一测多评法课件(20201009173201)
一测多评法综述
一测多评法在中药材含量测定中应用进展 摘要：影响中药材质量因素很多，导致市场上中药材质量控制困难，目前仅凭单一成分评价中药材质量过于片面，不能很好反应中药材质量优良。一测多评法以中药材本身具有成分为内参物，同时测定多种成分，可以很好反应中药材质量。笔者结合近年一测多评法在中药材中应用实例进行探讨，为中药材质量控制提供参考。 关键词：中药材，含量测定，一测多评 影响中药材质量的因素很多，有不同产地、不同炮制加工方法、不同储藏方式等[1]。因此，目前中药材市场药材质量良莠不齐，直接影响中医临床辨证施治的治疗效果。现阶段中药标准多用单一成分含量高低来反应中药材质量，但中药材成分复杂多样，作用机制模糊，大多靠几种成分协同发挥药效，这样仅以一种成分含量无法全面反映中药质量。但如果以传统测定方法同时测中药材中几种成分不但面临对照品难得，检验周期长，还耗能、耗时。2006年王智民等[2]首次提出一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker，QAMS），该通过中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系法，测定一个成分（对照品易得、价廉、有效者）实现多个成分（对照品难以得到或难供应者）同步测定。不仅解决了中药多成分定量和多指标质量控制中存在的对照品缺乏问题，同时实现多指标同步质量控制反映中药质量。该法提出后得到业内学者广泛认可和应用，并于2010版《中国药典（一部）》收载。现就一测多评法原理及应用进展进行概述，并对存在的问题和发展前景进行探讨，为中药质量控制提供参考依据。 1一测多评概念与原理 研究思路起源于内标法、校正因子法、主成分自身对照法以及紫外百分吸收系数法等几个概念。在一定线性范围内，成分的量（质量或浓度）与检测器响应成正比的原理，在多指标质量评价时，引入相对校正因子的概念，以样品中某一典型成分( 有对照品供应者、价廉、有活性) 为内标，根据中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系，建立该成分与其他成分之间的相对校正因子(relative correction factor,RCF)，通过RCF计算其他成分的含量。这种测定一个成分，实现对多个成分定量的方法命名为“一测多评”法。 具体表现为，在多指标（s,a,b,.....,i,......）质量评价时，以药材（或成药）中某个典型有效成分作为内参物（s），建立内参物与其他待测成分（a,b,.....,i,......）之间的相对校正因子（RCF，f sa,f sb,f sc,......）按计算公式：f si=f s/f i=(A s/C s)/(A i/C i)=(A s·C i)/(A i·C s)，式中A s 为内参物峰面积，A i为其他组分峰面积，C s内参物浓度，C i为其他组分浓度。在方法学建立时，需要准备待测组分及所选内参物的对照品，求出内参物与个待测组分见的RCF，并把它作为常数用于以后的含量测定计算中[3]。含量测定过程中，只需准备内参物的对照品，因而内参物（s）浓度可按常规方法进行测定，应用RCF，结合内参物实测值计算待测组分浓度（C i）。 2 一测多评法应用 2.1 黄酮类内参物的建立 李倩等[4]建立一测多评法同时测定16批丹参中以丹参酮II A与丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮4种指标成分的相对校正因子，计算丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮含量实现一测多评，同时用外标法验证该方法在丹参药材中应用的准确性和可行性。结果表明，采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。范玲等[5]以大黄素为内参物测定虎
一测多评_法在中药质量控制中的研究进展
万方数据
万方数据
"一测多评"法在中药质量控制中的研究进展 作者：张红伟， 张振凌 作者单位：张红伟(河南省信阳市食品药品检验所,信阳,464000)， 张振凌(河南中医学院,郑州 ,450008) 刊名： 海峡药学 英文刊名：STRAIT PHARMACEUTICAL JOURNAL 年，卷(期)：2010,22(11) 参考文献(10条) 1.王跃生;饶毅;魏惠珍HPLC-"内标"多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷[期刊论文] -中草药 2008(09) 2.邹桂欣;尤献民;张颖一测多评法在冠脉康胶囊多种成分检测中的应用研究[期刊论文]-中国中药杂志 2008(15) 3.朱晶晶;王智民;张启伟一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量[期刊论文]-中国中药杂志 2009(24) 4.宋亚芳;王智民;朱晶晶一测多评法测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量[期刊论文]-中国中药杂志 2009(21) 5.匡艳辉;朱晶晶;王智民一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量[期刊论文]-中国药学杂志 2009(05) 6.谢元超;金少鸿替代对照品法用于丹参和复方丹参片含量测定的研究[期刊论文]-药物分析杂志 2007(04) 7.朱晶晶;王智民;匡艳辉一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量[期刊论文]-药学学报 2008(12) 8.黄信;郑阳;曾泽玉HPLC校正因子法测定牛蒡子提取物中总木脂素含量[期刊论文]-成都中医药大学学报 2005(04) 9.国家药典委员会中国药典.一部 2010 10.王智民;高慧敏;付雪涛"一测多评"法中药质量评价模式方法学研究[期刊论文]-中国中药杂志 2006(23) 本文链接：https://www.docsj.com/doc/8412772159.html,/Periodical_haixyx201011039.aspx
_一测多评_法中药质量评价模式方法学研究
?学术探讨? “一测多评”法中药质量评价模式方法学研究 王智民3 ,高慧敏,付雪涛,王维皓 (中国中医科学院中药研究所,北京100700) [摘要] 目的:建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察 模式。方法:以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷P J1(saponin P J1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B 和白木通皂苷C (mut ongsaponin B 和C )间的相对校正因子,测定saponin P J1的含量,用校正因子计算mut ong 2 saponin B 和C 的含量;同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量;采用夹角余弦法对一测多评法的计算值 与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性。结果:建立了一测多评法方法学的考察模式;方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论:一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。 [关键词] 一测多评;HP LC;木通;校正因子 [中图分类号]R 284.1 [文献标识码]A [文章编号]100125302(2006)2321925205 [收稿日期] 2006209208 [通讯作者] 3王智民,Tel:(010)84014128,E 2mail:zhmw123@https://www.docsj.com/doc/8412772159.html, 中药质量控制和评价是中药现代化的瓶颈,中药多成分的复杂性决定了单一成分或指标评价难以表达中药的质量,并由此提出多成分质量控制的模式;多指标的质量评价模式,必需有足够量的化学对照品,由于中药化学对照品分离难度大或单体不稳定难以供应或供应价格高等因素,致使对照品的供应和使用力不从心。鉴于目前单成分质量控制尚缺乏对照品供应,更不用说多指标成分的质量控制模式,该模式也仅限于科研,难以应用到实际质量监督和评价中。故有人提出增加指纹图谱进行质量控制的模式,但指纹图谱的模糊性特点决定了其在实际生产、监督中应用的难度和“难以说清楚”的局面。 那么能否通过中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系,仅测定1个成分(对照品可以得到者),来实现多个成分(对照品没有或难以供应)的同步监控,这是“一测多评”的基本设计思想。作者以木通药材为例,采用一测多评模式对其中3种皂苷类成分进行同步测定,对一测多评方法的技术适用性和应用可行性进行了探索和评价。 1 仪器与试药 W aters2695-2996高效液相系统,E mpower 工作站(W a 2ters 公司);Agilent 1100高效液相系统,白木通皂苷B (mu 2t ongsaponin B ),皂苷P J1(saponin P J1)和白木通皂苷C (mu 2t ongsaponin C )对照品由本实验室分离纯化并鉴定结构(图1),HP LC (面积归一化法)纯度>98%。白木通药材采自四 川,经本所生药室何希荣主管技师鉴定为白木通A kebia trifo 2 liata (Thunb .)Koidz .var .australis (D iels )Rehd 的干燥藤 茎,其他样品由本所生药室郝近大研究员鉴定提供。甲醇为色谱纯,水为高纯水,其余试剂均为分析纯 。 图1 对照品白木通皂苷B,皂苷P J1和白木通皂苷C 2 方法与结果2.1 方法原理 在一定的范围内(线性范围内)成分的量(质量或浓度)与检测器响应成正比,即:W =f A [123]。在多指标质量评价时,以药材中某一典型组分(有对照品供应者)为内标,建立该组分与其他组分之间的相对校正因子,通过校正因子计算其他组分的含量。这种测定一个成分,实现对多个成分定量的方法命名为一测多评法。 假设某样品中含有i 个组分 W i A i =f i (i =1,2,…,k ,…,m ) ① 式中A i 为组分峰面积;W i 为组分浓度。 选取其中一组分k 为内标,建立组分k 与其他组分m 之
利用一测多评法同时测定栀子中6种成分含量
利用一测多评法同时测定栀子中6种成分含量 摘要：以栀子中的6种成分为指标，建立其他指标成分与栀子苷的相对校正因子，计算各成分的含量，实现一测多评；同时采用回归方程法测定该6种成分含量，并比较2种方法所得计算值与实测值的差异，以验证一测多评法的准确性和可行性。结果表明：12批栀子中6种成分的计算值与实测值间无显著差异，利用一测多评法控制栀子的质量是准确可行的。 关键词：一测多评；校正因子；HPLC；栀子 中图分类号：R284.1文献标志码：A文章编号：1002-1302（2015）01-0292-03 收稿日期：2014-09-28 基金项目：国家科技支撑计划（编号：2011BAI04B01）；中央本级重大增减支项目（编号：20603020110、20603020213）；江西中医药大学校级研究生创新专项（编号：JZYC14C09）。 作者简介：苗琦（1989―），男，陕西宝鸡人，硕士研究生，主要从事中药资源开发与应用研究。E-mail： miaoqi6213963@https://www.docsj.com/doc/8412772159.html,。 通信作者：罗光明，博士，教授，主要从事中药资源开
发与应用研究。Tel：（0791）7118982；E-mail： jzlgm11@https://www.docsj.com/doc/8412772159.html,。中药多成分定量和多指标质量控制中存在的对照品缺乏问题，是目前中药多指标质量控制和评价模式的主要瓶颈之一。仅以1种有效成分含量无法客观反映中药材的质量，在中药材对照品紧缺、价格高昂的背景下，为了能采用多指标客观反映中药材质量，王智民等率先提出了一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker，QAMS）的中药质量评价新模式，该法通过测定中药材中固有成分含量，按照相对校正因子推算该药材中其他成分含量[1]。QAMS采用仅测定1种价廉、易得的成分含量，实现多成分同步测定的模式，克服了多指标质量控制面临的对照品短缺和高昂检测成本问题。虽然目前该方法已被成功应用于木通、黄连、人参等20 种常用中药的质量评价研究[2-4]，但是该方法在栀子（Gardeniae）药材中的应用还鲜有报道。本研究探索了QAMS 技术在栀子质量评价中应用的可行性，旨在为栀子质量评价提供新途径。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 仪器：Waters 2695 separations module型高效液相色谱仪（Waters 2996 photodiode array detector 检测器、Waters empower 化学工作站，美国Waters公司）；Agilent 1200型高效液相色谱系统，Agilent 1260型高效液相色谱系统；
一测多评法同步测定柴胡药材中3种皂苷的含量
一测多评法同步测定柴胡药材中3种皂 苷的含量 （作者： _________ 单位：___________ 邮编：___________ ） 作者：黄帅，马淼，黄倩倩，符颖，魏建和，潘瑞乐 【摘要】目的首次将一测多评分析方法应用于柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d的含量测定，为柴胡药材多指标质量评价奠定基础。方法以柴胡皂苷a为对照品，建立药材中该成分与柴胡皂苷c及柴胡皂苷d 的相对校正因子，利用校正因子计算柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的含量，同时用外标法测定药材中3种成分的绝对含量，采用t-检验法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较，评价一测多评法对柴胡药材中3种皂苷含量测定的准确性和科学性。结果在一定的线性范围内，柴胡皂苷a与柴胡皂苷c 及柴胡皂苷d的相对校正因子分别为0.735，0.944，且在不同的实验条件下重现性良好（RSD=0.70%，0.56%）;常规的外标法对柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的实测含量与一测多评法计算的含量没有显著性差异，经统计学t检验，P0.05，实验 所得校正因子可信。结论该方法使用一个对照品可同时测定柴胡药材中3种柴胡皂苷的含量，为柴胡药材的多指标质量评价及控制提供了科学依
据。 【关键词】一测多评；高效液相色谱；校正因子；柴胡；柴胡皂苷 中药的质量评价和控制是制约中药现代化、国际化发展的关键问题之一，也一直是中医药研究的难点和热点。然而，由于中药本身的复杂性，现行以单一活性成分或指标成分定性定量分析为核心的质量控制模式，已不能适应全面控制中药质量的要求，多指标综合质量控制 模式已成为中药质量评价和控制的发展趋势。由于多指标质量控制模 式需要足够量的化学对照品，而中药化学对照品分离难度大，有些单体结构不稳定难以分离或分离成本过高等因素，致使中药多指标成分质量控制仅限于科研，在实际生产应用中很难推广。王智民等［1］利用中药有效成分内在函数和比例关系，提出了“一测多评”的想法，即只测定1个成分(对照品易得者)，来实现对多个成分(对照品没有或难以供应)的同步监控，并已成功运用于木通3种有效成分及人参与三七药材中多种人参皂苷含量的同步测定［1，2］。 中药柴胡为伞形科(Umbelliferae)柴胡属(Bupleurum)植物，柴胡Bupleurum chinense DC.(北柴胡)及狭叶柴胡B. scorzonerifolium Willd.(南柴胡)的干燥根，是一味疗效显著的常用中药，其主要活性成分为柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及柴胡皂苷c，目前柴胡的质量评价主要以这3种成分作为指标［3?5］。由于柴胡皂苷结构复杂，在酸性条件下不稳定等，其对照品制备难度非常大，致使柴胡药材及制剂的质量难以准确控制。本文以柴胡皂苷a (SSa)作为对照品，建立柴胡皂苷a与柴胡皂苷d (SSd)及柴胡皂苷c (SSc)的相对校正因子，并用