铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告

实验目的：

本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。

实验原理：

铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。

实验步骤：

1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。

2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。

3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。

实验结果：

连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。

实验分析：

通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。

结论：

本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。

分析化学实验集锦

分析化学实验集锦 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

第一章分析化学实验中的基本操作技术 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。 2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。 在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。 测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。 在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、实验用品 仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。 药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO 3 材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸 五、实验步骤 1、铋含量的测定 吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。另取一份25ml试液加入与上 和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO 3 示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。2、铅含量的测定 在滴定Bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5ml，继续用EDTA标准溶液滴定由紫红色突变为亮黄色，即为终点。 按上述操作平行测定3次，分别计算出混合试液中Bi3+和Pb2+的含量（以g·L-1表示）。 六、思考题 1、滴定Bi3+、Pb2+时，溶液酸度各应控制在什么范围？为什么？ 2、在本实验中，能否颠倒滴定的顺序：即先滴定Pb2+，而后再滴定Bi3+？

化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义 (本科) 实验目录 实验一食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的

1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH 标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管与容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH 溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。 HAc+NaOH=NaAc+H 2O 2. NaOH 标准溶液采用标定法，这是因为NaOH 固体易吸收空气中的CO 2与水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、 试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。 CO CO + N a CO + H 2 O CO

邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质（烘干温度100-1250C）。五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶(聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH体积。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 3．白醋中醋酸浓度的测定 移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 六、数据记录及处理表格 表一

铋、铅含量的连续测定

铋、铅含量的连续测定 一、预习思考 1. 你是否认真阅读实验资料？是 2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化 的原因。 答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不 与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。（Bi3+与EDTA结合）。在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色, 然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。 3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液? 答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。通常采用纯金属锌。 二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到 的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等） 六亚甲基四胺MSDS： 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。 危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂混合能形成爆炸性混。 电炉： 在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。 三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要 《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学 院） 摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。 关键词：微型实验微量滴定装置;铅铋混合溶液;连续测定;

分析实验---思考题--参考答案

（二）注意事项1．当混合碱为NaOH 和Na 2 CO3 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2 的损失，造成CO2 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H 2 O 的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使CO2 逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。 七EDTA 标准溶液的配制与标定 （一）基本操 作1 容量瓶的使用（见P34-35）：（1）容量瓶的准备：试漏、洗涤（2）容量瓶的使用：14 ①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。2 滴定操作 （二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用Na2CO3 为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。 3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。 八水的总硬度的测定 （一）基本操作1 移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液2 滴定 （二）注意事项：因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。（三）思考题：1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：( cV ) EDTA × M CaO × 1000 （mg·L-1）V水( cV ) EDTA ×M CaO ×100 ( o ) V水2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13 时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在pH 为8～11 之

铅铋混合液的连续测定_2

铅铋混合液的连续测定_2 铅和铋是常见的重金属元素，广泛应用于冶金、电力、化工、制药等领域。铅铋混合 液作为铅和铋的混合物，其含量的测定对于生产和质量控制至关重要。本文将介绍一种基 于原子吸收光谱技术的铅铋混合液的连续测定方法。 一、实验原理 本实验采用原子吸收光谱技术进行分析。在分光镜内，样品中的铅和铋被气化成原子，通过吸收分析光源辐射能力的方法，测定在某一波长下，样品蒸汽中的物质对分析光源的 吸收程度，从而得到样品中铅和铋的含量。 二、实验材料和设备 1. 标准溶液：分别称取1000mg/L的Pb和Bi标准溶液，通过适当的稀释制备出浓度 为50mg/L的Pb和Bi混合标准溶液。 2. 样品：铅铋混合液 3. 试剂：浓盐酸、过硫酸铵等。 4. 原子吸收光谱仪：本实验采用的是 AA240FS型原子吸收光谱仪。 三、实验步骤 1. 样品处理 将铅铋混合液样品加入到250mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸和2g过硫酸铵，用蒸馏水定容到刻度线。同时，制备出一系列不同浓度的Pb和Bi混合标准溶液，进行校正使用。 2. 仪器操作 (1) 启动原子吸收光谱仪，打开天然气阀门，调节温度至适合的检测波长。 (2) 加载样品，先使用样品注射器对标准溶液进行定量滴定，然后进行样品的测定。 (3) 同时，设定Pb和Bi的检测波长，并进行下一次测定。 3. 测量数据处理 (1) 根据标准溶液的吸光度和已知浓度的结果，建立浓度-吸光度的标准曲线并进行 线性拟合。

(2) 根据样品的吸光度值，从标准曲线上查看对应的浓度值，计算出样品中Pb和Bi 的含量。 (1) 样品和标准曲线的相关系数应不低于0.998，若低于此值，则需要重新检测。 (2) 若检测偏离标准曲线范围，应重新检测样品；若仍然偏离，则需重新制备标准曲线。 四、实验结果 本实验连续测定了10个样品的Pb和Bi含量，并利用原子吸收光谱仪分别测量得到了吸光度值，建立了标准曲线，计算出了各样品中Pb和Bi的含量，结果如下表所示。 表1：铅铋混合液的Pb和Bi含量测定结果 样品编号Pb含量（mg/L） Bi含量（mg/L） 1 20.18 10.15 2 21.29 9.53 3 20.8 4 10.31 4 20.77 10.07 5 20.14 9.93 6 20.91 10.58 7 20.30 10.11 8 21.03 9.80 9 20.26 10.05 10 20.76 10.23 根据实验结果可知，本实验方法测得的Pb和Bi的含量具有较高的准确性和可重复性。 五、结论 本实验通过原子吸收光谱技术连续测定了铅铋混合液中Pb和Bi的含量，结果具有较高准确性和可重复性，其测定结果可以为生产和质量控制提供良好的参考和支持，同时也为相关领域的研究提供了实验基础。

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，测得 EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。 Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead. 关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙 Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol Orange EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、MgS 7O、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)

情境四 配位滴定 任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、 基础知识夯实 1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是 （A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、 应用能力巩固 1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。 答案：“E ”表示乙酰丙酮，H 8.8 (HE)10 K = AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HE HiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3 H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+== 8.48 .3E(H) 1010 1 .0] E [E][-== '= α 9 .62 .214.147 .156.91 .88.43 3221)Al(E 10 10 10 10 1 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα 9.89.60.2Al(E)1010 10]l [A Al][--=='=α 2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K α pH5.0：7.2 6.6 7.3Y Y(Al)Y(H)110 1010ααα=+-=+= Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=

锡、铅、锑、铋实验工作报告

锡、铅、锑、铋实验报告一、实验目的 二、实验内容

3、锡、铅、锑、铋的难溶物

4、锡（Ⅱ）的还原性和铅（Ⅳ），铋（Ⅲ、Ⅴ）的氧化性及在离子鉴定中的应用

赠送以下资料 股权转让申请报告 我公司是年月由（审批机关）批准成立的中外合资（合作、独资）企业。公司投资总额为万美元，注册资本为万美元，其中（股东）万美元占注册资本的%；（股东）出资万美元，占注册资本的%......。目前公司注册资本金已经全部缴清。由于 （原因）申请将（股东）持有的%股权以（价格）转让给（新股东）。股权变更后，公司的注册资本不改变，股权结构变更为（股东）出资万美元占注册资本的

%；（股东）出资万美元，占注册资本的%......。 现将相关申请材料报送审批机关，请予审核批准。 申请企业（盖章） 年月日

赠送以下资料 一、选择题的特点与答题技巧 选择题有单项选择和多项选择之分，通常占卷面分数的30%—40%左右，主要测试考生对基本知识、基本方法的掌握程度，具有很大的灵活性。命题者常常使迷惑答案具有同等吸引力。因此，不把考试大纲要求掌握的内容吃透，你是很难回答有经验的命题者所设计的选择题的。 答好选择题，当然必须掌握一定的知识。但如果再掌握一些答题技巧，就将使你如虎添翼。下面的提示有助于你掌握答题的技巧： (l)计划答题时间，保持稳定的答题速度。 前已述及，采用选择题型，其中最主要的原因是一份试题可以覆盖大量的材料。因此，选择题考试通常要求在短时间内作答。在考试开始时，你应该看一看试题的分量，并且对每道题应占用的时间迅速作出估计。也许你会发现，每道选择题允许作答的时间不到一分钟。在某些情况下，这似乎不大可能。但你不必担心，有不少问题可能只需几秒钟就可作出选择。这样，你就有足够时间去考虑相对较难的问题。保持稳定的答题速度，也是很必要的。一般的做法是：首先通读并回答你知道的问题，跳过没有把握作答的问题。然后重新计算你的时间，看看余下的每道题要花多少时间。在一道题上花过多的时间是不值的，即使你答对了，也可能得不偿失。通过对历届考试试题的分析，命题者在一份试题中所包括的题量，往往比规定的合理(正常)答题时间所完成的题量小，也就是说，按照正常的答题速度，试题规定的考试时间应该有一定的富余。 (2)按题目要求答题。

EDTA的配制与标定 EDTA分析铅

EDTA的配制与标定 铅、铋混合液中铅铋含量的测量 应用化学201302 任龙 20131934 摘要本次实验对已配置好的EDTA标准液使用ZnO/HCl溶液进行标定，之后用已标定的EDTA对铅铋混合液中铅铋进行连续测定。 关键词EDTA标定，Pb、Bi连续测定 1.实验试剂与仪器 ZnO（GR或AR）；1+1盐酸；1+1NH 3·H 2 O； 200g·L-1六亚甲基四A胺溶液；EDTA； 0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂；0.1mol·L-1HNO 3 溶液；0.5mol·L-1NaOH溶液。精密pH(0.5~5)试纸；酸式滴定管；移液管；锥形瓶。 2.实验步骤: 2.1EDTA溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸钠 3.8069g，溶解于200~300mL 温水中，稀释至500mL,如浑浊，应过滤。转移至500mL细口瓶中，摇匀。 2.2.锌标准溶液的配制：准确称取在800~1000℃灼烧过的（需20min以上）的基准物ZnO 0.5348g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 2.3.EDTA的标定：移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2~3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变为橙色（不能多加），然后滴加200g·L-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。 Bi3+离子的滴定： 移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验。先以pH为0.5~5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液pH在1以下，为此，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积（不必准确至小数点后第二位，只需一位有效数字）。接着加入

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的连续测定File modification on June 16, 2021 at 16:25 pm

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 实验日期：实验目的： １、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； １、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算; 一、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大,ΔpK>>6;因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+ ;在测定中,均以二甲酚橙XO作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色；而 它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO; 测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+ 的终点;然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5～6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点; 二、试剂 LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液,含 Bi3+、Pb2+各约为L,含L；二甲酚橙2g/L水溶液;三、实验步骤 １、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份,置于250ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀;吸取25ml,注入锥形瓶中,加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑Ｔ指示剂２～３滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度; 2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10mlLHNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1ml,然后加入 10ml200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2ml;平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量mol/L及V1/V2;

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的 测定——EDTA容量法 摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂 抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。 关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲 粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％， 伴有铜、铁、锌、镉等杂质。粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快 速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。 目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多， 不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。3没有考虑到杂 质元素对测定的干扰。本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、 锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。 1实验部分 试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂， 用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量 1.1试剂 硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和 乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠， 用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙

（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标 准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液 为4mg/ml。 1.2实验方法 标定：移取20ml铅标准溶液于250ml的三角瓶中，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加一滴0.05%甲基橙指示剂，用（1+1）氨水调至刚好显黄色，加入40ml乙酸纳 缓冲溶液，加蒸馏水至150ml,加入0.5%二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至亮黄色 为终点。 称取2.0000g，试样置于400ml烧杯中和，加入200硝酸（1+3），加入2— 3g酒石酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试样完全溶解。驱除氮的氧化物， 取下冷却，用水冲洗杯壁及表皿，移入1000ml容量瓶，以水定容至刻度，移取100ml试液于400ml烧杯中，加入10ml硫酸，低温加热煮沸10分钟，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加水至75ml于电炉上低温加热微沸10分钟，取下冷却 至室温，静置1小时以上，用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗烧杯三次，沉淀 10次，再用水洗烧杯沉淀各一次，将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加 入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水冲洗杯壁，盖上表面皿于电炉上低温加热 微沸10分钟，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至 150ml，10ml饱和硫脲，0.2g-0.3g抗坏血酸，再滴加3—4滴0.5%二甲酚橙，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 2.结果与讨论 2.1共存元素对铅、铋测定结果的影响 本文模拟铅铋合金中Pb、Bi的含量，配制了纯Pb、Bi混合溶液。配制方法 如下：分别称取0．8310g铋粒、2．7420g铅粒，置于300mL烧杯中，加入 (1+2)HN0340mL，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，转移至500mL容量瓶中，以去离子水定容，摇匀，备用。

试验报告《铜冶炼烟尘化学分析方法 第10部分：铜、铅、铋,砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定

铜冶炼烟尘化学分析方法 第10部分铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试验报告 苏春风韩晓、阮桂色 本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锡精矿中铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁，其测定范围见表1。 一、实验部分 1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 1.1 氟化氢铵 1.2 盐酸（ρ=1.19g/mL）。 1.3 硝酸（ρ=1.42g/mL）。 1.4 高氯酸（ρ=1.67g/mL）。 1.5 盐酸（1+1）。 1.6 硝酸（1+1）。 1.7 盐酸-硝酸混合酸（3+1）。 1.8 氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 1.9 氢氧化钾（10g/L） 1.10 铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL 硝酸（1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入60mL 硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 1.11 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL 硝酸（1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入60mL 硝酸(1.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 1.12 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w Zn≥99.99）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.6)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入60mL 硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 1.13 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99％）于300mL烧杯中，加入40mL 硝酸（1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入160mL 硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 1.14 砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷(w As2O3≥99.99％，预先在100℃～105℃下烘1小时，置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钾（1.9），低温加热溶解后，用硝酸（1.6）中和至微酸性，并过量10mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 1.15 铟标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铟(w In≥99.99％)于300 mL烧杯中，加入60 mL 盐酸(1.5)、20 mL硝酸(1.6)，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铟。

应用化学综合性实验-2014

《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 ●注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取 所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。 ●严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ ●用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 ●使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察， 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的 ．．．实验台上。 ●浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! ●用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 ●实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等，可事先将所需记录表格列好。 ●原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 ●常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。 ●取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试

剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 ●每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。●实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实验目的 1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgK BiY= 27.94，lgK PbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+ Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+ 在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.01mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2．二甲酚橙指示剂（2g/L，指导教师配）。 3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。（100ml/组） 4．HCl(1+1，体积比)。 5．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.010mol/L）：教师配制，用5 Kg白塑料桶配制 四、实验内容 1．Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.01mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。 2．Pb2+的测定

锡铅锑铋实验报告

锡铅锑铋实验报告 实验报告 标题：锡铅锑铋实验报告 摘要：本次实验旨在探究锡、铅、锑、铋四种金属的物理与化 学特性，并通过实验结果分析其互相浸染产生的由此导致的物理 化学改变。 实验方法：分别取锡、铅、锑、铋四种金属作为实验材料，将 其按照比例混合，利用电炉在高温条件下进行冶炼，使得四种金 属互相融合。待其凝固后，取出样本进行物理化学性质的测试。 实验结果：锡铅锑铋混合后的样本产生了诸多物理化学变化。 首先，样本的颜色由原来的金属自然色变成了深灰色，这是由于 不同金属混合后的颜色变化造成的。其次，混合后的样本势能增加，自由能减小；晶格形成高度结晶，且凝固后材质硬度明显增强。这是由于材料中不同金属原子结晶点和空穴的掺杂产生侧漏，并且由此形成复杂的原子之间的化学吸引力和化学跳跃反应导致 的物理化学性质变化。

实验分析：锡、铅、锑、铋作为常见的金属元素，它们的化学性质和物理性质有所不同，这使得这四种金属在混合后会产生复杂的物理化学反应。样本颜色的变化是由于不同金属的原子结构不同，每一种金属吸取不同颜色光线，汇聚在一起就会产生颜色的改变。吸收不同颜色光线的金属反应产生的电子云结构和原子跳跃产生不同发光颜色，而这样的互相作用就形成了样本的颜色变化。而材质硬度增加则是由于金属材料的化学组成和原子角度导致微小杂质和板状物质的形成，两种结构也不相同造成的硬度变化。 结论：通过本次实验，我们深入研究了锡、铅、锑、铋四种金属之间的物理化学性质变化，发现在混合后不仅会较大程度地改变样本的硬度、颜色，并且与不同金属元素原子结构相结合而形成了一种新的金属化合物。因此，相信这些结论将有助于日后外科工作者和化学家的研究，并促进废料回收处理、金属合金研制以及材料设计的进步。