羟丙基甲基纤维素的生产工艺及应用

羟丙基甲基纤维素的生产工艺及应用

羟丙基甲基纤维素的生产工艺及应用

1 羟丙基甲基纤维素产品概况

纤维素醚是一类重要的水溶性高分子化合物,是以天然纤维素(α- 纤维素,包括棉短绒或木桨粕) 经过碱化、醚化反应而生成的一系列产品的总称.纤维素醚分为离子型和非离子型两类产品,离子型产品主要是羧甲基纤维素(CMC) ,非离子型产品包括甲基纤维素(MC) 、羟丙基甲基纤维素(HPMC) 、乙基纤维素( EC) 、羟乙基纤维素(HEC) 、羟丙基纤维素(HPC) 等。

HPMC属水溶性非离子型纤维素醚,是甲基纤维素(MC) 中部分甲氧基被羟丙氧基置换时得到的产物。

HPMC 为白色粉末,无味,无臭,无毒,在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水,但不溶于热水。水溶液为无色透明粘稠物。HPMC 具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱,抗酶等性能,广泛用于建筑、涂料、医药、食品、纺织、油田、化妆品、洗涤剂、陶瓷、油墨及化学聚合反应过程中。

1 生产工艺

HPMC制造主要由棉绒碱处理、羟丙基化、甲基化等三个反应来完成的。在近几年出现的各种技术方只仅仅集中在完善与改进各个单元操作方面。一般都用棉绒为原料，用50%的氢氧化钠水溶液进行碱性处理，得到纤维素钠盐，在进行羟丙基化和甲基化操作。最近常用的羟丙基化试剂是氧化丙烯，而在70年代也有用丙醇作羟丙基化试剂的报道。甲基化试剂一般都采用氯甲烷，在早期也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的报道。

评价：HPMC性能的指标是甲基取代度，醚化效率，聚合度，粘度等。各种新工艺方法的出现，均是围绕着改进某些工艺路线，提高某些指标水平而进行的。

纤维素醚类生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经液体烧碱浸渍,压榨除去多余的碱液,得到碱纤维素,再加入溶剂,醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后经中和洗涤、干燥,粉碎等得成品。

HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:

Rcell - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3

→Rcell - O - CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O

醚化工艺大体上可分为两大类，一类是一步醚化法，即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行，这是早期采用的方法，仍然是现在制备HPMC的重要方法。另一类是分步醚化法，即将羟丙基化操作和甲基化操作分开进行，这样得到的产品某些指标较好。

1.1一步醚化法

实例1：粉末状棉绒与50%氢氧化钠水溶液在60℃时混合，在反应器压力为2.26×10-4MPa情况下，连续通

入环氧丙烯。在通过组成为52%甲醚，43%氯甲烷与5%环氧丙烷混合气体。再次加入50%氢氧化钠溶液，并混合之。继续通入氯丙烷，在80℃反映1h。反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基取代度为20.2%，羟丙基取代度为25.4%，不溶物＜0.05%。在反应中，氯甲烷的转化率为53.8%，环丙甲烷的转化率为42.6%。

实例2：将粉末状纤维素，50%氢氧化钠水溶液，氧化丙烯和氯甲烷依次加入反应器，在80℃保持30min，压力维持在2.07MPa.反应产物HPMC,具有甲基取代度为27.5%，羟丙基取代度为6.5%，粘度为14，000Cp(2%水溶液)。

实例3：将50%氢氧化钠水溶液喷洒在棉绒上，并加热到85℃，加入氧化丙烯、氯甲烷，继续加热，直到反应完全。结果可得含有甲基取代度为17.0%，羟丙基取代度为24.8%的羟丙基甲基纤维素。在反应中，甲基转化率为37.8%，氧化丙烯转化率为26.2%。

1.2分步醚化法

实例4：首先使纤维素粉末与氧化丙烯在氮气流中反映3h,反应温度为30～60℃。然后再用氯甲烷处理5h,反应温度为35～80℃。得到羟丙基取代度为23.5%的羟丙基甲基纤维素

实例5：先使碱性纤维素粉末与氧化丙烯在卤代烃存在时发生反应，然后再在氢氧化钠存在下，与氯甲烷反应得到羟丙基甲基纤维素。该反应中，氧化丙烯与氯甲烷的转化率分别是42.6%与41.0%。

生产HPMC 的关键设备是反应器、干燥器、造粒机、粉碎机等。生产HPMC 的主要原材料是精制棉、氢氧化钠、氯甲烷、环氧丙烷等。

九江静鑫科技有限公司

九江乐得士生物科技有限公司是由英国哈尔摩尼国际投资有限公司（Harmony global investment Corporation）和埃及阿力克斯塔贸易有限公司（Alxtar Trade co.,LTD）合资的外资企业，公司坐落在江西省九江市开发区城西港区。公司注册资金2200万美金，占地近200亩。公司主要产品为 1-各类纤维素醚：工业级羟丙基甲基纤维素(HPMC) 医药食品级羟丙基甲基纤维素(HPMC)、聚氯乙烯级羟丙基甲基纤维素(HPMC)、油田级聚阴离子纤维素(PAC) 羟乙基纤维素(HEC) 羧甲基纤维素纳（CMC） 2-超纯石英砂、高纯石英砂、酸洗砂。 3-棉籽蛋白、棉籽油。...

纤维素工艺汇总

羟丙基甲基纤维素（HPMC）生产工艺 反应原理：羟丙基甲基纤维素的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是: Rcell –OH（精制棉）+ NaOH（片碱、氢氧化钠）+ CH3Cl （氯甲烷）+ CH2OCHCH3(环氧丙烷)→Rcell - O - CH2OHCHCH3 （羟丙基甲基纤维素）+ NaCl （氯化钠）+ H2O （水） 化学结构式为： 工艺流程：精制棉粉碎---化碱---投料---碱化---醚化---溶剂回收及洗涤---离心分离---干燥---粉碎---混料---成品包装1：生产羟丙基甲基纤维素的原料及辅料 主要原料为精制棉，辅助材料为氢氧化钠（片碱）、环氧丙烷、氯甲烷、醋酸、甲苯、异丙醇、氮气。（精制棉粉碎的目的：通过机械能破坏精制棉的聚集态结构，以降低结晶度和聚合度，增加其表面积。） 2：精确计量与原料质量控制 在设备一定的前提下，任何主副原材料的质量及加入量和溶剂的浓度比例都直接影响产品的各项指标。生产过程体系中含有一定量的水，水与有机溶剂并非完全互溶，水的分散度影响碱在体系中分布。若没有充分搅拌，则对纤维素均匀碱化与醚化不利。

3：搅拌与传质传热 纤维素碱化、醚化都是在非均相（利用外力搅拌均匀）条件下进行的。水、碱、精制棉及醚化剂在溶剂体系中的分散与相互接触是否充分均匀，都会直接影响碱化、醚化效果。碱化过程搅拌不匀，会在设备底部产生碱结晶而沉淀，上层浓度低碱化不够充分，结果是醚化结束后体系还存在大量自由碱，但是纤维素本身碱化不够充分，产品取代不均匀，从而导致透明度差，游离纤维多，保水性能差，凝胶点也低，PH值偏高。 4：生产工艺（淤浆法生产过程） （1：）向化碱釜内加入规定量的固体碱（790Kg）、水（系统总水量460Kg），搅拌升温至80度恒温40分钟以上，固态碱完全溶解（2：）向反应釜加入6500Kg的溶剂（溶剂中异丙醇与甲苯的比值为15/85左右）；将化好的碱压入反应釜，压碱后向化碱釜喷淋200Kg溶剂以冲洗管道；反应釜降温至23℃，将粉碎精制棉(800Kg)加入，精制棉加入后喷淋600Kg溶剂开始碱化反应。粉碎精制棉加入必须在规定时间（7分钟）内完成（加入时间长短很重要）。精制棉一旦与碱溶液接触，碱化反应就开始了。加料时间太长，会因精制棉进入反应体系的时间不同而使碱化程度有差异，导致碱化不均匀，产品均匀性降低，同时会引起碱纤维素与空气长时间接触发生氧化降解，导致产品粘度下降。为得到不同粘度级别的产品，可在碱化过程中抽真空、充氮，也可加入一定量的抗氧剂(二氯甲烷)。碱化时间控制在120min，温度保持20-23℃ （3：）碱化结束，加入规定量的醚化剂（氯甲烷和环氧丙烷），升温至规定温度并在规定的时间内进行醚化反应。醚化条件：氯甲烷加入量950Kg，环氧丙烷加入量303Kg。加入醚化剂冷搅40分钟后升温，醚化一段温度56℃、恒温时间2.5h，醚化二段温度87℃，恒温2.5h。羟丙基的反应在30℃左右即能进行，50℃时反应速率大大加快，甲氧基化反应在60℃时缓慢，50℃以下更弱。氯甲烷和环氧丙烷的量、比例和时机以及醚化过程的升温控制，直接影响产品结构。

纤维素醚生产制备工艺技术要点

1. 200880112852 包括２－丙烯酰氨基甲基丙烷磺酸的两亲性共聚物和任选的纤维素烷基醚和／或烷基纤维素烷基醚的加香组合物 2. 86101979 采用新型羟丙基甲基纤维素醚作为悬浮剂聚合氯乙烯的方法 3. 88104545 ３－烷氧基－２－羟丙基纤维素醚衍生物的组合物及其在建筑胶料中的应用 4. 89102682 一步法合成交联羧甲基羟丙基纤维素复合醚工艺 5. 89102657 非离子型纤维素醚用于添加剂、缝密封材料及涂层材料 6. 89101622 用作氯乙烯悬浮聚合的悬浮剂及有机液体增稠剂的**丙基甲基纤维素醚类 7. 91100348 一步法合成交联羧烷基羟烷基纤维素复合醚工艺 8. 93120890 高度取代的羧甲基磺乙基纤维素醚及其用途 9. 93120888 高度取代的羧甲基磺乙基纤维素醚及其生产工艺和在纺织品印花油墨中的应用 10. 95190826 含有纤维素醚的热凝胶药物转运载体 11. 96114639 快速混媒法生产食(药)用级羧甲基纤维素醚的工艺 12. 96101672 聚阴离子纤维素醚防伪线及其在商品防伪包装上应用 13. 98808434 纤维素醚和涂敷过的片状载体材料上固定生物分子的方法 14. 98805409 纤维素醚淤浆 15. 98107714 含有2-丙烯基的纤维素醚及其在聚合中作为保护胶体的用途 16. 99808663 增稠性能改善的非离子纤维素醚 17. 99800835 改性纤维素醚 18. 99813715 制备低粘性水溶性的纤维素醚的方法 19. 00118796 把纸浆粉碎为粉末的方法和制造纤维素醚的方法 20. 00111228 高取代羟丙基纤维素醚及其制备方法 21. 00811009 包含疏水改性的纤维素醚的头发调理组合物 22. 00108603 水溶性纤维素醚组合物及胶料

羧甲基纤维素 MSDS

羧甲基纤维素 MSDS Carboxymethyl cellulose 羧甲基纤维素性质、用途与生产工艺 含量分析 羧甲基纤维素钠的百分含量按100减去下述氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得。 氯化钠含量精确称取试样约5g，移人一250m1烧杯，加水50ml和30%过氧化氢5ml，在蒸汽浴上加热20min，偶尔搅拌一下，至完全溶解。冷却，采用硫酸银和硫酸汞一硫酸钾电极，并不停搅拌，加水100ml和硝酸10ml，然后用0.05mol/L硝酸银滴定至电位终点。按下式计算试样中的氯化钠百分含量： (584．4Vc)/(100-6)ω其中，V和c分别为所耗硝酸银的体积(m1)和浓度(mol/L)；6为所测得的干燥失重；ω为试样质量(g)；584.4为氯化钠的分子量。 乙醇酸钠含量准确称取试样约500mg，移入一100ml烧杯，先经5ml冰乙酸随后用5ml 水湿润，然后用玻棒搅至溶液状(一般约需15min)。在搅拌下缓慢加入丙酮50ml，然后加氯化钠1g，搅拌数分钟使羧甲基纤维素钠全部沉淀。经一已用少量丙酮湿润过的软质粗孔滤纸过滤，将滤液收集于一100ml容量瓶中，另用30ml丙酮将滤渣移人滤纸并淋洗滤渣，然后用丙酮稀释，定容后混匀。 按下述制备标准液：准确称取室温下干燥器中过夜的乙醇酸100mg，移人一100ml容量瓶中，用水溶解，定容后混匀。该液应在30天之内使用。将该液1.0.、2.0、3.0和4.0m1分别移入四只100ml容量瓶中，分别加水至约5ml，然后加冰乙酸5ml，并用丙酮稀释、定容。 取前述试样液2.0ml和各标准液各2.0ml，分别移入五只25ml容量瓶中，另配一空白瓶，内含由冰乙酸和水各占5%的丙酮液2.0ml。将各容量瓶不加盖在沸水浴上保持 20min以除去丙酮，取下，冷却。每只瓶中各加2，7-二羟萘试液(TS-85)5.0ml，强力混合后再加15ml，再强烈混合。取小片铝薄盖口。将容量瓶垂直放入沸水浴中保持 20min，然后取出，冷却，用硫酸定容后混匀。 用一适当的分光光度计，以空白液为对比，在540nm处测定各液的吸光度，按标准液吸光度绘制标准曲线，然后根据标准曲线和试样的吸光度求出试样中乙醇酸的质量(mg)叫，然后按下式求出试样中 毒性 ADI不作特殊规定(FAO/WHO，2001)。 LD50(大鼠，经口)27g/kg。 GRAS(FDA，§182．1745，2000)。 使用限量

羧甲基纤维素钠生产技术

1500～30000t/a羧甲基纤维素钠生产技术 发布时间：2005-09-26 15:49:03 【小中大字 体】 【评论】浏览：934次 羧甲基纤维素钠简介 羧甲基纤维素钠（NaCMC或简称CMC）是一种水溶性纤维素醚，可使大多数常用水溶液制剂粘度在几cP到几千cP之间变化。 NaCMC的简化分子式如下： Cell-O-CH2-COONa NaCMC由一氯乙酸与碱纤维素相互反应而得。碱纤维素本身是由纤维素与氢氧化钠反应产生的。碱纤维素的步骤对于简化醚化剂与纤维素链之间的反应是必须的。取代度（DS）和聚合度（DP）是各等级NaCMC的典型指标。 1.取代度和溶解性 取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量。纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基：一个伯醇，两个仲醇。三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应。伯醇基团反应活性最大，因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长。取代度的最大值是3，但是在工业上用途最大的是取代度在0.5到1.2之间变化的NaCMC。 取代度为0.2-0.3的NaCMC与取代度为0.7-0.8的NaCMC的特性存在着很大的区别。前者只是部分溶于PH值为7的水，但后者是可完全溶解的。在碱性条件下情况正好相反。 2.聚合度和粘度 聚合度指纤维素链的长度，决定着粘度的大小。纤维素链越长粘度越大，NaCMC 溶液也是如此。 NaCMC分子呈现出线性结构，因此能够形成高粘度溶液。粘度反映了分子间的相互作用力。 因此，选择聚合度不同的产品，制成1%的NaCMC水溶液，在25℃时，粘度在几cP到几千cP之间。 3.粘度

改变NaCMC水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液。 涉及NaCMC的粘度时，有三个因素必须考虑： λ溶液浓度 λ测量时的温度 λ所使用的粘度计的类型 很显然，浓度或温度的变化可以改变最终溶液粘度。NaCMC溶液是非牛顿液体，当剪切力增强时其表观粘度降低。在搅拌停止后，粘度成比例增加直到保持稳定。也就是说，溶液具有触变性。这是非常重要的现象，在搅拌前和搅拌后，NaCMC溶液粘度变化很大。因此严格按照制造商推荐的测量方法进行测量是非常重要的。 NaCMC作为吸水性胶体，具有所有胶体的特性。此外NaCMC溶液还可用于粘合剂，胶化剂，稳定剂和分散剂以及成膜剂。 羧甲基纤维素钠的特性 1.温度的影响 干态的NaCMC能够耐140-150℃以下的温度几分钟。和大多数溶液一样，当温度升高时NaCMC溶液粘度降低。但是这些溶液在加热时保持稳定，在冷却后粘度又会回到初始粘度。 2.酸碱的影响 NaCMC是一种具有较强酸性的酸。如果用强酸处理NaCMC，会释放出游离酸HCMC。这种酸不溶于水。 注意析出的情况只发生在PH值较低的情况下（大约为2.5），如果PH值超过这个值就不会产生析出的情况，例如在PH值为3.5的醋酸介质中。 NaCMC可作为缓冲器和离子交换器。如果PH值保持在上述的限度内，可以向水溶液中添加少量的酸，而不引起溶解性的变化。 3.盐的影响 某些金属盐与NaCMC反应，析出相应的纤维素羟乙酸金属盐。铝盐，锡盐和铅盐，高铁盐，银盐，铜盐和锆盐都会发生此反应。 NaCMC不会和钙盐和镁盐反应而沉淀，所以可以用于硬水。 弱浓度碱金属盐的存在通常会降低溶液的粘度，但强浓度的碱金属盐的存在将增加溶液的粘度，在有些情况下甚至引起胶凝作用。 4.抗溶剂性 NaCMC不溶于有机溶剂。

纤维素醚方法

纤维素醚检验方法 1外观： 在自然散射光下目测。 2粘度： 取400 ml 高搅烧杯称重，并称取294g水置入其中，开搅拌机，然后加入称取的纤维素醚 6.0 g；并不断的搅拌直至全溶，使其溶解配制成2%溶液；放置于实验温度（20±2）℃下3-4 h后；用NDJ-1型旋转粘度计测试，测试时选择合适的粘度计转子号数与转子转速。旋上转子并放入溶液中静置3-5分钟后；打开开关，待数值稳定后，记录结果 注：(MC 4万、6万、7.5万）选择4号转子，转速6转。 3水中溶解状态： 配置成2%的溶液过程中，观察溶解的过程、速度。 4灰分： 取瓷坩埚在马费炉中灼烧后，放在干燥器中冷却，称重，直至恒重后备用。精确称取（5~10）克试样于坩埚中，将坩埚先在电炉上焙烧，达到完全碳化后，放入马费炉中灼烧约（3～4）h，再放入干燥器中冷却，称量，直至恒重。 灰分计算（X）： X = (m2-m1) / m0×100 式中：m1——坩埚质量，g； m2——灼烧后坩埚与灰分总质量，g； m0——试样质量，g； 5含水量（干燥失重）： 称取5.0g 样品于快速水分测定仪托盘上，精确调节至零位刻度线。升温并调节温度于（105±3）℃之间。待显示刻度不动时，记下数值m1（称量精度为 5mg ）。 含水量（干燥失重X（%））计算： X = ( m1 / 5.0) ×100 高效减水剂与水泥相容性检验方法 1、主题内容与适用范围 本方法适用于在试验室内比较高效减水剂与不同水泥的相容性。当使用矿物掺合料时，本方法也可用于比较高效减水剂与不同混合胶凝材料的相容性。 2、引用标准

本方法参照《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB8077-87规定的净浆流动度试验方法。 3、高效减水剂与水泥相容性的检测方法如下： 3.1、仪器设备 1）水泥净浆搅拌机； 2）截锥形圆模：上口内径36mm，下口内径60mm，高度60mm，内壁光滑无接缝，为金属或有机玻璃制品； 3）玻璃板（400mm×400mm）； 4）钢直尺（至少400mm）； 5）刮刀 6）药物天平（称量100g，感量0.1g） 7）药物天平（称量1000g，感量1g）。 3.2、试验步骤 1）调整玻璃板至水平位置，将锥模置于水平玻璃板上，锥模和玻璃板均用湿布擦过，并将湿布覆盖上面； 2）称取水泥900g，倒入用湿布擦过的搅拌锅内； 3）加入4.5g粉状高效减水剂及261g或315g水，搅拌4min； 4）将拌好的水泥浆，迅速注入锥模内并用刮刀刮平，将锥模按垂直方向迅速提起，30s时量取互相垂直的两直径（mm），取其平均值作为水泥净浆的流动度。5）30min和60min后，继续搅拌余下的水泥浆，并按上述方法测定相应时间的流动度。 3.3、试验结果处理 1）测定高效减水剂与不同水泥品种相容性，流动度值取三个试样的算术平均值，绘制流动度随时间变化的曲线，得出结论； 2）需注明所用高效减水剂和水泥的品种、标号、生产厂；如果水灰比（水胶比）或高效减水剂掺量与本规定不符，也应注明。 砂浆减水率检验方法 1、主题内容与适用范围 本方法规定了水泥胶砂流动度测定的仪器和操作步骤。 本方法适用于火山灰质硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺有火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥及指定采用本方法的其他品种水泥的胶砂流动度测定。 2、引用标准 GB177水泥胶砂强度检验方法 GB178水泥强度试验用标准砂 JBW 01-1-1水泥胶砂流动度标准样 3、砂浆减水率的检测方法如下： 3.1、仪器设备

国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍

国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍 国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍 （1）美国道化学公司（Dow Chem.Co.）制备低羟丙基含量（MS=0.05~0.2）和高甲氧基含量（DS=1.4~2.1）的羟丙基甲基纤维素，是将碱纤维素与大量氯甲烷和少量环氧丙烷反应而制得。这是种度产品品种，它的2%水溶液，于20℃的粘度在30 mpa?s 以下，凝胶点接近于70℃。它的中粘度产品的粘度 在40~80 mpa?s，它的凝胶点在65℃左右。该产品适用于氯乙烯、偏氯乙烯和丙烯腈的聚合，也适用于氯乙烯与偏氯乙烯和丙烯腈与偏氯乙烯的共聚。 （2）德国Henkle and cie 公司制备易溶于水中作胶粘剂用的羟丙基甲基纤维素的工艺，该工艺也属于低羟丙基含量和高甲氧基含量的类型。具体工艺如：先将10Kg 亚硫酸法精制纤维素加入到35%碱液中，压榨至 2.6 倍，在室温下放置18h，投入到装有回流冷凝器的150L 容积的高压釜中，用氮气冲洗后，导入 1 份环氧丙烷溶于 6 份氯甲烷中的混合液，经1h 升温加热至60℃，再经2h 升温至85℃后，维持该温度1h，此时产生的压力为2.2Mpa，停止加热，经冷却后，将釜中的氯甲烷除去，产品用95%的热水洗涤 2 次；离心甩干至含水量为60%，经冷却后，挤塑切成片状，经锤式粉碎机粉碎，并经空气干燥至含水量为9%，产品粒度为0.2~0.5，4%溶液的粘度为2pa?s，它在室温下不溶于水。 （3）德国Kalle 公司采用连续醚化制备纤维素醚，如甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。该工艺中碱纤维素是采用双螺旋浆压榨机来制备的，它与醚化反应管相连接，醚化液由水压泵强制送入反应管中，反应管外有加热夹套，有热交换器调节液温，用泵循环使用，并具有回流冷凝器来保持反应管恒温，因为反应管内的压力在表压18~29 大气压之间。反应物呈浓厚的悬浮液，必须具有压力释放旋转出料设备和旋转泵。出料物中包括纤维素醚，过量的醚化剂、二甲醚、氯化钠和其它副产物，经热水洗涤、离心分离，所得纤维素醚以常规干燥方法干燥得产品，醚化剂经回收，调整醚化剂比例后加以回用。如将经粉碎的聚合度为500 的纤维素在具有水冷却的连续混合器中与碱液混和，使成为含 有26%NaOH、32%纤维素和42%水的碱纤维素。由螺旋压榨机使均匀导入反应器中，同时导入纤维素 6 倍量的含有5%环氧丙烷的氯甲烷，于80℃反应温度下，经40min 后出料，得甲氯基含量为26%、羧丙基为3%和粘度 为1Pa?s（2%水溶液，26℃）的羟丙基甲基纤维素。 （4）美国道化学公司曾采用芳香族有机溶剂来作为稀释剂，以使反应中热传导均匀和易于控制温度，反应一经完成后，可经共沸除去大部分水分和副反应有机化合物。例如将3980 份甲苯、392 份固体NaOH 和145 份水，用氮气换去空气，然后将混合物在搅拌下加热至80℃，1h 后，加入400 份经粉碎的纤维素。这些混合物采取氮气保护并加热1h 后，将混合物冷却到室温后，加入594 份氯甲烷和101 份环氧丙烷，然后加热至90℃，并保持此温度4h，反应完全后，开启反应釜，取样分析残余碱含量，加入足量甲酸中和残余的氢氧化钠，然后加水进行共沸蒸馏，其水量约为存在于混合物中的90%

羟乙基纤维素的合成及应用

羟乙基纤维素的合成及应用 羟乙基纤维素（HEC ）是一种非离子型的水溶性纤维素醚。外观为白色至淡黄色的无毒、无味纤维状或粉末状固体。被广泛应用于石油开采、日用化工、建筑、涂料、高分子聚合等领域，近年来在医药方面的应用也越来越得到重视。 1 生产工艺 1.1 气相法和液相法 气相法和液相法这2种生产工艺都需预先制备碱纤维素，将纤维素于20℃左右浸渍于18%（质量）左右的NaOH 中脱脂、醚化反应后经过中和、洗涤、干燥、粉碎，获得最终产品。 合成HEC 的主要反应方程式如下： a ．碱活化反应 [C 6H 7O 2(OH)3]n + nNaOH [C 6H 7O2(OH)2ONa]n + nH 2O 该反应先在纤维素分子中葡萄糖单元的伯羟基然后在仲羟基上发生碱化，使纤维素分子间的氢键力减弱或被破坏，碱化后的纤维素溶解于高浓度的碱液中。 b.醚化反应 在上述碱纤维素溶液中加入环氧乙烷，随即发生醚化反应： O C 6H 7O 2(OH)2OH ·NaOH + CH 2 2 C 6H 7(OH)2OCH 2CH 2OH 醚化的产物可以和环氧乙烷进一步反应，或使侧链增长，或使侧链数目增加。 （1） 气相法 气相法又分为直接气固法和真空气固法。 ①直接气固法制HEC 的生产过程：棉纤维脱脂、挤干，与环氧乙烷在44～46℃下直接反应1～2小时制取。该法过程简单，但产品粘度太低。 ② 真空充氮气固法制取HEC 的生产过程：把反应器抽成真空，充氮两次，加入环氧乙烷，在真空度9.064×104Pa 、27-32℃下反应3～3.5小时得到产品HEC 。此法虽然生产过程简单，但环氧乙烷消耗量大，反应时间较长，最终产品成本高。工艺框图见图1。

羧甲基纤维素的生产与应用

目录 摘要 (1) 关键词 (1) 一、生产原料纤维素的来源 (1) 二、羧甲基纤维素（CMC）性质 (2) 三、羧甲基纤维素（CMC）生产工艺 (2) 四、羧甲基纤维素用途 (4) 五、羧甲基纤维素（CMC）国内外生产及利用现状 (5) 六、羧甲基纤维素（CMC）发展方向 (5) 参考文献 (5) 羧甲基纤维素的生产与应用 摘要：羧甲基纤维素（CMC）,是以纤维素为原料合成的纤维素醚类产品，有着良好的化学和物理性能，在医药、陶瓷、食品添加剂、造纸、建材、涂料等方面也有着广泛的应用前景。本文将综述羧甲纤维素的生产原料来源、性质和国内外生产应用现状以及发展前景。，其中重点介绍羧甲基纤维素（CMC）的合成工艺和具体的应用。 关键词：羧甲基纤维素、生产工艺、应用、发展方向。 Abstract: Cellulose is composed of macromolecular polysaccharide, is a kind of important natural polymer, not only to the health of human body, but also has a broad prospect of application in medicine, ceramics, food additives, paper making, building materials, paint also. This paper will review the source of cellulose and its application, which mainly introduces CMC synthesis principle and application status at home and abroad, as well as the development foreground. Key words: Cellulose, CMC, Composition principle, Application, Development. 一、生产原料纤维素的来源 经过多年的研究和发展，目前可以用于合成羧甲基纤维素的原料有精制棉短绒、地脚棉、甘蔗渣、秸秆及稻草等。但生产工艺对纤维素原料中а纤维素含量的要求很高，虽然精制棉短绒价格相对其他材料昂贵，数量相对较少。但以上这些原材料中精制棉短绒的棉纤维含量高达90%以上，精制棉短绒生产出来的羧甲基纤维素比其他原材料所生产出来的产品性能更优越，故比其他原材料更是符合工业化生产。因而，目前世界上用于生产的羧甲基纤维素的主要原材料是精制棉短绒。

羟丙基甲基纤维素的生产工艺及应用

1产品概况 纤维素醚是一类重要的水溶性高分子化合物,是以天然纤维素(α- 纤维素,包括棉短绒或木桨粕) 经过碱化、醚化反应而生成的一系列产品的总称。纤维素醚分为离子型和非离子型两类产品,离子型产品主要是羧甲基纤维素(CMC) ,非离子型产品包括甲基纤维素(MC) 、羟丙基甲基纤维素(HPMC) 、乙基纤维素( EC) 、羟乙基纤维素(HEC) 、羟丙基纤维素(HPC) 等。 HPMC属水溶性非离子型纤维素醚,是甲基纤维素(MC) 中部分甲氧基被羟丙氧基置换时得到的产物。 HPMC 为白色粉末,无味,无臭,无毒,在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水,但不溶于热水。水溶液为无色透明粘稠物。HPMC 具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱,抗酶等性能,广泛用于建筑、涂料、医药、食品、纺织、油田、化妆品、洗涤剂、陶瓷、油墨及化学聚合反应过程中。 1生产工艺 HPMC制造主要由棉绒碱处理、羟丙基化、甲基化等三个反应来完成的。在近几年出现的各种技术方只仅仅集中在完善与改进各个单元操作方面。一般都用棉绒为原料，用50%的氢氧化钠水溶液进行碱性处理，得到纤维素钠盐，在进行羟丙基化和甲基化操作。最近常用的羟丙基化试剂是氧化丙烯，而在70年代也有用丙醇作羟丙基化试剂的报道。甲基化试剂一般都采用氯甲烷，在早期也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的报道。 评价：HPMC性能的指标是甲基取代度，醚化效率，聚合度，粘度等。各种新工艺方法的出现，均是围绕着改进某些工艺路线，提高某些指标水平而进行的。 纤维素醚类生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经液体烧碱浸渍,压榨除去多余的碱液,得到碱纤维素,再加入溶剂,醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后经中和洗涤、干燥,粉碎等得成品。 HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是: Rcell - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3 →Rcell - O - CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O 醚化工艺大体上可分为两大类，一类是一步醚化法，即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行，这是早期采用的方法，仍然是现在制备HPMC的重要方法。另一类是分步醚化法，即将羟丙基化操作和甲基化操作分开进行，这样得到的产品某些指标较好。 1.1一步醚化法 实例1：粉末状棉绒与50%氢氧化钠水溶液在60℃时混合，在反应器压力为2.26×10-4MPa情况下，连续通入环氧丙烯。在通过组成为52%甲醚，43%氯甲烷与5%环氧丙烷混合气体。再次加入50%氢氧化钠溶液，并混合之。继续通入氯丙烷，在80℃反映1h。反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基取代度为20.2%，羟丙基取代度为25.4%，不溶物＜0.05%。在反应中，氯甲烷的转化率为53.8%，环丙甲烷的转化率为42.6%。

反应工艺对纤维素醚化反应效果的研究

收稿日期:2000-11-13 3基金项目:广东省科技厅研究经费资助项目 　作者简介:黄少斌(1964-),男,副教授,主要从事天然高分子改性和环境化工研究.文章编号:1000-565X(2001)07-0066-04 反应工艺对纤维素醚化反应效果的研究3 黄少斌　郭璇华 (华南理工大学应用化学系,广东广州510640) 摘　要:用精制棉纤维素为原料,分别用捏合机和搅拌式反应釜进行纤维素的醚化反应活性研究,并分别用氯乙醇和一氯乙酸为醚化剂,制备羟乙基纤维素和羧甲基纤维素.研究结果表明,在高强度搅拌的情况下,采用搅拌式反应釜进行纤维素的醚化反应,纤维素有较好的醚化反应活性,表现在醚化反应效率提高、产品在水溶液中的透光性增强等方面皆比用捏合机的方法好.因此提高反应过程的搅拌强度,是研制取代均一性好的纤维素醚化产品的较好方法. 关键词:醚化反应;纤维素;羟乙基纤维素;羧甲基纤维素 中图分类号:TQ325.7 文献标识码:A 在我国,精制棉纤维素醚产品的研制,普遍用溶媒法[1～2],用捏合机为反应设备.而棉纤维素主要由分子排列较整齐而又紧密的结晶区组成,用捏合机为反应设备,因反应时捏合机捏合臂转速慢,醚化剂进入纤维素不同层面的阻力较大且速度慢,造成反应时间长、副反应比例高、取代基在纤维素分子链上的分布极不均匀. 通常纤维素的醚化反应为由外及里的多相反应,若缺少外加动力的作用,醚化剂很难进入纤维素结晶区内.而通过对精制棉进行预处理(如用物理方法增大精制棉的比表面),同时用搅拌式反应釜为反应设备,采用快速搅拌进行醚化反应,根据推理,纤维素可强烈溶胀,使纤维素无定形区和结晶区的溶胀性趋于一致,提高反应活性.通过提高外加搅拌动力等,可达到在非均相醚化反应体系中,纤维素醚取代基分布较为均一的目的.因此用搅拌式反应釜为反应设备来研制高质量纤维素醚化产品将成为我国未来的发展方向. 1　试验部分1.1　试验用精制棉纤维素原料 根据试验所用反应设备不同,所用棉纤维素的预处理方法也不同,其中用捏合机为反应设备时,所用精制棉纤维素的结晶度为43.9%,精制棉纤维素的平均长度在15～20m m;用搅拌式反应釜为反应设备时,所用精制棉纤维素的结晶度为32.3%,精制棉纤维素的平均长度小于1m m. 1.2　羧甲基纤维素和羟乙基纤维素的研制 羧甲基纤维素和羟乙基纤维素的研制可以采用2L捏合机为反应设备(反应时平均转速为50r/mi n)和用2L搅拌式反应釜为反应设备进行反应(反应时平均转速为500r/mi n). 羧甲基纤维素和羟乙基纤维素的反应式分别为: 　Cell-(O H)3+2nNaO H+nCl C H2COO H 　Cell-(O H)3-n(O-C H2COO Na)n+nNa Cl+ 　2n H2O和 　Cell-(O H)3+nNaO H+nCl C H2C H2O H 　Cell-(O H)3-n(O-C H2C H2O H)n+nNa Cl+ 　n H2O. 反应时所有的原料皆来自于严格的计量反应, 反应所得产品用w=95%的乙醇洗涤,而后在 60℃、0.0005m Pa负压下进行24h真空干燥,所 得样品的水分含量w=2.7%±0.3%,其中用于分 华南理工大学学报(自然科学版) 第29卷第7期J our nal of Sout h Chi na U niversit y of Tech nology V ol.29　N o.7 2001年7月(Nat ural Scie nce Edition)J uly　2001

羧甲基纤维素钠的生产工艺

我们都知道羧甲基纤维素钠属于天然纤维素改性，可以称它为“改性纤维素”。目前在食品、化工、石油等行业中都可以见到它，但是对于其合成的工艺大部分应该不是很了解，通过下文或许可以找到答案。 具体的生产工艺为：以纤维素为原料，采用两步法制备CMC-Na。先是纤维素的碱化过程，纤维素与氢氧化钠反应后生成碱纤维素，然后是碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC-Na，称为醚化反应。 Cell-OH+NaOH->Ce11 O-Na++H20 之后碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC，反应方程式如下： ClCH2COOH+NaOH->C1CH2COONa+H20 Ce11 0-Na++C1CH2C00-->Ce11-OCH2C00-Na 该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性，在水的存在条件下伴随一些副反应，如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成，由于副反应的存在，会增加碱和醚化剂的消耗，进而降低醚

化效率；同时，副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质，造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应，不仅要合理用碱，控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式，以碱化充分为目的，同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求，综合考虑搅拌速度、温度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反应发生。 按醚化介质的不同，CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法，用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法，叫做溶媒法，适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都属于捏合法工艺，下面来详细了解一下： （一）水媒法 是一种较早的工业生产工艺，该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中，体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单，投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质，反应产生的热量使温度升高，加快了副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品，如洗涤剂、纺织上浆剂等。 （二）溶媒法

羟丙基甲基纤维素生产工艺

1 2011104163610 一种纸浆羟甲基纤维素型施胶剂及其制备方法 2 2012103202129 一种羟甲基纤维素共聚物型阻水纱的制备方法 3 2012105073156 一种利用木质纤维素生物质联产糠醛和5-羟甲基糠醛的方法 4 2013103462224 由结冷胶和柠檬酸钾凝胶的羟丙甲纤维素肠溶空心胶囊 5 2012101581402 羟丙基甲基纤维素醚的制备工艺 6 2012101592784 一种双核离子液体催化纤维素水解制5-羟甲基糠醛的方法 7 201210164902X 一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法 8 2012100459973 纤维素转化为5-羟甲基糠醛的方法 9 2010800381060 羟丙基纤维素粒子 10 2011103672971 用竹浆生产羟丙基甲基纤维素的方法 11 2011104549654 一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法 12 2007100456692 合成纺丝/制膜用碱溶性羟乙基纤维素的方法 13 200680031004X 含有控释羟丙甲纤维素基质的药物组合物 14 2006800394967 制备包括羟丙基甲基纤维素的水性医药组合物的方法和可获得的医药组合物 15 028056256 含有邻苯二甲酸羟丙基甲基纤维素聚合物的固体分散体的药物组合物 16 2005800084792 包含羧甲基纤维素钠和羟丙基甲基纤维素的眼液 17 2008100186734 羟乙基纤维素的制备方法 18 001112287 高取代羟丙基纤维素醚及其制备方法 19 998045527 羟丙基纤维素和阴离子聚合物组合物及其作为药物膜包衣的用途 20 001182978 低取代羟丙基纤维素 21 988110164 用季化羟乙基纤维素和聚合双胍对接触镜片进行消毒 22 971946388 包含以交联淀粉和羟丙基甲基纤维素为主要成分的载体的控释药片 23 2005100158321 双模板法羟乙基纤维素改性海藻酸盐微球及其制备方法 24 911003487 一步法合成交联羧烷基羟烷基纤维素复合醚工艺 25 881085200 含水溶性、非电离的疏水改性羟乙基纤维素的胶结组合物及其使用 26 2010105786775 具有高的热凝胶强度的羟丙基甲基纤维素、生产其的方法和含有该羟丙基甲基纤维素的食品 27 2014100560681 药用辅料羟丙甲纤维素淤浆法生产工艺 28 2012104722065 一种高固含量的低取代度羟乙基纤维素溶液的制备方法 29 201210511908X 一种羟乙基羧甲基纤维素的制备方法 30 201310000118X 羟乙基纤维素-二氧化硅渗透汽化杂化膜的制备方法 31 2011800359555 具有提高的醋酸酯和琥珀酸酯取代的醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯 32 2011800120455 阳离子化纤维素以及阳离子化羟烷基纤维素的制造方法 33 2013103462296 由结冷胶和氯化钙凝胶的羟丙甲纤维素肠溶空心胶囊 34 2013103462281 由结冷胶和氯化钾凝胶的羟丙甲纤维素肠溶空心胶囊 35 201210300634X 一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法 36 2012102636718 一种含有羟甲基纤维素钠的低温磷化液 37 2012103130370 一种炔基羟丙基纤维素及其温敏性水凝胶的制备方法与应用 38 2010800524223 羟烷基纤维素微粒 39 2012100692075 超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺 40 2012101451860 一种羟乙基甲基纤维素的制备方法

羧甲基纤维素的合成

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：羧甲基纤维素的合成 年级：10级材料化学日期：2012.10.25 姓名：学号：同组人： 一、预习部分 1、羧甲基纤维素简介： 羧甲基纤维素是纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。 2、羧甲基纤维素的性质： 纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素又称作羧甲基纤维素钠。羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构如下图所示： 由德国于1918年首先制得，并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941年，羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用，九十年代开始普遍使用。是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 物理性质：羧甲基纤维素钠（CMC）属阴离子型纤维素醚类，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。PH值高于10粘度降低。变色温度227℃，炭化温度252℃，2%水溶液表面张力71mn/n。 化学性质：有羧甲基取代基的纤维素衍生物，用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素，再与一氯醋酸反应制得。构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基，因此可获得不同置换度的产品。平均每1g干重导人1mmol羧甲基者，在水及稀酸中不溶解，但能

纤维素醚的生产工艺及流程图解版

纤维素醚的生产工艺及流程图解版 注：根据以下文字描述来源做成的图解，仅代表个人理解，若有偏差，请多包涵。 设备生产工艺生产流程

纤维素醚的生产工艺及流程 传统的纤维素醚生产工艺是：将精制棉用氢氧化钠在一定的条件下进行碱化生成纤维素钠，再 由环氧丙烷、环氧乙烷、氯甲烷或氯乙酸等醚化剂进行醚化，在一定条件下反应生成不同类型 品种纤维素醚，再通过中和、回收溶剂、洗涤、干燥、粉碎最终得到粉末状的成品；因醚化剂 的不同，取代基就不同，所以纤维素醚的名称就不同，这种工艺存在的不足是：生产出来的纤 维素醚成本高，尤其是近几年棉花的价格不断上涨，导致了精制棉的价格飞速上涨，最终各种 纤维素醚产品成本价格也在提高，直接影响了销售及其推广。 1.一种纤维素醚的制备方法，其特征在于：包括如下反应步骤： 第一步：木浆的粉碎 首先利用木浆开松机，将木浆进行开松，开松后的木浆再经过开棉粉碎机进行粉碎，得到与精 制棉一样松密度（≥130g/L）的木浆粉，达到生产纤维素醚的指标要求； 第二步：木浆的碱化 将氢氧化钠800份投入反应釜内，升温至65℃，将碱溶解，然后降温至20℃，投入粉碎后的木浆850份，在22℃的条件下，碱化2.5小时，生成纤维素钠，反应过程中，每反应10分钟，静置15分钟； 第三步：纤维素钠的醚化 在碱化后生成的纤维素钠中加入醚化剂环氧丙烷400份、氯甲烷900份，在22℃的条件下恒 温反应20分钟，使其醚化剂充分搅拌均匀，然后升温至50±1℃，恒温反应1小时，然后立刻升温至90℃，恒温反应2小时反应结束，降温至40℃加入乙醇溶液中和洗涤，然后加入醋酸 中和调节PH值5-7之间，然后将物料压入回收釜，用100℃以上的软水将溶剂置换回收，回 收完后，通过离心机将物料与软水分离，然后物料再用无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得 到最终的产品，羟丙基甲基纤维素醚。 技术总结 本发明涉及一种木浆纤维素醚的制备方法，包括如下反应步骤：第一步：木浆的粉碎；第二步：木浆的碱化；第三步：纤维素钠的醚化。本发明工艺制备的羟丙基甲基纤维素醚与传统工艺用 精制棉制备生产的羟丙基甲基纤维素醚在同等条件下进行对比试验，发现本发明用木浆制备生 产的羟丙基甲基纤维素醚，质量高于用精制棉制备生产的羟丙基甲基纤维素醚质量，但成本价 格却要低40%以上；本发明采用氢氧化钠和水为反应介质，不添加任何惰性有机溶剂，显著降低了生产成本。

羧甲基纤维素钠的制备及表征

摘要 羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。1989年4月化工部曾将CMC-Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。 CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。 衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na 的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。 关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件

Abstract Sodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”. So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na. The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature, pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The common factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na. Key word：organic solvent ；viscosity ；etherifying agent ；the best processing conditions for synthesis