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材料现代分析测试方法教案

材料科学与工程学院

教案

教师姓名：

课程名称：材料现代分析测试方法

课程代码：

授课对象：本科专业：材料物理

授课总学时：64

其中理论：64 实验：16（单独开课）

教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大

学出版社，2000

材料学院教学科研办公室制

章节名称前言

教学

时数

教学

目的

及要

求

了解本课程的性质、主要内容、与本专业其它课程的关系。

重点

难点

重点：课程的主要内容。

教学内容提要

一、课程性质

二、课程的主要内容

三、与其它课程的关系

四、教材及主要参考书

五、学习方法

六、考核

章节名称第一章电磁辐射与材料结构

教学

时数

教学目的及要求1．理解概念：电磁辐射（电磁波或光）、原子基态、原子激发、激发态、激发能、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁、原子电离、电离能、电离电位、一次电离、二次电离、光谱项、光谱支项、塞曼分裂、成键轨道、反键轨道、σ轨道、σ电子、σ键、π轨道、π电子、π键、原子轨道磁矩、电子自旋磁矩、原子核磁矩、禁带、禁带宽度（能隙）、价带、导带、满带、空带、干涉指数、倒易点阵；掌握概念：波数、分子振动、伸缩振动、变形振动、费米能级、晶带。

2．掌握描述电磁波的波动性与微粒性的物理参数，电磁波的波动性与微粒性的关系。3．掌握电磁波谱的分区。

4．了解各区电磁波的波长范围、能量范围、频率范围及产生机理。

5．熟悉物质波的德布罗意关系式，掌握电子波的波长与加速电压之间的关系（公式）。6．掌握表征原子中核外电子运动状态的五个量子数的含义。

7．了解多电子原子中电子与电子相互作用和偶合方式，熟悉L-S偶合和用能级示意图表示光谱项的光谱支项与塞曼能级。

8．掌握分子总能量的构成和能级结构，掌握分子轨道的形成与分子轨道的类型。

9．熟悉双原子分子的振动模型——弹簧谐振子模型。

10．掌握多原子分子振动的类型（模式）。

11．了解核自旋量子数与原子的质量数及原子序数的关系。

12．掌握能带的形成，能带结构的基本类型及相关概念。

13．掌握干涉指数与晶面指数的关系及其表示方法。

14．掌握倒易矢量的基本性质。

15．了解晶面夹角公式。

16．掌握晶带轴指数与晶面指数之间的关系。

重点难点重点：电磁波谱，物质波，分子总能量与能级结构，分子轨道与电子能级，分子的振动与振动能级，干涉指数，倒易点阵，晶带。

难点：原子能态与原子量子数，原子的磁矩，原子核自旋与核磁矩，干涉指数，倒易点阵，晶带。

教学内容提要

第一节电磁辐射与物质波

一、电磁辐射与波粒二象性

二、电磁波谱

三、物质波

第二节材料结构基础

一、原子能态及其表征

二、分子运动与能态

三、原子的磁矩和原子核自旋

四、固体的能带结构

五、晶体结构

六、干涉指数

七、晶带

作业一、教材习题

1-1计算下列电磁辐射的有关参数：

（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（μ m）；

（2）5m波长射频辐射的频率（MHz）；

（3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。

1-2量子数n、l与m如何表征原子能级？在什么情况下此种表征失去意义？

1-3某原子的一个光谱项为45F J，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。

1-4辨析原子轨道磁矩、电子自旋磁矩与原子核磁矩的概念。

1-5下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？

12C

、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。

1-8分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？

1-9已知某点阵∣a∣=3?，∣b∣=2?，γ=60?，c∥a×b，试用图解法求r*110与r*210。

1-10下列哪些晶面属于]

1[晶带？

)331(),

1(),

101

(),

211

(),

231

(),132(),111(。

二、补充习题

1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多少？

章节名称第二章电磁辐射与材料的相互作用

教学

时数

教学目的及要求1．理解概念：光学分析法、光谱法、分子散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、晶体中的电子散射、光电离、共振线、主共振线、共振吸收线、主共振吸收线、共振发射线、主共振发射线、灵敏线、原子线、离子线、多重线系、原子光谱的精细结构、塞曼能级、塞曼效应、原子荧光、共振荧光、非共振荧光、斯托克斯荧光、反斯托克斯荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、热助直跃荧光、热助阶跃荧光、热助激发、单重基态、单重激发态、三重激发态、系间窜跃、内转移、振动弛豫、外转移、熄灭或淬灭、L系特征辐射、Kα1射线、Kα2射线；掌握概念：辐射的吸收、吸收光谱、辐射的发射、荧光、磷光、发射光谱、荧光（磷光）光谱、辐射的散射、散射基元、瑞利散射、拉曼散射、X射线相干散射、X射线

非相干散射、光电效应、光电子能谱、分子光谱、紫外可见光谱（电子光谱）、红外光谱、红外活性与红外非活性、K系特征辐射、Kα射线、Kβ射线、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数。

2．区分光谱法与非光谱法概念。

3．了解辐射吸收的本质和条件、辐射发射的前提、辐射激发的方式。

4．熟悉光谱法的分类。

5．理解拉曼散射的本质；了解晶体中的电子散射。

6．了解光电离的条件。

7．了解原子光谱的常用类型，理解原子光谱的光谱选律（选择定则）。

8．了解分子光谱的常用类型，掌握红外光谱的光谱选律（选择定则）。

9．了解光电子发射过程及其能量关系，了解光电子能谱图的表示方法。

10．了解俄歇电子的产生（俄歇效应），掌握俄歇电子的标识，了解俄歇电子的能量关系，了解俄歇电子能谱图的表示方法。

11．了解核磁共振现象。

12．了解连续X射线谱的特征。

13．熟悉特征X射线的产生机理和莫塞菜(Moseley)定律。

14．熟悉X射线谱系。

15．掌握X射线与物质相互作用及据此建立的主要分析方法。

16．了解X射线的衰减和X射线的防护。

重点难点重点：辐射的吸收与发射，原子光谱基础，分子光谱基础，电子能谱基础，X射线的产生与X射线谱，X射线与物质的相互作用。

难点：辐射的散射，X射线的衰减。

教学内容提要

第一节概述

一、辐射的吸收与发射

二、辐射的散射

三、光电离

第二节各类特征谱基础

一、原子光谱

二、分子光谱

三、光电子能谱

四、俄歇电子能谱

五、核磁共振

第三节X射线的产生及其与物质的相互作用历史上著名的科学家

一、X射线的产生与X射线谱

二、X射线与物质的相互作用

三、X射线的衰减

四、X射线的防护

作业一、教材习题

2-2下列各光子能量（eV）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？

1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。

2-3下列哪种跃迁不能产生?

31S0—31P1、31S0—31D2、33P2—33D3、43S1—43P1。

2-5分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？

2-6以MgKα（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV）测得某元素（固体样品）

X射线光电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能。

2-7用能级示意图比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。

二、补充习题

1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。

章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用

教学

时数

教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。

2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。

3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。

4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。

5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。

6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。

重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。

教学内容提要

第一节电子束与材料的相互作用

一、散射

二、电子与固体作用产生的信号

三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用

一、散射

二、二次离子

作业一、教材习题

3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？

图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象

3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？

3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？

3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。

二、补充习题

1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。

章节名称第四章材料现代分析测试方法概述

教学

时数

教学目的及要求1．掌握X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。

2．了解原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、核磁共振谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱、色谱、质谱及电化学分析方法的用途。

重点难点重点：X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。

教学内容提要

第一节衍射分析方法概述

X射线衍射、电子衍射。

第二节光谱分析方法概述

原子发射光谱，原子吸收光谱，原子荧光光谱，紫外可见吸收光谱，红外吸收光谱，分子荧光光谱，分子磷光光谱，X射线荧光光谱，核磁共振谱，拉曼光谱等。

第三节电子能谱分析方法概述

X射线光电子能谱，紫外光电子能谱，俄歇电子能谱。

第四节电子显微分析方法概述

透射电子显微镜，扫描电子显微镜，电子探针X射线显微分析。

第五节色谱、质谱及电化学分析方法概述

色谱分析法，质谱分析法，电化学分析法。

小测验1：1-4章相关方面内容（1学时左右）。

作业一、教材习题

4-1一般地讲，材料现代分析各种方法的检测过程大体可分为哪几个步骤？各种不同分析方法的根本区别是什么？

4-2试举例说明X射线衍射分析与各类电子衍射分析方法的应用。

4-3试列举各种光谱分析方法所用之仪器，并据各仪器之组成简述各方法的基本分析过程。

4-4试比较X射线光电子能谱分析、紫外光电子能谱分析及俄歇电子能谱分析的应用特点。

4-5什么是电子显微分析？简述TEM、SEM、EPMA和AES分析方法各自的特点及用途。4-11试为下述分析工作选择你认为恰当的（一种或几种）分析方法

（1）钢液中Mn、S、P等元素的快速定量分析；

（2）区别FeO、Fe2O3和Fe3O4；

（3）测定Ag的点阵常数；

（4）测定高纯Y2O3中稀土杂质元素质量分数；

（5）砂金中合金量的检测：

（6）黄金制品中含金量的无损检测；

（7）几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析；

（8）推断分子式为C8H10O的化合物之结构；

（9）某薄膜(样品)中极小弥散颗粒（直径远小于1μm）的物相鉴定；

（10）验证奥氏体（γ）转变为马氏体（α）的取向关系（即西山关系）：

)111

//(

)011(，

γα]110//[]001[。

（11）淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定；

（12）镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究；（13）淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察；（14）固体表面元素定性分析及定量分析；（15）某聚合物的价带结构分析；

（16）某半导体的表面能带结构测定。二、补充习题

1、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到了一种白色固体。如果它是一

种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。

2、假若你采用水热法制备TiO 2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的

形貌？如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。

3、假若你采用溶液插层等方法制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料，最后你得到了一种

块体材料，你将如何表征它的结构？（即采用些什么分析测试方法研究：聚合物是否插入到层状硅酸盐矿物层间，层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分散状态，层状硅酸盐矿物与聚合物基体间的结构状态，层状硅酸盐矿物对聚合物热学性质的影响等）

章节名称

第五章 X 射线衍射分析原理

教学时数

教学目的及要求

1．掌握布拉格方程的导出。 2．掌握布拉格方程的意义。

3．理解衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程。 4．掌握衍射产生的必要条件。

5．了解X 射线衍射强度的处理过程。

6．掌握系统消光（包括点阵消光和结构消光）的含义。 7．掌握结构因子的计算方法。 8．掌握衍射产生的充分必要条件。

9．熟悉影响衍射方向和衍射强度的主要因素。

重点难点

重点：布拉格方程，晶胞衍射强度

难点：布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解、劳埃方程、晶胞衍射强度

教学内容提要

第一节衍射方向一、布拉格方程二、衍射矢量方程三、厄瓦尔德图解四、劳埃方程第二节衍射强度

X 射线衍射强度问题的处理过程晶胞衍射强度

影响衍射强度的其它因素

作业

一、教材习题

5-2 “一束X 射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射”，

此种说法是否正确？

5-3 辨析概念：X 射线散射、衍射与反射。

5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(

43，43，1)和（41，41，2

1），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2

值。

5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、（

21，2

，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41）、（43，41，43）、

（41，43，4

3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2最简表达式），并据此说明结构消光的概念。

5-8 “衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍

射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关”，此种说法是否正确？ 5-9 Cu K α射线（nm K 154.0=αλ）照射Cu 样品。已知Cu 的点阵常数a =0.361nm ，试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其（200）反射的θ 角。二、补充习题

1、简述布拉格公式2d HKL sin θ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？

2、简述影响X 射线衍射方向和衍射强度的因素

3、多重性因子的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶

体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？

章节名称

第六章 X 射线衍射方法

教学时数

教学目的及要求

1．概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法. 2．熟悉X 射线衍射方法的种类。

3．掌握德拜（Debye ）法成像原理与衍射花样特征，了解样品制备方法，掌握靶和滤波片的选择方法，了解摄照参数的选择，掌握衍射花样的测量、计算和指数化。

4．了解多晶X 射线仪的工作原理、结构组成、各部分的作用，了解测角仪的聚焦原理，熟悉多晶体衍射仪计数测量方法及其适用范围，了解测量参数的选择。 5.了解单晶衍射的方法。

6.了解劳埃法的实验技术、成像原理、衍射花样特征及劳埃花样的指数标定。重点难点

重点：衍射花样指数标定，测量参数选择，成像原理与衍射花样特征。难点：衍射花样指数标定，劳埃花样的指数标定。

教学内容提要

第一节多晶体衍射方法

一、（粉末）照相法

成像原理与衍射花样特征实验技术

衍射花样指数标定二、衍射仪法

X 射线衍射仪的基本结构多晶体衍射仪计数测量方法测量参数选择

第二节单晶体衍射方法

1．劳埃（Laue）法概述2．成像原理与衍射花样特征3．劳埃花样的指数标定

作业教材习题：

6-1Cu Kα辐射（λ=0.154nm）照射Ag（f．c．c面心立方）样品，测得第一衍射峰位置2θ＝38?，试求Ag的点阵常数。

6-2试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

6-3图题6-1为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，

3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。

图题6-1

6-4粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

6-5试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。

章节名称第七章X射线衍射分析的应用

教学

时数

教学目的及要求1．熟悉X射线衍射分析的用途。

2．掌握X射线物相定性分析（物相鉴定）的基本原理、方法和步骤。3．了解X射线物相定量分析的基本原理和方法。

4．熟悉影响点阵常数测量误差的因素及消除或减小的方法

5．了解点阵常数精确测定的方法。

重点难点重点：物相定性分析

难点：物相定量分析和点阵常数的精确测定

教学

方法

课堂讲授，多媒体与黑板。

教学内容提要第一节物相分析

一、物相定性分析

二、物相定量分析

第二节点阵常数的精确测定

一、概述

二、校正误差的数据处理方法

小测验2：X射线衍射分析方面内容（1学时左右）

作业一、教材习题

7-4A-TiO2（锐铁矿）与R-TiO2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比

5.1

TiO

。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

7-5某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A（奥氏体）中含碳1%，M（马氏体）中合碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤

波，室温20℃。α-Fe点阵参数a＝0.2866nm，奥氏体点阵参数a＝0.3571+0.0044w c，w c为碳的质量分数）。

7-6某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如下表所列。试用“a——cos2θ”的图解外推法求其点阵常数（准确到4位有效数字）。

H2+K2+L2Sin2θ

42 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980

7-7按上题数据，应用最小二乘法（以cos2θ为外推函数）计算点降常数值（准确到4位有效数字）。

二、补充习题

1、简述X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。

2、化学分析表明，一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。Fe3+离子将会对粉末XRD

图带来什么影响，如果它以（a）分离的氢氧化铁相存在，（b）在A1(OH)3晶体结构中取代Al3+。

章节名称第八章透射电子显微分析

教学

时数

教学目的及要求1．概念：电子透镜、明场像，暗场像，中心暗场像，质厚衬度，衍射衬度。2．理解透射电子显微镜的工作原理、结构与组成。

3．掌握选区电子衍射的操作程序。

4．掌握透射电子显微镜对样品的要求及制备方法。

5．了解透射电镜的成像操作方式。

6．掌握质厚衬度和衍射衬度原理。

7．了解电子衍射的类型。

8．掌握电子衍射的特点。

9．熟悉电子衍射基本公式的导出。

10．掌握多晶电子衍射花样的特征及标定方法。

11．熟悉单晶晶电子衍射花样的特征及标定方法。

12．了解复杂电子衍射花样的类型及其特征。

13．掌握TEM的典型应用，了解其它用途。

重点难点重点：工作原理、构造、选区电子衍射、直接样品的制备、像衬度、电子衍射基本公式、多晶电子衍射花样的标定、单晶电子衍射成像原理、单晶电子衍射花样的标定、TEM的典型应用。

难点：工作原理、像衬度、电子衍射基本公式、多晶电子衍射花样的标定、单晶电子衍射成像原理、单晶电子衍射花样的标定。

教学内容提要

显微镜的发展

第一节透射电子显微镜工作原理及构造

一、工作原理

二、构造

三、选区电子衍射

第二节样品制备

一、间接样品(复型)的制备

二、直接样品的制备

第三节透射电镜基本成像操作及像衬度

一、成像操作

二、像衬度

第四节电子衍射原理

一、电子衍射基本公式

二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征

三、多晶电子衍射花样的标定

四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征

五、单晶电子衍射花样的标定

六、复杂电子衍射花样简介

第五节TEM的典型应用及其它功能简介

一、TEM的典型应用

二、TEM其它功能简介

作业一、教材习题

8-1电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？公式中各项的含义是什么？8-4单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？

9-2透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位置，起什么作用？

9-3试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。

9-4简述选区衍射原理及操作步骤。

9-7什么是明场像？什么是暗场像？

9-8试分析复型样品的成像原理。为什么要以倾斜方向给复型“投影”重金属？9-9什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？

二、补充习题

1、简述透射电镜对分析样品的要求。

2、说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？

3、简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。

4、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？

5、萃取复型可用来分析哪些组织结构？得到什么信息？

章节名称第九章扫描电子显微分析与电子探针

教学

时数

教学目的及要求1．理解扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成，掌握表征仪器性能的主要技术指标。2．熟悉扫描电子显微镜的样品制备方法。

3．掌握二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用；了解其它电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用。

4．了解波谱仪和能谱仪的工作原理，掌握它们的应用特点。

5．掌握电子探针的点分析、线分析和面分析的应用。

重点难点重点：扫描电子显微镜工作原理及构造、像衬原理与应用、能谱仪和波谱仪的工作原理、特点、应用

教学内容提要

第一节扫描电子显微镜工作原理及构造

一、工作原理

二、构造与主要性能

第二节像衬原理与应用

一、像衬原理

二、应用

小测验3：电子显微分析方面的内容（0.5小时左右）

作业一、教材习题

10-2为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

10-3二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？

10-4试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

10-5为什么说电子探针是一种微区分析仪？

二、补充习题

1、二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，

其原因何在?

2、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用什么仪器？为什么？

3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？怎样操

作？

4、电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？

5、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

章节名称第十章紫外、可见吸收光谱法

教学

时数

教学目的及要求1．概念：σ-σ*跃迁、π-π*跃迁、n-σ*跃迁、n-π*跃迁、d-d跃迁、f-f跃迁、n电子（或P 电子）、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、浓色效应、浅色效应、电荷转移光谱2．掌握有机、无机化合物的电子光谱类型

3．了解无机固体的电子光谱类型。

4．掌握光吸收定律。

5．了解紫外可见吸收光谱仪的工作原理、结构与组成。

6．了解紫外可见吸收光谱的样品制备方法。

7．掌握紫外可见吸收光谱的分析方法与应用。

重点

难点

重点：电子光谱的类型、光吸收定律、应用

教学内容提要第一节紫外、可见吸收光谱的基本原理

一、电子光谱的类型

二、光吸收定律

第二节分光光度计

第三节紫外、可见吸收光谱的应用

一、样品制备

二、定性分析

三、固体研究中的特殊用途

四、定量分析

作业一、教材习题

12-1丙酮在乙醇中于366nm处的摩尔吸系数的对数值为2.75L·cm-1·mol-1。使用1.5cm样品池，若透光率大于10%且小于90%，试计算可以使用的丙酮浓度范围。

二、补充习题

1、简述紫外、可见吸收光谱（电子光谱）吸收谱带的类型？

2、比较d-d跃迁和f-f跃迁光谱的异同？

3、简述光吸收定律（朗伯-比尔定律）及其应用。

章节名称第十一章红外吸收光谱分析法

教学

时数

教学目的及要求1．概念：运动自由度，振动自由度，简并与分裂，倍频峰（或称泛音峰），组频峰，振动耦合，费米共振，特征振动频率，特征振动吸收带，内振动，外振动（晶格振动）。2．掌握影响红外吸收带位置（频率）的因素。

3．了解红外光谱仪的类型、工作原理、结构与组成。

4．了解红外光谱的样品制备方法及适用范围，掌握固体样品制备方法的种类。

5．掌握红外光谱定性分析的原理和方法。

6．熟悉红外光谱定量分析原理、方法和步骤。

7．了解红外光谱的应用。

重点难点重点：红外光谱基本原理，样品制备，特征振动频率，红外定性分析。难点：基本原理，红外定量分析。

教学内容提要

第一节红外光谱基本原理

一、红外光谱的形成和红外区的分类

二、红外光谱选律

三、分子的转动光谱

四、分子的振动光谱

五、分子的振-转光谱

六、红外光谱峰位影响因素

七、常见基本概念

第二节红外光谱仪

一、红外光谱仪分类

二、红外光谱仪的发展简史

三、色散型红外分光光度计

四、干涉型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）

第三节红外光谱的样品制备

第四节红外光谱的应用

一、特征振动频率

二、矿物（晶体）的红外光谱特点

三、红外光谱图

四、红外定性分析

五、红外定量分析

六、应用实例

小测验4：光谱分析方法方面的内容（0.5小时左右）

作业一、教材习题：

12-4CO的红外光谱在2170cm-1有一吸收峰，计算CO的键力常数。（注：16O的质量是

2.657×10-26kg，12C的质量是1.9927×10-26kg）

二、补充习题

1、简述红外吸收光谱选择定则。

2、简述多原子分子的简正振动类型。

3、简述氢键对红外吸收带的影响

4、How many vibrational degrees of freedom does a chloroform (CHCl3) molecule possess?

5、Given that the C–H stretching vibration for chloroform occurs at 3000 cm?1, calculate the C–D

stretching frequency for deuterochloroform. The relevant atomic masses are 1H = 1.674 ×10?27 kg, 2H = 3.345 × 10?27 kg and 12C = 1.993 × 10?27 kg

章节名称第十二章电子能谱法

教学

时数

教学目的及要求1．掌握俄歇电子产额与原子序数的关系，俄歇电子能谱的表示方法，化学位移概念2．了解俄歇电子能谱仪的工作原理、结构与组成。

3．了解俄歇电子能谱的分析方法，掌握其应用范围。

4．掌握X射线光电子能谱的表示方法，化学位移、伴峰与谱峰分裂概念。

5．了解X射线光电子能谱仪的工作原理、结构与组成。

6．了解X射线光电子能谱的分析方法，掌握其应用范围。

7．理解紫外光电子能谱的特点，掌握其应用范围。

重点难点重点：电子能谱的基本原理、分析方法与应用。

难点：电子能谱的基本原理。

教学内容提要

第一节俄歇电子能谱分析

基本原理，俄歇电子能谱仪，分析方法与应用。

第二节X射线光电子能谱分析

基本原理，X射线光电子能谱仪，分析方法与应用。第三节紫外光电子能谱分析

基本原理，紫外光电子能谱仪，分析方法与应用。

作业教材习题：

13-4造成俄歇谱信噪比高的原因如何？为什么X射线光电子谱法只采用直接谱进行分析工作？

13-5为什么俄歇电子能谱法不适于分析H与He元素？X射线光电子能谱法呢？

13-6为什么紫外光电子能谱法不适于进行元素定性分析工作？

13-7紫外光电子能谱法与X射线光电子能谱法各自的应用范围与特点如何？

13-8作为固体材料表面分析的重要方法，比较AES、XPS与UPS分析法应用范围与特点。13-9简述AES、XPS与UPS谱峰化学位移的概念，AES、XPS与UPS的化学位移对于材料分析工作各有何作用？

章节名称第十三章热分析法

教学

时数

教学目的及要求1．概念：热分析，热重法，差热分析，差示扫描量热法，参比物（或基准物，中性体），程序控制温度，外推始点。

2．了解热分析方法的分类。

3．掌握差热分析的基本原理。

4．了解差热分析仪的工作原理、结构与组成。

5．掌握影响差热曲线的因素。

6．掌握差热曲线的分析方法及应用。

7．掌握热重法的基本原理，理解差示扫描量热法的基本原理。

8．了解差示扫描量热仪、热天平的工作原理、结构与组成。

9．掌握差示扫描量热曲线和热重曲线的因素。

10．掌握差示扫描量热曲线和热重曲线的分析方法及应用

重点难点重点：基本原理、应用

难点：影响热分析曲线的因素和如何应用热分析曲线解决实际问题。

教学内容提要

第一节概述

第二节差热分析

一、基本原理与差热分析仪

二、DTA曲线分析与应用

三、影响DTA曲线的主要因素

第三节差示扫描量热法

一、基本原理与差示扫描量热仪

二、热量变化与曲线峰面积的关系

三、DSC的应用

第四节热重法

一、基本原理

二、热天平

三、微商热重（DTG）曲线

四、TG的应用

五、影响TG曲线的主要因素

第五节热分析仪与其它分析方法的联用

一、热显微镜

二、X射线衍射-DSC

三、逸出气分析

作业一、教材习题

17-2试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？

17-3差示扫描量热法与差热分析方法比较有何优越性？

17-4热重法与微商热重法相比各具有何特点？

17-5由碳酸氢钠的热重分析可知，它在100~225℃之间分解放出水和二氧化碳，所失质量占样品质量的36.6%，而其中w(CO2)=25.4%。试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反应式。16-6根据题图17-1所示的TG、DTG和DTA曲线，推论NH4VO3的分解过程。

题图17-1

16-7题图17-2为尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线，二者之差异说明了什么?

题图17-2

1-在氦气中；2-在空气中

二、补充习题

1、简述影响DTA（DSC）曲线形状的因素。

2、简述影响TG曲线形状的因素。

章节名称第十四章其它分析方法简介

教学

时数

教学

目的及要求

了解核磁共振谱、穆斯堡尔谱、拉曼光谱、扫描隧道显微镜、原子力显微、场发射、场离子显微镜与原子探针的基本原理、仪器及应用。

重点难点重点：拉曼光谱和扫描隧道显微镜的应用

难点：基本原理

教学内容提要

第一节核磁共振谱法

第二节穆斯堡尔谱法

第三节激光拉曼光谱法

第四节扫描隧道显微镜与原子力显微镜第五节场发射、场离子显微镜与原子探针

作业教材习题：

18-2核磁共振化学位移的概念如何？简述其影响因素。

18-3何谓穆斯堡尔效应？试指出应用穆斯堡尔谱法能解决哪些问题。

18-5简述拉曼光谱法应用特点（与红外光谱法进行比较）。

18-6何为隧道效应？简述扫描隧道显微镜恒电流模式与恒高度模式工作原理。

18-7简述场发射显微镜工作原理及其应用特点与范围。

18-8简述场离子显微镜工作原理及其应用特点与范围。

18-9什么是原子探针-场离子显微镜？其应用特点如何？

18-10列举你所知道的可用于固体表面分析的方法，列表比较各种方法的技术基础与应用特点并列举其典型应用实例。

教材及主要参考书

一、教材

左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社，2000

二、主要参考书

1.常铁军等. 材料近代分析测试方法(第二版). 哈尔滨工业大学出版社，2005

2.周玉等. 材料分析测试技术——材料X射线衍射与电子显微分析. 哈尔滨工业大学出版社，1998

3.王富耻等. 材料现代分析测试方法.北京理工大学出版社，2006

4.杨南如. 无机非金属材料测试方法，武汉工业大学出版社，2003

5.万朴等. 非金属矿产物相及性能测试与研究. 武汉工业大学出版社，1992

6.胡志忠. 材料研究方法. 机械工业出版社, 2004

7.黄新民. 材料研究方法. 哈尔滨工业大学出版社, 2008

8.李晓生. 无机非金属材料物相分析与研究方法, 中国建材工业出版社, 2008

9.谈育煦. 材料研究方法. 机械工业出版社, 2004

10.王培铭, 许乾慰. 材料研究方法. 科学出版社, 2007

11.朱和国, 王恒志. 材料科学研究与测试方法. 东南大学出版社, 2008

12.张国栋. 材料研究与测试方法. 冶金工业出版, 2001

13.常铁军等. 材料现代研究方法. 哈尔滨工程大学出版社, 2005

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业第一章电磁辐射与材料结构一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数：（1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）；（2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）；（3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多少？第二章电磁辐射与材料的相互作用一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。第三章粒子（束）与材料的相互作用一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？

材料现代测试方法

一，名词解释 1，化学位移：共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动。 2，特征吸收峰：通常把能代表基团存在，并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 3，熔融指数：指在一定的温度下和规定负荷下，10min内从规定直径和长度的标准毛细管内流出的聚合物的熔体的质量，用MI表示，单位为g/10min。 4，平衡熔点：理论上将在熔点温度附近经长时间结晶得到的晶体完全熔融的温度称之为该聚合物的平衡熔点 5，普适标准曲线：流力学体积与保留体积的关系曲线具有普适性。 6，依数性：依数性是指溶液的热力学性质只与溶质的数量有关而与其性质、种类无关 7，基频性：分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1)时，所产生的吸收峰 8，入口效应：聚合物熔体在流入一个直径较小的口模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大。二，填空 1，溶液的依数性包括沸点上升, 冰点下降, 蒸气压和渗透压。高分子溶液只有在浓度极低的情况下才近似与理想溶液的依数性相同利用依数性测得的分子量为数均分子量 2，测定链结构的方法有X射线衍射法、电子衍射法、中心散射法、裂解色谱-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。测定聚集态结构的方法有X射线小角衍射、电子衍射法、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、固体小角激光光散射等。测定结晶度的方法有X射线衍射法、电子衍射法、核磁共振吸收、红外吸收光谱、密度法、热分析法。测定高聚物取向程度的方法有双折射法、X射线衍射法、圆二色性法、红外二色性法。相对分子质量的测定方法：溶液光散射法、凝胶渗透色谱法、粘度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角散射法、渗透压法、气相渗透压法、沸点升高法、端基滴定法。支化度的测定方法：化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法。交联度测定方法：溶胀法、力学测定法。相对分子质量分布的测定方法：凝胶渗透色谱法、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法。 3，高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形。材料本体粘流行为主要是测定粘度以及切变速率的关系、剪应力与切变速率的关系等。采用的仪器有旋转粘度计、熔融指数测定仪、各种毛细管流变仪。材料的热性能主要测材料的导热系数、比热容、热膨胀剂系数、耐热性、耐燃性、分解温度等。测试仪器有：高低温导热系数测定仪、差示扫描量热仪、量热计、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、热失重仪、硅碳耐燃烧试验机。材料的电学性能主要测材料的电阻、介电常数、介电损耗角正切、击穿电压。采用仪器有高阻计、电容电桥介电性能测定仪、高压电击穿试验机。测定材料的密度，采用密度计法和密度梯度管法。测定透光度采用透光度计。测定透气性采用透气性测定仪。测定吸湿性采用吸湿计。测定吸音系统采用声衰减测定仪。三，问答 1，红外光谱如何表示？峰强、峰位、峰数受什么因素的影响？答：横坐标：波数(υ)400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。纵坐标：透过率（T%），表示吸收强度。T↓，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。（3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学材料科学与工程学院教师教案教师姓名：张宝述课程名称：材料现代分析测试方法课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课）教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用教学时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。教学内容提要第一节电子束与材料的相互作用一、散射二、电子与固体作用产生的信号三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用一、散射二、二次离子作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

ch05材料分析测试方法作业答案

第五章 X 射线衍射分析原理一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射”，此种说法是否正确？答：不正确。（根据劳埃一维方程，一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥，不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。） 5-3 辨析概念：X 射线散射、衍射与反射。答：X 射线散射：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射：晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。 X 射线反射：晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同，是“选择反射”。在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：( 43，43，1)和（4 1 ，41，2 1 ），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。答：根据题意，可画出二个同类原子的位置，如下图所示：如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子（3/4，3/4，1）的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。对于体心点阵： ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ

???=++=++=奇数时，当偶数时；当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时，当偶数时；当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算： ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此，(100)和(221)，h +k +l =奇数，|F |2=0；(110)、(211)，h +k +l =偶数，|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、（ 21，21，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41 ）、（43，41，43）、（41，43，4 3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2 最简表达式），并据此说明结构消光的概念。答：金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、（0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4)，可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线四、问答题（10 分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（10 分）用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型（5 分）根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）测定衍射线的峰位及相对强度I/I1：再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限与某物质的吸收限有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS 能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN 官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样，利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。

材料分析测试技术习题

近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成？ 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深，有何用途？ 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图，简述每个部件的作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍数，其测定方法？ 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料－碳－喷铬二级复型制作步骤，对比各有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度（见书）。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程，简述其用途。 13 写出布拉格方程，简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°，分别在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点，并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时，也会在底片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时，底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤。（10分）22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花样，简述单晶衍射花样标定步骤。（10 分） 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路图，并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为何？ 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各有哪些？ 39 如图所示，晶粒１为铝、晶粒２为铁，画出Ａ、Ｂ探头的收集背散射电子的信号，及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像，有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义，结构因子与哪些因素有关？ 44 画出X射线衍射分析光路图，说明测角仪的工作原理。（8分） 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿（CaTiO3）为主的复相材料进行定性分析，试设计分析方案（特别应指出选何种辐射源及滤光片）。 48 用X射线衍射仪进行物相分析，请绘图说明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、衍射圆之间的关系。

《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、光电子能谱、俄歇电子能谱晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。（1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效应、光电子、热能（2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射线（2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

材料现代分析方法

《材料现代分析方法》课程教学大纲一、课程基本信息课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程适应专业：材料物理总学时：54学时总学分: 3 课程简介：本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。二、课程教育目标通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。三、教学内容与要求第一章X射线的物理基础教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限教学时数：2学时教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用

材料分析方法考试复习题

一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅