气相色谱填充柱
DB-5色谱柱
性能介绍
• (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷
• 非极性
• 高性能通用色谱柱
• 应用范围广
• 低流失
• 温度上限高
• 键合交联
• 可用溶剂冲洗
• 有各种色谱柱尺寸
• 等同于USP 固定相G27
相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5
内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM
0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM
0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM
0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM
20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM
0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM
0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM
0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM
0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM
20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM
0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM
40 0.18 -60 至325/350 121-5042
0.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM
15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM
25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM
50 0.33 -60 至325/350 128-5052
0.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM
0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM
0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM
1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM
25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM
30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM
0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM
0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM
1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM
50 0.25 -60 至325/350 122-5052
60 0.10 -60 至325/350 122-5061
0.25 -60 至325/350 122-5062
0.50 -60 至325/350 122-506E
1.00 -60 至325/350 122-5063
0.32 10 0.5 -60 至325/350 123-500E 123-500ELTM
15 0.10 -60 至325/350 123-5011 123-5011LTM
0.25 -60 至325/350 123-5012 123-5012E 123-5012LTM
1.00 -60 至325/350 123-5013 123-5013E 123-5013LTM
25 0.17 -60 至325/350 123-502D 123-502DLTM
0.25 -60 至325/350 123-5022 123-5022LTM
0.52 -60 至325/350 123-5026 123-5026LTM
1.05 -60 至325/350 123-502F 123-502FLTM
30 0.10 -60 至325/350 123-5031 123-5031LTM
0.25 -60 至325/350 123-5032 123-5032E 123-5032LTM
0.50 -60 至325/350 123-503E 123-503ELTM
1.00 -60 至325/350 123-5033 123-5033E 123-5033LTM
1.50 -60 至325/350 123-503B 123-503BLTM
50 0.25 -60 至325/350 123-5052
0.52 -60 至325/350 123-5056
1.00 -60 至325/350 123-5053
60 0.25 -60 至325/350 123-5062
1.00 -60 至325/350 123-5063 123-5063E
0.45 15 1.27 -60 至300/320 124-5012 124-5012LTM
30 0.42 -60 至300/320 124-5037 124-5037LTM
1.27 -60 至300/320 124-5032 124-5032LTM
0.53 10 2.65 -60 至260/280 125-50HB 125-50HBLTM
15 0.25 -60 至300/320 125-501K 125-501KLTM
0.50 -60 至300/320 125-5017 125-5017LTM
1.00 -60 至300/320 125-501J 125-501JLTM
1.50 -60 至300/320 125-5012 125-5012E 125-5012LTM
25 5.00 -60 至260/280 125-5025 125-5025LTM
30 0.25 -60 至300/320 125-503K 125-503KLTM
0.50 -60 至300/320 125-5037 125-5037LTM
0.88 -60 至300/320 125-503D 125-503DLTM
1.00 -60 至300/320 125-503J 125-503JLTM
1.50 -60 至300/320 125-5032 125-5032E 125-5032LTM
2.65 -60 至260/280 125-503B 125-503BLTM
3.00 -60 至260/280 125-5034 125-5034E 125-5034LTM
5.00 -60 至260/280 125-5035 125-5035E 125-5035LTM
60 1.50 -60 至300/320 125-5062 125-5062E
5.00 -60 至260/280 125-5065 125-5065E
气相色谱填充柱
第五章填充柱气相色谱
色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件，要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm，柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内
一来源的非同批产品，其色谱分离效能均不重复。
（一）活性炭--非极性。有较大的比表面积，吸附性较强。可用于惰性气体、永久气体，气态烃的分析等分析。由于活性炭表面活性大而不均匀，会造成色谱峰拖尾，现在很少使用权了。
（二）石墨化炭黑(Cabopack系列)：非极性。为克服活性炭的缺点，把炭黑进行高温处理，如加热到3000℃，表面均匀、使活性点大为减少。所以大大改善了色谱峰形，提高了分析重现性。据有关研究认为石墨化炭黑的表面没有官能团，没有π键，它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化炭黑的极性比角鲨烷还小。
（三）碳分子筛（碳多孔小球；TDX系列)--非极性。是用偏聚氯乙稀小球进行热裂解，得到固体多孔状的炭。碳多孔小球的国外商品名为Carbosieve，国内叫TDX，具体牌号有TDX-01、TDX-02。碳多孔小球特点是非极性很强，表面活性点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后洗脱出；柱效高；耐腐蚀、耐辐射；寿命长。TDX可用于分析H2、、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、
C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析；氮肥厂的半水煤气分析；金属热处理气氛的分析；低碳烃中水分的分析等。
图5-1是碳分子筛分离含硫化合物的色谱图。图中各峰的组分依次是1.空气；2.硫化氢；3.氧硫化碳；4.三氧化硫；5.甲基硫醇；6.二硫化碳。
图5-2碳分子筛分离含硫化合物
（四）活性氧化铝--有较大的极性。热稳定性好，机械强度高，适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附，因此不能用这种固定相进行分析。
（五）硅胶SiO2 xH2O (Porasil系列等)--强极性。分离能力决定于孔径大小及含水量，一般用来分离C2-C4烃类及某些含硫气体:H2S、CO2、N2O、NO、NO2、、N2O、SO2，有与活性氧化铝大致相同的分离性能，且能够分离臭氧。
（六）分子筛--有特殊吸附活性。碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。人工合成的泡沸石，化学组成为MOAl2O3 xSiO2yH2O其中Ｍ是金属离子Na+、K+、Ca2+等，合成的泡沸石加热时，结构水就从空隙中逸出，留下一定大小均匀的孔穴。当样品分子经过分子筛时，比孔径小的分子被吸进去，比孔径大的分子通过分子筛出来，故分子筛实际是个反筛子。分子筛的种类很多，分析用的有4A、5A、13X等，其中前面的数字代表孔径，A、X表示类型，A、X化学组成不同。用于分析气样中N2和O2有特效。分子筛可用来分离永久气体、H2、H2S、O2、CH4、CO气态烃分析等。特点是能在高温下使用，但重复性好的吸附剂很难制备，往往使峰拖尾。图5-3表示活性炭吸附剂（13X分子筛）分离永久气体的色谱图，柱温22℃，He气流速20ml/min。
图5-3 活性炭吸附剂（13X分子筛）分离永久气体的色谱图
二、分子多孔微球(Porapak，Chropmosorb等
高分子多孔微球是新型的有机合成固定相，是用苯乙烯与二乙烯苯共聚所得到的交联多孔共聚物。既可做固定相，又可做载体。Hollis所研究的PorapakQ 是一种色谱分离性能很好的气-固色谱固定相。我国天津化学试剂二厂的GDX系列分为非极性，弱极性，中等极性的相当于美国的Parapak，chromosorb系列，型号有GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-104、GDX-105、GDX-201、GDX-301、GDX-501等。适用于水、气体及低级醇的分析。
高分子多孔微球的特点是：
（一）表面积大，机械强度好。
（二）疏水性很强，可快速测定有机物中的微量水分。如顺丁橡胶合成中要求单体丁二稀含水量在3×10-5 g/mL 以下，可用1M×4㎜的GDX-105色谱柱，120℃柱温下，载气流速33mL/min很好分离测定。
（三）耐腐性好。可分析HCI、NH3、HCN、Cl2、SO2等活性气体。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104色谱柱测定。[见文献]。
（四）不存在固定液流失问题。
图5-4是Porapak Q(150-200目)填充柱、TC=220℃、载气He 37ml/min、TCD检测器测定溶剂中水分的色谱图。
图5-4 Poropak Q 测定溶剂中水
三、化学键合相
化学键合相的优点是防止固定液流失，提高柱效。将在以后章节中讨论。
第二节气液色谱固定相
气液色谱固定相是固定液均匀地涂在载体上，载体是化学惰性的固体微粒，用来支持固定液的，气液色谱固定相中的固定液大多数是高沸点的有机化合物，在气相色谱工作条件下呈液态，所以叫固定液。在气-液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。当载气携带被测物质进入色谱柱，和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。载气连续进入色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解到固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间长些，往前移动得就慢些。而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些。经过一定时间后，各组分就彼此分离。
固定液配比一般是3-25%，配比指固定液在固定相中所占重量，色谱柱起分离决定作用的是固定液。载体作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上固定液。
一、气液色谱载体
载体是一种化学惰性、多孔性的颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
（一）对载体的要求
．载体表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或和吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。
．足够大的表面积。多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大。
．热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎。
．形状规则、大小均匀。对担体粒度的要求，一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。
（二）载体的分类
气-液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。
．硅藻土类载体：
由天然硅藻土煅烧而成的。常用此类担体，主要成分无机盐。根据制造工艺和助剂不同，又可分为红色担体和白色担体两种。
（１）红色载体：孔径较小，表面孔穴密集，比表面积较大(4 m2/g)，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性化合物。缺点是表面存有活性吸附中心点。常见的有201、202系列、6201系列等
（２）白色载体：白色担体是在煅烧时加Na2CO3之类的助熔剂，使氧化铁转化为白色的铁硅酸钠。白色载体颗粒疏松，孔径较大。表面积较小(1 m2/g)，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性化合物。常见的有101、102系列。
２．非硅藻土载体
（１）玻璃微球：是小玻璃珠，颗粒规则，涂渍困难。
（２）聚四氟乙烯：吸附性小，耐腐蚀，分析SO2、Cl2、HCl等气体。
（３）高分子多孔微球GDX既可做G S C固定相，又可做G L C载体GDX-101、102、103、104、105--201、202--301--401--501（GDX系列产品）。
前面的数字表示极性，后面的数字是不同的稀釋剂（汽油、甲苯等）用量。
（三）硅藻土类载体的表面处理
普通硅藻土类载体表面并非惰性，含有≡Si-OH，Si-O-Si，=Al-O-，=Fe-O-等基团，故既有吸附活性又有催化活性。若涂渍上极性固定液，会造成固定液分布不均匀；分析极性试样时，由于活性中心的存在，会造成色谱峰拖尾，甚至发生化学反应。因此，载体使用前应进行钝化处理，方法如下：会造成色谱峰拖尾，甚至发生化学反应。因此，使用前应进行钝化处理，钝化处理方法如下：．酸洗、碱洗（除去酸性基团）：用浓HCl、KOH的甲醇溶液分别浸泡，以除去铁等金属氧化物及表面的氧化铝等酸性作用点。
．硅烷化：（消除氢键结合力）用硅烷化试剂(二甲基二氯硅烷等)与载体表面的硅醇、硅醚基团反应，以消除担体表面的氢键结合力。处理后，性能好，但试剂昂贵。
．釉化（表面玻璃化、堵微孔）：以碳酸钠，碳酸钾等处理后，在担体表面形成一层玻璃化釉质。
（四）载体的选择
．红色硅藻土载体用于烷烃、芳烃等非极性、弱极性物的分析。
．白色硅藻土载体用于醇、胺、酮等极性物的分析。
．固定液含量大于5%，一般选用的红色、白色载体。
．固定液含量小于5%，一般选用处理过的载体。
．高沸点化合物的分析要选玻璃微球；强腐蚀的物质的分析选氟载体。
二、气液色谱固定液
（一）特点
气液色谱固定液的特点是可得较对称的色谱峰；可供选择的固定液很多；谱图重现性好；可在一定范围内调节液膜厚度。
（二）对固定液的要求
．选择性好（对填充柱要求α1.2>1.15，或α1.2>1.08）；
．化学稳定性好，热稳定性好热稳定，化学稳定性好（每种固定液都有一个“最高使用温度”），固定液的蒸汽压要低，固定液流失要少；
．对组分要有一定的溶解度，即对组分有一定的滞留性；
．凝固点低，粘度适当（因为凝固点以下，固定液凝固，只起吸附作用，所以凝固点就是固定液的“最低使用温度”）。
（三）固定液与组份分子间作用力
固定液为什么能固定在载体表面，而不被载气带走？组分分子为什么能溶解在固定液里，而且有不同的溶解度？这都是由于固定液、组分分子间的相互作用结果。组分之所以能够分离，是由于组分在色谱柱中容量因子k不同，在固定液
中的溶解力不同，也就是组分与固定液分子间的作用力不同。固定液与组分分子间作用力从tR反映出来。分子间作用力包括定向力、诱导力、色散力、氢键作用力。
图5-5 固定液、组分分子间的相互作用力
．定向力（静电力）--极性分子和极性分子间的作用力
（5-1）
式中，μA、μS为两种极性分子的永久偶极矩；r为分子间距离；k为波兹曼常数；T为温度。
极性固定液分离极性样品组分时，定向力起主导作用，分子间距离越小，相互作用越强，偶极矩越大，作用力越大。该组分滞留时间就越长。图5-6表明用极性固定液甘油分离极性组分乙醇时，定向力起主导作用，乙醇的保留时间长。
图5-6 用极性固定液分离极性组分乙醇
．诱导力
一个具有永久偶极的极性分子，永久偶极对非极性分子会产生诱导作用，产生偶极，此时两分子间相互吸引而产生诱导力。
（5-2）
式中，αSαS为组分和固定液的分子极化率。
诱导力通常是很小的，但在分离非极性和可极化分子的混合物时，极性固定液的诱导力就突出表现出来，例如图5-7表达了苯(沸点：80.10℃)与环己烷(沸点80.81℃)在不同极性固定液中的分离情形。苯的环己烷的两种组分都是非极性分子，无永久偶极，沸点接近。若用非极性固定液很难分开，但苯比环己烷易极化。若用强极性的ββ′氧二丙腈固定液，使苯产生诱导偶极矩，很易分离。tR苯=6.3tR环己烷。
图5-7苯(沸点：80.10℃)与环己烷(沸点80.81℃)在不同极性固定液中的分离
．色散力EL--非极性分子间唯一的相互作用力
（5-3）
式中，IA、IS为组分和固定液分子的电离能，有机物分子电离能接近。
非极性分子间没有静电力与诱导力，由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩，能使周围分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力。例如用非极性角鲨烷固定液，分离非极性C1～C4正构烷烃，因为色散力与沸点成正比，所以按沸点顺序出峰。
．氢键作用力--一个氢原子与一个电负性大的原子构成共价键，又能与另外一个电负性大的原子形成一种有方向性的静电吸附力，叫氢键力。假如固定液分子中含-OH -COOH -NH2官能团，分析组分含F、O、N化合物时，常有显著氢键作用，使保留值增大。
氢键强弱顺序为：F-H……F＞O-H……O＞O-H……N＞N-H……N＞
N≡CH……
（四）固定液的分类--如何评价固定液？
目前约有700多种可供使用的固定液，如何对众多的固定液有规律的排列，以利于选择，方法有如下几种
．五级分类法
用（5-4）式计算时要选择一物质对，常用苯与环己烷。分别在非极性、极性、被测固定液柱上测出物质对的相对保留值，并取对数。这种分类法的优点是
（1）烃类极性最弱，有角鲨烷、石蜡油、聚乙烯等。适用于非极性物分析。基本上按沸点顺序出峰。
（2）聚硅氧烷类应用最广，使用温度范围宽（50---350℃），固定液的种类日益增多，引入不同的取代基，使极性不同，如甲基聚硅氧烷，苯基聚硅氧烷等。
中、英文名称对照：methyl silicone--甲基硅酮
甲基聚硅氧烷、硅醚结构，见图5-8。根据分子量不同，状态分别为油、橡胶等。
图5-8甲基聚硅氧烷、硅醚结构图
（3）醇、醚类易形成氢键，选择性取决于氢键作用力。
聚乙二醇固定液应用最多。种类有PEG-200、300、400、1000、1500、6000、20M。PEG-后面的数字代表平均分子量。
（4）酯类为中等极性，含有极性和非极性集团。例如邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）。
（5）其它固定液还有有机皂土；液晶；手性固定相等固定液。
（五）固定液的选择
固定液的选择没有严格的规律可循，一般规则是根据样品来选固定液。
固定液的分离特征是选择固定液的基础。固定液的选择，一般根据“相似相溶”原则进行。在GC中，常用“极性”来说明固定液和被测组分的性质。如果组分与固定液分子性质( 极性) 相似，固定液和被测组分两种分子间的作用力就强，被测组分在固定液中的溶解度就大，K就大，也就是说，被测组分在固定液中溶解度或K的大小与被测组分和固定液两种分子之间相互作用的大小有关。
．已知样品
分离非极性物质，一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的组分先出峰，沸点高的组分后出峰。
分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分( 或易被极化的组分) 后出峰。
对于能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
（1）相似相溶原则：按极性选择固定液；按化学官能团选择固定液。
（2）按组分之间的沸点差别或极性差别选择：如果主要差别是沸点差别，选非极性固定液；如果主要差别是极性差别，则选极性固定液。
（3）按麦氏常数选择固定液，对于不同类组分的分离可按麦氏常数选择固定液。
（4）特殊样品选特殊固定液：例如分离醇、水可选GDX；分离N2、O2可选分子筛。
（5）选择混合固定液：对于复杂的样品的分离，单一固定液分不开，可选混合固定液。
．未知样品时
（1）用毛细管柱初分离
实验室中可常备中等极性，极性和非极性三根毛细柱。由于毛细管柱具有很
染检测器。在操作温度低于最高使用温度下，通入载气，将柱加热几小时至几十小时，这一过程为老化。老化时，升温要缓慢，老化后，将色谱柱与检测器连接上，待基线平直后就可进样分析。
气相填充色谱柱的制备
气相填充色谱柱的制备 一、目的要求 1. 学习固定液的涂渍技术。 2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。 3、了解和掌握色谱柱的老化技术。 二、方法原理 色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。所以，色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。气-液填充色谱柱制备步骤： ①色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ～4mm，长0.5 ～ 3 m，形状可为U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效； ②固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面； ③固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎； ④色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥发杂质，二则可使固定液更均匀地分布于载体，以提高柱效。 三、仪器与试剂 1. 共用仪器：气相色谱仪、氮气气体发生器、托盘天平3台、分析天平1台、简易抽滤器包括真空泵1个、旋转蒸发器、标准筛60－80目1个、烘箱1台、红外干燥箱1个、干燥器3个、恒温箱；滤纸3盒、玻璃棉1包、纱布标签纸 2.各组仪器：不锈钢空柱1根（内径3mm，柱长1m）、400ml烧杯2个50ml量筒1个小漏斗1个洗耳球1个蒸发皿1个玻璃棒2根 3.共用试剂（学生自己前往实验台称量）：肥皂水蒸馏水自来水、盐酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、邻苯二甲酸二壬酯（色谱纯） 4.每组约需消耗6201红色硅藻土载体（60－80目）100g、乙醚20ml 5.实验前准备：100g/l的氢氧化钠热溶液，质量分数10％盐酸溶液 四、实验步骤 1. 柱的试漏与清洗：将柱出口堵死，进口接氮气，将柱管全部浸入水中，在高于操作压力下，以壁管没有气泡冒出为合格。不锈钢柱的清洗采用100g/l的氢氧化钠热溶液（5% ～10% 的热NaOH 溶液）浸泡管壁10 分钟后，抽洗4 ～5 次，用自来水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗 2 ～ 3 次，烘干备用。 2. 固定相的制备：选择6201载体为担体，DNP 为固定液，液担比为：DNP∶6201担体=10∶100。进行固定相的制备，具体操作如下： （1）担体的准备，首先对6201 红色载体进行筛分，取80 ～100目的部分，于烘箱中105 ℃烘 4 ～ 6 小时，以除去吸附于表面的水蒸气等。 （2）色谱柱所需载体的体积估算，据V = Lπr2，其中r为柱内半径（cm）；L 为柱长（cm）；V 为柱体积（mL），计算 2 m ×3 mm 不锈钢柱所需填充的载体体积，用量筒取 1.2 ～ 1.4 V 载体称其重量W（g），置于一烧杯中。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围 在气相色谱分析中，色谱柱的选择是非常重要的。根据填料的极性不同，色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。 非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的，适用于分离非极性化合物。 中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、 AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。这些 柱子的填料具有中等极性，适用于分离中等极性化合物。 极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和 HP-608.这些柱子的填料具有高极性，适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。非极性柱子的极性指数通常在1左右，弱极性柱子的极性指数在5左右，中等极性柱子的极性指数在50左右，而强极性柱子的极性指数则在 几百到几千之间。 总之，在选择色谱柱时，需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。 以下是经过格式修正和改写后的文章： 非极性色谱柱适用于许多化合物，如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。其操作温度范围为50℃至300℃，或者是-350℃至50℃，或者是-280℃至350℃。 弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5， 它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。这两种色 谱柱的区别不是很明显，通常混称使用。 中等极性色谱柱有两种常见的商品名，分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚 硅氧烷，而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基
气相色谱柱概述
气相色谱柱概述
气相色谱柱概述 第一节色谱柱概述 气相色谱柱是气相色谱仪中的一个最重要部件，有色谱心脏之称。色谱柱的选择在整个建立分析方法的过程中是很重要的。色谱工作者分析一个样品时，需要考虑怎样才能在最短的时间内定性定量的分析出最多的组分。这样就要求选择一根合适的色谱柱，它既能满足分离的要求，又能满足快速的要求。不仅要考虑被测组分的性质，还要考虑到实验条件（例如柱温、柱压的高低），包括对仪器的了解。这其中最主要的是对色谱柱的选择，对色谱柱各个方面性质的了解有助于这些工作的开展。气相色谱柱有多种类型，可以按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小、长度、固定液的化学性能等进行分类。通常气相色谱柱分为两个大类：一类是固定相以颗粒填料形式填满整个柱子，称为填充气相色谱柱（Packed Column）；另一类是把固定相涂敷在毛细管的内壁，柱管中心是空的，称为毛细管气相色谱柱（Capillary Column）或者称开管柱（Open Tubular Column）。图3-1是色谱柱的一个分类表。 1.1、填充柱与毛细管色谱柱的比较 填充柱和毛细管色谱柱在外观、操作、性能和制备上有很大的差别。这两类色谱柱在我国的使用面都很广，毛细管色谱柱是将来色谱柱发展的趋势，应该重点掌握。从表3-1可以大致了解填充柱与毛细管柱的差别
填充柱内当载气和组分通过填充物间隙孔道时，受到大小和疏密不均匀颗粒的阻碍，分子间移动速度不等，加上颗粒孔径和颗粒间接触点处固定液分布不均匀，致使组分分子在不同位置停留时间不同，造成峰形扩宽，限制了填充柱理论柱效的进一步提高；填充柱渗透性差，通常只能装填1～5米长的色谱柱，一般只能分离10-15个混合物组分。而毛细管柱由于内壁涂敷的液膜很薄，不但减小了液相传质阻力，同时也使相比增大。一般毛细管柱的相比要比填充柱大10-100倍，这样就有很大的优越性：1.相比大使得组分的分配比减小，因此对于同一样品在毛细管柱上可以在更低的温度下取得分离，这对固定液的稳定性、方便操作和延长色谱柱的使用寿命无疑都是有益的；2.提高了单位时间内色谱柱的分离能力。Etter曾经以硬脂酸甲酯和油酸甲酯的分离为例，在相同温度下分别在填充柱和毛细管柱上对比了两者的分离度与保留时间的关系，如图3-2。 从图中可以看出，假如保持两种色谱柱上的流出时间相同，则毛细管柱上的分离度比填充柱要高达10倍。这充分说明了毛细管色谱柱可以在更短的时间内获得比填充柱好得多的分离能力，具有快速高效的特点。 在痕量分析方面，由于一支柱效高、化学惰性和热稳定性好的毛细管色谱柱能提供更为尖锐的色谱峰，使痕量极性组分得以流出，提高了分离度，同时也提高了检测灵敏度，可以用于≤10-12克量级痕量组分的测定，最低检测限要比填充柱低1-2个数量级。基于毛细管色谱柱以上的优点，目前已经成为环保样品、烟草、饮料、体液和天然产物等复杂混合物分离的唯一有效工具。 第二节色谱固定相概述 色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与固定相之间发生相互作用，这种作用的大小与固定相和组分分子的性质及结构有关；正是由于这种相互作用大小的差异，各组分在色谱柱内滞留的时间就不同，从而使他们相互分离，按先后次序从色谱柱中流出。因此，固定相是色谱分离过程中关键性的部分。 固定相大致可以分为四个大类：聚合物、吸附剂、载体、固定液。聚合物是一类比较特殊的固定相，在某些方面虽然具有类似吸附剂性能的特点，但在另外一些方面又显示出溶解的性能。有的文献将聚合物划归载体一类，也有的文献将他划归吸附剂一类。聚合物固定相的主要应用是不涂渍固定液而单独作为固定相。
气相色谱柱知识详解
气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
常见气相色谱柱分类及适用范围
同类型号不同 非极性色谱柱：DB(HP)-1；AC1；SPB-1；CPSIL5；DM-1；RT-1；HP-101；AC1 ；SP-2100；DB(HP)-5；AC5；SPB-5；DM-5。 中间极性：CPSiL8；Rtx-5；DB(HP)-1701；AC10；DB-1701；SPB-1701；RT-1701；CP-Sil19CB。 极性色谱柱：DB(HP) –FFAP；SP-1000；Supecl-NUKOL；AC20；HP-Wax；DB-Wax；AC20；SPB-608；HP-608。 极性指数 一、非极性 100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1 二、弱极性 1、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52。 2、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5。 三、中等极性 3、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50。 4、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，
DB-1701，RTX-1701。 5、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225。 四、强极性 polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX。 气相色谱柱的填料极性及适用范围 一、非极性 1、100%Dimethylpolysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1 适用于：碳氢化合物；氨基酸、基油；多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇；药物、醇、酯、硝基化合物 非极性色谱柱：50—300℃；0—350℃；50—350℃；0—280℃。 二、弱极性 2、5%Phenyldimethylpolysiloxane,5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52， 3、5%Phenyl1%vinyldimethylpolysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5注：2、3常无严格区分，通常混称。 三、中等极性 4、50%Phenyldimethylpolysiloxane,50%二苯基(50%)二甲基聚
气相色谱填充柱
DB-5色谱柱 性能介绍 ? (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 ? 非极性 ? 高性能通用色谱柱 ? 应用范围广 ? 低流失 ? 温度上限高 ? 键合交联 ? 可用溶剂冲洗 ? 有各种色谱柱尺寸 ? 等同于USP 固定相G27 相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5 内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM 0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM 0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM 0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM 20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM 0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM 0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM 0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM 0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM 20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM 0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM 40 0.18 -60 至325/350 121-5042 0.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM 15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM 25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM 50 0.33 -60 至325/350 128-5052 0.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM 0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM 0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM 1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM 25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM 30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM 0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM 0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM 1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM 50 0.25 -60 至325/350 122-5052 60 0.10 -60 至325/350 122-5061 0.25 -60 至325/350 122-5062 0.50 -60 至325/350 122-506E
GC色谱柱
第二章气相色谱柱 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。
气相填充色谱柱的柱效测定(精)
气相色谱填充柱的柱效测定 一、 实验目的 1． 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理 2． 学习气相色谱仪的使用 3． 学习、掌握色谱柱的柱效测定方法 二、 基本原理 色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标，可用于考察色谱柱的制备工艺操作水平以及估计该柱对试样分离的可能性。在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可用有效塔板数n 有效及有效塔板高度h 有效来表示。塔板数越多，塔板高度越小，色谱柱的分离效能越好。有效塔板数及有效塔板高度的计算公式如下： 2'22 1')(16)(54.5Y t Y t n R R ==有效 有效有效n L h = M R R t t t -=' 式中：R t 为组分的保留时间。 'R t 为组分的调整保留时间。 M t 为空气的保留时间（死时间） 。 Y 1/2为色谱峰的半峰宽度。 Y 为色谱峰的峰底宽度。 L 为色谱柱的长度。 由于不同组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，因而同一色谱柱对不同组分的柱效也不相同，所以在报告n 有效时，应注明对何种组分而言。 三、 仪器和试剂 1． 气相色谱仪（热导检测器） 2． 填充色谱柱（固定相：SE-30；担体：硅烷化白色担体；柱内径：3mm ；柱长：2m ） 3． FJ-2000色谱工作站 4． 微量进样器：50μl 5． 注射器：2ml 6． 载气：氮气 7． 试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为分析纯（体积比1:1:1） 四、 实验步骤 1． 开启仪器，设定实验操作条件。 按气相色谱仪器操作步骤开启仪器。设定柱温为80℃，汽化室温度为150℃，检测器温度为110℃，载气流量为10-15ml/min 。 2． 开启色谱工作站，进入数据采集系统。 按照色谱工作站操作步骤开启计算机，进入色谱工作站，监视基线，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，基线平直时，即可进样，同时记录数据文件名。 3． 测定试样的保留时间R t 。
气相色谱柱-毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱-毛细管色谱柱的安装 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。现在的填充柱一般只分析气体用。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。 毛细管色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性 能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤： 步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气 体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有 效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要 将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将毛细管色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对毛细管色谱柱造成永久损坏。
气相色谱之色谱柱篇
气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中，但是从那 以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂
壁空心柱(WCOT)，在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成，颗粒越小
图解气相色谱柱
一分钟认识气相色谱柱 我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成下面这个样子。外人都会觉得很奇怪，说你这个像一卷鱼线的东西，怎么能叫柱子呢？ 1结构 这种柱子叫做毛细管色谱柱，是最常用的一种色谱柱。 在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层，在外部加上一层聚酰胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。 这就组成了我们最常见的壁涂层开口毛细管柱。
2分离原理 根据进入色谱柱的化合物的极性，沸点等一系列的化学性质，固定相对于它们有着不同的吸附和解吸附的能力，导致化合物在色谱柱上被分离。
我们还是拿长跑比赛来做例子，如果蝙蝠侠和超人赛跑，谁会跑得快呢？ 这主要取决于跑道旁边的粉丝。 如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝，各种握手，拥抱，求合影，他能快的起来吗？相反，如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝，超人就能全神贯注，最先到达终点啦。 所以大家可以看到，不同固定相的色谱柱，对于化合物的分离能力是不一样的，同样的化合物，在一根色谱柱上无法分开，在另外一种色谱柱上就可以分开了。 3固定相类别 了解了固定相对于分离的作用原理后，我们还是来看看，固定相到底是个什么东西？固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁。
聚硅氧烷是最常见的固定相，如果100%的R都是甲基的话，这种柱子就是1号柱，也就是我们常见的HP1等。 如果其中5%的R是苯基，剩下95%的是甲基的话，这种柱子就是5号柱。 如果35%的R是苯基，就是DB35。 如果50%的R是苯基的话，就是DB17。
除了苯基取代的固定相，还有氰丙基-苯基取代的固定相。 如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相，就是常用的1701柱，比如DB1701。 当然，还有许多不同取代基团的各种固定相，他们都可以理解成不同的粉丝群体。需要根据要分离什么化合物，去决定使用什么样固定相的色谱柱。 举个例子，你本来要把超人，美国队长，蝙蝠侠这些动漫英雄分开，选的粉丝群体却全是60岁以上大爷大妈，结果能分开吗？
气相色谱柱的分类
一.气相色谱柱的分类 色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。 二.填充柱气相色谱固定相 在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。 （一）气-液色谱（分配色谱）固定相 气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。 1.担体（或载体） 是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。 （1）担体的种类和性能： 硅藻土型：红色硅藻土担体一强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。 白色硅藻土担体一表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。 非硅藻土型担体： 有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适
合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。 （2）担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。 酸洗法（除去碱性活性基团）； 碱洗法（除去酸性活性的基团）； 硅烷化（消除氢键结合力）； 釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。 2 •固定液一一涂在担体上作固定相的主成分 （l ）对固定液的要求： 化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应； 热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失； 选择性高：分配系数K差别大； 溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。 （2）组分与固定液分子间的相互作用: 组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择与分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或S E-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱 上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。
气相填充色谱柱的柱效测定(精)
气相色谱填充柱的柱效测定 一、 实验目的 1． 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理 2． 学习气相色谱仪的使用 3． 学习、掌握色谱柱的柱效测定方法 二、 基本原理 色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标，可用于考察色谱柱的制备工艺操作水平以及估计该柱对试样分离的可能性。在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可用有效塔板数n 有效及有效塔板高度h 有效来表示。塔板数越多，塔板高度越小，色谱柱的分离效能越好。有效塔板数及有效塔板高度的计算公式如下： 2'22 1')(16)(54.5Y t Y t n R R ==有效 有效有效n L h = M R R t t t -=' 式中：R t 为组分的保留时间。 'R t 为组分的调整保留时间。 M t 为空气的保留时间（死时间） 。 Y 1/2为色谱峰的半峰宽度。 Y 为色谱峰的峰底宽度。 L 为色谱柱的长度。 由于不同组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，因而同一色谱柱对不同组分的柱效也不相同，所以在报告n 有效时，应注明对何种组分而言。 三、 仪器和试剂 1． 气相色谱仪（热导检测器） 2． 填充色谱柱（固定相：SE-30；担体：硅烷化白色担体；柱内径：3mm ；柱长：2m ） 3． FJ-2000色谱工作站 4． 微量进样器：50μl 5． 注射器：2ml 6． 载气：氮气 7． 试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为分析纯（体积比1:1:1） 四、 实验步骤 1． 开启仪器，设定实验操作条件。 按气相色谱仪器操作步骤开启仪器。设定柱温为80℃，汽化室温度为150℃，检测器温度为110℃，载气流量为10-15ml/min 。 2． 开启色谱工作站，进入数据采集系统。 按照色谱工作站操作步骤开启计算机，进入色谱工作站，监视基线，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，基线平直时，即可进样，同时记录数据文件名。 3． 测定试样的保留时间R t 。
气相色谱填充柱
DB-5色谱柱 性能介绍 • (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 • 非极性 • 高性能通用色谱柱 • 应用范围广 • 低流失 • 温度上限高 • 键合交联 • 可用溶剂冲洗 • 有各种色谱柱尺寸 • 等同于USP 固定相G27 相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5 内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM 0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM 0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM 0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM 20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM 0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM 0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM 0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM 0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM 20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM 0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM 40 0.18 -60 至325/350 121-5042 0.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM 15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM 25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM 50 0.33 -60 至325/350 128-5052 0.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM 0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM 0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM 1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM 25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM 30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM 0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM 0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM 1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM 50 0.25 -60 至325/350 122-5052 60 0.10 -60 至325/350 122-5061 0.25 -60 至325/350 122-5062 0.50 -60 至325/350 122-506E