水质检测项目、标准及检测方法
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GB 5084-1992农田灌溉水质标准
GB/T 6920-1986水质pH值的测定玻璃电极法
GB/T 7466-1987水质总铬的测定
GB/T 7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法
GB/T 7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法
GB/T 7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法
GB/T 7471-1987水质镉的测定双硫腙分光光度法
GB/T 7472-1987水质锌的测定双硫腙分光光度法
GB/T 7474-1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
GB/T 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
GB/T 7478-1987水质铵的测定蒸馏和滴定法
GB/T 7479-1987水质铵的测定纳氏试剂比色法
GB/T 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法
GB/T 7485-1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定
GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量(BOD↓5)稀释与接种法的测定
GB/T 7490-1987水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法
GB/T 749l-1987水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法
GB/T 7494-1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
GB 8703-1988 辐射防护规定
GB 8978-1996 污水综合排放标准
GB/T 11889-1989水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法
GB/T 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法
GB/T 11893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法中华人民共和国建设部1999-01-26批准1999-08-01实施
GB/T 11899-1989水质硫酸盐的测定重量法
GB/T 11901-1989水质悬浮物的测定重量法
GB/T 11902-1989水质硒的测定2，3-二氨基萘荧光法
GB/T 11903-1989水质色度的测定
GB/T 11906-1989水质锰的测定高碘酸钾分光光度法
GB/T 11910-1989水质镍的测定丁二酮肟分光光度法
GB/T 11911-1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11912-1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
GB/T 13192-1991水质有机磷农药的测定气相色谱法
GB/T 13194-1991水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法
GB/T 13195-1991水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法
GB/T 13196-1991水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法
GB/T 13199-1991水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法
GB/T 15505-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法
GB/T 16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法
GB/T 16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
CJ 26．3-1991 城市污水易沉固体的测定体积法
CJ 26．7-1991 城市污水油的测定重量法
CJ 26．10-1991 城市污水硫化物的测定
CJ 26．25-1991 城市污水氨氮的测定
CJ 3025-1993 城市污水处理厂污水污泥排放标准
水质检测方法
水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2 水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。 水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法； 第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。 1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分 色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂— 钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3. 50，4.00，4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50 ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU ，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与 浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。 1 / 1 水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=4.00）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。 水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a (0.01mol/L)标液滴定，当溶液由紫红色刚变为纯 兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml C（CaCO3）= （V1-V0）×C×100.09×1000 V 1 / 1 景观水水质检测项目及其标准值的确定 一、景观水适用的水质标准 我国现行的地表水水质标准是《中华人民共和国地表水环境质量标准》(GB3838-2002)，此标准是对《地面水环境质量标准》(GB 3838-83)的第三次修订，1988年为第一次修订，1999年为第二次修订。本标准自2002年6月1日起实施，《地面水环境质量标准》(GB 3838-88)和《地表水环境质量标准》(GHZB1-1999)同时废止。 《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类： Ⅰ类：主要适用于源头水、国家自然保护区； Ⅱ类：主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵场等； Ⅲ类：主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区； Ⅳ类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区； Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。 表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值(单位：mg/L) 国家曾出台《景观娱乐用水水质标准》(GB12941-91)，后被《地表水环境质量标准》(GHZB1-1999)代替。这一标准是针对景观水体的，虽然已经废止，但对于景观水水质主要检测项目及其标准值的确定仍有一定的参考价值。该标准按照水体的不同功能，将其分为三大类： A类：主要适用于天然浴场或其他与人体直接接触的景观、娱乐水体。 B类：主要适用于国家重点风景游览区及那些与人体非直接接触的景观娱乐水体。 C类：主要适用于一般景观用水水体。 表2 景观娱乐用水水质标准 综合表1和表2对水体的划分，我们可以初步确定以Ⅳ类和C类水的要求作为房地产景观水水质的检测标准。 二、指标的选取 从以上两表容易看出，对于某一水体，可以用来考量其水质的指标有很多，但是对于满足观赏性需求的景观水来说，有很多指标是没有检测必要的。因此，根据景观水的特点，一般的检测指标主要有：色、嗅、透明度、溶解氧、五日生 化需氧量(BOD 5)、化学需氧量(COD)（或高锰酸盐指数(COD Mn )）、总氮和叶绿素a 等。 水质检测项目及标准文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968） 办理排水许可证水质检测项目及标准 一.一般排水户： PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）、等5项 二.重点排水户： 1.医院类：PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）、大肠菌群、余氯等7项。 2.餐饮类：PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）、阴离子表面活性剂LAS、油脂类等7项。 3.化工类（含设有实验室的学校、科研院所等单位）：PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）、汞、砷、铅、镉、铬、镍等11项. 4.综合类排水户（如含有医院、餐厅、实验室的单位）：PH值、悬浮物（SS）、化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH4+-N）、总磷（TP）等5个基本项目、再加上医院类、餐饮类或化工类检测的特殊项目。 三. 检测标准 根据城镇下水道末端污水处理厂的处理程度，将控制项目限值分为A、B、C三个等级，见表。 a)下水道末端污水处理厂采用再生处理时，排入城镇下水道的污水水质应符合A等级的规定。 b)下水道末端污水处理厂采用二级处理时，排入城镇下水道的污水水质应符合B等级的规定。 c)下水道末端污水处理厂采用一级处理时，排入城镇下水道的污水水质应符合Ｃ等级的规定。 下水道末端无污水处理设施时，排入城镇下水道的污水水质不得低于C等级的要求，应根据污水的最终去向，执行国家现行污水排放标准。 实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。 第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6① 有用的饮用水水质检测项目达标标准 来源:国联质检实验室 饮用水和我们的生活健康息息相关，因此它的质量问题不容忽视。近年来常有关于饮用水水质安全隐患的报道，人们一直以来都对饮用水水质检测不重视，喝了这么久也没有什么问题，这是一个认识误区，水中含有众多微量物质，其中不乏有害物质，水质检测通过多个项目分别检测，达标后才能确定饮用水是否安全。 常见饮用水水质检测项目 1、色度：饮用水的色度如大于15度时多数人即可察觉，大于30度时人感到厌恶。标准中规定饮用水的色度不应超过15度。 2、浑浊度：为水样光学性质的一种表达语，用以表示水的清澈和浑浊的程度，是衡量水质良好程度的最重要指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。浑浊度的降低就意味着水体中的有机物、细菌、病毒等微生物含量减少，这不仅可提高消毒杀菌效果，又利于降低卤化有机物的生成量。 3、余氯：余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯量。在水中具有持续的杀菌能力可防止供水管道的自身污染，保证供水水质。 4、臭和味：水臭的产生主要是有机物的存在，可能是生物活性增加的表现或工业污染所致。公共供水正常臭味的改变可能是原水水质改变或水处理不充分的信号。 5、细菌总数：水中含有的细菌，来源于空气、土壤、污水、垃圾和动植物的尸体，水中细菌的种类是多种多样的，其包括病原菌。我国规定饮用水的标准为1ml水中的细菌总数不超过100个。 6、化学需氧量：是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高，表示水中有机污染物越多。水中有机污染物主要来源于生活污水或工业废水的排放、动植物腐烂分解后流入水体产生的。 7、总大肠菌群：是一个粪便污染的指标菌，从中检出的情况可以表示水中有否粪便污染及其污染程度。在水的净化过程中，通过消毒处理后，总大肠菌群指数如能达到饮用水标准的要求，说明其他病原体原菌也基本被杀灭。标准是在检测中不超过3个/L。 8、耐热大肠菌群：它比大肠菌群更贴切地反应食品受人和动物粪便污染的程度，也是水体粪便污染的指示菌。 9、大肠埃希氏菌：大肠细菌(E.coli)为埃希氏菌属(Escherichia)代表菌。一般多不致病，为人和动物肠道中的常居菌，在一定条件下可引起肠道外感染。某些血清型菌株的致病性强，引起腹泻，统称病致病大肠杆菌。肠道杆菌是一群生物学性状相似的G-杆菌，多寄居于人和动物的肠道中。 样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解） 药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配） （3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。 （4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 （5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量： 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解） 药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 （3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：盐酸，氨基磺酸 试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。 （2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 （3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。 水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2 养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结 水质 化学需氧量的测定（GB 11914--89） 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯 2.3 硫酸汞（HgSO 4），分析纯 2.4 硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸：向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L ：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L ：溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L ：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL ，混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）于50mL 水中， 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定：每日临用前， 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中：V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分 所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类，对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。 许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量，常直接用其浓度表示，有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性，可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标；还有一些水质指标是同测定方法直接联系的，例如混浊度，色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同，可分为物理的，生物的和化学的指标。关于生物指标，根据水生生物的组成（种类与数量）以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常用的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其他有关部门章节中作有关深入的讨论，这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。 （一）水质的物理指标 水体环境的物理指标项目颇多，包括水温、渗透压、混浊度（透明度）、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。 1、温度温度是最常用的物理指标之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程都同温度有关，所以它经常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异，地表水的温度与季节气候条件有关，其变化范围大约在0.1--30℃；地下水的温度则比较稳定，一般变化于8--12℃左右，而海水的温度变化范围为-2--30℃。 2、嗅与味被污染的水体往往具有不正常的气味，用鼻闻到的称为嗅，口尝到的称为味。有时嗅与味不能截然分开。常常根据水的气味，可以推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来源可能有：水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有机物的腐败分解；溶解气体H2S等；溶解的矿物盐或混入的泥土；工业废水中的各种杂质，如石油、酚等；饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味，例如湖沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味；浑浊河水常含有泥土的涩味；温泉水常有硫酸味；有些地下水的H2S气味；含溶 总氮 1.方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷 1.方法：钼酸铵分光光度法 化学需氧量（COD） 1.方法： 1.1.重铬酸盐法(重铬酸钾法)：---国标 本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 1.2. 密封催化消解法： 本方法可以测定地表水生活污水工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量水样。因其 化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。请参考下表选择消解液： 1.3. 催化快速法： 本方法适用于焦化，造纸，石化，化工，印染，皮毛，制革，酿造，试剂，冶金，木材，加工，日化，助剂，制药，化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。 当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L。 氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下再行测定。 五日生化需氧量（BOD5） 1.方法：稀释与接种法： 本方法适用于BOD5 大于或等于2mg/L 并且不超过6000mg/L 的水样。BOD5大于 6000mg/L 的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。 溶解氧（DO） 1.方法： 1.1.碘量法： 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸，腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时宜采用电化学探头法。 水质检测的标准和方法 生活饮用水卫生标准GB5749-85 生活饮用水水质，不应超过下表所规定的限量。 生活饮用水水质标准 项目标准 感官性状和一般化学指标 色色度不超过15度，并不得呈现其他异色 浑浊度度不超过3度，特殊情况不超过5度 嗅和味不得有异臭、异味 肉眼可见物不得含有 PH 6.5-8.5 总硬度以CzCO3,计mg/L 450 铁Femg/L 0.3 锰Mnmg/L 0.1 铜Cumg/L 1.0 锌Znmg/L 1.0 挥发性酚类以苯酚计mg/L 0.002 硫酸盐mg/L 250 氯化物mg/L 250 溶解性总固体mg/L 1000 毒理学指标 氟化物mg/L 1.0 氰化物mg/L 0.05 砷Asmg/L 0.05 硒Semg/L 0.01 汞Hgmg/L 0.001 镉Cdmg/L 0.01 铬六价Cr6+mg/L 0.05 铅Pbmg/L 0.05 银 0.05 硝酸盐以N计mg/L 20 氯仿μg/L 60 四氯化碳＊μg/L 3 苯并（a）芘＊μg/L 0.01 滴滴滴＊μg/L >1.0 六六六＊μg/L >5.0 细菌学指标 菌落总数cfu/mL 100 总大肠菌群（MPN/100mL） 3 游离余氯 在与水接触30min后应不低于0.3mg/L。集中式给水除出厂水应符合上述要求外， 管网末梢水不应低于0.05mg/L 放射性指标总σ放射性Bq/L 0.1 总β放射性Bq/L 1.0 检验项目在一般情况下，细菌学指标和感官性状指标列为必检项目，其他指标可根据当地水质情况和需要选定。对水源水、出厂水和部分有代表性的管网末梢水，每月进行一次全分析。 自备给水和农村集中式给水水质检验的采样点数、采样次数和检验项目，可根据具体情况参照上述要求确定。 生活饮用水水质检测项目及规定限值 l 范围 本规范规定了生活饮用水及其水源水水质卫生要求。 本规范适用于城市生活饮用集中式供水(包括自建集中式供水)及二次供水。 2 引用资料 生活饮用水检验规范(20XX) 二次供水设施卫生规范(GBl7051—1997) WHO Guidelines for Drinking Water Quality，1993 WHO Guidelines for Drinking Water Quality，Addendum to Volume 2，1998 3 定义 3.1 生活饮用水：由集中式供水单位直接供给居民作为饮水和生活用水，该水的水质必须确保居民终生饮用安全。 3.2 城市：国家按行政建制设立的直辖市、市、镇。 3.3 集中式供水：由水源集中取水，经统一净化处理和消毒后，由输水管网送到用户的供水方式。 3.4 自建集中式供水：除城建部门建设的各级自来水厂外，由各单位自建的集中式供水方式。 3.5 二次供水：用水单位将来自城市集中式供水系统的生活饮用水经贮存或再处理(如过滤、软化、矿化、消毒等)后，经管道输送给用户的供水方式。 4生活饮用水水质卫生要求 4.1 生活饮用水水质应符合下列基本要求 4.1.1 水中不得含有病原微生物。 4.1.2 水中所含化学物质及放射性物质不得危害人体健康。 4.1.3 水的感官性状良好。 4.2 生活饮用水水质规定 4.2.1 生活饮用水水质常规检验项目 生活饮用水水质常规检验项目及限值见表1 表１生活饮用水水质常规检验项目及限值 序号项目限值 感官性状和一般化学指标 1 色色度不超过15 度，并不得呈现其它异色 2 浑浊度不超过l 度(NTU) ①，特殊情况下不超过5 度(NTU) 3 臭和味不得有异臭、异味 4 肉眼可见物不得含有 5 pH 6.5—8.5 总硬度( 以CaCO 3 450(mg ／L) 6 计) 7 铝0.2(mg ／L) 8 铁0.3(mg ／L) 9 锰0.1(mg ／L) 10 铜 1.0(mg ／L) 11 锌 1.0(mg ／L) 12 挥发酚类( 以苯酚计) 0.002(mg ／L) 13 阴离子合成洗涤剂0.3(mg ／L) 14 硫酸盐250(mg ／L) 15 氯化物250(mg ／L) 微生物指标： 1总大肠菌群：在饮用水的微生物安全监测中，普遍采用正常的肠道细菌作为粪便污染指标，而不是直接测定肠道致病菌。 2 耐热大肠菌群：作为一种卫生指标菌，耐热大肠菌群中很可能含有粪源微生物，因此耐热大肠菌群的存在表明可能受到了粪便污染，可能存在大肠杆菌。但是，耐热大肠菌群的存在并不代表对人有什么直接的危害。 3 大肠埃希式杆菌：即大肠杆菌，正常栖居条件下不致病。但若进入胆囊、膀胱等处可引起炎症。若在水和食品中检出此菌，可认为是被粪便污染的指标，从而可能有肠道病原菌的存在。因此，大肠菌群数（或大肠菌值）常作为饮水和食物（或药物）的卫生学标准。（国家规定，每升饮用水中大肠杆菌数不应超过 3 个） 4 菌落总数：是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后（如培养基成分培养温度和时间、PH 值、需氧性等）所取1ml （g）检样中所含菌落的总数。 主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌对食品被污染程序的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品繁殖的动态，以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。 毒理指标： 1 砷：砷化合物有剧毒，容易在人体内积累，造成慢性砷中毒。世界卫生组织推荐的水体中砷的最高饮用标准值为0.0lmg/L ，我国的最高饮用标准值为0.05mg/L 。饮水除砷是防治地方性砷中毒的关键措施。 2 镉：毒性是潜在性的。即使饮用水中镉浓度低至0.1 mg/L ，也能在人体（特别是妇女）组织中积聚，潜伏期可长达十至三十年，且早期不易觉察。所以国家对镉的限制非常严格，饮用水控制在0.005mg/L 以下。 3 铬（六价）：六价铬是一种常见的致癌物质，对人体和农作物均有毒害作用。它能降低生化过程的需氧量，从而发生内窒息，铬盐对肠胃均有剌激作用。铬的化合物在工业上应用较多，如电镀、化工、印染等行业都含有三价铬或六价铬的废水排出，使局部地区受到铬的污染。废水或者雨水等的冲刷，使铬侵入饮用水中，国家规定饮用水中含铬（六价）量不得超 过0.05mg/L 。 4 铅：很多工业废水、粉尘、废渣中都含有铅及其化合物，进入饮用水可造成污染。铅可与体内的一系列蛋白质、酶、氨基酸的官能团相结合，干扰机体许多方面的生化和生理活动。 世界粮农组织和世界卫生组织规定人体每人每周耐受量为0.3mg，研究表明，饮用水中铅含 量为O.1mg/L时，可能引起血铅浓度超过30卩g/100ml，这对儿童是过高的，成人每日摄入铅量大于230卩g，则超过人体耐受量。我国规定饮用水中铅含量不得超过0.01mg/L。 5汞：人的中毒剂量为0.1?0.2g,致死量为0.3g。有机汞的毒性比无机汞大。饮水中的汞主 要是无机汞，在一定条件下可转化为有机汞，并可通过食物链在水生生物（如鱿、贝类等）体 内富集，人食用后，可引起慢性中毒，损害神经和肾脏，如日本所称的“水俣病”。基于其毒理性和蓄积作用，标准限值为0.001mg/L。 6硒：水中硒除地质因素外，主要来源于工业废水。硒是人体必备元素，对人体中辅酶Q 的生物合成很重要，而辅酶Q 存在于心肌，可防止血压的上升。硒的化合物对人和动物均有毒，有明显的蓄积作用，可引起急、慢性中毒，破坏一系列的生物酶系统，对肝、肾、骨骼和中枢神经系统有破坏作用。根据硒的生理作用及毒性，标准限值为0.01mg/L。 7 氰化物：氰化物是剧毒物质，对人的致死剂量为1mg/kg ，污染来源于电镀、炼金、热处理、煤气、有机玻璃、苯、照相及农业生产的废弃物中。氰化物进入人体，快速从黏膜吸收，在血液中生成血红蛋白而呈中毒症状，可引起细胞内知悉，组织缺氧，导致脑组织首先受损，而呼吸中枢麻痹常为其中毒的致死原因。动物实验表明：氰化物剂量为0.025mg/kg 时，大鼠的过氧化氢酶增高，条件反射活动有变化，剂量为0.05,mg/kg时无异常变化。考虑到氰 水质常规指标检测 方法 所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。能够根据这些参数对水质的类型进行分类，对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。 许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量，常直接用其浓度表示，有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性，可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标；还有一些水质指标是同测定方法直接联系的，例如混浊度，色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同，可分为物理的，生物的和化学的指标。关于生物指标，根据水生生物的组成（种类与数量）以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常见的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其它有关部门章节中作有关深入的讨论，这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。 （一）水质的物理指标 水体环境的物理指标项目颇多，包括水温、渗透压、混浊度（透明度）、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。 1、温度温度是最常见的物理指标之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程都同温度有关，因此它经常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异，地表水的 温度与季节气候条件有关，其变化范围大约在0.1--30℃；地下水的温度则比较稳定，一般变化于8--12℃左右，而海水的温度变化范围为-2--30℃。 2、嗅与味被污染的水体往往具有不正常的气味，用鼻闻到的称为嗅，口尝到的称为味。有时嗅与味不能截然分开。常常根据水的气味，能够推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来源可能有：水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有机物的腐败分解；溶解气体H2S等；溶解的矿物盐或混入的泥土；工业废水中的各种杂质，如石油、酚等；饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味，例如湖沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味；浑浊河水常含有泥土的涩味；温泉水常有硫酸味；有些地下水的H2S气味；含溶解氧较多的带甜味；含有机物较多的也常具有甜味；水中含NaCl带有咸味，含MgSO4，Na2SO4等带有苦味；含CuSO4带有甜味，而Fe的水带有涩味。人的感官分辨嗅与味，不可避免带有主观性。当前对嗅与味尚无完全客观的标准和检测的仪器，只有极清洁或已消毒过的水才可用口尝试。由于水温对水的气味有很大影响，因此测定嗅与味常常在室温20℃和加热（40-50℃）两种情况下进行。另外，有人提出以臭气浓度及臭气强度指数来度量水质的嗅觉属性。臭气浓度（TO）=200/a，式中a为感觉到臭气的最小水样量（mL）。在给水水源的标准中，要求（TO）值低于3-5。臭气强度指数（PO）系指被 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 5084-1992农田灌溉水质标准 GB/T 6920-1986水质pH值的测定玻璃电极法 GB/T 7466-1987水质总铬的测定 GB/T 7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB/T 7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB/T 7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7471-1987水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7472-1987水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7474-1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB/T 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7478-1987水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB/T 7479-1987水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法 GB/T 7485-1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量(BOD↓5)稀释与接种法的测定 GB/T 7490-1987水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 GB/T 749l-1987水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB/T 7494-1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB 8703-1988 辐射防护规定 GB 8978-1996 污水综合排放标准 GB/T 11889-1989水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法水质检测42项常规指标所需仪器试剂
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