苯酚的生产工艺与技术路线的选择

苯酚的生产工艺与技术路线的选择

2.1 苯酚生产工艺

在第一次世界大战以前，苯酚主要从煤焦油中提炼获得。目前苯酚的生产主要有七种方法，即异丙苯法、甲苯氧化法、苯直接氧化法、磺化法、氯苯水解法、拉西法、环己烷法等。除甲苯氧化法以甲苯为原料外，其余六种方法均以苯为原料。

2.1.1 异丙苯法

异丙苯法也叫异丙苯氧化法，……

2.1.2 甲苯氧化法

甲苯氧化法也称甲苯-苯甲酸法，此法是唯一一种不用苯作原料合成苯酚的方法。……

2.1.3 苯直接氧化法

苯直接氧化法是以苯为原料，直接氧化制取苯酚的方法，也称苯羟基化法。……

2.1.4 磺化法

……

2.1.5 氯苯水解法

……

2.1.6 拉西法

……

2.1.7 环己烷法

……

2.2 苯酚生产工艺研究及进展

第一次世界大战以前，苯酚主要从煤焦油中提炼得到，随着苯酚需求量的不断增加，人们开始采用化学合成法生产苯酚。

最早的苯酚化学合成工艺是1923年由美国孟山都公司首次研究开发成功的苯磺化法，即由苯经磺化生产苯磺酸钠，再经水解得到苯酚。由于该方法腐蚀性强以及污染严重等原因，目前已经基本上被淘汰。此后又相继出现了氯苯法、甲苯氧化法、拉西法、环己烷法、异丙苯法以及苯直接氧化法等生产方法。

……

2.2.1 异丙苯法的工艺改进及进展

对于异丙苯法苯酚生产工艺的改进主要集中在氧化工序的节能降耗、完善CHP提浓和分解工序等方面。

……

2.2.2 苯直接氧化法的研究进展

……

2.2.3 磺化法的研究进展

……

2.2.4 Shell公司“Spam”新工艺

……

2.3 苯酚生产工艺研究方向

传统的合成苯酚的方法存在浪费原料、副产物多、不利于环保等缺点。

……

2.4 苯酚几种工艺路线的技术经济比较

目前，世界苯酚的生产主要是异丙苯法，还有甲苯氧化法、苯直接氧化法、磺化法、氯苯水解法等。几种苯酚生产工艺的原料消耗对比见下表。

表2.1 几种苯酚生产工艺的原料消耗对比表

表2.2 几种苯酚生产工艺的公用工程消耗对比表

2.5 苯酚生产工艺路线的选择

经过几十年的生产实践，优胜劣汰，有些路线尽管在世界上曾实现了工业化，但由于种种原因而逐渐被淘汰了。在国外，……

2.6 苯酚质量指标

目前我国苯酚执行中华人民共和国国家标准GB/T339-2001，该标准是等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD 2439-1996《精制苯酚》对GB339-1989工业合成苯酚的修订。

表2.3 苯酚质量指标表

质量指标

项目

优等品一级品合格品结晶点℃≥40.6 40.5 40.2 水中溶解度（1：20）吸光度≤0.03 0.04 0.14 水份% ≤0.10 —

详细内容参见六鉴网(https://www.docsj.com/doc/cc6709739.html,)发布《苯酚技术与市场调研报告》。

苯酚检测方法

1、工业苯酚（GB/T 339-2001） 1.1技术指标： 1.1.1结晶点℃：≥40.2 1.1.2外观：熔融液体或结晶固体，无沉淀、无浑浊。 1.2仪器 一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。 1.3检验方法 1.3.1外观：将液态试样置于50mL比色管中目测。溶液应无沉沉、无浑浊。 1.3.2结晶点的测定： 1.3. 2.1温度计： 温度范围℃ 0—50 液体：水银最小分度℃：0.1 1.3. 2.2玻璃套管结晶管：长150±2mm，内径：25±1 mm 保护管：长160±2mm，内径：38±2 mm 1.3. 2.3测定步骤 （1）样品预先不干燥。 （2）将试样倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘15mm，试样填充高度约在60mm。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管中，在室温下冷却。 （3）当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开始上下移动进行搅拌，搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。 （4）当发现有结晶出现时，观察温度计读数，当温度恒定（此时停止搅拌）不再升高，继而重新下降，此恒定温度为结晶点，读取结晶点温度。 1.3. 2.4精密度：苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃，取平均值为测定结果。

3.3.1检测方法：按照高效液相色谱法（附录V D）测定。 3.3.2色谱条件：内径 4.6mm，长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱；以甲醇-水-冰醋酸（60:40:1）为流动相；流速0.5ml /分钟或1ml /分钟，检测波长为270nm。 3.3.3溶液配制： 3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度； 这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法，波长和色谱柱条件合适，样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整

乳粉生产工艺流程

乳粉生产工艺流程 ⒈乳粉的一般生产工艺流程如下： 原料验收→预处理与标准化→浓缩→喷雾干燥→冷却储存→包装→成品 ⒉原料乳的验收及预处理 ⒊配料 乳粉生产过程中，除了少数几个品种(如全脂乳粉、脱脂乳粉)外，都要经过配料工序，其配料比例按产品要求而定。配料时所用的设备主要有配料缸、水粉混合器和加热器。 ⒋均质 生产全脂乳粉、全脂甜乳粉以及脱脂乳粉时一般不必经过均质操作，但若乳粉的配料中加入丁植物油或其他不易混匀的物料时，就需要进行均质操作．均质时的压力一般控制在14～21 MPa，温度控制在60℃为宜。均质后脂肪球变小，从而可以有效地防止脂肪上浮，并易于消化吸收。 ⒌杀菌 牛乳常用的杀菌方法见图1。具体应用时，不同的产品可根据本身的特性选择合适的杀菌方法。日前最常见的是采用高温短时灭菌法，因为使用该方法牛乳的营养成分损失较小，乳粉的理化特性较好。 ⒍真空浓缩 牛乳经杀菌后立即泵入真空蒸发器进行减压(真空)浓缩，除去乳中大部分水分(65％)，然后进入于燥塔中进行喷雾干燥，以利于产品质量和降低成本。 —般要求原料乳浓缩至原体积的1／4，乳干物质达到45％左右。浓缩后的乳温—般47～50℃，不同的产品浓缩程度如下： 全脂乳粉浓度：11.5～13波美度；相应乳固体含量；38％～42％。 脱脂乳粉浓度：20～22波美度；相应乳固体含量：35％～40％。 个脂甜乳粉浓度：15～20波美度，相应乳固体含量：45％～50％，生产大颗粒奶粉时浓缩乳浓度提高。 ⒎喷雾干燥 浓缩乳中仍然含有较多的水分，必须经喷雾干燥后才能得到乳粉，各种喷雾干燥脱脂乳粉见图2。 ⒏冷却 在不设置二次干燥的设备中，需冷却以防脂肪分离，然后过筛(20～30目)后即可包装。在设有二次干燥设备中，乳粉经二次干燥后进人冷却床被冷却到40℃以下．再经过粉筛送入奶粉仓，待包装。 从原料的验收，这是一个步骤。净乳，拿到奶之后，需要净乳初步把一些细菌甚至有一些杂志把它剔除掉，有一个冷却储存，这是连续性的工作。之后有一个配料工序，按照配方的要求，把所需要的添加的微生物，微量元素，各种辅料添加进去作为一个配料。 婴幼儿奶粉最早来源于母乳化，这种配方的选择、确定更接近于母乳，更接近于婴幼儿的吸收，完成配料有一个预热，预热是加入相关的植物油，预热均质，就是为均质更充分完成均质过程。均质就是把所有的配料和原料乳当中的脂肪、蛋白经过均质过程能够非常均匀地分散在产品当中。完成均质之后是杀菌浓缩，要高温杀菌。有一个喷雾干燥，把液态的变成固态的，完成喷雾干燥以后，有一个流化工序，流化工序一个是降温，一个让流动性更好，因为高温下来之后，有一定的油脂容易结成块状，经过流化让它降温，把块状的东西散了，这样的话在常温下包装，就是25度到26度状态下进行包装，有油脂是高温，都会自然地结成松散的块体。完成低温流化之后进入包装，包装过程中，要冲氮气，把氧气挤出，完全是自动包装。包装机凉了之后进行装箱，入库之后进行最终检验，按照我们设计的国家标准要求抽样检验，检

糠醇生产工艺技术分析

糠醇生产工艺技术分析 糠醇的合成是由糠醛在催化剂作用下，在管式反应器内保持一定压力、利用自热维持一定的反应温度，氢气与糠醛液相充分接触后发生反应合成的。影响其生产工艺过程的主要因素由采用的催化剂类型的选择；反应温度、压力、气液比(氢醛比)等的控制；空速；反应器的高径比；精馏工艺的选择；糠醛的纯度及酸性等决定。 目前，糠醇的生产主要是利用糠醛催化加氢制，分为高压液相加氢和常压气相加氢。前者工艺流程短，投资少，见效陕，缺点是劳动强度大；后者工艺流程复杂，投资大，生产成本高，见效慢，尤其对催化剂的技术要求较高。目前，国内生产气相加氢制糠醇的催化剂技术还不够完善，需从国外进口，优点是装置用人少，安全性高。 国内大多数厂家均采用液相加氢法生产糠醇，本文结合共享集团于2005年10月份开始建设并已投产的7000t/a糠醇生产装置项目，作者经过对实际装置生产工艺运行控制和总结，从以下几个方面探讨有关糠醇合成工艺技术及其技术改造。 1 生产工艺过程 将糠醛用泵打入糠醛高位槽，然后放人搅拌槽与定量的催化剂混合均匀，再通过计量泵以约8.0MPa的压力注入夹套管式反应器，进入反应器前与经过氢压机压缩至大于 8.0MPa的氢气共同预热后在反应器人口处混合，一般反应温度控制在210~230℃，得粗糠醇，经减压精馏即可得到产品糠醇。 2 糠醇合成机理 糠醛加氢合成糠醇主反应式如下： C4H3O(CHO)+H2=C4H3O(CH2OH)+Q 液相糠醛加氢反应类型属瞬间反应，反应为非均相反应，具有多相反应的特征。反应历程为，糠醛首先吸附在催化剂活性中心，被吸附分子的C-O羰基键由于活性中心的复杂分子轨道作用而被削弱，接着与溶解在糠醛中的氢发生反应。目前，实践研究表明，该羰基上发生的化学吸附在铜铬催化剂作用下，当温度、压力达到其活性温度才会发生。 3 糠醇合成技术 3.1 常压气相加氢制糠醇 以汽化的糠醛控制一定的空速与过量的氢气流混合后通过装有催化剂的列管式固定床反应器，采用氧化物类催化剂，其反应温度控制在120℃左右，压力在1.1×105Pa左右，粗产物糠醇无色透明，糠醇含量可达到98%，单程转化率可得达到99%以上，产率一般可达到92%以上。气相加氢所采用的催化剂一般有两大类：氧化物催化剂和合金类催化剂。前者活性温度相对高于后者。 3.2 液相加氢制糠醇 一般采用夹套管式反应器，应用氧化物催化剂，反应温度可控制在200-220℃，压力为6.5~11MPa，糠醇含量可达到97%以上，单程转化率在98%以上。液相加氢所采用的催

奶粉的制作工艺及安全问题

奶粉的制作工艺及安全问题 摘要：婴幼儿奶粉，也许再没有其他一种物品，能像它这样，如此牵动亿万国人的敏感神经和复杂情感。一种原本极其普通的婴幼儿主食，如今享受着名表珠宝奢侈品的超规格“待遇”，家长有没有想过宝宝喝的奶粉是怎么生产出来的?生产方式又会对出产的奶粉产生什么样的影响呢？而这样做出来的奶粉又该怎样防止安全问题的出现呢？ 关键词：制作工艺复合工艺安全问题解决办法 一、干法工艺 干法工艺是最常见的奶粉生产方式，主要方式是：基粉加配方，然后搅拌粉碎，过筛混合后再进行包装。这种工艺的企业一般没有自己的牧场，用购买的原料基粉加上各种营养素进行混合搅拌，中间拆开基粉包装及混合营养素等多个步骤存在二次污染的风险，这种工艺是中国的一项灰色发明，在国际上是不被承认的。 优势：制作方式简单便捷，企业生产成本低，生产设备简单。 劣势：奶粉中的营养素不均匀（存在两罐相同的奶粉营养素含量有差别），基粉的来源不稳定，新鲜度无法保证（主原料基粉生产日期早于混合后的包装日期），存在二次污染的风险，奶粉溶解度差。 二、湿法工艺 湿法工艺顾名思义就是乳液在液态下完成制粉的一项工艺，湿法工艺拥有一套严格的生产流程，主要方式是：按比例将鲜牛乳与液态营养素进行混合，将混合后的乳业输送到蒸发塔顶部进行雾化干燥，经过高温蒸发干燥后的乳液到达塔底就成为奶粉。 这就是湿法工艺的生产原理，具体生产流程还要复杂严格得多。例如：挤下的鲜奶必须在短时间内进行降温，并两三个小时之内通过低温运输车送达工厂检验及杀菌等（提取的鲜牛乳如果不在短时间内进行生产将无法制成奶粉），由于制粉过程在密封环境中完成，减少了二次污染。但是，湿法工艺也有其弊端，就是生产成本高，工艺难度大，设备复杂昂贵占地面积大等，不是一般小型企业可以具备这些条件。 优势：奶粉新鲜-从鲜奶到加工制成奶粉一般不超过12小时。奶粉营养均衡-营养物质先溶解于奶液，经喷雾干燥后一次成粉。技术含量高，从始至终在密封环境中生产，防止在生产中受到污染。牛奶中的活性物质活性及营养不易流失。奶粉易溶解，易吸收。 劣势：企业生产成本高，生产工序复杂，必须使用多道过滤工序，设备投入资金高。 三、干湿法复合工艺 “干湿法复合工艺”简单地说的就是先将鲜牛乳与干法工艺中的原料基粉进行混合，再通过湿法工艺的干燥工序进行制粉。近些年来一些乳制品企业称这是目

苯酚 性质、用途与生产工艺

苯酚性质、用途与生产工艺 概述 苯酚(英文Phenol)又称石炭酸，分子式C6H5OH，常温下纯净的苯酚是无色针状晶体，具有特殊的气味(与浆糊的味道相似)，酸性极弱(弱于碳酸)，熔点是43℃，凝固点40.9℃，比重1.071，沸点182℃，燃点79℃。露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色，在有氨、铜、铁存在时会加快变色，在潮湿空气中，吸湿后，由结晶变成液体。常温时苯酚含水27％就成为均匀液体，随含水率继续增加，液体分二层，上层为苯酚在水中溶液；下层为水在苯酚中溶液。苯酚含水时其凝固点急剧下降。含水1％凝固点为37℃，含水5％凝固点为24℃。苯酚剧毒，空气中最大允许蒸汽浓度0.005mg/L，其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤。实验室可用溴(C6H5—OH + Br2 = C6H2(Br3)—OH + 3HBr生成白色沉淀2，4，6－三溴苯酚,十分灵敏)及FeCL3(6C6H5OH+FeCL3 →H3[Fe（C6H5O）6] ＋3HCl生成〔Fe(C6H5O)6]3-络离子呈紫色)检验． 溶解性 室温微溶于水，能溶于苯及碱性溶液，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、丙三醇、冰醋酸等有机溶剂中，难溶于石油醚。在水中的溶解度为：11℃时为4.832％；35℃时为2.360％；58℃时为7.330％；77℃时为11.830％；84℃时苯酚与水可以任意比例混溶。 水中溶解度(g/100ml) 不同温度(℃)时每100毫升水中的溶解克数: 8.3g/20℃;混溶/40℃ 与浓溴水的反应 苯酚与溴水的取代反应，由于苯酚能溶解难溶于水的三溴苯酚，为了防止没有反应完的苯酚对三溴苯酚的溶解作用，实验时要使用浓溴水，最好用饱和溴水。同时，苯酚水溶液要尽量稀一些。实验时还应注意控制溴水的用量，因过量的浓溴水会跟三溴苯酚反应生成黄色沉淀，因此，溴水的量也不要过多。当出现白色沉淀时，立即停止加溴水，如果改向溴水中滴加苯酚，生成

糠醇安全技术说明书1

编码：00003 化学品安全技术 说明书 化学品名：糠醇 企业名称： 地址： 邮编： 传真号码： 联系电话： 电子邮箱： 编制日期：

目录 第一部分：化学品及企业标识 (2) 第一部分：化学品及企业标识 (2) 第二部分：危险性概述 (2) 第三部分：成分/组成信息 (2) 第四部分：急救措施 (3) 第五部分：消防措施 (3) 第六部分：泄漏应急处理 (3) 第七部分：操作处置与储存 (3) 第八部分：接触控制和个体防护 (4) 第九部分：理化特性 (4) 第十部分：稳定性和反应性 (5) 第十一部分：毒理学信息 (5) 第十二部分：生态学信息 (6) 第十三部分：废弃处理 (6) 第十四部分：运输信息 (6) 第十五部分：法规信息 (6) 第十六部分：其他信息 (7)

第一部分：化学品及企业标识 化学品中文名：糠醇；2-呋喃甲醇 化学品英文名：furfural alcohol 企业名称： 地址： 邮编： 传真号码： 企业电话： 应急电话： 电子邮件地址： 推荐用途：可用于有机合成、合成纤维、橡胶、农药等，也用于制造树脂和溶剂。 第二部分：危险性概述 危险性类别：第6.1类毒害品。 侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收。 健康危害：本品具有刺激性。高浓度持续吸入引起咳嗽、气短和胸部紧束感，极高浓度可引起死亡。蒸气对眼有刺激性，液体可引起眼部炎症和角膜混浊。皮肤接触其液体，可引起皮肤干燥和刺激。口服出现头痛、恶心，口腔和胃刺激。 环境危害：对环境可能有危害。 爆炸危险：本品可燃，有毒，具强刺激性。 第三部分：成分/组成信息 纯品□√混合物□ 化学品名称：糠醇 有害物成分含量CAS号 糠醇99% 98-00-0

年产10000吨苯酚生产工艺设计开题报告

一、毕业论文内容及研究意义 1. 内容 设计过程中，查阅本论文的相关资料，了解苯酚合成工艺的进展，明确论文的目的和意义。 本文主要介绍合成苯酚各种工艺方法。目前，苯酚主要通过化学合成方法得到，国内外厂家主要是采用异丙苯法和磺化法制苯酚[1]。除此以外，在生产中还有其他工艺，如甲苯-苯甲酸法和氯苯法等。本文重点对异丙苯法进行了介绍，并将它的反应原理，生产工艺和方法分别进行了比较。 在以后的论文撰写过程中，将对异丙苯氧化合成苯酚的具体工艺流程，以及对吸收塔设备的各个部件进行设计，并将此反应过程中物料和能量进行衡算。同时我们将在论文中设计吸收塔设备的内容和步骤，塔设备的强度和稳定性计算。并用AutoCAD将化工工艺流程设计和设备设计，且对吸收塔和厂区设备布置图进行绘制，在最后将阐述苯酚的发展前景[2]。 2. 研究意义 苯酚是重要的化工产品，本文介绍了苯酚的性质和用途，以及苯酚的生产﹑市场需求和生产规模，发展前景。通过设计年产10000吨异丙苯法法生产苯酚工艺的最优方案。学习有关设计方面的知识，设备计算和化工原理基础数据的计算，以及用AutoCAD绘图的知识[3]。 二、毕业设计研究现状和发展趋势 1. 研究现状 国内现有生产厂家20多家，年生产能力20多万吨。其中异丙苯法约占70%以上，主要生产厂家有上海高桥石化公司、燕山石化公司、吉化集团公司、哈尔滨华宇股份有限公司等；磺化法约占26.7%，主要厂家有锦西化工总厂、太原化工厂、包头第一化工厂等；煤焦油精制法能力较小，主要是由各大钢铁公司焦化厂生产。以前我国苯酚生产主要是磺化法和煤焦油精制法，一般生产规模较小、产量低、成本高、环境污染严重。当时主要原料纯苯、硫酸、烧碱等供应紧张，不能满足苯酚生产的需要，影响了生产能力的发挥。由于我国苯酚的产量不能满足国内实际生产的需求，因而每年都得大量进口，且进口量呈不断增加的趋势，因此许多生产厂家准备新建或扩建苯酚生产能力。我国苯酚主要生产公司和生产能力见表1-1[4]。 表1-1我国苯酚主要生产公司和生产能力

湖南呋喃树脂深加工项目可行性研究报告

湖南呋喃树脂深加工项目可行性研究报告 规划设计/投资分析/产业运营

报告摘要说明 呋喃又称糠醇，本身进行均聚或与其它单体进行共缩聚而得到的缩聚 产物，糠醇与脲醛、酚醛、酮醛合成多种产物，习惯上称为呋喃树脂。其 中以糠醇酚醛树脂、糠醇尿醛树脂应用较多。 糠醇树脂是由糠醇为主体与甲醛缩聚而成的(改性产品又添加了尿素)，外观为深褐色至黑色的液体或固体，耐热性和耐水性都很好，耐化学腐蚀 性极强，对酸、碱、盐和有机溶液都有优良的抵抗力，是优良的防腐剂。 糠醇树脂强度高，是木材、橡胶、金属和陶瓷等优良的粘结剂，也可用于 生产涂料。 该呋喃树脂项目计划总投资17137.59万元，其中：固定资产投资11837.35万元，占项目总投资的69.07%；流动资金5300.24万元，占 项目总投资的30.93%。 本期项目达产年营业收入37851.00万元，总成本费用28539.30 万元，税金及附加320.69万元，利润总额9311.70万元，利税总额10916.76万元，税后净利润6983.78万元，达产年纳税总额3932.99 万元；达产年投资利润率54.33%，投资利税率63.70%，投资回报率40.75%，全部投资回收期3.95年，提供就业职位586个。 呋喃树脂是指以具有呋喃环的糠醇和糠醛作原料生产的树脂类的总称，其在强酸作用下固化为不溶的固形物，在机械工业的铸造工艺中作砂芯粘

结剂，广泛应用于汽车、机床、船舶、飞机，风电、通用机械、精密仪器等产品的铸件生产和高档精密出口铸件的生产。 呋喃树脂属热固性树脂，受热时能彼此交联固化而无需添加固化剂。酸在固化反应中起催化作用，还可降低热固化时所需的温度。根据施工工艺的特殊需要，可引入催化型固化剂，无需加热就能在室温下迅速交联固化。固化交联时要放出低分子物质，故固化时体积收缩率较大，其延伸率很低，呈现脆性。

苯酚类废水处理办法

苯酚类废水处理办法集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

一、物理法 1、萃取法 由于酚类化合物是有机物,在水相与有机相的溶解度有较大差异,因此可以利用与水不互溶的有机萃取剂与含酚类污染物的废水混合,从而使酚类物质从水相转移至有机相中,以此实现酚类物质从水相中的脱除[8]。目前萃取法的发展除了选取混合强度更高的反应器之外[9],选择、优化萃取剂也是一个重要方向,其中使用超临界流体进行反应萃取分离是目前萃取法研究的重要方向[1()]。由于萃取剂一般都相对昂贵,因此萃取剂一般都需要回收利用。但由于萃取过程中存在一些副反应、操作过程中也有一定的损失、溶剂会一定程度地溶解于水中,因此萃取法一般只用来处理回收较高浓度的苯酚废水,从而限制了其广泛应用。 2、蒸汽法 蒸汽法用来脱除挥发酚也一种使用时间比较长的方法,主要是利用挥发酚能够与水蒸汽组成一种共沸物的物理特点,当两种物质的总蒸汽压大于外部的压力时,废液就会沸腾,同时挥发酚便会转变为气体。在传统的蒸汽脱酚塔中,含酚废液喷淋塔顶端向下喷淋,而水蒸气则从下往上流动,两者进行逆流接触,从而使废液中的挥发酚转入气相中,达到脱除挥发酚的目标。 蒸汽法的优点是不使用昂贵的萃取剂、操作比较简便、处理量大、无后续污染,适合处理含挥发酚含量较高的酚类废水[li】,但其也存在蒸汽消耗大、设备体积大、废水处理不彻底的缺点。 3、吸附法 比表面积大、具有多孔结构等特征的物质常常能吸附水体中的污染物。科研人员使用具有以上特征的吸附剂处理酚类废水,在达到一定吸附量之后,再利用其他手段进行脱附,

生产苯酚新工艺详细介绍

1.以N 2O 为氧化剂 Solutia 公司(原Monsanto 公司)和俄罗斯Boreskov 催化研究院共同开发了AlphOx 工艺 。该工艺以改性的ZSM 一5分子筛为催化剂，采用己二酸装置副产的N 20为氧化剂，以苯为原料直接合成苯酚。以苯计的苯酚收率为0.4 kg ／ (kg ·h)，即苯酚选择性可达37％。但在Solutia 公司位于美国佛罗达州Pensacola 的示范装置，催化剂的活性较差，且寿命只能持续24 h ，苯酚选择性小于30％因此要实现工业化尚存在许多问题。 Gopalakrishnan 等通过湿法研磨改进了Fe —ZSM 一5催化剂，得到了晶粒大小接近220 nm 的催化剂，虽然选择性只略有提高，催化剂寿命大幅度延长，在440 ℃下反应3 h 后，催化剂失活率为33％ ，较之原失活率(87％)有很大的改进：以N 2O 为氧化剂，需要保证其来源充足，气态N 20的生产、储存和使用都 很方便，单独生产价格很高，凡现在没有较成熟的原位生产技术。中试结果表明，催化剂的连续运转周期较短，苯酚选择性较低 。因此，以N 2O 为氧化剂的苯一 步氧化法的应用和推广受到限制。 2.以H 2O 2为氧化剂 用H 202 为氧化剂，惟一的副产物足H 2O ，原子经济性高(83．9％)，对环境 没有污染，H 202是一种清洁型氧化剂。以H 202为氧化剂的苯一步氧化法的关键在 于如何最大限度地提高笨酚的选择件和H 2O 2 的有效利用率。因为H 2O 2 极易分解损失，而且与苯相比苯酚更易被氧化成醌类和焦油类等物质。 Peng 等硼设计了离子液体一水 相反应体系，十二烷基磺酸铁催化剂和苯溶于离子液体相，H 202和水成一相，反应生产的苯酚可进入水相，避免在离子液体 相中被深度氧化，苯的转化率达54％ ，苯酚的选择性几乎达100％ ，而且包含催化剂的离子液体相和水相分离简便，可实现含催化剂离子液体的重复使用。Liu 等 利用微乳液催化有效实现了苯氧化合成苯酚，使苯酚的选择性达剑92．9％ ，H 2O 2的有效利用率达93．1％ Molinari 等采用PDMS 膜和NaX —PDMS 膜反应装置研究厂苯与H 202 的氧化 反应，反应体系分成两相，苯酚的选择性接近100％ ：尽管苯转化率很低，仅为1％左右，但在苯氧化合成苯酚体系中引入膜催化反应的思路很值得借鉴。 3.仲丁基苯法 仲丁基苯法以乙烯装置和炼厂气的副产物中的正丁烯为原料，与苯发生烷基

婴幼儿奶粉生产工艺流程知识讲解

婴儿配方奶粉生产中的工艺控制 一、婴幼儿奶粉生产中存在的问题 1、质量安全问题：一是保障卫生安全。乳品中有毒有害的重金属和农药残留量、致病菌等不准超过国标规定的卫生要求。杜绝引起中毒对人体的危害。二是保障营养安全。乳品中的蛋白质、脂肪和碳水化合物等符合国标，杜绝引起营养不良对人体的危害。 生产过程中也存在安全问题有两个方面：一是由于该奶粉本身卫生问题引起，主要包括生物性危害（细菌、真菌及其产生的毒素、病原菌、寄生虫、昆虫等引起的污染）、化学性危害（天然毒素、农药残留、添加剂过量等有害化学物质引起污染）和物理性危害（碎玻璃、碎石块、设备零部件等进入产品中引起的危害）.二是钙粉中营养素含量不足，不能满足正常发育需要，而造成婴儿身体发育迟缓、智力低下、身体畸形等。 2、产生质量问题的原因：一是企业质量管理意识差，企业管理混乱；二是设备工艺落后，设备简陋不具备生产条件；三是质量保证体系不健全、缺乏必要的检测手段，不按标准组织生产，营养标识不清，产品标签不合标准；四是头功见了、粗制滥造、掺杂使假、盲目追求低成本。 二、生产过程控制的具体措施： 1、生产工艺：鲜奶验收――净乳――降温贮存――配料――均质――冷却、暂存――杀菌、浓缩――喷雾干燥――接粉、贮粉――半成品检验――包装――成品检验――入库――出厂 2、鲜奶验收：

2.1原料奶的质量问题（包含营养指标和卫生指标） 2.2原料奶的质量控制措施（包括控制牛体及牛场卫生，保证饲料营养；清洗消毒挤奶设施；规范挤奶程序；冷却原料乳） 挤奶设备清洗程序 步骤类别洗涤剂质量分数温度清洗时间min水循环方式作用 第一步预冲洗清水――35-45水清无白色为止直接冲洗除掉奶管中残留奶液 第二步碱洗纯碱溶液1%40-805-8循环清洗脂肪蛋白质 第三步酸洗漂白粉或氯制剂溶液 1%35-455-8循环杀菌、清洗矿物质 第四步后冲洗清水――常温5不循环冲掉残留的酸碱液 2.3、净乳：牛奶中机械杂质采用80-120目的捐布过滤；净乳机可除去细小杂质，可降低乳中的细菌总数和芽胞，净乳后杂质要小于2*106.影响净乳机除杂因素：进料量和及时排渣（连续式每处理7.5-10吨排渣1次。 2.4、冷却、贮存：净乳后及时冷却降温，以免微生物繁殖，造成原奶腐败。鲜奶时间不可过长，以免嗜冷菌大量繁殖，分解蛋白质，使牛奶产生苦味，影响最终滋气味，原料耐贮存时间不超过24小时。 2.5、配料

年产10000吨糠醛项目

年产10000吨糠醛项目建议书 1、糠醛市场情况 1.1、糠醛性质：糠醛又称呋喃甲醛(α—呋喃甲醛), 分子式:C5H4O2; 英文:furfural。结构式: HC——CH ‖‖ HC C ╲╱╲ O CHO 糠醛纯品是无色液体，具有杏仁样的特殊香味。工业品是褐色液体，在光、热、空气和无机酸的作用下颜色很快变为褐黑色。熔点－38.7℃，沸点161.7℃，相对密度1.1594（20／4℃)。微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、苯、丙酮等有机溶剂。易挥发，其蒸汽与空气形成爆炸性混和物。1.2、糠醛用途：糠醛能溶解很多有机溶剂，由于它有一个呋喃环和一个醛基，其化学性质比较活泼，可以通过氧化、氢化、缩合等反应制得大量衍生物，是一种重要的有机化工原料，为此糠醛的用途及使用领域非常广泛。 糠醛主要用于生产糠醇，即糠醛催化加氢制得糠醇，并进一步合成糠醇树脂（又称呋喃树脂）；由糠醛制得的1，6-己二胺，是制取尼龙66的原料；由糠醛制得的呋喃经电解还原，还可制成丁二醛，后者为生产药物阿托品的原料；由糠醛制得的乙基麦芽酚，是一种安全无毒食品添加剂；糠醛用作溶剂，它可有选择性地从石油、植物油中萃取其中的不饱和组分，也可从润滑油和柴油中萃取其中的芳香组分；糠醛可代替甲醛与苯酚缩合，制造酚醛树脂；糠醛经氧化生成2-呋喃甲酸，呋喃甲酸用来合成抗生素；等用途。

1.3、糠醛市场分析：我国糠醛生产企业有300多家，主要分布在东北地区和华北地区，年总生产能力达60万多吨，总产量的75%国内销售、25%出口到欧美地区和亚洲地区。 经过多年的发展和研究，糠醛下游产品多达1600多种。并以能再生的农林作物为原料，取之不尽、用之不竭。在石油、煤等化石能源日趋紧张的今天，作为非化石原料，糠醛产业大力发展意义重大。所以糠醛市场发展前景十分广阔。 2、项目建设的重要性 2.1、充分利用本地区及周边地区玉米副产品玉米芯生产出高附加值产品——糠醛，将为本地区的经济发展起较大的推动作用。 2.2、本项目符合国家产业政策：循环经济（生物质再生）、低碳经济（非化石原料）、节能减排，符合“十三五”规划发展的项目，只要本地区有丰富的原料就可建设。 2.3、本项目建成后可安排社会富余人员和残疾人，能为政府解决一定困难。 3、生产设计方案 3.1、设计生产规模：近几年糠醛工艺技术多方面进行了改进创新，单套装置生产规模不断提高；结合玉米芯的收购成本范围，经综合核算单套装置年产10000吨糠醛是最佳的经济规模，具有成熟的工艺流程和工艺技术。 3.2、生产工艺流程：糠醛是呋喃环系最重要的衍生物，糠醛是由玉米芯中的半纤维素（即多缩戊糖）在酸催化作用下首先水解生成戊糖，然后戊糖再经酸催化脱水环化生成糠醛，再经冷凝、蒸馏而制得。反应式为：(C5H8O4)n + n H2O → nC5H10O5 → nC5H4O2 + 3nH2O 半纤维素戊糖糠醛

苯酚和丙酮的生产

编号：No.28 课题：苯酚和丙酮的生产 授课内容： ●苯酚和丙酮生产反应原理 ●苯酚和丙酮生产工艺流程 知识目标： ●了解苯酚和丙酮的主要用途 ●掌握以丙烯和苯为原料生产苯酚和丙酮反应原理 ●掌握以丙烯和苯为原料生产苯酚和丙酮工艺流程 能力目标： ●分析以丙烯和苯为原料生产苯酚和丙酮反应模式 ●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响 思考与练习： ●苯酚和丙酮生产过程所用催化剂组成和特点 ●影响苯酚和丙酮生产反应过程的主要因素 ●苯酚和丙酮生产工艺流程的构成 授课班级： 授课时间：年月日

第二节苯酚和丙酮的生产 一、概述 1．苯酚、丙酮的性质和用途 苯酚俗名石炭酸，为无色针状或白色块状有芳香味的晶体。当接触光或暴露在空气中时，有逐步转为红色的趋势，如有碱性物质存在时，可加速这一转化过程。苯酚溶解于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳中，在室温下稍溶于水，几乎不溶于石油醚，65.5℃时，苯酚和水可以任意比例互溶。苯酚的毒性程度为极度危害介质类，对各种细胞有直接损害，对皮肤和粘膜有强烈腐蚀作用，工作场所苯酚最高允许浓度为5ppm。 苯酚是生产染料、医药、炸药、塑料等的重要原料。 丙酮是无色、透明、易燃、易挥发的液体，具有特殊刺激性气味，略甜。与水、乙醇、二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油品互溶。在空气中爆炸极限为 2.56～13％，空气中允许浓度0.40mg／L。 丙酮是重要的有机溶剂，同时又是表面活性剂、药物、有机玻璃、环氧树脂的原料。 2．苯酚、丙酮的生产方法 条件下分解成苯酚和丙酮，此法是当前工业上生产苯酚和丙酮的主要方法。 二、苯酚、丙酮的生产原理 由异丙苯氧化生成苯酚、丙酮分两步完成，首先由异丙苯氧化生成过氧化氢异丙苯，然后经分解即得苯酚、丙酮。 （一）过氧化氢异丙苯的生成 1．主、副反应 主反应：

糠醛加氢制糠醇所用催化剂的原理

糠醛加氢制糠醇所用催化剂的原理 一概述 糠醇可由糠醛加氢制得，世界上糠醛产量的2／3用于生产糠醇。我国糠醛原料极为丰富，如玉米芯、蔗渣、籽壳和稻壳等农作物剩余物。我国糠醛年产量约7万t，但用于生产糠醇的糠醛仅占其总产量的5％左右，80％的糠醛廉价出口。我国糠醛加氢制糠醇的催化剂需进口，价格昂贵。因此糠醛加氢制糠醇的催化剂的开发是提高我国糠醛深加工技术的关键，如此一来会带来很好的经济效益。 二原理 1、采用Cu — Zn系催化剂糠醛加氢制糠醇的Cu —ZnO一A12O3催化剂，使该催化剂应在1O0℃一165℃下有较高的活性及选择性，通过对Cu—Zn系催化剂进行了活性测试，在反应温度165℃、氢醛比5～7.7(物质的量比)及糠醛液体空速0．5/ h～ 0．6 /h和常压条件下，糠醛转化率达100％，糠醇选择性和收率大于98.6％。同时对催化剂产生的活性组分，发现催化剂还原以前以CuO和ZnO存在，还原后Cu0被还原为CuO，ZnO未发生变化，但锌的电子动能有所上升，发生部分还原，形成缺氧ZnO (x≤1)，Cu—Zn一O系列催化剂还原后部分铜进人ZnO晶格形成固溶体。因此正是因为形成固溶体，Cu和ZnO发生强烈作用，其ΔG为负，可补偿ZnO还原的正的ΔG。Cu—ZnO 固溶体中的缺氧结构对含氧中间物起稳定作用，因此构成了糠醛加氢的活性中心。 2、采用无铬系糠醛气相加氢制糠醇催化剂，用溶胶凝胶法制得糠醛加氢制糠醇催化剂，并在常压、反应温度135℃、糠醛进料量为3ml/h和氢醛摩尔比为9：l的条件下，糠醛转化率为99.8% ，糠醇选择性为97.85% ，由于糠醇由糠醛液相加氢或气相加氢制得，液相加氢是在180-210℃及中压(5.0～8.0MPa)或高压(1OMPa以上)条件下进行的，能耗高，对设备要求严格，但通过气相加氢采用固定床反应器，操作压力一般为常压或几个大气压，能耗低，污染较轻，就是把一定浓度铜、锌、铝和助剂的硝酸盐溶液按一定程序缓慢地滴人碳酸盐沉淀剂中，沉淀物经过老化、过滤、洗涤、干燥、煅烧和成型制得催化剂然后在固定床反应器中进行，催化剂经氢氮混合气(H ：N =1：9摩尔比)还原后，通人糠醛与氢气混合，在催化剂床层发生加氢反应，产物从下段流出，用冷凝器将产物收集于接收瓶中，制得糠醇尾气放空，产品用气相色谱分析，目前国外生产糠醇已逐步由液相法转向气相法。 三结论 我国虽引进了糠醛气相加氢制糠醇装置，但其生产仍以液相加氢为主，且所需催化剂需进口，价格昂贵，极大地限制了我国糠醇的生产。因此，糠醛气相加氢制糠醇的Cu Zn等催化剂，其活性高，且不含金属铬，是一种无毒无污染的催化剂，而无铬高效糠醛气相加氢制糠醇催化剂采用浸渍法研制了一种新型糠醛气相加氢制糠醇的负载型无铬铜基催化剂，并研究了铜含量、不同助剂以及反应条件对催化剂性能的影响。催化剂的活性组分铜含量过低时催化剂的活性不好，铜含量超过20％时，催化活性迅速增加，铜含量过高催化剂的选择性略有下降。经考查了质量分数30％氧化铜含量的负载型催化剂上反应温度对加氢性能的影响。随着温度的升高，糠醛的转化率明显升高，但在433K以上继续升温，转化率变化不明显。糠醇选择性随温度升高略呈下降趋势，温度高于433K，糠醇的选择性明显下降。氢醛物质的量比的变化，助剂的加入可大大提高负载型cu基催化剂的活性，且加入钾盐后催化剂的选择性还略有提高。Zn的加入却使得催化剂的活性显著下降。结果发现助剂K盐的加入使得该催化剂在反应温度433K、氢醛比为8和常压的条件下，糠醛转化率大于98％，糠醇的选择性大于99％，与进口Cu—Cr催化剂具有基本相同的活性和选择性，所以发展我国糠醛气相加氢工业，降低糠醇生产成本具有很大的经济效益和现实意义。 参考文献 雷经新石秋杰近期糠醛催化加氢制糠醇催化剂研究热点化学试剂 2006年 王爱菊陈霄榕康惠敏糠醛加氢制糠醇催化剂研究进展化工时刊 2000年 张丽荣张明慧李伟陶克毅糠醛气相加氢制糠醇新型催化剂石油化工 2003年 王爱菊陈霄榕雷翠月康慧敏糠醛气相加氢制糠醇催化剂的研制工业催化 2000年9月 郝向英周玮王俊伟关乃佳刘双喜含铜MCM-48催化剂上糠醛选择性加氢制糠醇催化学报 2005年11月

简述苯酚丙酮

简述苯酚丙酮 1.1概述 1.1.1设计基础 苯酚和丙酮是重要的化工原料。在我国，今年来的苯酚，丙酮市场相当活跃。 作为一种重要的有机原料，苯酚的用途相当广泛。它主要用于制造酚醛树脂，双酚A,环氧树脂，苯胺胶，烷基酚等，同时也广泛用于医药，染料，农药，合成洗涤剂等行业。丙酮既是优良的有机溶剂，广泛用于油脂，油漆，火药，树脂，橡胶，照相软片等，也是重要的化工原料之一，用于生产有机玻璃，异丙醇，溶剂，甲氨基丙烯酸甲酯，丙酮氰醇，双酚等。 近年来，受电子通讯工业，汽车工业和建筑业发展的驱动，我国苯酚-丙酮市场相当活跃。苯酚-丙酮的下游产品迅速发展，需求强劲增加。 异丙苯法是目前世界上最重要的苯酚-丙酮生产方法，其生产能力约占世界苯酚生产能力的90%以上。异丙苯法生产苯酚丙酮的工艺以苯和丙烯为原料，发生加成反应生成异丙苯，然后将异丙苯氧化为过氧化氢异丙苯（CHP），再由过氧化氢异丙苯分解生成苯酚和丙酮。 1.1.2生产规模 年产苯酚-丙酮20万吨，其中丙酮37%（7.4万吨），苯酚63%（12.6万吨）1.1.3设计方案确定 原理：异丙苯法生产苯酚丙酮的工艺以苯和丙烯为原料，发生加成反应生成异丙苯，然后将异丙苯氧化为过氧化氢异丙苯（CHP），再由过氧化氢异丙苯分解生成苯酚和丙酮。另外，流程还有反烃化，生成二异三异产物的副反应发生。 其涉及的主要反应：

工艺流程说明： 苯酚丙酮装置的精制单元由丙酮精制系统和苯酚精制系统组成。此外，还包括丙酮汽提塔，苯酚回收塔和酚处理器等设备。在送来的分解液中除含有苯酚，丙酮，异丙苯，溶解水以外，还有少量乙醛，苯乙酮等酮类、а—甲基苯乙烯（AMS）等烃类及高沸物。分解液精粗丙酮塔进行切割分离，富含丙酮的轻组分自塔顶采出，进入丙酮精制塔进行丙酮精制，并在侧线得到产品丙酮；而富含苯酚的重组分自粗丙酮塔塔底采出，经粗苯酚塔，脱烃塔和苯酚精制塔得到产品苯酚。 1.1.4工艺技术路线 该设计主要要求得到年产量为7.4万吨的丙酮产品。 所以，丙酮的生产工艺流程如下： A.丙酮精制 精馏进料首先从初丙酮塔塔顶丙酮、水和比苯酚轻的组分作为精丙酮塔的进料，精丙酮塔用苛性钠处理除去醛类等低沸物，塔顶馏出物作为分解用的丙酮，侧线采出产品丙酮，塔釜液送回回收工段回收其有效成分。 其简要流程图：

奶粉生产工艺

奶粉生产工艺 婴幼儿奶粉，也许再没有其他一种物品，能像它这样，如此牵动亿万国人的敏感神经和复杂情感。一种原本极其普通的婴幼儿主食，如今享受着名表珠宝奢侈品的超规格“待遇”，家长有没有想过宝宝喝的奶粉是怎么生产出来的?生产方式又会对出产的奶粉产生什么样的影响呢？ 纵观市场上的乳制品企业，奶粉的生产工艺可以归结为“干法”, "干湿混合"和“湿法"三种。这三种工艺生产出来的奶粉不同在哪？小编还会教你如何轻松的分辨这三种工艺生产出来的奶粉！ 一．干法工艺 干法工艺是最常见的奶粉生产方式，主要方式是：基粉加配方，然后搅拌粉碎，过筛混合后再进行包装。这种工艺的企业一般没有自己的牧场，用购买的原料基粉加上各种营养素进行混合搅拌，中间拆开基粉包装及混合营养素等多个步骤存在二次污染的风险，这种工艺是中国的一项灰色发明，在国际上是不被承认的。 优势：制作方式简单便捷，企业生产成本低，生产设备简单。 劣势：奶粉中的营养素不均匀（存在两罐相同的奶粉营养素含量有差别），基粉的来源不稳定，新鲜度无法保证（主原料基粉生产日期早于混合后的包装日期），存在二次污染的风险，奶粉溶解度差。 二．湿法工艺 湿法工艺顾名思义就是乳液在液态下完成制粉的一项工艺，湿法工艺拥有一套严格的生产流程，主要方式是：按比例将鲜牛乳与液态营养素进行混合，将混合后的乳业输送到蒸发塔顶部进行雾化干燥，经过高温蒸发干燥后的乳液到达塔底就成为奶粉。这就是湿法工艺的生产原理，具体生产流程还要复杂严格得多。例如：挤下的鲜奶必须在短时间内进行降温，并两三个小时之内通过低温运输车送达工厂检验及杀菌等（提取的鲜牛乳如果不在短时间内进行生产将无法制成奶粉），由于制粉过程在密封环境中完成，减少了二次污染。但是，湿法工艺也有其弊端，就是生产成本高，工艺难度大，设备复杂昂贵占地面积大等，不是一般小型企业可以具备这些条件。 优势：奶粉新鲜-从鲜奶到加工制成奶粉一般不超过12小时。 奶粉营养均衡-营养物质先溶解于奶液，经喷雾干燥后一次成粉。 技术含量高，从始至终在密封环境中生产，防止在生产中受到污染。 牛奶中的活性物质活性及营养不易流失。 奶粉易溶解，易吸收。 劣势：企业生产成本高，生产工序复杂，必须使用多道过滤工序，设备投入资金高。 三．干湿法复合工艺 “干湿法复合工艺”简单地说的就是先将鲜牛乳与干法工艺中的原料基粉进行混合，再通过湿法工艺的干燥工序进行制粉。近些年来一些乳制品企业称这是目前最高技术含量的工

主要双酚A生产工艺介绍

【DOW工艺主要包括如下过程】： ●主反应 ●重整反应 ●丙酮/水干燥 ●加合物结晶 ●苯酚、BPA分离 ●产品结晶和再生 ●产品干燥 ●副产物回收 ●苯酚回收 ●重组份分离与苯酚再生 1．主反应 BPA合成反应是由一分子丙酮和二分子苯酚在酸性催化作用条件下产生，反应放热，水是主要的反应副产物。反应选用DOWEX阳离子交换树脂作催化剂。该催化剂经促进剂处理后获得，对BPA合成具备适当的选择性。反应时的苯酚/丙酮比很高，且是在一个绝热式的反应器中进行。 反应也会产生如下杂质： ●O.P-BPA ●三酚 ●二羟基二氢化茚 ●狄安宁化合物 利用母液回流使杂质量达到平衡，以保障主反应主要生成P.P-BPA，装置配备二台并联的固定床反应器，其中一台一般作为备用或再生之用。当催化剂活性很低时，一台反应器脱离生产线，卸去其中的旧催化剂，在重新并入生产线之前，装入经促进剂处理过的新催化剂。 2．重整反应 来自于加合物结晶时的一部分母液，在回流到主反应器之前，首先要通过一个重整反应器，该反应器使用一种阳离子交换树脂来将一些可以重整的杂质转变成所需产品，这可提高工艺总体效率。另一些不可重整的杂质量不再平衡，因此，一小部分母液被送至重组份分离与苯酚再生单元去处理。这小股母液避免不可重整杂质在流程中积累。 3．丙酮/水干燥 反应器出料先送入一干燥塔，在此未反应的丙酮和反应生成水将被去除。干燥塔包含两个填料层。进料口在塔的中部，该塔在中高温和真空条件下操作。塔顶产品送入丙酮塔分离出丙酮与水。丙酮回流至反应器与新鲜丙酮一起作为反应器进料，而水则送至苯酚萃取单元。 塔底产品作为干燥塔进料的预热剂。在此经冷却后送至加合物结晶器以生成P-BPA加合物。 4．加合物结晶 加合物结晶器进料来自干燥塔底产品，在此产生结晶加合物，该加合物的苯酚／与BPA摩尔比为1:1。结晶通过冷却溶液来获得。而所得晶体浆液将送入一筛选离心分离机，该离心机有一套同向旋转的传送器和筛选转鼓，二者转速有轻微差异，传送器向一方推动结晶物，而母液反向流至离心机的末端。结晶物用苯酚洗涤后排出离心机。此时所得加合物纯度很高。且最终的纯度主要有固液分离后残留在晶粒表面母液的量所决定。结晶加合物然后送至苯酚分离单元。母液和洗涤液分别回流到反应单元和干燥/丙酮回收单元。且母液首先被送至一装填阴离子树脂的容器以去除系统所产生的微量酸性物质。

苯酚的检测方法

1.0 目的苯酚含量的检测方法 2.0 范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室 3.0 责任技术部、质量负责人及化验员 4.0 程序 4.1 含量检测——化学法 4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。 4.1.2 仪器及设备 （2）碱式滴定管，50ml； （3）三角烧瓶，500ml； （4）分析天平，准确至0.0001g。 4.1.3 试剂 （1）溴标准溶液，0.1mol/L； （2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L； （3）淀粉指示液，2%； （4）碘化钾，分析纯； （4）盐酸，分析纯； （5）三氯乙烷，分析纯。 4.1.4 检测步骤 准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。

4.1.5 含量计算 苯酚的含量按下式进行计算： %10001596 .0)((%)2211???-?=M V N V N X 式中 X ：苯酚含量（m/m ），% N 1：溴标准溶液的浓度，mol/L ； V 1：加入溴标准溶液的体积，ml ； N 2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L ； V 2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml ； M ：苯酚样品的称样量，g 0.01596:苯酚的毫摩尔当量。 4.1.6 允许误差 苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。 4.2.1 原理 采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。 4.2.2 药品及试剂 （1）氮气，纯度不小于99.99% （2）氢气，纯度不小于99.99% （3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化 4.2.3 仪器及设备 （1）气相色谱仪 （2）色谱工作站 （3）微量进样器，1μl （4）色谱柱 4.2.4 检测步骤 （1）仪器调整：按下列参数调整仪器： 汽化室温度：230℃ 检测器温度：250℃ 柱箱温度：200℃ 氮气流速：20ml/min 氢气流速：40ml/min 空气流速：350ml/min 进样量：0.4μl

叔丁基对苯酚的制备工艺

4-叔丁基苯氯磺酸酯的合成试验报告 一、目的 在实验室验证、优化4-叔丁基苯氯磺酸酯的合成工艺路线。 二、原理 主反应： OH NaOH ONa 2 OSO 2CL SO 2CL ONa 付反应： OH OH SO 22 CL 三、物化数据 四、合成步骤及反应现象 1． 在500ml 的四口烧瓶中加入96%的氢氧化钠10.5克（0.25mol ），40ml 的水，37.6克叔 丁基对苯酚（0.25mol ），搅拌加热至100℃直至酚溶解。 实验现象：酚盐的的制备时，注意反应液是否完全溶解于水溶液中，保证酚完全生成钠盐。反应液应为黄绿色透明状，并有泡沫产生。 2． 溶解后等温度稍降，加入正辛烷200ml 并加装分水器，搅拌下加热至回流，分水3小时。 3． 将水分完全除尽，大约蒸去10ml 的正辛烷，剩余物降温至室温备用。 实验现象：分水时一定将水分完全除尽，约为3~4小时，分完水后反应液呈乳白色泡沫状固体。 4． 将剩余物预冷至- 40℃以下，然后在滴液漏斗中加入33.75克磺酰氯（0.25mol ），搅拌下 缓慢滴加，并控制温度在- 35℃以下，反应约4小时。 实验现象：成酯反应的反应温度尽可能在-35℃以下，温度高易反应生成付产物，反应完成后升温到室温反应液呈黄色粘稠液体，内有白色沉淀。 5． 反应完成后升温至室温，反应液进行减压抽滤（抽滤过程很慢），滤液先蒸去正辛烷后

再进行减压蒸馏并收集100~130℃/1mmHg的馏分。 实验现象：馏出液为淡黄色透明油状物，4℃静止过夜有白色针状晶体产生。6．馏出液4℃静止过夜，析出白色固体，过滤，取样分析。 7．滤液再进行减压蒸馏，并收集114~116℃/1mmHg的馏分，取样分析。 实验现象：产品为淡黄色透明油状物。 由于反应1、4反应温度较高，致使反应收率较低。 在-35℃以下反应，收率可以达到60%。 六、检测结果： 实验1取样进行HNMR检测，结果附后。 七、小试工艺流程图