环境空气-硫化氢直接显示分光光度法

环境空气-硫化氢的测定

直接显色分光光度法

1.原理

硫化氢气体被空气中硫化氢吸收显色剂直接吸收的同时，发生显色反应，生成一种稳定5-7d的棕黄色化合物，于波长400nm处有最大峰值。空气中氧不干扰测定100ugCr、100ugMn、100mgNO

2、10mgSO

2对测定无影响，氯气、氯化氢、臭氧干扰测定，可用气体分离管去除约356ugCl

2、66ugHCl、42ugO

3的干扰。

方法检出限为0.2ugH

2S/3ml。当吸收显色剂为3ml，采气流量为0.5L/min，采气时间为60min 时，方法检出浓度为0.006mgH

2S/m3

2.仪器

2.1吸收管：

气泡吸收管

2.2大气采样器（流量0-1L/min）

2.3硫化氢生成反应器（容积约为350ml）

2.4硫化氢反应-吸收装置

2.5分光光度计

2.6气体分离管的制作

3．试剂

3.1氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L：

称取15.0g氢氧化钠溶解于250ml水中，冷却后，转入250ml塑料瓶中保存。

3.2硫酸溶液C（H

2SO

4）=9mol/L：

先加入400ml水于2000ml烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入500ml硫酸，待完全冷却后至室温后转入1000ml玻璃瓶中，加水稀释至1000ml，混匀。

3.3硫酸溶液C（H

2SO

4）=3mol/L:

量取9 mol/L硫酸83.3ml于250ml玻璃瓶中，加水稀释至250ml，混匀。

3.4硝酸溶液C(HNO

3)=7.5mol/L:

量取250ml浓硝酸于500ml水中，混匀，转入500ml玻璃瓶中保存。

3.5淀粉溶液（10g/L）：

称取0.5g淀粉于100ml烧杯中，加入50ml沸水，使其溶解，冷却后备用。

3.6不含结晶水的固体硫化钠：

指除含负二价硫外，不含其它硫化物，试剂贮存于干燥器内保存。

3.7硫标准稀释稳定剂：

专门用于配制硫化物标准液。

3.8空气中硫化氢吸收显色剂：

专门用于吸收显色测定H

2S气体，放置阴凉避光处，使用前上下充分振摇3-5次。

3.9乙酸锌溶液C(Zn(C

2H

3O

2)

2·2H

2O)=1mol/L：

称取220g乙酸锌溶于水，并用水稀释至1000ml，混匀。

3.10弱碱性水溶液：

约取500ml水，用氢氧化纳（1.5mol/L）于硫酸溶液(3mol/L)调至Ph8-10

3.11碘标准溶液C（

2）=0.05mol/L：

称取6.400g碘于250ml烧杯中，加入20g碘化钾，以少量水溶解后移入1000ml棕色容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，放置阴凉避光处。

3.12重铬酸钾标准溶液C（

2Cr

2O

7）=0.05mol/L：

准确称取经105-110℃烘干2h，冷却至室温的重铬酸钾2.4530g溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.13硫代硫酸钠标准溶液C（Na

2S

2O

3）≈0.05mol/L：

称取12.40g硫代硫酸钠溶于新煮沸并冷却至室温的水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

放置5-7d后标定其准确浓度。

标定方法：

于250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾、50ml水，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和5ml硫酸（3mol/L），盖塞摇匀，暗处放置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时做空白试验；

硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算：

C=0.050010.00V1V2式中：

C——硫代硫酸钠标准溶液准确浓度，mol/L；V

1、V

2——分别为滴定重铬酸钾标准溶液和空白溶液所消耗的硫代硫酸

钠标准溶液体积，ml。

3.14硫化钠标准储备液：

称取0.2g无水固体硫化钠溶于100ml弱碱性水中，用Φ9cm中速定量滤纸过滤于100ml容量瓶中，摇匀，待标定。标定方法：

于250ml碘量瓶中，按顺序加入10ml乙酸锌溶液，10.00ml待定的硫化钠标准储备液，摇匀。再加入20.00碘标准溶液，用水稀释至60ml，加入5ml硫酸（3mol/L），

盖塞摇匀，放置暗处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记下硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时做空白试验。

硫化钠标准储备液准确浓度按下式计算：

硫化物（S2-

,mg/L）=V2V

1

C16.03

10.001000式中：V

1、V

2——分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时，所用硫代硫酸钠

标准溶液的体积，ml；

C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L

3.15硫化物标准使用液，准确吸取一定量标定后的硫化钠标准储备液，放入已盛有150ml硫标准稀释稳定剂的200ml容量瓶中，边加入边振摇，最后用硫标准稀释稳定剂稀释至标线，摇匀。使配制的标准溶液呈均匀的乳状液。所配制的硫化物标准使用液浓应5.0ugS2-

/ml使用前上下振摇3-5次，用完后放回1-15℃冰箱内保存，临用时从冰箱中取出这样可稳定3-4年不变。

4．采样

采集空气中硫化氢气体，只需将大气中采样器放于已选定的、阳光直射不到的位置，吸取3ml“空气中硫化氢吸收显色剂”放入气泡吸收管中，在吸收管进气口前连接气体分离管，以0.5L/min的采气流量，采集时间视现场硫化氢含量与吸收显色剂显色程度而决定，采集10-60min。采集完毕后，带回实验室直接测定吸光度，从校准曲线上计算出吸收液中硫化氢含量。

5．步骤

5.1校准曲线的绘制

5.1.1取七支反应瓶，从每支反应瓶A处加入5ml硫酸，加水至200ml，盖上瓶塞A。取七支吸收管，每支管中加入3.00ml吸收显色剂，以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组。

5.1.2启动大气采样器，检查采样器运转是否正常，调节流量一般控制在0.3-0.5L/min。

5.1.3将一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器的进气口串联，如图

5.1.4加硫化物标准使用液前，先启动采样器，检查是否有漏气现象，调节抽气量为0.3-0.5L/min，从第一组反应瓶B处加入定量硫化物标准使用液，用1-2ml水冲洗B处内壁，接着将第二组的吸收管出气口与第一组反应瓶的进气口串联，从第二组反应瓶B处加不同量的硫化物标准使用液后，每次均用1-2ml 水冲洗B处内壁，以同样方式串联第三、第四组。绘制校准曲线时，加入硫化物标准使用液分别为0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml（5ugS2-

/ml）

5.1.5待最后一组硫化物标准使用液加完、冲洗后，调节采样器抽气流量至

0.5L/min，并开始计时，待反应、吸收、显色15min后，先降低采样器抽气流量至0.2L/min左右，从后往前逐组取下吸收管与反应瓶，最后取下第一组。

5.2样品测定

以原“空气中硫化氢吸收显色剂”作参比，用1cm比色皿，于波长400nm处测量吸收显色液的吸光度，以吸光度为纵坐标，硫化物标准量作横坐标绘制标准曲线，或以最小二乘法求出标准曲线方程式：

Y=bx+a

式中：

y——（A-A

0），标准溶液吸光度（A）与试剂空白液吸光度（A

0）之差；x——硫化物含量，ug;

b——回归方程式的斜率；

a——回归方程式的截距

6.计算

硫化氢（H

2S,mg/m3

）=

式中：

A——样品溶液吸光度；A0——试剂空白液吸光度；

b——回归方程式的斜率；

a——回归方程式的截距；Vn——换算成标准状态（0℃，101325Pa）下的采样体积，L。

A A

a

b Vn7.说明

①吸收管与比色皿用完后，每次需用硝酸（7.5mol/L）浸泡3~5min，然后用自来水冲洗2~3次，最后用纯水洗2~3次，晾干备用。

②“空气中硫化氢吸收显色剂”是一种无色、无臭、无毒透明试剂，该试剂应放于室温、阴凉、避光处保存，能长期稳定不变质。其物理性质与纯水相近，属于（GB/T17133-1997硫化物测定方法中）“硫化氢吸收显色剂”的同类产品，但比“硫化氢吸收显色剂”更灵敏，能直接吸收、显色测定空气中更低量硫化氢气体含量，生成一种可稳定（5~7d）的棕黄色化合物，于波长400nm处有最大的吸收峰值。

③“硫标准稀释稳定剂”是一种无色、无臭、无毒、透明的稳定剂，其物理性质与纯水相近，专门用于配制硫化物标准，该试剂保存于阴凉避光处，能长期稳定不变质。该试剂属于（GB/T17133-1997）“硫标准稀释稳定剂”的同一品种。

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。

紫外可见分光光度法

紫外可见吸光分光光度法在环境分析中的应用领域 摘要：紫外可见分光光度法是一种应用很广的方法。在学习其基本原理和仪器结构后，得到该分析方法是一种具有广谱适用性的分析方法。本文综述了紫外可见分光光度法的原理特点以及在环境监测中的应用，并且具体举例说明，概述了紫外可见分光光度法的应用方法以及注意事项。 关键词：紫外可见分光光度法，朗伯比尔定律，特点，水与废水，大气 1.引言 随着社会环保意识的增强，人们对环保工作越来越重视。企业废水的分析与处理已经极大地影响着企业的发展和效益。更深刻影响着人们的日常生活。现在测试水和废水的仪器有紫外可见分光光度计。它已在各个科学研究领域和现代生产与管理部门广泛应用。 2.紫外可见分光光度计基本原理 紫外可见吸光光度法是根据物质对紫外光和可见光选择性吸收而进行分析的方法。吸光光度法的理论基础是光的吸收定律———朗伯—比尔定律，其数学表达式为 A=Kdc 朗伯—比尔定律的物理意义是，当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度d成正比。当液层厚度d以cm、吸光物质浓度c以“mol·L-1”为单位时，系数K就以ε表示，称为摩尔吸收系数。此时朗伯—比尔定律表示为 A=εdc 式中摩尔吸收系数单位为L·mol-1·cm-1。 吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测量。 3.特点 （1）应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收，因此均可借此法加以测定。到目前为止，几乎化学元素周期表上的所有元素（除少数放射性元素和惰性元素之外）均可采用此法。

Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr 注： 图内实线圈内的元素可用直接法测定，虚线圈内的元素可用间接法测定。 带A 的表示与环境污染有关的元素。其中放射性元素只有铀和钍常用光度法测定，其它元素都采用放射性分析测量。 （2）灵敏度高 由于相应学科的发展，使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展，从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于其它痕量分析方法而言，光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。 （3）选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定，如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定，已有比较满意的方法了。 （4）准确度高 对于一般的分光光度法来说，其浓度测量的相对误差在1-3%范围内，如采用示差分光度法测量，则误差往往可减少到千分之几。 （5）适用浓度范围广 可从常量（1-50%）（尤其是使用示差法）到痕量（10-8-10-6%）（经预富集后）。（6）分析成本低、操作简便、快速 由于分光光度法具有以上优点，因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、

硫化氢的测定

硫化氢的测定 (依据GB/T 14678-93) 1适用范围 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲 二硫的测定。气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行 浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。 2原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环 境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含 量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量 低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下 对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD 对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量 的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干 扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进 行标定。 3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯 3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯 3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯 3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯 3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯 3.1.8液态氮 3.2色谱仪载气和辅助气体 3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制

地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法.

FHZDZDXS0075 地下水硝酸根的测定紫外分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0075 地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中硝酸根含量的测定。 最小检测量为10μg。 测定范围：0.2mg /L～20mg /L。 2 原理 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210nm～220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220nm及275nm处均有吸收，而硝酸根在275nm处没有吸收，从而可通过测定275nm的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L]:量取83mL盐酸（ρ=1.19g/mL），用蒸馏水稀释至1000mL。 3.2 氨基磺酸铵溶液（50g/L）：称取5g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）溶解于蒸馏水并稀释至100mL。 3.3 硝酸根标准溶液 3.3.1 硝酸根标准贮备溶液，0.1mg/mL：称取0.1631g已在105℃～110℃烘干1h的硝酸钾（KNO3，光谱纯），用蒸馏水溶解。移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含0.10mg硝酸根。 3.3.2 硝酸根标准溶液，10.0μg/ mL：吸取10.00mL硝酸根标准贮备溶液（100μg/ mL）于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg硝酸根。 4 仪器设备 4.1 紫外分光光度计。 4.2 石英吸收皿。 5 试样制备 5.1 取原水样分析，试样量为50mL。 6 操作步骤 6.1 水样分析 取50.0mL水样于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L],摇匀。加入3mL～5mL氨基磺酸铵溶液（50g/L）,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于紫外分光光度计上，于波长210nm 处，用1cm石英吸收皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A210）；调整波长至275nm处，仍以试剂空白作参比，再一次测定吸光度（A275）。 注：在含有极微量有机物的水样中，加入0.5mL氨基磺酸铵（50g/L）时，回收率及精密度均很差。当提

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。

环境监测人员持证上岗考核试题 分光光度法：色度

(一)基础知识 分类号：W6-0 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因。( ) A．所用试剂的纯度不够的影响B．非吸收光的影响 C．非单色光的影响D．被测组分发生解离、缔合等化学因素 答案：A 2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。( ) A．之和B．之差C．乘积

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比

液化石油气中硫化氢含量测定法通用版

安全管理编号：YTO-FS-PD905 液化石油气中硫化氢含量测定法通用 版 In The Production, The Safety And Health Of Workers, The Production And Labor Process And The Various Measures T aken And All Activities Engaged In The Management, So That The Normal Production Activities. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

液化石油气中硫化氢含量测定法通 用版 使用提示：本安全管理文件可用于在生产中，对保障劳动者的安全健康和生产、劳动过程的正常进行而采取的各种措施和从事的一切活动实施管理，包含对生产、财物、环境的保护，最终使生产活动正常进行。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、概述 硫化氢是液化石油气中的一种有害成分，在石油加工过程中，特别是加氢裂解工艺，原油中的硫被还原成硫化氢，通过分馏，留存于液化石油气中，如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分，有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。 另外，油气田液化石油气中的硫化氢，主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢，由于回收轻烃时经加压、冷凝，使部分硫化氢凝于轻烃中。经稳定生产液化石油气，又大部分分馏到液化石油气中，对混合轻烃汽化后的样品测试时，发现有硫化氢存在，证明这种可能是存在的。 测定液化石油气中硫化氢，现行的标准试验方法有两个：一个是定性测定，即判定液化石油气中有无硫化氢，

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

xx行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器 3.1紫外分光光度计。

3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4试剂 4.1氢氧化铝悬浮液： 溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ 4） 2·12Ｈ 2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ 4Ａｌ（ＳＯ 4）12Ｈ 2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。 2· 然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液： Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂： ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸 一、目的要求 1．了解和熟悉紫外可见分光光度计。 2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。 3．学习掌握用标准曲线定量分析的方法。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。 三、仪器与试剂 日立UV-3010紫外-可见光谱仪；1cm石英比色皿；苯甲酸（AR）；市售饮料 四、操作步骤 1.苯甲酸标准储备液配制： 称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成 1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

2.标准曲线绘制： 取苯甲酸标准储备液0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为 200~350nm），找出λ 个标准溶液的吸光度A。 3.样品处理和测定： 雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取2.5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ 五、结果与计算 从曲线上找出相应的苯甲酸浓度C x，按下列公式计算样品中苯甲酸含量。 w=C x×V 1/V2V 1样品定容后体积V2所取样品体积 六、提问 1.举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂？ 2.用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来？

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

环境空气中臭氧的测定

环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009） —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 （1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 （2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。 （3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 （5）硫酸溶液，1+6。 （6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。

（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1：达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2：平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大 0.10 ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ（μg/ml）计算： ρ =(C?V?-C?V?/V)×12.00×1000

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)

中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器

3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）

环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350

8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

分光光度法检测食品中的硝酸盐 1.分光光度法： 分光光度法主要有三种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观，在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响，所以样品前处理十分重要。 1.1 可见光分光光度法. 1.1.1镉柱法还原法. 这是我国食品安全国家标准（GB 500933-2010）[1]中检测硝酸盐的方法，样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，于波长538nm出测定吸光度，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm，氨缓冲液PH9.15~9.78，水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时，活化速度加快，还原效率及回收率都较高。针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题，项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌，不但节省试剂，且显著缩短处理时间。陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐，具有简单、高效、回收率高的优点。由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂，对环境和分析人员可能会造成危害，因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。 1.1.2锌粒还原法. 用锌粒做还原剂，在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。之所以用锌粒不用锌粉，是因为用锌粉的还原液较浑浊，周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤，同时实验结果几近一致。肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。认为该法重现性好, 准确度高,利于环保,其突出优点还有省时,从取样到出结果不超过2 h。 1.1.3直接显色法. 硝酸盐也可以不经还原，直接与显色剂反应。王亮等[6]利用酚二磺酸与硝酸根离子在无水的条件下生成黄色的硝基酚二磺酸，在403nm的波长下测定吸光度，获得了较满意的结果。冯颖等[7]依据硝酸盐与二苯胺在浓硫酸介质中反应生成蓝色物质的原理，根据显色深浅与标准色卡进行比较，从而确定样品中硝酸盐的含量。梁金平等[8]采用百里酚作显色剂测肉类食品中硝酸盐，此法最低检出限为1.25μg/25ml，在1.25-0.25μg/ml内线性关系良好（r=0.9999，P<0.001）,直线回归方程为y=0.048469X+0.000002，该方法的回收率良好。显色法灵敏度高、准确度高，操作较为简便。 1.1.4流动注射-分光光度法. 将流动注射技术与分光光度法结合，使操作更加简便快捷，极大的提高了工作效率，尤其适合大批量的样品分析。Andradea[9]等人在2003年利用此方法同时测定了蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。其原理为：首先将NO3-还原成NO2-，NO2-在硫酸介质中还原成NO。NO在酸性条件下与铁（Ⅱ）、硫氰酸盐生成FeSCNNO+复合物，在460nm处的吸光度值与NO3-和NO2-的浓度成正比。该方法可以测定的硝酸盐浓度范围为1.00一10.00 mg／L,检测限为13mg/kg，精确性和准确性与AOAC方法相当。当样品量为5 g时，每小时可分析30～40个样品。 国内对流动注射法的研究也越来越多，河海大学的孙西燕[10]等人设计了亚硝酸盐流动注射自动在线监测仪,并研究了仪器的最佳测量条件。用此流动注射全自动在线检测仪测定天然水