[7-8]，节约了时间和成本；并能对多元素和元素的多个分析线同时
森林土壤有效硅的测定（分光光度法）测量不确定度评估报告
森林土壤有效硅的测定（分光光度法） 测量不确定度评估报告 摘要:检测土壤中的有效硅元素可有效掌握土壤硅素肥力的情况，对改善土质、科学施肥、提高质量、环保有着重大作用。有效硅是环境分析的关键的指标之一。在完全相同的测量条件下，测量多次，每次得到的计数是不同的，评价测量结果的水平如何，用不确定度来说明。不确定度愈小，检测水平越高；反之，不确定度愈大，检测水平越低。因此学会不确定度的评定是实际检测工作中很重要的部分。依据LY/T1266-1999《森林土壤有效硅的测定》，分析在土壤有效硅测定时，其中存在的不确定量，探讨不确定量。 关键词：不确定度；土壤有效硅含量；硅钼蓝比色法 1.检测方法依据 LY/T 1266-1999《森林土壤有效硅的测定》 2.测定原理 经柠檬酸缓冲溶液中淋失的硅，在特定的酸性环境下，可与钼试药反应得到硅钼酸，当用草酸为掩蔽物以消除对磷的影响时，硅钼酸又可被用硫酸亚铁铵等还原剂再得到硅钼蓝溶液，在上述规定的范围内，蓝深浅与硅浓度成正比，因此也可进行比色测试。 3.测定过程 针对风干后的土样利用2毫米筛处理，然后称取10.00克备用，在塑料瓶中利用0.025mol/L柠檬酸溶液进行混合，溶液量为0.1L，确保混合均匀。放于预先调节至30摄氏度的恒温箱中，每隔1小时摇动一次，取出后用干滤纸过滤。取滤液0.005L于0.05L容量瓶中，用水稀释至0.015L左右，依次加入硫酸、钼
酸铵溶液，摇匀后放置10分钟。再依次加入草酸铵。硫酸亚铁铵溶液，用水定容。放置20分钟后，用1厘米比色皿在700纳米波长处比色。 4.测量结果的计算 （1）测量结果计算公式： （2）被测溶液中SiO2的浓度x由线性回归方程计算得到： y = bx + a 计算森林土壤中有效硅所产生的各不确定度量，并按照不确定度传递率，相对的不稳定程度如下： 因此，可以明确不确定度各分量。 表1：不确定度各分量