分光光度法在环境监测中的应用

综述

分光光度法在环境监测中的应用（1）

尹洧

（北京市化工环保监测站北京100022）

摘要本文综述了分光光度法的特点以及在环境监测中的应用，并就这方面的最新技术及进展作了介绍。

关键词分光光度法环境监测水和废水空气和废气室内空气

1．紫外可见分光光度法1

1.1概述

物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。

紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律。即物质在一定波长的吸光度与它的吸收介质的厚度和吸光物质的浓度呈正比。

当分子中含有一个或更多的生色基团（即具有不饱和键的原子基团），辐射就会引起分子中电子能量的改变。常见的生色团有：

C=O, -N=N-, -N=O, -C≡N, C=S

如果两个生色团之间只隔一个碳原子，则形成共轭基团，会使吸收带移向较长的波长处（即红移），且吸收带的强度显著增加。当分子中含有助色基团（有未共用电子对的基团）时，也会产生红移效应。常见的助色基团有：-OH, -NH2, -SH, -Cl, -Br, -I。

紫外可见分光光度法从问世以来，在应用方面有了很大的发展，尤其是在相关学科发展的基础上，促使分光光度计仪器的不断创新，功能更加齐全，使得光度法的应用更拓宽了范围。目前，分光光度法已为工农业各个部门和科学研究的各个领域所广泛采用，成为人们从事生产和科研的有力测试手段。我国在分析化学领域有着坚实的基础，在分光光度分析方法和仪器的制造方面在国际上都已达到一定的水平。

1.2特点

分光光度法对于分析人员来说，可以说是最有用的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。分光光度法的主要特点为：

（1）应用广泛

由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收，因此均可借此法加以测定。到目前为止，几乎化学元素周期表上的所有元素（除少数放射性元素和惰性元素之外）均可采用此法。

Kr

Xe

Rn

注：

图内实线圈内的元素可用直接法测定，虚线圈内的元素可用间接法测定。

带A 的表示与环境污染有关的元素。其中放射性元素只有铀和钍常用光度法测定，其它元素都采用放射性分析测量。

在国际上发表的有关分析的论文总数中，光度法约占28%，我国约占所发表论文总数的33%。由于各种各样的无机物和有机物在紫外-可见区域都有吸收，因此均可借此方法加以测定。到目前为止，几乎周期表上的所有元素（除少数放射性元素和惰性气体外）均可采用本法测定。美国水和废水标准检验方法中光度法占37.4%，我国水和废水监测分析方法中光度法占35.0%。上世纪六十年代初，分光光度分析在整个分析方法中所占比重约为45%，在我国1983-1992十年间发表的无机分析文献中光度分析论文占26-30%，在我国岩矿部门，光度法完成了约1/3的岩矿分析任务。在国际上，将1985-1989年分析仪器的世界销售额按31大类进行分类统计，其中UV – VIS分光光度计一直占有5 - 6%的份额，排名第五。由于光度计的价格相对比较低廉，故若以仪器销售的台数技术的话，则分光光度计将排在第二位。仪器的销售情况可以从侧面反映各类分析仪器在实际使用中的广泛和频繁程度。

分光光度计作为检测器与其它分析仪器联机，以完成经前处理后的测量，这又扩充了光度计的应用范围。例如，在二十世纪七十年代以后兴起的流动注射分析法中，就有约2/3是和光度计联机进行检测的。流动注射分析具有反应时间和混合状态高度重现的特点，它并不要求化学反应达到平衡，即使试剂或化学反应不稳定仍能得到良好的效果。分光光度计又是高效液相色谱中应用最为广泛的检测器，八十年代出现的光二极管阵列检测器能在几毫秒的瞬间获得流动池中组分的的吸收光谱，可解决色谱技术中定性的困难。将光度计与积分球装置连接，可组成反射光谱测量系统，用于固体表面物理光学特征测试。光导纤维传感器与光度计联用，是由光度计引出两支光纤导管，一支将入射光送入，光束通过液池，透射光经第二支光纤送回到分光光度计进行光度分析。这类光导纤维- UV – VIS光度计的光纤探头可以做得很小，可直接插入活体组织作长时间连续监测，进行临床检验，光纤本身又是绝缘的，探头可置于高电压、强磁场、强放射性等恶劣环境中，进行遥测。

（2）灵敏度高

由于相应学科的发展，使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展，从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于其它痕量分析方法而言，光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。不但在实际工作中光度法被广泛采用，在标准参考物质的研制中，它更受重视，很多光度分析法已制定成为标准方法。

（3）选择性好

目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定，如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定，已有比较满意的方法了。

（4）准确度高

对于一般的分光光度法来说，其浓度测量的相对误差在1-3%范围内，如采用示差分光度法测量，则误差往往可减少到千分之几。

（5）适用浓度范围广

可从常量（1-50%）（尤其是使用示差法）到痕量（10-8-10-6%）（经预富集后）。

（6）分析成本低、操作简便、快速

由于分光光度法具有以上优点，因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、医学、食品、制药等部门及环境监测系统。单在水质分析中的应用就很广，目前能用直接法和间接法测定的金属和非金属元素就有七十多种。所涉及的水样包括雨水、泉水、井水、饮用水、江水、湖水、河水、海水以及各种废水等。光度法比较成熟，可测元素多，灵活性强。有些大型仪器不易解决的分析问题，光度法可以发挥作用。在有机分析中，紫外-可见光谱(UV-VIS)可作定量测定外，在定性分析和结构分析方面，它可作为红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等方法的辅助手段。

2. 光度法在环境监测的应用

2.1水和废水监测2

对于一个水系的监测分析和综合评价，一般包括水相（溶液本身）、固相（悬浮物、底质）、生物相（水生生物）。在水质的常规监测中，紫外可见分光光度法占有较大的比重。由于水和废水的成分复杂多变，待测物的浓度和干扰物的浓度差别很大，在具体分析时必须选择好分析方法。

许多分析方法受试样中可能存在的干扰物的影响，这是在水环境监测中需要重视的问题。

1）当干扰物质与被测物质直接结合，可使结果偏低。例如，用酚二璜酸法测定硝酸盐氮时，有浓硫酸存在时，氯化物会和一部分硝酸盐生成硝酰氯，从而使结果偏低。

2）当干扰物质具有与被测物质相同反应时，可使结果偏高。

3）当干扰物质与分析用的试剂化合，会阻碍此试剂和欲测物质起反应。例如，游离氯可使有机试剂显色减弱、改变或消失。

4）在进行光度分析时，由于浊度的干扰，可使吸光度增加。

针对以上所说的干扰，应采取措施消除或减弱干扰的影响。

1）可采用物理方法来分离被测物质或去除干扰物质。如蒸馏法可将氟化物、氰化物、酚、氨等蒸出，而干扰物质留在溶液中。

2）调节pH值，使得只有被测物质才能起反应。例如，双硫腙可与20多种金属离子起反应，但只要调整好pH值，就可以分别萃取分离和分光光度测定有关元素。

3）利用氧化还原反应，使试液中的干扰物质转化为不干扰的价态。例如，用硫代硫酸钠还原游离氯成为氯化物，利用盐酸羟胺将高锰酸钾还原成二价锰等。

4）加入络合剂掩蔽干扰离子。

5）采用有机溶剂的萃取或反萃取的方法消除干扰。

6）利用沉淀反应进行分离。

7）利用湿法消解或干法灰化以消除颜色、浊度及有机物的干扰。

如果上述处理方法不能消除干扰时，可采用一些补偿法。

1）在光度法中，如试样中本来就有颜色和浊度，可以用光度补偿法。

2）先测出干扰物的浓度，在向绘制标准曲线的标准溶液中加入同量的干扰物进行基体

补偿。

3）如果在干扰物浓度增加时，干扰作用并不同步增加，而是趋于一定，这是可向所有试样和所有标准液内加入大大过量的干扰物，此法叫做“掩没法”。例如，用光度法测定镁时，加入过量的钙。

4）在化学试剂中含有被测物质时，可做一个空白来加以校正。

（未完待续）

紫外可见分光光度法

紫外可见吸光分光光度法在环境分析中的应用领域 摘要：紫外可见分光光度法是一种应用很广的方法。在学习其基本原理和仪器结构后，得到该分析方法是一种具有广谱适用性的分析方法。本文综述了紫外可见分光光度法的原理特点以及在环境监测中的应用，并且具体举例说明，概述了紫外可见分光光度法的应用方法以及注意事项。 关键词：紫外可见分光光度法，朗伯比尔定律，特点，水与废水，大气 1.引言 随着社会环保意识的增强，人们对环保工作越来越重视。企业废水的分析与处理已经极大地影响着企业的发展和效益。更深刻影响着人们的日常生活。现在测试水和废水的仪器有紫外可见分光光度计。它已在各个科学研究领域和现代生产与管理部门广泛应用。 2.紫外可见分光光度计基本原理 紫外可见吸光光度法是根据物质对紫外光和可见光选择性吸收而进行分析的方法。吸光光度法的理论基础是光的吸收定律———朗伯—比尔定律，其数学表达式为 A=Kdc 朗伯—比尔定律的物理意义是，当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度d成正比。当液层厚度d以cm、吸光物质浓度c以“mol·L-1”为单位时，系数K就以ε表示，称为摩尔吸收系数。此时朗伯—比尔定律表示为 A=εdc 式中摩尔吸收系数单位为L·mol-1·cm-1。 吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测量。 3.特点 （1）应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收，因此均可借此法加以测定。到目前为止，几乎化学元素周期表上的所有元素（除少数放射性元素和惰性元素之外）均可采用此法。

Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn Fr 注： 图内实线圈内的元素可用直接法测定，虚线圈内的元素可用间接法测定。 带A 的表示与环境污染有关的元素。其中放射性元素只有铀和钍常用光度法测定，其它元素都采用放射性分析测量。 （2）灵敏度高 由于相应学科的发展，使新的有机显色剂的合成和研究取得可喜的进展，从而对元素测定的灵敏度大大提高了一步。特别是由于多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到几十万。相对于其它痕量分析方法而言，光度法的精密度和准确度一致公认是比较高的。 （3）选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定，如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定，已有比较满意的方法了。 （4）准确度高 对于一般的分光光度法来说，其浓度测量的相对误差在1-3%范围内，如采用示差分光度法测量，则误差往往可减少到千分之几。 （5）适用浓度范围广 可从常量（1-50%）（尤其是使用示差法）到痕量（10-8-10-6%）（经预富集后）。（6）分析成本低、操作简便、快速 由于分光光度法具有以上优点，因此目前仍广泛地应用于化工、冶金、地质、

环境监测制度(完整篇)

编号：SY-AQ-04183 ( 安全管理) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 环境监测制度(完整篇) Environmental monitoring system

环境监测制度(完整篇) 导语：进行安全管理的目的是预防、消灭事故，防止或消除事故伤害，保护劳动者的安全与健康。在安全管理的四项主要内容中，虽然都是为了达到安全管理的目的，但是对生产因素状态的控制，与安全管理目的关系更直接，显得更为突出。 公司应定期(一般每年一次）组织进行环境监测，由安环部主导，联系相关有监测资质的的单位，对废水处理、大气污染排放、噪声等进行监测。财务部协助监测经费缴纳工作。 1、制定环境监测制度的目的：为了更好的达到在保护环境的前提下综合利用危险废物的目标，特制的本制度。 环境监测制度是指在一定时间和空间范围内，间断或不间断地测定环境中污染物的含量和浓度，观察、分析其变化和对环境影响过程的工作。 2、本公司环境监测的对象：生产场所中的环境空气中无组织排放烟尘、厂界环境噪声以及脱硫塔、除尘器的烟气、污水水质等排放指标。 3、环境监测的频率：本公司委托吴忠科信环保公司环境监测站每年二次度对各项目进行环境监测。在出现应急事故或设备故障造成环

境影响的情况下进行临时性监测。 通过对的环境监测了解危废综合利用工作对环境的影响，从而改作方法，加强管理，提升环境质量。 这里填写您的公司名字 Fill In Your Business Name Here

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。

环境监测制度

漳泽发电分公司 环境保护技术监测制度 1 目的 规范环境保护监测行为，确保环保设备的正常投运以及污染物排放达标。 2适用范围 本细则适用于漳泽发电分公司环境保护日常监测管理。 3职责 3.1 安全环保部职责 3.1.1 贯彻执行国家有关环境保护政策、法规，落实上级各项制度、措施和要求，组织制订环境保护技术监测制度。 3.1.2 接受政府有关部门监管和有关环境保护的行业管理、指导。 3.1.3 协调环境保护技术监督单位，依法开展环境保护相关的监测与检测。根据环保整改意见书的要求，及时制定相关措施并落实整改。 3.1.4 对重要的环保监测仪表，落实责任制，确保设备完好。 3.1.5 组织相关人员参加业务培训。 3.2环境监测站职责 3.3.1 认真贯彻国家、行业、地方的法规、制度和要求，执行《火电厂环境监测技术规范》（DL/T414-2004）和《火电行业环境监测技术规范管理规定》等。 3.3.2 按规定完成分公司废水排放口及各生产现场粉尘、噪声的监测，检查监督环保设施的运转情况。 3.3.3 统计、分析各项监测资料及填报各类环保统计报表。 3.3.4 做好环境监测仪器设备的保养和校验工作。 3.4 环保设施所在部门的职责 3.4.1 环保设施所在部门要认真负责环保设施的运行维护及管理工作，使其良好运转。 3.4.2 做好各种废水、废汽的处理，做好污染物的监测，做到达标回用或排放。 4 管理内容和程序 4.1 环保监测范围包括： 4.1.1 各种废水处理、废水回收设施及废水污染物的排放。 4.1.2烟气处理设施及气态污染物排放。 4.1.4 各种噪声、粉尘治理装置。

4.2 环保监测内容 4.2.1 环保设施 4.2.1.1 除尘器的监测 1）#6除尘器的考核指标为：电场投运率、除尘效率、除尘器在未改造前出口烟尘排放浓度＜400mg/m3。改造后除尘器出口烟尘排放浓度＜100mg/m3。 2）#3、#4、#5除尘器的考核指标为：投运率、除尘效率、除尘器出口烟尘排放浓度＜100mg/m3。 3）除尘器每次A级检修或改造前后均应进行除尘效率、阻力、漏风率、烟尘排放浓度、烟尘排放量等指标的测试。 4.2.1.2 废水处理设施的监测 1）废水处理设施包括生活污水处理站、闭式循环、灰水浓缩池及其系统、含油废水处理设施、废水回收设施等。 2）废水处理设施的考核指标为：废水处理率、设备投运率、处理水量及运行情况。 3）应定期对废水处理设施的运行效果进行监督、监测，每月度上报一次运行与监测情况。 4.2.1.3 脱硫设施的监测 1）脱硫设施的考核指标为：投运率、脱硫效率、二氧化硫排放浓度、旁路门挡板开关状态、在线仪表投运率、在线监测历史数据保存情况。 2）应加强运行管理，严格工艺技术操作，定期校验烟气在线监测仪器，确保烟气脱硫效率达到规定值。应定期对脱硫设施的启停时间、脱硫效率、投运率、二氧化硫排放浓度、旁路门挡板开关状态、在线监测历史数据保存，每月度上报一次运行情况。 4.2.1.4生产用水、排水情况的监测 1）各辅机冷却水要根据季节温度变化，勤调冷却水量，在保证设备安全运行的前提下，最大限度地减少冷却水使用量。 2）各辅机冷却水要做到随机组检修、备用时及时关闭，以节约工业用水和减少工业排水。 4.2.1.5 噪声治理设施的监测 1）火电厂产生噪声的主要声源均要按有关规定设置噪声防治设施，保证达到有关标准的要求。 2）应定期对各种防噪装置进行检查、维护，保证其防噪效果。 4.2.2 燃煤监测

环境监测人员持证上岗考核试题 分光光度法：色度

(一)基础知识 分类号：W6-0 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因。( ) A．所用试剂的纯度不够的影响B．非吸收光的影响 C．非单色光的影响D．被测组分发生解离、缔合等化学因素 答案：A 2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。( ) A．之和B．之差C．乘积

环境监测管理制度

环境监测管理制度 一、目的 为了加强公司环境监测管理工作，落实企业的环保责任，贯彻国家环境保护方针、政策，特制定本制度。 二、适用范围 本制度适用于公司内环境状况、各种污染源的监测管理。 三、职责与分工 1．安环部环境监测室是公司环境监测工作的监管部门，负责监督、管理各部门环境监测工作的开展情况，负责监督各部门对本制度的执行情况。 2．各主体车间及相关部室是环境监测工作的具体执行部门，具体执行本制度中规定，接受安环部环境监测室的监督、管理。 3．化检验中心是环保数据的测量、提供部门，为环境监测管理提供技术支持。 四、内容与要求 1.安环部要做好对各车间、部门日常环境监测管理的监督、检查工作。 2.定期组织召开环境监测分析会，掌握主要污染物质的排放规律和环境质量的发展趋势，按规定编制报表和报告。 3.科学检测，严格执行标准、遵守检测程序，保证检测质量，做到数据准确、有效。 4.各监测分析室应做好安全保卫工作，各种安全设施和消防器材应定期检查，妥善管理。 5.各环保设备设施操作人员、环境监测人员必须严格执行公司环境管理相关制度，专研业务，提高监测技术，为进一步治理污染物提供技术支持。 6.接受监督监测的对象应积极配合，主动提供相关资料和情况，并为采样、取证、检验等现场工作提供必要的条件。 7.各监测设备所在车间、化检验中心负责监测数据的填报、建档工作，并接受环境监测室人员的质控、考核及培训工作安排。 8.生产技术部、环保设备设施使用车间要做好环保设备设施的日常检查工作以及计划性的定期专项检查工作，并做好检查记录。 9.设备的检修、维护以及环境监测技改项目的施工等工作有可能影响环境监测的，

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。

洁净区环境监测管理规定

1.目的： 洁净区是药品生产及药品微生物检测的重要场所，为确保药品生产及检测环境符合要求，因此需要对洁净区（室）、层流工作台环境进行定期监测。 2.适用范围： 适用于洁净区（室）、层流工作台环境的监测。 3.职责： 质量管理部QA、QC以及生产人员对本规定的实施负责。 4.内容： 4.1 区域划分： D级，口服液体和口服固体制剂的暴露工序区域；C级，主要用于物料微生物检测背景区域；A级，微生物检测暴露操作区域； 4.2 监测项目：尘埃粒子数、微生物、温度、相对湿度、换气次数、压差、照度； 4.3 测试方法依据：悬浮粒子测试方法按国家标准GB/T 16292-2010及ISO14644-1执行，沉降菌测试按国家标准GB/T 16294-2010执行，浮游菌测试按国家标准GB/T 16293-2010执行；灯检区照度应在2000~3000LX，其他工作区域不低于300LX。 4.4 监测状态：压差、温、湿度的监测应动态测试，换气次数、尘埃粒子和微生物在静态条件下测试；照度每班需检查灯管是否完整，如发现灯管损坏或更坏需仪器检测。 4.5 洁净区空调系统，在非生产班次时，空调系统作值班运行，使室内保持正压并防止结露； 4.6 各项指标监测工具、标准、监测点及监测周期见表1； 4.7 空气洁净度超过标准时的纠正措施 4.7.1 当空气洁净度中的悬浮粒子数量超过规定的标准时，由质量部联合设备部查明原因，如果换气次数和风速均正常，则可通过进行洁净环境重新清洁，按要求净化至少半小时，依法测定，应符合规定；如属过滤器问题，由设备部对初效、中效过滤器进行处理或更换高效过滤器； 4.7.2 当微生物数量超标时，则必须对此区域进行重新进行清洁，然后重新监测，测试结果应符合规定。 4.7.3 若仍旧不符合规定，则彻底调查分析原因，并采取措施经过重新监测合格后方可继续使用或生产。 4.7.4 若相对湿度及压差不符合要求，由设备部对空气净化系统进行调整，确保符合规定要求。 4.8 当生产间断10天以上，必须在生产前对洁净室进行清洁消毒，并监测悬浮粒子及微生物，应符合规定。

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸 一、目的要求 1．了解和熟悉紫外可见分光光度计。 2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。 3．学习掌握用标准曲线定量分析的方法。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。 三、仪器与试剂 日立UV-3010紫外-可见光谱仪；1cm石英比色皿；苯甲酸（AR）；市售饮料 四、操作步骤 1.苯甲酸标准储备液配制： 称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成 1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

2.标准曲线绘制： 取苯甲酸标准储备液0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为 200~350nm），找出λ 个标准溶液的吸光度A。 3.样品处理和测定： 雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取2.5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ 五、结果与计算 从曲线上找出相应的苯甲酸浓度C x，按下列公式计算样品中苯甲酸含量。 w=C x×V 1/V2V 1样品定容后体积V2所取样品体积 六、提问 1.举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂？ 2.用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来？

环境监测管理制度正式版

Through the joint creation of clear rules, the establishment of common values, strengthen the code of conduct in individual learning, realize the value contribution to the organization.环境监测管理制度正式版

环境监测管理制度正式版 下载提示：此管理制度资料适用于通过共同创造，促进集体发展的明文规则，建立共同的价值观、培养团队精神、加强个人学习方面的行为准则，实现对自我，对组织的价值贡献。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1、目的 为了准确掌握公司环保设备粉尘浓度排放情况，定期对污染物排放进行检测，确保粉尘达标排放，加强对环保设备的检测管理，保障环境不受污染，防止发生环境污染事故/ 事件，根据《环境保护法》等政策法规以及行业性法律法规的要求，制定本管理制度。 2、适用范围 2.1 本规定适用于夏河安多水泥有限责任公司生产各环保设备的检测管理。 2.2 环境监测管理是指公司内部日常

检测和由上级环保部门进行监督检测和公司委托检测。 3、职责 3.1 安全生产部负责制定公司年度环境监测计划，经公司领导审批后送上级环保部门，临时性监测任务由安全生产部直接与上级环保部门联系监测，安全生产部对环境监测工作实施监督检查。 3.2 技术动力部负责环境检查的技术业务、设备配备和人员培训等管理工作，并负责监测数据的分析、上报、统计等工作。 3.3 技术动力部根据公司的环境监测计划，按照国家标准监测方法，组织公司内部日常环境监测工作，同时负责应急监

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

紫外分光光度法在药物分析中的应用

紫外分光光度法在药物分析中的应用 蒋贤森临床52 2152001037 摘要 药物分析是分析化学的一个重要应用领域，在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物，对此经典的容量分析，重量分析等化学分析方法往往难于处理，一般都要借助于仪器分析方法，我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步，用于药品质量控制的分析方法日益增多，使用的仪器类型日趋先进，并且仪器分析所占的比率越来越大，常用的仪器分析方法有紫外红外分光光度法气相色谱法液相色谱法毛细管电泳质谱法热分析法等，这些方法都有各自的特点和应用范围，紫外分光光度法由于具有方法简便灵敏度和精确度高重现性好可测范围广等明显优点，加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视，发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例，紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例，高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现，但紫外分光光度法因为具有灵敏度高快速准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法，紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物，生物药品以及中药制剂等各种药物。 对紫外分光光度法，在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性

和作用作了总结，以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法，紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法，衍生出许多种具体的应用方法如：双波长和三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法薄层扫描紫外光谱法光声光谱法热透镜光谱分析法催化动力学分光光度法速差动力学分光光度法流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。 这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。 在此仅介绍其中的几种方法。 关键词：紫外分光光度法双波长三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法 双波长三波长分光光度法 普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊，对于吸收峰相互重叠的组分，或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果，双波长分光光度法简称双波长法，是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光，它取消了参比池，通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰，双波长法一般要求有二个等吸光度点，而三波长法，则只需在吸收曲线上任意选择三个波长 1 2 3 处测量吸光度，由这三个波长处的吸光度 A1 A2 A3计算 A A 与待测物浓度成正，因而可通过 A-C

环境监测站内部管理制度汇编

环境监测站部管理制度 二〇一〇年九月

第一节监测分析人员岗位责任制 一、环境监测分析人员要树立高尚的职业道德，热爱本职工作，钻研分析技术，培养科学作风。 二、环境监测分析人员经培训，考试合格后方能承担分析测试工作。 三、分析人员对所承担的分析测试项目应熟悉方法原理，严守操作规程，以使操作准确无误。 四、认真做好分析测试前的各项准备工作。各项测试条件均符合实验室分析质量控制要求后方可进行样品分析测试。 五、在接受新分析测试项目时应先完成规定的标准样质量控制实验，经质控人员审核，达到要求后方可进行新项目的监测。 六、严格执行监测分析质量控制的有关规定，发现异常数据应及时查找原因进行纠正，以保证数据质量。 七、测试完毕做到及时清洗器具，保持实验室清洁卫生并做好安全检查。 八、认真填报监测分析结果，字迹要清晰，记录要完整，要实事求是，严谨伪造数据，校队要严格，做到准确无误。 第二节监测质量保证人员岗位任制 一、环境监测质保人员应熟悉质量保证的容、程序和方法。 二、深入实验室监督检查环境监测质量保证各项容的实施情况，定期向有关领导报告监测质量保证技术工作的开展和完成情况。

三、制定质量保证技术方案，按隶属关系定期组织本站及下属站的实验室及实验时间分析质量控制工作，及时发现分析测试数据的失控现象，督促有关人员查找原因并进行纠正。 四、协助有关人员研究解决质量控制中遇到的疑难问题。 五、定期检查、统计各监测项目的质控率、合格率。 六、按期做好年度质控工作计划与总结，准时上报。 七、组织技术培训及技术交流，指导下级站开展质量保证工作，帮组解决有关质量保证方面的技术问题。 八、组织所辖地区基本站环境监测人员的考核认证和实验室评比等项工作。 第三节实验室安全操作制度 一、实验室需装备各种必备的安全设施（通风橱、防尘罩、试剂柜、消防灭火器材等）。 二、对消防灭火器材应做到定期检查，不任意挪用，保证随时均可取用。经常对全体人员进行安全防火教育，保证人人都能正确使用所备的各种消防灭火器材。 三、实验室各种仪器设备应按要求放置在固定的处所，不得任意移动。各种标签要保证清晰完整，避免拿错用错造成事故。 四、加强对剧毒、易燃、易爆物品、放射源及贵重物品的管理。番薯

环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类的测定 紫外分光光度法)

环境监测人员上岗考核试题 （水质石油类的测定紫外分光光度法HJ970） 姓名：________ 评分：________ 一、不定项选择题（每题4分，共80分） 1、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（）中石油类的 测定。 A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水 2、《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（） mg/L，测定下限为（）mg/L。 A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02 3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸 钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 A、200 B、225 C、250 D、325 4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（）%以上，方可使用。 A、70 B、80 C、85 D、90 5、方法中消除干扰的方式是（）。 A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰 B、高温加热回流冷凝 C、吹扫捕集 D、循环冷却 6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（）h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，置于干燥器内贮存。 A、1 B、2 C、3 D、4 7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为（）μm。 A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350

8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧（） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置（） h，备用。 A、4 B、8 C、6 D、12 9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（）mm。 A、10 B、100 C、500 D、1000 10、石油类标准使用液：ρ=（）mg/L。 A、60 B、70 C、80 D、100 11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（）cm。 A、1 B、2 C、3 D、4 13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（）。 A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。 B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。 C、样品最小采样量为1000ml。 D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。 14、以下关于试样的制备，正确的是（）。 A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。 B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。 C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。 D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。 15、本方法的参比溶液是（）。 A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷 16、本方法的标准系列浓度是（）。 A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。 B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。 C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。 D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

分光光度法检测食品中的硝酸盐 1.分光光度法： 分光光度法主要有三种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观，在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响，所以样品前处理十分重要。 1.1 可见光分光光度法. 1.1.1镉柱法还原法. 这是我国食品安全国家标准（GB 500933-2010）[1]中检测硝酸盐的方法，样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，于波长538nm出测定吸光度，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm，氨缓冲液PH9.15~9.78，水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时，活化速度加快，还原效率及回收率都较高。针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题，项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌，不但节省试剂，且显著缩短处理时间。陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐，具有简单、高效、回收率高的优点。由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂，对环境和分析人员可能会造成危害，因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。 1.1.2锌粒还原法. 用锌粒做还原剂，在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。之所以用锌粒不用锌粉，是因为用锌粉的还原液较浑浊，周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤，同时实验结果几近一致。肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。认为该法重现性好, 准确度高,利于环保,其突出优点还有省时,从取样到出结果不超过2 h。 1.1.3直接显色法. 硝酸盐也可以不经还原，直接与显色剂反应。王亮等[6]利用酚二磺酸与硝酸根离子在无水的条件下生成黄色的硝基酚二磺酸，在403nm的波长下测定吸光度，获得了较满意的结果。冯颖等[7]依据硝酸盐与二苯胺在浓硫酸介质中反应生成蓝色物质的原理，根据显色深浅与标准色卡进行比较，从而确定样品中硝酸盐的含量。梁金平等[8]采用百里酚作显色剂测肉类食品中硝酸盐，此法最低检出限为1.25μg/25ml，在1.25-0.25μg/ml内线性关系良好（r=0.9999，P<0.001）,直线回归方程为y=0.048469X+0.000002，该方法的回收率良好。显色法灵敏度高、准确度高，操作较为简便。 1.1.4流动注射-分光光度法. 将流动注射技术与分光光度法结合，使操作更加简便快捷，极大的提高了工作效率，尤其适合大批量的样品分析。Andradea[9]等人在2003年利用此方法同时测定了蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。其原理为：首先将NO3-还原成NO2-，NO2-在硫酸介质中还原成NO。NO在酸性条件下与铁（Ⅱ）、硫氰酸盐生成FeSCNNO+复合物，在460nm处的吸光度值与NO3-和NO2-的浓度成正比。该方法可以测定的硝酸盐浓度范围为1.00一10.00 mg／L,检测限为13mg/kg，精确性和准确性与AOAC方法相当。当样品量为5 g时，每小时可分析30～40个样品。 国内对流动注射法的研究也越来越多，河海大学的孙西燕[10]等人设计了亚硝酸盐流动注射自动在线监测仪,并研究了仪器的最佳测量条件。用此流动注射全自动在线检测仪测定天然水

环境监测数据管理制度

环境监测数据管理制度 为进一步贯彻环境监测为环境管理服务的职能，规范环境监测数据的使用和管理。保证环境监测数据的准确性、完整性和合理性。特制定本制度： 一、监测管理 监测过程要严格实施环境监测质量保证体系和质控措施，严格执行环境技术规范，确保监测数据的准确性、完整性和科学性。 二、监测数据的审核 1、监测数据严格执行三级审核制度，即所在科室的室主任、质控负责人和技术负责人逐级审核，发现问题及时解决，不得进入下一环节。 2、监测数据按时上报综合室，由综合室统一出监测报告和有关监测数据统计报表等，并经站技术负责人审定签字后加盖业务公章（监测报告还需加盖资质章、齐缝章等），例行监测统计报表按规定要求份数上报，存档一份。监测报告一式二份，一份外发，一份存档。 3、监测数据和监测报告要定期归档，每季度第一个月15日之前，必须将上月的监测数据和监测报告归档到档案室。 4、归档内容包括原始采样记录、分析过程记录以及质控步骤及内容。 三、监测数据的管理 1、各科室之间的数据交接一定要互相做好登记，交方

提出交接数据明细，收方签字认可。 2、业务章管理人员在执行相关管理制度的同时，一定要做好盖章登记。 3、综合室监测报告管理人员要加强监测报告的管理，不得擅自外发报告和复印。外发监测报告凭我站财务下达的收费通知单外发报告，没有外发的报告要妥善保存，到年底对没有发出的报告按要求整理归档。 4、各科室电脑储存的监测数据不得擅自对外提供。 5、档案管理人员对每季度归档的监测资料和监测报告进行管理，按监测档案管理办法，做好建档工作，对不及时归档或归档材料缺少的现象和存在的问题要及时书面反馈分管领导，协调解决。 6、建立监测数据保密制度，要执行《监测数据资料保密制度》，档案管理人员负责数据存档、借阅等工作，使用数据施行备案和审批制度，经站长审批后方可外借。 四、本制度自印发之日起执行。

原子吸收分光光度法在环境监测中的应用

原子吸收分光光度法在环境监测中的应用 摘要：原子吸收分光光度法（AAS）已经在日常环境监测中广泛使用。简述了AAS常规操作方法及注意事项，重点阐述了背景扣除对于原子吸收光度法的意义 以及近年来AAS在环境监测中的应用进展。 关键词：原子吸收；光度法；环境监测；应用 引用 随着仪器和电子计算机技术的飞跃发展，加上各国学者广泛深入的研究，原 子吸收分光光度法已成为痕量和超痕量成分测试的重要手段，也是环境监测分析 中最主要的手段之一。 一、原子吸收分光光度法 之所以得到如此巨大的推广与应用，无疑是因为其本身的几大主要特点：（1）灵敏度高；（2）原子吸收谱线简单；（3）操作简单快速；（4）测量精密度好，准确度高；（5）测定元素多。 1.最佳测试条件的选择 选择最佳的仪器测试条件，能获得最好的灵敏度、稳定性、重现性和良好的 线性范围。不同的仪器，最佳的测试条件也会有所不同。分析工作者在平时的操 作当中要善于按照实际情况进行优选。 1.1吸收波长（分析线）的选择 准确地设定测量吸收波长是头等重要问题。通常选用共震吸收线为分析线， 测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线。如测Zn时常选 用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn的含量较高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。 1.2狭缝宽度的选择 狭逢宽度影响着光谱通带的宽度和检测器接受的能量。不引起吸光度减少的 最大狭缝宽度，即为应选取得适合狭缝宽度。 1.3试液提升量的选择 试液提升量受吸入毛细管的内径、长度、压缩空气的压强及试液的粘度等因 素的影响，应仔细的调节和选择。 二、原子吸收化法实验操作方法及注意事项 实验前首要工作是调试仪器状态、配置样品及标准溶液，根据不同重金属， 通常使用0.2～1%光谱纯硝酸溶液或盐酸溶液作为试剂，样品消解方法不尽相同，方法有高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法、酸浸提法等，一般根据中国 环境科学出版社《水和废水监测分析方法（第四版）》[所示方法进行消解即可。 连接好相关仪器设备后对实验条件着手进行调整、优化，这需要长期的实践性以 及一定的操作技巧性，实验前调整雾化器、使用背景校正减少基体效应；实验中 适时地调整燃助比、火焰头高度，实验后对一些异常数据进行删减，可以优化标 准曲线、提高实验效果。 接下来要做的工作主要为选择光谱分析方法，环境监测中常规重金属项目有铅、镉、锌、铜、锰、铁、铬、镍等元素，除清洁地表水或痕量分析适宜用石墨 炉法外，其他均推荐使用火焰法，可配置单标，也可配置混标，需要注意的是分