材料合成与制备思考题终版
*在气体蒸发法制备纳米颗粒中如何调节纳米微粒的粒径？
答：用气体蒸汽法可通过调节惰性气体压力，蒸发物质的分压即蒸发温度或速率，或惰性气体的温度，来控制纳米微粒的大小。一般，随蒸发速率的增加（等效于蒸发源温度的升高）粒子变大，或随着原物质蒸汽压的增加，粒子变大。
*直流电弧等离子法制备金属纳米粒子，为何Cu、Al两种元素的生成速率低？答：在惰性或者反应性气氛下，通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，使原料熔化、蒸发，蒸气遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成纳米颗粒得方法称为直流电弧等离子法。Cu、Al的熔点低、热导率高，当蒸发原料在水冷铜坩埚中，用等离子喷枪进行加热，蒸发原料与水冷铜坩埚相接触，在坩埚壁上的热损失较大，而由于Cu、Al的高热导率，使得蒸发原料整体温度降低，从而降低了生产速度。
1、纳米材料按照维数可以分为哪几类？并各举一例。
答：⑴零维材料：指其在空间三维尺度均在纳米尺度，如纳米颗粒、人造超原子
⑵一维材料：在三维空间有两维处于纳米尺度，如纳米丝、纳米棒等
⑶二维材料：在三维空间有一维处于纳米尺度，如超薄膜
2、简述气体蒸发法制备纳
米颗粒的原理，可以画示
意图。
答：气体蒸发法是在惰性气
体（或活泼性气体）中将金
属、合金或陶瓷蒸发气化，
然后与惰性气体发生碰撞，
冷却、凝结而形成纳米微粒，
或者是与活泼性气体反应后
再冷却、凝结而形成纳米微
粒。其示意图如右图所示。
3、气体蒸发法与液相法、固
相法相比，有哪些显著优点。
答：气体蒸发法是在惰性气体（或活泼性气体）中将金属、合金或陶瓷蒸发气化，然后与惰性气体发生碰撞，冷却、凝结而形成纳米微粒，或者是与活泼性气体反应后再冷却、凝结而形成纳米微粒。相对于液相法、固相法，有以下显著优点：
⑴表面光洁；
⑵粒度齐整，粒径分布窄；
⑶颗粒度容易控制。
4、在使用气体蒸发法制备纳米颗粒时，一般如何控制粒径？
答：用气体蒸汽法可通过调节惰性气体压力，蒸发物质的分压即蒸发温度或速率，或惰性气体的温度，来控制纳米微粒的大小。一般，随蒸发速率的增加（等效于蒸发源温度的升高）粒子变大，或随着原物质蒸汽压的增加，粒子变大。
5、在使用气体蒸发法制备纳米颗粒时，有几种加热方式？
答：在使用气体蒸发法制备纳米颗粒时，有以下六种加热方式：
⑴电阻加热法：其热源为一个由W、Mo或Ta制成的舟状加热器，把被蒸发材
料放在舟状加热器上加热蒸发；
⑵高频感应加热法：通过高频感应的方式加热被蒸发材料从而制得纳米颗粒；
⑶等离子体加热法：将高温等离子体喷射到被蒸发材料表面，材料吸收等离子
体的热量而蒸发；
⑷电子束加热法：使由电子枪发射出来的电子束打到被蒸发材料上，从而加热
材料使其蒸发；适合于制备高熔点金属的纳米颗粒，如W、Ta、Pt等
⑸激光加热法：使激光束（CO2激光或Nd：YAG激光）照射蒸发材料，使其
蒸发气化，遇到周围的冷气体而冷凝成纳米颗粒；
⑹爆炸丝法：金属丝在500~800kA大电流下加热，熔断后在电流中断的瞬间，
卡头上的高压在熔断处放电，使熔融的金属在放电过程中进一步加热变成蒸气，在惰性气体碰撞下沉积到容器底部，得到纳米颗粒。
6、哪两种情况下不适合用电阻加热法制备纳米颗粒？
答：热源为一个由W、Mo或Ta制成的舟状加热器，把被蒸发材料放在舟状加热器上加热蒸发随后遇到冷气氛而冷凝下来形成纳米颗粒的方法。在以下两种情况下不适合用电阻加热法：
1.两种材料(被蒸发的材料和发热体)在高温下熔融形成合金，
2. 被蒸发的材料的蒸发温度高于发热体的软化温度，因此该法重要用于低熔点金属的蒸发：Ag、Al、Cu、Au。
7、高频感应加热法制备纳米颗粒有何特点？
答：通过高频感应的方式加热被蒸发材料从而制得纳米颗粒的方法称为高频感应加热法。其特点为：
⑴高频感应具有感应搅拌作用，坩埚内合金均匀性好；
⑵可以将熔体的温度保持恒定；
⑶可以在长时间内以恒定的功率运转；
⑷加热源的功率大：MW级；
⑸加热体中可以放入50g左右的样品，一次可以得到0.5~1g左右的纳米样品
⑹粒径分布窄，粒径均匀性好。
8、在使用直流电弧等离子法制备金属纳米离子时，为何能使用铜坩埚？
答：直流电弧等离子体法是在惰性或者反应性气氛下，通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，使原料熔化、蒸发，蒸气遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成纳米颗粒。由于等离子体温度高，几乎可以制备任何金属的纳米微粒。如Ta，熔点高（2996℃）。因为铜的热导率比较高，在冷水冷却铜坩埚的情况下，坩埚壁的热量会迅速地传导出去，不会造成坩埚的熔化，所以能用铜坩埚。
因为在惰性或者反应性气氛下，通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，使原料熔化、蒸发，蒸气遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成纳米颗粒。不通过坩埚传热，所以不用担心被蒸发材料与坩埚反应
9、为何Cu、Al两种元素的生成速率低？
答：在惰性或者反应性气氛下，通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，使原料熔化、蒸发，蒸气遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成纳米颗粒得方法称为直流电弧等离子法。Cu、Al的熔点低、热导率高，当蒸发原料在水冷铜坩埚中，用等离子喷枪进行加热，蒸发原料与水冷铜坩埚相接触，在坩埚壁上的热损失较大，而由于Cu、Al的高热导率，使得蒸发原料整体温度降低，从而降低了生产速度。
答：因为这两种元素的导热性好。
10、化学气相反应法可以分为哪两种？各举一例。
答：利用挥发性金属化合物的蒸气，通过化学反应生成所需要的化合物，在保护气体环境下快速冷凝，从而制备各类物质的纳米微粒的方法称为化学气相反应法，此法分为以下两种：
⑴气相分解法：单一化合物热分解法，如A(g) →B(s)+C(g)
(CH3)4Si → SiC(s) +3CH4(g)，
⑵气相合成法，如A(g)+B(g) →C(s)+D(g)
2SiH4(g)+C2H4(g) →2SiC(s)+6H2(g)。
11、液相法制备纳米颗粒又可分为哪几种？
答：⑴沉淀法，溶液中含有一种或多种金属离子，加入一些阴离子后(如OH-、C2O42-、CO3-)，生成沉淀，将沉淀加热脱水得到金属的氧化物颗粒，
⑵水解法：将原料分体放入水中使其充分水解，然后加热水解产物使其分解得到纳米颗粒，
⑶水热法：使混合原料在高温高压在水溶液中进行反应直接生成氧化物纳米颗粒，
⑷溶胶-凝胶法：指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成固体氧化物或其它化合物的方法。
12、何谓溶胶-凝胶法？叙其优点，其关键是？
答：溶胶-凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成固体氧化物或其它化合物的方法。
其优点有：
（1）除了可制备粉末外，还可以制备薄膜、纤维、体材和复合材料；
（2）该方法原材料在分子级水平上混合，高度混合，所以制得的产品纯度高; （3）合成温度低，比传统方法低50-500℃；
（4）材料的组成容易控制，制备设备简单。
该方法的关键：
（1）金属醇盐的合成；
（2）控制水解-聚合反应以形成溶胶和凝胶；
（3）热处理
13、以乙醇钾、乙醇钽、乙醇铌为原料合成KTaNbO3为例说明溶胶-凝胶形
成时发生的反应，简述前躯体浓度、苯乙酸、湿度、温度等因素如何影响凝胶的形成。
答：（1）醇盐间的反应
三种醇盐：KOC2H5---------碱性醇盐
Ta(OC2H5)5-----酸性醇盐
Nb(OC2H5)5-----酸性醇盐
KOC2H5+Ta(OC2H5)5→ KTa(OC2H5)6
KOC2H5+Nb(OC2H5)5 → KNb(OC2H5)6
（2）溶胶-凝胶的形成（分2个过程）
A：五种物质的水解
完全水解：KOC2H5+H2O →KOH+C2H5OH
部分水解：
Ta(OC2H5)5 +H2O → Ta(OC2H5)4 OH+ C2H5OH
Nb(OC2H5)5 +H2O → Nb(OC2H5)4 OH+ C2H5OH
KTa(OC2H5)6 +H2O → KTa(OC2H5)5OH+ C2H5OH
KNb(OC2H5)6 +H2O→KNb(OC2H5)5OH+ C2H5OH
B：缩合-聚合反应
水解产物与前驱体、水解产物之间发生缩合--聚合反应：
KM(OC2H5)5OH+ KM(OC2H5)5 (OR)→
(OC2H5)5KM-O-MK(OC2H5)5+ROH（M= Ta，Nb）
(OC2H5)5KM-O-MK(OC2H5)5+ KM(OC2H5)5OH →
R= H(去水缩聚)，R= C2H5（去醇缩聚）。
影响溶胶-凝胶形成的因素有溶液浓度、有机介质组成、添加剂、湿度、温度等。
⑴前驱体浓度的影响：将总盐浓度为1mol/L的溶液分别使用乙醇稀释为：0.7、
0.5、0.3、0.1、0.05 mol/L ，在温度11℃、相对湿度50%的空气中放置一段时间后观察溶液情况，结果发现四种浓度(1.0、0.7、0.1、0.05)出现沉淀，只有两种浓度（0.5、0.3）形成凝胶。
⑵溶剂组成的影响：无水乙醇吸湿性强，浓度高和浓度低的溶液不易形成凝胶；因此降低溶液的吸湿性，对凝胶的形成有利；苯的吸湿性低，挥发性与乙醇接近，因此用苯-乙醇组成的混合溶剂有利于凝胶的形成。苯各种浓度下，11℃，50%相对温度下72h后发现，当苯含量大于40%时始终生成凝胶。
⑶添加剂的影响：实验中加入乙酸含量大于5%（V%）后，均可形成凝胶，因为KM(OC2H5)6 +HOAC→KM(OC2H5)5(OAC)+ C2H5OH，乙酸根替代了乙醇盐中部分乙氧基，降低了醇盐的活性，防止了醇盐的快速分解，有利于缩聚反应。⑷湿度的影响：实验发现，湿度越大，吸收水分越快，水解越快，不利于形成凝胶。因此相对湿度一般控制在50%。
⑸温度的影响：温度高即加快了水解，缩聚反应的速度，又促进了溶剂的挥发，大大缩短了凝胶的形成时间。
结论：
（1）浓度太高、太低都易形成沉淀。
（2）加入吸湿性低的溶剂有利凝胶形成。
（3）一些添加剂可以降低醇盐活性，防止水解太快。
（4）湿度高，水解快不利形成凝胶。
（5）提高温度可缩短凝胶形成时间。
14、写出六种制备金属醇盐的方法，写出方程式。
答：⑴金属与醇反应：电负性很强的金属，与醇在惰性气体（N2、Ar）保护下：M+nROH→ M(OR)n +n/2H2，M：Li、Na、K、Ca、Sr、Ba等
⑵金属卤化物与醇反应：
B、Si、P等元素的氯化物与醇作用，可以完全醇解：
BCl3+3C2H5OH→B(OC2H5)3+3HCl↑
SiCl4+C2H5OH →Si(OC2H5)4+4HCl↑
PCl3+3C2H5OH →P(OC2H5)3+3HCl↑
⑶金属卤化物与碱金属醇盐反应-醇钠法：使用金属卤化物与乙醇钠反应可以制得许多金属的醇盐：MX n+nNaOC2H5→M(OC2H5)n+nNaX
M: 镓、硅、锗、锡、铁、砷、铟、锑、铋、钍、铀、硒、碲、钨、镧、镨、钕、钐、钇、镱、铒、钬、镍、铬、铜、钴等。
⑷氧化物及氢氧化物与醇反应：氧化物与氢氧化物相当于酸酐和酸，与醇进行“酯化”反应时，存在下列反应：
MO n+2nROH?M(OR)2n+nH2O
M(OH)n+nROH ?M(OR)n+nH2O
使用该法已成功地用于下列金属醇盐的制备：钠、铊、硼、硅、锗、锡、铅、砷、硒、钒和汞。
⑸醇交换反应：醇盐可与醇发生醇解反应，制备混合醇盐或另一种醇的盐：
M(OR)n+xR′OH?M(OR)n-x(OR′)x+xR′OH
该反应广泛地于不同元素的醇盐的制备中，例如：锌、铍、硼、铝、镓、碳、硅、锗、锡、钛、锆、铪、铈、钍、钒、铁、铌、硒、碲、铀、镨、钕、钐、铒、镱、钇等。
⑹酯交换反应
醇盐与酯反应，可得到另一种醇盐和另一种酯。酯比醇稳定，在高温下不易氧化，这种方法较醇交换法优越。此法一般用于异丙醇盐制备叔丁醇盐：M[O-CH(CH3)2]4+4CH3COOC(CH3)3→
M[O-CH(CH3)3]4+4CH3COOC(CH3)2
M：铅、镓、铁、钒、钛、铪、钽、镧系元素等。
⑺复合醇盐：酸性醇盐和碱性醇盐的中和反应主要基于构成醇盐的金属元素
的电负性，碱性醇盐+酸性醇盐→复合醇盐。
15、尿素作为沉淀剂有何优点？
答：沉淀法：溶液中含有一种或多种金属离子，加入一些阴离子后(如OH-、C2O42-、CO32-)，生成沉淀，将沉淀加热脱水得到金属的氧化物颗粒。用尿素作为沉淀剂，＞70℃后，尿素分解，(NH2)2CO+3H2O→2NH4OH+CO2，提供OH-，因为在溶液中尿素分解产生OH-均匀，使得各处沉淀均匀，从而所得金属氧化物颗粒分布均匀，粒径分布窄。
16、如何合成TaTiO3？
17、机械合金化，零电点PH值的概念。
答：在球磨机中放入两种或两种以上的金属粉，在研磨过程中，金属复合粉组织结构不断细化并发生扩散和固相反应，从而形成合金粉。由于此种方法是利用机械能达到合金化，而不是用热能或电能，所以把高能球磨制备合金粉末的方法称为机械合金化，此时发生了化学反应。
微粒表面既不带正电荷，也不带负电荷时的溶液pH值称为零电点pH值。
18、固相法制备纳米颗粒又细分为哪几种？
答：固相法制备纳米颗粒分为以下几种：
⑴热分解法：S1→S2+G1+G2
S1→S2+S3 (不能)
⑵固相合成法：S1+S2→S3
⑶球磨法，又分为物理粉碎和化学粉碎两种，①机械粉粹，尺寸降低过程，物理变化；②化学变化
19、球磨法的作用？
答：将元素粉末或合金粉末与磨球按一定比例放入密封的球磨机中，球磨机激烈旋转、振动或摇动，由于磨球与磨球，磨球与磨罐之间的高速撞击和摩擦，使得处于它们之间的粉末受到冲击、剪切和压缩等多种力的作用，发生形变直至断裂，该过程反复进行，因此粒子尺寸可以减小，达到混合粉末均匀的目的。球磨法主要作用是减小粒子尺寸，机械合金化，混合均匀，改变粒子的形状。
20、草酸盐的分解机理有哪两种？
答：草酸盐的热分解机理：
机理1：MC2O4.nH2O → MC2O4+nH2O →MCO3+CO→ MO+CO2
机理2：MC2O4.nH2O → MC2O4 +nH2O→ MO+CO+CO2
或者：MC2O4→ M+2CO2
21、为何一般要对无机纳米粒子进行表面修饰？
答：纳米粒子之间团聚，从纳米变成微米，失去纳米的作用，一般无机纳米粒子表面能较高，与表面能较低的有机高聚物的亲和性差，两者在相互混合时，不能相溶，导致界面上出现微空隙。空气中的水分进入上述空隙就会引起界面处高聚物的降解、脆化。所以常常要对无机纳米粒子进行表面改性，以保持其纳米作用，表面修饰的目的：
⑴改善或改变纳米粒子的分散性,使纳米粒子与其它物质之间具有更好的相容性，
⑵提高微粒表面活性，
⑶使微粒表面具有新的物理、化学、机械性能及新的功能。
22、纳米颗粒表面修饰方法按照大类可分为哪两种？
答：纳米颗粒表面修饰方法分为物理修饰和化学修饰两种：
物理修饰为通过吸附、涂敷、包覆等物理作用对微粒进行表面改性。物理修饰分又以下两种方法：（1）通过范德华力等将异质材料吸附在纳米微粒的表面，可防
止纳米微粒的团聚；（2）表面沉积法。
化学修饰是通过化学反应来达到纳米粒子表面修饰效果，又分为以下几种：
⑴与脂肪醇反应(酯化反应法)
⑵偶联剂法
⑶表面接枝改性法
⑷与脂肪酸反应。
23、何为纳米粒子的硬团聚和软团聚？
答：纳米粒子的团聚分为硬团聚和软团聚两种：
软团聚主要是由于颗粒之间的范德华力和库仑力所致，该种团聚可以通过一些化学作用或施加机械能的方法加以消除；
硬团聚：纳米粒子之间除了以上力之外，还存在化学键的作用，由此形成的团聚为硬团聚。
24、纳米粒子表面修饰可分为哪四种方法？
答：
⑴酯化反应法，金属氧化物与脂肪醇的反应，亦称为酯化反应；
⑵与偶联剂反应；
⑶表面接枝改性法，通过化学反应将高分子链接到无机纳米粒子表面上的方法；
⑷与脂肪酸反应；
⑸其他方法：双十六烷基二硫代磷酸吡啶（PyDDP。
25、试述铝阳极氧化膜的结构。
答：经过阳极氧化处理的铝及铝合金表
面为蜂窝的多孔结构，这些微孔具有极
强的化学活性和物理吸附性能，铝阳极
氧化膜的结构：Keller-Hunter-Robinson
模型，蜂窝状结构, 六角晶胞型，阻挡
层；多孔层，其结构件图如右图所示。
26、铝阳极氧化膜的剥离方法？可以画图说明。
答：膜的剥离方法：逆电剥离。
27、欲对一铝板进行阳极氧化，试画简图，并标明电源的正负极。
28、铝阳极氧化膜的封闭通常有哪几种方法？为何要进行封闭？
答：铝阳极氧化膜多孔，易吸附侵蚀性离子，所以从耐蚀性考虑，需要对其进行封闭处理。常用的封闭方式主要有：沸水法、铬酸盐封孔法、常温封孔法、有机酸封孔法等。各种封闭方法的机理各不相同。
29、铝阳极氧化膜有哪些用途？
答：针对铝的多孔性，制备具有各种功能性的膜材料，如：（1）研究新型的超精密分离膜；（2）通过在纳米级微孔中沉积各种性质不同的物质，如金属、半导体、高分子材料等，来制备新型功能材料。现在铝阳极氧化膜用途主要有：
分离膜：与有机分离膜相比，这种膜具有较好的机械强度、耐热性、化学稳定性及尺寸稳定性。可以用做气体、液体及血液的分离膜；也可用于烟道气的脱氧
和脱硫等。
太阳能吸收膜：通过对氧化铝多孔膜的功能化处理来制备太阳能吸收膜的研究，已显示出良好的应用前景。
磁性薄膜：采用真空电沉积在氧化铝薄膜孔内填充磁性材料，如Fe、Co、Ni，可以得到具有磁性功能的薄膜。可制成磁卡、磁带、磁盘等，具有广泛的应用前景。
发光膜和感光显像膜：在氧化膜微孔内填充荧光物质、感光剂等，采用浸泡法填充Ta3+，在外加电场下氧化膜发出绿光，可制成超微细的光电元件。
高效催化剂：利用阳极氧化铝膜多孔层具有大的内表面积，在其细孔中还可以填充催化剂。
其他：还可利用其特殊结构进行分子组装得到具有特殊结构的高分子材料。另外，阳极氧化铝膜还可以用在湿度传感器、印刷电路板、混合集成电路板等领域。总之，利用阳极氧化铝膜的纳米孔径特殊结构开发新型功能膜材料具有十分广阔的研究价值和应用前景。
30、试述陶瓷制备的一般工艺。
答：陶瓷制备的一般工艺为：
⑴原料配制：包括破碎、配料、混合、细磨和过筛等工艺；
⑵坯料成型；
⑶制品干燥和预热；
⑷涂釉或上色；
⑸烧制；
⑹冷却与后处理。
《材料合成与制备方法》教学大纲
《无机材料合成》实验教学大纲 课程名称：无机材料合成 课程编号：0 总学时：36 适用对象：材料化学本科专业 一、教学目的和任务： 《无机材料合成》是材料化学专业的一门必修课。本课程的任务是通过各种教学环节，使学生掌握单晶材料的制备、薄膜的制备、非晶态材料制备、复合材料的制备、功能陶瓷的合成与制备、结构陶瓷的制备、功能高分子的制备、催化材料制备、低维材料制备等，使学生获得先进材料合成与制备的基础知识，毕业后可适应化工材料的科学研究与技术开发工作。 二、教学基本要求： 在全部教学过程中，应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育；简单介绍有效数字和误差理论；介绍正确书写实验记录和实验报告的方法以及基本操作和常规仪器的使用方法。无机材料的制备方法、薄膜制备的溶胶-凝胶法、纳米晶的水热合成法、纳米管的气相沉积法的原理和基本操作方法，材料结构表征和性能测试的结果的正确分析，并在此基础上研究材料结构和性能的关系。培养学生的实际动手操作能力；深刻领会课本所学的理论知识，具有将理论知识应用于实践中的能力。 三、教学内容及要求 实验一无机材料合成(制备)方法与途径 实验仪器：计算机 实验内容：认识无机材料合成中的各种元素、化学反应；相关中外文摘、期刊的查阅方法。 实验要求：了解无机材料合成的基本方法、途径与制约条件 实验二晶体合成 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯 实验内容：晶体的生长 实验要求：了解晶体的基本分类与应用；熟悉晶体生长的基本原理；重点掌握晶体合成的技术与方法。 实验三薄膜制备 实验仪器：压电驱动器、磁力搅拌器、烧杯 实验内容：薄膜材料的制备 实验要求：掌握薄膜材料的分类与应用；薄膜与基材的复合方法、途径以及制约条件； 实验四胶凝材料的制备
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第一章溶胶-凝胶法 名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。 4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 一、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。 2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定 体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状 态。 5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 二、简答题 溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？ 制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。 第二章水热溶剂热法 名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流
材料合成与制备教学大纲
《材料合成与制备》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：10050280 课程中文名称：材料合成与制备 课程英文名称：Synthesis and Preparation of Materials 课程性质：专业主干课 考核方式：考试 开课专业：材料科学与工程、材料物理、材料化学 开课学期：5 总学时：40+16 其中40学时理论授课，16学时实验课 总学分：2.5+1 二、课程目的和任务 《材料合成与制备》课程针对目前21世纪新材料的发展趋势，总结和概括了几种目前热点形态材料和高新材料的常用合成和制备方法。通过本课程的学习，能够使学生对目前几种常见新材料制备方法的发展概况、制备原理、操作设备以及制备工艺方法等有一定的了解和掌握；通过理论课与实验课的结合，学生能够熟悉几种常见形态新材料的制备工艺流程和工艺方法控制手段，这不仅能够锻炼学生操作实验的动手能力，而且在操作过程中，能够理论和实践相结合，对材料的形成机理进行深入的分析和了解，培养了学生发现问题、分析问题和解决相关材料合成和制备方面问题的基本能力，培养学生创新意识，为今后的生产实践和科学研究打下坚实的基础。 三、教学基本要求 要求根据目前新材料的发展趋势，重点结合21世纪高性能材料、低维材料、功能材料、绿色材料以及复合材料的发展方向，将材料学、化学、物理学等学科内容融入材料合成与制备技术中，使学生熟练掌握材料合成与制备的基本原理、工艺方法和技术流程，通过对材料合成机理及实验设备的了解，能够针对具体要求制定材料的合成与制备工艺，并能够完成新材料合成与制备某技术的专题研究任务。 四、教学内容与学时分配
第0章绪论（2学时） 第一章溶胶－凝胶法（4学时） 第二章水热与溶剂热合成（4学时） 第三章电解合成（4学时） 第四章化学气相沉积（4学时） 第五章定向凝固技术（4学时） 第六章低温固相合成（4学时） 第七章热压烧结（4学时） 第八章自蔓延高温合成（4学时） 第九章等离子体烧结合成技术（4学时） 课程总结（2学时） 五、教学方法及手段 教师讲授、研讨式教学、多媒体教学 六、上机实验内容 七、前修课程、后续课程 前修课程：大学物理、大学化学、材料科学基础、物理化学、材料物理八、教材及主要参考资料 教材： [1]乔英杰. 材料合成与制备[M]. 北京：化学工业出版社，2009年
环境材料学课后思考题教程文件
环境材料学课后思考 题
1 用自己的理解给出生态环境材料的定义。 答：生态环境材料是指那些具有满意的使用性能和可接受的经济性能，并在其制备、使 用及废弃过程中对资源和能源消耗较少，对生态环境影响较小且再生利用率较高的一类材料。 1 你认为那些材料属于生态环境材料？举例说明。（举例之后还要简要说明一下） 答：比如：生态水泥、环保建材、降解树脂、环境工程材料 天然资源环境材料、电磁波防护类材料、电子功能材料领域的毒害元素替代材料 2 试用物质不灭和能量守恒的理论来说明材料与资源、环境的关系 答：众所周知，材料的生产往往要消耗大量的资源。当生产效率一定时，除有效产品外，大量的废弃物被排放到环境中去，造成了环境的污染。因此对材料的生产和使用而言，资源消耗是源头，环境污染是末尾。也就是说，材料的生产和使用与资源和环境有密不可分的关系。 2 图2-1是一个典型的开环工业生产链，从环保的角度看，若能实现闭环的工业生产链，可明显减少废弃物排放。请选择一个你感兴趣的产品设计一个闭环生产流程。 资能源资能源资能源
铁矿铁水钢胚成品（热轧钢板等）使用废弃污染物污染物污染物 4 选择一个你所熟悉的材料产品或过程，用物质流方法进行资源效率分析，并就如何提高资源效率提出具体的技术措施。 答：钢铁的资源效率高达10.4%，就是生产1t纯金属材料所消耗的原材料将近12t。具体技术措施：1）由外界向高炉-转炉流程内某中间工序输入废钢，可提高流程铁资源效率；2）由外界向高炉-转炉流程内某中间工序输入铁矿石等自然铁资源，可提高该流程铁资源效率。3）通过提高电炉钢比，提高铁资源效率。 5 根据你对可持续发展的理解，考虑如何实现（1）金属材料，（2）高分子材料，（3）无机非金属材料（选一种）的可持续发展，并提出几项可具体实施的技术措施。 金属材料：利用微生物冶金；代替含稀缺合金元素的新型合金材料和不含毒害元素的材料，以及废弃物无害资源化转化技术；少合金化与通用合金，形成绿色/生态材料体系，有利于材料的回收与再生利用。高分子材料：1）建立必要的法规，加强全民的环保意识；2）回收塑料，变废为宝：燃烧废旧塑料利用热能，热分解提取化工原料和改进操作技术、设备3）发展环境友好高分子：可降解塑料的开发和合成，采用生物发酵的方法合成的生物高分子。
材料合成化学-题
材料合成化学-题
一、判断题（对填“T”，错填“F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超 导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬 酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（）3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP）也是 制备细粉的方法，需要人工点火。（）4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子 尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下 进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料 通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提 高醇盐的水解能力。（） 8. 微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相 沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD）技术可以被用来生长致 密的外延薄膜（） 10.人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶 格材料（） 11.高分子聚合反应是一个熵增过程（）
12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏 观材料可以有10次对称轴（） 13.溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下 （） 14.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料 通过沉淀聚合反应制备（） 15.利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高 醇盐的水解能力（） 16.MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17.乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂 （） 18.使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板） 是制备无机空心球的必要条件（） 19科学理论是无可争辩的（） 20.制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法 需要人工点火引发反应（） 21.人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应 （） 22.高分子聚合反应是吸热反应（） 23.对于面心立方（fcc）晶体，因为晶体形状以 立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（）
材料合成化学 题
一、判断题（对填“T”，错填“F”） 1. 高温超导体是指能在室温以上温度工作的超导材料。（） 2. 制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法比柠檬酸盐燃烧法的化学反应更加剧烈。（） 3. 火焰辅助的超声喷雾热解工艺（FAUSP）也是制备细粉的方法，需要人工点火。（） 4. 陶瓷粉体的二次粒子尺寸总是大于一次粒子尺寸。（） 5. 溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下进行。（） 6. 透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备。（） 7. 利用乙酰丙酮配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的水解能力。（） 8. 微波CVD就是利用微波加热衬底的化学气相沉积（） 9. 静电喷雾沉积（ESD）技术可以被用来生长致密的外延薄膜（） 10.人们可以通过原子操纵技术来大量制备超晶格材料（） 11.高分子聚合反应是一个熵增过程（） 12.Schetman获得诺贝尔主要原因是他发现了宏观材料可以有10次对称轴（） 13.溶胶-凝胶法制备气凝胶，必须在真空条件下（） 14.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过沉淀聚合反应制备（） 15.利用乙酰丙酮配位高价金属醇盐，可以提高醇盐的水解能力（） 16.MOF就是金属氟氧化物的简称（） 17.乳液聚合的乳化剂通常是表面活性剂（） 18.使用模板试剂（硬模板，软模板，牺牲模板）是制备无机空心球的必要条件（）19科学理论是无可争辩的（） 20.制备多元金属氧化物粉体的柠檬酸盐燃烧法需要人工点火引发反应（） 21.人们可以通过原子操纵技术来精细控制反应（） 22.高分子聚合反应是吸热反应（） 23.对于面心立方（fcc）晶体，因为晶体形状以立方体能量最低，所以最易生长出立方形状的单晶体（） 24.透明有机玻璃可以用甲基丙烯酸甲酯为原料通过均相聚合反应制备（） 25.利用螯合剂配位高价金属的醇盐，可以提高醇盐的反应活性（） 26.固相反应常用来制备陶瓷块材，但是不能用来制备陶瓷粉体（） 27.高分子聚合反应总是放热的（） 28.微弧氧化技术主要被用来制备金属氧化物纳米粉体（） 29.制备薄膜材料的溅射技术属于物理制备工艺（） 30.悬浮聚合法的悬浮剂通常都是表面活性剂（） 31.伟大的科学理论都是复杂而奥妙无穷的（） 32.制备多元金属氧化物粉体的甘氨酸法本质上是一种放热氧化还原反应，其中甘氨酸是氧化剂，硝酸盐是还原剂（）
无机材料合成与制备复习纲要
材料合成与制备复习纲要 我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。 ——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成：填空：15 分 选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分） 名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3分） 问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法 1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉 2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉 3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700C、钨丝1700C 真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。 6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态（2）反应物颗粒尺寸及分布影响。 7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。 8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1:如果反应是吸热反应，则 r H m为正，当T2>T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源区温度T2 小于沉积区温度T1,这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。如果r H m近似为0, 则不能用改变温度的方法来进行化学转移。 9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器 10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。 种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法 第2 章：软化学合成方法 1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀法，支撑接枝工艺法，微乳液法，微波辐射法，超声波法，淬火法，自组装技术，电化 3绿色化学：主要特点是“原子经济性” ，即在获取新物质的转换过程中充分利用原料中的每个原子，实现化学反应中废物的“零排放” 。因此，既可充分利用资源又不污染环境。 4软化学与绿色化学的关系：两者关系密切，但又有区别。软化学强调的是反应条件的温
2012.3.18材料制备原理-课后作业题
第1章习题与思考题 1.1溶胶-凝胶合成 1、名词解释：（1）溶胶；（2）凝胶 参考答案（列出了主要内容，根据具体情况自己总结，下同！）： 1、溶胶：是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸在1~100nm之间，这些固体颗粒一般由103~109个原子组成。 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般在1%~3%之间。 2、说明溶胶-凝胶法的原理及基本步骤。 答：溶胶-凝胶法是一种新兴起的制备陶瓷、玻璃等无机材料的湿化学方法。其基本原理是：易于水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥烧结等后处理得到所需材料，基本反应有水解反应和聚合反应。这种方法可在低温下制备纯度高、粒径分布均匀、化学活性高的单多组分混合物(分子级混合)，并可制备传统方法不能或难以制备的产物，特别适用于制备非晶态材料。 溶胶-凝胶法制备过程中以金属有机化合物(主要是金属醇盐)和部分无机盐为前驱体，首先将前驱体溶于溶剂(水或有机溶剂)形成均匀的溶液，接着溶质在溶液中发生水解(或醇解)，水解产物缩合聚集成粒径为1nm左右的溶胶粒子(sol)，溶胶粒子进一步聚集生长形成凝胶(gel)。有人也将溶胶-凝胶法称为SSG法，即溶液-溶胶-凝胶法。 3、简述溶胶-凝胶制备陶瓷粉体材料的优点。 答：①制备工艺简单、无需昂贵的设备； ②对多元组分体系，溶胶－凝胶法可大大增加其化学均匀性； ③反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构； ④材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性； ⑤产物纯度高，烧结温度低 1.2水热与溶剂热合成 1、名词解释：（1）水热法；（2）溶剂热法。 水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 2、简述水热与溶剂热合成存在的问题？ 答：（1）水热条件下的晶体生长或材料合成需要能够在高压下容纳高腐蚀性溶剂的反应器，需要能被规范操作以及在极端温度压强条件下可靠的设备。由于反应条件的特殊性，致使水热反应相比较其他反应体系而言具有如下缺点： a 无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。 b 设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。 c 安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。
材料合成与制备期末复习题
材料合成与制备期末复习题 第零章绪论 1.材料合成:材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程; 2.材料制备:材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是:制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向:材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化; 5.影响热力学过程自发进行方向的因素:(1)能量因素;(2)系统的 混乱度因素; 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素: (1)浓度对反应速率的影响: 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比; (2)温度对反应速率的影响:
对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热;如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热 反应;对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行; (3)溶剂等对反应速率的影响:溶剂在反应中的作用:一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率;若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率;若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶,凝胶法:就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力:(1)颗粒间的范德华力;(2)双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径:(1)使胶粒带表面电荷;(2) 利用空间位阻效应;(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法:
材料合成与制备
材料合成与制备 《材料合成与制备》课程教学大纲一、课程说明 (一)课程名称、所属专业、课程性质、学分; 课程名称:材料的合成与制备 所属专业:材料化学 课程性质:专业必修课 学分:2学分(36学时) (二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程; 课程简介: 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。 目标与任务:通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律;掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能;掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺;培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。 先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 (三)教材与主要参考书 教材:自编讲义 主要参考书: 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006
2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013 1 二、课程内容与安排 第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。 (二)内容及基本要求 主要内容:材料科学学科的产生、发展、内涵;材料科学与工程学科的四个基本组元:材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能;材料科学四组元的相互关系。 【掌握】:材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。 【了解】:几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。 【难点】:树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。
材料化学合成与制备复习题
材料化学合成与制备复习题 1.名词解释 a.沉淀法: 液相沉淀法是向水溶液中投加某种化学物质，使它与水中的溶解物质发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物。 b.直接沉淀法:在金属盐溶液中直接加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。 c.共沉淀法:在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，在各成分均一混合后，使金属离子完全沉淀，得到沉淀物再经热分解而制得微小粉体的方法。 d.均匀沉淀:一般沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶液中沉淀剂的浓度，使之缓慢增加，则使溶液中的沉淀处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀出现，这种方法称为均相沉淀。 e.水热法:水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。 f.均匀形核:均匀形核就是不在杂质或者器壁结晶，而是直接通过液体本身的相起伏产生临街晶核从而生长晶体的结晶过程。 g.非均匀形核:非均匀形核就是依靠液体中的固体杂质或器壁的表面能进行的结晶。通常，非均匀晶核比均匀形核容易进行。
h.溶度积原则:即在一定条件下，在含有难溶盐MnNn（固体）的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为LMnNn MmNn == mM n+ + nNm- 溶度积常数 LMmNn=[Mn+]m?[Nm-]n i.软团聚:软团聚主要是由颗粒间的范德华力和库仑力所致，所以通过一些化学的作用或施加机械能的方式，就可以使其大部分消除. j.硬团聚:一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体。 k.水热； l.溶剂热:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。m.胶体:胶体是一种分散系统 n.溶胶:分散相不溶于分散介质，有很大的相界面，很高的界面能，因此是热力学不稳定系统； o.亲液溶胶:半径落在胶体粒子范围内的大分子溶解在合适的溶剂中，一旦将溶剂蒸发，大分子化合物凝聚，再加入溶剂，又可形成溶胶，亲液溶胶是热力学上稳定、可逆的体系。 p.憎液溶胶:半径在1 nm~100 nm之间的难溶物固体粒子分散在液体介质中，有很大的相界面，易聚沉，是热力学上的不稳定体系。
2015无机材料合成与制备试卷A
中南林业科技大学课程考试试卷 课程名称：无机材料合成与制备；试卷编号：A 卷；考试时间：100分钟 一、是非题（1分×23=23分，选全对或全错，计零分） 1 生长驱动力在数值上等于生长单位体积的晶体所引起的吉布斯自由能的降低。（ √ ） 2 微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。（ × ） 3 提拉法中旋转籽晶的目的是获得更好的温度和浓度的均匀性。（ √ ） 4 热电偶是接触式温度传感器，可直接与被测物质接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、CO 2、水蒸气等影响，准确度较高。（ √ ） 5 等离子体在CVD 中的作用是将反应气体激活成活性离子，提高低沉积温度；加速反应物表面的扩散作用，降低成膜速率。（ × ） （提高） 6 降低到-150 ℃(123K)称为普通制冷或普冷，降低到-150 ℃至4.2K 之间称为深度冷冻或深冷，降低到4.2K 以下称为极冷。（ √ ） 7 相比溅射成膜，蒸发法时，沉积原子的能量很低，一般不易形成形态3型的薄膜组织。（ × ）（T ） 8 在形态2和形态3型低温薄膜沉积组织的形成过程中，原子的扩散能力不足，因而这两类生长又称为低温抑制型生长。（ × ）（1和T ） 9 磁控溅射的缺点是靶材的利用率不高，一般低于40%。（ √ ） 10 过冷度越大,越容易非均匀成核；凸面杂质形核效率最高，平面次之，凹面最差。（ × ） 11直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。（ × ） 12 不具挥发性FeO 和WO 3在HCl 存在时，生成FeCl 2 、WOCl 4、水蒸气，就可以通过相转移反应制得完美的钨酸铁晶体。（ ） 13气体的低温分级冷凝就是气体混合物通过不同低温的冷阱而分离，气体通过冷阱后其蒸汽压小于13.33 Pa —冷凝彻底；大于13.33 Pa —认为不能冷凝，穿过了冷阱。 （ × ） 14 流动法比降温法有利于生长大尺寸单晶，蒸发法适合溶解度较大而温度系数很小的物质，凝胶法可在室温下生长一些难溶的或对热敏感而不便使用其他方法的晶体。（ √ ） 15用单相共沉淀法制备出单一尺寸的球形氢氧化铝颗粒的关键是通过尿素，在水溶液中缓慢分解释放出OH-，使溶液中碱性均匀地、缓慢地上升，从而使氢氧化物沉淀在整个溶液中同时生成。（ × ） 16 大块非晶合金的制备思路是非均匀形核的推迟和均匀形核的避免。（ √ ） 17 非晶态材料衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成，没有表征结晶态的任何斑点和条纹，用电镜看不到 学院 专业班 年 姓名 学 装订线(答题不得超过此线)
材料合成与制备思考题终版
*在气体蒸发法制备纳米颗粒中如何调节纳米微粒的粒径？ 答：用气体蒸汽法可通过调节惰性气体压力，蒸发物质的分压即蒸发温度或速率，或惰性气体的温度，来控制纳米微粒的大小。一般，随蒸发速率的增加（等效于蒸发源温度的升高）粒子变大，或随着原物质蒸汽压的增加，粒子变大。 *直流电弧等离子法制备金属纳米粒子，为何Cu、Al两种元素的生成速率低？答：在惰性或者反应性气氛下，通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，使原料熔化、蒸发，蒸气遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成纳米颗粒得方法称为直流电弧等离子法。Cu、Al的熔点低、热导率高，当蒸发原料在水冷铜坩埚中，用等离子喷枪进行加热，蒸发原料与水冷铜坩埚相接触，在坩埚壁上的热损失较大，而由于Cu、Al的高热导率，使得蒸发原料整体温度降低，从而降低了生产速度。 1、纳米材料按照维数可以分为哪几类？并各举一例。 答：⑴零维材料：指其在空间三维尺度均在纳米尺度，如纳米颗粒、人造超原子 ⑵一维材料：在三维空间有两维处于纳米尺度，如纳米丝、纳米棒等 ⑶二维材料：在三维空间有一维处于纳米尺度，如超薄膜 2、简述气体蒸发法制备纳 米颗粒的原理，可以画示 意图。 答：气体蒸发法是在惰性气 体（或活泼性气体）中将金 属、合金或陶瓷蒸发气化， 然后与惰性气体发生碰撞， 冷却、凝结而形成纳米微粒， 或者是与活泼性气体反应后 再冷却、凝结而形成纳米微 粒。其示意图如右图所示。 3、气体蒸发法与液相法、固 相法相比，有哪些显著优点。 答：气体蒸发法是在惰性气体（或活泼性气体）中将金属、合金或陶瓷蒸发气化，然后与惰性气体发生碰撞，冷却、凝结而形成纳米微粒，或者是与活泼性气体反应后再冷却、凝结而形成纳米微粒。相对于液相法、固相法，有以下显著优点： ⑴表面光洁； ⑵粒度齐整，粒径分布窄； ⑶颗粒度容易控制。 4、在使用气体蒸发法制备纳米颗粒时，一般如何控制粒径？ 答：用气体蒸汽法可通过调节惰性气体压力，蒸发物质的分压即蒸发温度或速率，或惰性气体的温度，来控制纳米微粒的大小。一般，随蒸发速率的增加（等效于蒸发源温度的升高）粒子变大，或随着原物质蒸汽压的增加，粒子变大。
市政材料土工及土工合成材料考试试题答案
市政材料土工及土工合 成材料考试试题答案 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
2018年《市政材料土工及土工合成材料》考核试题-答案单位：姓名：分数： 1.密度测定求算术平均值时，其平行差值不得大于（未作答）。正确答案：C （A）0.01g/cm3； （B）0.02 g/cm3 ； （C）0.03 g/cm3； （D）0.04 g/cm3。 2.城镇道路上路床(90区)填料要求CBR最小强度值为6%、填料最大粒径为（未作答）。正确答案：D （A）6㎜； （B）8㎜； （C）15㎜； （D）10㎜。 3.土粒比重Gs的定义式为（未作答）。正确答案：C （A）下图A； （B）下图B； （C）下图C； （D）下图D。 4.灌砂法测定土的密度之前，要标定的内容有（未作答）。正确答案：C （A）一项；
（B）两项； （C）三项； （D）四项。 5.含石膏的含水率测试时，烘干温度为（未作答）。正确答案：A （A）65℃~70℃； （B）70℃~80℃； （C）105℃~110℃； （D）110℃~120℃。 6.当用各种方法测定土的密度的值不同时，应以（未作答）为准。正确答案：B （A）环刀法； （B）灌砂法； （C）蜡封法； （D）现场试坑法。 7.土工织物进行预调湿，应放置在相对湿度（未作答）、温度不超过50.0℃的大气条件下，使之接近平衡。正确答案：A （A）~%； （B）~%； （C）(80~95)%； （D）90%以上。 8.酒精燃烧法测定含水率需燃烧试样的次数为（未作答）。正确答案：A （A）3次；
聚合物合成工艺学思考题及 其答案
第一章 1.简述高分子化合物的生产过程。 答：(1)原料准备与精制过程; 包括单体、溶剂、去离子水等原料的贮存、洗涤、精制、干燥、调整浓度等过程和设备。(2)催化剂(引发剂)配制过程; 包括聚合用催化剂、引发剂和助剂的制造、溶解、贮存。调整浓度等过程与设备。(3)聚合反应过程；包括聚合和以聚合釜为中心的有关热交换设备及反应物料输送过程与设备.(4)分离过程；包括未反应单体的回收、脱出溶剂、催化剂，脱出低聚物等过程与设备。(5)聚合物后处理过程；包括聚合物的输送、干燥、造粒、均匀化、贮存、包装等过程与设备。(6)回收过程；主要是未反应单体和溶剂的回收与精制过程及设备。 2 简述连续生产和间歇生产工艺的特点 答：间歇生产是聚合物在聚合反应器中分批生产的，经历了进料、反应、出料、清理的操作。优点是反应条件易控制，升温、恒温可精确控制，物料在聚合反应器中停留的时间相同，便于改变工艺条件，所以灵活性大，适于小批量生产，容易改变品种和牌号。缺点是反应器不能充分利用，不适于大规模生产。 连续生产是单体和引发剂或催化剂等连续进入聚合反应器，反应得到的聚合物则连续不断的流出聚合反应器的生产。优点是聚合反应条件稳定，容易实现操作过程的全部自动化、机械化，所得产品质量规格稳定，设备密闭，减少污染。适合大规模生产，因此劳动生产率高，成本较低。缺点是不宜经常改变产品牌号，不便于小批量生产某牌号产品。 3. 合成橡胶和合成树脂生产中主要差别是哪两个过程，试比较它们 在这两个生产工程上的主要差别是什么？ 答:合成树脂与合成橡胶在生产上的主要差别为分离工程和后处理工程。 分离工程的主要差别：合成树脂的分离通常是加入第二种非溶剂中，沉淀析出；合成橡胶是高粘度溶液，不能加非溶剂分离，一般为将高粘度橡胶溶液喷入沸腾的热水中，以胶粒的形式析出。 后处理工程的主要差别：合成树脂的干燥，主要是气流干燥机沸腾干燥；而合成橡胶易粘结成团，不能用气流干燥或沸腾干燥的方法进行干燥，而采用箱式干燥机或挤压膨胀干燥剂进行干燥。 4. 简述高分子合成工业的三废来源、处理方法以及如何对废旧材料进行回收利用。 答: 高分子合成工业中:废气主要来自气态和易挥发单体和有机溶剂或
材料合成与制备期末复习题
第零章绪论 1.材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程； 2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化； 5.影响热力学过程自发进行方向的因素：（1）能量因素；（2）系统的 混乱度因素； 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素： （1）浓度对反应速率的影响： 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比； （2）温度对反应速率的影响： 对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热
反应；对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行； （3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力；（2）双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径：(1)使胶粒带表面电荷；(2) 利用空间位阻效应；(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法：
药物合成模拟试卷1
2012—2013学年第一学期药物合成反应试卷 一． 选择题（30分，每小题1.5分） 1 在药物合成反应中，下列哪个反应不能用于制备伯胺 ( ) A Hofmann 降解反应 B Beckmann 重排 C Curtius 重排 D Délépine 反应 2下面四个化合物的活性最大的是 ( ) A CH2=CH2 B (CH3)2C=CH2 C (CH3)2C=C(CH3)2 D CH3CH=CH2 3酰化反应中常用的酰化剂为羧酸、酰卤、酸酐、酯、酰胺 等，其酰化能力的大小顺序正确的是 ( ) A 羧酸、酯 > 酰卤 > 酸酐 > 酰胺 B 酰卤 > 酸酐 > 羧酸、酯 > 酰胺 C 酰胺 > 羧酸、酯 > 酸酐 > 酰卤 D 酰卤 > 羧酸、酯 > 酸酐 > 酰胺 4下列化合物的酸性最大的是： ( ) NO 2OH NO 2 OH OH NO 2 NO 2 OH A. B. C. D. 5下列化合物最容易进行S N 1反应的是 ( ) A. CH 3CH 2CH 2CH 2Br B. CH 3CHBrCH(CH 3)CH 3 C. CH 3CHBrCH 2CH 3 D. CH 3C(CH 3)BrCH 2CH 3 6在卤化氢对烯烃的加成反应中，以离子对过渡态机理推 断，加成产物应符合下列哪个原则 ( ) A Hoffmann 规则 B Woodward 规则 C 马氏规则 D 反马氏规则 7在F-C 烷基化反应中，下面哪种表述是不正确的 ( ) A 烃基容易发生异构化 B 反应可停留在单烃基化阶段 C 可以使用Lewis 酸和质子酸作催化剂 D 在剧烈的反应条件下，会生成不正常的定位产物 8 下列化合物按其与Lucas 试剂作用最快的是 ( )
材料合成与制备方法
第一章 1、1 溶胶凝胶 1、什么是溶胶——凝胶？ 答：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。 2、基本原理（了解） 3、设备：磁力搅拌器、电力搅拌器 4、优点：该方法制备块体材料具有纯度高、材料成分易控制、成分多元化、均匀性好、材料形状多样化、且可在较低的温度下进性合成并致密化等 5、工艺过程：自己看 6、工艺参数：自己看 2、1水热与溶剂热合成 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、优点：a、在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧
化过程或水中氧的污染； b、非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大； c、由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶； d、由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏。同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料 4、生产设备： 高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备；（分类自己看),高压容器一般用特种不锈钢制成, 5、合成工艺：选择反应物核反应介质——确定物料配方——优化配料顺序——装釜、封釜——确定反应温度、压力、时间等试验条件——冷却、开釜——液、固分离——物相分析 6、水热与溶剂热合成存在的问题：1、无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。2、设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。3、安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。 7、水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型： a、“均匀溶液饱和析出”机制 b、“溶解-结晶”机制 c、“原位结晶”机制
材料合成与制备思考题
材料合成与制备思考题 共沉淀法 沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。 共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。 水热合成法 水热与溶剂热合成：在一定温度(100～1000℃)和压力(1～100MPa)条件下，利用溶液中物质化学反应所进行的合成。 水热合成：在水体系中进行。溶剂热合成：在非水（主要是有机溶剂）体系中进行。水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点。 化学气相沉积 化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。热CVD，等离子体CVD，激光CVD CVD涉及的反应有：分解反应、氧化还原反应、化合反应、复分解反应、化学输运反应、各种物理手段（等离子体、激光等）增强的反应等。 CVD技术对原料、产物及反应类型等的要求： (1) 反应原料是气态或易于挥发成蒸气的液态或固态物质； (2) 反应易于生成所需要的沉积物而其它副产物保留在气相排出或易于分离；(3) 整个操作较易于控制。 Ostwald Ripening Ostwald ripening是一种材料生长的机理，简单点说就是材料从分子阶段开始，首先形成一定尺寸的晶核，然后所有的分子都依附于晶核生长，这个阶段不会再形成新的晶核了，只是晶核生长的越来越大， 最经典的一种，就是“从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶” 烧结 末或压坯粉在低于主要组分熔点温度下加热，使颗粒间产生连接，以提高制品性能的方法。 1、宏观定义在高温下（低于熔点），陶瓷生坯固体颗粒的相互键联，晶粒长大，空隙(气孔)和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体，这种现象称为烧结。 2微观定义：固态中分子（或原子）间存在互相吸引，通过加热使质点获得足够的能量进行迁移，使粉末体产生颗粒黏结，产生强度并导致致密化和再结晶的过程称为烧结。 粉体材料成型后，用热、微波等方式将其烧结成固体材料。对陶瓷生坯进行高温焙烧，使之发生质变成为陶瓷产品的过程，也称烧结。目的是去除坯体内所含溶剂、粘结剂、增塑剂等，并减少坯体中的气孔，增强颗粒间的结合强度。