水硒测定

水硒测定

1 主题内容和适用范围

本方法规定了用催化极谱法测定清洁水及水源水中总硒含量。本方法适用于清洁水中总硒的测定。本方法最低检测量为0.005μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.5μg/L。

2 原理:硒与亚硫酸钠反应生成硒硇，在高碘酸钾存在的条件下产生灵敏度很高的催化波。其波高与硒含量成正比。

3 试剂

3.1 硒标准溶液液

硒标准贮备液：称取0.1000g金属硒，溶于少量硝酸中，加入2ml过氯酸。在沸水浴上加热蒸去(约3～4h)，放冷后加入8.4 ml盐酸，继续加热2分钟，?然后用纯水定容至100ml。放冷后加入此溶液1ml含1000μg硒。

硒标准溶液1：吸取硒标准贮备溶液10.00ml，定容至100ml，此溶液1ml含100μg 硒。

硒标准溶液：吸取1.00ml硒标准溶液1，定容至100ml，此溶液1ml含1μg 硒。

硒标准使用溶液(称B液)：吸取硒标准溶液1.0ml，定容至100ml，此液1ml含0.01μg 硒。

3.2 10%亚硫酸钠：称取10g亚硫酸钠，定容至100ml。

3.3 高氯酸。

3.4 缓冲液：称取50g氯化铵，5gEDTA，量取200ml 25%氨水，加水至500ml。

3.5 0.05%高碘酸钾：称取0.25g高碘酸钾，加入10ml?25%氨水，稀释至500ml。

4 测定步骤

配制标准被测液：准备6支10ml比色管，加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mlB 液，加水定容至5.00ml，加入1.00ml 10%亚硫酸钠，4滴高氯酸，室温下放置20分钟，后，各管加入5.00ml缓冲液和2.00ml 0.05%高碘酸，混匀。硒标准浓度分别为：0，2.0，4.00，6.00，8.00，10.00μg/L。

5 配制样品被测液：准备1支10ml比色管，加入5.00ml水样，加入1.00ml 10%亚硫酸钠，4滴高氯酸，室温下放置20分钟后，各管加入5.00ml缓冲液和2.00ml 0.05%高碘酸，混匀。

6 极谱条件：PS4.0微机极谱仪，一阶导数，三电极制；滴汞电极。初始电位-0.50伏，终止电位-1.1伏。扫描速度250mV/s。参考峰电位－0.82伏。线性范围0.5～10μg/L。

图5 标准硒极谱图

图6 样品硒极谱图

7 计算

C＝Cx×Vx/m

式中：C──样品中被测组分含量，mg/L(mg/Kg)；

Cx──样品被测液中的被测组分浓度，μg/ml；

Vx──m 克(或ml)样品，经处理后定容至Vx ml；

m──取样量，g(ml)。

生活饮用水卫生标准GB5749

测定水中硒

23.4 催化极谱法

23.3.1 主题内容和适用范围

本标准规定了用催化极谱法测定生活饮用水及其水源水中的硒。

本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中硒含量。水中常见离子及1000mg/L钙，10mg/L 铁、锰和锌，1mg/L砷不干扰测定；5mg/L银、3mg/L铜、0.1mg/L碲出现负干扰；但饮用水及水源水中银、铜、碲含量甚微，可以不考虑。

本法最低检测质量为0.004μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.4μg/L。23.3.2 方法原理

在高氯酸介质中，四价硒与亚硫酸钠形成硒的络盐，用EDTA作掩蔽剂，在氨-氯化铵-碘酸钾催化体系中，在峰电位为-0.85V(对饱和甘汞电极)产生灵敏的催化波，根据峰高计算出硒含量。水样以高氯酸消化，可将四价以下的无机硒和有机硒氧化成四价硒，用盐酸将六价硒还原成四价，测出总硒含量。

23.3.3 试剂

23.3.3.1 盐酸(ρ20=1.18g/ml)。

23.3.3.2 高氯酸(ρ20=1.68g/ml)。

23.3.3.3 硝酸(ρ20=1.42g/ml)。

23.3.3.4 氨水(ρ20=0.88g/ml)。

23.3.3.5 盐酸溶液[C(HCl)=0.10mol/L]：取8.3ml盐酸(23.3.3.1)，加纯水稀释至1L。

23.3.3.6 高氯酸溶液(1+1)：取50ml高氯酸(23.3.3.2)，加入50ml纯水，混匀。

23.3.3.7 无水亚硫酸钠溶液(100g/L)：称取10g无水亚硫酸钠，纯水溶解并稀释为100ml。

23.3.3.8 碘酸钾溶液(30g/L)：称取3g碘酸钾，加入50ml纯水及20ml氨水(23.3.3.4)，溶解后用纯水稀释至100ml。

23.3.3.9 混合试剂：取30ml氨水(23.3.3.4)加入100ml纯水中，再加入12.5g氯化铵及1.0g EDTA-2Na，溶解后用纯水稀释至250ml。

23.3.3.10 硒标准溶液

硒标准贮备液：称取0.1000g金属硒，溶于少量硝酸中，加入2ml过氯酸。在沸水浴上加热蒸去(约3～4h)，放冷后加入8.4 ml盐酸，继续加热2分钟，?然后用纯水定容至100ml。放冷后加入此溶液1ml含1000μg硒。

硒标准溶液1：吸取硒标准贮备溶液10.00ml，定容至100ml，此溶液1ml含100μg 硒。

硒标准溶液：吸取1.00ml硒标准溶液1，定容至100ml，此溶液1ml含1μg 硒。

硒标准使用溶液(称B液)：吸取硒标准溶液1.0ml，定容至100ml，此液1ml含0.01μg 硒。

23.3.3.11 硒标准使用液：临用前将硒标准贮备液(23.3.3.10)用盐酸溶液(23.3.3.5)

稀释成1.00ml含0.040μg硒。

23.3.4 仪器

23.3.4.1 30ml瓷坩埚

23.3.4.2 电热板。

23.3.4.3 极谱仪。

23.3.5 测定步骤

23.3.5.1 取10.0ml水样于50ml锥形瓶中，加0.5ml高氯酸溶液(23.3.3.6)，于电热板上加热至近干(约剩余0.5ml)时取下，趁热加2滴盐酸(23.3.3.1)，混匀。冷至室温后转入25ml具塞比色管中，补加纯水至10ml。

23.3.5.2 取8支25ml比色管，分别加入硒标准使用液(23.3.3.11)0，0.10，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00及4.00ml，补加纯水至10ml。

23.3.5.3 向样品及标准管中各加入2.0ml亚硫酸钠溶液(23.3.3.7)，混匀，放置20min；各加1.0ml混合试剂(23.3.3.9)，3.0ml碘酸钾溶液(23.3.3.8)，补加纯水至25ml刻度，混匀。放置30min后至10h内进行测定。

23.3.5.4 于极谱仪上，用三电极系统，阴极化，初始电位-0.60V，导数扫描，在-0.85V处读取水样及标准系列峰高。

23.3.5.5 以硒含量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线，从曲线上查出水样中硒的质量。

23.3.6 计算

ρ(Se)= m / V

式中：ρ(Se) ——水中硒质量浓度，mg/L；

m ——从标准曲线上查得的硒质量，μg；

V ——水样体积，ml。

23.3.7 精密度和准确度

四个实验室对含硒2μg/L及8μg/L水样，测定的相对标准偏差为8.7%～2.1%，加入硒标准为0.80μg/L及6μg/L，回收率分别为84.7%～115.1%及95.2%～109.8%。

水质硒的测定新方法确认报告

XNFFQR 02-2012水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定 方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： ?使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人罗文芳 参加人员邱海东 日期2012.04.25

一、方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 二、适用范围 水质硒的测定 三、试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中，定容至500ml。 2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。 5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100μg/l。 四、使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 五、方法步骤及条件 1、采样 样品采集后，用盐酸将样品酸化至p H＜2保存。 2、样品预处理。 清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。污水等按下述步骤进行预处理。 取50mL污水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。 3、样品测定。 测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化

水中铁的测定

水中铁的测定-1 2008-10-10 11:40 邻菲罗啉分光光度法 1．方法原理 亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物 〖(C 12H 8 N 2 ) 3 Fe〗,其反 应式为： 此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x10 4 .若用还原 (如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量. 2.干扰及消除 强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸 煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸 羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不 大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂 予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可 将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. 3.方法适用范围 此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定. 4.仪器

分光光度计,10mm比色皿. 5.试剂 5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O],溶于1+1 硫酸50mL中,转 移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g. 5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每 毫升含铁25.0?g. 5.31+3盐酸 5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液. 5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL. 5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解. 6.步骤 6.1标准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右, 冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图. 6.2总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

硫化物的测定 碘量法

硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。

碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。

水质硒的测定新方法确认报告

XNFFQR 02-2012 水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定___________________________ 方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002 ） 在符合确认情况的口内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式口内打勾： 使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人__________________ 罗文芳________________

参加人员_________________ 丘E海东__________ 日期__________________ 2012.04.25 _______________ 一、方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局 (2002) 二、适用范围 水质硒的测定 三、试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH 溶于纯水中，定容至500ml。 2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液， 标准值为,100mg/l。 5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至 500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100卩g/l。 四、使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

水中硒-原子荧光方法验证报告

氢化物原子荧光方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法硒的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在盐酸介质中以硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 二、仪器设备与化学试剂 1. 原子荧光光度计； 2. 氢氧化钠溶液（2g/L）； 3. 硼氢化钠溶液（20g/L）； =1.19g/mL），优级纯； 4. 盐酸（ρ 20 5. 盐酸溶液（5+95）； 6. 铁氰化钾溶液（100g/L）； 7. 硒标准溶液[ρ（Se）=1.0ug/mL] 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列，绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序 1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：1.0ug/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢

硫化物检测方法.

硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应

防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 水样的预处理 由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1．乙酸锌沉淀-过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2．酸化—吹气法 若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气分离法 若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，

水质检测标准、检测方法

水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1．学习选择分光光度法实验条件的方法； 2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法； 3．掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下： 2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg） 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）

MMFSCNG食品中硒的测定

MM_FS_CNG_0355食品硒荧光法氢化物原子荧光光谱法 MM_FS_CNG_0355 食品中硒的测定 1.实用范围 本方法适用于各类食品中硒的测定。 第一篇荧光法（第一法） 2.原理概要 样品经混合酸消化后，硒化合物被氧化为四价无机硒（Se4＋），与2，3-二氨基萘（2，3-diaminonaph-thaLene，简称DAN）反应生成4，5-苯并苤硒脑（4，5-benzo piaseLenoL），其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。用环己烷萃取后于激发光波长376nm，发射光波长520nm处测定荧光强度，与绘制的标准曲线比较定量。本方法检出限为3ng。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 环己烷。 硝酸； 过氯酸； 盐酸； 氢溴酸； （1＋9）盐酸溶液：取10mL盐酸，加90mL水； （1＋1）氨水； （5＋95）去硒硫酸：取5mL去硒硫酸，加于95mL水中； 去硒硫酸：取200mL硫酸，加于200mL水中，再加30mL氢溴酸，混匀，置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟，此时体积应为200mL； 0.2moL／L EDTA：称37gEDTA二钠盐，加水并加热溶解，冷却后稀释至500mL。 10％盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL； 混合酸：硝酸＋过氯酸（2＋1）； 0.1％2，3-二氨基萘（纯度95％～98％）：需在暗室配制。称取200mgDAN 于一带盖三角瓶中，加入200mL0.1moL／L盐酸，振摇约15min，使其全部溶解。约加40mL环己烷，继续振摇5min，将此液转入分液漏斗中，待溶液分层后，弃去环己烷层，收集DAN层溶液。如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止（纯化次数视DAN纯度不同而定，一般约需纯化3～4次）。将提纯后的DAN溶液储于棕色瓶中，约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再纯化一次； 硒标准溶液 硒标准储备液（100μg／mL）：精确称取100.0mg元素硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1moL／L。此储备液浓度为100μg／mL； 硒标准使用液（0.05μg／mL）：将3.13.1液用0.1moL／L盐酸稀释，使含硒为0.05μg／mL。于冰箱中保存； 0.02％甲酚红指示剂：称取50mg甲酚红溶于水中，加（1＋1）氨水1滴，

实验二 水中溶解氧的测定教案设计

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

原子荧光法测定食品中的硒

【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒，硒的相对标准偏差为 1.2％，检出限为0.40mg/ml。线性范围为0～400μg/L，相关系数为0.9999.回收率为95.1%～103.8％。【关键词】硒；原子荧光；食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口。原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司ＡＦ-610），配有计算机处理系统，硒空心阴极灯：北京真空电子技术研究所，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯），混合酸：硝酸＋高氯酸（4+1），氢氧化钾（分析纯），硼氢化钾溶液（15g/L）称取2g KOH溶于约200ml纯水中，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。宜现配现用。铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中，混匀。硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215 100μg/ml，硒标准应用液：取100μg/ml 硒标准贮备液1ml，定容至100ml，此应用液浓度为1μg/ml。载流：20%（V/V）HCl本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件ＰＭＴ电压：340V，ＨＣl主阴极电流：100mA。HCl辅助阴极电流：0mA；原子化器温度：室温（档）。原子化器高度：7mm。载气流量：600ml/min。测量方式：标准曲线法，进样体积：0.5ml。分析信号：峰面积，读数延时：1.0ｓｅｃ。读数时间：12.0ｓｅｃ。流动程序方式：断续流动。采样泵速：100ｒ/ｍｉｎ，采样时间：5sｅｃ，停泵时间：4sec，注入泵速：100r/min，注入时间：16sｅｃ，停泵时间：5sｅｃ。 1.3 样品处理及消化粮食：样品用水洗3次，60℃烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。蔬菜及其他植物性食物：取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。称取0.5～2.0g样品于150ml 高筒烧杯内，加10ml混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2ml左右，切不可蒸干。冷却，再加5ml 6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50ml容量瓶中，同时做空白实验。吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中，加浓盐酸2ml，铁氰化钾溶液1ml，混匀待测。 1.4 标准曲线制作分别取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0ml标准应用液于50ml比色管中，再分别加浓盐酸5ml，铁氰化钾1ml，混匀，用去离子水定容至50ml制成标准工作曲线。[!--empirenews.page--] 1.5 测定［1］开机，预热20～30ｍｉｎ，输入必要的参数：样品量（g或ｍｌ）、稀释体积（ｍｌ）、进样体积（ｍｌ）、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液，然后转入标准系列测量，绘制标准曲线后，再测定两个空白溶液的空白值。随后测定样品，测定完毕，打印出测定结果。2结果与讨论 2.1 标准曲线线性范围及回归方程测定0～100μg/L的标准曲线，相关系数为0.9999，回归方程Y=33.807-24.515X。标准曲线线性范围0～400μg/L。 2.2 干扰及消除经实验1000倍Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰，而氢化物原子荧光法中未发现。对于基体成分复杂，而Se的含量较低的样品，可采用萃取、疏基棉吸附、离子交换等分离高集方法来消除干扰［2］。 2.3 相对标准偏差和检出限对40ng/ml的硒进行11次测定得相对标准偏差1.2%。连续测定11次空白荧光值11次。空白值的标准偏差ＳＤ。根据工作曲线的斜率K和检出限Ｄ＝3δ/K。算出硒的检出限0.4ng/ml。按分析方法测定高中低浓度样品，各测定6次得平均值及相对标准偏差。平均值分别为0.013、0.156、0.456mg/kg，其相对标准偏差分别为5.0、4.2、3.2%。 2.4 方法准确度用

自来水水中铁含量的测定方法

自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法： 〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.docsj.com/doc/9d12459809.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使

水质硫化物的测定碘量法

水质硫化物的测定碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围 主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 适用范围 本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。 共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的 最高允许含量分别为S 2O 3 2-30mg/L、NO 2 -2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L； 经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO 3 2-分离不完全，会产生干 扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO 32-，可有效消除30mg/L SO 3 2-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。盐酸（HCI）：p=mL。 磷酸（H 3PO 4 ）：p=mL。 乙酸（CH 3 COOH）：p=mL。 载气：高纯氮，纯度不低于％。 盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。 磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。 乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 乙酸锌溶液：c[Zn（CH 3COO） 2 ]=1mol/L。称取220g乙酸锌［Zn（CH 3 COO） 2 ，溶于水并稀释至 1000mL。

硒实验报告

内江市环境保护监测站 实验报告 分析人员： 技术负责人： 质量负责人： 报告日期：二00九年四月十三日报告单位：内江市环境保护监测站

1.1题目：原子荧光法测定水样中硒含量的实验报告 1.2样品名称：硒 编号：考核样 任务来源：四川省环境监测中心站 监测目的：申报上岗项目考核 监测日期：2009年4月10日 报告日期：2009年4月13日 1.3 方法原理： 在消解处理水样后加入硫脲，把硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，四价硒形成硒化氢气体，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的硒含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。1.4 仪器和试剂 1.4.1仪器及器皿 ①硒高强度空心阴极灯 ②AFS-230E型双道原子荧光光度计 ③100ml、250ml容量瓶 1.4.2试剂： ①硝酸，优级纯 ②盐酸，优级纯 ③氢氧化钠，优级纯 ④2％硼氢化钾溶液：称取20g硼氢化钾于预先加有5gNaOH的200ml去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。此溶液现用现配。 ⑤硒标准贮备液：称取0.1000光谱纯硒粉于100ml烧杯中，加10ml硝酸，低温加热溶解后，加3mlHCLO 蒸至冒白烟时取下，冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟，加 4

水溶解，移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.1mgSe。 ⑥硒标准工作溶液：移取硒标准贮备溶液2.00ml于100ml容量瓶中，以5% HCL溶液定溶，摇匀。此溶液1.00ml含2.00μgSe，。 1.5试验步骤： 1.5.1标准曲线的绘制 管号0 0 1 2 3 4 标液（ml）0 0 0.50 1.00 1.25 1.50 浓度 （μg/ml）0 0 10.0 20.0 25.0 30.0 体积100 100 100 100 100 100 1.5.2样品的测定： 1.5. 2.1考核样品的配制：取安瓶5.00ml考核样，用5％盐酸定容至250ml（考核样使用液）。 1.5. 2.1校核样品的配制：取安瓶10.00ml校核样，用5%盐酸定容至250ml(核样中间液I)。取校核样中间液10.00ml定容至100ml（校核样使用液） 1.6 试验记录和计算： 硒（μg/L）＝V 1C/V 2 式中：c－从校准曲线上查得相应测定元素的浓度（μg/L）； V 1 －测量时水样的总体积（ml）； V 2 －预处理时移取水样的体积（ml）。 结果见原始数据。 1.7 质量保证和质量控制措施，见水质监测质量控制报告单 1.7.1空白值：符合硒测定的要求 1.7.2校准曲线： （1）标准系列的吸光度在仪器的最佳响应范围和方法的线性内；样品的吸光度在校准