【精选铅铋混合液的连续测定

【精选铅铋混合液的连续测定

· 奥司他林焦磷酸铜法：

奥司他林焦磷酸铜法是一种连续测定铅（Pb）和铋（Bi）混合液中Pb 和Bi 含量的

常用方法。原理是在指定pH 值下将Pb 和Bi 与奥司他林（Ｃｕ）及其络合物（焦磷酸铜）一起反应，从而产生复杂配合物，进而测定混合液中Pb 和Bi 的浓度。实验中，首先在

相同体积的混合液中预先加入滴定用的奥司他林水溶液，然后用少量的有机溶剂（Thl0）

调节 pH 值，再加入一定量的焦磷酸铜，当pH 值接近7 时勾兑，做滴定，看吸光度最大

值是否相等，如相等，则铅铋混合液中Pb 和Bi 的比值可由全量计算出来。

具体实验程序如下：

（1）准备实验材料：Pb（II）、Bi（III）的溶液、奥司他林水溶液、Th10有机溶剂以及焦磷酸铜。

（2）在指定体积的混合液中加入适量的奥司他林水溶液，并调节pH值至7左右（这

是必须的）。

（3）加入一定量的焦磷酸铜，直至出现勾兑状态，注意温度要控制在20℃—25℃之间。

（4）在滴定过程中用吸光度仪定期采集数据，并将所得结果写入报告中。

（5）在滴定过程中监测颜色变化，观察消耗液液面贴近瓶口，以确保所得结果的准

确性。

（6）根据所得结果，得出铅铋混合液中Pb 和Bi 的浓度，以及 Pb 和Bi 的比值。

进行铅铋混合液的连续测定时，应采取的安全防护措施有：

（1）实验时要佩戴安全眼镜和专业实验服，禁止吸烟和饮酒；

（2）实验期间要注意化学品的相容性，不要将化学品混合使用；

（3）在实验室通风良好，光线明亮；

（4）实验室环境要保持干净，定期清扫；

（5）要保证操作者的手部及嘴部卫生，以免受化学物质的污染；

（6）操作时，要正确有序地放置器皿，动作要细心、安静，不要冲击；

（7）在实验室中不要点火，禁止随意摆放有可燃物；

（8）实验室里不要进食，以免污染实验样；

（10）秩序清洁的工作台和仪器保持洁净，及时清理、定期检查，以确保可靠的结果。

EDTA溶液连续测定铅和铋

EDTA溶液连续测定铅和铋 指导老师：吴明君 通讯地址：四川农业大学（雅安校区） 学生：曾令艳20142909 徐桃20142888 班级：应用化工技术3班 摘要：: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA 的浓度。Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。 测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH 约等于5至6。此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。 关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。 前言：EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。标定EDTA 溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH 约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。为了使结果更精确，本实验平行操作5次。相对标准偏差（RSD)0.4% 一、试剂与仪器 2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)， 六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。 仪器：酸式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL)，量筒(10mL)，试剂瓶，烧杯，分析天平。 二、实验步骤 1．以ZnO为基准物标定EDTA溶液 (1)锌标准溶液的配制：准确称取0.3785g的基准物0.5至0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol/LHCL，边加边搅至完全溶解为止。然后将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 (2)标定：移取25mL锌标准溶液与250mL锥形瓶中，加约30mL水， 3滴二甲基酚橙指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加5mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。 2.Bi3+离子的滴定：移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验，先以pH为0.5至5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，

实验32铅铋混合溶液中Pb2、Bi3的连续滴定

实验 32 铅铋混合溶液中 Pb2+、 Bi3+的连续滴定 实验32 铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的连续滴定 一、实验目的 本实验旨在掌握用EDTA络合滴定法连续测定铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的方法和原理，提高实验操作技巧和处理实验数据的能力。 二、实验原理 铅铋混合溶液中的Pb2+和Bi3+可分别与EDTA（乙二胺四乙酸）形成稳定的络合物PbY2-和BiY3-。在滴定过程中，EDTA会依次与Pb2+和Bi3+发生络合反应，形成相应的络合物。通过滴定终点时消耗的EDTA的量，可以计算出Pb2+和Bi3+的浓度。 三、实验步骤 1.实验准备：准备好实验器材（容量瓶、三角瓶、滴定管、电子天平等），并 清洗干净。 2.样品制备：称取适量铅铋混合溶液，用去离子水稀释至适当浓度，备用。 3.滴定操作：将EDTA标准溶液加入容量瓶中，用去离子水稀释至适当浓度。 将三角瓶置于电子天平上，称量空三角瓶的质量，然后取一定量的EDTA溶液加入三角瓶中，用滴定管滴加Pb2+和Bi3+的混合溶液，边滴加边搅拌，直至滴定终点。记录滴定量并称量三角瓶中溶液的总质量。重复以上操作三次。 4.数据处理：根据实验数据计算Pb2+和Bi3+的浓度。 四、实验结果与数据分析 1.实验数据：记录每次滴定的消耗EDTA量、溶液质量以及相应的计算结果， 填入表1。

表1 实验数据记录表 Pb2+浓度（mg/L）= (m1-m0) × 0.0419 / V1 Bi3+浓度（mg/L）= (m2-m0) × 0.0179 / V1 其中，m1为滴定Pb2+消耗EDTA的质量（g），m2为滴定Bi3+消耗EDTA的质量（g），m0为空白试验消耗EDTA的质量（g），V1为样品溶液 体积（L）。 五、结论与讨论 通过本实验，我们掌握了用EDTA络合滴定法连续测定铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的方法和原理。实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可重复性。在实际应用中，需要注意控制误差来源，如样品制备过程中的误差、滴定操作中的误差等。此外，还可以通过增加平行试验次数、使用标准物质等方法提高实验的精度和可靠性。本实验所获得的数据为进一步研究铅铋混合溶液提供了有力的支持。

铋、铅含量的连续测定

铋、铅含量的连续测定 一、预习思考 1. 你是否认真阅读实验资料？是 2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化 的原因。 答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不 与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。（Bi3+与EDTA结合）。在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色, 然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。 3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液? 答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。通常采用纯金属锌。 二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到 的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等） 六亚甲基四胺MSDS： 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。 危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂混合能形成爆炸性混。 电炉： 在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。 三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要 《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学 院） 摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。 关键词：微型实验微量滴定装置;铅铋混合溶液;连续测定;

实验7铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定

实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定教学笔记 一、实验目的 1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。 2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的 原理。 3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。 4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。 二、重难点 重点：金属锌标定EDTA控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的 原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 三、实验原理 Bi3+, Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。logK值分别为27.04 和18.04。由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行 滴定。 在Bi 3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指 示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的 滴定终点，而PtT则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基 四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合 物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由 紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。 四、仪器与试剂 (1) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):固体，AR。 (2) 二甲酚橙：0.2%水溶液。 (3) 六次甲基四胺溶液：20%水溶液。 (4) 金属锌粒(99.9% 以上)。 (5) HCI (1:1) ，约6 mol/L 。 ⑹ HNO3：0」mol/L (7) Bi 3+、PtT混合液(Bi3+、PtT各约为0.020mol/L,含HNO 0.15mol/L ，pH=1)。 五、实验内容 1、0.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解 转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。 准确称取纯锌粒0.12~0.15 g —份于100 mL小烧杯中，加1:1

【精选铅铋混合液的连续测定

【精选铅铋混合液的连续测定 · 奥司他林焦磷酸铜法： 奥司他林焦磷酸铜法是一种连续测定铅（Pb）和铋（Bi）混合液中Pb 和Bi 含量的 常用方法。原理是在指定pH 值下将Pb 和Bi 与奥司他林（Ｃｕ）及其络合物（焦磷酸铜）一起反应，从而产生复杂配合物，进而测定混合液中Pb 和Bi 的浓度。实验中，首先在 相同体积的混合液中预先加入滴定用的奥司他林水溶液，然后用少量的有机溶剂（Thl0） 调节 pH 值，再加入一定量的焦磷酸铜，当pH 值接近7 时勾兑，做滴定，看吸光度最大 值是否相等，如相等，则铅铋混合液中Pb 和Bi 的比值可由全量计算出来。 具体实验程序如下： （1）准备实验材料：Pb（II）、Bi（III）的溶液、奥司他林水溶液、Th10有机溶剂以及焦磷酸铜。 （2）在指定体积的混合液中加入适量的奥司他林水溶液，并调节pH值至7左右（这 是必须的）。 （3）加入一定量的焦磷酸铜，直至出现勾兑状态，注意温度要控制在20℃—25℃之间。 （4）在滴定过程中用吸光度仪定期采集数据，并将所得结果写入报告中。 （5）在滴定过程中监测颜色变化，观察消耗液液面贴近瓶口，以确保所得结果的准 确性。 （6）根据所得结果，得出铅铋混合液中Pb 和Bi 的浓度，以及 Pb 和Bi 的比值。 进行铅铋混合液的连续测定时，应采取的安全防护措施有： （1）实验时要佩戴安全眼镜和专业实验服，禁止吸烟和饮酒； （2）实验期间要注意化学品的相容性，不要将化学品混合使用； （3）在实验室通风良好，光线明亮； （4）实验室环境要保持干净，定期清扫； （5）要保证操作者的手部及嘴部卫生，以免受化学物质的污染； （6）操作时，要正确有序地放置器皿，动作要细心、安静，不要冲击； （7）在实验室中不要点火，禁止随意摆放有可燃物； （8）实验室里不要进食，以免污染实验样；

铅铋混合液的连续测定_2

铅铋混合液的连续测定_2 铅和铋是常见的重金属元素，广泛应用于冶金、电力、化工、制药等领域。铅铋混合 液作为铅和铋的混合物，其含量的测定对于生产和质量控制至关重要。本文将介绍一种基 于原子吸收光谱技术的铅铋混合液的连续测定方法。 一、实验原理 本实验采用原子吸收光谱技术进行分析。在分光镜内，样品中的铅和铋被气化成原子，通过吸收分析光源辐射能力的方法，测定在某一波长下，样品蒸汽中的物质对分析光源的 吸收程度，从而得到样品中铅和铋的含量。 二、实验材料和设备 1. 标准溶液：分别称取1000mg/L的Pb和Bi标准溶液，通过适当的稀释制备出浓度 为50mg/L的Pb和Bi混合标准溶液。 2. 样品：铅铋混合液 3. 试剂：浓盐酸、过硫酸铵等。 4. 原子吸收光谱仪：本实验采用的是 AA240FS型原子吸收光谱仪。 三、实验步骤 1. 样品处理 将铅铋混合液样品加入到250mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸和2g过硫酸铵，用蒸馏水定容到刻度线。同时，制备出一系列不同浓度的Pb和Bi混合标准溶液，进行校正使用。 2. 仪器操作 (1) 启动原子吸收光谱仪，打开天然气阀门，调节温度至适合的检测波长。 (2) 加载样品，先使用样品注射器对标准溶液进行定量滴定，然后进行样品的测定。 (3) 同时，设定Pb和Bi的检测波长，并进行下一次测定。 3. 测量数据处理 (1) 根据标准溶液的吸光度和已知浓度的结果，建立浓度-吸光度的标准曲线并进行 线性拟合。

(2) 根据样品的吸光度值，从标准曲线上查看对应的浓度值，计算出样品中Pb和Bi 的含量。 (1) 样品和标准曲线的相关系数应不低于0.998，若低于此值，则需要重新检测。 (2) 若检测偏离标准曲线范围，应重新检测样品；若仍然偏离，则需重新制备标准曲线。 四、实验结果 本实验连续测定了10个样品的Pb和Bi含量，并利用原子吸收光谱仪分别测量得到了吸光度值，建立了标准曲线，计算出了各样品中Pb和Bi的含量，结果如下表所示。 表1：铅铋混合液的Pb和Bi含量测定结果 样品编号Pb含量（mg/L） Bi含量（mg/L） 1 20.18 10.15 2 21.29 9.53 3 20.8 4 10.31 4 20.77 10.07 5 20.14 9.93 6 20.91 10.58 7 20.30 10.11 8 21.03 9.80 9 20.26 10.05 10 20.76 10.23 根据实验结果可知，本实验方法测得的Pb和Bi的含量具有较高的准确性和可重复性。 五、结论 本实验通过原子吸收光谱技术连续测定了铅铋混合液中Pb和Bi的含量，结果具有较高准确性和可重复性，其测定结果可以为生产和质量控制提供良好的参考和支持，同时也为相关领域的研究提供了实验基础。

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，测得 EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。 Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead. 关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙 Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol Orange EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、MgS 7O、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定 本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量， 而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。 实验用到的仪器和药品如下： 仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计； 药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L 的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。 实验步骤如下： 1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。 2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。每次测量重复3次，取平均值。 3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。采用原子吸收分光光度法进行测量， 记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。 铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L 铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L 实验结论： 本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得 出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)

情境四 配位滴定 任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、 基础知识夯实 1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是 （A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、 应用能力巩固 1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。 答案：“E ”表示乙酰丙酮，H 8.8 (HE)10 K = AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HE HiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3 H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+== 8.48 .3E(H) 1010 1 .0] E [E][-== '= α 9 .62 .214.147 .156.91 .88.43 3221)Al(E 10 10 10 10 1 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα 9.89.60.2Al(E)1010 10]l [A Al][--=='=α 2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K α pH5.0：7.2 6.6 7.3Y Y(Al)Y(H)110 1010ααα=+-=+= Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。 2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。 在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。 测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。 在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、实验用品 仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。 药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO 3 材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸 五、实验步骤 1、铋含量的测定 吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。另取一份25ml试液加入与上 和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO 3 示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。2、铅含量的测定 在滴定Bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5ml，继续用EDTA标准溶液滴定由紫红色突变为亮黄色，即为终点。 按上述操作平行测定3次，分别计算出混合试液中Bi3+和Pb2+的含量（以g·L-1表示）。 六、思考题 1、滴定Bi3+、Pb2+时，溶液酸度各应控制在什么范围？为什么？ 2、在本实验中，能否颠倒滴定的顺序：即先滴定Pb2+，而后再滴定Bi3+？

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定File modification on June 16, 2021 at 16:25 pm

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算; 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大,ΔpK>>6;因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ ;在测定中,均以二甲酚橙XO作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色；而 它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO; 测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+ 的终点;然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5～6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点; 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液,含 Bi3+、Pb2+各约为L,含L；二甲酚橙2g/L水溶液;三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份,置于250ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀;吸取25ml,注入锥形瓶中,加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑Ｔ指示剂２～３滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度; 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10mlLHNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1ml,然后加入 10ml200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2ml;平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量mol/L及V1/V2;

实验

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 重点：EDTA标准溶液的标定；铅铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的测定；实验数据处理。 难点：EDTA标准溶液标定时基准物、金属指示剂的选择、酸度的控制；铅铋混合液中Pb2+、Bi3+含量测定时金属指示剂的选择、酸度的控制。 一、实验目的 1．学习利用控制酸度对铅铋离子进行连续测定的方法 2．巩固酸效应对配位滴定的影响理论 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，△lgK=9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和pb2+。在测定中，均以二甲酚橙(XO)作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而K Bi-XO>K Pb-XO。 测定时，先用HN03调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH为5-6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、仪器和试剂 纯金属锌粒（99.99％）；0.020mol·L-1EDTA标准溶液；HNO30.10mol·L-1；HC1溶液1:1；六亚甲基四胺溶液200g·L-1；二甲酚橙2g·L-1水溶液；Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.010mol·L-1含 HNO30.15mol·L-1）。 四、实验内容 1．0.020mol·L-1EDTA标准溶液的配制 称量4.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。 2.以ZnSO4∙7H2O为基准物标定EDTA （1）锌标准溶液的配制 准确称取1.2-1.5 gZnSO4∙7H2O于100ml烧杯中→溶解→转移至250ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀→计算浓度。 （2）EDTA标准溶液的标定 移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶液变为紫红色→用0.020mol·L-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA标准溶液的浓度。 3．Pb2+、Bi3+混合液的测定 移取25.00mLpb2+、Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL0.10mol∙L-1HNO3,2滴二甲酚橙，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V1mL，然后加入15mL20%六亚甲基四胺溶液15mL，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V2。平行测定三次，计算混合试液中Pb2+和Bi3+的含量（以质量浓度mg∙mL-1表示）