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食品中脂肪的测定方法

食品中脂肪的测定方法
食品中脂肪的测定方法

食品中脂肪的测定方法GB 5009.6-85

本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。

第—法索氏抽提法

1原理

样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为

脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

2 试剂

2.1无水乙醚或石油醚。

2.2 海砂:同GB 5009.3-85《食品中水分的测定方法》2.3。

3仪器

索氏提取器。

4操作方法

4.1样品处理

4.1.1固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。

4.1.2 液体或半固体样品:称取

5.0~10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。

4.2抽提

将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管

上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽取6~12h。

4.3 称量

取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于,95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。

4.4计算x=(m1-m0)/m2*100

式中,X——样品中脂肪的含量,%;

m1——接受瓶和脂肪的质量,g;

m0——接受瓶的质量,g;

m2——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。

食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定 【实验目的】: 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识; 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法,有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法,掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一,脂肪是人体组织细胞的一个重要成分,量种富含热能的营养素,也是脂肪溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此,各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法(GB 5009.6-85) (一)索氏抽提法(第一法) 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 (1)无水乙醚或石油醚; (2)海沙;同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 (1)样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g (可取测定水分后的样品),必要时拌以海沙,全部移入滤纸筒内。(干样粉碎后过40目筛,肉绞两次,一般样品用组织捣碎机。) ②液体或半固体样品:称取5.0-10.0g ,置于蒸发皿中,加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后,再于95---105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 (2)抽提 将滤纸筒放入抽提管内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h 。 (3)称量 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干,再于95--105℃干燥2h ,放干燥器内冷却0.5h ,称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………(3-11) 式中:X---样品中脂肪的含量, % m 1---接受瓶和脂肪的质量,g; m 0---接受瓶的质量,g; m 2---样品的质量(如是测定水分后的样品中,按测定水分前的质量计),g 。 6.说明 (1)本法为索氏(SoxhLet )提取法,为经典方法,测定准确,但费时、费试剂。 (2)本法要求必须干燥无水,水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 (3)本法测得的脂肪中,还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等,故只可称为粗脂肪。 (4)索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中,冷凝后于盛装

食品检验中脂肪的测定

脂肪的测定 一、检验名称: 饼干中脂肪的测定(索氏抽提法)。 二、检验目的: 食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定脂肪含量的方法,有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物,使脂肪游离出来,再用溶剂提取,从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。 这节课主要介绍索氏抽提法。本办法是一种典型的测定方法,适用于各类食品中脂肪含量的测定。 三、检验方法的原理及使用范围: 1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分 析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物,抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂及仪器: (1)无水乙醚或石油醚(沸点:30-60℃); (2)水浴锅、干燥器、天平(感量:0.1mg); (3)海砂 (4)索氏提取器(含:烧瓶、冷凝管、抽提管) 四、检验依据: GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174 五、检验条件: 室温下、通风橱内进行。 乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体,所以在操作过程中,严禁有明火存在、或用明火加热,注意抽提室的通风换气,防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。 六、检验测定步骤: 1.样品的处理: (1)固体样品:准确称取2-5g粉粹干燥后的样品(也可用测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入干燥后滤纸筒内。

(2)液体或半固体样品:称取5.0-10.0g置于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃干燥,研细,约10g,全部移入滤纸筒内,蒸发 皿及附有样品的玻璃棒,均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净,并将棉花放入滤纸 筒内。 2.抽提: 将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。连接已干燥至恒重的接受瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽取,一般水浴温度控制在72度左右,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般提取6-12小时。抽提完毕,取出纸筒,利用抽提器回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2ml时,取下接受瓶,在水浴上蒸干,再于95-105℃干燥2小时,放干燥器内冷却0.5小时后称重。如还未恒重,再放入干燥器恒重。 结果计算:X=[(m1-m2)/W]*100 式中:X---样品脂肪含量,g/100g; m1---接受瓶和脂肪的质量,g; m2---接受瓶的质量,g; W---样品的质量(如是测定水分后的样品按测定水分前的质量计算)g。 计算结果保留到小数后一位。在重复条件获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的10%。 样品→粉粹→称量→干燥→装入滤筒→抽提回流→回收乙醚 ↘水浴上蒸干→干燥恒重→干燥器→称重 七、注意事项: 1.测定用样品、抽提器、抽提溶剂都需进行去水处理。主要是抽提体系中有水, 会使样品中的可溶性物质溶出,而使测定结果偏高,或由于水的存在,抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,约可饱和2%的水)而影响抽提效率。样品有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,使脂肪不易抽提干净。 2.试样粗细度要适当。试样过粗,脂肪不易抽干净;过细的样品,则有可能试样 透过滤纸筒的孔隙使抽提物增量。 3.放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则乙醚不易穿透脂肪,不能提尽,造 成误差。

脂肪测定国标

脂肪的国标检测方法—索氏萃取法 【GB/T 5009.6—1985】 牛奶中脂肪的测定方法 本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。 第一法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2海砂:同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 4.1.2液体或半固体样品:称取 5.0~10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽提6~12h。 4.3称量 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2ml时在水浴上蒸干,再于95~

105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算 式中:X——样品中脂肪的含量,%; m1——接受瓶和脂肪的质量,g; m0——接受瓶的质量,g; m2——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.295%乙醇 6.3乙醚。 6.4石油醚。 7仪器 100ml具塞刻度量筒。 8操作方法 8.1样品处理 8.1.1固体样品:精密称取约2g,置于50ml大试管内,加8ml水,混匀后再加10ml 盐酸。 8.1.2液体样品:称取10.0g,置于50ml大试管内,加10ml盐酸。 8.2将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流/不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。

实验一、食品中粗脂肪含量的测定

食品分析实验一:食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 (1)学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法; (2)掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪(或称粗脂肪)。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器(如图3-3所示)、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果 样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在 水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,

食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

简析食品中脂肪的检验

简析食品中脂肪的检验 【摘要】近年来在我国社会发展的过程中,人们对食品检验工作也越来越重视,这不仅和人们的身体健康信息相关,还直接关系到了食品行业的经济发展,为此我们在食品检验过程中,也一定要对其各方面的制备进行严格的要求。而对食品中脂肪含量的检验,主要是食品检验工作中主要的一部分。一般来说,人们都会将其作为一种营养制备来进行判断分析,只有在特殊食品中才对其进行相关的限制。目前我们在食品脂肪检验过程中,所采用的检验方法有很多,这些不同的检验方法在不同的应用过程中,其检查效果也存在在一定的差异,因此为了保障食品脂肪检验的准确性,人们就要对其检验测定方法进行样的要求。本文首先对食品脂肪检验工作中,几种常用检验方法进行介绍,其次讨论了这些食品脂肪检验分析的相关内容。 【关键词】食品检验;脂肪;讨论分析 目前我们在食品简要工作中,对其脂肪的检验有着十分重要的意义,它可以让人们对食品中营养的相关指标有着一定的了解,从而保障人们的身体健康。不过,在不同食品中,人们所采用的脂肪测定方法也就存在着一定的差异,因此为了使得食品脂肪检验结构的准确性得到有效的保障,我们就要根据其实际情况,来对其脂肪测定方法进行合理的选取,这样不仅可以减低食品脂肪检验的成本,还有效的提高了检验工作的效率和质量。下面我们就对食品脂肪检验中,所涉及到的测定方法进行简要的介绍。 1.食品中脂肪的测定方法 目前我们在食品脂肪测定过程中,所采用的测定方法有很多,这些不同的测定方法在不同的食品脂肪标准中,其检查效果有着一定的差异,因此为了保障检验工作的质量和效率,我们就要根据其实际情况和相关要求,来对其进行处理。其中常见的几种食品脂肪测定方法主要有以下几种: 1.1索氏抽提法 这种方法在食品脂肪检验工作中,主要是针对肉类、豆类以及油炸类食品等。这种方法在实际应用的过程中,可以将这些食品中的脂肪进行准确的检验。目前,在我国食品脂肪检验过程中,这种测定方法已经得到了人们的广泛应用。 1.2酸水解法 酸水解法在实际应用的过程中,主要是通过乙醚来对其进行提取的,在通过相关的方法来对其食品中总脂肪环境进行计算。一般来说,我们在食品脂肪检验过程中,酸水解法主要是应用在食品粉状和液体的脂肪检测当中。 1.3哥特里-罗兹法 这种测定方法的主要是用于乳制品的脂肪检验工作当中,这是国际上一种常见的乳粉脂肪测定方法。它在实际应用的过程中,不仅有利良好的准确性,而且操作方法也比较简便。 1.4盖勃氏法 这种测定方法在实际应用的过程中,主要运用在灭菌乳上。不过虽然操作比

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

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1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中:X —样品中脂肪含量,% m 瓶—收集瓶的质量,g m 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分 前的湿润样品质量计),g m 总’—收集瓶和脂肪的质量,g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样(g ) m 瓶(g ) m 总’(g ) 2.0000 114.4616 114.7979

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂是食品的重要组分和营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀);5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器);6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流/不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度和压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1石油醚:沸程30℃~60℃。 3.2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3.3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3.4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3.5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3.6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3.7氢氧化钾(KOH)。 3.8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13.1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3.9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3.10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3.11丙酮:色谱纯。 5、仪器和设备 5.1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5.2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。

食品中粗脂肪的测定

实验二食品中灰分的测定 一、实验原理 将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外,还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。因此,用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。 二、目的及意义 1.熟悉掌握索氏提取法的原理、操作步骤、注意事项 2.熟悉与掌握重量分析的基本操作,包括样品处理,烘干,恒重等。 三、实验材料 1.待测样品 奶粉 2.仪器及设备 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 四、分析步骤 1.称样:称取奶粉2g左右,记为m0 2.105 ℃干燥至恒重:铝盒恒重后,将称取的2 g全脂奶粉试样,放入铝盒中,铝盒置105 ℃干燥箱中,铝盖应打开,干燥2 h~4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。 3.将恒重之后的奶粉倒在滤纸中央,折叠滤纸,将样品包起来,再用细棉线将其包扎起来。 4.将滤包于105 ℃干燥至恒重。首先将滤包放入105 ℃干燥箱中,干燥约20分钟,再将其放入干燥器中冷却至室温后称量,重复此步骤,至前后两次质量差不超过0.002g,即为恒重。将此时质量记为m1 5.浸提:从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,将恒重 之后的滤包放入浸提管中,使无水乙醚不断回流提取7~8h。

6.取出滤包,将其置于恒重后的铝盒中,于空气中放置10min。 7.再将滤包于105 ℃干燥至恒重,15~20min后取出,在干燥器中冷却至室温,称重,记 为m2 图1将滤包于105 ℃干燥至恒重图2 将滤包冷却 图3索氏提取器中进行脂肪提取图4有油珠出现

牛奶中脂肪含量的测定

萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定 专业:商检技术 学生姓名:薛钦 指导老师:肖沐航 学号: 完成时间:2020年6月13日

牛奶中脂肪含量的测定 【实验目的】 1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。 2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。 3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。 【实验原理】 牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品,被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。牛奶的组成成分十分复杂,基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分,脂肪酸作为脂肪中的有效成分,其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关;随着食品工业的快速发展,牛乳质量越来越受到人们的关注,乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。 分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻,通过高速旋转,产生离心作用将脂肪分离出来。 熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。熔融结晶分离的原理很简单,根据熔点不同进行分离,熔融的混合物移去热源后,依熔点高低逐渐固化得以分离。 检测脂肪的主要方法有:索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。

本实验是采用哥特里-罗紫法。又称碱性乙醚提取法。其原理是是利用氨-乙醇溶液,破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂。罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。 【实验步骤】 取一定量样品(牛奶吸取;乳粉精密称取约1g,用10ml60℃水,分数次溶解)于抽脂瓶中,加入氨水,充分混匀,置60℃水浴中加热5分钟,再振摇2分钟,加入10ml乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后.加入25ml乙醚,振摇半分钟,加入25ml石油醚,再振摇半分钟,静置30min,待上层液澄清时,读取醚层体积,放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,挥干残余醚后.放入l00—105℃烘箱中干燥小时,取出放入干燥器中冷却至室温后称重,重复操作直至恒重。 【仪器与试剂】 离心机、抽脂瓶;水浴锅乳粉。 ①20%氨水(相对密度); ②96%乙醇; ③乙醚(不含过氧化物); ④石油醚(沸程30—60℃) 【计算结果】

脂肪含量的测定

脂肪含量的测定 ———索氏提取法 一、实验目的与要求 (1)学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。 (2)学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。 (3)掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 二、原理 利用相似相溶原理用有机溶剂(乙醚)将游离的脂肪萃取出来,然后回收除去溶剂并干燥,残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外,还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等,故称为粗脂肪。 三、试剂、仪器及样品 试剂:无水乙醚 仪器: 1.恒温水浴一台/4组 2.索氏抽提器一套/组 3.定性滤纸2张/组直径15cm 4.小烧杯50ml 量筒100ml 5.脱脂棉 6.镊子一个/组 7.薄线手套(同学自备) 8.干燥箱 9.粉碎机公用 10.干燥器公用 样品:名称:方便面(油炸);厂家: 四、操作步骤 1清洗脂肪瓶,然后置于烘箱干燥,干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称其重量(精确到0.1克,注意记住编号) 2准确称量经干燥后的样品5.0克左右(精确到0.1克)于小烧杯中。 3将样品无损地转移到滤纸上,按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到定量转移。 4置样品纸卷于抽提管中,然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上,固定于恒温水浴的支架上(检查样品的上端面是否超过提取管的上端)。 5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚,加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右(100ml)。然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加乙醚前,应接通冷却水。 6抽取脂肪 调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次,提取2~6小时。样品含有脂肪是否抽提完全,可以用滤纸来粗略判断。 7抽提效果检验 从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上,待乙醚干后,滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全,可停止提取。 8回收乙醚 将纸筒抽出,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管,回收乙醚。取下脂肪瓶,置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干,洗净外壁,置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时,干燥初期烘箱门应虚掩,取出后放入干燥器中冷却30分钟,然后称重(精确至0.1g),并重复操作至恒重。 五、计算

食品中脂肪的测定操作规程

食品中脂肪的测定 一、目的 对公司产品中的脂肪测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司产品中的pH值检测结果准确。 二、范围 本操作规范适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及其粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤制品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。 三、依据 GB 5009.6-2016《食品中脂肪的测定》,第二法酸水解法。 四、实验原理 食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取(乙醚采买需审批,建议选用石油醚),除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。 五、仪器与试剂配制 1、恒温水浴锅。 2、分析天平:感量0.001g和0.0001g。 3、电热板:满足200℃高温。 4、锥形瓶。 5、电热鼓风干燥箱。 6、蓝色石蕊试纸。 7、脱脂棉。 8、滤纸:中速。 9、乙醇。 10、石油醚:沸程为30℃—60℃。 11、无水乙醚 12、盐酸溶液(2mol/L):量取50mL盐酸,加入到250mL水中,混匀。 13、碘液(0.05mol/L):称取6.5g碘和25g碘化钾于少量水中溶解,稀释至1L。

本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。 六、实验步骤 1、试样酸水解 (1)肉制品 称取混匀后的试样3g-5g,准确至0.001g,置于锥形瓶(250 mL)中,加入50 mL2 mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1 h,每10 min旋转摇动1次。取下锥形瓶,加入150 mL热水,混匀,过滤。锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。 (2)淀粉 根据总脂肪含量的估计值,称取混匀后的试样25 g-50 g,准确至0.1 g,倒入烧杯并加入100 mL 水。将100mL盐酸缓慢加到200 mL水中,并将该溶液在电热板上煮沸后加入样品液中,加热此混合液至沸腾并维持5min,停止加热后,取几滴混合液于试管中,待冷却后加入1滴碘液,若无蓝色出现,可进行下一步操作。若出现蓝色,应继续煮沸混合液,并用上述方法不断地进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止,再进行下一步操作。 将盛有混合液的烧杯置于水浴锅(70℃-80℃)中30 min,不停地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸过滤冷却后的混合液,并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。为确保定量的准确性,应将冲洗烧杯的水进行过滤。在室温下用水冲洗沉淀和干滤纸片,直至滤液用蓝色石蕊试纸检验不变色。将含有沉淀的滤纸和干滤纸片折叠后,放置于大表面皿上,在100℃±5℃的电热恒温干燥箱内干燥1h。 (3)其他食品 ①固体试样:称取约2g-5g,准确至0.001 g,置于50mL试管内,加入8mL水,混匀后再加10mL 盐酸。将试管放入70℃-80℃水浴中,每隔5min-10min以玻璃棒搅拌1次,至试样消化完全为止,约40min-50min。 ②液体试样:称取约 10 g,准确至 0.001 g,置于 50mL试管内,加 10mL盐酸。将试管放入70℃-80℃水浴中,每隔5min-10min以玻璃棒搅拌1次,至试样消化完全为止,约 40min-50min。 2、抽提 (1)肉制品、淀粉

第七章食品中脂肪的测定

第七章食品中脂肪的测定 【教学目标】: 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识; 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法,有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法,掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一,脂肪是人体组织细胞的一个重要成分,量种富含热能的营养素,也是脂肪溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此,各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法(GB 5009.6-85) (一)索氏抽提法(第一法) 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 (1)无水乙醚或石油醚; (2)海沙;同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 (1)样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g (可取测定水分后的样品),必要时拌以海沙,全部移入滤纸筒内。(干样粉碎后过40目筛,肉绞两次,一般样品用组织捣碎机。) ②液体或半固体样品:称取5.0-10.0g ,置于蒸发皿中,加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后,再于95---105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 (2)抽提 将滤纸筒放入抽提管内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h 。 (3)称量 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干,再于95--105℃干燥2h ,放干燥器内冷却0.5h ,称量。 5.计算1002 01?-=m m m X …………………………(3-11) 式中:X---样品中脂肪的含量, % m 1---接受瓶和脂肪的质量,g; m 0---接受瓶的质量,g; m 2---样品的质量(如是测定水分后的样品中,按测定水分前的质量计),g 。 6.说明 (1)本法为索氏(SoxhLet )提取法,为经典方法,测定准确,但费时、费试剂。 (2)本法要求必须干燥无水,水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 (3)本法测得的脂肪中,还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等,故只可称为粗脂肪。 (4)索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中,冷凝后于盛装

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中:X —样品中脂肪含量,% m 瓶—收集瓶的质量,g m 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润 样品质量计),g m 总’—收集瓶和脂肪的质量,g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样 2.000 m 样(g ) m 瓶(g ) m 总’(g ) 2.0000 114.4616 114.7979

食品中反式脂肪酸含量的检测方法(知识资料)

食品中反式脂肪酸含量的检测方法 反式脂肪酸来源有两种,一种天然存在的,如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸;另一种人工制造而成,在植物油氢化改性过程中生成的,如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。 由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响,世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中还应标示出反式脂肪(酸)的含量”。现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种,文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量,以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。 材料与方法 材料与设备。检测对象:某品牌送检带包装巧克力一条,重15g(包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g)。 检测用试剂:反式脂肪酸标准物;内标物为十一烷酸甲酯的溶液;甲苯;10%乙酰氯甲醇溶液;碳酸钠水溶液

(100g/L)。 检测设备:气相色谱仪配有FID检测器;分析天平;漩涡振荡器;离心机。 检测要求:所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。 检测方法。用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中,依次加入内标溶液100μL,甲苯5.0mL,乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL,将玻璃瓶口密封,后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。待溶液充分混合,放入80℃的烘箱中保温,时间为2小时。保温期间隔40分钟振摇一次。时间到后取出溶液自然冷却,溶液至室温后移入50ML的离心管中,用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管,将碳酸钠溶液合并至离心管中,再次放入漩涡振荡器,震荡让溶液充分混合。混合后液体置于离心机,转速设置为5000r/min,运行3分钟。后取上清液进行气相色谱分析。 结果 反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示,受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。从表1可知,受检的巧克力样品中反式脂肪酸含量为0.768%,这与样品所标注含量≤0.78g/100g相符。 讨论

实验二食品中水分含量的测定

实验二食品中水分含量的测定 一、水分测定的意义 没有水就没有生命,食品组成离不开水,水分是影响食品质量的因素。控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。 二、食品中水分的存在形式 1、按水分子间作用力不同,食品中水分分为: ①自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。 ②结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。 2、按水分存在形式的不同,食品中水分分为: ①物理结合水②溶液状态水③化学结合水 三、水分测定的方法 ①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 ②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量:如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。

一、干燥法 干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。 以原样重量—干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件(样品本身要符合三项条件) (1)水分是样品中唯一的挥发物质,不含或含其他挥发性成分极微。 (2)可以较彻底地去除水分,即含胶态物质、含结合水量少。 (3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。 2、操作条件的选择 ①称量瓶的选择(铝制、玻璃) 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 ②称样量

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