材料研究方法重点习题

《材料研究方法》课后习题答案

第1章

1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？

答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料；

按性能特征分为：结构材料、功能材料；

按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。

材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？

答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.

研究对象和相应方法见书第三页表格。

3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？

答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。

§1-3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？

答：（ 1）现代材料研究方法主要采用仪器分析的手段，它们按信息形式可分为图象分析法和非图

象分析法。图像研究法是材料结构分析的重要研究手段，主要分为形态学和体视学研究。形态学是

研究材料中组成相的几何形状及其变化，进一步探究它们与生产工艺及材料性能间关系的科学。体

视学是研究材料中组成相的二维形貌特征，通过结构参数的测量，确定各物相三维空间的颗粒的形

态和大小以及各相百分含量。非图像分析法分为衍射法和成分谱分析，前者主要用来研究材料的结

晶相及其晶格常数，后者主要测定材料的化学成分。衍射法包括 X 射线衍射、电子衍射和中子衍射

等三种分析方法。成分谱用于材料的化学成分分析，成分谱种类很多，有光谱，包括紫外光谱、红

外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等，色谱，包括气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等，热谱，包括

差热分析仪、热重分析仪、示差扫描量热计等；此外，还有原子吸收光谱，质谱等。

（ 2）研究材料必须以正确的研究方法为前提。研究方法，从广义来讲，包括技术路线、实验

技术、数据分析等。具体来说，就是在充分了解所研究对象所处的现状的基础上，根据具体目标，

详细制定研究内容、工作步骤及所采用的实验手段，并将实验获得的数据进行数学分析和处理，最

后得出规律或建立数学模型。其中，技术路线的制定是至关重要的，实验方法的选择也是非常关键

的。譬如说，虽然制定出完整的技术路线，但若没有相应的实验方法或先进的测试手段与之对应，

则难以达到预期的目的；反过来，若仅有先进的测试手段，而没有正确的技术路线，也同样难以达

到预期目的；两者相辅相成，缺一不可。

第3章

3-6．试述 X 射线粉末衍射法物相定量分析方法及其过程。

答：定量分析方法：外标法、内标法、基体冲洗（ K 值）法。

分析过程：

1物相鉴定

2 选择标样物相

3 进行定标曲线的测定或 KjS的测定

4 测定试样中标准物相、待测物相等的强度。

5 按各自的方法计算待检物相的质量分数。

1、

2、透射电子显微镜的成像原理是什么，为什么必须小孔径成像？

答：成像原理：质厚和衍射衬度。

为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径角成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。球差范围内距高斯像平面3/4ΔZ s处的散射圆斑的半径最小，只有R s/4。习惯上称它为最小

截面圆。在试样上相应的两个物点间距为：Δr s=R s/M=C sα3 （高斯平面），Δr’s=1/4 C sα3 （最小截面圆所在平面）式中，C s为电磁透镜的球差系数，α为电磁透镜的孔径半角。Δr’s或Δr s与球差系数C s 成正比，与孔径半角的立方成正比，随着α的增大，分辨本领也急剧地下降。所以选择小孔径成像。

3、电子显微镜的工作原理什什么？扫描电镜各有哪些优点？

答：工作原理：由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子

景深大；

放大倍数连续调节范围大；

分辨本领比较高；

4-4. 相对光学显微镜和透射电子显微镜、扫描电镜各有哪些优点？

透射电子显微镜：

扫描电镜：

（ 1）目前大多数商品扫描电镜放大倍数为 20～20000 倍，并且连续可调。介于光学显

微镜和透射电镜之间。这就使扫描电镜在某种程度上弥补了光学显微镜和透射电镜的不足。

（ 2）扫描电镜以景深大而著名。

（ 3）样品制备简单。

4、为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？

答：透射电镜中，电子束穿透样品成像，而电子束的透射本领不大，这就要求将试样制成很薄的薄膜样品。扫描电镜是通过电子束轰击样品表面激发产生的物理信号成像的，电子束不用穿过样品。

5、电镜有哪些性质

1)用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多, 分辨本领：２－３nm，可以直接分辨原子，并且还能进

行纳米尺度的晶体结构及化学组成的分析

2)但:电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10-2～10-3rad

3)几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的

4)色差：由电子波的波长发生一定幅度的改变而造成的

7、高分辨电镜是否指分辨率高的电镜？

答：高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影，因此又称为结构像。

加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜(或扫描透射电镜)，只要其分辨本领足够的高，在适当的条件下，就可以得到结构像或单原子像。

并不是所有分辨率高的电镜都能进行结构像的分析。

11、与X射线衍射相比，（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点是什么？

答：（1）.透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1~2μm，经过双聚光镜的照明束相干性较好。（2）.透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右，而透射电镜长度可达1000~5000mm。

（3）.可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。

12、选区电子衍射和选区成像的工作原理是什么，这两种工作方式有什么应用意义？

答：“选区电子衍射” 指在物镜像平面上放置一个光阑(选区光阑)限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性。

当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合，荧光屏上显示样品的放大图像。此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光阑孔套住想要分析的那个微区。因为在物镜适焦的条件下，物平面上同一物点所散射的电子将会聚于像平面上一点，所以对应于像平面上光阑孔的选择范围A′B′，只有样品上AB微区以内物点的散射波可以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像，选区以外的物点如C产生的散射波则全被挡掉。

当调节中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方式操作时，中间镜物平面与物镜背焦面相重合。尽管物镜背焦平面上第一幅花样是由受到入射束幅照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但只有AB微区以内物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统，所以荧屏上显示的只限于选区范围以内晶体所产生的衍射花样，实现了选区形貌观察与晶体结构分析的微区对应性。

这两种方法可以研究我们感兴趣的微区的晶体产生的衍射花样，从而实现了选区观察和衍射的对应。

电镜有哪些性质，环境扫描电镜中“环境”指什么？

用扫描电镜观察非导体的表面形貌，以往需将试样首先进行干燥处理，然后在其表面上

喷镀导电层，以消除样品上的堆积电子；否则，样品会产生充电现象而干扰图像。由于导电

层很薄，所以样品表面的形貌细节无大损伤。但导电层毕竟改变了样品表面的化学组成和晶

体结构，使这两种信息的反差减弱；而且干燥常引起脆弱材料微观结构的变化。更重要的是

干燥终止了材料的正常反应，使反应动力学观察不能连续进行。

为了克服这些缺点，低真空扫描电镜应运而生。低真空扫描电镜包括环境扫描电镜。低

真空扫描电镜是指其样品室外于低真空状态下，气压可接近 3kPa。它的成像原理基本上与

普通扫描电镜一样，只不过普通扫描电镜样品上的电子由导电层引走；而低真空扫描电镜样

品上的电子被样品室内的残余气体离子中和，因而即使样品不导电也不会出现充电现象。

低真空扫描电镜在材料研究中的应用主要有两大特点，简述如下：

(1) 可在气相或液相存在的环境中观察样品，避免干燥损伤和真空损伤

(2) 可连续观察材料反应动力学过程

9.选用电子显微分析仪时应从哪几方面考虑？[答(pdf)]

第4章

1、述差热分析的原理，并画出DTA装置示意图。

答：差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。

由于物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下，往往会发生伴随有吸热或放热效应的物理、化学变化。将差热电偶的一个热端插在被测试试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者的温度差，就构成了热分析的基本原理。 P217

3、热分析的参比物有何性能要求？

答：参比物是一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质，要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样

尽量接近。

6、阐述DSC技术的原理和特点

答：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。

差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。

DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。

7、简述DTA、DSC分析样品要求和结果分析方法

答：DTA分析样品要求：应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物；试样的颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm）；试样的结晶度、纯度和离子取代要求：结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小，纯度、离子取代同样会影响DTA曲线；试样的用量：以少为原则，硅酸盐试样用量：0.2－0.3克；试样的装填要求：薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致；热中性体（参比物）：整个测温范围无热反应，比热与导热性与试样相近，粒度与试样相近（100－300目筛），常用的参比物：α－Al2O3（经1270K煅烧的高纯氧化铝粉，α－Al2O3晶型）。

DTA结果分析方法：

DSC分析样品要求：

DSC结果分析方法：

1）称量法：用硫酸纸沿确定的峰面积界限描剪下来，用微量天平称量后进行换算，其读数误差在2％之内。2）数格法：在已确定的峰面积界限内，统计占据记录纸小格数进行换算，其读数误差一般为2％－4％。

3）用求积仪，读数误差为4％。

4）用计算机，误差为0.5％。

第5章

1. 了解各种波长的电磁波对原子（基团）的作用及其相应的光谱分析手段。

2、产生红外吸收的原因是什么？阐述分子振动的形式和红外光谱振动吸收带的类型。

原因：（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了

（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，

分子振动的形式：

1．伸缩振动

ａ．对称伸缩振动

ｂ．反对称伸缩振动

2．变形和弯曲伸缩振动

ａ．面内变形

剪式振动

面内摇摆振动

ｂ．面外变形

面外摇摆振动

扭曲变形掘动

红外光谱振动吸收带的类型：

（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区

（２）叁键和累积双键区

（３）双键伸缩振动区

（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区

2、阐述红外光谱吸收带强度及其位置的影响因素。

答：吸收带强度的因素：

（1）振动吸收带强度与分子振动偶极矩变化的平方成正比；

（2）同一类型化学键，偶极矩变化与结构的对称性有关；

（3）氢键导致原子间距增大，偶极矩变化增大；

（4）与振动形式有关。

影响吸收带位置的因素：

（1）外部因素。与试样状态、测定条件、溶剂极性等有关。

（2）内部因素。A. 电效应，包括

(a)诱导效应，某些电负性大的元素的加入，会引起键强变化，导致其振动频率向高频或低频移动；

(b)共轭效应，共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化，使原来的双键电子云密度降低，振动频率降

低；

(c)偶极场效应，分子内空间中的电子、键分布会导致键性变化，使振动频率偏移；

B. 氢键。氢键使电子云密度平均化，羰基的键性减弱，振动频率降低。

C. 振动的偶合。

如果两个基团的振动频率相近，其相互作用会使谱带裂分成两个，一个低于正常频率，一个高于正常频率，称振动偶合。

D. 费米共振。

当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，因相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，称为费米共振现象。

E. 其他因素。如立体障碍、环的张力等。

4、简述红外光谱样品的制备方法

答：样品制备：

要求：浓度、厚度适宜，不含游离水多组分；测量前尽量进行组分预分离。

制备方法：

（1）气态样品：使用气体吸收池；

（2）液体和溶液试样：沸点较高的试样，直接滴在两块盐片之间形成液膜；沸点较低、挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中；

（3）固体试样：

a.粉末法；

b. 糊状法；

c. 压片法；

d. 薄膜法；

e. 溶液法

第6章

1、什么是弛豫？为什么NMR分析中固体试样应先配成溶液？

答：由于核磁共振中氢核发生共振时吸收的能量是很小的，因而跃迁到高能态的氢核不可能通过发射谱线的形式失去能量而返回到低能态，这种由高能态回复到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为弛豫过程。 NMR分析中固体试样应先配成溶液，这是由于液态样品可以得到分辨较好的图谱。

2、何谓化学位移？它有什么重要性？影响化学位移的因素有哪些？

答：某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。

它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。

影响化学位移的因素有：原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。

3、何谓自旋偶合？何谓自旋分裂？它们在NMR分析中有何重要作用？

答：在同一分子中，这种核自旋与核自旋间相互作用的现象叫做“自旋－自旋偶合”。由自旋－自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋－自旋分裂”。

4、已知氢核磁距为2.79，磷核磁距为1.13，在相同强度的外加磁场条件下，发生核跃迁时何者需要较低的能量？

答：、的自旋量子数I都等于1/2，所以发生核跃迁时所需能量等于：

磁距为2.79，磁距为1.13，由上式可看出在相同强度的外加磁场条件下，磁距小者发生核跃迁时何者需要较低的能量，即磷核发生核跃迁时何者需要较低的能量。

7-1 根据ν 0 = γH 0 / 2π，可以说明一些什么问题?

答：（ 1）对于不同的原子核，由于γ (磁旋比)不同，发生共振的条件不同，即发生共振时

的ν0 与 H0 相对值不同。表 7-2 列举了数种磁性核的磁旋比和它们发生共振时ν0 和 H0的相对

值。即在相同的磁场中，不同原子核发生共振时的频率各不相同，根据这一点可以鉴别各种

元素及同位素。

（ 2）对于同一种核，γ值一定。当外加磁场一定时，共振频率也一定；当磁场强度

改变时，共振频率也随着改变。例如氢核在 1.409T 的磁场中，共振频率为 60MHz，而在 2.350T

时，共振频率为 100MHz。

即发生共振的频率ν0 与磁旋比γ和外加磁场有关。

第七章

1.如何理解材料研究方法的综合应用，为什么有时必须应用多种测试方法才能解决问题？

解答：不论哪一种研究方法都有其相应的应用领域，即在应用上有一定的局限性。而作为材料基本

研究内容的材料结构与性能往往随时间与外界环境的变化而变化，是十分复杂的，单凭一种仪器分析方法难以确定，一般要综合运用多种测试手段在不同层次和不同侧面对材料进行分析描述，这些方法相互补充，互相验证，从而得到较为准确和全面的结论。所以在材料的研究领域中，经常涉及到多种测试方法的综合运用。

2.选择研究手段应该注意哪些问题？

解答：1)材料在不同的使用场合对分析的要求是不一样的，故而在选择研究手段之前首先要明确研究的预期目的和实验要求.

2）由于单一研究手段的局限性，往往要综合运用多种研究方法对材料进行测试分析，以增强结论的正确性。

3）在相近的实验效果下，尽量选择一些常规方便经济的研究手段。

3.如何剖析一未知成分的材料，其步骤如何确定？

解答：由于两种材料的化学组成.矿物组成和显微结构不相同，所以在剖析材料时，必须对材料的化学组成.矿物组成和显微结构进行全面分析，避免出现错误的结论。

在有机化合物的质谱图中可以找到哪些离子?

答：在有机化合物的质谱图中可出现下述一些质谱峰：（ 1）分子离子峰：（ 2）同位素离子峰；

（ 3）碎片离子峰；（ 4）重排离子峰等。

8-3 试简要阐述判断出分子离子峰方法。

在判断分子离子峰时可参考以下几个方面的规律和经验方法：

（ 1）分子离子稳定性的一般规律

分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多、碳链较长（也有例外）和有支链的分子，分裂

几率较高，其分子离子的稳定性低；而具有π键的芳香族化合物和共轭烯烃分子，分子离子稳定，

分子离子峰大。

（ 2）分子离子峰质量数的规律（氮规则）

由 C、 H、 O 组成的有机化合物，分子离子峰的质量一定是偶数。由 C、 H、 O、 N 组成的化合物，

含奇数个 N，分子离子峰的质量是奇数，含偶数个 N，分子离子峰的质量则是偶数。凡不符合氮规

则者，就不是分子离子峰。

（ 3）分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理

如有不合理的碎片峰，就不是分子离子峰。例如分子离子不可能裂解出两个以上的氢原子和小

于一个甲基的基团，故分子离子峰的左面，不可能出现比分子离子的质量小 3-14 个质量单位的峰；若出现质量差 15 或 18，这是由于裂解出-CH3 或一分子水，因此这些质量差都是合理的。

（ 4）在判断分子离子峰时，还应注意形成 M+1 或 M-1 峰的可能性。

（ 5）降低电子轰击源的能量，观察质谱峰的变化：在不能确定分子离子峰时，可以逐渐降低电子流的能量；使分子离子的裂解减少。

这时所有碎片离子峰的强度都会减小，但分子高子峰的相对强度会增加。仔细观察质荷比最大

的峰是否在所有的峰中最后消失。最后消失的峰即为分子离子峰。

有机化合物的质谱分析，最常应用电子轰击源作离子源，但在应用这种离子源时，有的化合物

仅出现很弱的，有时甚至不出现分子离子分子峰，这样就使质谱失去一个很重要的作用。为了得到分子离子峰，可以改用其它一些离子源，如场致电离源、化学电离源等。

2013年秋季兰州理工大学《材料研究方法》期中考试复习题

2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1）短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。P6。 2）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3）特征X射线 U时，在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征X射线。P8。 4）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。P11。 5）光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6）晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带，这些晶面叫做晶带面。P24。 7）系统消光

我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。 8）球差 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P111。 9）像散 像散是由于电磁透镜磁场的非旋转对称性而引起的像差。P112。 10）色差 是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。P112。 11）倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。 二、简答题 1、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。P183-185。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。P188 3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？P124。 4、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。P198。 5、决定X 射线强度的关系式是 M c e A F P V V mc e R I I 2222 2230)()(32-???? ??=θθφπλ， 试说明式中各参数的物理意义? 6、比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？ 7、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成 分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？ 三、计算题 1、在立方点阵中画出下面的晶面和晶向。 2、已知面心立方铝的点阵常数a=0.40491nm ，今用CuKα（λ=1.5406?）辐射在衍射仪上扫

《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲

《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲 第一部分概述 课程性质 本课程是针对材料类专业本科生而开设专业基础课。目的是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用，了解较先进的材料分析方法和应用，培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。 2. 考试范围 X-射线分析、电子显微分析及红外光谱 3. 参考书 《材料近代分析测试方法》常铁军等主编哈尔滨工程大学出版社2005 《现代分析测试技术》祁景玉主编同济大学出版社2006 《材料研究方法》王培铭等主编科学出版社，2005 第二部分考试要点 1、绪论课程性质 2、X射线物理学基础 掌握X射线的本质、连续X射线谱，特征X射线谱、X射线与物质相互作用、经典散射与经典散射强度；二次特征辐射；X射线的衰减。 3、X射线衍射的几何原理 掌握布拉格定律、倒易点阵的定义，了解倒易点阵的某些关系式，倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程，掌握埃瓦尔德图解。 4、X射线衍射束的强度 理解一个电子对X射线的散射、一个原子对X射线的散射、单胞对X射线的散射；掌握结构因子计算；理解一个小晶体对X射线的散射；一个小晶体衍射的积分强度；粉末多晶体衍射的积分强度。 5、X射线衍射方法 了解类型和发展；粉末照相法；粉末法成象原理，德拜－谢乐法；劳厄实验方法：劳厄法成象原理和衍射斑点分布规律；劳厄衍射花样指数化；掌握多晶衍射仪法；了解测角器，探测器，计数电路，实验条件选择及试样制备。 6、多晶体的物相分析 掌握基本原理，了解PDF卡片，PDF卡片索引，掌握物相的定性和定量分析原理和方法。 7、点阵常数的精确测定 掌握立方晶体衍射花样的指标化；理解点阵常数测量中误差的来源；照相法中θ测量误差的来源，衍射仪法中的测量误差；掌握点阵常数精确测定的方法 8、X射线应力测定 理解X射线应力测定的基本原理；掌握X射线应力测定方法。 9、电子光学基础 理解电子光学的原理。 10、电子与物质的交互作用 理解原子核对电子的弹性散射，原子核对电子的非弹性散射，核外电子对入射电子的非弹性散射；高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息。二次电子（SE），背散射电子（BE），

材料研究方法真题集

1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？ 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？ 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬

现代材料研究方法知识点总结

一、X 射线谱（连续和特征）X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用 定义：吸收系数发生突变的波长 激发K 系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有 ν > νk 才能产生光电效应。 所以： λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。 吸收限λk 的应用 （1）滤波片的选择 主要目的去除k β 原理：选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40) Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) （2）阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样 (2) 自动滤波 Z 靶＝ Z 试样+1 或 ＋2 (3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或＋2＝Z 试样 2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。 X 射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。 3、衰减公式I=I 0e -μm ρH 1、衰减公式 相对衰减： μ：线衰减系数负号厚度↑ I ↓ 积分： 为穿透系数 2、衰减系数 1) 线衰减系数 I ：单位时间通过单位面积的能量 μ的物理意义：通过单位体积的相对衰减。 2) 质量衰减系数 X 射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 μ/ρ= μm H H m e I I ρμ-=0 3) 复杂物质的衰减系数 w ：重量百分比 μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系 μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007 λ>λk 时 k=0.009 二、晶体学内容 7种晶系、倒易点阵。 晶系 点阵常数间的关系和特点 实例 三斜 单斜 斜方(正交) 正方 立方 六方 菱方 a ≠ b ≠c,α≠β≠γ≠90° a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种 a ≠b ≠c,α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90° K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi 倒易点阵的定义 若正点阵的基矢为a 、b 、c 。如果假设有一点阵其基矢为a*、b*、c*。两种基矢间存在如下关系： a*·a = b*·b = c*·c =1 a*·b = a*·c = b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0 则称基矢a*、b*、c*所确定的点阵为基矢a 、b 、c 所确定的点阵的倒易点阵。 倒易点阵也可用另一数学公式表达： 晶体点阵中晶包体积为 v =c·(a ?b) 因为:c*·c = 1= v/v 所以：c*·c = c·(a ?b)/v 即：c* =(a ?b)/v 同理：a* =(b ? c)/v b* =(c ? a)/v 任意倒易矢量 g=ha*+kb*+lc*必然垂直于正点阵中的（hkl ）面。 证明：g·AB =g·(OB-OA)=[ha*+kb*+lc*]·(b/k - a/h)=0 所以 g 垂直AB 同理：g 垂直BC 和CA 所以 g 垂直于（hkl ）面。 晶带、晶带轴、晶带面。 dx I dI I I I x x x dx x x ∝=-+dx I dI μ-=??-=H I I dx I dI H 00μH H H e I I H I I μμ-=?-=00 ln H H e I I μ-=0Idx dI -=μ

材料研究方法期末复习资料(不错)

材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？

Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？

《近代材料研究方法2 》课程教学大纲

《近代材料研究方法2 》课程教学大纲课程代码：050332025 课程英文名称：Modern Materials Analysis Methods 适用专业：高分子材料与工程 课程总学时：48 讲课：40 实验：8 上机：0 适用专业：高分子材料与工程 大纲编写（修订）时间：2017.06 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 近代材料研究方法是高等学校材料类各专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础选修课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析、热分析、光谱分析和核磁共振的基本知识、基本理论和基本方法，在材料类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 通过本课程的学习，学生将达到以下要求： 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、热分析、光谱分析和 核磁共振的基本理论； 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术； 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的能力； 4. 具备对检测结果进行标定、分析解释的初步能力。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作、热分析、光谱分析和核磁共振原理以及适用范围。 2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；了解影响X射线衍射强度各个因子，掌握结构因子计算以及系统消光规律；掌握物相定性、定量分析原理及方法；掌握利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；掌握电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法；掌握原子光谱法、分子光谱法、电子能谱分析法、核磁共振、热分析法的基本原理和适用范围；了解相关仪器的主要部件和测试方法；了解质谱分析法和色谱分析法的基本原理和适用范围。。 3.基本技能：具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力；具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力；具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见光光谱和热分析的样品制备与结果分析。 （三）实施说明 1．教学方法：以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线，对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性，因此在教学过程中要注意理论联系实际，通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学，培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力；注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点，将各种分析方法的实际应用纳入教学过程，使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业，通过作业调动学生学习的主观能动性，强化学生运用知识的能力，培养自学能力。

材料研究方法简单总结

XRD： ●所有的衍射峰都有一定的宽度是因为：1.晶体不是严格的晶体；2.X射线不是严格的单 色光；3.仪器设计造成。 ●XRD用途：1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化，可用 于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。 2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。 3.物相的（半）定量分析——外标法（物相数=2）；内标法（物相数>2）；基体冲洗法（修 正了内标法由于引入参比物导致的误差） 4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射 的不完全所致），测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 电镜： 电镜的缺陷：其实际分辨率达不到理论值 原因：电磁透镜存在像差（几何像差和色差） 几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，包括球差和像散。 球差：由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异，从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。 像散：由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。 色差：由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。 像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点，而是在像 面上形成一漫射圆斑。 ●透射电镜（TEM）：1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态，揭示水泥熟料的微 细结构，研究水泥浆体的断面结构，观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布 2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要，可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。 3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。 4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。 ●扫描电镜（SEM）：用于形貌分析（观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌）●电子探针（EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用）：主要用于材料表面层成分的定性和定 量分析 能谱仪（EDS） 优点：1.分析速度快；2.灵敏度高；3.谱线重复性好 缺点：1.能量分辨率低，峰背比低；2.使用条件苛刻 波谱仪（WDS） 优点：波长分辨率高 缺点：1.为了有足够的色散率，聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低，使其对X射线利用率低 2.X光经衍射后，强度损失大，难以在低束流和低激发强度下使用 热分析 具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制

材料研究方法思考题答案重点及真题汇编

第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。

聚合物研究方法课程大纲

《材料研究方法与测试技术》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程名称：材料研究方法与测试技术（Research Methods of Materials） 课程编号：020711 课程类别：专业课 适用专业：高分子材料与工程专业（本科生） 学时：40 （学分：2） 先修课程：有机化学、高分子化学、高分子物理 内容概要：主要内容为，化学分析方法，波谱分析法，凝胶色谱法，热分析法，电镜分析法，材料研究方法的综合应用。 使用教材及参考书： 教材：张美珍主编，《聚合物研究方法》，中国轻工业出版社，2007年第一版 参考书： 1、汪昆华主编，《聚合物近代仪器分析》，清华大学大学出版社，2000年第二版 2、周玉主编，《材料分析方法》，机械工业出版社，2004年第一版 3、国内外相关刊物前沿性学术文章 二、课程的目的和任务 材料研究方法是材料科学的内容之一。主要介绍高分子材料中聚合物的现代仪器分析测试技术及方法。重点研究高分子材料中聚合物的微观结构与宏观性能之间内在的关系和一般规律。为评价高分子材料的质量、改性及新材料研究提供重要的依据。本课程是高分子材料与工程专业必修的技术专业课之一，旨在使学生具备有机聚合物材料结构分析表征所需的基础理论、基础知识和基本技能。课程的主要目的和任务是阐明有机聚合物材料科学领域中化学方法

和主要的仪器研究方法，使学生掌握各种研究方法的原理、适用范围和实验手段，为以后从事各类材料的组成剖析和开发研究打下良好的基础。 三、课程基本要求 1．了解重要的基本概念及其来源、含义与适用范围。 2．熟悉掌握化学分析和主要仪器分析方法的基本原理，了解各种分析方法的应用范围。 3．能运用所学理论及方法，分析测试常见有机聚合物材料的结构、成分等简单问题。 4．能初步综合运用所学知识，解决有机聚合物材料剖析与开发中的实际问题。 四、与其它课程的联系 本课程的先修课主要是有机化学、高分子化学和高分子物理。联系较多的是与有机聚合物的聚集态、物理化学性质，组成聚合物的有机单体中特征官能团的化学及波谱表征方法等内容。以上课程中的有关内容，在本课程中均属应用，未有重复。本课程应着重讲授运用化学分析及重要仪器分析方法，研究有机聚合物材料结构成分等有关内容。 五、大纲内容和要求 第一章绪论 1、材料研究方法的研究对象 2、材料研究方法的一般程序 3、发展方向和动态 要求学生了解材料研究方法的研究对象和任务、一般程序、发展方向和动态。并能按照指定参考书籍和国内外相关学科的期刊资料，经常阅读跟踪了解该学科的发展前沿。 第二章化学分析法 1、聚合物初步检验

材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸

收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红

开题报告“研究步骤、方法和措施”栏目填写方法

开题报告“研究步骤、方法和措施”栏目填写方法 栏目填写方法本栏目由开题者（学生）填写。要求回答本课题怎样研究的问题。可以分三个层次表述：即研究步骤、研究方法、研究措施。 1.研究步骤 研究步骤，也称写作步骤、写作程序等，具体指从提出问题到撰写成文的各个阶段。填写时可以如下表述： 第一步，选题； 第二步，搜集、阅读和整理资料； 第三步，证论与组织（拟写开题报告）； 第四步，撰写成文；第五步，论文修改与定稿；第六步，外文翻译。 为了使同学们对六个步骤有一个明晰的印象，以下逐个给予简单的介绍。 第一步，选题。 即选择研究课题，确定主攻方向，是撰写论文的第一步，是具有战略意义的大事。选题必须符合选题原则。 选题恰当与否直接关系到研究成果的质量水平。选题有导师命题分配和学生自拟自定两种方法。题目选择恰当，等于论文成功了一半。 第二步，搜集与阅读整理资料。 论文题目选好以后，接着就要搜集资料，进行知识积累。“巧妇难为无米之炊”，没有资料就无法进行科学研究。搜集资料要发挥高度的主观能动性，想方设法得到自己需要的东西。 资料来源主要有两个方面：一是文献资料；二是科学实验、观察、调查。 先谈谈文献资料的问题，文献资料是前人从事科学研究的总结。科学研究总是在前人研究的基础上进行的，有着继承性和连续性。我们要了解本课题研究的历史和现状、掌握动向、吸取经验教训、开扩思路、进行比较、做出判断等等，都需要参考资料，从中得到借鉴、印证、补充和依据。这些都是写作论文的必要素材。 再谈谈搜集科学实验、观察、调查材料的问题。科学实验是人们为暴露事物内部矛盾，揭示事物本质及其规律，发现其内部的矛盾而进行的变革研究对象

材料研究方法

核磁共振在分子筛催化剂表征中的研究应用 摘要 核磁共振己经发展成为一种不可取代的工具，它常被用来作为化学分析、结构确定和研究有机、无机以及生物体系的动力学的一种手段。核磁共振通常被用来表征合成产物的结构，是研究催化剂的强有力手段之一。介绍了固体核磁共振的基本原理及魔角旋转、高功率质子去耦、交叉极化、多脉冲同核去耦以及四级核的信号增强等一系列相关操作技术，综述了核磁共振在催化剂表征中的一些研究进展。 关键词：核磁共振；原理；催化剂；谱图表征

Application of NMR in Characterization of Molecular Sieve Catalysts Abstract NMR has evolved into an irreplaceable tool for chemical analysis, structural determination, and study of the dynamics of organic, inorganic, and biological systems. Nuclear magnetic resonance is often used to characterize the structure of synthetic products and is one of the powerful means of studying catalysts. The basic principles of solid-state NMR and the related operating techniques such as magic angle rotation, high power proton decoupling, cross polarization, multi-pulse homonuclear decoupling and four-stage nuclear signal enhancement are introduced. The characterization of NMR in catalysts is reviewed. Some of the research progress. Key words:Nuclear magnetic resonance；Principle；Catalyst；Spectral representation

2010-2013同济大学821材料研究方法真题

2009 1.在晶体光学鉴定中，哪些晶系的晶体表现为光性非均质体？它们又分属于哪类型的光率体？请阐述光在这些光率体中的传播特点。 2.简述特征X射线的产生及其应用；简述X射线衍射产生的充要条件，写出布拉格方程通用式，并说明公式中各符号的物理意义。 3.简述粉末衍射物相定性分析过程，写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用，并给出影响表征结果的主要因素。 4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号（至少列出4中信号）及其应用；写出SEM的成像基本原理，分辨率以及影响分辨率的主要因素。 6.请分析SEM中二次电子像，背散射电子像，X射线面扫面像的差异，并叙述这三种方法在无机材料中的应用。 7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。 8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素，为何在差热分析中采用外延起始温度（外延始点）作为吸、放热反应的起始温度？ 9.在功率补偿型DSC量热法中，是如何实现式样吸、放热定量分析的？请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。 10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷烧结等过程？举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。 11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率，并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。 12.试写出胡克定律的数学表达式，并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。 13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图，并说明该谱图主要给出哪些信息；再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。 14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型，并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液，然后再测式样溶液样品的核磁共振。 15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段，结合你的专业，选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。（所用表征方法不得少于2种）。 2010 一、简答题(必答题，每题15分) 1 光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点，如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。 2 特征X射线的产生、性质和应用。 3 高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号？说明他们在形貌表征中的应用。（至少三种） 4 试推导布拉格方程，说明各参数的物理意义，限定范围。 5 电子显微分析方法有哪些？SEM和TEM的衬度原理，并说明他们在材料中的应用。 二、叙述题（选做题，任选5道，每题15分） 1 XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用，影响表征结果的因素。 2 二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同，说明他们在材料分析中的应用。 3 影响红外吸收的因素，为什么说红外光谱和拉曼光谱互补，拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。 4 试画出一种典型的热分析曲线，并解释各个吸收峰和转变处的意义。 5 叙述透射电镜的制样方法，并分析其特点。 6 如何用差热分析、热重分析、热膨胀分析区别碳酸盐分解、金属氧化、玻璃析晶、晶型

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（） ×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（） 二、选择题 1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸 收池时，该试液的吸光度A为（B） （A）0.10 （B）0.22 （C）0.45 2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是（A）（A）ε1=ε2（B）ε2=3ε1（C）ε2＞ε1

同济大学材料研究方法07真题及答案解析.doc

同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析 科目一：代码：821 科目名称：材料研究方法 北京万学教育科技有限公司

考试年份：2007 招生专业：材料学 研究方向： 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 一、真题 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。 4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。 5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。 6．简述特征X射线的产生，性质和应用。 7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。 8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。 9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？如何研究共混物中各相的形态？ 第 1 页共10 页

10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？化学位移的主要影响因素有哪些？核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？ 11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。 12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。 13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。 14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。 15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。 16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。 17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。 18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 二、解析 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 1.参考答案： 主要物理信号：1.背散射电子 2. 二次电子 3. 吸收电子 4. 透射电子 5. 特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号： 1.背散射电子 2. 二次电子6.俄歇电子 研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。 试题解析： 2.知识点：电子与物体的相互作用 3.答题思路：简述个知识点 历年考频：此考点在近五年中共出现3分别为：04，06，07年。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 1.参考答案： DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理：：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 应用：1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定 第 2 页共10 页

材料研究方法考试

1、相比于纯铜而言，青铜具有哪些明显的优点？ 答：更坚韧，更耐磨。 2、请分别画出传统材料与环境材料的材料-环境系统示意图。 3、请画出材料科学与工程学科的四要素（四面体）。请用该四面体来分析不锈钢和普通碳钢这两种材料。 答：性能：不锈钢密度略低于普通碳钢，而电阻率高于普通碳钢， 不锈钢的线膨胀系数较大，而热导率较低。不锈钢具有焊接性，耐腐蚀性，抛光性。 结构成分：普通碳钢的质量分数小于2.11%而不含有特意加入的合金元素，即以铁，碳，锰为主要元素的合金，所以机械性能通常不如合金钢； 不锈钢隶属于合金钢范畴，一种高合金钢，含有大量的铬，还有的含有大量的镍和一定量的钛。铬的作用就是让钢具有耐腐蚀性，镍的作用是降低不锈钢的奥氏体化温度。合金元素的总含量可达到10~28%，所以它是高合金钢。 制备加工：普通碳钢：的冶炼通常在转炉、平炉中进行。转炉一般冶炼普通碳素钢，而平炉可以冶炼各种优质钢。近年来氧气顶吹转炉炼钢技术发展很快，有趋势可代替平炉炼钢。 不锈钢：在钢的冶炼是加入适当的铬、镍、钛等元素，这些元素的含量决定了不锈钢的牌号及防锈性能，冶炼好浇铸或连铸成毛坯，再经过轧机轧成各种规格的钢板及型材，轧好的钢板及型材还可以在表面进行拉丝和抛光处理，改善外观效果。 4、什么是纳米材料？材料的纳米效应有哪些？请举例说明其中的“量子效应”。答：纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米效应：尺寸、晶界、量子→纳米结构表征。美国1995年提出麻雀卫星，重量不足10千克，用纳米材料制造，采用微机电体化集成技术整合。若在太阳同步轨道. 上布置648颗纳米卫星，就可以全面监视地球。 5、材料科学有哪些共性规律？