水体中硒(Ⅳ),硒(Ⅵ)的测定

实验四水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定

一、实验目的

1．学习原子荧光分析仪的操作

2．掌握原子荧光法测定水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的原理

二、实验原理

硒化合物对人体有较强的毒性，其毒性的大小与价态有关。硒化合物以四价的亚硒酸和亚硒酸盐毒性最大，其次为六价的硒酸和硒酸盐。因此测定水体中硒的不同价态有着重要的意义。

硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定原理：

硒在不同酸度下与KBH4反应形成氢化物的行为不同，在2mol/L HCl介质中，硒（IV）被KBH4还原生成H2Se，而硒（VI）在此酸度下不与KBH4反应。但在以沸水浴加热的6mol/L HCl介质中，硒（VI）能够全部还原成硒（IV）。由此可在2mol/L HCl介质中直接测定硒（IV），在煮沸的4mol/L HCl介质中测定总硒，再用差减法求得硒（VI）的量。

氢化物发生-原子荧光法测定硒原理：

在盐酸和高氯酸溶液中，以硼氢化钾作还原剂，使硒生成硒化氢，以氮气作为载气将生成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化。硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时发出荧光。此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振，于波长196.0nm处测定所产生的荧光强度，其荧光强度与试样中硒含量成正比。

硒的标准分析条件：

光源：空心阴极灯，灯电流60mA

负高压：260～360V

炉温：200℃

样品消耗量：断续流动法约0.8mL

三、仪器和试剂

1.无色散原子荧光分折仪

2.空心阴极灯

3.沸水浴

4.硝酸，优级纯

5.盐酸，优级纯

6.高氯酸，优级纯

7.盐酸—高氯酸混合酸液：将300m1浓盐酸加入500m1水中，搅匀，加入50m1

浓高氯酸，用水稀释至1L(此溶液作为空白试液用)

8.0.8％(g/L)硼氢化钾碱溶液；将4g氢氧化钠溶解于500m1水中，加入8g硼氢化

钾，搅拌至溶解完全。加水至1L，用定性滤纸过滤，滤液贮于塑料瓶中(临用前配制)

9.硒标准贮备溶液：准确称取纯度≥99.9％的金属硒0.1000g，溶于少量浓硝酸中，

加入高氯酸2ml，于水浴上加热至白烟冒尽以除去硝酸。稍冷后加入少量水，再加盐酸8.4ml，继续加热2min。然后转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每ml含硒100.0μg。于冰箱内保存。

10.硒标准使用溶液；将硒标准贮备溶液用盐酸—高氯酸混合酸液稀释成每毫升溶

液含硒0.01μg。

四、实验步骤

1、标准曲线的绘制

按下表数据配制标准曲线工作溶液，10ml具塞玻璃试管，分别加入溶液后，摇晃均匀，

用荧光分析仪测定。

6 试管号 1 2 3 4 5

5 硒标准使用溶液ml0 1 2 3 4

盐酸高氯酸混合酸

5 4 3 2 1 0

ml

总体积ml 5 5 5 5 5

5 浓度ug/ml

2、硒（Ⅳ）的测定

取一定体积水样于锥形瓶中，加入浓盐酸调至2mol/L，并用2mol/L盐酸定容至50ml。

用荧光分析仪测量所发出的荧光强度，根据标准曲线，测得的硒浓度即为硒（Ⅳ）。

3、硒(Ⅵ)的测定

取一定水样于锥形瓶中，加入浓盐酸至6mol/L，在沸水浴中微沸20min后，冷却。测

定方法同硒（Ⅳ）的测定，所测为总硒。以总硒量减去硒（IV）量，即为硒（VI）量。

五、数据处理

1、硒（IV）（μg/L）＝（m * V2）/（V*V1）

式中：

m：由校准曲线查得硒量（ng）；

V：水样体积（ml）；

V1：进样体积（ml）

V2：试样定容体积（ml）

2、硒（VI）=总硒-硒（IV）

六、讨论及思考题

1、查资料说明实验中存在哪些干扰物质，如何消除？

2、影响本实验测定的主要因素有哪些？

水质硒的测定新方法确认报告

XNFFQR 02-2012水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定 方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： ?使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人罗文芳 参加人员邱海东 日期2012.04.25

一、方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 二、适用范围 水质硒的测定 三、试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中，定容至500ml。 2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。 5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100μg/l。 四、使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 五、方法步骤及条件 1、采样 样品采集后，用盐酸将样品酸化至p H＜2保存。 2、样品预处理。 清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。污水等按下述步骤进行预处理。 取50mL污水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。 3、样品测定。 测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化

水中铁的测定

水中铁的测定-1 2008-10-10 11:40 邻菲罗啉分光光度法 1．方法原理 亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物 〖(C 12H 8 N 2 ) 3 Fe〗,其反 应式为： 此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x10 4 .若用还原 (如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量. 2.干扰及消除 强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸 煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸 羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不 大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂 予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可 将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. 3.方法适用范围 此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定. 4.仪器

分光光度计,10mm比色皿. 5.试剂 5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O],溶于1+1 硫酸50mL中,转 移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g. 5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每 毫升含铁25.0?g. 5.31+3盐酸 5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液. 5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL. 5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解. 6.步骤 6.1标准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右, 冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图. 6.2总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加

怎么让生鸡粪发酵腐熟

怎么让生鸡粪发酵腐熟 广大农民朋友们众所周知，生鸡粪是不能直接施在地里，因为作物生长发育是 依靠吸收土中经过发酵溶解于水中的氮、磷、钾、镁、铁……各种营养元素的，而生鸡粪，未经发酵即直接埋入土壤内，施后进行发酵产生高温，会直接烫伤作物根系，加上微生物活动，造成土壤缺氧，可致作物死亡。同时，未腐熟的 鸡粪会带有很多有害菌种，危害作物生长。所以生鸡粪一定经过菌种的腐熟才能上地。 粪发酵腐熟的方法： 1、塑料袋腐熟 将周长为7～8米长的塑料筒，一端用细绳子扎紧，放在蔬菜行间。从另一 端装入鸡粪150～200千克，袋中要留出适当的空隙，不能太满。然后，往里灌水，水量大小以淹没鸡粪为宜，再扎紧口发酵，5～6天即可完全腐熟。要注意 两端一定要扎紧口，以其中的水不流出来为宜，如果要加快腐熟的速度和防止 腐熟不彻底，可在其中加入如金有机肥发酵剂。此法简单易操作，腐熟速度快，不会对棚里的蔬菜造成气害。 2、堆制自然腐熟 将要腐熟的鸡粪在水泥地上或覆盖塑料膜的泥地上，将鸡粪堆成高不超过 1.5～ 2.0米，宽1.5～ 3.0米的长条状，长度视场地大小和鸡粪多少而定。加 入适量水（55%左右），然后再盖上塑料薄膜，使堆肥自然发热达50℃以上， 杀灭病原菌、寄生虫卵。注意粪堆不要太密闭，这样缺少氧气，微生物无法大 量繁殖，可以在腐熟时，掺入一定量的锯末、砻糠或稻草、小麦、玉米等作物 秸秆，并使薄膜与粪堆有一定的间隙，以提高透气性，补充氧气，促进微生物 的快速、大量繁殖。还可在鸡粪内撒入过磷酸钙、沸石、生土等吸附剂，吸附 发酵过程中产生的臭气。 3、生物制剂腐熟 如上法，但在在腐熟前，将沃宝生物有机肥发酵剂均匀喷洒到鸡粪上，再堆制或翻入土壤，可快速除臭、腐熟。这种方法鸡粪发酵腐熟速度快、效果好。 4、大棚内腐熟池腐熟 在大棚的西端靠棚口处建一个体积为2立方米左右的池子，把鸡粪放入，加入沃宝生物有机肥发酵剂腐熟后再冲施蔬菜。但在大棚里腐熟要注意不要在严 冬期和阴雪天气栅内通气受限的情况下进行，以免腐熟过程中产生的氨气等有 害气体在棚内积累过多，引发气害。此法主要是针对鸡粪发酵腐熟过程中，会 释放出热量和二氧化碳，这些都是冬季棚内蔬菜最需要的，可谓一举多得。 以上这几种方法都是进行鸡粪发酵腐熟，方法简单、容易操作，使用沃宝生物有机肥发酵剂病可以大大的减少发酵的时间，并增加了土壤中的有益微生物 的菌群。

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

水质硒的测定新方法确认报告

XNFFQR 02-2012 水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定___________________________ 方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002 ） 在符合确认情况的口内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式口内打勾： 使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人__________________ 罗文芳________________

参加人员_________________ 丘E海东__________ 日期__________________ 2012.04.25 _______________ 一、方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局 (2002) 二、适用范围 水质硒的测定 三、试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH 溶于纯水中，定容至500ml。 2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液， 标准值为,100mg/l。 5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至 500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100卩g/l。 四、使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

水中硒-原子荧光方法验证报告

氢化物原子荧光方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法硒的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在盐酸介质中以硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 二、仪器设备与化学试剂 1. 原子荧光光度计； 2. 氢氧化钠溶液（2g/L）； 3. 硼氢化钠溶液（20g/L）； =1.19g/mL），优级纯； 4. 盐酸（ρ 20 5. 盐酸溶液（5+95）； 6. 铁氰化钾溶液（100g/L）； 7. 硒标准溶液[ρ（Se）=1.0ug/mL] 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列，绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序 1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：1.0ug/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

有机肥发酵方法分析

有机肥 有机肥： 主要指各种动物和植物等，经过一定时期发酵腐熟后形成的肥料（其中包括经过加工的菜籽饼，是没有异味的）。 有机肥含有大量生物物质、动植物残体、排泄物、生物废物等物质、施用有机肥料不仅能为农作物提供全面营养，而且肥效长，可增加和更新土壤有机质，促进微生物繁殖，改善土壤的理化性质和生物活性，是绿色食品生产的主要养分来源。堆肥 以各类桔秆、落叶、青草、动植物残体、人畜粪便为原料，与少量泥土混合堆积而成的一种有机肥料。 沤肥 沤肥所用原料与堆肥基本相同，只是在淹水条件下进行发酵而成。 厩肥 指猪、牛、马、羊、鸡、鸭等畜禽的粪尿与秸秆垫料堆沤制成的肥料。 沼气肥 在密封的沼气池中，有机物腐解产生沼气后的副产物，包括沼气液和残渣。 绿肥 利用栽培或野生的绿色植物体作肥料。如豆科的绿豆、蚕豆、草木樨、田菁、苜蓿、苕子等。非豆科绿肥有黑麦草、肥田萝卜、小葵子、满江红、水葫芦、水花生等。 作物秸秆 农作物秸秆是重要的有机肥之一，作物秸秆含有作物所必需的营养元素有N、P、K、 Ca、s等。在适宜条件下通过土壤微生物的作用，这些元素经过矿化再回到土壤中，为作物吸收利用。 饼肥 菜籽饼、棉籽饼、豆饼、芝麻饼、蓖麻饼、茶籽饼等。 泥肥 未经污染的河泥、塘泥、沟泥、港泥、湖泥等。 现在，随着科学技术的不断发展，通过有益菌群的人工纯培养技术，采用科学的提炼，可以生产出多种多样不同品种的生物有机肥，它能改善土质、减少环境污染、增肥增效等。生物有机肥将是未来农业生产用肥的主要发展趋势。 1.发酵作业流程 1.从取料口取出一定量的产品 2.用带式输送机搬运出 3.把定量原料投入到料斗提升机 4.用料斗提升机从投入口投入到发酵槽里 5.根据原料状态有时要添加废粘土

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢

水质检测标准、检测方法

水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1．学习选择分光光度法实验条件的方法； 2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法； 3．掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下： 2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg） 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）

土壤总NPK测定

土壤总N、P、K含量测定 1.实验目的 检测土壤养分中总N、P、K的含量变化，研究促生机理。 2.材料方法 2.1土壤采集 从供试植株根部周围收集面层土壤（深度为0-10cm），-20℃保存。 2.2 土壤中总氮的测定方法： 在室温下，样品消煮前先用高锰酸钾溶液将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部的硝态氮还原转化为铵态氮，最后使用温控消化器，在加速剂硒粉- 硫酸铜- 硫酸钾的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经高温分解，全部转化为铵态氮。消煮液用凯氏定氮仪进行自动蒸馏及滴定，计算土壤全氮含量。 土壤全氮（N，%）＝ 式中：V—滴定试液时所用的硫酸标准溶液体积，mL； Vo—滴定空白时所用的硫酸标准溶液体积，mL； —硫酸标准溶液的浓度，mol/L； C H 0.014—氮原子的毫摩质量； m—风干试样质量，g； 2.3 土壤中总磷的测定方法 2.3.1 试剂配置 过硫酸钾溶液(50g/L): 将5g 过硫酸钾溶解于水, 并稀释至100mL。 抗坏血酸溶液(100g/L): 溶解10g 抗坏血酸于水中, 并稀释至100mL。 钼酸盐溶液: 溶解13 g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸(1+1)中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 磷标准贮备液: 称取（0.2197）g于110 ℃下干燥2 h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移到1 000 mL 的容量瓶中, 加大约800mL水、5. 00 mL 硫酸( 1 + 1) , 用水稀释至标线并摇匀。 磷标准使用液: 将10. 00mL磷标准贮备液转移到250mL容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。

MMFSCNG食品中硒的测定

MM_FS_CNG_0355食品硒荧光法氢化物原子荧光光谱法 MM_FS_CNG_0355 食品中硒的测定 1.实用范围 本方法适用于各类食品中硒的测定。 第一篇荧光法（第一法） 2.原理概要 样品经混合酸消化后，硒化合物被氧化为四价无机硒（Se4＋），与2，3-二氨基萘（2，3-diaminonaph-thaLene，简称DAN）反应生成4，5-苯并苤硒脑（4，5-benzo piaseLenoL），其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。用环己烷萃取后于激发光波长376nm，发射光波长520nm处测定荧光强度，与绘制的标准曲线比较定量。本方法检出限为3ng。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 环己烷。 硝酸； 过氯酸； 盐酸； 氢溴酸； （1＋9）盐酸溶液：取10mL盐酸，加90mL水； （1＋1）氨水； （5＋95）去硒硫酸：取5mL去硒硫酸，加于95mL水中； 去硒硫酸：取200mL硫酸，加于200mL水中，再加30mL氢溴酸，混匀，置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟，此时体积应为200mL； 0.2moL／L EDTA：称37gEDTA二钠盐，加水并加热溶解，冷却后稀释至500mL。 10％盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL； 混合酸：硝酸＋过氯酸（2＋1）； 0.1％2，3-二氨基萘（纯度95％～98％）：需在暗室配制。称取200mgDAN 于一带盖三角瓶中，加入200mL0.1moL／L盐酸，振摇约15min，使其全部溶解。约加40mL环己烷，继续振摇5min，将此液转入分液漏斗中，待溶液分层后，弃去环己烷层，收集DAN层溶液。如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止（纯化次数视DAN纯度不同而定，一般约需纯化3～4次）。将提纯后的DAN溶液储于棕色瓶中，约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再纯化一次； 硒标准溶液 硒标准储备液（100μg／mL）：精确称取100.0mg元素硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1moL／L。此储备液浓度为100μg／mL； 硒标准使用液（0.05μg／mL）：将3.13.1液用0.1moL／L盐酸稀释，使含硒为0.05μg／mL。于冰箱中保存； 0.02％甲酚红指示剂：称取50mg甲酚红溶于水中，加（1＋1）氨水1滴，

鸡粪发酵的方法和作用

鸡粪、鸽子粪发酵的方法和用途 粪便的加工处理方式多种多样，有物理方法、化学方法、微生物发酵法、多种方式综合法，其洋法与土法、古老与现代并存，各有优劣，应因地制宜。粪便发酵作肥料的传统老办法是，让其自然堆积发酵5~6个月，作饲料也要二十天或一个月左右，这样臭味散发,既污染环境又造成养分大量流失。而用微生物发酵法处理粪便，不仅能加快发酵过程，缩短发酵时间，防止浪费提高粪便的营养价值；而且能通过发酵产生温度烘干粪便，节省能耗，成本低廉，操作简单，易于推广，因而受到用户欢迎。本方法适合处理鸡粪、猪粪、牛羊粪、鸭粪、鹌鹑粪、兔粪、鸽粪等动物粪便。 一发酵方法： 1）发酵原料：健康新鲜的粪便 2）工具：搅拌机；塑料容器或水泥池（或者土坑垫塑料薄膜）；塑料薄膜；粉碎机（普通农用型）；铁锹。 3）发酵菌种：农盛乐em菌发酵剂。 4）配比：配方一：干粪便1000公斤，农盛乐em菌液发酵剂3-5公斤；配方二：湿粪便700公斤，麦麸或稻糠或秸秆粉300公斤，农盛乐em菌液发酵剂3-5公斤。 5）操作规程： ①将发酵原料按配比准备1000公斤，此为发酵原料待用； ②将3-5公斤农盛乐em菌液发酵剂倒入350公斤水中稀释搅拌均匀，稀释用水最好为井水或河水，若为自来水请放置24小时后再用； ③如有搅拌机：可以先将粪便混合2分钟后，再倒入发酵液稀释液搅拌6分钟；没有搅拌机：用铁锹搅拌按由少到多的原则，即先将发酵液稀释液倒入少量发酵原料中搅拌均匀，直到没有团块，然后再将搅拌好的少量发酵原料倒入剩余发酵原料中搅拌均匀，直到没有团块；（注意：视发酵原料干湿程度增减稀释用水水量，稀释的发酵液用水应是发酵原料的35%左右，拌成以手握成团，指缝见水但不滴水珠，松手即散为好。 注意：水多了易酸，少了发酵不透。如发酵原料较湿，应减少稀释的用水量。） ④将混合后的发酵原料放入塑料容器或水泥池（或者土坑垫塑料薄膜）中，最后装满压实，排去空气后用塑料薄膜密封，一定要完全密闭，适宜温度为25-35℃，发酵5-10天（一般夏5天，春秋7天，冬10天），注意温度和时间的掌握，直到没有臭味含有酒味即为发酵成功。 二粪便发酵的后的用途： 1、可以用来养殖鱼虾，不污染水质，既可以作为鱼虾饲料，又可以作肥水产品； 2、可以用来养殖黄粉虫、蝇蛆、蚯蚓建立生态养殖模式； 3、可以制作种植、花卉等生物有机肥。 4、粪便发酵做有机肥料能增强农作物抗病能力。有机物料在肥料发酵剂类产品发酵处理过程中，伴随着微生物的大量快速繁殖和一系列复杂的生化反应过程，微生物在繁殖过程中会产生大量的特效代谢物质（如酶、激素、抗生素，这些物质是生物体本身自然所产生的，不是外来的化学激素抗生素，只有好处而无任何毒副作用），其中激素可刺激作物快速生长发育；而抗生素则能明显抑制土传病菌的传播，提高作物抗病、抗逆性能。而不发酵处理的粗制有机肥不但没有这些优点，反而由于其自身带有致病菌，成为传播作物病害的主要传染源。

实验二 水中溶解氧的测定教案设计

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

原子荧光法测定食品中的硒

【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒，硒的相对标准偏差为 1.2％，检出限为0.40mg/ml。线性范围为0～400μg/L，相关系数为0.9999.回收率为95.1%～103.8％。【关键词】硒；原子荧光；食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口。原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司ＡＦ-610），配有计算机处理系统，硒空心阴极灯：北京真空电子技术研究所，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯），混合酸：硝酸＋高氯酸（4+1），氢氧化钾（分析纯），硼氢化钾溶液（15g/L）称取2g KOH溶于约200ml纯水中，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。宜现配现用。铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中，混匀。硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215 100μg/ml，硒标准应用液：取100μg/ml 硒标准贮备液1ml，定容至100ml，此应用液浓度为1μg/ml。载流：20%（V/V）HCl本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件ＰＭＴ电压：340V，ＨＣl主阴极电流：100mA。HCl辅助阴极电流：0mA；原子化器温度：室温（档）。原子化器高度：7mm。载气流量：600ml/min。测量方式：标准曲线法，进样体积：0.5ml。分析信号：峰面积，读数延时：1.0ｓｅｃ。读数时间：12.0ｓｅｃ。流动程序方式：断续流动。采样泵速：100ｒ/ｍｉｎ，采样时间：5sｅｃ，停泵时间：4sec，注入泵速：100r/min，注入时间：16sｅｃ，停泵时间：5sｅｃ。 1.3 样品处理及消化粮食：样品用水洗3次，60℃烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。蔬菜及其他植物性食物：取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。称取0.5～2.0g样品于150ml 高筒烧杯内，加10ml混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2ml左右，切不可蒸干。冷却，再加5ml 6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50ml容量瓶中，同时做空白实验。吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中，加浓盐酸2ml，铁氰化钾溶液1ml，混匀待测。 1.4 标准曲线制作分别取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0ml标准应用液于50ml比色管中，再分别加浓盐酸5ml，铁氰化钾1ml，混匀，用去离子水定容至50ml制成标准工作曲线。[!--empirenews.page--] 1.5 测定［1］开机，预热20～30ｍｉｎ，输入必要的参数：样品量（g或ｍｌ）、稀释体积（ｍｌ）、进样体积（ｍｌ）、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液，然后转入标准系列测量，绘制标准曲线后，再测定两个空白溶液的空白值。随后测定样品，测定完毕，打印出测定结果。2结果与讨论 2.1 标准曲线线性范围及回归方程测定0～100μg/L的标准曲线，相关系数为0.9999，回归方程Y=33.807-24.515X。标准曲线线性范围0～400μg/L。 2.2 干扰及消除经实验1000倍Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰，而氢化物原子荧光法中未发现。对于基体成分复杂，而Se的含量较低的样品，可采用萃取、疏基棉吸附、离子交换等分离高集方法来消除干扰［2］。 2.3 相对标准偏差和检出限对40ng/ml的硒进行11次测定得相对标准偏差1.2%。连续测定11次空白荧光值11次。空白值的标准偏差ＳＤ。根据工作曲线的斜率K和检出限Ｄ＝3δ/K。算出硒的检出限0.4ng/ml。按分析方法测定高中低浓度样品，各测定6次得平均值及相对标准偏差。平均值分别为0.013、0.156、0.456mg/kg，其相对标准偏差分别为5.0、4.2、3.2%。 2.4 方法准确度用

自来水水中铁含量的测定方法

自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法： 〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.docsj.com/doc/458022337.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使

土壤检测标准

土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾