食品中脂肪的测定实验报告

1目的

熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。

2原理

样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

3试剂

无水乙醚或石油醚

海砂：同实验二《食品中水分的测定》

4仪器

索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平

5样品

奶粉

6操作

6.1样品称量

6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g）

6.1.2固体样品

精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。

6.1.3液体或半固体样品

精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。

6.2萃取

将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~，一般在条件允许的情况下提取6~12h .

6.3称量

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上

蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却后称量m

’。

总

7数据记录

7.1原始数据

7.2可疑值弃留

实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。

7.3整理数据

m样（g）m瓶（g）m总’（g）

8计算

m总’- m瓶

X = —————————× 100

m样

式中：X —样品中脂肪含量，%

m瓶—收集瓶的质量，g

m样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g

m总’—收集瓶和脂肪的质量，g

m总’- m瓶–

X = —————————× 100 = —————————× 100 = %

m样

9结果

样品中脂肪含量为%

10结果可靠性分析

经计算得样品中脂肪含量为%。该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该误差属于试剂误差，且是正误差。

11结论

样品中脂肪含量为%。实验测得数据可能较真实值大，为正误差。

12思考题

12.1索氏法测脂肪的注意事项

实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；

实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。

12.2如果样品是湿润的应如何处理为什么

选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。

另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。

12.3综述脂肪的测定方法

常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。

索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。

巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，都是用来提取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成

分分离，分离出来的非脂成分一般用浓H

2SO

4

分解，用容量法定量。但益勃

氏法不能测糖分高的样品，如采用此方法容易焦化，致使结果误差大。

酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。

食品感官实验报告

食品感官分析实验报告 班级食安1201 学号 12015001xx 姓名 xxx 实验日期 2014.12.03 一、实验原理与目的 1.描述性检验是对一种制品感官特征的描述过程。评价制品的时候要考虑所有能被感知的感觉——视觉、味觉、嗅觉、听觉、触觉等。 2.评价可以是总体的，也可以集中在某一方面。 3.通过实验要求掌握用描述性检验法来评价样品的感官特性以及每种特性的强度。 二、实验材料 1.材料： 长鼻王膨化夹心卷（蛋黄口味）420g（产地：浙江嘉兴）； 伊达玉米味软糖（产地：广东省揭阳市）； 金丝猴奶糖（原味）118g（产地：上海市浦东新区）； 小天使鲜米饼270g（产地：浙江杭州）； 上好佳酸奶味硬糖（产地：上海市）； 上好佳话梅糖（产地：上海市）； 达利低糖海苔饼（产地：四川成都市）； 达利香葱咸饼130g(产地：福建省泉州市)； 饮用纯净水。 2. 检验容器：足量味碟或一次性水杯，要求清洁、干燥。 三、实验步骤 1.被检样品的制备 为评价员准备好所需容器及饮用纯净水，按样品种类分装样品，并呈送给评价员。 2、品评检验 （1）将按照准备表组合并标记好的样品连同问答表一起呈送给评价员。 （2）每个评价员品尝四组样品，品评后对样品各特性打分，并填好问答表。（后附问答表） 四、实验数据处理 根据实验回收得的32份问答表统计酸味类型及甜味类型的数据，即样品一（上好佳酸奶味硬糖）、样品二（上好佳话梅糖）、样品三（伊达玉米味软糖）、样品四（金丝猴奶糖）的数据。数据汇总如下： 1、酸味类型 各快感标度的人数统计如下：

得样品一各项平均得分： ①喜好：味道=5.69; 气味=5.03 ；口感= 5.66；整体=5.66 ②JAR：味道=3.00 ; 气味=3.09 ；口感=2.97 ；整体=2.97 表2样品二（上好佳话梅糖）人数统计数据 得样品二各项平均得分： ①喜好：味道=5.25 ; 气味=5.06 ；口感=5.25 ；整体= 5.28 ②JAR：味道=3.44 ; 气味=3.34 ；口感=3.38 ；整体= 3.34 2、甜味类型 各快感标度的人数统计如下： 表3样品三（伊达玉米味软糖）人数统计数据

食品化学实验报告

食品化学实验报告

Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉）

2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水

食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装

食品工程原理实验报告

姓名：陈蔚婷 学号：1363115 班级：13级食安1班 实验一：流体流动阻力的测定 、实验目的 1 ?掌握测定流体流经直管、管件和阀门时阻力损失的一般实验方法。 2?测定直管摩擦系数 入与雷诺准数Re 的关系，验证在一般湍流区内 入与Re 的关系曲线。 3?测定流体流经管件、阀门时的局部阻力系数 。 4?学会倒U 形压差计和涡轮流量计的使用方法。 5?识辨组成管路的各种管件、阀门，并了解其作用。 、基本原理 流体通过由直管、管件（如三通和弯头等）和阀门等组成的管路系统时，由于粘性剪应力和涡流 应力的存在，要损失一定的机械能。流体流经直管时所造成机械能损失称为直管阻力损失。流体通过 管件、阀门时因流体运动方向和速度大小改变所引起的机械能损失称为局部阻力损失。 1 ?直管阻力摩擦系数入的测定 流体在水平等径直管中稳定流动时，阻力损失为： P f P 1 P 2 l U 2 W f d 2 即, 2d p f l u (1) (2) 式中：入一直管阻力摩擦系数，无因次； d —直管内径，m ; P f —流体流经I 米直管的压力降，Pa ; w f —单位质量流体流经I 米直管的机械能损失，J/kg ； p —流体密度，kg/m 3 ; l —直管长度，m ; u —流体在管内流动的平均流速， m/s 。

式中：Re —雷诺准数，无因次； 卩一流体粘度，kg/（m s ）。 湍流时入是雷诺准数Re 和相对粗糙度（& /d 的函数，须由实验确定。 由式（2）可知，欲测定 入需确定I 、d ,测定 p f 、u 、p □等参数。I 、d 为装置参数（装置 参数表格中给出）， P □通过测定流体温度，再查有关手册而得， u 通过测定流体流量，再由管径 计算得到。 2 ?局部阻力系数 的测定 局部阻力损失通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。 （1）当量长度法 流体流过某管件或阀门时造成的机械能损失看作与某一长度为 l e 的同直径的管道所产生的机械 （2）阻力系数法 流体通过某一管件或阀门时的机械能损失表示为流体在小管径内流动时平均动能的某一倍数, 局部阻力的这种计算方法，称为阻力系数法。即： ,P f u 2 w' f 故 式中： 一局部阻力系数，无因次； P f —局部阻力压强降，Pa ;（本装置中，所测得的压降应扣除两测压口间直管段的压降, 直管段的压降由直管阻力实验结果求取。） p —流体密度，kg/m 3 ; 滞流（层流） 时， 64 Re Re du (3) (4) 能损失相当，此折合的管道长度称为当量长度，用符号 l e 表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计 算局部阻力损失，而且在管路计算时可将管路中的直管长度与管件、 则流体在管路中流动时的总机械能损失 W f 为： 阀门的当量长度合并在一起计算, l e W f (8) (9) 2 P f

食品快速检测实验报告

食品安全快速检测 实验报告 指导教师：邬旭然 实验小组： 12组 班级：应101-2 小组成员：李恒国 201055501244 张明军 201055501243 冯亚雪 201055501242 １. 实验时间：2012年11月15 日

一．实验目的： 1.了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。 2.初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。 3.明确各种食品添加剂的国家安全标准。 4.学会几种快速检测试剂的配制和使用。 5.掌握NaOH的标定方法。 二．实验原理 １.快速检测原理： （1）亚硝酸盐快速检测原理：食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物，颜色越深，表示样品中亚硝酸盐的含量越高，与标准品比较，可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。 （2）碘盐快速检测原理：碘遇淀粉呈蓝色，颜色深浅与碘含量成正比，与标准色卡比对确定碘含量。 （3）食醋总酸速测原理：食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以指示剂显示终点，得出样品中总酸的含量。 (4)乳品蛋白质速测原理：蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中，能与Cu2+形成紫红色络合物，颜色深浅与蛋白质浓度成正比，故可以用来测定蛋白质的含量。 2.食醋中酸的总含量的半微量检测原理 （1） NaOH溶液的标定 因NaOH易吸收空气中的水和CO 2 ，其纯度、浓度均不定。配制准确浓度的NaOH 溶液，先配成近似浓度的溶液，再用标准物质标定出准确浓度。本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液。 反应方程： KHC 8H 4 O 4 +NaOH=KNaC 8 H 4 O 4 +H 2 O 滴至化学计量点时溶液呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂。 1mol KHC 8H 4 O 4 ～～1mol NaOH ∴c(NaOH)*V(NaOH)=c(KHC 8H 4 O 4 )*V(KHC 8 H 4 O 4 ) ∴c(NaOH)=c(KHC 8H 4 O 4 )*V(KHC 8 H 4 O 4 )／V(NaOH) 也可用草酸来标定NaOH： H 2C 2 O 4 +2NaOH=Na 2 C 2 O 4 +2H 2 O （2）.总酸含量测定，利用酸电离出的H+与溶液的反应，已知碱的体积与浓度，酸的体积，计算得到酸的总量。 反应方程式： H++ OH- == H 2 O

食品中蛋白质的测定实验报告

1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，

脂肪测定国标

脂肪的国标检测方法—索氏萃取法 【GB/T 5009.6—1985】 牛奶中脂肪的测定方法 本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。 第一法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 4.1.2液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 4.3称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～

105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算 式中：X——样品中脂肪的含量，%； m1——接受瓶和脂肪的质量，g； m0——接受瓶的质量，g； m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.295%乙醇 6.3乙醚。 6.4石油醚。 7仪器 100ml具塞刻度量筒。 8操作方法 8.1样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。 8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。 8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完

1食品感官分析实验报告第二组-2014

二〇一四年四月

嗅觉辨别试验 一、实验原理与目的 原理：嗅觉属于化学感觉，是辨别各种气味的感觉。嗅觉的感受器位于鼻腔最上端的嗅上皮内，嗅觉的感受物质必须具有挥发性和可溶性的特点。嗅觉的个体差异很大，有嗅觉敏锐者和嗅觉迟钝者。嗅觉敏锐者也不是对所有气味都敏锐，因不同气味而异，且易受身体状况和生理影响 目的：本实验可作为候选评价员的初选及培训评价员的初始实验。 通过本实验要求学会不同的嗅觉辨别技术。 二、实验材料 （1）标准香精样品，如柠檬、苹果、茉莉、玫瑰、菠萝、草莓、香蕉、水蜜桃、甜橙、香草、奶油等；溶剂：乙酸乙酯、乙醇、水。 （2）检验容器：具塞棕色玻璃小瓶、脱脂棉、吸管、辨香纸、保鲜膜。 三、实验步骤 A系列：挑选3种不同香型的香精以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。将棕色瓶洗净贴上标签，液体试剂用棉花沾取适量放入棕色瓶中，固体试剂用药匙取适量倒入棕色瓶中，盖好瓶盖，防止气味流失或串味。评价员将瓶打开，闭上嘴，用手轻轻扇几下，用鼻子吸嗅蒸气，以识别气味样品。一旦确定之后，立即盖上瓶盖，记录数据。 B系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（乙醇）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，试剂液面高度不超过10mm，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员在嗅条距底端5~10 mm之间作一标记，并在嗅条顶端写上对应样品编号，将嗅条伸入对应样品瓶中，迅速蘸湿至标记处，立即盖上瓶盖。嗅条拿出来后让溶剂自由挥发几秒钟后，将嗅条距离鼻子几厘米轻轻挥动，通过吸嗅来评价气味。嗅条应不得接触嘴或皮肤。 C系列：挑选3种不同香型的香精用无色溶剂（蒸馏水）稀释配制成1%浓度，装入棕色试剂瓶中，每瓶装20-30mL，液面不超过试剂瓶高度的1/3，用保鲜膜封口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺穿塑料薄膜，然后用嘴含住吸管，吸入试剂瓶中液面上方的气体后，经鼻腔用力呼出。注意吸管不要接触液面。判别味道并记录相关数据。 D系列：挑选3种不同香型的香精用蒸馏水稀释配制成一定浓度，装入品尝杯中，每杯约30mL，用保鲜膜封好口，以随机数进行编号，并记录对应的风味物质名称。评价员用吸管刺破样品杯的保鲜膜，喝一口溶液，吞咽溶液，在呼气过程中评价气味，并记录数据。 配偶试验：按照“嗅技术训练”中A系列样品的准备方法制备5种不同气味样品各

感官评价实验报告

食品品质评价 —描述检验法 一、实验目的 通过实验了解定量描述检验法的定义、特点及其应用；初步学会定量描述检验的方法。本实验是利用定量描述检验法评价两种品牌的西红柿薯条和薯片的总体品质，分析其感官差异。 二、实验方法原理 根据感官所能感知到的食品的各个感官特性，用专业术语形成对产品的客观描述。在本实验中，把人当做一种仪器，依靠感觉器官的感觉检查评价食品的感官指标。 三、样品及器具 1.样品：两种品牌的薯条或薯片 2.器具：一次性纸杯，托盘，纸巾，笔 四、方法步骤 1.召开信息会，熟悉产品，确定产品特性特征及强度等级，采用GB12313-90 标度A（数字）； 2.确定评价方法：独立方法； 3.评价组长按定量描述检验法程序做好样品的‘描述检验问卷’； 4两种薯条/片样品以随机三位数编号，放在托盘内，呈递给评价员； 5.评价员在熟悉薯条/片产品的各项特性特征，独立品评，并填写问卷表； 5.数据处理 分组：按编号分成两大组进行数据统计分析，其中： 1-22号为第一大组（薯条）， 23-44号为第二大组（薯片）， 结果报告形式：用QDA图报告总体评价结果； 用方差分析报告样品间和评价员差异。 五、描述检验实验结果报告 1.实验内容 (1).涉及的问题

评价两种品牌的西红柿薯条的总体品质分析及品质差异。 (2).检验技术 采用独立评价。 (3). 制备样品的方法: 将纸盘按顺序编号，再用A5纸裁好分界纸条，需要对称一折突出立体效果，放在纸盘的正中央，按照样品制备表，将对应纸盘左右写下两种薯条/片样品的编号，再按编号将两种样品放在托盘两侧内，呈递时一定要将编号正对评价员面前； (4).是否使用了对照物:无 (5)．检验条件： A.评价员（初级）人数：44人二组 B.特性特征的目录与定义： 产品特性特征及强度评价表

食品中水分的测定实验报告

1.目的 熟练掌握常压干燥法的原理、操作,使用范围及注意事项。 观察掌握蒸馏法测水分的过程及减压干燥法的仪器。 2.原理 食品中的水分一般就是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内,在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 3.试剂 3、1盐酸(1+1) 量取100ml盐酸,加水稀释至200ml、 3、2氢氧化钠溶液 浓度为240g/L(24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml) 4.仪器 常压恒温干燥箱、干燥器、分析天平、称量瓶 5.样品 奶粉 6.操作

取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶两个,置于95～105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口,加热0、5～1、0h,取出盖好,置于干燥其内冷却0、5小时,称量,并重复干燥至恒量。称取2、00～10.0g切细或磨细的两份样品,放入这两个称量瓶中(以下以“瓶1”、“瓶2”标号),样品厚度约5mm、加盖,精密称量后,至95～105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口,干燥2～4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0、5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0、5h后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 7.数据记录 7、1原始数据 7、2可疑值弃留 实验测量值合理,无可疑值。 7、3整理数据 瓶重M瓶(g) 加样后M总(g) 干燥后M总’(g)瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 30、8392 30、8409 32、 8609 32、 8633 32、6092 32、5637

8.计算 X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100% 式中: X ——样品中水分的含量(%) M瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶与样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶与样品干燥后的总质量(g) 瓶1: X 1 =[(32、8609 - 32、6092)/(32、8609 - 30、8392)] ×100%=12、45% 瓶2: X 2 =[(32、8633 - 32、8637)/(32、8633 - 30、8409)] ×100%=14、81% 9.结果 瓶1:X 1 =12、45% 瓶2:X 2 =14、81% 平均值:X=13、63% 10.结论 瓶1样品水分含量X 1=12、45%,瓶2样品水分含量X 2 =14、81%。 两个称量瓶中所装样品一样,之所以得出的水分含量不同,除仪器引起的系统误差外,还与操作误差有关,可能就是因为两个样品放进干燥箱中的时间有差别及从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空

食品化学实验报告

Folin-酚法测定蛋白质含量 一、目的掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。二、原理Folin-酚试 剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物 将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深 一、目的 掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法，熟悉分光光度计的操作。 二、原理 Folin-酚试剂法包括两步反应：第一步是在碱性条件下，蛋白质与铜作用生成蛋白质-铜络合物；第二步是此络合物将磷钼酸-磷钨酸试剂（Folin 试剂）还原，产生深蓝色（磷钼蓝和磷钨蓝混合物），颜色深浅与蛋白质含量成正比。此法操作简便，灵敏度比双缩脲法高100 倍，定量范围为5～100μg 蛋白质。Folin 试剂显色反应由酪氨酸、色氨酸和半胱氨酸引起，因此样品中若含有酚类、柠檬酸和巯基化合物均有干扰作用。此外，不同蛋白质因酪氨酸、色氨酸含量不同而使显色强度稍有不同。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1．实验材料 绿豆芽下胚轴（也可用其它材料如面粉） 2．仪器 （1）722 型（或721 型）分光光度计 （2）4 000r/min 的离心机 （3）分析天平 （4）容量瓶（50mL） （5）量筒 （6）移液管（0.5mL、1mL、5mL） 3．试剂（纯度均为分析纯） （1）0. 5mol/L NaOH (2) 试剂甲： （A）称取10g Na2CO3，2g NaOH 和0.25g 酒石酸钾钠，溶解后用蒸馏水定容至500mL。（B）称取0.5g CuSO4·5H2O，溶解后用蒸馏水定容至100mL。每次使用前将（A）液50 份与（B）液1 份，即为试剂甲，其有效期为1d，过期失效。 （3）试剂乙： 在1.5L 容积的磨口回流器中加入100g 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）和700mL 蒸馏水，再加50mL 85 ％磷酸和100mL 浓盐酸充分混匀，接上回流冷凝管，以小火回流10h。回流结束后，加入150g 硫酸锂和50mL 蒸馏水及数滴液体溴，开口继续沸腾15min，驱除过量的溴，冷却后溶液呈黄色（倘若仍呈绿色，再滴加数滴液体溴，继续沸腾15min）。然后稀释至1L，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存，使用前大约加水1 倍，使最终浓度相当于1mol/L。 四、操作步骤 1．标准曲线的制作 （1）配制标准牛血清白蛋白溶液：在分析天平上精确称取0.0250g 结晶牛血清白蛋白，倒入小烧杯内，用少量蒸馏水溶解后转入100mL 容量瓶中，烧杯内的残液用少量蒸馏水冲洗数次，冲洗液一并倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则配成250μg/mL 的牛血清白蛋白溶液。

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

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1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分 前的湿润样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’（g ） 2.0000 114.4616 114.7979

【实验报告】SPSS相关分析实验报告

SPSS相关分析实验报告 篇一：spss对数据进行相关性分析实验报告 实验一 一.实验目的 掌握用spss软件对数据进行相关性分析，熟悉其操作过程，并能分析其结果。 二.实验原理 相关性分析是考察两个变量之间线性关系的一种统计分析方法。更精确地说，当一个变量发生变化时，另一个变量如何变化，此时就需要通过计算相关系数来做深入的定量考察。P值是针对原假设H0：假设两变量无线性相关而言的。一般假设检验的显著性水平为0.05，你只需要拿p值和0.05进行比较：如果p值小于0.05，就拒绝原假设H0，说明两变量有线性相关的关系，他们无线性相关的可能性小于0.05；如果大于0.05，则一般认为无线性相关关系，至于相关的程度则要看相关系数R值，r越大，说明越相关。越小，则相关程度越低。而偏相关分析是指当两个变量同时与第三个变量相关时，将第三个变量的影响剔除，只分析另外两个变量之间相关程度的过程，其检验过程与相关分析相似。三、实验内容 掌握使用spss软件对数据进行相关性分析，从变量之间的相关关系，寻求与人均食品支出密切相关的因素。 (1)检验人均食品支出与粮价和人均收入之间的相关关系。 a.打开spss软件，输入“回归人均食品支出”数据。

b.在spssd的菜单栏中选择点击，弹出一个对话窗口。 C.在对话窗口中点击ok,系统输出结果，如下表。 从表中可以看出，人均食品支出与人均收入之间的相关系数为0.921，t检验的显著性概率为0.0000.01，拒绝零假设，表明两个变量之间显著相关。人均食品支出与粮食平均单价之间的相关系数为0.730，t检验的显著性概率为 0.0000.01，拒绝零假设，表明两个变量之间也显著相关。 (2)研究人均食品支出与人均收入之间的偏相关关系。 读入数据后： A.点击系统弹出一个对话窗口。 B.点击OK，系统输出结果，如下表。 从表中可以看出，人均食品支出与人均收入的偏相关系数为0.8665，显著性概率p=0.0000.01，说明在剔除了粮食单价的影响后，人均食品支出与人均收入依然有显著性关系，并且0.86650.921，说明它们之间的显著性关系稍有减弱。通过相关关系与偏相关关系的比较可以得知：在粮价的影响下，人均收入对人均食品支出的影响更大。 三、实验总结 1、熟悉了用spss软件对数据进行相关性分析，熟悉其操作过程。 2、通过spss软件输出的数据结果并能够分析其相互之间的关系，并且解决实际问题。 3、充分理解了相关性分析的应用原理。

实验一、食品中粗脂肪含量的测定

食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，

食品感官评价实验内容

实验一阈值测定实验 一、实验目的 通过实验使学生掌握三种基本味酸、甜、咸的代表性成分；掌握基本味识别、觉察阈和差别阈的测定方法；掌握标度的使用。 二、实验内容 三种基本味的代表性成分的认识；三种基本味的识别；基本味觉觉察阈和差别阈的测定；标度的使用。 三、实验要求 学生实验前应保持良好的生理和心理状态；每位学生品尝事先给定样品的味道，将自己得到的结果写在记录纸上，并统计个人的正确率，实验后提交实验报告。 四、实验准备 1．材料及样品制备 (1)材料：纯净水、氯化钠、柠檬酸、蔗糖； (2)样品制备 储备液：蔗糖32g/L、氯化钠3g/L、柠檬酸0.5g/L，分别配制各种溶液，于室温下保存； 样品液：三种基本味每种配制三个浓度梯度。蔗糖0.4、0.8、1.6g/100mL；氯化钠0.08、0.16、0.32g/100mL；柠檬酸0.02、0.04、0.08g/100mL。 (3)品评杯：按实验人数准备。 2．品评表设计 (1)样品编码：利用随机数表进行编码。 (2)品评结果记录：将品评结果填在表1-1与表1-2中。 表1-1 味觉测定 姓名地点 样品编号未知样酸味咸味甜味

表1-2 阈值测定 姓名地点未知甜味酸味咸味样品编号 记录 注：○无味；×察觉阈；××识别阈； ×××识别不同浓度，随识别浓度递增，增加×数。 五、思考题 1．实验环境对品评实验有何种影响？ 2．影响个人嗅觉和味觉的因素有哪些？ 六、注意事项及其它说明 在实验过程中，每个评价员不要相互商量评价结果，独立完成整个实验。

实验二感官差别检验实验 一、实验目的 掌握成对比较检验、逐步排序检验的方法，熟悉相关的统计分析方法。 二、实验内容 1.制定成对比较检验、逐步排序检验的实验方案； 2.通过实验比较所给定三个样品（溢东小曲奇、小布雷黄油曲奇、皇冠丹麦曲奇） 的甜度，并排序； 3.使用标度，估定三个样品的甜度； 4.统计分析实验结果。 三、实验要求 学生实验前应保持良好的生理和心理状态，实验前不食用有刺激性的食物；每个人分别记录品尝结果，将样品按照甜度强度排列顺序；按照12人/组分组，统计各组实验结果，根据结果分析样品之间的差异；实验后提交实验报告。 四、实验准备 1．材料及样品制备 (1)材料：纯净水、溢东小曲奇、小布雷黄油曲奇、皇冠丹麦曲奇； (2)品评杯：按实验人数准备。 2．品评表设计 (1)样品编码：利用随机数表进行编码。 (2)品评结果记录：将品评结果填在表2-1与表2-2中。 表2-1 三种饼干甜度评定 姓名班级学号 样品溢东小曲奇小布雷黄油曲奇皇冠丹麦曲奇 样品编号783 931 657 甜度顺序 估定甜度

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

直接滴定法测食品中还原糖实验报告

1.目的 掌握直接滴定法测还原糖的原理、操作、条件及注意事项。 2.原理 样品经前处理提取还原糖，在加热条件下，直接滴定一定量的碱性酒石酸铜标准溶液，以次甲基蓝作指示剂，根据样液消耗体积，计算样品中还原糖量。3.试剂 3.1碱性酒石酸铜标准溶液（还原糖因数f/mg·10mL-1） 3.1.1甲液:称取23.10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中 并稀释至100mL 3.1.2乙液: 称取115.33g酒石酸钾钠及33.30氢氧化钠，溶于水中，用水稀 释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中瓶中 3.2乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至 100mL. 加水溶解并稀释至100mL 3.3亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释 至100mL 3.4盐酸 3.5葡糖糖标准溶液：精密称取7.0000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡 萄糖加水溶解，并以水稀释至1000mL.此溶液每毫升相当于7mg葡糖 糖 4.仪器 碱式滴定管、电炉 5.样品 硬糖（m样=5.8002g） 6.操作 6.1样品处理 称取样品5.8002g置于小烧杯中，加40mL水，40℃微热溶解，冷却后加40mL水，调节PH至中性，加水定容至100mL，过滤后收集滤液即为样品溶液。 6.2标定碱性酒石酸铜溶液 吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置150mL三角锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于电炉上加热至沸（要求控制在2min内沸腾），然而趁热以每秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖的总体积。同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲液乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质

食品分析实验报告

大学 食品分析 实验报告

食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.学习食品中总灰分含量测定的意义与原理 2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理方法的选择 二、实验原理 将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。 三、仪器与试剂 1.仪器 马弗炉；分析天平：感量0.0001g ；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。 2.试剂 三氯化铁溶液（5g/L ）：称取0.5g 三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。 四、实验步骤 1.配制浓盐酸：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min 。 2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min 。 3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g 。 4.称取固体样品——奶粉1.0636g 放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。 6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g 。 五、结果计算 样品总灰分含量计算如下： 式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 1

X=（30.5835—30.5337）/1.0636×100 =4.68% 六、注意事项 1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油 2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。 3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 5.新坩埚使用前须在1:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。 6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。 8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。 七、思考题 1.简述测定食品灰分的意义。 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、明

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。