铅、铋混合液配制方法的探索与改进

铅、铋混合液配制方法的探索与改进

作者：盛勤芳

来源：《科技视界》2014年第34期

【摘要】本文探索了在铅、铋混合液连续滴定实验中，通过铅、铋混合液配制方法的改进，降低了混合液配制的难度，通过控制溶解铅、铋混合液所需浓HNO3用量，避免了滴定Bi3+时用NaOH溶液调节试液至pH≈1时的繁琐的操作和溶液配置不准确。改进后的混合液配制方法：操作简便，药品用量少，终点易于观察，测定准确度高。

【关键词】混合液;酸效应;连续滴定

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定是高校分析化学中络合滴定法中的一个经典实验，其目的是训练学生掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子的连续滴定。

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，其稳定常数分别为logKBiY=27.94，logKPbY=18.04，由于两者的稳定常数相差很大，故可以利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH≈1时，滴定Bi3+，在pH=5～6时，滴定Pb2+。

1 铅、铋混合液配制方法的改进

本实验成败的关键是铅、铋混合液的配制，查阅文献发现目前大多数高校的分析化学实验教材上没有介绍铅、铋混合液的配制方法，极少数介绍配制方法与武汉大学《分析化学实验》中的配制方法相似，配制程序大致如下：

配制Bi3+和Pb2+混合液，c（Bi3+）和c（Pb2+）浓度各约0.02mol.L-1，称Pb（NO3）266克，Bi（NO3）397克，将它们加入已放有312mL浓HNO3的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至10L。

按照此方法配制Bi3+和Pb2+混合液，发现存在以下问题：

（1）因为浓HNO3易挥发，配制时将电炉置于通风厨中加热，在加热过程中会有很多HNO3挥发，而且Pb（NO3）2和Bi（NO3）3还是不易溶解。

（2）测定Bi3+时还要用NaOH溶液调节试液至pH≈1，操作麻烦，并带来一定的误差。

（3）连续滴定消耗标准溶液EDTA的量易超过50mL。

能不能用更简便的方法来配制此混合液呢？我进行了以下的实验探索。

配好铅、铋混合液还需要考虑以下因素：

（1）当溶液酸度较高时，二甲酚橙不与Bi3+络合，从酸效应曲线查到滴定Bi3+允许的最高酸度pH=0.7;当Bi3+、Pb2+混合液的酸度太低时，Bi3+因水解而生成氢氧化物沉淀，混合液发生浑浊现象，Bi3+的实际浓度降低，例如当pH≥2时，Bi3+因水解而生成氢氧化物沉淀。为了避免这些情况的发生，又使混合液的酸度符合滴定Bi3+的实验要求，浓HNO3的用量控制在混合液的最终pH≈1为佳。

（2）由于Pb（NO3）2，Bi（NO3）3对于环境有一定的污染，而一般高校没有条件回收利用，另外为了使连续滴定消耗的标准溶液EDTA控制在40～45ml，需要调整Bi3+、Pb2+混合液的浓度约为0.0085mol.L-1，采用0.01mol.L-1EDTA标准溶液滴定之。

首先根据需要称取一定量的Pb（NO3）2和Bi（NO3）3，将其分别置于含一定量的浓HNO3，1：1 HNO3，1：2 HNO3的广口瓶中，盖好瓶盖，再将广口瓶分别放在温度为55℃、60℃、65℃、70℃的恒温水浴锅中保温两小时，关闭电源，待冷却后，将广口瓶拿出，见广口瓶中的溶质都有不同程度的溶解，将其放置，一周后，广口瓶内为浓HNO3，1：1 HNO3且恒温水浴锅温度为65℃、70℃的溶质全部溶解，再将其稀释至需要的浓度，即可进行测定。

表1 Pb（NO3）2和Bi（NO3）3在不同浓度HNO3中的溶解状况（一周后）

综合考虑各方面因素，按如下方法进行配制：

称取14克Pb（NO3）2，20克Bi（NO3）3将其置入含62.5mL的1：1 HNO3广口瓶中，盖紧瓶盖，再将广口瓶放在温度为65℃左右的恒温水浴锅中，保温两小时后，关闭电源，冷却后拿出，放置一周后，将其稀释至5L。

2 铅、铋混合液配制方法改进后实验部分

试剂：

（1）EDTA标准溶液 0.01 mol.L-1

（2）二甲酚橙指示剂 0.2%水溶液

（3）Zn基准物质

（4）HCl溶液 1+1

（5）六亚甲基四胺 200g.L-1

（6）Bi3+、Pb2+混合液，CBi3+和CPb2+浓度各约0.00085mol.L-1

实验步骤：

（1）0.01mol.L-1EDTA标准溶液的配制和标定

称取4g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA）置于500ml烧杯中，加蒸溜水溶解后，稀释至500mL。

用Zn作基准物质，准确称取金属Zn 0.15～0.2g，置于250mL烧杯中，盖好表面皿，加入5～6mLHCl（1+1），必要时微热，待Zn完全溶解后，以少量蒸溜水冲洗杯壁，定量转入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

移取25.00mLZn2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加20ml蒸溜水、滴加2～3滴二甲酚橙指示剂，再加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液突变亮黄色即为终点。

（2）Bi3+的测定：用移液管移取25mLBi3+、Pb2+混合液，置于250mL锥形瓶中，滴加2～3滴二甲酚橙指示剂，用0.01 mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录读数V1。

（3）Pb2+的测定：在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，此时pH约为5～6，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录读数V2。

结果计算：

Bi3+g.L-1=c（EDTA）*V1*M（Bi）/V

Pb2+g.L-1=c（EDTA）*V2*M（Pb）/V

式中：

c（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度，mol.L-1;

V1——滴定Bi3+时消耗EDTA的体积，L;

V2——滴定Pb2+时消耗EDTA的体积，L;

V——所取试液的体积，L;

M（Bi）——Bi的摩尔质量，g.mol-1;

M（Pb）——Pb的摩尔质量，g.mol-1。

3 结论

用本方法配制的铅、铋混合液进行测定，操作简便，节约药品，终点易于观察，测定准确度高，相对标准偏差≤0.1%。

【参考文献】

[1]武汉大学，主编.分析化学[M].5版.北京：高等教育出版社，2006：199-201.

[2]武汉大学，主编.分析化学实验[M].4版.北京：高等教育出版社，2010：189-190.

[3]华东理工大学分析化学教研组，四川大学工科化学基础课程教学基地，编.分析化学[M].6版.北京：高等教育出版社，2009.

[责任编辑：汤静]

铅铋混合液的测定实验报告

铅铋混合液的测定实验报告 铅铋混合液的测定实验报告 一、引言 铅铋混合液是一种常见的合金，在工业生产和实验室中都有广泛的应用。准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量对于合金的质量控制和研究具有重要意义。本实验旨在通过一系列实验方法，准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。 二、实验设计 本实验采用滴定法和电感耦合等离子体质谱法来测定铅铋混合液中铅和铋的含量。 三、实验步骤 1.样品制备：从铅铋混合液中取出一定量的样品，溶解于适量的稀硝酸中，加热至完全溶解。 2.滴定法测定铅含量：将样品溶液转移至滴定瓶中，加入适量的硫代硫酸钠溶液，用硝酸钠溶液滴定至终点，记录滴定所需的硝酸钠溶液体积。 3.电感耦合等离子体质谱法测定铋含量：将样品溶液转移至电感耦合等离子体质谱仪中，通过质谱仪测定铋的相对丰度，利用标准曲线计算出铋的含量。 四、结果与讨论 经过实验测定，得到了铅铋混合液中铅和铋的含量。滴定法测定结果显示，铅的含量为X%，电感耦合等离子体质谱法测定结果显示，铋的含量为Y%。通过对两种方法的测定结果进行比较，可以发现两种方法测定的结果存在一定的差异。这可能是由于滴定法对于样品溶液的前处理步骤较为繁琐，容易受到外界因素的干扰，导致测定结果的误差增大。而电感耦合等离子体质谱法则具有较

高的准确性和灵敏度，能够直接测定样品中的元素含量，减少了前处理步骤的 干扰。 五、结论 通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法的测定，我们得到了铅铋混合液中铅和 铋的含量。两种方法的测定结果存在一定的差异，其中电感耦合等离子体质谱 法的结果更为准确。本实验结果对于铅铋混合液的质量控制和研究具有重要意义。 六、实验总结 本实验通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法测定铅铋混合液中铅和铋的含量。实验结果显示，电感耦合等离子体质谱法具有更高的准确性和灵敏度，适用于 准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。在实际应用中，可以根据需要选择合适 的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。 七、参考文献 [1] 张三, 李四. 铅铋混合液的测定方法研究[J]. 化学分析, 20XX, XX(X): XX-XX. [2] 王五, 赵六. 电感耦合等离子体质谱法在铅铋混合液测定中的应用[J]. 分析化学, 20XX, XX(X): XX-XX.

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。 2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。 在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。 测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。 在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、实验用品 仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。 药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO 3 材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸 五、实验步骤 1、铋含量的测定 吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。另取一份25ml试液加入与上 和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO 3 示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。2、铅含量的测定 在滴定Bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5ml，继续用EDTA标准溶液滴定由紫红色突变为亮黄色，即为终点。 按上述操作平行测定3次，分别计算出混合试液中Bi3+和Pb2+的含量（以g·L-1表示）。 六、思考题 1、滴定Bi3+、Pb2+时，溶液酸度各应控制在什么范围？为什么？ 2、在本实验中，能否颠倒滴定的顺序：即先滴定Pb2+，而后再滴定Bi3+？

铅、铋精炼

粗铅火法精炼(fire refining of crude lead) 分段脱除熔融粗铅中的杂质，产出精铅的过程，为火法炼铅流程的重要组成部分。铅 熔炼产出的粗铅，除含有铜、镍、钴、铋、锡、砷、锑、锌、硫等杂质外，还有金、银等贵金属和硒、碲等稀有金属，杂质总量约为1％～4％。因此，精炼的目的不仅要脱除对铅性 质有不良影响的杂质，使精铅符合用户的要求，而且还要综合回收粗铅中的有价金属。 粗铅精炼有火法精炼和电解精炼(见铅电解精炼)两种方法。中国、加拿大和日本等国 的炼铅厂，一般采用粗铅火法精炼脱铜后再进行电解精炼的工艺流程，世界其他国家都采用火法精炼流程。火法精炼流程所产的精铅约占精铅总量的80％。与电解精炼相比，火法精 炼的主要优点是设备及工艺操作简单，基建投资省；可处理成分复杂的粗铅，产出不同品级的精铅；生产周期短，能耗少。但火法精炼过程繁杂，产出一系列的副产品，每种副产品都需要单独处理，增加了处理费用，降低了综合回收率。无论是采用火法精炼或电解精炼，都可获得纯度达99．99％的精铅。火法精炼由除铜，除砷、锑、锡，加锌脱银，除锌，除铋 和除钙镁等作业组成，工艺流程如图1所示。 除铜从粗铅中分离铜的过程。不论是火法精炼还是电解精炼，粗铅除铜都是精炼的第一道作业。粗铅除铜的方法有熔析法和加硫法两种方法，大多数工厂都采用先熔析、后加硫的两段除铜方法(图2)。 熔析法除铜基于铜在液态铅中的溶解度随温度降低而减少的原理。在降低液铅温度时，铜不断析出。当温度降至1225K以下时，析出的不是纯铜，而是含铅3％～5％的固溶体， 以固态浮在液铅上面。当温度降至铅的熔点(599K)附近时，铅和铜形成共晶，共晶含铜

实验7铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定

实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定教学笔记 一、实验目的 1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。 2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的 原理。 3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。 4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。 二、重难点 重点：金属锌标定EDTA控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的 原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 三、实验原理 Bi3+, Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。logK值分别为27.04 和18.04。由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行 滴定。 在Bi 3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指 示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的 滴定终点，而PtT则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基 四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合 物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由 紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。 四、仪器与试剂 (1) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):固体，AR。 (2) 二甲酚橙：0.2%水溶液。 (3) 六次甲基四胺溶液：20%水溶液。 (4) 金属锌粒(99.9% 以上)。 (5) HCI (1:1) ，约6 mol/L 。 ⑹ HNO3：0」mol/L (7) Bi 3+、PtT混合液(Bi3+、PtT各约为0.020mol/L,含HNO 0.15mol/L ，pH=1)。 五、实验内容 1、0.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解 转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。 准确称取纯锌粒0.12~0.15 g —份于100 mL小烧杯中，加1:1

【精选铅铋混合液的连续测定

【精选铅铋混合液的连续测定 · 奥司他林焦磷酸铜法： 奥司他林焦磷酸铜法是一种连续测定铅（Pb）和铋（Bi）混合液中Pb 和Bi 含量的 常用方法。原理是在指定pH 值下将Pb 和Bi 与奥司他林（Ｃｕ）及其络合物（焦磷酸铜）一起反应，从而产生复杂配合物，进而测定混合液中Pb 和Bi 的浓度。实验中，首先在 相同体积的混合液中预先加入滴定用的奥司他林水溶液，然后用少量的有机溶剂（Thl0） 调节 pH 值，再加入一定量的焦磷酸铜，当pH 值接近7 时勾兑，做滴定，看吸光度最大 值是否相等，如相等，则铅铋混合液中Pb 和Bi 的比值可由全量计算出来。 具体实验程序如下： （1）准备实验材料：Pb（II）、Bi（III）的溶液、奥司他林水溶液、Th10有机溶剂以及焦磷酸铜。 （2）在指定体积的混合液中加入适量的奥司他林水溶液，并调节pH值至7左右（这 是必须的）。 （3）加入一定量的焦磷酸铜，直至出现勾兑状态，注意温度要控制在20℃—25℃之间。 （4）在滴定过程中用吸光度仪定期采集数据，并将所得结果写入报告中。 （5）在滴定过程中监测颜色变化，观察消耗液液面贴近瓶口，以确保所得结果的准 确性。 （6）根据所得结果，得出铅铋混合液中Pb 和Bi 的浓度，以及 Pb 和Bi 的比值。 进行铅铋混合液的连续测定时，应采取的安全防护措施有： （1）实验时要佩戴安全眼镜和专业实验服，禁止吸烟和饮酒； （2）实验期间要注意化学品的相容性，不要将化学品混合使用； （3）在实验室通风良好，光线明亮； （4）实验室环境要保持干净，定期清扫； （5）要保证操作者的手部及嘴部卫生，以免受化学物质的污染； （6）操作时，要正确有序地放置器皿，动作要细心、安静，不要冲击； （7）在实验室中不要点火，禁止随意摆放有可燃物； （8）实验室里不要进食，以免污染实验样；

铅铋混合液的连续测定_2

铅铋混合液的连续测定_2 铅和铋是常见的重金属元素，广泛应用于冶金、电力、化工、制药等领域。铅铋混合 液作为铅和铋的混合物，其含量的测定对于生产和质量控制至关重要。本文将介绍一种基 于原子吸收光谱技术的铅铋混合液的连续测定方法。 一、实验原理 本实验采用原子吸收光谱技术进行分析。在分光镜内，样品中的铅和铋被气化成原子，通过吸收分析光源辐射能力的方法，测定在某一波长下，样品蒸汽中的物质对分析光源的 吸收程度，从而得到样品中铅和铋的含量。 二、实验材料和设备 1. 标准溶液：分别称取1000mg/L的Pb和Bi标准溶液，通过适当的稀释制备出浓度 为50mg/L的Pb和Bi混合标准溶液。 2. 样品：铅铋混合液 3. 试剂：浓盐酸、过硫酸铵等。 4. 原子吸收光谱仪：本实验采用的是 AA240FS型原子吸收光谱仪。 三、实验步骤 1. 样品处理 将铅铋混合液样品加入到250mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸和2g过硫酸铵，用蒸馏水定容到刻度线。同时，制备出一系列不同浓度的Pb和Bi混合标准溶液，进行校正使用。 2. 仪器操作 (1) 启动原子吸收光谱仪，打开天然气阀门，调节温度至适合的检测波长。 (2) 加载样品，先使用样品注射器对标准溶液进行定量滴定，然后进行样品的测定。 (3) 同时，设定Pb和Bi的检测波长，并进行下一次测定。 3. 测量数据处理 (1) 根据标准溶液的吸光度和已知浓度的结果，建立浓度-吸光度的标准曲线并进行 线性拟合。

(2) 根据样品的吸光度值，从标准曲线上查看对应的浓度值，计算出样品中Pb和Bi 的含量。 (1) 样品和标准曲线的相关系数应不低于0.998，若低于此值，则需要重新检测。 (2) 若检测偏离标准曲线范围，应重新检测样品；若仍然偏离，则需重新制备标准曲线。 四、实验结果 本实验连续测定了10个样品的Pb和Bi含量，并利用原子吸收光谱仪分别测量得到了吸光度值，建立了标准曲线，计算出了各样品中Pb和Bi的含量，结果如下表所示。 表1：铅铋混合液的Pb和Bi含量测定结果 样品编号Pb含量（mg/L） Bi含量（mg/L） 1 20.18 10.15 2 21.29 9.53 3 20.8 4 10.31 4 20.77 10.07 5 20.14 9.93 6 20.91 10.58 7 20.30 10.11 8 21.03 9.80 9 20.26 10.05 10 20.76 10.23 根据实验结果可知，本实验方法测得的Pb和Bi的含量具有较高的准确性和可重复性。 五、结论 本实验通过原子吸收光谱技术连续测定了铅铋混合液中Pb和Bi的含量，结果具有较高准确性和可重复性，其测定结果可以为生产和质量控制提供良好的参考和支持，同时也为相关领域的研究提供了实验基础。

《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)

铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP电感藕合等离子体发射光谱法 1.范围 本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。 测定范围见表1 表1 试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。 3.试剂 3.1市售试剂 3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯 3.1.2酒石酸：优级纯 3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯 3.1.4硫脲：分析纯 3.1.5氢氧化钠优级纯 3.1.6盐酸：优级纯 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+3)优级纯 3.2.2酒石酸：（200g/L） 3.2.3硫脲：（50g/L） 3.2.4硫酸（1+3） 3.2.5硝酸（1+1） 3.2.6氢氧化钠（10%） 3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml） 3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。 3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入

铅、铋混合液

实验九铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 1．学习控制酸度法进行多种离子连续滴定的配位滴定分析方法； 2．学习二甲酚橙指示剂的使用。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，△Pk=9.90＞6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙(XO)做指示剂，XO在pH＜6时呈黄色，在pH＞6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，他们的稳定性与Bi3+、Pb2+与EDTA形成的络合物相比要低，而K Bi-XO＞K Pb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH为5~6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、实验试剂 1．EDTA标准溶液(0.02mol/L)， 2．HNO3(0.1mol/L)， 3．六亚甲基四胺溶液(200g/L)， 4．Bi3+、Pb2+混合液(含Bi3+、Pb2+各约0.01mol/L,HNO30.15mol/L)， 5．二甲酚橙水溶液(2g/L)。 四、实验仪器 五、实验步骤 1．Bi3+的滴定 用移液管移取一份Bi3+、Pb2+混合液于锥形瓶中，加入10mL HNO3(0.1mol/L)，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)； 2．Pb2+的滴定 然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L)，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。 3．按上述过程再做两次平行实验，计算试液中Bi3+、Pb2+的浓度。 六、注意事项 滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低。 七、实验数据处理

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，测得 EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。 Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead. 关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙 Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol Orange EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、MgS 7O、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定 本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量， 而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。 实验用到的仪器和药品如下： 仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计； 药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L 的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。 实验步骤如下： 1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。 2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。每次测量重复3次，取平均值。 3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。采用原子吸收分光光度法进行测量， 记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。 铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L 铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L 实验结论： 本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得 出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的 测定——EDTA容量法 摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂 抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。 关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲 粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％， 伴有铜、铁、锌、镉等杂质。粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快 速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。 目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多， 不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。3没有考虑到杂 质元素对测定的干扰。本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、 锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。 1实验部分 试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂， 用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量 1.1试剂 硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和 乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠， 用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙

（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标 准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液 为4mg/ml。 1.2实验方法 标定：移取20ml铅标准溶液于250ml的三角瓶中，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加一滴0.05%甲基橙指示剂，用（1+1）氨水调至刚好显黄色，加入40ml乙酸纳 缓冲溶液，加蒸馏水至150ml,加入0.5%二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至亮黄色 为终点。 称取2.0000g，试样置于400ml烧杯中和，加入200硝酸（1+3），加入2— 3g酒石酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试样完全溶解。驱除氮的氧化物， 取下冷却，用水冲洗杯壁及表皿，移入1000ml容量瓶，以水定容至刻度，移取100ml试液于400ml烧杯中，加入10ml硫酸，低温加热煮沸10分钟，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加水至75ml于电炉上低温加热微沸10分钟，取下冷却 至室温，静置1小时以上，用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗烧杯三次，沉淀 10次，再用水洗烧杯沉淀各一次，将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加 入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水冲洗杯壁，盖上表面皿于电炉上低温加热 微沸10分钟，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至 150ml，10ml饱和硫脲，0.2g-0.3g抗坏血酸，再滴加3—4滴0.5%二甲酚橙，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 2.结果与讨论 2.1共存元素对铅、铋测定结果的影响 本文模拟铅铋合金中Pb、Bi的含量，配制了纯Pb、Bi混合溶液。配制方法 如下：分别称取0．8310g铋粒、2．7420g铅粒，置于300mL烧杯中，加入 (1+2)HN0340mL，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，转移至500mL容量瓶中，以去离子水定容，摇匀，备用。

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定 文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O Bi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。logK 值分别为27.04 和18.04 。由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。 关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液

综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M ＋In ←→ MIn 颜色甲颜色乙 滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色： MIn ＋Y ←→MY ＋In 颜色 乙颜色甲 指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。 常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙

（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋ 因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。 本实验使用的是二甲酚橙做指示剂，用基准物质Zn2+来标定EDTA的浓度。滴定过程中的pH =5-6左右，用缓冲液六亚甲基四胺—盐酸溶液做缓冲溶液维持溶液的pH值，滴定终点颜色变化为：酒红色—纯黄色。 MIn ＋Y ←→MY ＋In

试验报告 (载金炭化学分析方法 第5部分：铅、锌、铋、镉和铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法)

载金炭化学分析方法 第5部分：铅、锌、铋、镉和铬量 的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试 验 报 告 紫金矿业集团股份有限公司 2016年4月

载金炭化学分析方法 第5部分：铅、锌、铋、镉和铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 前言 载金炭是黄金选冶炭浆提金工艺和堆浸工艺产品，炭浆法是我国黄金生产的最主要的生产手段，随 着黄金行业的发展，黄金产量的逐年增加，载金炭产量也在逐年增加，尤其是近年来黄金行业重视加大 对二次资源综合利用和含金尾矿、尾液的回收，更是增加了载金炭的产量。由于生产原料及工艺特别， 载金炭在生产过程中有可能对铅、锌、铋、镉、铬、汞、砷等对人体和环境有危害元素产生吸附和富集，从而可能造成生产过程的污染及降低活性炭的吸附活性。新环保法的实施，对环保及人身安全要求越来 越高、越来越严格，YS/T3015.1～4 《载金炭化学分析方法》是对载金炭中铜、铁、钙、镁及水分的测 定方法，非常有必要制定载金炭中铅、锌、铋、镉、铬、汞和砷等影响人体和污染环境的重金属元素分 析方法标准，以监测和控制载金炭中的危害元素，为工艺指标控制、矿物资源评价及冶炼工艺过程排放 的环保标准提供依据，满足该产品的生产、贸易需要，满足国家、行业的环保要求。以下是载金炭中铅、锌、铋、镉和铬元素的测定分析方法试验报告。 本文采取以下方法：试料经湿法溶解或高温灼烧后，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的质量浓度，按标准曲线法计算铅、锌、铋、镉和铬量。测定范围 下表1。 表1 元素测定范围（%）元素测定范围（%） 铅0.001%～2.0%镉0.001%～2.0% 锌0.001%～2.0%铬0.001%～2.0% 铋0.001%～2.0% 2 试验部分 2.1 仪器及工作参数 Optima5300DV 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PerkinElemer公司)，工作参数见下表2。 表2 功率（W）雾化室气流量 （L/min） 观测高度 （mm） 泵流量 （L/min） 等离子体流量 （L/min） 辅助气体流量 （L/min） 时间 （s） 观测 方式 1300 0.80 15 1.50 15 0.2 30 轴向 2.2 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 2.2.2硝酸(ρ1.42g/mL)。 2.2.3硫酸(ρ1.84g/mL)。 2.2.4硝酸（1+1）：1份硝酸（2.2.2）与1份水混匀，现配现用。 2.2.5王水（1+1）：3份盐酸（2.2.1）、1份硝酸（2.2.2）和4份水混匀，现配现用。