“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项

“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项

江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534

“蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法，为了同学们更好地掌握它们，本人将这些实验操作中的注意点列出如下：

1．蒸馏

蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同，提纯物质的一种方法。根据物质性质的不同，蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。在蒸馏时应注意以下几点：

① 蒸馏烧瓶所盛液体，不得超过烧瓶容积的32，不得少于烧瓶容积的3

1。 ② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。

③ 测量蒸馏物沸点的温度计，其感温部位（如图：水银温度计的水银球）应位于支管口口部。

④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图)，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。

⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。

⑥ 如溜出物的沸点小于100℃，一般可用水浴加热。

⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化（无论热源给热多少，只要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化），说明第二种分馏物开始排出，于是盛接馏分的容器就要更换。

2．结晶：

结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱(Na 2CO 3·10H 2O)、芒硝(Na 2SO 4·10H 2O)等物质就从盐湖里析出来。

结晶的注意点：

① 在蒸发过程中要不断搅拌,以免液滴飞溅。

② 当出现大量固体时就停止加热。

③ 使用蒸发皿应用坩埚钳夹持,后放在石棉网上。

3．萃取：

萃取包括液-液萃取、固-液萃取。液-液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

萃取时应注意：

①溶剂的选择：

a. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

b. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

c. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

d. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 ②将萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗的

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2，塞好塞子进行震荡。

③萃取时要少量多次以提高萃取效率。

④两层液面之间如出现絮状物，可用过滤的方法将其除去。

“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项

“蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项 江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534 “蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法，为了同学们更好地掌握它们，本人将这些实验操作中的注意点列出如下： 1．蒸馏 蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同，提纯物质的一种方法。根据物质性质的不同，蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。在蒸馏时应注意以下几点： ① 蒸馏烧瓶所盛液体，不得超过烧瓶容积的32，不得少于烧瓶容积的3 1。 ② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。 ③ 测量蒸馏物沸点的温度计，其感温部位（如图：水银温度计的水银球）应位于支管口口部。 ④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图)，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。 ⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。 ⑥ 如溜出物的沸点小于100℃，一般可用水浴加热。 ⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化（无论热源给热多少，只要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化），说明第二种分馏物开始排出，于是盛接馏分的容器就要更换。 2．结晶： 结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱(Na 2CO 3·10H 2O)、芒硝(Na 2SO 4·10H 2O)等物质就从盐湖里析出来。 结晶的注意点： ① 在蒸发过程中要不断搅拌,以免液滴飞溅。 ② 当出现大量固体时就停止加热。 ③ 使用蒸发皿应用坩埚钳夹持,后放在石棉网上。 3．萃取：

萃取操作及注意事项

萃取操作及注意事项 萃取是指从混合物中提取、分离或浓缩出一种或多种目标化合物。萃取是化学分离和提纯技术中最基本的方法之一，广泛应用于 药物、食品、化学品等领域。 一、萃取操作 萃取操作一般有四个步骤：样品的准备，样品的溶解，萃取操作，提取物的收集。 1. 样品的准备 无论是从生物组织、食品、环境样品等都需要精确的称量取一 定量的样品，并将其细细地粉碎均匀。有些样品含有固体颗粒、沉淀，需要先经过过滤、沉淀去除。 2. 样品的溶解 将样品放入溶剂中，使得样品全部溶解。溶剂的选择需要根据 样品的特性以及萃取的目的。如果样品固态，可采用加热、超声波 等方法促进样品的溶解。 3. 萃取操作 萃取的原理是不同化合物在不同溶剂中的分配系数（Kd）不同。在分配系数相差巨大的情况下，将溶液和萃取剂经过摇晃、搅拌等 方式接触，使得目标化合物向萃取剂转移。常用的萃取方法有以下 几种：

（1）液-液萃取：通过不同的溶剂将萃取物从混合物中提取出来。 （2）固-液萃取：通过溶解固体样品中的化合物，在液相中萃 取提取目标化合物。 （3）固相萃取：使用吸附剂作为电子结构相似物质的萃取剂， 得到吸附物解吸出的化合物。 （4）气相萃取：使用吸附剂作为气相中化合物的萃取剂，从气 相中吸附目标化合物。 4. 提取物的收集 将提取物收集在分液漏斗中，通过分离漏斗的分离嘴分离得到 目标化合物与萃取剂。目标化合物及时转移到下一个工艺步骤继续 进行处理。 二、注意事项 1. 样品应取自整个样品锅中心，避免采取表面的沉淀和颗粒。 2. 残留溶剂会影响最终分析结果，因此需要充分蒸发掉萃取后 溶剂。 3. 萃取过程中应注意萃取剂的使用量，过多会降低分配系数， 过少会降低提取效率。 4. 萃取剂的选择应与目标化合物有良好的互溶性、萃取效率高，并尽量避免与样品中其它有害成分相反应。 5. 操作中尽可能避免引入空气，避免漏液或发生爆炸。

高一化学,化学实验方法-蒸馏、萃取和分液

化学实验方法-蒸馏、萃取和分液 一、蒸馏 1.蒸馏实验原理：蒸馏是利用液体混合物各组分的沸点不同指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，再重新冷凝成液体的过程。 2.实验室制取蒸馏水 （1）下图为实验室制取蒸馏水的装置图（注意各仪器的名称）： （ （3）实验结论：自来水中含有Cl，蒸馏水中不含有Cl。 （4）实验注意事项： ①蒸馏装置的连接顺序是由下到上、由左到右。 ②圆底烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的1/3～2/3之间，不可将溶液蒸干。 ③蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了防止液体暴沸。 ④冷凝管中的冷却水从下口进（填“上口”或“下口”），从上口出，这样操作的好处是能使冷凝管中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反，气流由上至下所处温度越来越低，冷凝效果好。 ⑤圆底烧瓶加热时要垫上石棉网。 （5）实验装置的改进： ①温度计的作用是控制收集沸点不同的馏分。 ②温度计水银球要与蒸馏烧瓶支管口相平。 思考： ①制取蒸馏水不使用温度计是因为水的沸点是100℃，加热至沸腾即可。 ②蒸馏与蒸发有何联系与区别？（可从实验原理、实验操作仪器、实验目的等角度进行分析）蒸馏的目的是使液体中的某些组分挥发再冷凝收集，而蒸发的目的一般是提取溶液中的溶质，通常不再回收挥发出来的组分。

4.蒸馏操作在化学实验中的应用： （1）分离液体混合物，当液体混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离。（2）测定纯物质的沸点。 （3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度。 （4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 二、萃取和分液 1.萃取和分液的原理： （1）萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。加入的溶剂称为萃取剂。萃取过程属于物理变化（填“物理”或“化学”）。 （2）分液是利用分液漏斗把互不相溶的两种液体分开的操作。分液操作一般与萃取结合使用。 2.用四氯化碳萃取碘水中的碘： （1）装液：用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗中，然后再注入4mL四氯化碳(CCl4)，改好玻璃塞。实验现象：溶液分层，上层为橙黄色溶液，下层为无色油状液体。 （2）振荡：用右手压住分液漏斗玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使这两种液体充分接触。 （3）静置：将分液漏斗放在铁架台上静置，一段时间后，溶液分层，上层为无色的水层，下层为碘的四氯化碳溶液，显紫色。 （4）分液：待液体分层后，将分液漏斗的玻璃塞打开，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体沿烧杯壁流下，待下层液体流尽时，及时关闭活塞，上层液体从分液漏斗的上口倒出。 3.萃取分液的操作注意事项： （1）分液漏斗使用前要检查是否漏水。 （2）振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。 （2）分液时，要将漏斗下端管口紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。 （3）下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。 （4）上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。 4.萃取剂选择的三原则：①萃取剂与水（原溶剂）互不相溶；②萃取剂与原溶剂、原溶质不发生反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水（原溶剂）中的溶解度。 5.常用的三种萃取剂：汽油、苯、四氯化碳。汽油、苯的密度比水小，萃取I2后显紫色，且位于上层；CCl4的密度比水大，萃取I2后显紫色，且位于下层。 6.

《蒸馏和萃取》知识总结

第一节化学实验基本方法 第3课时蒸馏和萃取 知识点一：蒸馏 1. 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。 2. 实验仪器 ①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类。 蒸馏烧瓶与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。 蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。 ②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。内管有直型（如图1-3中所示）、蛇形和球形3种。直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。 直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 ③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。 应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。 应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和 30×200mm 3种）。

蒸馏和萃取操作时的注意事项

蒸馏和萃取操作时的注意事项 蒸馏和萃取操作时的注意事项 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。 一、蒸馏原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30oC以上才能达到较好的分离效果）。 纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。 二、蒸馏操作 1. 蒸馏装置及安装 最简单的蒸馏装置，如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、

蒸馏操作注意事项

蒸馏操作注意事项 蒸馏是一种常用的分离和纯化液体的方法，常见于化学实验室和工业生产中。在进行蒸馏操作时，需要注意以下几点： 1.选择合适的蒸馏设备：根据需要分离的液体性质和蒸馏操作 的规模，选择适合的蒸馏设备，例如简单蒸馏、精馏塔等。 2.确保实验环境安全：蒸馏操作涉及高温和高压，因此需要确 保实验环境的安全。必要时，可配备安全阀、冷凝器等装置，防止设备破裂和液体泄漏。 3.控制蒸馏温度：蒸馏操作中，温度的控制非常重要。首先， 要确保加热设备的温度稳定，避免过高的温度引起溢流和损失。其次，要根据混合液体的沸点差异调整恰当的蒸馏温度，以实现分离和纯化的目的。 4.选择合适的冷凝剂：冷凝剂是将蒸汽冷凝成液体的关键设备。常见的冷凝剂有水冷凝器、空冷凝器和冷水冷凝器等。根据需要选择合适的冷凝剂，并及时更换冷却水，以保持冷凝器的工作效果。 5.控制冷凝速度：过快的冷凝速度会使得蒸馏分离效果降低， 因此需要控制冷凝速度。一般来说，应根据需要调节冷凝水的流量和温度，使得冷凝剂的冷却速度适当，既保证分离效果，又减少冷却水的浪费。 6.收集分馏液：在蒸馏操作的过程中，要注意及时收集所需的

纯净分馏液。应准备足够的收集容器，并且要确保收集容器密封良好，防止挥发物的损失。 7.处理废液：在蒸馏操作结束后，所产生的废液应该正确处理。一般情况下，废液可以通过中和、稀释、回收等方法进行处理，避免对环境造成污染。 8.注意安全操作：在进行蒸馏操作时，需要注意个人安全。避 免操作时过于猛烈，防止液体溅出和意外发生。同时要保持操作区域的良好通风，避免有害气体积聚。 总之，蒸馏操作是一项对操作者的技术水平要求较高的操作，需要严格按照实验操作规程进行。在操作过程中，需要细心观察、灵活调整，确保实验的顺利进行和操作的安全。

蒸馏实验操作

蒸馏实验操作 蒸馏是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、生物、制药等领域。本文将介绍蒸馏实验的基本操作步骤、注意事项和常见问题解决方法。 一、蒸馏实验的基本操作步骤 1.准备工作 首先，需要准备好实验所需的所有器材和试剂，包括蒸馏装置、热源、冷却器、烧杯、试管、导管等。同时，需要进行必要的清洗和消毒，以确保实验的准确性和安全性。 2.装置蒸馏装置 将蒸馏装置放在热板上，连接好冷却器和导管。将待蒸馏的混合物加入蒸馏烧瓶中，加入适量的溶剂，使溶液的体积不超过蒸馏烧瓶容积的2/3。 3.加热 打开热源，开始加热。加热速度应适中，不宜过快，以免溶液沸腾过于剧烈，导致溶液喷溅或烧干。同时，需要不断调节加热功率，以保持溶液的沸腾稳定。 4.收集馏出液 当溶液开始沸腾时，馏出液会通过导管流入收集烧瓶中。需要注意的是，收集烧瓶应放置在冷水中，以便迅速冷却馏出液，避免挥发和损失。 5.分离和纯化

根据馏出液的不同性质，可以通过不同的方法进行分离和纯化。常用的方法包括蒸馏、结晶、萃取等。 二、蒸馏实验的注意事项 1.选择适当的溶剂 在进行蒸馏实验时，需要选择合适的溶剂。适当的溶剂应具有以下特点：能够与待分离物质充分溶解，且沸点与待分离物质相差较大，以便于分离和纯化。 2.控制加热速度 加热速度应适中，不宜过快，以免溶液沸腾过于剧烈，导致溶液喷溅或烧干。同时，需要不断调节加热功率，以保持溶液的沸腾稳定。 3.注意安全 在进行蒸馏实验时，需要注意安全。加热过程中，应避免溶液喷溅或烧干，以免引起火灾或爆炸。同时，需要穿戴实验室专用的防护服和手套，以保护自己的安全。 三、蒸馏实验常见问题解决方法 1.馏出液收集不完整 当馏出液收集不完整时，可能是由于冷却器不够冷却或收集烧瓶不够低。可以通过加大冷却器的冷却面积或降低收集烧瓶的高度来解决问题。 2.溶液沸腾不稳定 当溶液沸腾不稳定时，可能是由于加热过快或加热功率不均匀。可以通过减缓加热速度或调节加热功率来解决问题。

萃取的注意事项

萃取的注意事项 萃取是一种常见的化学操作技术，广泛应用于各个领域，尤其在制药、化工和食品行业。为了确保萃取的准确性和安全性，我们需要注意以下事项： 1. 实验室安全：在进行任何化学实验前，必须熟悉实验室的安全规章制度，佩戴适当的个人防护装备，如实验室外套、手套、安全眼镜和防护面罩。同时，操作过程中要注意使用安全的设备和器材，并熟悉应急救援措施。 2. 实验前准备：在开始萃取前，需要仔细阅读实验方案和操作流程，确保理解实验目的和原理。并准备好所需的溶剂、试剂和仪器设备，确保其质量和纯度。 3. 温度控制：萃取过程中，温度的控制非常重要。温度过高或过低都可能影响到萃取效果。因此，在进行萃取时，要根据具体要求进行温度的调节和控制。 4. 溶剂选择：合适的溶剂对萃取的效果有很大影响。要选择与待提取物质相溶性好的溶剂，并考虑溶剂的挥发性、燃烧性和毒性等因素。 5. 比例控制：在进行萃取时，需要准确控制溶剂和样品的比例。过多的溶剂可能导致效率低下，而过少的溶剂则可能导致提取不完全。 6. 时间控制：萃取的时间也需要控制好。如果时间太短，可能

无法完全提取目标物质；而时间过长，则可能导致提取物质的质量下降。 7. 混合与疏水层次：萃取实验通常需要将样品和溶剂混合，在搅拌或振荡的同时，加速萃取的进行。而有些情况下，需要使用疏水层次进行萃取，即通过添加疏水溶剂来促进分离。 8. 分离与纯化：萃取完成后，需要对提取物进行分离与纯化。常见的分离方法有蒸馏、浓缩、结晶等，根据实际情况选择合适的方法。 9. 结果验证：最后，要对萃取的结果进行验证，确保提取物质的纯度和准确性。可以使用色谱、质谱等分析技术进行分析和检测。 总之，在进行萃取实验时，需要保持细心、耐心和精确性。遵循正确的操作流程和安全规定，严格控制实验条件和参数，才能得到准确可靠的结果。

萃取操作及注意事项

萃取操作及注意事项 在化学分析、制药、生物学等多个领域中，萃取是一种常用的分离 和提取技术。本文将介绍萃取的基本操作流程及注意事项。 萃取操作流程 萃取操作通常包括以下步骤： 1. 样品制备 在进行萃取前，首先要将需要分离的混合物进行处理。例如，如果 是分离两种溶液，就需要将它们混合在一起，加入一定的溶剂，以便 于后续步骤的操作。 2. 萃取分离 接下来，将混合物与萃取剂（一般是有机溶剂）混合后进行摇匀， 使混合物中的溶质被萃取剂所溶解。随后，将整个混合物放入漏斗中，然后打开下端口的止水夹，让沉淀的溶质沉淀，萃取液则位于漏斗的 底部。注意，如果存在两个液相的萃取，需要分离两个相，通常可以 使用分液漏斗进行分离操作。 3. 洗涤 将萃取过程中所使用的萃取剂进行洗涤处理，以去除可能存在的杂 质和残余的溶质。一般使用盐水或其他无害化合物进行洗涤。

4. 蒸发 将洗涤后的萃取液进行蒸发，使溶剂挥发后，溶质得以被单独获得。我们可以在蒸发皿上进行蒸发操作，或者使用旋转蒸发仪进行加热蒸 发操作。 5. 重结晶 重结晶是一种进一步分离提纯溶剂和溶质的方法。将蒸发后的液体 溶解在适当的溶剂中，并进行结晶操作，以得到单独的溶质。 萃取注意事项 在进行萃取过程中，需要注意以下几点： 1. 操作安全 许多萃取剂是具有毒性的。在操作过程中，必须穿戴适当的防护设备，包括实验服、手套、护目镜等。在操作过程中需要避免直接接触 萃取液、洗涤液等。 2. 萃取剂的选择 选择适合的萃取剂进行操作，这一点非常重要。如果选用的萃取剂 不适合目标物质，将会导致萃取不彻底，需要反复进行处理。 3. 试剂的准备 在使用试剂时，需要保证其纯度和浓度，进行前应检查和准备。对 于多个步骤的萃取，如果准备不当，会影响最终得到的结果。

化学有机合成分离纯化

化学有机合成分离纯化 化学有机合成是一项重要的技术手段，它可以将原料经过一系列的反应转化为目标化合物。然而，在合成过程中，不可避免地会产生一些副反应产物、杂质或溶剂残留物，这些物质会降低目标化合物的纯度和产率。为了得到高纯度的产物，分离纯化的步骤是必要的。 一、分离纯化的原则 分离纯化的目的是将目标化合物与其他杂质物质分离开来，并最终得到高纯度的目标产物。在进行分离纯化之前，需要根据目标化合物与其他杂质的性质差异，选择适当的分离纯化方法。 1. 溶剂萃取法 溶剂萃取法是一种常用的分离纯化方法。它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和萃取过程来实现目标化合物的分离纯化。溶剂的选择要考虑目标化合物和其他杂质在不同溶剂中的溶解度，以及溶剂的毒性和成本等因素。 2. 蒸馏法 蒸馏法是一种基于物质沸点差异的分离纯化方法。根据物质的沸点差异，通过加热使液体沸腾，然后冷凝收集蒸馏出来的纯净目标化合物。这种方法适用于沸点差异较大的物质。 3. 结晶法

结晶法是一种将溶液中的目标化合物结晶出来的分离纯化方法。通 过控制溶液的温度和浓度，使目标化合物从溶液中析出形成结晶体。 通过过滤和洗涤等步骤，可以得到纯净的目标化合物。 4. 色谱法 色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间相互作用差异的分离 纯化方法。根据物质在固定相上的吸附性质和流动相中的迁移性质， 通过在色谱柱中进行分离纯化。常用的色谱方法包括薄层色谱、柱色 谱和高效液相色谱等。 二、实验操作 在进行化学有机合成分离纯化实验时，需要注意以下操作事项： 1. 实验室安全 化学有机合成涉及到许多有毒或有害的化学物质，实验室安全是首 要考虑的因素。操作人员应穿戴好实验室衣物，佩戴防护眼镜和手套，并遵守实验室安全操作规程。 2. 反应监控 在进行化学有机合成分离纯化的实验过程中，需要定期监测反应进程。可以使用合适的分析仪器检测反应物转化率和产物纯度，确保反 应达到预期目的。 3. 分离纯化方法选择

提纯注意事项

提纯注意事项 提纯是一种化学分离技术，常用于从混合物中分离纯净物质。无论是工业生产还是实验室操作，都需要注意一些关键的事项，以确保提纯的有效性和安全性。下面是几个值得注意的事项： 1. 选择合适的提纯方法：根据被提纯物质的性质和混合物的组成，选择适合的提纯方法。常见的提纯方法包括结晶、蒸馏、萃取、减压蒸馏等。不同的方法适用于不同的场景和物质。 2. 保持实验环境的净化：提纯过程需要在洁净的环境中进行。使用洁净的器皿、工具，并确保实验台面和周围没有杂质。洁净环境有助于减少杂质的进入并保证提纯的效果。 3. 严格控制操作温度：操作温度是提纯过程中一个非常重要的因素。通常情况下，提纯过程需要将混合物加热到适当的温度，然后冷却。温度的控制直接影响到提纯的效率和质量。需要使用恰当的加热设备和温度控制装置。 4. 选择适当的溶剂：对于溶液提纯，选择适当的溶剂非常重要。溶剂应能与被提纯物质具有足够的亲和力，同时又不能与杂质发生显著的相互作用。通过实验和文献查阅，选择适当的溶剂。 5. 过滤和干燥：在提纯过程中，过滤和干燥是非常重要的环节。过滤可以去除

固体杂质，如晶体、悬浮物等。干燥可以去除溶剂中的水分，确保被提纯物质的干燥纯度。需要选择合适的过滤装置和干燥方法，避免杂质的再次污染。 6. 安全操作：在提纯过程中，需要注意安全操作。根据被提纯物质的性质，选择合适的防护措施，如戴手套、护目镜等。遵循实验室的安全规范，合理使用化学品和设备。对于有毒、易燃或腐蚀性的物质，必须格外小心，并遵循相应的安全操作规程。 7. 实验记录和分析：提纯过程中，需要详细记录实验步骤、观察结果和分析数据。实验记录可以帮助追溯实验过程，分析数据有助于评估提纯效果。好的记录和分析可以为未来的实验提供参考，并保证提纯过程的可追溯性和可重复性。 8. 定性和定量分析：提纯后的物质需要进行定性和定量分析，以确定其纯度。可以使用各种分析方法，如红外光谱、质谱、核磁共振等。定性和定量分析可以帮助确定提纯的效果，并评估纯度的程度。 在进行提纯操作时，以上事项需要被充分考虑和遵循，以确保提纯结果的准确性和可靠性。同时，不同的提纯过程可能有特定的注意事项，需要根据具体情况进行细化，以获得最佳的提纯效果。

高中化学分离与提纯的常见方法及注意事项

高中化学分离与提纯的常见方法及注意事项 一.分离与提纯的异同 分离是指通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开要还原成原来的形式,分别得到纯净的物质; 提纯是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去,以得到纯净的物质; 分离与提纯的原则和方法基本相同,不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可,而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态; 二.几种常见分离和提纯的方法及注意事项 过滤适用于分离溶液和固体不溶物 例如：粗盐提纯是把粗盐溶于水,经过滤把不溶于水的杂质除去; 过滤操作的注意事项： 1.要“一贴二低三靠”即：滤纸紧贴漏斗内壁,滤纸边缘低于漏斗口；漏斗里液 面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸；漏斗下端紧 靠烧杯内壁； 2.必要时洗涤沉淀物在洗涤中用少量水； 3.定量实验的要“无损”; 重结晶适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况 例如：硝酸钾KNO3溶解度随温度变化大,氯化钠NaCl溶解度随温度变化小,可用该法从混合液中提纯硝酸钾; 重结晶操作的注意事项 1.一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶； 2.结晶后过滤,分离出晶体； 3.硝酸钾多,氯化钠少,继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求; 蒸发适用于溶解度随温度变化较小的物质 例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体;

蒸发操作的注意事项 1.溶质须不易分解,不易水解、不易被氧气氧化； 2.蒸发过程应不断搅拌； 3.近干时停止加热,余热蒸干; 蒸馏适用于分离各组分沸点不同的液态混合物 例如：制蒸馏水、制无水乙醇加生石灰、硝酸的浓缩加浓硫酸或硝酸镁MgNO32 蒸馏操作的注意事项 1.温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处； 2.加沸石碎瓷片； 3.注意冷凝管水流方向应下进上出; 分液适用于分离两种不相混溶密度不同的液体; 例如：水和植物油的分离 分液操作的主意事项 1.下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出 萃取适用于溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同 例如：四氯化碳CCl4把溶于水里的溴Br2萃取出来 萃取操作的注意事项 1.萃取后再进行分液操作 2.对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶 剂中大；溶质不与萃取剂反应 3.萃取提纯后得到的仍然是溶液,一般再通过蒸发等方法进一步分离 升华适用于有升华特性的物质 例如：粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合,利用碘易升华的特点将碘与杂质分开; 渗析适用于胶体提纯、精制 例如：除去氢氧化铁FeOH3胶体中的盐酸HCl; 渗析操作的注意事项 1.要不断更换烧杯中的水或改用流动水,以提高渗析效果;

萃取实验原理和步骤

萃取实验原理和步骤 1. 引言 萃取是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、生物化学、制药等领域。本文将介绍萃取实验的原理和步骤，以帮助读者了解并掌握这一实验技术。 2. 萃取原理 萃取是利用两种或多种不相溶的溶液之间的分配系数差异，将所需物质从一个溶液中转移到另一个溶液中的过程。在萃取中，通常使用有机溶剂作为提取剂，因为有机溶剂在水中不溶，可以形成两相体系。 3. 萃取实验步骤 萃取实验通常包括以下步骤： 3.1 样品制备 首先需要准备待提取物质的样品。样品可以是固体、液体或气体。对于固体样品，通常需要将其粉碎或研磨成细粉末，以增加与提取剂的接触面积。 3.2 选择提取剂 根据待提取物质的性质和溶解度规律，选择合适的提取剂。提取剂应具有与待提取物质相溶的性质，并且在水中不溶。常用的有机溶剂包括乙醚、丙酮、二甲基苯等。 3.3 萃取操作 将待提取物质与提取剂混合，并进行充分搅拌。搅拌的目的是增加两相界面的接触面积，促进待提取物质的转移。搅拌时间和速度应根据实际情况进行调整。 3.4 相分离 待提取物质在两相体系中的分配系数决定了其在两相中的分布情况。经过搅拌后，待提取物质将分布在两相中的某一相中。通过静置或离心等方法，使两相分离。 3.5 萃取重复 如果待提取物质没有完全转移，可以进行多次萃取操作，以提高提取效率。每次萃取操作后，需要将两相分离，并收集含有待提取物质的相。 3.6 溶剂回收 在萃取过程中，有机溶剂通常会被带入水相中。为了回收有机溶剂，可以使用蒸馏等方法将其从水相中分离出来。回收的有机溶剂可以继续使用。

3.7 浓缩和纯化 通过蒸发溶剂或其他方法，将提取得到的溶液浓缩。如果需要进一步纯化，可以使用结晶、色谱等技术进行。 4. 萃取实验注意事项 在进行萃取实验时，需要注意以下事项： 4.1 安全操作 有机溶剂具有易燃、有毒等性质，因此在实验过程中要注意安全操作。避免接触皮肤、吸入有机溶剂蒸汽，并确保实验室通风良好。 4.2 选择合适的pH 待提取物质的溶解度通常与溶液的pH有关。在选择提取剂和调整溶液pH时，应考虑待提取物质的酸碱性质，以提高提取效果。 4.3 控制温度 温度对萃取效果有一定影响。在实验过程中，应控制好温度，避免过高或过低对实验结果的影响。 4.4 避免污染 在萃取过程中，应避免样品的污染。使用干净的仪器和容器，并注意避免杂质的引入。 5. 结论 萃取是一种常用的分离和纯化技术，通过利用两相体系中物质的分配系数差异，将待提取物质从一个溶液中转移到另一个溶液中。萃取实验的步骤包括样品制备、选择提取剂、萃取操作、相分离、萃取重复、溶剂回收、浓缩和纯化等。在进行萃取实验时，需要注意安全操作、选择合适的pH、控制温度和避免样品污染等因素。通过掌握萃取实验的原理和步骤，可以更好地应用于实际科研和生产中。

同时蒸馏萃取使用说明方法

同时蒸馏萃取使用说明方法 蒸馏萃取是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于化学、制药、食品 等领域。下面将详细介绍蒸馏萃取的使用说明方法。 首先，准备好所需的设备和试剂。主要设备有反应釜、蒸馏塔、冷凝器、收集瓶等。常用的试剂有溶剂、萃取剂等。 第二步，进行试剂的准备工作。根据具体的实验目的和物质特性，选 择合适的溶剂和萃取剂，并按照规定的比例准备好。 第三步，进行试剂的混合和反应。将反应物加入反应釜中，并加入适 量的溶剂，启动加热设备进行反应。在反应过程中，需密切关注反应温度，以确保反应的进行。 第四步，进行蒸馏萃取。将反应釜与蒸馏塔相连接，将蒸馏塔上的冷 凝器与收集瓶相连接。开始加热反应釜使之产生蒸汽，蒸汽经过蒸馏塔后，在冷凝器中冷凝成液体。该液体即为所需要的组分。根据需要，可以采用 简单蒸馏、分馏或萃取法等不同的蒸馏方式。 第五步，收集和提纯所需组分。将冷凝器中收集到的液体转移至收集 瓶中，即为所需组分。如果需要进一步提纯，可以采用适当的方法，如重 结晶、过滤等。 第六步，清洗设备和处理废液。在实验结束后，及时清洗和处理使用 过的设备和废液。要保持实验环境的整洁和安全。 蒸馏萃取的注意事项： 1.根据实验目的和物质特性，选择适当的溶剂和萃取剂。 2.控制反应的温度、时间和速度，避免产生不必要的副反应。

3.在进行蒸馏萃取时，要注意设备的密封性和操作的稳定性。 4.在进行蒸馏萃取过程中，要时刻关注反应温度和釜内压力的变化， 以确保操作的安全。 5.操作结束后，要及时清洗和处理使用过的设备和废液，以保持实验 环境的整洁和安全。 通过以上的方法，可以顺利进行蒸馏萃取实验，并获得所需的纯化物质。在使用过程中，要注意安全措施，如戴好实验手套、护目镜等，以避 免发生意外事故。同时，要根据实验需求和物质特性，灵活调整实验参数，寻找最佳的操作条件，提高实验效果。

有机化学实验

有机化学实验整理 P17实验1-1：含有杂质的工业乙醇的蒸馏 蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般相差30℃以上）进行分离提纯的一种方法。 【注意】 ①温度计水银球位于支管口处 ②冷却水应从冷凝管的下口进水，上口出水。 ③沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏 ④要加入碎瓷片（未上釉的废瓷片）防止液体暴沸，使液体平 稳沸腾 2 ⑤蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的 3 P18实验1-2：苯甲酸的重结晶 重结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 【溶剂要求】 ①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去； ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，即热溶液中溶解度大，冷溶液中的溶解度小。 【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶 【注意事项】①为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，应在趁热过滤前加入少量蒸馏水，避免立即结晶，且使用短颈漏斗。②冷却结晶时，温度并不是越低越好，因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度太低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。P19萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。

1、萃取包括液—液萃取和固—液萃取。 2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl 4等 注意：萃取剂的选择 ①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应 ②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。 P 32实验2-1：乙炔的实验室制取 1、反应方程式：CaC 2+2H 2O→Ca(OH)2+C 2H 2↑ 2、注意事项： ①电石与水反应非常剧烈，为减缓电石与水的反应速率，实验时常滴加饱和食盐水。 ②因电石中往往含有杂质硫化钙，反应后产生H 2S ，H 2S 具有还原性，可使酸性KMnO 4溶液褪色，影响乙炔的性质检验，故用CuSO 4把H 2S 除去。 ③点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔，其燃烧现象分别是：甲烷→淡蓝色火焰；乙烯→明亮的火焰，有黑烟；乙炔→明亮的火焰，有浓烟。 P 37思考与交流：设计实验室制溴苯、硝基苯的实验方案： （1）溴苯的制取：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴化氢遇水蒸气所形成）。反应完毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO 3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无色液 体，由于溶解了溴而显褐色。 （2）制取硝基苯的实验方案与实验步骤参考 ① 配制混和酸：先将1.5 mL 浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL 浓硫酸，并及时摇匀和冷却。（注意酸加入的顺序） ② 向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL 苯，充分振荡，混和均匀。 ③ 将大试管放在50－60 ℃的水浴中加热约10 min ，实验装置如图2-5所示。 ④ 将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物生成，用分液漏斗分离出粗硝基苯。 ⑤ 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水CaCl 2 干燥后的粗硝 图2－ 5 图2－4

【高中化学】高中化学实验基本操作及注意事项

【高中化学】高中化学实验基本操作及注意事项 化学实验操作会涉及到取用化学试剂，洗涤玻璃仪器，加热、过滤、蒸发、蒸馏、结晶、分液、萃取、渗析，试管操作等多个步骤，下面就这些化学实验基本操作方法进行总结，帮助大家理清化学实验头绪，解决实验操作中的困惑。 1.如何获得化学试剂 1.固体试剂的取用规则 勺子通常用来吃固体药物。将药片放入试管时，要小心将药片与试管底部的药片夹住，然后让试管竖起，让所有的药物落到底部。一些块状药物可以用镊子服用。 (1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。 （2）服用试剂后立即关闭瓶盖。 (3)称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。 （4）一般固体试剂可以在干净的纸或表面皿上称重。具有腐蚀性、强氧化性或易潮 解性的固体试剂不能在纸上称重，但应在玻璃容器中称重。 (5)有毒的药品要在教师的指导下处理。 2.液体试剂的使用规则 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口 瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着 试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往 大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 （1）从滴管中取出液体试剂时，使用滴管中的滴管。滴管不得伸入所用容器中，以 防止接触器壁污染药物。从试剂瓶中取出少量液体试剂时，需要使用专用滴管。装有药物 的滴管不得水平放置，或滴管口应倾斜向上放置，以防止液体滴入滴管的橡胶盖中。 (2)从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住 试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的 玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免 遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 （3）当在试管中进行一些不需要精确体积的实验时，可以估计取出的液体量。例如，当使用滴管吸取液体时，1cm相当于多少滴，5cm液体占试管容器的一小部分。注入试管 的溶液量一般不超过其体积的1/3。