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红外实验讲义

红外实验讲义
红外实验讲义

红外光谱法的应用

一、实验目的

1、学习红外分光光度计的使用方法;

2、熟悉样品的制备方法;

3、初步学会红外吸收光谱的解析。

二、实验原理

物质分子中的各种不同基团,有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间跃迁,行成各自特征的红外吸收光谱,据此可对物质进行定性、定量分析,以及对化合物进行结构鉴定。

三、实验仪器与试剂

仪器:PerkinElmer红外光谱仪。

试剂:乙酸乙酯、甲醇、环己酮、仲丁醇、环己烷、正丁醇。

四、实验步骤

1.检查光源情况,即在“测量”中选“监测”命令,进行检查。

2.点击“扫描”,首先扫描空气背景,确定基线。

3.扫描样品:在检测窗口滴1-2滴液体,缓慢旋下金属压头,使其与液体接触,

但注意不可碰到检测窗口。然后,点击“扫描”,即可进行样品的检测。测

完后,点击“导出文件”,命名,存储。

4.用擦镜纸吸净残留样品,并滴加无水乙醇洗涤检测窗口和金属压头。洗净后,

即可进行下一样品的检测。

五、结果要求

每组同学扫一次空气背景,完成5个样品的检测,并分析红外谱图,确定各主要吸收峰的归属,进而确定其为何种化合物。

实验报告需附红外谱图,并有详细分析过程。

六、思考题:

为什么红外分光光度法要采取特殊的制样方法?常用的制样方法有哪些?

红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1.1 简介 傅里叶红外光谱仪: 全名为傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采

红外反射光谱原理实验技术及应用

高级物理化学实验讲义 实验项目名称:红外反射光谱原理、实验技术及应用 编写人:苏文悦编写日期:2011-7-7 一、实验目的(宋体四号字) 1、了解并掌握FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱表面分析技术的原理、实验技术及应用 2、比较分析FTIR-ATR、FTIR-DRS和FTIR-RAS等红外光谱技术各自适用的样品、同一样品不同红外光谱的谱带位置及形状。 二、实验原理 衰减全反射(ATR)、漫反射(DRS)和反射吸收(RAS)都是傅里叶变换红外反射光谱,是FTIR常用的表面分析技术。 图1 入射角(θ)及折射率(n1,n2)对光在界面上行为的影响 θc为临界角,sinθc=n2/n1 1全反射光谱原理、实验技术及应用 全反射:光由光密(即光在此介质中的折射率大的)媒质射到光疏(即光在此介质中折射率小的)媒质的界面时,全部被反射回原媒质内的现象。很多材料如交联聚合物、纤维、纺织品和涂层等,用一般透射法测量其红外光谱往往很困难,但使用FTIR及ATR技术却可以很方便地测绘其红外光谱。 (1)入射角与临界角 在通常情况下,光透射样品时是从光疏介质的空气射向光密介质样品的,当垂直入射(入射角θ为0°)时,则全部透过界面;当θ≠0°时,如果两者的折射率相差不大,则光是以原方向透射的,但如折射率差别较大,则会产生折射现象。 当n2与n1有足够的差值(0.5以上),且入射光从光密介质(n1)射向光疏介

质(n 2 ),入射角θ 大于一定数值时,光线会产生全反射现象。这个“一定数值”的角度称为临界角,也即当折射角φ 等于90°时的入射角θ称为临界角θc ,如图1,其中临界角θc 和折射率n 1和n 2有如下关系: sin θ=n 2/n 1 显然,临界角的数值取决于样品折射率与全反射晶体的折射率之比,对同一种全反射晶体,不同材质的样品会有不同的临界角值,表1所列数值可看出这一关系。 表1 在ATR 和MIR 方法中必须选用远大于临界角的入射角,即sin θ>n 2/n 1,以确保全反射的产生和所获光谱的质量,本实验运用单次衰减全反射ATR 附件,反射晶体是锗,入射角固定为45°,远大于临界角。 (2)衰减全反射 衰减全反射(Attenuated Total Reflectance)缩写为ATR 。当入射角大于临界角时,入射光在透入光疏介质(样品)一定深度后,会折回射入全反射晶体中。进入样品的光,在样品有吸收的频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减,在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射。因此对整个频率范围而言,由于样品的选择性吸收,使ATR 中的入射光能被部分衰减,除穿透深度dp 外,其衰减的程度与样品的吸收系数有关,还与多次内反射中的光接触样品的次数有关。这种衰减程度在全反射光谱上就是它的吸收强度。 全反射光谱的强度及分布 ATR 光谱的强度取决于穿透深度dp 、反射次数和样品与棱镜的紧密贴合情况以及样品本身吸收的大小。 内反射次数则是设计装置时的一个参数,入射角?越小,对同样尺寸的全反射晶体,全反射的次数就越多,谱峰越增强。 在全反射过程中光线穿透入样品的深度dp 的表示公式如下: 其中,dp :是光透入样品的垂直深度,称穿透深度 λl :是光在内反射晶体材料中的波长,与入射光波长λ成正比λ1=λ/n 1 ?:为入射角, n 21=n 2/n 1 :是样品与全反射晶体的折射率之比 21221 21)(sin 2n dp -=θπλ

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一:红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~

4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wavenumber)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪 等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收

红外光谱分析实验报告

仪器分析实验 实验名称:红外光谱分析实验 学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级: 姓名:学号: 指导教师: 日期:

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75~1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.75~2.5μm (波数在13300~4000cm -1),又称泛频区;中红外区:波长在 2.5~50μm (波数在4000~200cm -1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm (波数在200~10cm -1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器: 美国尼高立IR-6700 2、试剂: 溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟,同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验:将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm -1进行 波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配,分析得到最吻合的图谱,即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm ),使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm -1进行波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验,关闭工作站和红外光谱仪。

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析解读

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日 有机化合物的红外光谱分析 开课实验室:环境资源楼312 【实验目的】 1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作; 2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程; 3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法,回顾基础有机化学光谱的相关知识。 【基本原理】 ? 原理概述:物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此,可对物质进行定性和定量分析。特别是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。 ? 红外吸收法: 类型:吸收光谱法; 原理:电子的跃迁:电子由于受到光、热、电等的激发,从一个能级转移到另一个能级的现象。这是因为分 子中的电子总是处在某一种运动状态中,每一种状态都具有一定的能量,属于一定的能级。当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。据此,可对化合物进行定性和定量分析; 条件:分子具有偶极矩。 【仪器与试剂】 1、仪器: 傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司,TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司, Nicolet 6700型);压片机; 玛瑙研钵; 红外灯。 2、试剂:NaCl窗片、KBr晶体,待分析试样液体及固体。 【实验步骤】 1、样品制备 (1)固体样品:KBr压片法 在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品,混合研磨直至均匀。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环,用刮勺将研磨好的

红外分析实例

图1 就是SBS 红外光谱图, 可以瞧出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 得伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核得动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环得振动吸收峰, 966cm-1为C=C 得扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以瞧出各特征峰所对应得基团 :2924cm-1、2853cm-1为- CH 2 - 得伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH 3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH 2 - 得剪式 振动吸收峰, 1377cm-1为- CH 3 剪式振动吸收峰。

由图1可见,基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰,其中波数650~910cm-1区域就是苯环取代区,出现得几个吸收峰就是由苯环上C-H面外摇摆振动 形成得;而波数1375cm-1与1458cm-1处得吸收峰则由 C-CH 3与-CH 2 -中C-H面内伸 缩振动形成得;波数2800~3000cn-1范围内得吸收峰比较强,就是环烷烃与烷烃 得C-H 伸缩振动得结果,由-CH 2-伸缩振动形成得。

由全波段得红外光谱(图3)可知,改性沥青与基质沥青在2800~3000cm-1左右出现得强吸收峰带基本相同,吸收峰得位置没有发生变化。就改性沥青而言,整个功能团没有发现新得吸收峰,但吸收峰得强度随SBD改性剂含量得增大而略有增强。由650~1100cm-1波区得红外光谱(图\4、图5)可知,在指纹区改性沥青与基质沥青得吸收峰存在明显差异,即在波数690~710cm-1与950~980cm-1处,SBS改性沥青得红外波区吸收相对较强,并在966、1cm-1与698cm-1处出现了吸收峰,虽然波数698cm-1得绝对吸收峰值较波 966、1cm-1处得大,但波数966、1cm-1处得吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成与结构所决定得红外特征吸收峰,它只吸收一些特定波长得红外光。由于掺入得SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应,亦即聚苯乙烯与聚丁二烯并没有发生化学变化,所以SBS改性沥青得红外光谱只就是在基质沥青得红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯得红外光谱,而相应得吸收峰位置与强度基本保持不变,就是基质沥青与SBS改性剂得红外光谱得

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。 2 试剂:苯甲酸样品(AR);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 (1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30 分钟以上,方可测定; (2)打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数; (3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance 2.固体样品的制备 (1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。 (2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。 3.样品的红外光谱测定 (3)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白

仪器分析红外光谱实验

仪器分析实验报告 实验名称:红外光谱分析(IR)实验学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级:化工112 姓名:王文标学号11402010233 指导教师:张宗勇 日期:2014.4.29

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75~1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.75~2.5μm (波数在13300~4000cm -1),又称泛频区;中红外区:波长在 2.5~50μm (波数在4000~200cm -1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm (波数在200~10cm -1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: )(10)(4 1 cm cm λσ=- 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为“分子指纹”。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜,最常用于工业及实验研究领域,如医药鉴别,人造皮革中异氰酸酯基确定等等。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。 红外光谱仪可分为色散型和干涉型。色散型红外光谱仪又有棱镜分光型和光栅分光型,干涉型为傅立叶变换红外光谱仪(FTIR ),最主要的区别是FTIR 没

红外分析实例

图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为-CH2-的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2-的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2-的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。

由图1可见,基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰,其中波数650~910cm-1区域是苯环取代区,出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的;而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的;波数2800~3000cn-1范围内的吸收峰比较强,是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果,由-CH2-伸缩振动形成的。

由全波段的红外光谱(图3)可知,改性沥青与基质沥青在2800~3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同,吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言,整个功能团没有发现新的吸收峰,但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650~1100cm-1波区的红外光谱(图\4、图5)可知,在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异,即在波数690~710cm-1和950~980cm-1处,SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强,并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰,虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大,但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰,它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应,亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化,所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱,而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变,是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较,SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1和

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告 一、实验原理: 1、红外光谱法特点: 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱,因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析,特别是对聚合物的定性 分析,用其他化学和物理方法较为困难,而红外光谱法简便易 行,特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义:分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为: i.近红外区:10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区:4000-400cm-1——最为常用,大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区:400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件: 1)分子振动:只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动:(一种振动方式)理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点,用此来 描述即伸缩振动;

图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动:(简正振动,依据键长和键角变化分两大类) 伸缩振动:对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动:面内弯曲:剪切式振动 (变形振动)平面摇摆振动 面外弯曲振动:扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型,不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率,伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时,入射光就被吸收,因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率: 基频吸收(强吸收峰):基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收(弱吸收峰):基态到第二激发态,比基频高一倍 处弱吸收,振动频率约为基频两倍。 组频吸收(复合频吸收):多分子振动间相互作用,2个或2

红外光谱实验报告

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在~1000μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在~μm(波数在13300~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在~50μm(波数在4000~200cm-1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm(波数在200~10cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 三、仪器和试剂 1、仪器:美国尼高立IR-6700 2、试剂:溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤

1、波数检验:将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥; 2、确保样品与药品的纯度与干燥度; 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分,影响实验结果; 4、试样放入仪器的时候动作要迅速,避免当中的空气流动,影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中,粉末要在研钵中充分磨细,且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形,证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动,C-C间的伸缩振动,同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动,推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4) (—C—(CH 2

分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版

华南师范大学实验报告 学生姓名:杨秀琼学号:20082401129 专业:化学年级班级:08化二 实验类型:综合实验时间:2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分: 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器:傅里叶红外光谱仪 软件:IRSolution; 压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]

1.将所有的膜具用酒精擦拭干净,用电吹风先烘干,再在红外灯下烘烤; 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末(每份约200mg),在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,直至KBr粉末颗粒足够小(注意KBr粉末的干燥); 3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至14Mpa左右,稳定30S; 4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品(样品:大约1.2-1.3g)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片; 6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图; 7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图; 8.谱图分析:在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状,利用各种基团特征吸收的知识,确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收,应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析,结合其他分析数据,可以确定化合物的结构单元,在按照化学知识和解谱经验,提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]

油品的红外光谱实验数据分析

图1. 干涉法测液池厚度干涉图

图2.润滑油第一次分析所得图谱及峰数据

图3.润滑油第二次分析所得图谱及峰数据

讨论分析: 由公式l=n/(2*(δ1-δ2)) (1) 注:n为干涉图中波峰数目;【δ1 δ2】扫描波数范围大小 结合图1得出如下结果: n=33 δ1=2000cmˉ1δ2=600cmˉ1 l=0.117857mm 可以看出l的值足够小,能够满足实验的需要。 数据处理: 由图2及图3 的数据记录,结合公式(2)~(4)得到如下表格: C A%=10.32*A1610/l+0.23 (2) C P%=6.9*A720/l+28.38 (3) C N%=100-(C A%+C N%) (4) 表1.图2 数据处理表 峰 基点1 基点2 高度面积C A% C P% C N% 液池池程l 名 1 1620.58 1589.15 0.0384 1.29 3.592448 65.8257 2 30.5818 3 0.117857 2 760.16 691.54 0.6396 12.72

表2.图3数据处理表 峰 基点1 基点2 高度面积C A% C P% C N% 液池池程l 名 1 1683.81 1589.94 0.0426 2.71 3.960215 55.52171 40.51808 0.117857 2 736.84 704.4 3 0.4636 5.92 实验注意事项: 1.实验时液体样品池内两盐片的宽度应该始终保持一致。 2.液体样品用注射器注入液体池中,并且要求没有气泡。 3.在第二次重复操作时,应该将液体池和垫片上的溶剂用四氯化碳洗净吹干。 20091161034 文昊 2011年12月5日

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一:红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。波长在0.78?300卩m通常又把这个波段分成三个区域, 即近红外区:波长在0.78?2.5卩m (波数在12820?

4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5?25卩m(波数在4000?400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25?300卩m(波数在400?33cm-1)又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外,更常用波数 (wavenumber)c表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。

红外光谱实验

实验 红外光谱实验 计划学时:4学时 时间: 一、实验目的: 1、学习KBr 压片的制样方法。 2、学习红外光谱仪的操作技术。 二、实验原理 由于分子吸收了红外线的能量,导致分子内振动能级的跃迁,从而产生相应的吸收信号——红外光谱(简记IR )。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团;如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。 (1) 双原子分子的红外吸收频率 分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心,以很小的振幅做周期性的振动。这种振动的模型可以用经典的方法来模拟。如图1所示,m1和m2分别代表两个小球的质量,即两个原子的质量,弹簧的长度就是化学键的长度。这个体系的振动频率取决于弹簧的强度,即化学键的强度和小球的质量。其振动是两个小球的键轴方向发生的。 图1 双原子分子的振动模型 用经典力学的方法可以得到如下的计算公式: μπνk 21= 或 μ πνk c 21= 可简化为: μ νk 1304≈ 式中,ν是频率,Hz ;ν是波数,cm -1;k 是化学键的力常数,g/s 2;c 是光速(3×1010cm/s);μ是原子的折合质量(μ=m1m2/(m1+m2)。 一般来说,单键的k=4×105~6×105 g/s 2;双键的k=8×105~12×105 g/s 2;叁键的k=12×105~20×105 g/s 2。 (2) 多原子分子的吸收频率 双原子分子振动只能发生在联接两个原子的直线上,并且只有一种振动方式,而多原子分子振动则有多种振动方式。假设由n 个原子组成,每一个原子在空间都 有3个自由度,则分子有3n 个自由度。非线性分子的转动有3个自由度,线性分子则只有2个转动自由度,因此非线性分子有3n-6种基本振动,而线性分子有3n-5种基本振动。以H2O 分子为例,其各种振动如图所示,水分子由3个原子组成并且不在一条直线上,其振动方式应有3×3-6=3个,分别是对称和非对称伸缩振动和弯曲振动。O -H 键长度改变的振动称为伸缩振动,键角小于HOH 改变的振动称为弯曲振动。通常键长的改变比键角的改变需要更大的能量,因此伸缩振动出现在高波数区,弯曲振动出现在低波数区。 (3) 红外光谱及其表示方法 红外光谱的表示方法如下图所示:

红外热像图范例电子教案

红外热像图范例

带电电力设备红外检测范例及故障案例 1 红外热像图拍摄范例 ℃ 47.4℃ -20 20 40 ℃ 50.5℃ 20 40图1-1 变压器一次套管理图1-2 变压器二次套管 图1-3 变压器一次避雷器图1-4 变压器二次避雷器 ℃ 17.6℃ -20 -10 10 图1-5 220kV避雷器、电压感器拍摄在 同一张热像图上,便于分析

图1-6 220kV避雷器、电压感器拍摄 在同一张热像图上,互不遮 挡,便于分析 ℃ 35.0℃ -20 20 图1-7 220kV 2 1 1结线母线避雷器、电压互感器图1-8 220kV出线耦合电容器、CVT 图1-9 220kV倒置式电流互感器 图1-10 220kV正立式电流互感器

图1-11 220kV SF 6开关 图1-12 220kVSF 6开关 ℃ 26.0℃ 10 15 20 25 AR01: 32.8℃ 图1-13 66kV 间隔内开关、电流互感器拍摄 在 同一张热像图上,便于分析 图1-14 66kV 间隔内开关、电流互感器拍摄 在 同一张热像图上,便于分析 图1-15 干式电流互感器的红外热像图主要 分析部位是下部箱体内绕组 ℃ 5.0℃ -10-5 5 图1-16 66kV 母线避雷器、电容式电压互感 器 拍摄在同一张热像图上,便于分析

℃ 6.7℃ 3 4 5 6 LI01 LI02 LI03 图1-17 66kV母线倒挂式避雷器 图1-19 66kV电容器组 图1-21 66kV电容器组中干式电抗器组 图1-18 变电站220kV绝缘子串 ℃ 13.8℃ 图1-20 变电站隔离开关 7.0℃ 23.0℃ 图1-22 220kV HGIS开关气室 图1-23 220kV HGIS母线气室

红外分析实例复习进程

红外分析实例

图1 是 SBS 红外光谱图, 可以看出 2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团 :2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。

由图1可见,基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰,其中波数650~910cm-1区域是苯环取代区,出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的;而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的;波数2800~3000cn-1范围内的吸收峰比较强,是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果,由-CH2-伸缩振动形成的。

由全波段的红外光谱(图3)可知,改性沥青与基质沥青在2800~3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同,吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言,整个功能团没有发现新的吸收峰,但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650~1100cm-1波区的红外光谱(图\4、图5)可知,在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异,即在波数690~710cm-1和950~980cm-1处,SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强,并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰,虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大,但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰,它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应,亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化,所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱,而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变,是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较,SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1

苯甲酸红外光谱的测定实验报告

苯甲酸红外光谱的测定实验报告 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr 压片制样技术。 4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。 二、仪器及试剂 1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平 2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。 三、实验原理 苯甲酸为无色,无味片状晶体。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过2.0g/kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量0.5g/kg;在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; -1

红外实验报告

红外实验报告 篇一:红外遥控实验报告 红外遥控开关 小组成员: 指导教师: 掌握电子电路设计的基本方法;了解各种红外收发器件;掌握红外遥控的收发方式;掌握红外遥控的编码、解码方式;掌握开关量信号对强电设备的控制方式设计要求及技术指标: 基本部分: [1] 红外遥控器采用现成的家用电器的红外遥控器,遥控距离不小于5米; [2] 遥控开关接收端的工作电源为220V 交流电; [3] 遥控开关使用发光二极管指示有无220V交流电源及遥控开关的开关状态; [4] 遥控开关能够控制台灯、电扇等家用电器,输出功率不超过200W。发挥部分: [1] 自制红外遥控器,包括至少4路遥控按键; [2] 遥控开关能够控制至少4路家用电器 设计任务 [1] 设计、安装、调试所设计的电路; [2] 画出完整电路图,详细说明电路原理,写出设计总

结报告 设计思路 红外遥控→红外接收→信号处理→开关驱动及显示 红外遥控器的发射端具有键盘矩阵,每按下一个键,即产生具有不同的编码的数字脉冲,这种代码指令信号调制在38kHZ的载波上,激励红外光二极管产生具有脉冲波串的红外波,通过空间的传送送到受控机内的遥控接收器。在接收过程中红外波信号通过滤波器和光电二极管转换为38kHZ的电信号,此信号经过放大、检波、整形、解调,送到解码器与接口电路,从而完成相应的遥控功能。 “红外线遥控器”设计方案 直流稳压电源部分 直流稳压电源的基本结构 设计电路 整流电路虽然已经把交流电转换成直流电, 但是整流出来的电压还不是平稳的直流电电压, 所以在整流电路的后边还要有滤波电路, 来改善整流输出电压的平滑程度, 这个工作由电容器来完成。 电路的核心是集成稳压电路LM317, 它有三个端点, 一个输入端, 一个输出端, 还有一个调节端。调节端接地在实际的焊接过程中,我们采用芯片7805代替了芯片LM317,由7805的OUT端输出直流的稳定的电压。三端稳

光谱分析报告 实验报告材料

实 课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩: 实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁 波(荧光或磷光)的方式回到基态: →M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。 激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发

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