红外讲义(化工系 )

红外分光光度法

中文名称：红外分光光度法 英文名称：infrared spectrophotometry 定义：通过测定物质在波长2.5～25 μm(按波数计为4000～400 cm-1)的红 外光区范围内光的吸收度，对物质进行定性和定量分析的方法。所用仪器为 红外分光光度计 仪器：红外分光光度计 流程：光源->吸收池->单色器->检测器->记录装置 分为色散型（已淘汰）和干涉型。 色散型： 光源：一般常见的为硅碳棒，特殊线圈，能斯特灯（已淘汰）。 色散元件：反射光栅 检测器：真空热电偶及Golay池 吸收池：液体池和气体池（具有岩盐窗片） 干涉型： 光源：同色散型 单色器：迈克尔逊干涉仪 检测器：多用热电性硫酸三甘肽（TGS）或光电导性检测器。 图解析 解析原则：四先四后相关法 先特征（区），后指纹(1250/cm)。先最强（峰），后次强（峰）。先粗查，后细找。先否定，后肯定。 红外识谱歌 外可分远中近，中红特征指纹区， 1300来分界，注意横轴划分异。 看图要知红外仪，弄清物态液固气。 样品来源制样法，物化性能多联系。 识图先学饱和烃，三千以下看峰形。 2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。 1470碳氢弯，1380甲基显。 二个甲基同一碳，1380分二半。 面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。 烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烷。

末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。 化合物，又键偏，～1650会出现。 烯氢面外易变形，1000以下有强峰。 910端基氢，再有一氢990。 顺式二氢690，反式移至970； 单氢出峰820，干扰顺式难确定。 炔氢伸展三千三，峰强很大峰形尖。 三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。 芳烃呼吸很特征，1600～1430。 1650～2000，取代方式区分明。 900～650，面外弯曲定芳氢。 五氢吸收有两峰，700和750； 四氢只有750，二氢相邻830； 间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。 C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。1050伯醇显，1100乃是仲， 1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚链伸，注意排除酯酸醇。 若与π键紧相连，二个吸收要看准， 1050对称峰，1250反对称。 苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。 次甲基二氧连苯环，930处有强峰， 环氧乙烷有三峰，1260环振动， 九百上下反对称，八百左右最特征。 缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。 酸酐也有C－O键，开链环酐有区别， 开链强宽一千一，环酐移至1250。 羰基伸展一千七，2720定醛基。 吸电效应波数高，共轭则向低频移。 张力促使振动快，环外双键可类比。 二千五到三千三，羧酸氢键峰形宽， 920，钝峰显，羧基可定二聚酸、 酸酐千八来偶合，双峰60严相隔， 链状酸酐高频强，环状酸酐高频弱。 羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰， 1600反对称，1400对称峰。 1740酯羰基，何酸可看碳氧展。

仪器分析红外吸收光谱法习题及答案

红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。

红外吸附光谱法

红外吸附光谱法的学习 吸附研究方法多种多样，经典的方法有吸热法，比表面积，吸附等温线等。近代研究方法增加了红外光谱法，表面电压法，紫外光电子能谱等多个新研究方法技术。我主要对红外吸附光谱法进行了学习。 红外吸附法可提供吸附质及吸附剂—固体键的资料。通过吸附质在吸附前后红外吸收光谱地位移，考察表面吸附情况。不同的振动频率代表了吸附分子中不同的原子和表面成键。该方法有助于区别物理吸附和化学吸附。物理吸附靠范德华力，一般只能观察到谱带位移，不产生新谱带；而化学吸附形成新的化学键，能出现新谱带。该方法还能确定化学吸附分子的构型，如采用红外光谱测定CO在Pd上的吸附构型，表明覆盖率增加直线式结构增强。下面将具体介绍利用红外光谱仪测定CO在Pd/ Al 2O3 催化剂及载体上的吸附性能。 实验用催化剂系将一定浓度的含活性组分的混合溶液,浸渍于载体,然后经干燥、还原和活化而成。在红外测定前,将样品充分还原后,研磨成小颗粒,置于可用于吸附态测定的漫反射池中。采用 NaCl 做吸收池窗片。首先在高纯氮气吹扫下以 2 ℃ / mi n 的升温速率升至 180 ℃脱气,跟踪记录样品表面脱附情况 , 直至观测到的红外光谱图基本不变化。降至室温后切换为 CO 吸附气,并开始跟踪记录红外光谱图的变化。为防止催化剂表面吸附的物质对下次实验造成影响,每次实验均更换为新鲜催化剂。 首先是CO在载体Al2O3上吸附的红外光谱。众所周知 ,载体的作用不仅是稀释、支撑、分散金属活性组分 ,而且也具有明显的吸附剂特征。图 1 为 120 ℃时 CO 在载体Al2O3上吸附的红外-光谱图。从图 1 中可以看出 , CO 在Al2O3表面上有 HCOO-的形成 ( 1600 cm-1、 1383 cm-1) ,这是由于在Al2O3表面上存在不同的表面OH-可与-吸附在载体上的 CO 生成羧基等表面吸附态 , 即CO + O H-→ HCOO-。另外 , 在Al2O3上不可避免地会吸附少量的水 , 也可促进 HCOO-的生成。从图1还可发现 , 在Al2O3上有少量吸附态HCO3-的生成( 1465 cm-1,1254 cm-1)。 比较不同温度下 CO 在Al2O3上吸附的红外光谱 , 如图 2 所示 , 在室温时 , 可以发现少量的HCO3-吸收峰 ( 1656 cm-1、 1465 cm-1和1254cm-1 ,随着温度升高 , HCO3-吸收峰强度逐-渐减弱。温度至 100 ℃时 ,在 1600 cm-1处出现了一个新峰 , 且随温度的升高而逐渐增强。同时 ,1383 cm-1峰附近的 1349 cm-1处峰也随温度升-高逐渐增大 , 到100 ℃时强度已明显超出 1383cm-1处峰。 1600 cm-1和 1383 cm-1峰分别对应于HCOO-的不对称和对称伸缩振动 , 这说明HCO3-在升温过程中转变为 HCOO-, 至 120 ℃-时催化剂表面只有少量的HCO3-吸附态。 其次是CO 在催化剂Pd表面上吸附的红外光谱研究。图 3 为反应温度 120 ℃时 CO 在 Pd/ Al2O3催-化剂表面上吸附的红外光谱图。图 3 中的 2176cm-1、 2116 cm-1-处峰为

分析化学基础知识——第七课 红外分光光度法

第七课红外分光光度法 一、概述 1.红外区波长范围及分区 波长范围：0.76μm-1000μm 分区： 2.红外吸收光谱的表示方法 3.IR的特点 适用于气、液、固态样品、且样品用量少。 大多数化合物均有红外吸收，除了单原子分子和同核分子。 红外光谱中的吸收峰较多，特征性强，适合用于定性和结构解析。红外光谱仪的价格相对低廉。 定量分析灵敏度差，准确度低，主要用于定性分析。 不适合作含水样品的分析。 二、基本原理 分子振动和红外吸收 吸收峰的位置 吸收峰的强度 1.分子振动和红外吸收 双原子分子的振动与红外吸收 分子振动简单的双原子A-B间的振动可近似地用谐振子模型来描述振动频率可由虎克定律和牛顿定律推导出来 A、B视为两个刚性小球 化学键视为质量忽略不计的弹簧

A、B间的振动视为简谐振动 红外吸收 入射光频率与分子振动频率相等时，分子将吸收入射光，振动振幅加大，产生吸收光谱，因此，所吸收光的频率为： 多原子分子振动形式 伸缩振动γ弯曲振动δ （1）伸缩振动 键长变化但键角不变的振动 它包括两种类型 对称伸缩振动γs 反称伸缩振动γas 亚甲基的伸缩振动

（2）弯曲振动 键角发生周期性变化，但键长不变的振动。它包括以下几种类型 面内弯曲振动 AX2 面外弯曲振动 变形振动AX3 面内弯曲振动（β） 剪式振动（δ） 面内摇摆振动（ρ） 面外弯曲振动（γ） 面外摇摆振动（ω）

扭曲振动（τ） 变形振动 对称变形振动（δs） 不对称变形振动（δas） （3）振动自由度 双原子分子：一种振动形式 多原子分子：振动形式复杂，可以分解为许多简单的基本振动。基本振动的数目称为振动自由度，可以用作估计基频峰的可能数目。 振动自由度的计算 分子的运动形式分为：平动、振动和转动，则：振动自由度=总自由度-平动自由度-转动自由度 设：分子含有N个原子 则：总自由度为3N,平动自由度为3 转动自由度为3（对于非线形分子） 或2（对于线形分子） 振动自由度 非线形分子线形分子 3N-6 3N-5 H2O分子的振动自由度 3×3-6=3 CO2的振动自由度

红外吸收光谱法试题与答案

红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基，却在1773cm -1和1736 cm -1处出现两个吸收峰，这是 因为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍，每个球从静止位置伸长1cm ，哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器，同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处？ 答： 红外 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能，能引起分子振动和转动的能及跃迁，产生的吸收光谱一 般在中红外区，称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能，分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态，产生的吸收光 谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的，同时伴随转动能级跃迁，一般振动能级间隔约为0.05~1eV 。

红外反射光谱原理实验技术及应用

高级物理化学实验讲义 实验项目名称：红外反射光谱原理、实验技术及应用 编写人：苏文悦编写日期：2011-7-7 一、实验目的（宋体四号字） 1、了解并掌握FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱表面分析技术的原理、实验技术及应用 2、比较分析FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱技术各自适用的样品、同一样品不同红外光谱的谱带位置及形状。 二、实验原理 衰减全反射（ATR）、漫反射（DRS）和反射吸收（RAS）都是傅里叶变换红外反射光谱，是FTIR常用的表面分析技术。 图1 入射角（θ）及折射率（n1,n2）对光在界面上行为的影响 θc为临界角，sinθc=n2/n1 1全反射光谱原理、实验技术及应用 全反射：光由光密（即光在此介质中的折射率大的）媒质射到光疏（即光在此介质中折射率小的）媒质的界面时，全部被反射回原媒质内的现象。很多材料如交联聚合物、纤维、纺织品和涂层等，用一般透射法测量其红外光谱往往很困难，但使用FTIR及ATR技术却可以很方便地测绘其红外光谱。 （1）入射角与临界角 在通常情况下，光透射样品时是从光疏介质的空气射向光密介质样品的，当垂直入射（入射角θ为0°）时，则全部透过界面；当θ≠0°时，如果两者的折射率相差不大，则光是以原方向透射的，但如折射率差别较大，则会产生折射现象。 当n2与n1有足够的差值(0.5以上)，且入射光从光密介质(n1)射向光疏介

质(n 2 )，入射角θ 大于一定数值时，光线会产生全反射现象。这个“一定数值”的角度称为临界角，也即当折射角φ 等于90°时的入射角θ称为临界角θc ，如图1，其中临界角θc 和折射率n 1和n 2有如下关系： sin θ=n 2/n 1 显然，临界角的数值取决于样品折射率与全反射晶体的折射率之比，对同一种全反射晶体，不同材质的样品会有不同的临界角值，表1所列数值可看出这一关系。 表1 在ATR 和MIR 方法中必须选用远大于临界角的入射角，即sin θ>n 2/n 1,以确保全反射的产生和所获光谱的质量，本实验运用单次衰减全反射ATR 附件，反射晶体是锗，入射角固定为45°，远大于临界角。 （2）衰减全反射 衰减全反射(Attenuated Total Reflectance)缩写为ATR 。当入射角大于临界角时，入射光在透入光疏介质(样品)一定深度后，会折回射入全反射晶体中。进入样品的光，在样品有吸收的频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减，在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射。因此对整个频率范围而言，由于样品的选择性吸收，使ATR 中的入射光能被部分衰减，除穿透深度dp 外，其衰减的程度与样品的吸收系数有关，还与多次内反射中的光接触样品的次数有关。这种衰减程度在全反射光谱上就是它的吸收强度。 全反射光谱的强度及分布 ATR 光谱的强度取决于穿透深度dp 、反射次数和样品与棱镜的紧密贴合情况以及样品本身吸收的大小。 内反射次数则是设计装置时的一个参数，入射角?越小，对同样尺寸的全反射晶体，全反射的次数就越多，谱峰越增强。 在全反射过程中光线穿透入样品的深度dp 的表示公式如下： 其中，dp ：是光透入样品的垂直深度，称穿透深度 λl ：是光在内反射晶体材料中的波长，与入射光波长λ成正比λ1=λ/n 1 ?：为入射角， n 21=n 2/n 1 ：是样品与全反射晶体的折射率之比 21221 21)(sin 2n dp -=θπλ

红外分光光度法

红外分光光度法 一、填空题 1. 红外光谱是介于与之间的电磁波，其波长范围是。 2. 化合物的红外吸收曲线可由来描述。 3. 不同分子在红外谱图中出现的吸收峰位，是由所决定的。 4.乙醛CH3CHO的v c=0为1731cm-1，若醛上氢被一氯原子所取代形成CH3—C—Cl后，则v c=0向移动。 5. 丙酮的v c=0为l715cm-1，若其中一个甲基被一苯基所取代形成苯乙酮后，则v c=0向移动。 6. 化合物的v c=0为l663cm-1，若8位上氢被甲基取代后则v c=0由于因而频率。 7. 红外光谱中所说的特征频率区是指的区间，其特点是。 8. 苯甲醛的红外光谱中出现了2780cm-1和 2700cm-1两个吸 收峰，是由而产生的。 9. 分子内形成氢键与分子间形成氢键一样会使基团的振动频率向低波数移动。但是分子间氢键而分子内氢键。 10. 压片法所用的KBr必须进行干燥处理，一般要在左右。 11. 含羟基的样品，因溴化钾分散剂易吸水，干扰羟基的测定，因此采用特别合适。 12. 调糊法常用的悬浮剂有 , 但此法不能用于样品中的鉴定。 13. 液体池窗板很容易吸潮变乌，致使透光性变坏，因此使用时禁止，拆装时应 , 在的房间操作。 14. 液体池法需选择溶剂，一般常用的溶剂有 。 15. 顺-2-丁烯与反-2-丁烯的红外光谱在区域有显著不同的特征。顺式r C-H在处有数强吸收而反

式r C-H在有很强吸收峰。 16.氢键使v OH向且。 17. 一纯品的分子式为 C5H3NO，其红外光谱中有1725、2210、2280 cm-1，此化合物最可能结构是。 18. 一种苯的氯化物在 900～69Ocm-1区域波没有吸收峰，它的可能结构为。 19. 有一种溴甲苯C7H7Br，有一单峰在801cm-1，它的结构式为。 20. 化合物SO2的平动自由度为，转动自由度为 , 振动自由度为。 二、单项选择题 1、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是( ) A. 紫外光 B. X射线 C. 微波 D. 红外线 2、由红外光谱测得S—H的伸缩振动为 2000cm-1，S—D的伸缩振动频率为( ) A.1440cm-1 B.2000cm-1 C.4000cm-1 D.1000cm-1 3、乙烯分子的振动自由度为( ) A.20 B.13 C.12 D.6 4、乙炔分子的振动自由度为( ) A.12 B.7 C.6 D.5 5、苯分子的振动自由度为( ) A.32 B.36 C.30 D.31 6、下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是() A. C-H B. C-N C. C-C D. C-F 7、分子式为C8H7ClO s的化合物其不饱和度为( ) A.5 B.4 C.6 D.2 8、CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是( ) A. 以共价键结合的 B. 角形的 C. 线性的并且对称 D. 非线性的 9、下列羰基化合物中，v c=0出现最高波数者为( ) O O O A. R—C—R′ B. R—C—Cl C. R—C—H

红外吸收光谱分析实验

红外吸收光谱分析实验 概述 红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极距变化，而由基态振动能级跃迁到较高能级的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。 各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。 绝大多数有机化合物的基团振动频率分布在中红外区（波长400-4000cm-1）,研究和应用最多的也是中红外区的红外吸收光谱法，该法具有灵敏度高、分析速度快、试样用量少，而且分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态的分析，所以应用范围非常广泛。红外吸收光谱法是现代结构化学、有机化学和分析化学等领域中最强有力的测试手段之一。 实验部分聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘—薄膜法制样 目的要求 （1）学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘方法； （2）学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理； （3）学习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 基本原理 在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合生成—（CH2-CH2）n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基（CH2-CH2），其红外吸收光谱如图所示。由图可知聚乙烯的基本振动形式有： A.νC-H(-CH2-)2926cm-1、2853cm-1; B.δC-H(-CH2-)1468cm-1 C.δC-H(-CH2-)n,n>4时720cm-1, 由于δC-H1306cm-1和δC-H1250cm-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上未出现，因此只能观察到四个吸收峰。 在聚苯乙烯 2 的结构中，除了亚甲基(-CH2-)和次甲基CH 外，还有苯环上不饱和碳氢基团（=CH-）和碳碳骨架（-C=C-）,它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有： A.ν=C-H(Ar上)3010cm-1;3030cm-1;3060cm-1;3080 cm-1 B.νC-H(-CH2-)2926cm-1;2853cm-1;和νC-H(CH)2955cm-1 C.δC-H1468 cm-1;1360 cm-1;1306 cm-1； D.νC=C(Ar上)1605cm-1;1550cm-1;1450cm-1; E.δC-H(Ar上单取代倍频峰)1944cm-1;1871cm-1;1800cm-1;

红外光谱法习题参考答案

第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-，其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ =C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（ c=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1 (尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955～915 cm -1 范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c

激光原理及应用实验讲义 -4个实验

实验一CO2激光器及激光扫描实验 一、实验目的 1、了解CO2激光器的工作原理及典型结构； 2、掌握CO2激光器的输出特性； 3、掌握CO2激光器的使用方法； 4、掌握激光扫描及F-Theta镜的工作原理。 二、实验器材 CO2激光管1支，激光电源1台，功率计1台，水冷系统1套，扫描系统1套，控制器1套，计算机1台 三、实验原理 1、CO2激光器工作原理 CO2激光器的工作气体是CO2、N2和He的混合气体。波长9-11um间，处于大气传输窗口（吸收小，2-2.5um;3-5um;8-14um）。利用同一电子态的不同振动态（对称、弯曲和反对称振动）的转动能级间的跃迁。 图1 CO2激光器典型结构 CO2激光器由工作气体、放电管、谐振腔和电源等组成。放电管大多采用硬质玻璃(如GG)制成，放电管的内径和长度变化范围很大。为了防止内部气压和气压比的变化而影响17 器件寿命，放电管外加有贮气管。为了防止发热而降低输出功率，加有水冷装置。激光器的 输出功率随着放电管长度加长而增大。 CO2激光器中与激光跃迁有关的能级是由CO2分子和N2分子的电子基态的低振动能级构成的。CO2振动模型如图1所示。 激光跃迁主要发生在0001→1000和0001→0200两个过程，分别输出10.6um和9.6um。激光低能级100和020都可以首先通过白发辐射到达0l0，再次通过自发辐射到达基态000，但由于自发辐射的几率不大，远不如碰撞驰豫过程快，其主要的驰豫过程如图2。

分子反对称振动 CO 2 分子振动模型 图1 CO 2 图2 CO2分子能级跃迁过程 其中前两个过程进行得很快，而后两个过程进行得很慢，故分子堆积在010能级上，形成瓶颈效应，而使粒子数反转减小，特别是温度升高时，由热激发而使010能级上分子增加，造成粒子数反转的严重下降，甚至停振，最后一个式子中的M代表辅助气体。如果选择恰当的气体(常见的如H2O和H2)作为辅助气体，可促进010能级上分子的弛豫过程。另外由于010能级上的分子扩散到管壁上会引起消激发，这就使器件的管壁不能太粗。另外，为了增加气体的热导率，通过在气体中加入He气，可实现对放电管的冷却，同样使气体流动，都是降低温的好办法。 气体中一般还需要加入N2气，利用其v＝1能级与CO2分子的001能级相差较小，可以实现共振转移，选择性激励co2分子进入001态，特别由于N2气的v=1态不能通过自发

红外分光光度法

红外光谱法 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。 红外光谱法的一般特点 特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大。 红外光谱法的应用 1.定性分析和结构分析 红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 2.定量分析 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数 吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪。 一、色散型红外光谱仪 1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，同电加热使之发射高强度的连续红外辐射。常用的是Nernst灯或硅碳棒。Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格地硅碳棒贵，机械强度差，操

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。波长在0.78?300卩m通常又把这个波段分成三个区域， 即近红外区：波长在0.78?2.5卩m （波数在12820?

4000cm-1）,又称泛频区；中红外区：波长在2.5?25卩m（波数在4000?400cm-1）,又称基频区；远红外区：波长在25?300卩m（波数在400?33cm-1）又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数 （wavenumber）c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。

红外吸收光谱法

红外吸收光谱法 第六章红外吸收光谱法 一、选择题 1.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) (1) 向高波数方向移动 (2) 向低波数方向移动 (3) 不移动 (4) 稍有振动 2. 红外吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电子的能级跃迁 3. 色散型红外分光光度计检测器多用 ( ) (1) 电子倍增器 (2) 光电倍增管 (3) 高真空热电偶 (4) 无线电线圈 4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 -15.一个含氧化合物的红外光谱图在3600,3200cm有吸收峰, 下列化合物最可能 的是 ( ) (1) CH,CHO (2) CH,CO-CH 333 (3) CH,CHOH-CH (4) CH,O-CH-CH 33 323 6. Cl分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) 2

(1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3 7. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 8. 羰基化合物中, C=O伸缩振动频率最高者为 ( ) O RC) R(1 O C) R F(2 O C) R Cl(3 O C) R Br(4 9.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) (1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样 10 以下四种气体不吸收红外光的是 ( ) (1)HO (2)CO (3)HCl (4)N 222 11. 红外光谱法, 试样状态可以是 ( ) (1) 气体状态 (2) 固体状态

红外与荧光分光实验讲义

傅立叶红外光谱分析 实验目的 1．了解红外光谱分析的基本方法 2．了解Fourier红外光谱仪的工作原理 3．掌握溴化钾压片技术 4．掌握溴化钾压片法红外光谱分析的基本步骤 实验仪器和药品 Fourier红外光谱仪、压片仪、玛瑙乳钵、红外灯 溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、脱脂棉 实验原理 红外光谱与分子的化学结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。 红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基、氰基、羟基、胺基等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。 由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。 分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振

动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。 人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。 当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。 实验步骤 1．压片 将1~2mg苯甲酸与200mg纯KBr粉末于红外灯下在玛瑙乳钵中研细均匀后，装入压片模具中，用油压机上以27Mpa压力压制1.5-2min，然后用镊子小心取下压片，即可用于测定。 注意事项： ①试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光 影响； ②压片的透明性直接影响测定的质量，压片的透明性与颗粒的大小和 压片的厚度有关，粒径越小，压片越薄，其透明性越高； ③压片结束后，用脱脂棉蘸无水乙醇将碾钵擦试干净。 2，测试 将样品放入光路，拉好盖子，将样品架置于样品窗口，进行红外扫描测定。3．数据处理，结束实验。 实验内容、组织形式及考核内容

红外分光光度法

红外分光光度法 1 简述 化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能及跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的互相作用。习惯上，往往把红外区分为3个区域，近红外区（12800~40000cm -1，0.78~2.5μ m），中红外区（4000~400cm -1 ，2.5~25 μ m）和远红外区（400~10cm -1 ，25~1000μ m）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质的关系在一定范围内服从朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制盒数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下： 10000 波数（cm -1）= ） 波长（μm 傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型号仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计鉴定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪鉴定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。 2.1 波数准确度 2.1.1 波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm -1附近的波数误差应不大于±5cm -1，在1000cm -1附近的波数误差应不大于±1cm -1。2.1.2 波数准确度检定方法

红外吸收光谱解析

红外吸收光谱法 第一节概述 一、红外光谱测定的优点 20世纪50年代初期，红外光谱仪问世，揭开了有机物结构鉴定的新篇章。到了50年代末期，已经积累了大量的红外光谱数据，到70年代中期，红外光谱法成为了有机结构鉴定的重要方法。红外光谱测定的优点： 1、任何气态、液态、固态样品都可以进行红外光谱的测定，这是核磁、质谱、紫外等仪器所不及的。 2、每种化合物均有红外吸收，又有机化合物的红外光谱可以获得丰富的信息。 3、常规红外光谱仪价格低廉，易于购置。 4、样品用量小。 二、红外波段的划分 σ=104/λ（λnm σcm-1） 红外波段范围又可以进一步分为远红外、中红外、近红外 波段波长nm 波数cm-1 近红外0.75~2.5 13300~4000 中红外 2.5~15.4 4000~650 远红外15.4~830 650~12 三、红外光谱的表示方法 红外光谱图多以波长λ（nm）或波数σ（cm-1）为横坐标，表示吸收峰的位置，多以透光率T%为纵坐标，表示吸收强度，此时图谱中的吸收“峰”，其实是向下的“谷”。一般吸收峰的强弱均以很强（ε大于200）、强（ε在75-200）、中（ε在25-75）、弱（ε在5-25）、很弱（ε小于5），这里的ε为表观摩尔吸收系数 红外光谱中吸收峰的强度可以用吸光度（A）或透过率T%表示。峰的强度遵守朗伯-比耳定律。吸光度与透过率关系为 A=lg( ) T1 所以在红外光谱中“谷”越深（T%小），吸光度越大，吸收强度越强。第二节红外吸收光谱的基本原理

一、分子的振动与红外吸收 任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。分子中的原 子与化学键都处于不断的运动中。它们的运动，除了原子外层价电子跃迁以 外，还有分子中原子的振动和分子本身的转动。这些运动形式都可能吸收外 界能量而引起能级的跃迁，每一个振动能级常包含有很多转动分能级，因此 在分子发生振动能级跃迁时，不可避免的发生转动能级的跃迁，因此无法测 得纯振动光谱，故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱，简称振转光谱。 1、双原子分子的振动 分子的振动运动可近似地看成一些用弹簧连接着的小球的运动。以双原子 分子为例，若把两原子间的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧，长度为r （键 长），两个原子分子量为m 1、m 2。如果把两个原子看成两个小球，则它们之 间的伸缩振动可以近似的看成沿轴线方向的简谐振动，如图3—2。因此可以 把双原子分子称为谐振子。这个体系的振动频率υ（以波数表示），由经典力 学（虎克定律）可导出： C ——光速（3×108 m/s ） υ= K ——化学键的力常数（N/m ） μ——折合质量（kg ） μ= 如果力常数以N/m 为单位，折合质量μ以原子质量为单位，则上式可简 化为 υ=130.2 双原子分子的振动频率取决于化学键的力常数和原子的质量，化学键越强，相对原子质量越小，振动频率越高。 H-Cl 2892.4 cm -1 C=C 1683 cm -1 C-H 2911.4 cm -1 C-C 1190 cm -1 同类原子组成的化学键（折合质量相同），力常数大的，基本振动频率就 大。由于氢的原子质量最小，故含氢原子单键的基本振动频率都出现在中红 外的高频率区。 2、多原子分子的振动 (1)、基本振动的类型 1πμ2c K m 1m 2m 1m2+ K μ

实验一红外吸收光谱法

实验一红外吸收光谱法 一、实验目的1．了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理2．掌握红外光谱分析的基础实验技术3．学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4．掌握几种常用的红外光谱解析方法 二、实验原理、方法和手段 （一）实验原理 不同波长的电磁辐射都具有相应的能量，在它与物质的相互作用中，如果其能量与物质的原子、分子或离子的低能态和高能态之间的能量差相同时，物质的 原子、分子或离子便选择性地吸收电磁辐射的能量，同时使自己从低能态跃迁到高能态。如果将透过某物质的电磁辐射用单色器将其色散，让它按波长顺序排列，并测量在不同波长处的辐射强度，就可得到该物质的吸收光谱。 波长在0.76 ym- 1000叩的电磁辐射称为红外光（infrared ray），该区域称为红外光谱区或红外区。红外光又可划分为近红外区（0.76叩?2.5叩或13158cm-1?4000cm-1）、中红外区（2.5 yn?50或4000cm-1?200cm-1）、远红外区（50ym?1000ym或200cm-1?10cm-1）。其中红外区是研究分子振动能级跃迁的主要区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数（wave number）c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸汽压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 （二）仪器的基本结构及工作原理 1 ．光源 红外光谱仪（FT）中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。随着科技的发展，一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源，可达到60％以上。 2?迈克尔逊干涉仪 其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光，特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高（它采用激光干涉条纹准确测定光差，故使其测定的波数更为精确）、且扫描平稳、重线性好。