中性和石灰性土壤速效磷的测定

中性和石灰性土壤速效磷的测定

（0.5 mol/L NaHCO3法）

一、试验仪器

往返振荡机、分光光度计或比色计、三角瓶、滴定管、移液管、pH试纸、无磷滤纸

二、试验药剂

NaHCO3 4、NaOH、2 mol/L HCI、酒石酸氧锑钾［K(SbO)C4H4O6］、钼酸铵、浓硫酸、左旋抗坏血酸1.5g、KH2PO4

三、溶液配制

1、NaHCO3 浸提液（0.5mol/L、pH=8.5）

NaHCO3 42.0g溶解于800mL水中，以0.5 mol/L NaOH溶液调节浸提液的pH 至8.5 。此溶液曝于空气中可应失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。

2、无磷活性炭

活性炭常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含有磷较多，须先用2 mol/L HCI浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5 mol/L NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为此。如含少量磷，则直接用NaHCO3处理即可

3、钼锑抗试剂

A 、5g/L酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾［K(SbO)C4H4O6］0.5g，溶解于100mL水中。

B、钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL 浓硫酸，边加边搅。再将A溶液加到B溶液中，最后加水至1L。充分混匀，贮

于棕色瓶中，此为钼锑混合液。

临用前，称取左旋抗坏血酸1.5g,溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此为钼锑抗试剂。（有效期为24h）

4、磷标准溶液

准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4 0.2195g，溶解在400mL水中，加浓硫酸5mL，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50ug/mLP标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5 ug/mLP标准溶液。

四、试验步骤：

1、称取通过20目筛子的风干土样2.500g于150 mL 三角瓶（或大试管）中；

2、加入0.5 mol/L NaHCO3 浸提液50 mL；

3、加一勺无磷活性炭，塞紧瓶盖，在振荡机上振荡30分钟；

4、震荡后立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100 mL 三角瓶中；

5、吸取滤液10 mL （含磷量高时吸取2.5~5.0 mL ，同时应补加0.5溶液至10 mL）于150 mL三角瓶中；

6、再用滴定管准确加入蒸馏水35 mL；

7、然后移液管加入钼锑抗试剂5 mL，摇匀，放置30分钟后；

8、用880nm或770nm波长进行比色，以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）；

9、分别准确吸收5ug/mL P硫酸标准液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL于150 mL三角瓶中；

10、再加入0.5 mol/L NaHCO3 浸提液10 mL，准确加水使各瓶的总体积达到45 mL，摇匀；

11、最后加入钼锑抗试剂5 mL，混匀显色；

12、同待测液一样进行比色，绘成标准曲线（最后溶液中流的浓度分别为0 ，

0.1 ，0.2 ，0.3 ，0.4 ，0.5ug/mL P）。

五、结果计算

土壤中有效磷（P）含量（g/kg）=

p*V*ts

*1000 m*1000*k

式中：p---从工作曲线上查得P质量浓度ug/mL

V----显色时定容体积mL

ts---为分取倍数（即浸提液体积与显色对吸取浸提液体积之比）m---风干土样质量

k---将风干土换算成烘干土质量的系数

1000—将ug换算成mg

1000---换算成每kg含P量

土壤速效磷含量的测定

实训十 （0.5mol/LNaHCO 3浸提-钼锑抗比色法） 一、目的要求 土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是 判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。 二、方法原理 用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO 3作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存 在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+ 浓度，乡音的提高了 3+3+ 磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe和Al的活性，有利-3-2- 于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH、HCO、CO 3等阴离 子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO 3作浸提剂提取的有效磷与作物 吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。

浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝， 蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测 定其含量。 三、主要仪器 震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（0.01g）、三角瓶（250ml）、容量 瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。 四、试剂配制 1.0.5mol/L的NaHCO 3（pH8.5）浸提液称取化学纯NaHCO 342.0g溶于800ml 蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5（用pH计测定），然后稀释 至1000ml，保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整 pH。 2.无磷活性炭将会活性炭先用1：1（V/V）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗-上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl为止，在用0.5mol/L NaHCO 3溶液浸泡 过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO 3，检查至无磷为止，烘干 备用。 3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧

速效氮磷钾测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。 (2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。 (3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器 扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。 试剂 (1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。 (2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。 (3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。 (5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。 (6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

有效磷的测定(Olsen法)

土壤有效磷的测定（Olsen法） （pH 8.5 0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法） 一、实验目的及说明 土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。 土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。浸提剂是否适用，必须通过田间试验来验证。浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂，以利于测定结果的比较和交流。我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液（Olsen法），测定结果与作物反应有良好的相关性[1]，适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液（Black法）为浸提剂，适用于酸性土壤和中性土壤。 同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。所以有效磷含量只是一个相对的指标。只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。 二、方法原理 石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。0.5molL-1NaHCO3（pH8.5）可以抑制Ca2+的活性，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。 当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm 波长处测定以消除干扰。 三、实验仪器 研钵、20目筛子、电子天平（0.0001）、振荡器、722分光光度计、振荡器、勺子、小烧杯、容量瓶 四、试剂配制 （1）0.5mol·L-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂42.0gNaHCO3（0.5mol 化学纯）溶于约800ml 水中，稀释至1L，用浓NaOH调节至pH8.5（用pH计测定），贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞紧。该溶液久置因失去CO2而使pH升高，所以如贮存期超过20天，在使用前必须检查并校准pH值。 （2）无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验，证明无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过液，用水冲洗多次后再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过液，在布氏漏斗上抽滤，用水冲洗几次，最后用蒸馏水淋洗三次，烘干备用。如含磷较少，则直接用0.5mol·L-1 NaHCO3处理。 （3）钼锑抗试剂（6.5mol·L-1[H+]）20.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]（分析纯）溶于300ml约60℃的水中，冷却。另取180ml浓H2SO4（分析纯）慢慢注入约400ml水中，

土壤全氮含量测定讲课教案

土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S045ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W

土壤速效磷的的测定

土壤速效磷的的测定 ——0.5mol·L-1NaHCO3法 5.3.3.1 方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-，HCO3-，CO32- 等阴离子有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 5.3.3.2 主要仪器 往复振荡机；分光光度计或比色计。 5.3.3.3 试剂 （1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO3 42.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH 值是否改变。 （2）无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1 HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用

少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3 处理即可。 其他钼锑抗试剂、磷标准溶液： 钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾 〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析 纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。 5.3.3.4 操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到 0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中，加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭(注1)，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min(注2)

土壤实验测定方法

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn） 11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定

一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、0.2mol/L的FeSO4溶液：56.0gFeSO4（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695g FeSO4溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag2SO4：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加0.1g左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容

1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称0.1000-0.5000g（0.25mm）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。 每批样3空白。 每天对FeSO4标定一次。（标定方法 2：0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml 水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：C FeSO4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗 FeSO4体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml

土壤有效磷测定(精)

土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法) （一）方法原理： 用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。 （二）试剂配制： （1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。 （2）硫酸—钼酸铵试剂： a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。 将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。 b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4 份体积水），摇匀，即可使用。 （3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。 （4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。此试剂每天新鲜配制。 （5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。将50PPm磷的标准溶液用0.5M NaHCO3溶液准确稀释至50倍，即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。每次使用前必需摇匀（不要长期保存）。 （三）操作步骤： 1.制备待测液:称取过20目筛的风干土样 2.50克于200ml左右塑料瓶中，用快速自动加液管加0.5M NaHCO3 50.00ml，盖紧瓶塞，放在25℃±1℃恒温室或保温箱内，保温振荡30分钟，立即用干燥过滤器保温过滤，滤液承接于60ml塑料杯内。 2.显色：分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中，再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml，轻轻摇动，以驱除CO2（防止试液溅出），最后充分摇匀，加氯化亚锡溶液1滴，再摇匀，当室温在20℃左右显色10—15分钟，否则应延长至20—25分钟。 3.比色：取一对经检查消光值相等的直径1cm比色皿，一制装蒸馏水做空白，另一支在测定时先倒入显色液冲洗后，装入显色液，于光电比色计上，用红色（或680nm波长）滤光板测定其消光值（E）。根据E值在标准工作曲线上查出其相

土壤中磷含量的测定

土壤中磷含量的测定（比色法） 一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种： （一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法) 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 （二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法) NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解： 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6 溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。 （三）酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法 本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测

土壤速效氮磷钾的测定

土壤速效氮、磷、钾的测定 一. 土壤速效N 的测定（碱解扩散法） 1、原理：用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱 试剂配制： （1）1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。 （2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH 约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液 量取H 2SO 4（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准液。 （4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h 后放冷。加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 3、操作步骤： 取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V ） 4、计算结果： 3c V-V N mg kg 10m ??-10（）14.0碱解氮（）含量 （）= 式中；c —0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液的浓度； V —样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液体积（mL ） ； V 0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL ） 14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol -1） W —样品质量（g ）；

土壤速效磷的测定(酸性土壤)

南京林业大学实验报告 实验六土壤速效磷的测定(酸性土壤) 一、实验原理 土壤有效磷，是指能被当季作物吸收利用的磷素。了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。目前有效磷的测定方法有生物法，化学速测法，同位素法，阴离子交换树脂法等。 （1）生物方法：生物方法是最直接的，即在温室中进行盆钵试验，测定在一定生长时间内作物从土壤中吸收的磷量。生物方法被认为是最可靠的。 （2）同位素法：目前用同位素32P 稀释法测得的“A”之被认为是标准方法。 （3）阴离子树脂方法：阴离子树脂方法有类似植物吸收磷的作用，即树脂不断从溶液中吸附磷，是单方向的，有助于固相磷进入溶液，测出的结果也接近“A”值。 （4）化学速测法：化学速测方法即用提取剂提取土壤中一部分有效磷，目前用得最为普遍。 二、实验方法 化学速测法由于操作简单，测定结果与作物吸收的磷量有一定的相关性而被普遍采用。

三、实验内容（操作步骤） 1、称取3.0g(0.01g)土样(过2mm筛)置于浸提瓶中； 2、加入15mL双酸浸提剂；振荡5分钟；过滤；（同时做空白） 3、钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸，溶于100mL钼锑储存液中 4、吸取待测液2mL于50mL容量瓶中，加水至15mL；加1滴2,4-二硝基酚指示剂，用2mol/L NaOH调到黄色，用0.5mol/LH2SO4调到微黄； 5、用吸管加5mL钼锑抗显色剂，用水定容到标度，摇匀 6、30min后，用2cm光径比色皿、700nm波长比色。以空白作为参比。工作曲线的绘制： 分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5、6mL于50mL容量瓶中，与测定时同样进行显色，得0、0.1、0.2、0.3、0.4 、0.5、0.6ppm 磷标系列显色液。在方格纸上以磷ppm数作纵坐标，吸收值为横坐标绘制工作曲线。工作曲线：y=0.6243x-0.0259

实验八土壤速效磷的测定

实验十五土壤速效磷的测定 一、目的和意义 测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。由于提取剂的不同，所得结果也不一致。在中性土壤和石灰性土壤，一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。 二、方法原理 中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰，进行比色。 三、测定方法 1. 称取通过20号筛的风干土样5克（精确到克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250毫升三角瓶中。 2. 吸取滤液10毫升（含磷量高时取~5毫升，同时应补加碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀，等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为）。 3. 30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色（波长660微米），比色时须同时做空白测定。 4. 磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一容量瓶即为0、、、、、磷，再逐个分别加入碳酸氢钠10毫升和硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲线。 四、结果计算

土壤中氨氮、硝氮、速磷测定

硝态氮 30分钟后，提取液中硝氮测定 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） ?主要试剂： (1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。 (2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯) ?标准曲线的绘制 向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm 与二倍275nm ? 用 光度计上，测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。 ?结果计算 校正吸光度计算：Ar=A220nm-2A275nm 式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度； A275nm——275nm波长处测得的吸光度 由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。 氨态氮 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 操作步骤

土壤速效磷含量的测定

实训十 0.5mol/LNaHCO 3 浸提-钼锑抗比色法） 一、目的要求 土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是 判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量，可为合理分 配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。 二、方法原理 用pH8.5 的0.5mol/L 的NaHCO 3 作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存 在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+ 浓度，乡音的提高了 3+3+ 磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe和Al的活性，有利 -3-2- 于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH、HCO、CO 3 等阴离 子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO 3 作浸提剂提取的有效磷与作物

吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。 浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。 三、主要仪器 震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（O.OIg）、三角瓶（250ml）、容 量 瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。 四、试剂配制 1.0.5mol/L 的NaHCO 3 （pH8.5）浸提液称取化学纯NaHCO 342.0g 溶于800ml 蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5 （用pH计测定），然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整pH。 2?无磷活性炭将会活性炭先用1:1（V/V ）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗- 上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl为止，在用0.5mol/L NaHCO 3 溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO 3，检查至无磷为 止，烘干 备用。 3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧 杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml 浓硫酸（分析纯），并不断搅拌，冷

土壤中磷的测定(全磷、速效磷)

1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法) 方法原理 在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 操作步骤 1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。 3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。 4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。 5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。 6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。 7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算 全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100 式中： 显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L； 显色液体积—本操作中为50ml；

土壤有效磷测定方法

土壤有效磷测定方法 氮、磷、钾、钙等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症。例如磷过多会降低钙、锌、硼的有效性。土壤有效磷的测定，不仅可了解近期磷素供应水平状况，而且是植物合理施肥的依据之一。因此，推广测土配方施肥，大力宣传植物所需营养元素的重要性及测定土壤营养元素的含量迫在眉睫。现就土壤有效磷的测定方法介绍如下： 1 方法原理及适用范围 碳酸氢钠提取采取钼锑抗比色法。石灰性土壤中的有效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用pH值8.50，浓度0.05mol/L的碳酸氢钠提取到溶液中。磷酸一钙可直接溶于碳酸氢钠水溶液中，而磷酸二钙与碳酸氢钠反应成为磷酸钠而溶解，钙则成为碳酸钙的沉淀而析出。其反应式为：Ca(H2P04)2+2NaHC03→CaHC03上+NaH2P04 CaHP04+NaHC03→CaC03↓+NaH2P04 土壤被浸提出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。测定时土液比为1:20，浸提液温度为25℃，振荡提取时间为30min。浸出液中的磷采取钼锑抗比色法测定，用紫外可见分光度计测定。该方法适用于测定含碳酸盐土壤的有效磷含量，也可用于测定中性土壤的有效磷含量。 2主要仪器设备 ①紫外可见分光光度计；②恒温振荡机或往返式振荡机；③带盖塑料瓶； ④酸度计；⑤具塞；⑥比色管25mL;⑦150mL试剂三角瓶。 3相关试剂的制定 3.1 无磷活性炭粉 将活性炭粉先用1:1盐酸浸泡24h，然后移至平板，抽气过滤，用水淋洗4-5次，再用浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。 3.2 0.50mol/L碳酸氢钠浸提剂(ph值8.50)

土壤速效磷含量的测定

实训十土壤速效磷含量的测定 （0.5mol/LNaHCO3浸提-钼锑抗比色法） 一、目的要求 土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。 二、方法原理 用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，乡音的提高了磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe3+和Al3+的活性，有利于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。 浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。 三、主要仪器 震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（0.01g）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。 四、试剂配制 （pH8.5）浸提液称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml 1.0.5mol/L的NaHCO 3 蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5（用pH计测定），然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整pH。 2.无磷活性炭将会活性炭先用1：1（V/V）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl-为止，在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO3，检查至无磷为止，烘干备用。 3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml浓硫酸（分析纯），并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于60℃的150ml蒸馏水中，冷却。再将硫酸溶液慢慢倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，最后加入1000ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 4.钼锑抗混合显色剂称取1.50g抗坏血酸（左旋，旋光度+12～+22，分析纯）溶于100ml钼锑抗贮存液中，混匀。此试剂有效期为24h，宜用前配制，

土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法全解

土壤的阳离子交换 土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。 测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。 方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。 主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。 试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5

实验五土壤速效磷的测定(精)

实验五土壤速效磷的测定 一、目的和要求 掌握比色法测定土壤速效磷的方法，了解土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。掌握土壤速效磷的浸提，浸提液的处理，标准曲线制作，显色，比色，计算。二、内容与原理 酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1—P的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用，也能溶解出部分活性较大的Ca—P，然后用钼锑抗比色法进行测定。 三、主要仪器及试剂配制 仪器：塑料杯，往复式振荡机，分光光度计或光电比色计 试剂： (1)0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl浸提剂 称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1HCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。 (2)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。 另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。 临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。) (3)磷标准溶液 称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。 四、操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NH4F——0.025 molL-1HCl浸提剂50毫升，在20—30℃条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。 2、吸取滤液10—20毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg-1）。 3、标准曲线制备： 吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH 至待测液呈微黄，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。 五、作业 根据以下公式计算土壤中速效磷的含量

土壤中养分的测定

一、土壤速效钾的测定--火焰光度法 1.方法原理 此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2.试剂的配制 （1）1molL-1NHAc（pH7.0）77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。 （2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 3.操作步骤 称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4.结果计算 土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m 式中：CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1） V――浸提剂体积（ml） m――称样量（g） 如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。 注释 （1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是： （mgkg-1K）< 30 30～60 100～160 > 160 供K水平极低中高极高 （2）含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。