气相色谱注意事项

气相色谱注意事项

a. 先通载气，后通电；先关电，后关载气。当连续使用或做精细分析时,?晚上最好不关载气，可适当调低入口压强至0.1MPa，保证系统内的正压状态。当TCD?高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化；

b. 当第一次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气；

c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至最松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.5～0.6MPa之间；氢气、空气在0.3～0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂；若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内；

d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正；

e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的最高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于36h，并通以适当的流量,?以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱，柱出口不能接在检测器上，应使其出气排出仪器外；

f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃，并且应达到该温度才可点火，否则会因燃烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的使用寿命和性能，关机时也应先关辅助气，待氢气、空气压强降至零，火熄灭后方可降温；

g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零)，以免损环其阀针，刻度旋钮调节时不要太快，并认准每次是一种旋向(顺或反时针)，以保证流量的重复性；

h. 通电使用中不能拆接任何电气部件，若需维修，必须关电后再操作，并且应搞清楚毛病后再进，轻易不要随便拆换元器件，以免扩大故障范围；

i. 汽化室用进样密封片，在注射10～20次后，应及时更换，以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时，然后在220℃下烘干备用；

j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气，而且通风良好，以免气体泄漏时发生爆炸。

主机常见故障及排除方法

故障现象原因排除方法

按下电源开关，无显示，风扇叶不转1.1.电源插头、插座不好

2.2.总保险管坏(220V、10A)

1.1.检修插头、插座

2.2.打开后盖，换保险管

按下总电源开关，有显示，但风扇叶不转1.1.电机轴被缠住

2.2.电机引线压断

3.3.电机损坏

1.1.去除缠丝

2.2.接通连线

3.3.更换电机

按下总电源开关，有显示，风扇转，但听不到交流接触器吸合的“叭”声，或吸合又断，升温不加热

1.1.过温保护电路动作

2.2.某一铂电阻断路或短路

3.3.实际温度高于保护温度

值(320℃)

1.1.检查保护电路

2.2.更换铂电阻

3.3.降低温度后再开机

升温未到预定值即停止加热，实时温度

值下降

1.1.工作温度超过保护温度 1.1.重新设置

柱箱设置正确，但不加温

1.1.过温熔丝断

2.2.温控主板或固态继电器

坏

1.1.更换熔丝

2.2.查出损坏元件更换或

交厂家修理

故障现象原因排除方法

温度设置正确，但某一路启动后不加热1.1.该路加热器损坏

2.2.该路加温电子部件损坏

1.1.更换加热器

2.2.检查温控主板和固态

继电器板，更换坏元件

各路温度控制不稳定

1.1.电源不稳定，220V电源

线接头处有松动

2.2.交流接触器触头太脏，

接触不可靠

1.1.检查线路，排除故障

2.2.检修交流接触器或更

换

柱头压力表指示值突然变化1.1.流量改变

2.2.进样垫漏气

3.3.柱担体板结

1.1.检查气源，载气管路，

载气路阀件，压力表等

2.2.更换进样垫

3.3.更换色谱柱

氢气或空气压力表指示值突然变化

1.1.气瓶开关阀或接头某处

漏气

2.2. 气阻变化

3.3. 接头处漏气

1.1.查出漏气处作相应处

理，换气瓶或重接接头

2.2.检查气阻,排除故障

3.3.重新连接

注射针头插不下去

1.1. 汽化室散热器旋得过

紧

2.2. 柱头装歪

3.3. 柱入口填得太满

1.1. 散热器旋松到适度

2.2. 重新对正装柱

3.3.柱入口应留出50～

60mm空间不装担体，填入硅烷

化玻璃棉

???出峰保留时间不断变化 1.1.仪器启动时间未到

2.2.温度不稳

3.3.流量不稳

4.4.色谱柱不稳定

1.1.到时间后再进样

2.2.检查温控部分及铂电阻

3.3.检查载气流量及相应调节部件

4.4.重新老化柱子或更换

峰面积(或峰高) 忽大忽小，保留时间不变1.1.进样垫漏

2.2.注射器漏

3.3.色谱柱部分失效

1.1.更换进样垫

2.2.更换进样针

3.3.更换色谱柱

1.4.2 热导检测器常见故障及排除方法

故障现象原因排除方法

揿下电源开关TCD 控制信号灯不亮1.1.发光二级管烧坏

2.2.恒流不输出

1.1.更换发光二极管

2.2.检查整个恒流源，并排除

调零不起作用 1.1.记录仪接线有错

2.2.桥路引线断

3.3.调零电位器坏

4.4.铼鸽丝元件开路或严格不匹配1.1.重新对记录仪接线

2.2.重新接通引线

3.3.更换调零电位器

4.4.更换元件

工作正常时控制器保护灯亮桥流过大，漏气，温度过高减小桥流，排除漏气，降低温度

恒温操作时基线单方向飘移1.1.气路系统漏气

2.2.启动时间不足

1.1.探漏并排除

2.2.等至规定时间

恒温操作时，基线无规则漂移1.1.载气不稳或漏气

2.2.检测器被固定相污染

1.1.探漏并排除

2.2.用升温或气吹清洗检测

故障现象原因排除方法

3.3.色谱柱被污染

4.4.仪器安装位置不适宜（附近有热源等温度变化大的设备或出口有大风）

5.5.色谱柱固定相关流失

6.6.记录仪故障器

3.3.更换色谱柱

4.4.合理安排仪器位置，不要让气流直吹TCD出口

5.5.在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后使用

6.6.排除记录仪故障

基线噪音 1.1.导线接触不良，调零或桥流电位

器接触不良

2.2.接地不良

3.3.检测器及其出口管道有异物

4.4.进样品的密封垫不干净或扎针次

数太多

5.5.载气流速太高

6.6.皂沫流量计接在出口处，而液面

过高，不断有气泡出现

1.1.检查主机各接头处更换电位器

2.2.检查主机及记录仪接地

3.3.加大载气流量，吹走异物，必要时拆下清洗

4.4.清洗或更换进样器密封垫

5.5.合理选择载弋流量

6.6.测流量后，挪开流量计

灵敏度太低，保留值正常 1.1.电流设定太小

2.2.注射器漏气或堵塞

3.3.进样口密封垫漏气1.1.重新设定电流

2.2.更换注射器

3.3.旋紧螺帽或更换密封垫

灵敏度低，保留值也不对 1.1.柱温因某种原因变化

2.2.载气流速变化

1.1.排除故障，重新升温

2.2.检查钢瓶压力，检查气路的漏堵处并排除

峰高值值不重复 1.1.进样技术问题

2.2.漏气

3.3.柱温还未平衡

4.4.进样量太大，超过了柱子容量及

检测器线性范围

5.5.柱温控制不良

1.1.提高进样技术

2.2.勤换进样垫

3.3.等到柱温恒定再进样

4.4.减小进样量或对样品进行稀释

5.5.检查温控

1.4.3 氢火焰检测器常见故障及排除方法

故障现象原因排除方法

点不着火 1.1.稳压阀关死

2.2.离子头之前有大的漏气

3.3.喷嘴堵塞

4.4.氢气太小

5.5.空气太大或太小

1.1.调整稳压阀(氢气)

2.2.试漏、排除漏气

3.3.用坏注射器蕊或记录笔通针通喷嘴

4.4.选择适当的氢气

5.5.选择适当的空气

点火后基线噪音大 1.1.氢气太大，离子头收集极积

水，

2.2.低噪音电缆线或高频插头插

座电缆插头绝缘性下降，受潮或污染

1.1.减小氢气，待离子头温度上升后再点火

2.2.用酒精擦洗接头,并用电吹风吹干

点火后进样不出峰 1.1.增益太小，记录仪衰减太大

2.2.无极化电压

3.3.火焰过高或过低1.1.选择合适的衰减和增益

2.2.检查极化电压并修理

3.3.选择适当流量比

4.4.收集极与放大器没接通

5.5.火焰熄灭

6.6.汽化室漏气

7.7.微量注射器坏，无样品进注入4.4.检查、修理低噪音电缆线

5.5.重新点火

6.6.更换密封垫

7.7.更新

按下增益切换开关(108)

后，记录仪指针卡死

1.1.记录仪零点不对

2.2.放大器零点漂移。

3.3.±15V电源有一组坏，不起稳

压作用

4.4.运算放大器坏

5.5.记录仪插头未插好

1.1.将记录仪信号插座两点短路，调节记录仪零点

2.2.重新调节放大器零点, “增益切换”开关置108，调节屏蔽盒内微调电位器使之与记录仪零点相重合(一般情况下用户不宜调整)

3.3.检查±15V电源是否正常,并进行检修

4.4.检查运算放大器输出端6脚，判别输出是否正常,若为运放损坏，更换

5.5.插好记录仪插头再进行试验。

记录仪笔卡向一

边,调零不起作用。

1.1.基流补偿回路中的稳压管坏。

2.2.小型密封电磁继电器触点不

动作或接触不良

3.3.运算放大器坏

4.4.12V电源无输出

5.5.±15V电源无输出或损坏

6.6.输入或输出信号线断

1.1.检查稳压管稳定值应为6V左右，基补电压为12V, 不为此值应逐个检查元件，将损坏的进行更换。

2.2.用R×1档万用表，在放大器通电的情况下检查继电器的触点是否接通，若不通，则可判断为是触点不动作或接触不良，应进行更换。

3.3.检查运放6脚输出端进行判断 , 若坏了则进行更换。

4.4.检查12V电源，进行修理。

5.5.检查±15V电源，并进行修理。

6.6.检查信号线断路处，并重新焊接。

调节调零电位器，记

录笔不停的向两边摆动

1.1.放大器输入端与信号不稳定

2.2.记录仪电位器或走线机构不良

1.1.用万用表R×10K档测量离子头信号输入端对地端绝缘电阻，应为∞,若阻值不稳定，应找出故障排除

2.2.更换电位器,排除机械故障

?微电流放大器噪音

大，不稳定

1.1.基补回路中的稳压管性能差

2.2.小型密封继电器的接触不良

或开路

3.3.12V电源稳定度差

4.4.放大器输入电路绝缘性能下

降

1.1.用五位半数字电压表检查稳压管稳定电压值，若稳压值精度小于万分之一，更换稳压管

2.2.检查继电器触点接触好坏，有故障进行更换

3.3.用五位半数字电压表检查12V 电源稳定度，找出故障原因，更换元件

4.4.用电热吹风机，吹屏蔽盒放大器输入级（加热温度不超过70℃），使

5.5.信号电缆线绝缘电阻下降

6.6.信号输出电路开路

7.7.基流补偿电位器接触不良其干燥，再盖上，用螺钉密封

5.5.先用无水乙醇清洗输入信号电缆线，烘干后，用万用表20MΩ挡测绝缘电阻，应为∞

6.6.查出信号输出回路故障，并修理清除

7.7.用万用表R×100档检查，并对接触不良的电位器进行更换

微电流放大器漂移 1.1.放大器输入绝缘下降

2.2.高阻上的并联电容质量差

3.3.基流补偿回路中的稳压管稳

压性能差。

4.4.运算放大器IC性能不佳。

5.5.±15V三端稳压器7815或

7915质量不稳定。

1.1.用电热吹风机吹放大器输入级，特别注意吹高阻绝缘座，再将盖板盖上用螺钉夹紧密封

2.2.用万用表R×10k档检查并联电容的质量，其阻值为∞，若有偏转，则应更换之

3.3.用五位半数字电压表检查基补电流稳压管电压，最后一位数字不停跳动，则应更换稳压管

4.4.更换IC

5.5.更换优质7815或7915

仪器使用

a. 先根据样品性质，选好分析方法，即确定用什么色谱柱，什么检测器，分析中采用气源种类及纯度、流量，工作中汽化室，柱箱、检测器温度，样品的处理及进样量，色谱工作站或记录仪的通道、量程、纸速等；

b. 准备色谱柱，柱入口可先接入仪器汽化室，通入载气，柱出口放空，升温充分老化；

c. 接通各种气源，将色谱柱接入检测器，通入载气；

d. 通电、升温指定温度后，通氢气、空气，调节至合适流量，点火，开检测器电气单元；

e. 待基线基本稳定后，可试进样，看出峰分离情况和检测器灵敏度，再细调相关气体流量、温度,使其处于分析的最佳工作状态；

f. 正式进样分析；

g. 以先通气、后通电, 先关电、后关气为原则关机。

气相色谱仪使用常识~注意事项

气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.docsj.com/doc/bd118349.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。

依据气相色谱仪使用的注意事项

关于气相色谱仪使用的注意事项 1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。 2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。 (2)【AOC-20i +s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】:温度，尾吹流量 (3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 内径：0.25mmID (4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。柱子和检测器分别老化，老化程序如下： a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的； b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件； c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。] d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；

e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”.. f.点“开始”； 注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。 检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】 g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。 h.点系统关闭 (5)截掉柱子的方法（适合检测器的进样口）： a 取一个新的石墨环，去掉压环上的那根小管； b 把石墨压环座在螺母上，让柱子穿过石墨压环，并且尽可能多留出一段柱子； c把相应的卡尺（上面需要一个扳手固定）和螺母（需要一个扳手来拧紧）相连，用来固定好压环在柱子上的位置； d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断，切的时候最好是一刀为准；e用扳手拧下卡尺（这时压环的柱子上的位置是固定的，不会再移动了） f把螺母和压环连接到检测器上。 （5）如果机器的气路不通了，可能是假死机，可以在面板上操作。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置

气相色谱法的基本知识及应用

高效液相色谱法(HPLC) 概述： 色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。 二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。 目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。 适用范围广： 已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反 复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫 液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得 到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后 来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色 谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物 并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效 关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄， 以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱 和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提 高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前 ，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出， 经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成：

气相色谱检测器操作注意事项

气相色谱检测器操作注意事项

检测器操作注意事项 1.尾吹气的使用 吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出众谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其它气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其它气体（如使用FID 时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2.FID使用注意事项（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。因此，检测这些物质时不应使用FID。（2）FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。（3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际

气相色谱使用注意事项(2006-4-13)

气相色谱使用注意事项 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 四、使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 五、如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 六、如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 七、如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。 八、怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射

实验室气相色谱仪日常维护及注意事项

实验室气相色谱仪日常维护及注意事项 一、主机气路系统： （一）、气源要求： 载气：N2，He,H2：纯度：>99.995%入口压力：0.42Mp恒定。 燃气：H2纯度：>99.995%入口压力：0.3Mp恒定。 助燃气：Air无油无水入口压力：0.42M恒定。 （二）、管线及元件： 管线及过滤器、进样器、稳流阀、稳压阀、检测器底座应保持清洁，与外气路的接口在仪器长期不用时应用堵头或堵帽密封。以防止气路污染，ECD长期不用时应将脱样过滤器取下蜜蜂，短期不用时不要管闭载气源，保持载气路内压高于大气压，以防空气进入脱氧过滤器使其失效。 （三）、流量调节阀： H2阀、空气阀、尾吹气阀在流量调节过程中，内阀针只能调节流量，不准关闭，否则将损坏内针阀。开关操作应旋转外针阀。 毛细管分流系统在分流操作时应注意分流开关操作只能通过时间程序控制电磁阀来完成。注样器前面的分流阀只能调节分流流量。不能用于开关，否则将损坏阀针。 （四）、更换进样垫时应注意进样垫的正反方向。应将光洁的一面朝向下面。 （五）、载气过滤器的活化： 将柱箱内进样器出口处接一根清洁的ф3不锈钢管，并于载气过滤器的出口连接，通入氮气。活化条件： 流量：大过滤气：60mL/min 流量：小过滤气：30mL/min 柱箱温度：275℃ 时间：>8小时。 二、检测器系统： （一）、热导检测器：

（1）、在进行TCD操作之前应首先从TCD出口处测量载气流量，在无载气通过时不可升柱箱和TCD池温。更不能加桥电流。 （2）、在开机使用时，要注意先将有关的注样器温度，检测器温度，柱温升到操作温度以后再设定热丝温度或铢电流。 （3）、在使用TCD过程中，注意热丝温度的极限。除非必须使用高灵敏度或分析高沸点物质以外，热丝温度与池温度之差最好不超过80℃。使用时为获得较好的稳定性，应尽量 减少室内温度的波动。 （二）、火焰离子化检测器（FID）： （1）、FID的使用温度如果高于300℃，陶瓷喷嘴上的密封压环必须使用石磨材料的，否则会影响密闭性。 （2）、FID的使用温度最低不要低于150℃。因为在此温度以下，检测器收集筒易出现冷凝水，导致噪声的出现。 （3）、在重新安排FID前，必须更换密封的铝垫片，否则会导致漏气而影响点火或灵敏度。 （4）、信号和点火探臂必须保持清洁，不要用手接触陶瓷部分和叉丝。安装探臂时应注意对正缺口。避免损坏叉丝。 （三）、电子捕获检测器（ECD）： （1）、在使用ECD时，一定注意在载气过滤器后面安装脱氧过滤器。脱氧过滤器在使用三瓶高纯氮气后应予以更换。以防止氧气进入检测器。 （2）、开机前一定先通氮气，开机时注意升温顺序，检测器→注样器→柱温。保持检测器温度高于柱温度50℃，以防止柱内的残存样品污染检测器。检测器的温度建议大于250℃。 （3）、在作完样品分析后，加大载气流速约至40—50ml/min，检测器升温至350℃，烘烤30—60分钟后在开机。以防止残存样品留在检测器内。 （4）、由于ECD在高灵敏度下的稳定性易受周围环境温度影响，所以仪器应放置在室内温度不易突变或没有强烈气流的地方，才能获得稳定的基线。 （5）、由于ECD线性范围比较窄，对γ—666其线性范围为本10-9到10-13克左右，过大的浓度或进量会使检测器饱和，而且恢复正常的工作状有时需要很长的时间。所以，当样品很浓时需要稀释。

(推荐)气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。2.2 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。

气相色谱检测器操作注意事项

检测器操作注意事项 1.尾吹气的使用 吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm 大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2.FID使用注意事项 （1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 （2）FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 （3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。 （4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。 3.TCD使用注意事项 （1）确保热丝不被烧断，在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废，同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操

气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱： 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石 墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的 垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽 化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色 谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不 能探进太多，略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响： 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 四、使用TCD检测器： 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 五、如何判断FID检测器是否点着火： 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用

气相色谱操作规程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图 1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。 2.2各部件介绍：

图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到 GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和 Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器 带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为 Front Injector（前进样器）和 Back Injector （后进样器）。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 气相色谱仪操作规程及注意事项 气相色谱仪操作时有哪些流程？使用气相色谱仪应该注意哪些情况呢？ 气相色谱仪操作规程： 1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到 3.9×105～5.9×105Pa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约2.9×105～3.9×105Pa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到2×105～3.9×105Pa(2-4kgf/cm2)，调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高4.9×104Pa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0—200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室的温度、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。

气相色谱基础知识

气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。 涉及的几个术语： 固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11 10 -～13 10 -ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。

3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统： 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气， 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统： 包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化； 进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载； 进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统： 分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈

气相色谱基本知识

气相色谱基本知识 气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： 1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单。 气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释： 1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。 5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd 表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。 8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。 9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。 气相色谱仪 气相色谱仪一般由气路系统、进(取)样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录系统等部分组成。样品分析流程：N2或H2等载气（用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体）由高压载气瓶供给，经减压阀（表头a指示瓶压，表头b指示输出压力）减压后进入净化干燥器，以除去载气中杂质和水分，再由针形阀控制载气流量（由流量计指示）和压力（由压力表指示），然后通过汽化室进入色谱柱。待载气流量，汽化室、色谱柱、检测器的温度以及基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。因色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力也不同，从

气相色谱仪使用常识

气相色谱仪使用常识 气相色谱使用注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器

1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图