牛奶中脂肪含量的测定

萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定

专业：商检技术

学生姓名：薛钦

指导老师：肖沐航

学号：

完成时间：2020年10月16日

牛奶中脂肪含量的测定

【实验目的】

1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。

2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。

3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。

【实验原理】

牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品，被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。牛奶的组成成分十分复杂，基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分，脂肪酸作为脂肪中的有效成分，其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关；随着食品工业的快速发展，牛乳质量越来越受到人们的关注，乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。

分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻，通过高速旋转，产生离心作用将脂肪分离出来。

熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。熔融结晶分离的原理很简单，根据熔点不同进行分离，熔融的混合物移去热源后，依熔点高低逐渐固化得以分离。

检测脂肪的主要方法有：索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。

本实验是采用哥特里-罗紫法。又称碱性乙醚提取法。其原理是是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。

【实验步骤】

取一定量样品（牛奶吸取；乳粉精密称取约1g，用10ml60℃水，分数次溶解）于抽脂瓶中，加入氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后．加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml石油醚，再振摇半分钟，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后．放入l00—105℃烘箱中干燥小时，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。

【仪器与试剂】

离心机、抽脂瓶；水浴锅乳粉。

①20％氨水（相对密度）；

②96％乙醇；

③乙醚（不含过氧化物）；

④石油醚（沸程30—60℃）

【计算结果】

【注意事项】

1、操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。

2、加氨水后，要充分混匀，否则会影响下步醚对脂肪的提取。

【实验结果与讨论】

1、使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些

解：由于乙醚、石油醚属于低沸点、易燃有机物溶剂，操作时注意防火，除不能用明火直接加热外，在干燥前也要用水浴除去全部的残余乙醚和石油醚，防止在干燥箱中发生爆炸。

2、为什么将罗紫哥特里法称为碱性乙醚提取法

解：乳类脂肪虽然也属于游离脂肪，但它是以脂肪球状态分散于乳浆中形成乳浊液，脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，所以不能直接被乙醚、

石油醚提取，需先用氨水和乙醇处理，氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐，乙醇使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。然后再用乙醚提取脂肪，故此法又称为碱性乙醚提取法。

3、为什么选择石油醚做溶剂

解：选择石油醚做为溶剂，因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。

4、实验中加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么

解：氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐，破坏脂肪球膜；乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出；乙醚是提取脂肪；石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。

【参考文献】

[1] 阳丽芝，陈志伟.牛奶中脂肪检测技术的研究进展.食品科学,2011(1):270-273

[2] 王继芬,姚琳桃,张桂霞.痕量动物油和植物油的区分检验研究[J].化学研究与应用,2008,20(11):1514-1519.

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牛乳的测定

附件1： 辽宁农业职业技术学院毕业论文 二OO 年月日

评阅人评语： 评阅人： 年月日

目录 摘要 (1) 关键字 (1) 引言 (1) 一.关于油脂 (1) 油脂的概述 (1) 二.油脂的性质 (3) 1.物理性质 (3) 2.化学性质 (3) 三.油脂的用途 (3) 四.吃菜籽油好处 (4) 五.常见植物油脂种类 (4) 六.食用油掺假鉴别法及危害性 (4) 1.鉴别 (4) 2. 油脂的变质 (5) 3.废弃油脂的危害 (5) 七.总结 (5) 八.参考文献 (5) 九.致谢 (6)

油脂的测定报告 摘要：通过对油脂成分的测定，得知那些油脂对人得生活和身体健康方面哪些是有益的哪些是有危害的。从而让人们对油脂有一个全面的了解，对日常生活中能得到很好的利用.. 关键字：成分 积极作用 有益 有害 利用 引言 “民以食为天”，食品安全问题是关系到千千万万人民群众切身利益的社会问题。2008年三鹿奶粉事件以来，食品安全问题仍然不断出现，食品安全存在的问题不仅危害人们的健康，损害消费者的利益，而且还影响到食品的市场竞争力和出口。为了除虫害，有人大量使用高毒，甚至剧毒农药，致使蔬菜、果品农药残留严重超标；为了提高产量，有人盲目使用违禁激素；为了增加猪的瘦肉率，有人竟在饲料中掺上“瘦肉精”；为了使面粉和粉丝增白，有人胆敢把有毒化学品“吊白块”掺和其中；为了骗钱，有人用稻草沤水兑上色素和盐当酱油卖；为了赚取高额利润，有人把含有黄曲霉素的霉变陈大米抛光上腊充新大米出售，食品安全问题令人担忧。重大食品安全事件不断发生，再次敲响了食品安全问题的警钟。 特别是现在油脂类食品安全日趋欲异，关于油脂检测成为我们必须掌握的技能，本次毕业论文就是一些油脂检测的方法和重点，于我们即将毕业之际，这些技能对我们不论是从生活还是学术研究上的来说都是有意义的。 一.关于油脂 1、油脂定义：由高级脂肪酸和甘油形成的酯叫油脂 2、油脂的组成和结构 R 1、R 2、R 3代表饱和烃基或不饱和烃基 3、油脂的分类 ???不相同）混甘油酯（相同）单甘油酯（321321R R R R R R 4、油脂的饱和程度对其熔点的影响。

食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装

脂肪测定国标

脂肪的国标检测方法—索氏萃取法 【GB/T 5009.6—1985】 牛奶中脂肪的测定方法 本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。 第一法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 4.1.2液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 4.3称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～

105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算 式中：X——样品中脂肪的含量，%； m1——接受瓶和脂肪的质量，g； m0——接受瓶的质量，g； m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.295%乙醇 6.3乙醚。 6.4石油醚。 7仪器 100ml具塞刻度量筒。 8操作方法 8.1样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。 8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。 8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完

实验一、食品中粗脂肪含量的测定

食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

粗脂肪测定方法

粗脂肪测定方法 1、简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。 2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3、试剂与仪器 2) 无水乙醚（AR） 3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。 4) 索氏脂肪提取仪。 4、使用索氏脂肪提取器测定： 索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。（可直接烘1.5-2h，冷却后将抽提瓶称重编号） 称取试样1-5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60--100ml，在60--75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）

或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳） 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。（延长烘干时间至3h，称重一次即可） 5、计算： 粗脂肪（%）= 式中：m--风干试样重量，g m1--已恒重的抽提瓶重量，g； m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g. 6、重复性 每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。 【下载本文档，可以自由复制内容或自由编辑修改内容，更多精彩文章，期待你的好评和关注，我将一如既往为您服务】

乳品脂肪测定方法

由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。 常用的测定方法有： （1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法 过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 一、巴布科克法（Babcock 法） 巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法，测定牛奶前我们首先搞清牛奶的营养成分。 牛奶的平均成分： 牛乳100%：水分87.5%，总固体12.2%，维生素，免疫体和酶； 总固体12.2%：非脂固体8.8%，乳脂肪3.4%； 非脂固体8.8%：蛋白质3.5%，乳糖4.6%，矿物质Ca.p.Fe.K等； 蛋白质3.5%：酪蛋白3.0%，白蛋白0.4%，球蛋白0.1%。 在成分表中乳脂肪3.4%是需要我们检测。在牛乳中蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少，矿物质中Ca 的含量比人乳多，而Fe的含量比人乳少。 牛乳中脂肪含量标准如下 生鲜牛乳： （1）特级≥ 3.2% （2）一级≥ 3.0% （3）二级≥ 2.8% 消毒牛乳≥ 3.0 % 众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在，而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，在它周围有一层膜，这层膜使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态，这层膜

其中含蛋白质。磷脂等许多物质，通常用浓H2SO4时非脂成分溶解，脂肪球膜就被软化破坏，于是乳浊液就破坏，脂肪即可分离出来，这是公认的标准分析法。 巴布科克法和盖勃氏法这两种方法是有两个科学家研制出来，一个是美国的Babcock在1890年研究出测牛乳的脂肪，后来经过2年，即1892年由英国的盖勃液研究出测牛乳的脂肪。 这两种方法都是用来提取乳制品中的脂肪，此法也叫湿法提取，因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓H2SO4分解，用容量法定量，操作简便，为许多国家用于乳制品的常规分析。 Babcock法原理 利用硫酸溶解乳中的乳糖浴蛋白质等非脂成分使脂肪球膜破坏，脂肪游离出来，在乳脂瓶中直接读取脂肪层，从而迅速求出被检乳中的脂肪率。 2、方法 准确吸取17.6ml牛乳→于乳脂瓶中→加17.5ml硫酸（用量筒量取）→混合→离心5分钟（1000转/分）→60℃水至瓶颈→离心2分钟（1000转/分）→加60℃水至4%刻度线→离心1分钟→ 60℃水浴中→使脂肪柱稳定→读取 加H2SO4的作用： （1）溶解蛋白质 （2）乳解乳糖 （3）减少脂肪的吸附力 因为非脂成分溶解在H2SO4中，这样就增加了消化液的比重（H2SO4比重1.820-1.825，脂肪比重小于1），即比重大于1.820-1.825，脂肪的比重小于1的，这样就使得脂肪迅速而完全地与非脂沉淀，另外离心的作用是脂肪非常清晰的分离，加热的目的，使脂肪吸附力降低，上浮速度加快，这就是采用Babcock法测牛乳脂肪。 近来在有些科技书中，将Babcock法加以改进，用来测肉制品和谷物类样品。 因为Babcock法用浓硫酸作为蛋白质的溶解剂，对测肉制品会发生炭化，这些碳化物悬浮在脂肪层和水层的界面间，这样造成了读数不准确，因此，他们研究了各种代替硫酸的试剂，后来他们认为利用高氯酸-醋酸混合液代替硫酸，测定肉及肉制品的脂肪，测定值与AOAC 法一致，精密度以标准偏差表示为0.2%。 所用试剂： 高氯酸-醋酸混合液

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

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1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分 前的湿润样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’（g ） 2.0000 114.4616 114.7979

脂肪含量的测定

脂肪含量的测定 ———索氏提取法 一、实验目的与要求 （1）学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。 （2）学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。 （3）掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 二、原理 利用相似相溶原理用有机溶剂（乙醚）将游离的脂肪萃取出来，然后回收除去溶剂并干燥，残渣即为脂肪。残渣中除脂肪外，还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等，故称为粗脂肪。 三、试剂、仪器及样品 试剂：无水乙醚 仪器： 1.恒温水浴一台/4组 2.索氏抽提器一套/组 3.定性滤纸2张/组直径15cm 4.小烧杯50ml 量筒100ml 5.脱脂棉 6.镊子一个/组 7.薄线手套（同学自备） 8.干燥箱 9.粉碎机公用 10.干燥器公用 样品：名称：方便面（油炸）；厂家： 四、操作步骤 1清洗脂肪瓶，然后置于烘箱干燥，干燥后放入干燥器内冷却到室温。然后称其重量（精确到0.1克，注意记住编号） 2准确称量经干燥后的样品5.0克左右（精确到0.1克）于小烧杯中。 3将样品无损地转移到滤纸上，按“纸卷法”把样品包装好。样品一定要做到定量转移。 4置样品纸卷于抽提管中，然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上，固定于恒温水浴的支架上（检查样品的上端面是否超过提取管的上端）。 5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚，加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右（100ml）。然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。加乙醚前，应接通冷却水。 6抽取脂肪 调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次，提取2~6小时。样品含有脂肪是否抽提完全，可以用滤纸来粗略判断。 7抽提效果检验 从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全，可停止提取。 8回收乙醚 将纸筒抽出，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管，回收乙醚。取下脂肪瓶，置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干，洗净外壁，置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时，干燥初期烘箱门应虚掩，取出后放入干燥器中冷却30分钟，然后称重（精确至0.1g），并重复操作至恒重。 五、计算

牛奶中脂肪含量的测定

萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定 专业：商检技术 学生姓名：薛钦 指导老师：肖沐航 学号： 完成时间：2020年6月13日

牛奶中脂肪含量的测定 【实验目的】 1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。 2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。 3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。 【实验原理】 牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品，被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。牛奶的组成成分十分复杂，基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分，脂肪酸作为脂肪中的有效成分，其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关；随着食品工业的快速发展，牛乳质量越来越受到人们的关注，乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。 分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻，通过高速旋转，产生离心作用将脂肪分离出来。 熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。熔融结晶分离的原理很简单，根据熔点不同进行分离，熔融的混合物移去热源后，依熔点高低逐渐固化得以分离。 检测脂肪的主要方法有：索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。

本实验是采用哥特里-罗紫法。又称碱性乙醚提取法。其原理是是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。 【实验步骤】 取一定量样品（牛奶吸取；乳粉精密称取约1g，用10ml60℃水，分数次溶解）于抽脂瓶中，加入氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后．加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml石油醚，再振摇半分钟，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后．放入l00—105℃烘箱中干燥小时，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。 【仪器与试剂】 离心机、抽脂瓶；水浴锅乳粉。 ①20％氨水（相对密度）； ②96％乙醇； ③乙醚（不含过氧化物）； ④石油醚（沸程30—60℃） 【计算结果】

粗脂肪含量的测定

粗脂肪含量的测定 -xx抽提法 摘要： 测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料 油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器 2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶）

3）不锈钢镊子（xx20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱 9）样品筛（60目） 3、试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1、准备工作 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的 1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成

索氏抽提法测粗脂肪

索氏抽提法测粗脂肪 作者XX 2、脂类组成及分类 食品中脂肪的存在形式有游离态的，如动物性脂肪和植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品、麦乳精等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。 脂类是脂肪酸和醇所组成的酯类及其衍生物。他包括脂肪、蜡、磷脂、糖脂、类固醇等，其元素组成主要是碳、氢、氧，有的还有氮、磷、硫。 按脂类的化学组成，可将其分成三类。 （1）单脂类 单脂类大由脂肪酸与醇类所形成的脂。脂肪酸与甘油所形成的酯称为脂肪，脂肪酸与高级一元醇形成的酯称为蜡。 （2）复合脂类 复合脂类是有脂肪酸、醇和其他基团组成的酯。重要的复合脂类有磷脂、糖脂、硫脂和蛋白脂等。 （3）脂肪伴随物 指能溶于油脂的非酯物质，因常与油脂伴随在一起而得名。比较重要的有脂肪酸、高级醇类、色素和脂溶性维生素等。 二、脂类的提取及样品预处理 脂类不溶于水，但能溶于有机溶剂，脂类的测定大多是利用脂类的这一化学性质进行的。由于脂类包括单脂类、复合脂类和脂肪伴随物，其化学性质及在各种食品中的存在状态不同。因此，对于不同种类、性状的食品所选用的有机溶剂也不同。对于结合态脂类或由于被食品中其他组分所包裹不易被有机溶剂直接提取的脂类，需要在提取前经过一定的预处理，破坏结合态或分解包裹组分，使脂类游离出来。提取脂类常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇等。 1、提取剂的选择 （1）乙醚对脂肪的溶解能力强，是脂肪测定的最常用的试剂。但乙醚中约含2%的水分，含水乙醚回同时食品中的非脂类物质（如糖类等）提取出来，使结果偏高，所以测定时应使用有、无水乙醚，待测样品应预先干燥。乙醚只适于游离态脂肪的提取，对于复合脂类的提取效果不是很好，对于结合态脂肪则需要先将结合态破坏，游离出脂肪，再用乙醚提取。（2）石油醚提取脂肪的能力低于乙醚。用石油醚作提取剂时，允许样品中含有微量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚也只适于游离态脂肪的提取。（3）氯仿-甲醇是提取磷脂、蛋白脂、脂蛋白的有效溶剂，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽、蛋等食品中脂类的测定。 2、样品的预处理 （1）乙醚提取脂肪时，样品应预先干燥。乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关，样品很潮湿时，乙醚不能渗入组织内部，而且样品被水分饱和后，提取脂肪的效率降低。（2）对于面粉及其焙烤制品，如点心、鸡蛋面等，由于脂类被淀粉包裹，乙醚不能充分渗入样品内部，或由于脂肪与蛋白质、糖类形成结合脂，不能用非极性溶剂直接提取。因此，需将包裹的糖类水解，或将结合脂破坏 （3）牛乳中的脂肪并不呈溶解状态。而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，它周围有一层膜，

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。

粗脂肪含量的测定

粗脂肪含量的测定-索氏抽提法 摘要：测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料

油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶） 3）不锈钢镊子（长20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱

9）样品筛（60 目） 3、试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1、准备工作 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120-150 滴/min 或回流7次/h 以上）,抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6-12h）.抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12-25℃为宜）.提取瓶中的乙醚另行回收. 4、称重

粗脂肪测定

实验五、食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 1、目的与要求 1.1 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。 1.2 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 3、仪器与试剂 3.1 索氏提取器如图3-3所示。 3.2 电热恒温鼓风干燥箱。 3.3 干燥器。 3.4 恒温水浴箱。 3.5 滤纸筒。 3.6 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30℃～60℃） 4、测定步骤 4.1 样品处理 4.1.1 固体样品: 准确称取均匀样品2g～5g（精确至0.01mg）， 装入滤纸筒内。 4.1.2 液体或半固体: 准确称取均匀样品5g～10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 4.2 索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3 样品测定 4.3.1 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 4.3.2 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6min～8min回流一次为宜。

4.3.3 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6h ～12h ，坚果样品提取约16h 。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 4.3.4 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1～2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95℃～105℃下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过±2mg ）。 5、结果计算 5.1 数据记录表 5.2 计算公式 X （％）=m m m 0 1 ×100 式中：X —样品中粗脂肪的质量百分数，单位(％)。 m —-样品的质量, 单位(g)； m 0 —脂肪烧瓶的质量, 单位(g)； m 1 —脂肪和脂肪烧瓶的质量, 单位(g)。 6、注意事项 6.1 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 6.2 样品滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 6.3 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 6.4 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。 6.4.1 检查方法：取5mL 乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL ，充分振摇1min 。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L 淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。 6.4.2 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸

第七章食品中脂肪的测定

第七章食品中脂肪的测定 【教学目标】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算1002 01?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装

牛乳中脂肪的测定

实验六牛乳中脂肪的测定 一、目的与要求： 1、熟练掌握乳脂肪专用的测定方法。 二、原理： 牛乳与硫酸按一定比例混合之后，使蛋白质溶解，并使脂肪球不能维持分散的乳胶状态。由于硫酸作用产生的热量，促使脂肪上升到液体表面，经过离心之后，则脂肪集中在巴氏乳脂瓶瓶颈处，直接读取脂肪层高度即为脂肪的百分数。 三、仪器与试剂： 1、巴氏离心机 2、巴布科克乳脂瓶 3、17．6ml牛乳吸管 4、硫酸：比重1．825分析纯 四、方法： l、巴布科克法 吸取20℃牛乳17.6ml，注入巴氏乳脂瓶中，加等量硫酸，小心倒入乳脂瓶中，硫酸流入牛乳下面形成一层，摇动乳瓶使牛乳和硫酸混合，即成棕黑色，继续摇动2-3分钟，将乳脂瓶放人离心机中，以离心因素等于350离心5min，取出后向瓶中加60℃热水至分离的脂肪层在瓶颈部刻度处，再用同样的转速旋转2min，取出置60℃水浴保温5分钟，取出、立即读数。读数方法同盖勃法。所得数值即为脂肪的百分数。 2、盖勃法： 所用仪器、盖勃离心机；1lml牛乳吸管，恒温水浴锅；硫酸：1.825；异戊醇沸点128-132℃，比重0.8090-0.8115。 量取硫酸10ml，注入牛乳乳脂计内，颈口勿沾湿硫酸、用11ml吸管吸牛乳样品至刻度，加入同一牛乳乳脂计内，再加异戊醇1m1，塞紧橡皮塞，充分摇动，使牛乳凝块溶解。将乳脂计放入65-70℃的水浴中保温5分钟，转入或转出橡皮塞使脂肪柱适合乳脂计刻度部分，然后置离心机中以离心因素等于350旋转5分钟，再放人65-70℃的水浴中保温5分钟,取出立即读数，读数时要将乳脂肪柱下弯月面放在与眼同一水平面上，以弯月面下限为准。所得数值即为脂肪的百分数。