色谱思考题与习题1(解答).doc

色谱思考题与习题解答

班级 ____________ 姓名 ___________ 学号_____________

一.选择题

1.在色谱分析中，用于定量的参数是（A ）

A保留时间B调整保留值C峰面积D 半峰宽

2.塔板理论不能用于

（D ）A塔板数计算B塔板高度计算

C解释色谱流岀曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（D ）

A 一般固体物质B载体C载体+固定液D固体吸附剂

4.当载气线速越小，范式方程屮，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（D ）

A H2

B He

C Ar

D N2

5.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（ C ）A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

B根据色谱峰的面枳可以进行定量分析

C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱屮的运动情况

6.为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（C ）

A苯B正庚烷C正构烷绘D正丁烷和丁二烯

7.试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C ）

A N2

B H2

C O2

D He

8?试指出下列说法屮，哪一个是错误的？（A ）

A固定液是气相色谱法固定相

B N2、H2等是气相色谱流动相

C气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质

D气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法

9.在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是（A ）

A溶解能力小B吸附能力小

C溶解能力大D吸附能力大

10.根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A ）

A最佳流速时，塔板高度最小B最佳流速时，塔板高度最大

C最佳塔板高度时，流速最小D最佳塔板高度时，流速最大

二.填空题

1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流

动相的气体 ，后者的流动相为液体 。

2. 气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定 相，一般只要在450 °C 以下，有1.5 至 _Kpa 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。

3. 气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统 和检测记录系统。

4. 气相色谱常用的检测器有热导检测器， 氢火焰检测器, 电子捕获检测

墨 ________ 和火焰光度检测器

。

三、简答题

1、 组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个 组分先流出色谱柱。

答：根据分配系数的定义： K 丄

分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、 为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？

n

(R ⑵ 一(R ⑴

2(/R (2)⑴)

A = -- -------------- = --------------

￡(%+%)) %)+%⑵

斤值越大，相邻两组分分离越好。而斤值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。 对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的人小主要取决于固定液的热力学性质，反映 了柱

选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效 能的高

低。因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色 谱柱的总分离效能指标。

3、 气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？

答：由

可知

4(2) — 4(1)

4⑵ 石,1 _ 1

答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。

4、如何选择气液色谱固定液？

答：依据相似相溶原则选择固是液。

5、气相色谱定塑的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定塑方法？各适于什么情况？

答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量册与检测器产生的响应信号（峰而积/L或峰高也）成正比，即：

叫=Z ? A

引入定量校正因子的原因：因为人的大小和组分的性质有关，因此同一-检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等, 因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积, 使之能真实反映组分含量。

归一化法：

应用该方法的前提条件是试样屮各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。外标法：

即所谓校准曲线法（A-c曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。

适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。内标法

将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样小，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。

四、计算题

1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13niin 及16min,后者的峰底宽度为lmin,计算：

1）该色谱柱的有效塔板数；

2）两组分的相对保留值；

3) 如欲使两组分的分离度R=l ?5,需耍有效塔板数为多少？此时应使用多长的色 谱柱?

f 晋?

4（” 16（” 16x （》= 4096

_，

R （2） 丄2」—/

?⑴

若使R=1.5,柱效能为

r 1

g "6?R 丄?（十）= 16?1.5「（厂「）—1029 r 21 -1 1.23-1 此时对应的柱长为: L 疇"0.75g ）

2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别 为0.5, 3.5, 4. 8min,其相应的峰宽分别为0?2，0.8, l.Omino 计算(1) 丁烯在这个 柱上的分配比是多少？ (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?

解：k=n\=t K = 4：8-O ：5=86

5 0.5 R = 2（Sf ） =

2（4.8_3.5）十彳 Wg + Wh ⑴

?

3、化合物A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留

时间为:A 10.20min ； n-C 24H 5o 9.18min ； n-C 25H 52 11.56mino 计算化合物 A 的保留指 数(I A )o

I.=100x （n+

）

lg ^R （a+|）—

lg ^R （n ）

=100 x [24 + lgl0,2~lg9,18） = 2445.7 lgll.56-lg9.18

4、对只含有乙醇、止庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据

討.23 1.0 + 0.8

如下:

化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯

A,/ cm" 5.09.0 4.07. 0

f fi0. 640. 700. 780. 79

计算各组分的质量分数。

解：用归一化法

>1? M7

vv. = —i-xioo% = ------------- i-------------- X100%

m m x +m2 + ? ? ? + m i H ----- 1- m n

￡4 ? f； =5.0x0.64 + 9.0x0.7 + 4.0x0.78 + 7.0x0.79 = 18」5 1

—xl00%= " xlOO% = 17.6% 十A”18.15

f=l

同理止庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34. 7%、17. 2%、30.5%。

5、用甲醇作内标，称取0?0573g甲醇和5?8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mi『和186mm\校正因子分别为0. 59和0. 56。计算环氧丙烷中水的质量分数。

f；?A水

——xm f ? A甲

人甲l .甲

f；A水

—f——xm w 水(％)=叫><1()0= ——

m试m试

0.56X186 八“re

x 0.0573 xl00= - x100 = 1.05

5.8690

4 ?、f；

?斤…+ f n xioo% = A - f-xlOO%

Z A-Z-

'

W乙醇

色谱分析法概论习题答案

第十六章色谱分析法概论 思考题和习题 1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min。求A、B的保留时间和保留体积。 2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整 保留时间 ' R1 t 及 ' R2 t ；(3) 用组分2 求n ef及H ef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值1,2 r 和分离度 R。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V0=t0×u=×min=10.5cm3 （2） ' R t(苯) =－= , ' R t(甲苯) =－= , ' R t(乙苯) =－= , ' R t(异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。 (3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。 ①根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近，以减小测定误差。 5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/t R为多少。， 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间： t0=L/u=100/×60)= 组分A的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R?=t0/t R=40= 6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和 min。求柱效和分离度。

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

实验五—气相色谱法实验 姓名：张瑞芳 学号：2013E8003561147 班级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组别：2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。 原点至层析斑点中心的距离 R f二原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm x 15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1 2 3 4 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 (1)薄层板的制备： 称取2?5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0 X 15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。(老师代做！) 固化后，经105 C烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处，(用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上(注意点样用 的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑 点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 ........ 溶剂前沿 T ②T 1① I T 纯混 纯染料混合染料

色谱分析法练习题

（ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6 7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们 的分配系数K A＞K B＞K C，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞B ＞C B. B ＞A ＞C C. C ＞B ＞A D. B ＞C ＞A

10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出 峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要 使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（A ） A．分离度B．保留时间 C. 色谱峰宽度D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（B ） A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）

色谱分析法概论习题答案

第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15.0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值 1,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63n L H 104.6) 1 17(16) t 16(n )1(3322322R 22=?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13n H 101.4) 1 16(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)3 22'ef(2)''22 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ，异丙苯5.34min ，死时间为0.24min 。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比α。 （1） V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =1.41－0.24=1.17min , 'R t (甲苯) =2.67－0.24=2.43min , 'R t (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , 'R t (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min 3.19 4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20.161 .145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121 .145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31 .145.109.4K 4.9 24.0 17.1/////////0/0/0/0/==========?======?======?======?=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯 甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯 苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα

第十一章 气相色谱分析法练习题

第十一章 气相色谱分析法补充练习题 一、选择题 1. 扣 除 了 死 体 积 后 的 保 留 体 积 称 为 : A. 调 整 保 留 体 积； B. 校 正 保 留 体 积； C. 净 保 留 体 积 D. 相 对 保 留 体 积 2. 气 相 色 谱 分 析 中， 理 论 塔 板 高 度 与 载 气 线 速 u 间 的 关 系 为 : A. 随 u 增 加 而 增 大； B. 随 u 的 增 加 而 减 小； C. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 大 值； D. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 小 值 3.将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435μg 时的峰面积为 4.00 cm 2，组分 i 注入量为 0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm 2，当 组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 A. 2.44 B. 1.08 C.0.924 D. 0.462 4.色 谱 柱 的 总 分 离 效 能 指 标 的 定 义 是 : A. R =)(2121R R (1) )2(W W t t +- ; B. R = t t W W R R (2)(1 )-+121212()() ; C. R =t t W R R (2)(1) ''-2; D. R = λλ ? 5．塔板理论指出，理论塔板数n 就越大，则理论塔板高度H 就越 __________（大或小），柱效能就越__________（高或低），色谱峰越_____（窄）。 二、填空题： 1、气相色谱分析中常用的通用检测器有_________、__________。前者是_______型，而后者是_______型。 2、在气相色谱中，常以_________和__________来评价色谱柱效能 。 3、在 一 定 操 作 条 件 下， 组 分 在 固 定 相 和 流 动 相 之 间 的 分 配 达 到 平 衡 时 的 浓 度 比， 称 为 ___________。它是二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够分 离 的 先 决 条 件。 4、H = A + B u + C u 方 程 式 中，H 为_________; A 称 _________。 5. 在 没 有 试 样 通 过 检 测 器 时， 由 于 各 种 因 素 所 引 起 的 基 线 起 伏， 称 为 噪 声 。 6. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________ 。 三、问答题 1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？ 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 四、计算题 见作业

色谱分析法概论习题答案

色谱分析法概论习题答 案 Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】

第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5 .15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5 .15 .0101(3)1(min 35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+==== 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1 t 及 'R 2 t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及 k 2；(5) 求相对保留值 1 ,2r 和分离度R 。 (mm) 0.65 (m) 1065.010 4.63 n L H 104.6) 1 17 (16) t 16( n )1(33 223 22R 22 =?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010 4.13 n H 101.4) 116 (16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33 ef(2)ef(2)3 22 'ef(2)' '2 2 1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13 16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122 1 =+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , 'R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , 'R t (异丙苯) =－=

气相色谱实验报告

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理 气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为C o的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则：平衡常数 K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器，所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=C o/(K+β）＝K’C o 可见，在平衡状态下，气相组成与样品原组成为正比关系，根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。 （2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

色谱分析法__习题

第一章气相色谱实验技术 1、钢瓶使用时应注意哪些问题？ 2、减压阀使用时应注意什么? 3、微量注射器应如何清洗及保存? 4、注射器取气体、液体进样时应注意什么? 5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些? 6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。 7、进样量过大可能发生何故障，为什么? 8、进样后不出峰有哪些原因? 9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。 10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。 第二章色谱法概论 1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。 2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会? 3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可 分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么? 4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平? 5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何? 6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。 7、简述色谱柱的种类及其特点。 8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 10、综述各种色谱法的特点及其应用。

11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。 12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法? 13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。 第三章色谱基本理论 1、简述色谱流由曲线及其重要意义。 2、按主教材图2-1画出色谱流出曲线，按色谱术谱规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及代表表符号。 3、试述组分在柱中的移动速率、流动相线速度（μ）及阻滞因数(Rr)的意义，并写出它们之间的关系式。 4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加? （1）柱长增加；(2)相比率增加；(3)降低柱温；(4)流动相速度降低。 5、试写出t R’、K’、r i,s、V R’、R r、t R、W、W h/2、t M、H、n、R的定义及相互之间的关系式。 6、何谓色谱分配平衡？分配系数、容量因子、相比率及分配温线怎样量度组分在两相中的分配平衡? 7、塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么？ 8、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足。 9、综述由随机行走模型建立起来的速串理论对组分在柱中动力学过程行为的意义。 10、试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。 11、Van Deemter方程及其偶合式对指导实际色谱分析工作有何作用? 12、Van Deemter方程图解曲线有何实际意义?它的偶合式曲线变形是何原因? 13、试定量说明μ、D g、D l、K’、T c、d p、d f对H值的贡献。 14、除Van Deemte方程中讨论的诸因素外，影响色谱峰展宽还有哪些因素？怎样在实际工作中加以克服？

色谱分析法部分思考题

色谱分析法一部分思考题 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ 2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力 4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR） 6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间 （4）分配系数 （5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff 6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 9. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物 10.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。

色谱分析法概论

第17章 色谱分析法概论 思考题 9．试推导有效塔板数与分离度的关系式： 2 2116?? ? ??-??ααR n ＝有效 证明：∵ 2 ' 2216R t n W ?? ? ??? 有效＝ (1) 2 2 W W +R2R112(t -t ) R ＝ 设W 1=W 2 2 2'' 2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R ＝ ''1R t R -R22t W ＝ (2) 将（2）代入（1）式，得： '22 ' '2222221 '''221'1 1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα???==?? ?--??-有效＝ 10. 试推导最小板高的计算式：BC A H 2+＝最小 证明：∵B H A Cu u =++ (1) 微分，得 2dH B C du u =-+ 令 0dH du =，则 2 0B C u - += opt u = 将（2）代入（1），得： H A =+最小

习题 1.在一根 2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录纸速为1200mm/h ，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：∵2 2 /1)( 54.5W t n R = 注意：分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600 /120011.28054.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝苯苯苯 苯苯= mm n L H W t n R 8.110822000,10823600 /120091.212254.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝甲苯甲苯甲苯 甲苯甲苯= mm n L H W t n R 7.112062000,12063600 /120009.418154.554.52 2 2/1＝＝＝）（ ＝）（＝乙苯乙苯乙苯 乙苯乙苯= 2.在一根 3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17－14所示。 图17－14 一个样品的色谱图 （1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效；（4）求容量因子k 1及k 2；（5）求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解：（1）3222106.4)0 .117 (16)( 162 ?=?==w t n R mm n L H 65.0106.430003=?= = （2）t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32 22'101.4)0.10.16(16)( 162 ?=?==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003 =?==有效 有效 (4)130.10.130' 11 ===t t k R 160 .10 .160' 22===t t k R (5)假设两组分峰宽相等。 30 .10.1) 1417(2)(21 2112=+-= +-= W W t t R R R

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验 一、实验药品 乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样 二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干 三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 四、实验原理 利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡 量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示： 式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应 信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=

m i = f i A? A i（1） 或m i = f i h? A i（2） 式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式(1)，绝对校正因子可用下式表示： （3） 式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： （4） 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

色谱分析法概论习题答案完整版

色谱分析法概论习题答 案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间： 苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , ' R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , ' R t (异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物 ① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x ，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。

色谱分析实验大纲

气相色谱法分析苯、甲苯、萘混合物 一、实验目的 1. 气相色谱图的分析。 2. 温度对保留时间的影响。 3. 保留因子、分离度的计算。 4. 标准曲线的建立。 二、实验原理 基本术语 基线(base line)--经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 噪音(noise)--基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 漂移(drift)--基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 色谱峰(peak)--组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。 峰高(peak height，h)-峰的最高点至峰底的距离。 峰宽（peak width，W)-峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。 半峰宽（peak width at half-height，W h/2)-峰高一半处的峰宽。 峰面积(peak area，A)-峰与峰底所包围的面积。 死时间(dead time，t0)--不保留组分的保留时间。即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。 保留时间(retention time，t R)--从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 保留因子： 分离度： 气相色谱中随着温度升高，目标物保留时间减少，分离度降低。 三、仪器与试剂 仪器：高效液相色谱仪；超声波清洗器；色谱柱(C18)；微量注射器(20ul)。 试剂：甲醇（A.R.）；苯（A.R.）；甲苯（A.R.）；萘（A.R.）。 四、实验步骤 1. 色谱条件为 气相色谱柱: 流动相：氮气 进样量：10.0ul

薄层色谱中展开剂的选择

薄层色谱中展开剂的选择 2007-04-05 02:03 （一）有机合成中展开剂的选择 做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚

色谱分析部分习题

第八章色谱法导论 一、选择题（选择1-2个正确答案） 1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) B、A、u=L/t R C、u=L/ t R‘ D、A、u=L/k 2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化 3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( ) A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间 C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、 B、W h/2 C、W D、t R 6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( ) A、A B、h C、W D、t R 7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( ) A、R=1.0 B、R=1.5

C 、R=2.0 D 、2σ 8、塔板理论对色谱分析的贡献是( ) A 、提出了色谱柱效能指标 B 、解释了色谱峰的分布形状 C 、给出了选择分离条件的依据 D 、解释了色谱峰变形扩展原因 9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( ) A 、载气的流速 B 、色谱柱的操作温度 C 、组分的种类 D 、组分的量 10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( ) A 、色谱柱对该组分的选择性越好 B 、该组分检测准确度越高 C 、该组分与相信组分的分离度可能高 D 、该组分检测灵敏度越高 11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( ) A 、u 最佳=C B A ++ C 、u 最佳=A+2BC D 、u 最佳= ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( ) A 、涡流扩散 B 、分子扩散 C 、气相传质阻力 D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( ) A 、死时间 B 、保留时间 C 、调整保留时间 D 、相对保留时间 14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( ) A 、相对保留值没有单位 B 、相对保留值数值较小

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa