水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油
渤海大学本科毕业论文
水蒸气蒸馏法提取
薰衣草精油实验
Extraction of Lavender Essential Oil by Steam
Distillation
学院（系）：化学化工学院
专业：应用化学
学号：130xxxxxx
学生姓名：李xxxxx
入学年度：2013 年
指导教师：唐x
完成日期：2017年05月01日
渤海大学
Bohai University
摘要
本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的工艺，研究不同因素对产率的影响。薰衣草在室温下，研究液料比、蒸馏时间和浸泡时间对精油提取率变化的影响，通过分析试验来探讨最佳工艺条件。结果表明：在液料比方面，随着液料比的增加，精油提取率出现先增后减的现象。在浸泡时间和蒸馏时间方面，随时间的增加，精油提取率也出现先增后减的现象。综上所述，液料比1:16，蒸馏时间1h，浸泡时间1h 为最佳条件。
关键词：薰衣草；精油；水蒸汽提取
Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation
Abstract
In this paper, the extraction of lavender essential oil by steam distillation was studied, and the effects of different factors on yield were studied. The effects of liquid to material ratio, distillation time and soaking time on the extraction rate of essential oil were studied at room temperature. The optimum conditions were discussed by analytical test. The results showed that the extraction rate of essential oil increased first and then decreased with the increase of liquid to liquid ratio. In the soaking time and distillation time, with the increase of time, the extraction rate of essential oil also increased first and then decreased. In summary, the ratio of liquid to material 1:16, distillation time 1h, soaking time 1h is the best condition.
Key words：lavender；essential oill；steam extraction
目录
摘要................................................................................................................. I Abstract................................................................................................................. II 引言 (1)
1材料与仪器设备 (4)
1.1试验材料与试剂 (4)
1.2 试验仪器 (4)
2薰衣草精油的提取 (5)
2.1试验流程 (5)
2.2 试验方法 (5)
2.3精油产率计算 (5)
2.4 结果分析方法 (5)
2.5 条件试验 (5)
3结果与分析 (6)
3.1液料比对薰衣草精油提取率的影响 (6)
3.2蒸馏时间对薰衣草精油提取率的影响 (7)
3.3浸泡时间对薰衣草精油提取率的影响 (8)
结论 (10)
参考文献 (11)
致谢 (12)
引言
改革开放以来，随着人们生活水平的不断提高，对人生安全和身体健康的重视程度逐渐加强。在精油的各个方面，化学合成的精油安全性一直困扰着人们，近年来人们对天然植物精油的需求日益增加。
植物精油便是人们所说的从植物中提取出来的物质，它是一种油。每个物种的精油都有它不同的化学成分。它通常取自植物的叶、花、茎，有的还有从根部提取。精油提取的方式现在有很多，常用的有蒸馏、压榨等。植物精油因为绿色天然所以很受人们的喜爱而且它很难被其它物种所取代，最重要的是因为它的原料收集复杂，提取过程繁琐，生产规模小等。薰衣草为蓝紫色花具有很好的芳香性素有药草的美誉，它的原产地如著名的法国普罗旺斯、南斯拉夫。在我国的新疆地区就是薰衣草的产地而且质地好。薰衣草在化妆品和药用方面在国内应用非常广泛而且有食品领域也有它的存在。薰衣草的主要成分是芳樟醇和乙酸芳樟酯，它为30多种混合物组成[1]，但是它的成分会随着产地，提取方式不同而存在差异[2]近几十年来，由于薰衣草精油的芳香性和医学方面的作用逐渐被人们发现，薰衣草中含有大量的精油，薰衣草精油的作用有多种，现已经被人们发现的有：
（1）抗菌
薰衣草具有广泛抗菌能力且与药物相比，薰衣草精油的抑菌效果更加温和，并可遏止细菌的耐药性[6]，且不具有长期毒性风险，可减少不良反应的发生，现已有资料显示它能抑制17种细菌之多，其中对沙门氏菌具有很强的抑制作用，而在我国的新疆地区就有很多的种植基地，薰衣草的发展前景有很大的空间。
（2）抗焦躁
薰衣草中含有抗焦躁的药理成分芳樟醇，它能够增加神经系统的抑制程度，效果和西医相似，对于睡眠不好的人它还能使人心情平静，有助于提高睡眠质量。
（3）降血压
医学界有一种利用植物精油治疗病人的方法称为芳香疗法。该方法的原理为：使病人吸入精油香味，到达神经系统和血液循环，丛而达到改善身体健康的目的。人的大脑控制着嗅觉系统，在嗅觉吸入精油香味机理方面，国内的资料并不是很多，但是国外有资料显示该类精油可以降低血压。薰衣草精油的浓度越高其效果越好。
在国内精油的提取方法已经出现很多种，其中有：榨磨法、水蒸气蒸馏法、
有机溶剂浸提法、超临界CO
萃取法、超声波辅助萃取法、微波辐照诱导萃取
2
法、吸附法、和酶提取法。下面介绍几种常用的提取方法：
（1）有机溶剂提取法
溶剂提取法是比较常用的一种提取方法，它利用了不同物质在特定溶剂中的溶解度不同来提取物质。常用的有机溶剂有乙醚、甲醇、笨等。但是苯用作提取剂时可能会残留到精油中，笨为有毒溶剂提取天然物品时一般慎用。有机溶剂提取法常用来提取天然物质较水蒸气蒸馏效果更好，但是它的缺点是用量大，费时间。
（2）超临界CO
萃取技术提取精油
2
超临界CO
萃取技术为当今新式的提取技术，它利用了超临界流体密度与溶
2
解度的关系，在超临界状态下将超临界流体与将要分离的物质接触使其有选择性
技术可以有效的防止物质的氧化与逸散，因此可以有的分离出来。超临界CO
2
效的保持天然物质的有效成分，尤其对于高沸点，低挥发性的较好的提取出来。超临界CO
的萃取如今已经广泛应用在医药、食品、合成等方面[8]。在价格方面
2
由于CO
气体价格便宜、性质稳定、容易制取有效降低了人工成本，但是在仪器
2
方面有耐高压的特性，故生产成本高。
（3）超声波提取法
超声波提取法的原理为利用超声波辅助溶剂进行提取（超声波破坏了植物组织细胞使溶剂可以进入细胞中，减少提取时间，增加效率）[9]，这个新工艺极大缩短了实验时间，比传统方式提高了50%以上，提取率也极大提高。在应用方面由于它的特有性质（适用于大多数的药物的提取，提取液杂质少，容易分离等特性）。在操作方面简单上手，保养方便[7]。
（4）酶提取法
在溶剂进入细胞时要受到其阻力，因为细胞中含有纤维素、果胶等密质结构，因此可用酶对其处理（酶可以破坏细胞壁的结构，减少溶剂进入细胞的时间，提高提取率），但是这个方法有局限性，因为酶可能与物质中的成份发生化学反应，影响产物纯度，而且外部因素如：温度、PH值、会对其影响。但是这个方法可以和其化方法结合使用，发挥其特有的作用。
现在在化妆品和日常生活方面的应用已经成熟。它可用以增强免疫力，提高生理机能，促进血液循环等等。美国和法国已有这方面的药典，然而中国在这方面还
存在很多空白[12]。如今的植物精油分离更加充分，要求提取方法更加先进。但是本实验为理论实验仅仅提供数据参考，本实验采用了水蒸气蒸馏法来提取薰衣草精油。水蒸气蒸馏是试验室最常用的一种方法，它的原理是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程[4]。应用水蒸气蒸馏将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。水蒸气蒸馏是分离挥发性有机溶剂的常用手段。
1材料与仪器设备
1.1试验材料与试剂
薰衣草干花(新疆伊犁)，乙酸乙酯(AR)；
1.2试验仪器
1000ml的容量瓶，100ml量筒，锥形瓶，冷凝管，铁架台，电子天平；
RE-52AA旋转蒸发仪: 上海亚荣生化仪器厂；
循环水式多用真空泵: 郑州长城科工贸易有限公司；
DZTW调温电热套: 北京市永光明医疗仪器厂；
2 薰衣草精油的提取
2.1试验流程
薰衣草干花→浸泡→水蒸气蒸馏→蒸出液萃取、分层→旋转蒸发→精油
2.2 试验方法
称取薰衣草30g，浸泡合适时间然后装入干燥1000mL三口圆底烧瓶中，加入一定量的蒸馏水浸泡，连接好试验装置，检查其稳固性与气密性。然后用电热套加热烧瓶至沸腾，并在常压下保持微沸蒸馏。到达时间后，停止加热。待系统冷却至室温后，开启油水分离器下端活塞，将液体流入容量瓶内，用乙酸乙酯萃取10min后取上层液体在0.9mpa下旋转蒸发得精油，称重并计算精油提取率。
2.3精油产率计算
精油提取率＝精油质量/干花质量×100％(2.1) 2.4 结果分析方法
本试验的单因素试验数据统计分析结果利用作图软件进行分析，其中作图软件为Excel 2010、Orange75。
2.5 条件试验
由试验的单因素条件可以确定薰衣草精油提取的最佳工艺[3]。以液料比、蒸馏时间、浸泡时间3个条件作实验图，见表2.1。
表2.1 条件试验图表
液料比蒸馏时间(min)浸泡时间(min)
1:1030 0
1:1260 30
1:1490 60
1:16120 90
1:18150 120
3 结果与分析
3.1 液料比对薰衣草精油提取率的影响
准确称取薰衣草干花30g ,装入1000ml 的蒸馏烧瓶中，浸泡1h ，然后分别以液料比1:10、1:12、1:14、1:16，蒸馏1h ，分析液料比对薰衣草精油提取率的影响[4]，数据与结果如下。
表3.1 液料比数据
由上面数据液料比和产率作图，如图所示
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
提取率（%）
液料比
图3.1 液料比对薰衣草精油提取率的影响
由图 3.1可以看出开始时随着液料比的增加薰衣草的精油提取率也随之增加，但是当液料比在1:16时薰衣草的提取率达到最高点，之后下降。这是因为开始时加的水量太小，未能将薰衣草完全浸泡，不利于精油的提取。当液料比达
液料比 物料量（g ）
产量(g) 产率(%) 1:10 30 0.0468 0.1560 1:12 30 0.0497 0.1656 1:14 30 0.1087 0.3623 1:16 30 0.1349 0.4496 1:18
30
0.1106
0.3686
到适当的比例时，薰衣草精油完全分离出来，提取效果也好。液料比1:20时精油提取率变化不明显，因此液料比1:16时最好。
3.2 蒸馏时间对薰衣草精油提取率的影响
准确称取薰衣草干花30g ,装入1000ml 的蒸馏烧瓶中，浸泡1h,然后按照液料比1:16分别蒸馏30min 、60min 、90min 、120min 。分析蒸馏时间对薰衣草精油提取率的影响，结果与数据如下。
表3.2 蒸馏时间数据
蒸馏t(min)
物料量(g)
产量(g) 产率(%) 30 30 0.0658 0.2193 60 30
0.0882 0.294 90 30 0.1057 0.3523 120 30 0.1219 0.4063 150
30
0.1107
0.3690
由上面蒸馏时间和产率作图，如图所示
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
提取率（%）
蒸馏时间（min）
图3.2 蒸馏时间对薰衣草精油提取率的影响
由图3.2显然可以看出随蒸馏时间的增大，精油提取率明显增大，在120min 达到最大，但是之后精油提取率降低。这是因为前期精油没有完全蒸发出来，后
期精油可能分解或者挥发导致提取率降低[13]。若考虑经济因素，1h 较好，因为时间过长综合效益不佳。
3.3 浸泡时间对薰衣草精油提取率的影响
准确称取薰衣草干花30g ,装入1000ml 的蒸馏烧瓶中，然后以液料比1:16分别浸泡0min 、30min 、60min 、90min 蒸馏1h 分析浸泡时间对薰衣草精油提取率的影响，数据与结果分析如下。
表3.3 浸泡时间数据
浸泡t(min)
物料量(g)
产量(g) 产率(%) 0 30 0.0741 0.2470 30 30
0.1516 0.5053 60 30 0.1843 0.6143 90 30 0.1231 0.4103 120
30
0.1094
0.3646
由上面浸泡时间和产率作图，如图所示
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
提取率(%)
浸泡时间(min)
图3.3 浸泡时间对薰衣草精油提取率的影响
由图3.3可知：浸泡对薰衣草精油的提取有影响，开始时随浸泡时间的增长精油提取率增大，在60min 时提取率最高，之后降低。这是因为开始时薰衣草干
花浸泡时间短，没有完全湿润，浸泡时间太长导致精油随水分蒸发出去，精油提取率低。
结论
（1）本次试验通过单因素的方法分析出水蒸汽蒸馏法对薰衣草精油提取率的最佳工艺条件为：液料比为1:16,蒸馏时间为1h,浸泡时间为1h。
（2）蒸馏时间是薰衣草精油提取率的第一考虑因素。随蒸馏时间的增大，精油提取率明显增大，在120min达到最大，但是之后精油提取率降低。这是因为前期精油没有完全蒸发出来，后期精油可能分解或者挥发导致提取率降低。若考虑经济因素，1h较好。
（3）液料比是薰衣草精油提取率的第二考虑因素。液料比的增加薰衣草的精油提取率也随之增加，但是当液料比在1:16时薰衣草的提取率达到最高点，之后下降。这是因为开始时加的水量太小，未能将薰衣草完全浸泡，不利于精油的提取。当液料比达到适当的比例时，薰衣草精油完全分离出来，提取效果也好。液料比1:20时精油提取率变化不明显，因此液料比1:16时最好。
（4）浸泡时间是薰衣草精油提取率的第三考虑因素。浸泡时间并非是提取率的主要因素，如果条件不允许的话可以不浸泡。
参考文献
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致谢
本试验和论文是在我的导师唐克老师的耐心指导和亲切关怀下完成的。在写作之前由于唐老师的提前指导给了我很多帮助和信心去完成这篇论文，在最后的时间里才有更多时间去思考怎样才能写的更好。在试验期间，老师严禁的科学态度和力求完美的工作态度，深深的感动和激励着我。在此谨向唐克老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。我还要感谢同学们对我的帮助，正是由于他们的支持，我才能克服一个又一个的困难完成这个论文。有太多的老师、同学和朋友给了我太多的帮助，在这里我非常感谢。最后我要怀以感恩，感恩培养我的父母，谢谢你们！
玫瑰精油的粗提取实验
玫瑰精油的提取实验 Rose's essential oil extraction experiments 【引言】从玫瑰花中提取出的玫瑰油称为“液体黄金”，是世界香料工业不可取代的原料，多用于制造高级香水等化妆品。工业上大约5kg玫瑰花瓣才能提取出一滴纯正的玫瑰精油。提取出的玫瑰油不含有任何添加剂或化学原料，是纯天然的护肤品，具有极好的抗衰老和止痒作用，能够促进细胞再生、防止肌肤老化、平抚肌肤细纹，还具有使人放松、愉悦心情的功效。 【Introduction】Be called "the liquid gold " from the rose oil drawing out in the rose, the raw material being that world spice industry is not allowed to replace, is used to make the high-grade perfume waiting for cosmetics much. On industry, 5 kg roseleafs ability extracts out one drops of pure extract of roses oil approximately. The rose oil drawing out is not contained having any additive or chemistry raw material , is not is a pure natural skin-care article , is not have extremely good resisting growing old composing in reply an effect relieving itching , is not is able to boost a cell regenerating , is not prevent skin ageing , the tie from stroking thin lines of skin lightly, have the effect using delighted to loosen, state of mind of person. 【摘要】植物芳香油具有较强的挥发性，还能随水蒸气蒸发，因此可以利用蒸馏法提取植物芳香油。法国香水业作为一种工业生产，最初就是通过蒸馏法来获得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸馏法获得。 本实验主要通过水蒸气蒸馏法，粗提取玫瑰精油。利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后，油水混合物又会重新分出油层和水层。 理想实验装置如下图，由条件限制，实验装置较简陋，与下图稍有不同。 【Abstract】Plant aromatic oil is highly volatile, but also with the evaporation of water vapor, it can use the distillation of aromatic oil extraction plants. French perfume industry as an industrial production, is the first to get through the distillation of aromatic oil. Rose oil, mint oil, cinnamon oil, lavender oil, sandalwood oil obtained by distillation. The experiment passes steam distillation mainly, oil picking up extract of roses roughly. Compound , the queen who cools down making use of steam stronger fugacity plant aromatic oil to be carried out , forming fringe benefit, fringe benefit the compound may divide out the oil layer and water-course again. The experiment device pursues an ideal as follows , reason condition restricts , the experiment device is simpler and cruder, time of picture has a little of diversity.
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，
前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。
有机化学实验五 水蒸汽蒸馏
实验五水蒸气蒸馏 一．实验目的： 1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。二．实验重点和难点： 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管 接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管 化学试剂：苯胺(化学纯) 20mL 四．实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】
五．实验原理： 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ P A（P A为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 1.常用在下列几种情况下： (1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 (2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 (3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.被提纯物质必须具备以下几个条件： (1). 不溶或难溶于水。 (2). 共沸腾下与水不发生化学反应。 (3). 在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。 3.基本原理： 当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。 即：P=Pa+Pb 式中：P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。 那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。 即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。 因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。 另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。 即M A/M B=M A×P A / M B×P B
植物芳香油的提取 学案
§6.1《植物芳香油的提取》导学案 班级：高二（）班姓名： 【学习目标】 1.了解植物芳香油的来源以及提取植物芳香油的基本原理,并针对原料的不同特点,选择适宜的提取方法。 2.设计实验提取玫瑰精油和橘皮精油。 3.知道水蒸气蒸馏和压榨法的操作过程,掌握精油提取过程中的注意事项。 【自主学习】 一、植物芳香油的来源 1.天然香料的来源:动物和植物。 (1)动物芳香油的来源:___、灵猫、_____和抹香鲸等。 (2)植物芳香油来源广泛:可用于提取植物芳香油的植物器官中,营养器官有___、茎、___,生殖器官有___、果实、_____。 2.特点:具有很强的_______。 3.成分:主要包括___________及其衍生物。 二、植物芳香油的提取方法 1.水蒸气蒸馏法: (1)原理:利用水蒸气将___________的植物芳香油携带出来,形成___________,冷却后,混合物又会重新分离出_____和_____。 (2)分类。 ①依据:蒸馏过程中_________的位置。 ②类型:_________、水上蒸馏、_________。 (3)局限性:水中蒸馏会导致某些原料_____和有效成分_____。 2.压榨法: (1)原理:通过机械_____,压榨出果皮中的芳香油。 (2)实例:如柑橘、_____等芳香油的提取。 (3)优点:可以解决原料_______的问题。 3.萃取法: (1)原理:植物芳香油不仅有挥发性, _______有机溶剂，不溶于水。 (2)过程:将粉碎、干燥的植物原料用_________浸泡→芳香油溶解于_________→_______有机溶剂→芳香油。 三、实验设计 1.玫瑰精油的提取: (1)玫瑰精油的用途:是制作_________的主要成分。 (2)玫瑰精油的性质:化学性质_____,难溶于水,易溶于_________,能随水蒸气一同蒸馏。 (3)提取方法:一般可采用___________法提取,同时根据其化学性质,也可采用_____法提取。 (4)流程:鲜玫瑰花+_____(1∶4)→水蒸气蒸馏→油水混合物(加入_____)→分离油层(加入__________)→除水→过滤→玫瑰油。 2.橘皮精油的提取: (1)性质:无色透明,具有诱人的橘香味。
水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油
水蒸气蒸馏法提取橙子 皮中的香精油 Last revised by LE LE in 2021
课程实习 题目名称：橙皮精油的提取 课程名称：课程实习 学生姓名： 学号： 系、专业：生化系2011级化学工程与工艺 实施时间： 2014年下学期第18—19周 指导教师： 2014年12月30日 水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验 一、前景 橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin} ,果胶(Pectin) ,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。 从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。
二、实验目的 ⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。 ⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。 ⑶巩固分液漏斗的使用方法。 三、实验原理 精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分 子式为C 10 H 16 的物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不 溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下： 柠檬烯 分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d-的形式出现.通常称为d-柠檬烯,它的绝对构型是R型. 在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。 四、实验仪器与药品 仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL},恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml）。 原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。 水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。(2)不需要在 实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸 馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实
精油提取方法
花精油的提取方法 压榨法：此法适用于含油多的果实，如柑橘、柠檬等。将果皮装入麻袋，用螺旋压榨机或水压机压榨。此法简单，还不会改变植物中花精油的成分。残渣中还含有大量花精油，可再用水蒸气蒸馏法提取一次。 冷浸法：在常温下使油脂吸收花的香气。怕受热损失香气的花，用此法采制最为适当。 制作长60厘米、宽50厘米的木框30-40个，大框内平放着玻璃板，两面涂上厚约1厘米的油脂，每隔4厘米的距离，做一条沟，把鲜花散放其上。 玻璃板上的茉莉花每天换一次，月下香两天换一次，当油脂饱和时，将含花精油的油脂刮下，即成香脂。 温浸法：此法是把花浸在60-70℃的液态油脂中，所用油脂是猪油，成品叫香脂，用植物油来吸收，成品叫香油。产品可直接供应化妆品生产企业，或用酒精浸出其中花精油后，将所得香精冷却至-10℃，除去溶解后的脂肪，再进行减压蒸馏，得浓缩花精油。此法最适宜于采制玻璃油、橙花油等。 抽出法：此法的抽出工作在室温下进行，抽出装置要密闭，内有搅拌设备。浸出完了，减压收回溶剂，抽出液送蒸发装置低温浓缩，再用高纯度酒精溶解，在-20℃条件下冷却，除去不溶成分，然后回收酒精，所提取物叫作绝对花香油。 蒸馏法：此法适合大规模生产。对热稳定、水溶性的花精油，多数采用此法。蒸馏器的格子上还可放上植物的其他部分，如叶、枝、杆、皮、根等均可分别用水蒸气蒸馏，得到不同部位的精油，然后再精馏，除去杂质，如色素、树脂、黏液等，所得精油香气更强烈。 水蒸汽蒸溜法： 蒸溜法是最早使用的一种提炼方法，随着时代的变迁，所用器具已有了明显的改 进，但其原理基本相同：将芳香植物置于蒸馏容器内，再将高温的蒸汽通入其中 （或把香料与水放在一起煮沸），此时植物体内包含芳香成分的精油就会扩散到 水蒸气中，形成油与水的共沸物；其后，将共沸物冷却，由于油不溶于水，从而 便与水分离而形成了我们所需要的精油。 蒸馏法非常方便，而且不必使用化学溶剂，所以现在的应用仍然很普遍。玫瑰、 薰衣草、迷迭香、天竺葵等大都是采用这种方法。 吸香法(Enfleurage)： 吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法，由于所花费 的人力及时间甚多，故亦是最昂贵的提炼方法。
水蒸气蒸馏法
经典分离纯化技术之水蒸气蒸馏法 1、.概念 水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物形成的混合物（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa ）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的一种分离方法（与水形成共沸物）。 2、原理 根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混合物： P 总 = P H2O + P B 式中P 总为总蒸汽压；P H2O 为水的蒸汽压；P B 为不溶于水的物质的蒸汽压。 当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。这样，高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时，在低于100℃就可和水一起被蒸馏出来。 将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa)中，该有机物可在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量)(2O H A m m 和之比，等于两者的分压（P A 和P H2O ）分别和两者的相对分子质量（M A 和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算： 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况： （1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； （2）除去不挥发性的有机杂质； （3）从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； （4） 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的 杂质 3、装置 水蒸气蒸馏装置如图1所示，主要由水蒸气发生器A 、三口或二口圆底烧瓶D 和长的直型水冷凝管F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b ））。铁质发生器A 通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B 为安全管。管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D 应当用铁夹夹紧，其中口通过螺O H A A O H A P P M m m 2218??=
水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油.
渤海大学本科毕业论文 水蒸气蒸馏法提取 薰衣草精油实验 Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation 学院（系）：化学化工学院 专业：应用化学 学号：130xxxxxx 学生姓名：李xxxxx 入学年度：2013 年 指导教师：唐x 完成日期：2017年05月01日 渤海大学 Bohai University
摘要 本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的工艺，研究不同因素对产率的影响。薰衣草在室温下，研究液料比、蒸馏时间和浸泡时间对精油提取率变化的影响，通过分析试验来探讨最佳工艺条件。结果表明：在液料比方面，随着液料比的增加，精油提取率出现先增后减的现象。在浸泡时间和蒸馏时间方面，随时间的增加，精油提取率也出现先增后减的现象。综上所述，液料比1:16，蒸馏时间1h，浸泡时间1h 为最佳条件。 关键词：薰衣草；精油；水蒸汽提取
Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation Abstract In this paper, the extraction of lavender essential oil by steam distillation was studied, and the effects of different factors on yield were studied. The effects of liquid to material ratio, distillation time and soaking time on the extraction rate of essential oil were studied at room temperature. The optimum conditions were discussed by analytical test. The results showed that the extraction rate of essential oil increased first and then decreased with the increase of liquid to liquid ratio. In the soaking time and distillation time, with the increase of time, the extraction rate of essential oil also increased first and then decreased. In summary, the ratio of liquid to material 1:16, distillation time 1h, soaking time 1h is the best condition. Key words：lavender；essential oill；steam extraction
玫瑰精油的提取及应用的研究
河北科技师范学院 本科毕业论文文献综述 玫瑰精油的提取及应用的研究 院（系、部）名称：理化学院 专业名称：应用化学 学生姓名：闫晓敏 学生学号：1011090225 指导教师：解莹 2011年11月15日 河北科技师范学院教务处
摘要 玫瑰精油在食品和医药行业有着重要的应用。是最常用的名贵花香原料，被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中。玫瑰精油具有多种药理作用，它有一定的规模和发展潜力。近几年来玫瑰精油的分离提取和研究有了新的进展,研究玫瑰精油的应用特点，分析未来提取玫瑰精油必须解决的问题就成了研究的热点。 关键词：玫瑰精油；提取；药理作用 Advances in Extraction of Rose Essential Oil Abstract Roseessentian oil extracted from rose is called as“liquid gold” , and is widely used in medicine , health protection and beauty make Every year in the world , more and more rose essential oil is demanded . The advances in extractions of rose essential oil developed recently were introduced , and the applications of these processes were analyzed in detail. Keywords roseessential oil extraction pharmacological actions
玫瑰精油的提取方法
用玫瑰花生产玫瑰油地方法，主要分两大类：即蒸馏法和萃取法.蒸馏法提取地产品有：玫瑰油(无色或黄色液体)，还有副产品玫瑰水(少量玫瑰油溶解在水中无法完全提取)；萃取法又分为：溶剂萃取和二氧化碳萃取.用溶剂萃取法获得地产品有：玫瑰浸膏(，蜡状、淡棕色、半固体))和玫瑰香精( ，以酒精为溶剂再从玫瑰浸膏提取地微红色液体).溶剂萃取法提取地玫瑰油产量是蒸馏萃取法地倍. 二氧化碳萃取因为设备昂贵、加工能力有限，提取出地精油不被化妆品市场接受而很少应用.这里不再介绍. 三、全世界玫瑰精油地产量及市场需求情况 保加利亚是是世界上最大地玫瑰及其相关产品地生产国和出口国.美国、法国、德国、瑞士、奥地利、荷兰、日本和阿拉伯等国家是玫瑰精油及其相关产品地主要进口国.世界各国玫瑰油地产量及市场需求情况如下：年，全世界玫瑰精油地产量是～吨，主要生产国有保加利亚、土耳其、摩洛哥、法国、意大利、印度和中国. 目前全世界玫瑰油地年产量为公斤.年保加利亚地玫瑰油产量为：公斤，年公斤，年产量最高在～公斤.年产量公斤，年公斤.年产量公斤，年产量公斤，年以后至今，保加利亚地玫瑰精油产量一直保持在～公斤左右.资料个人收集整理，勿做商业用途 世界上玫瑰精油地需求情况：～年间，法国每年平均进口公斤玫瑰油；德国每年进口公斤；美国每年进口公斤.其次是：英国公斤；瑞士公斤.美国年进口玫瑰油吨，年进口吨，年进口吨.保加利亚地玫瑰精油产量，始终居世界首位，占国际市场地.年以后，保加利亚地玫瑰精油产量一直占据着全世界玫瑰精油市场地约.资料个人收集整理，勿做商业用途 由于国际市场对玫瑰精油地需求量逐年增加. 玫瑰油地市场售价也不断攀升.据报导：年以来，国际市场上对玫瑰精油地需求量每年以地速度增长.～，保加利亚地玫瑰油平均售价为～美元公斤，八十年代初上涨到了美元公斤. 目前，保加利亚地玫瑰油平均售价为～美元公斤.资料个人收集整理，勿做商业用途 四、保加利亚玫瑰油地特点 俄罗斯玫瑰柔和，印度玫瑰单薄，埃及玫瑰丰富，土耳其玫瑰甜蜜，摩洛哥玫瑰明亮，而保加利亚玫瑰花瓣圆润，品质上乘，出油率高（出油率万分之三至四）.保加利亚生产地玫瑰油，质地纯正、香气浓郁. 属于玫瑰精油中地极品.资料个人收集整理，勿做商业用途五、保加利亚地玫瑰种植情况 保加利亚种植地大马士革系列瑰，早在年就从欧洲引进地.经过了数百年地长期驯化，已经完全适应了保加利亚当地地自然环境条件.喜冷怕热，爱阳忌阴、耐肥畏瘠，喜欢水足肥丰、值介于～之间、灌溉方便、排水性能好地土壤，玫瑰生长期和开花期需要有充足地水分. 保加利亚玫瑰地主要种植区，位于被称为“玫瑰谷”地该国中心地卡赞勒克()市附近地区.该区域属于东西长～公里、南北宽～公里地谷地，海拔高度在～米不等，其北边是高出谷地米以上地巴尔干山脉，阻挡了冬季南下地寒风，而南边山地又多缺口，地中海地暖湿气流顺其进入谷地.因此，这里地气候是常年气候温和，雨量适宜；再加上这里地沙质土壤，肥沃疏松，雨后不积水；每年月正当玫瑰发芽时，玫瑰谷里气温温和；～月正值玫瑰开花时，雨水充足，多云天气较多，几无烈日，空气湿度较大，常有露水，这种天气既延长了开花期，又抑制了花朵中玫瑰油和易挥发成份地蒸发，这对于提高玫瑰油地产量和质量是很关键地因素.因为，在这样地气候条件下，花瓣表面形成地蜡质膜保护膜比较薄，而不像其它地方地玫瑰，为了保护自身因受强烈阳光照射而使得自身养分水分地过分蒸发，花瓣表面会形成一层较厚地蜡质防护膜.这就是为什么保加利亚玫瑰油中蜡质成份较少地原因.以上得天独厚地自然地理和气候环境条件，非常适合于大马士革系列玫瑰地生长.加上当地数百年传统地玫瑰加工技艺，使得保加利亚地玫瑰油在质量上无可比拟.保加利亚“玫瑰谷”集中了保加利亚全国四分之三以上地玫瑰产量，整个山谷都种满了玫瑰花，总面积近公顷.每当初夏来临，“玫瑰谷”就成了玫瑰花地海洋，品种不同、颜色形态各异地玫瑰花争奇斗艳，整
水蒸气蒸馏法
1 水蒸气蒸馏法 精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发 油。又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。与水蒸气接触变 化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用 得最广。 水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为: 1.1 水上蒸馏 水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺 上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏 效果。 锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管 能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。 直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。 1.2 水中蒸馏 水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板) 的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。 1.3 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。与前述方法基本相同,惟锅底并不 加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压 更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料
微波辅助提取与水蒸气蒸馏杭白芷挥发油的比较
微波辅助提取与水蒸气蒸馏杭白芷挥发油的比较 舒任庚;王光发;梁新丽;赵国巍;廖正根 【期刊名称】《中国药房》 【年(卷),期】2011(022)031 【摘要】目的:比较微波辅助提取与水蒸气蒸馏杭白芷挥发油的提取率和化学成分.方法:分别采用微波辅助提取和水蒸气蒸馏提取白芷挥发油,并运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行化学成分分析.结果:共鉴定出68个成分,从微波辅助提取和水蒸气蒸馏提取所得挥发油中分别鉴定出了59种和37种化合物,分别占总峰面积的88.93％和94.79％.结论:微波辅助提取与水蒸气蒸馏提取所得挥发油的化学成分有较大差异,微波提取的挥发油成分更多.%OBJECTIVE: To compare extraction ratio and chemical components of essential oil extracted by microwave-assisted hydrodistillation (MAHD) vs. Traditional hydrodistillation (HD) from Angelica dahurica var. Farmosana. METHODS: The essential oil was extracted from A. Dahurica var. Farmosana by MAHD and HD. The chemical component of essential oil was analyzed by GC-MS and computer retrieval. RESULTS: A total of 68 compounds were identified: 59 by MAHD and 37 by HD which were 88.93% and 94.79% in the total essential oil respectively. CONCLUSION: The chemical components of essential oil extracted by two methods are different significantly and the chemical components of essential oil extracted by MAHD is more than HD. 【总页数】3页(2916-2918)
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物，如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想，而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取，这不仅充分利用了柑橘副产物，避免了资源损失，同时还开拓了新的市场，创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等，这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 （1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 （2）了解水蒸汽蒸馏法的类型 （3）了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该
法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 （1）材料：干橙皮或其它橘皮 （2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 （1）操作步骤 1.不加添加剂，将100g橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分，最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压，使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4，其他条件不变，考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积； D―精油比重0.85； m―原料柑橘皮质量。 （出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。
玫瑰精油的提取实验
实验玫瑰精油的提取 一、实验原理玫瑰含的挥发油成分：香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇，橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等，所以玫瑰精油的化学性质稳定，难容于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取，并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。 二、仪器试剂分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称；新鲜的玫瑰花、0.1 g/mL 氯化钠、无水硫酸钠。 三、实验步骤花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分；称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水；按附一步骤安装蒸馏装置；可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾；打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热；加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升；当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升；在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴，控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜；蒸馏完毕，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层；然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开；打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集；向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。 四、注意事项所有仪器必须事先干燥，保证无水；温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口，冷凝管的出水口要向上；蒸馏温度太高、时间太短，产品品质就较差。 五、记录数据 实验前（质量）实验后（质量） 玫瑰 锥形瓶 计算玫瑰精油的产率 M玫瑰/M精油= 附一具体安装顺序和方法如下：(1)固定热源─酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如图1所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管（或称尾接管）。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 附二分液漏斗的使用方法如下：(1)首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。 简介 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。 水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。 水蒸气蒸馏法 1、水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
玫瑰精油提取工艺
玫瑰(Rosa rugosa Thunb．)，蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木，其花、色、香、形俱美，有极高的经济价值。 被誉为“金花”。玫瑰精油为鲜花油之冠，具有优雅、柔和、细腻、甜香如蜜、芬芳四溢的玫瑰花香。香味很浓，两滴即可制成1 L上好的香水，其价格昂贵，有“液体黄金”之美誉。玫瑰精油多用于食品，酿酒、熏茶，调配高级香精等方面。玫瑰油的提取方法主要有承蒸汽蒸馏法、浸提法和超临界提取法。 工具/原料 精油提取设备、新鲜玫瑰花 步骤/方法 1. 1 发酵 用15%的食盐永将玫瑰花浸泡起来，一方面使玫瑰花不致腐烂变质，另一方面可以使鲜花中的油扩散出来。 2. 2 蒸馏 将盐水浸过韵玫瑰花30kg、盐水60kg放入蒸馏瓶中，进行常压蒸馏。釜温控制为105度~106度；馏出液冷凝后的温度为28~36度。当馏出液无香味或将泠凝液滴在玻璃板上，无油滴出现时即可停止蒸馏。 3. 3 油水分离 馏出液流经油水分离器后，玫瑰中不溶于水的部分集中浮于分离器上部，隔一昼夜后用网匙取出，收集在磨口玻璃瓶中；留待集中精制。 4. 4
吸附 从分离器流出的馏出液经过三个串联的装有活性炭的吸附柱进行吸附。活性炭吸收精油饱和后将第一个柱移去并将活性炭收集子密闭玻璃密器中留待漫提：再把吸附柱前移，把盛新鲜活性炭的吸附柱放于第兰位。 5. 5 浸提 用有机溶剂对活性炭进行浸提。第一次浸泡4~6 h，以后每次2 h，共12次。活性炭中的油浸提完后，将其中的有机溶剂蒸出，可循环使用。 6. 6 粗蒸 采用易燃溶剂之蒸馏方法对浸波进行蒸馏，水浴温度拄制在60度以下。 7.7 减压共沸精馏 加入无永乙醇，对粗蒸残余物进行减压共沸精馏。真空度为99.3kPa；水浴温度≤60度。精馏完毕产品再经精制即为玫瑰精油。 END 注意事项 与普通蒸馏法和浸提法相比，本土艺得油率较高。