农残检测前处理方法

农残检测前处理的常用七大方法

1.索氏提取法(自动索式提取)

索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国

环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为

提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以

得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。

索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸

回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;

决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以

说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不

一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;

在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤

其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用

而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。

由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作

中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以

在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有

标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。

2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)

振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，比如Gd-16高速研磨均质仪、Auto HG-24匀浆机等均可使用;

这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯

定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。

在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这

些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品

的能力有限，会造成提取效果的降低。

振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前

处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。

在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体

用以后续的操作。

3.超声波提取法

超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在农药残留分析

的样品前处理中也有广泛的应用，如EPA3550方法。

超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2)，也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪，图3)。无论是哪种提取设备，都是利用了超声波的“空化”作用。超声波提取的特点很明显，不需

要加热，这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。

目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取

样品用提取溶剂浸泡一段时间，使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中，最好都是使用混合

提取溶剂，分步骤提取，以提高目标物的提取效率。超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求，如

果玻璃容器的质地不好，有裂隙等，在提取过程中很容易破裂，因此在选择玻璃器皿时应特别注意。

有机溶剂在使用超声波提取时，挥发性会增强，所以要注意提取容器不能密闭，应有一定的空间。

使用超声波清洗器进行提取，需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的，类似在波

场的分布中有死角，这会使得部分样品的提取效率显著下降，从而导致重现性较差。

超声波提取所需要的溶剂量较大，一般都是分步提取、过滤。虽然操作简单但是操作的劳动强

度较大，而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。

4.超临界流体萃取法

超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点，所以在农药残留分析样品前处理中，特

别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用;早期超临界流体萃取色谱仪(如吉尔森的，如果操作的时候没有说明书是不行的)用于萃取时所需要设置的条件等都较多。如需要二氧

化碳、低温冷却设备(乙二醇冷却剂)、加入改性剂(提高极性化合物的溶解度)、压力设置、收集溶剂

等等。

现在的超临界流体萃取仪器(如美国ASI)有了很大的改进，仪器的性能、功能、体积等都有了较

大的改进。由于需要使用特殊的设备和耗材，目前国内用SFE分析农药残留的文献还是相对其他方

法较少。

超临界流体萃取最大的优点是有机溶剂的使用(基本不用或者极少使用)，而且很容易实现对一些大分子化合物、热敏性和化学不稳定性物质的提取。当然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。

5.加速溶剂提取法

加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。加速溶剂提取很容易实现自动化(顺

序提取)，目前，在对土壤和生物样品中农药残留分析的前处理上都有应用(图4)。

虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法，消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相

对简便，但加速溶剂萃取最大的问题就是分析成本，即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜，一次性的)，一般的实验室难以承受。

加速溶剂提取的效率较高，但是一般的共提物也相对较多，这样会影响后续的净化操作。目前，已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料)，即在样品的下面装入净化所需的吸附剂，达到提取-净化的目的。但是，对不同的样品和农残目标物的检测，具体的方法需有多次

实验确定。

ASE 自动化程度高、操作简单，参数的设置也较为容易，而且在后续操作中自动过滤，这大大减轻

了实验者的劳动强度，也避免了目标物的损失。ASE在提取水分含量较高的样品时，不能用无水硫

酸钠脱水(主要是防止结块，堵塞管路)。对于样品量的要求，应该结合各个体积大小的萃取池装填样品，不能装填过多或者过于紧密，否则会影响萃取的效率。同样，由于是高温提取，对于一些容易

热解的目标物是不太适宜的。

此外，加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。

6 微波萃取法

微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，且加热均匀(目前的理论有微

波热效应和非热效应的，具体就不在此讨论了)。根据微波的作用原理，微波萃取需要极性溶剂，但

是一般都是混合溶剂提取。国内微波萃取的文献也相对较多一些，也能从某种程度上说明这种方法

的适用性。微波萃取主要有两种方式：敞开式(图5)和密闭式。(关于更多的微波原理可以参考本论

坛中微波萃取/消解版面)

一般的家用微波炉，其微波的发生都是脉冲形式的，如果从实验现象来看的话，就是在微波断

开时的瞬间溶剂会有强烈的暴沸现象产生。家用微波炉的炉腔中微波场的分布是不均匀的(通过转动

盘来克服这个问题)。

关于能否用改装的家用微波炉进行微波萃取实验，这个问题也是讨论较多的。个人认为可行性

可以暂且不讨论，可以先从敞开微波萃取实验本身来看：首先，在使用微波萃取时，应该有搅拌装置，最好是使用磁力搅拌器，一则使得提取溶剂在最快的时间内达到温度平衡，避免由于微波场分

布不均匀带来的弊端;二则搅拌对提取的效率也有一定的提高。其次，对于实验来说，需要较为精确

的温度控制系统，这是一个难点，因为目前的测温方法(热电偶、热电阻、光纤、红外等)在这种微波萃取方式中的应用都有其局限性;就是说，提取器中溶剂的实际温度很难及时的表观和控制。从这两

点来看，如果要改装的话，还是很麻烦的。

在使用非脉冲微波萃取时，暴沸现象就可以避免了，主要是微波的连续供给，不会形成一个极

大脉冲。

微波萃取还有一个问题就是微波分解，因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用;但是在

实际使用中，只要微波的功率设置合理，其分解目标物的影响是在可接受范围内的。微波提取的效

率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。

由于是高压、高温条件，密闭微波萃取装置在萃取效率，萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃

取更胜一筹，由于萃取的环境是高压、温度也是较高的，有点类似加速溶剂萃取的作用;故此，提取

的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。但是，密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控

温的问题，也引出了安全问题。由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产

品有相关的功能)，当每个萃取罐中的样品组分有所差异时，可能对温度或压力产生一定的变化。

由于是微波萃取的温度相对较高，所以对目标物而言，热不稳定性农药是不适用的;敞开式微波

萃取实验的操作有些类似超声波萃取，可以分步萃取，也需要借助过滤等方式实现液固分离;微波萃

取的提取效率较高，而且对样品，如植物中色素的共提现象要小一些，这样能使净化稍微容易一些。

相对而言，敞开式微波萃取在处理样品量的方面比密闭萃取要稍逊一些。一般常压微波萃取一

次只能萃取一个样品，并需要冷凝水冷却提取溶剂，而密闭微波萃取可以多个样品同时萃取。目前

国内的微波仪器就有微波消解、萃取一体的产品。

7 基质固相分散技术

基质固相分散技术：MATRIXSOLID-PHASE DISPERSION(MSPD)是将样品(固态或者液态)直

接与适合反相键合硅胶(如C18、C8等)一起混合和研磨(比如采用Gd-16高速研磨仪)，使样品本均

匀分数于固体相颗粒表面制成半固体装柱，然后采用类似SPE的操作进行洗涤和洗脱。

其优点如下：

依靠填料颗粒的机械剪切力和C18等填料的去杂作用，是样品匀浆和提取在同一过程中完成，不需

要溶剂和除杂步骤；

C18等能够破坏脂质的细胞膜，使细胞成分释放并在填料中重新分布;样品基质和待测组分均匀分布

在填料中，样品的各种成分按照相似相溶规律在填料表面的键合相中依极性高低进行溶解和分布；

组分的保留与填料、样品基质和溶剂有关；

MSPD样品处理速度快，溶剂用量少，同时样品量也少，因此要求检测方法(仪器)具有较高的灵敏度。

常用的检测方法有：酱油中氯丙醇的测定、苹果汁中农药多组分测定、持久性化合物(多氯联苯)等的提取测定等等。

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

农残检测方法 (2)

农残检测方法 1. 农残试剂配置 缓冲溶液：取一包缓冲剂，加入500ml蒸馏水，溶解搅拌均匀，密闭、避光、阴凉处保存。 显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4℃冰箱中保存。 乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解， 4℃冰箱中保存。 注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！ 2. 样品处理 选取有代表性的蔬菜样品，擦掉样品表面泥土，剪成1cm见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5ml缓冲溶液，振荡1min～2min，倒出提取液，静置3min～5min，待用。 注意：样品不可用水冲洗，应擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本，果菜从不同个体的表皮处取样。 3. 对照溶液测试 在提取瓶中加入缓冲溶液，再加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮，仪器开始做对照。3分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。 注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试△A应＞，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误”，须重新做对照，以保证测量结果的准确性。(对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够，二是反应温度太低。) 4. 样品溶液测试 另取干净的提取瓶，放入样品提取液，加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入

通道农药残留检测仪操作说明书

农药残留检测系统 用 户 手 册 深圳市后王电子科技公司

目录 目录........................................................................... 错误!未指定书签。 1、仪器软件操作流程 ................................................ 错误!未指定书签。 1.1仪器开机 ............................................................ 错误!未指定书签。 1.2系统设置 ............................................................. 错误!未指定书签。 1.3项目检测 ............................................................ 错误!未指定书签。 1.4历史记录查询..................................................... 错误!未指定书签。 1.5操作说明 ............................................................ 错误!未指定书签。 2、农药残留检测试剂使用说明书 ............................ 错误!未指定书签。 1、仪器软件操作流程 1.1 仪器开机 (1) 将仪器电源适配器插入220v电源插座，将适配器另一端的DC插口插入仪器后部的电源接口接通仪器电源。 (2) 拨通面板开关接通电源，启动仪器。 (3) 打开平板电脑。 [注意事项]：先打开检测仪，后打开平板电脑。先启动平板电脑可能导致连接不成功。 (4) 打开食品安全检测系统后，软件显示以下界面。 (5) 点击屏幕右上角“搜索仪器”，仪器与蓝牙进行配对，大约需要30秒钟

农残检测步骤

农残检测步骤文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）

农残速测步骤 一、试剂配制 缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。 酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。 显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。 底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。 试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。 二、仪器预热及空白对照。 提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。登陆账号和密码均为000000。预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。 三、样品制备、提取 1、将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。块茎类称4g。 2、加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。若液体浑浊 或杂质较多，则过滤后备用。 三、加试剂 1、每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。 2、加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。 3、加入100ul底物至各试管中，摇匀。 四、上机比色

1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。（毛玻璃面对准自己。） 2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。 五、结果 1、通过数据管理可查看和打印结果。 2、若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。 六、注意 1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。 2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。

农药残留检测的前处理技术(一)

农药残留检测的前处理技术(一) 摘要介绍农药残留检测的前处理技术，包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容，以为农药残留检测技术的发展提供参考。 关键词农药残留；检测；前处理技术 近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择科学有效的处理方法。据统计表明1]，大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法和技术是一个重要问题。在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。因此，提取和净化方法的界限已十分模糊。这些新技术的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。目前，得

到广泛应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等。 1超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE） 超临界流体（supercriticalfluid，SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。超临界流体萃取（SFE）是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。Lehotay等2]首次报道了应用SFE技术检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-MS）检测。随后Lehotay等再次使用SFE，GC-MS检测了蔬菜、水果中46种农药残留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他农药的回收率都在80%以上。为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体CO2中加入少量的极性溶剂。Rhan通过在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。刘瑜等3]应用此技术对苹果中5种氨基甲酸酯农药进行检测，其结果支持了这一观点。SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质4]。 2固相微萃取（Solid-phasemicroextraction，SPME） 固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容

食品中农药残留检测实验方法步骤(精)

实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h ，冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮：分析纯，重蒸馏。 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪：配FPD 或NPD 高速组织捣碎机

微量注射器：5μL ，10μL 。 梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL 。 鸡心瓶：100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度：60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度：270℃ (4 检测器温度：270℃ (5 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min，尾吹气：35mL/min (6 氢气(FPD：40mL/min；空气(FPD：120mL/min (7 进样方式：不分流进样

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药

3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类

农残检测操作规程

农残检测操作规程 【试剂配制】 缓冲剂：取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水（建议使用娃哈哈纯净水）中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液，常温保存； 酶粉：取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存； 显色剂：取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存。 底物：取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存； 【样品提取】 取2g蔬菜样品（块茎类取4g），叶菜剪成1cm2左右的碎片，块茎类取横截面或取其表皮，放入取样瓶中，加入10mL缓冲液，震荡1~2min，静置或过滤后上清液为待测样品液。【操作步骤】 空白对照：取1支试管加入2.5mL缓冲液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。 样品检测：取1支试管加入2.5mL待测液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。【结果判定】 当抑制率＜50%时，表示样品农残未超标；当抑制率≥50%时，表示样品农残超标，需重复实验，多次重复后仍显示超标，建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。 【注意事项】 4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用； 5.2、任何试剂使用时，应坚持用完一瓶配一瓶的原则，防止试剂变质； 6.3、移液枪头要一一对应使用，不能混用，防止交叉污染； 7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂，都不应该再次射回试剂瓶内。 【有效期】未配制的试剂有效期为18个月；配制后的试剂有效期为1年。

水果中农残检测实验室全流程

农药是农产品生产过程中必不可少的原料，而农药超标会对人体的健康造成威胁，甚至夺去人的生命，在国家的相关标准中对农产品中农药的含量有明确规定。近几年，随着国家的重视，农药残留的检测在各地市逐步开展，样品进入实验室后如何保证农药残留检测的准确性是检测人员肩负的责任。在实验过程中如果没有严格、科学的质量控制程序，将会导致实验结果的不准确，做好质量控制程序是检测出准确可靠试验数据的前提和保证。 1样品制样 样品一般使用结实、干净、无污染、有一定通透性的聚乙烯袋子独立包装进入试验室，样品质量不少于3kg。按照依据的检测方法要求，四分法缩分所有样品。每次缩分之前的样品必须混匀后才能进行下一次样品的缩分。将所有缩分的样品充分混匀，放入干净的食品加工器搅拌，分装成两份待测样品，并将其放入干净、干燥的容器中。一份正样用于日常监测，一份副样用于检测结果的复核。每份样品贴上标签。如当日不进行前处理，需放入-18℃～-20℃左右的冰柜中。 按照GB 2763-2014规定，去皮、去柄、去花冠检测的样品残留量不计入去掉的重量。去核检测的样品，残留量应计入果核的重量。所以去核检测样品应该有专门的制样记录本，将每份样品的名称、核的质量、果肉的质量和全果的质量做详细的记录，由专人保管。同时须对样品制备和保存做详细记录。 2样品流转 样品进入试验室之前必须由样品管理员对样品进行编号，并对标示状态和包装容器有无破损进行确认。一个样品有可能因检测农药种类多使用的检测方法有好几个，所以样品进入实验室时，样品流转单和通知单必须在一起。样品的状态必须有接手人签字确认。 国目前检测水果中的农药残留标准有很多种，大致分为4类：进出口检验检疫标准、国家标准、行业标准和地方标准，检测人员在选择检测方法时要根据所检测样品的目的进行选择。GB 2763-2014《食品中zui大农药残留限量》是我国监管食品中农药残留的*强制性国家标准。这项标准中水果1131项，占全部限量指标的31.0%。该标准规定了水果的测定部位;对个别农药的残留物进行定义。申请无公害食品认证，根据无公害食品标准汇编的规定进行检测，不需要自己选择方法。如果想检测规定外的参数，必须明确检测参数所在样品的限量值，所选择的检测方法的检出限应低于限量值。

农残快速检测原理及操作流程

农残快速检测原理及操作流程 农残快速检测原理：有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药，而且较多的是禁止使用在果品、蔬菜上的。该类农药在生物体内可以与乙酰胆碱酯酶（Ache）结合，并不易分离，即乙酰胆碱酯酶的活性被抑制，致使人体神经传导中的乙酰胆碱不能水解而积累，神经过度兴奋，出现中毒症状甚至死亡。 基于此原理，以乙酰胆碱酯酶同蔬菜的萃取液反应，若受到抑制即表示该萃取液中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留，由于酶的活性被破坏，使之不能正常分解乙酰胆碱，根据乙酰胆碱酯酶活性变化程度来测定果品蔬菜样品中的残留农药。 农残检测操作流程：(SJ-10农药残留检测仪)(在网方式) （一）、前期准备 1、启动SJ-10农药残留检测仪让其自检并预热10~15分钟，以确保光源稳定； 2、打开电脑，登录复讯农药残留检测系统，进行端口设置并连接检测仪。 3、对前一天对照液的参照值及检测信息进行清零。 （二）、对照液的制备及测试 1、对照液的制备取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入比色皿中，混匀，再加入显色剂100ul，底物20ul。摇匀后立即将比色皿放入仪器中

进行对照测试。 2、对照液测试结果的保存测试结果应在0.3~0.8之间，若超出此范围，疑似操作有误或显色时间过长，需重做，直至合格后保存结果。 （三）、待测样品信息的录入：按待测样品的编号顺序录入该样品的生产、被检单位，样品名称、检测标准等信息。 （四）、检测样品液的制备 1、取2g果蔬样品（叶菜剪成1厘米见方的小片，瓜果取1厘米见方的横截面）放入三角瓶中，加入10ml缓冲液，振荡提取2分钟后过滤，取出清夜即为待测试液； 2、取酶100ul，待测液2.5ml，加入比色皿中，混匀（静置抑制10分钟）后，加入显色剂100ul，底物20ul。盖上比色皿颠倒两次后立即把比色皿放入仪器中进行样品测试。 农残检测结果判定：（SJ-10农药残留检测仪） 1、若样品的抑制率小于50％，说明试样中的农药残毒性小，该样品合格； 2、若样品的抑制率大于或等于50％，说明试样中的农药残毒性大，该样品不合格，通知暂停交易，并进行追踪改进和报告主管部门； 3、若样品的抑制率在40%~50％之间为疑似农残超标样品，需复查。如果复查后抑制率还是在40%以上，则需气相色谱等仪器分析法作进一步的确认或通知暂停交易，并进行追踪改进和报告主管部门。

农药残留分析中的样品前处理技术

农药残留分析中的样品前处理技术 摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。 20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。 在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。农药残留检测的前处理主要有以下技术： 一、相萃取（SPE） 固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。 二、固相微萃取（SPME） 固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。其取原理与气相色谱（GC）类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术，。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。分为直接固相微萃取技术（Direct-Immersion-SPME）、顶空固相微萃取技术（Head-Space-SPME）和微波辅助固相微萃取技术（Microwave-Assis-ted solvent Extraction-SPME）。 三、超临界流体提取（SFE）

农药残留检测仪操作流程

农药残留检测仪操作流程 一、农药残留的危害 可以说，蔬菜最大的食品安全问题就是农药残留所造成的危害。遗憾的是，现代农业已经离不开农药了，我们的餐桌上几乎找不到没喷洒过农药的蔬菜。我们只能要求蔬菜中的农药残留量在安全范围内。 那么，现状又怎样呢?全世界每年大约有200万人因农药污染而得病，其中死亡人数高达4万左右。农药残留的危害不仅是造成急性中毒，更令人担忧的是慢性中毒，以及致癌、致畸和致突变。因为这些危害进程缓慢，往往容易被忽视，对人体的危害性更大。现代农业已经离不开农药了，我们的餐桌上几乎找不到没喷洒过农药的蔬菜。农药残留检测仪在快速检测果蔬农药残留上的应用 二、使用农药有哪些安全问题 一是违反规定大量使用剧毒或高毒农药。有的菜农为了追求杀虫效果、节省成本，使用国家禁用的剧毒或高毒农药。这些农药虽然杀虫效果好，用量少，费用低廉，但对人体的危害非常大。 二是施用农药的安全间隔期大大缩短。农药喷洒在蔬菜上以后会逐渐分解，杀虫作用也逐渐减弱、消失。经过一定天数后，残留的农药对人的毒性就小了。所以，农作物经过施药以后，过了安全间隔期再食用，就比较安全。由于各种农药的稳定性存在差异，不同农药对各种农作物的安全间隔期也各不相同。让人忧心的是，在蔬菜供应紧张的季节，有少数不法菜农为了抢季节、卖高价，今天施药，短短几天后就收割上市供应。这些农药残留量高的蔬菜如果在食用前未经彻底清洗，就可能引发中毒事件。 一、简述 检测标准：依据国家标准方法（GB/T5009.199-2003）以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 1.1适用范围 本仪器适用于种植基地、批发市场、超市、餐厅、及相关监管部门的农药残留速测。 1.2主要特点 1、主控芯片：采用32位ARM处理器，运转速度更快，稳定性强。 2、显示方式：5英寸触摸屏，人性化操作界面，操作直观、简单。 3、打印功能：高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告。 4、分析光源：采用进口单波长冷光源，具有功耗低、精度高、稳定性强、响应速度快等优点。 5、移动存储：可外接U盘保存检测结果，方便数据管理 6、便携电源：直流12V供电，安全便捷，可直接和车载电源连接。 7、检测速度：三分钟出结果，并可根据实际情况调整检测时间。 8、汉字录入：内置拼音输入法，可编辑相关中英文信息。 9、菜名管理：内置常见蔬菜水果数据库，可继续添加和删除。 10、可配通道：各通道独立工作，不用的可关闭，每个通道可选择不同种类蔬菜名称。

农残检测前处理中常见七大方法

农残检测前处理中常见七大方法 1.索氏提取法(自动索式提取) 索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失; 在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。 2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法) 振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用; 这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。 在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。 振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。 在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。 3.超声波提取法

农残检测样品前处理(气相)

本资料是我们为了方便我们的用户在网上搜集整理的，我们所做的就是让每一位朋友都能享受到资源共享。 农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势 ——资料来源，中国色谱网 一、概述 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后，绝大部分因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康，这就是农药残留量问题的由来。近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。 化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g 量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同。色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱气相色谱法（GC），现在则越来越多地使用毛细管气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的气相色谱/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）是最常用的农药残留量分析的气相色谱检测器，质谱检测器（MSD）则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随着农药残留研究的不断深入，农药残留检测方法日趋完善，并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。 在检测技术方面，目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术 传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分，多残留分析方法（Multi-Residue Analysis Method）不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法（Selective Multi-Residue Analysis Method），后者称为多类多残留分析方法（Multi-class,Multi-Residue Analysis Method）。这 美瑞泰克有限公司中国代表处 https://www.docsj.com/doc/f15639228.html, 服务热线：86-22-87890415 86-22-87890416 传真：86-22-87890417

农药残留快速检测流程(卡片法)

农药残留快速检测流程 一、前处理 (一) 市场抽样：市场蔬菜样品的抽取应从同一货批的不同位置随机取样。 1、包装蔬菜的抽样：对于包装蔬菜（周转箱、纸箱、袋装等），同一货批样品，随机抽样，每件样品的取样量为1公斤。 2、散装蔬菜的抽样：散装蔬菜的抽样应与其总量相适应，每一货批蔬菜至少抽取5个样点。在蔬菜个体较大情况下（大于2kg/个，样品至少由5个个体组成。 （二）样品的取样、制备和保存 1 随机取5-10克样品（叶菜类取叶尖部位，瓜果类连皮带肉取样），放入小烧杯中，用剪刀剪成0.5cm*0.5cm大小，加蒸馏水至刚好将样品浸没。 2 置于超声波清洗器中震荡3分钟（如没有超声波清洗器可以用玻璃棒搅动，使菜叶与水分充分接触用手振摇1分钟）。 3 第一批最好做9个检样，同时做一个纯净水空白对照。 4 每剪完一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免互相污染。 5、样品制备：将抽取的蔬菜样品混合，缩减成两份，一份作为检验样品，一份作为留样。 6、样品保存：样品应尽快检测。当天不能检测，应保存于4度冷藏室中。留样应低温冷冻保存。

二、样品测定步骤 1 将农药残留速测仪接上电源预热，达到设定温度后即鸣笛提示。取出速测卡，先将透明膜盖揭去，将速测卡沿中线对折一下，按农药残留速测仪说明书中的要求，将橙色药片向上插入试纸槽中。 2 用滴管吸取少量提取液，滴三滴至药片上，使其形成一个饱满的水珠。 3 加样完毕后，按开始键（START），速测仪自动计时，10分钟反应结束后会发出急促的提示音，此时合上仪器上盖，让橙红色药片与白色药片接触，3分钟显色反应完成后发出和缓的提示音。 结果判定 打开速测仪上盖，观察和记录农药速测卡白色药片的颜色变化，蓝色为阴性，表明合格；浅蓝色为弱阳性，有微量农药残留，通常小于1mg/kg；白色为强阳性，表明农药残留大于1mg/kg 不合格。 三、检测后处理 1 将前处理装置，包括烧杯、滴管、剪刀等清洗干净，以免交叉污染。 2 用纸巾将仪器清洁，包括残留的水珠、菜叶、药片试剂。 3 定期拿酒精或蒸馏水擦拭仪器。

农残检测操作流程

农残检测操作流程 取出冰箱内的酶试剂→开机预热15分钟→蔬菜样品的全部秤取→加提取液→酶试剂的配制→仪器调“0”→仪器调“100”→提取样品→加酶液和显色剂→做好记录→检测对照→检测样品→联网上传数据 注意事项： 1、采样 采样要做好记录，所采样品为即将上市或正在上市的蔬菜，样品要新鲜、洁净、不带泥浆。绿叶菜类蔬菜至少从不同5个点上取5株，对于大棵绿叶菜可取不同点上5株蔬菜外叶；茄果瓜类等大果型蔬菜至少从不同3个点上取3个果实。要求每个样品单独存放，并做好标记。 2、酶试剂保存 （1）未开封酶制剂存放在-18℃。 （2）每次检测时先将酶和底物取出，等降到室温后再进行配置。 （3）配置好的酶和底物最多在4℃的冰箱内存放4天，使用时降到室温后重做对照。 （4）显色剂：存放于棕色瓶，避光保存，最多使用30天。 （5）提取液：每次配置时清洗试剂瓶，配置好的试剂在常温下保存，如在冰箱内存放的，要在降到室温后再提取。3、秤取 （1）叶菜类：至少取不同株上的5片叶片叠加，剪成1cm见方秤取1克。如芹菜、香菜、草头等羽状或小叶片直接剪叶片。 （2）茄果瓜类：取果实的表皮，1cm见方，至少从不同的3个果实上削取1克。 （3）特例：番茄要削取青、坚硬部分果皮。红椒、葱蒜类、芳香类蔬菜尽量减少伤口，可以采用同比例放大提取方法。 4、提取 （1）使用移液枪或移液管提取5ml提取液，严禁使用针筒、试管等移液。 （2）烧杯中的蔬菜要放平，提取液要埋没蔬菜。 （3）提取时间：静置10分钟，使用振荡器3分钟。 （4）使用移液枪提取2.5ml提取液，严禁直接倒入带有刻度的试管，目测。 5、酶制剂配置 （1）酶制剂配置一定要使用蒸馏水；（2）酶和底物等降到室温后再配置。 6、校正 （1）每次检测，速测仪都要进行调“0”和调“100”。 （2）联机后，每个通道先放入黑块，调“0”，之后取出黑块，放入比色皿，调“100”。 （3）在调“0”和调“100”时要等数值或曲线稳定5秒后，再点确认。 7、加试剂 （1）加试剂时移液枪一定要垂直试管，不能让试剂留在试管壁上，加好后要摇匀。 （2）每组加酶和显色剂后要记录好时间，并列表每5分钟加一组酶和显色剂。在第一组反映15分钟后加底物。 8、对照 （1）每开一瓶酶试剂要做一次对照；（2）对照时间要和检测时间同步，各为3分钟。 （3）对照可以在加酶和显色剂后直接加底物，马上上机检测。 9、上机检测 要求加一个底物马上上机点“检测”，不可以一组全部加好底物，上机，再一个一个点检测。 10、烧杯 每次使用完毕后要清洗干净倒置在干净纱布上，每周要进行一次浸泡清洗，保持烧杯壁干净透明，不留水垢。11、试管 每次使用完毕后要清洗干净倒置在试管架上，每周要进行一次浸泡清洗，保持试管壁干净透明，不留水垢。 12、比色皿 （1）每次使用后用蒸馏水冲洗3次，方可再次使用。使用完清洗后要倒置，等水渍干后放入比色皿盒中保存。 （2）比色皿的光面不能用手触摸，当光面透明度下降时要更换新的使用。 13、洗液瓶 每次使用完毕后要清洗，并倒置。 上海温瑞果蔬种植专业合作社

农残检测前处理方法

13种农药残留检测常用前处理方法 1.振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 2.匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 3.索氏提取法 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。 需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 4.液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。 5.超声波提取方法 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。