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有机合成工艺经典优化

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关于化学的学习心得体会5篇(通用)

关于化学的学习心得体会5篇 心得体会是指一种读书、实践后所写的感受性文字。一般分为学习体会,工作体会,教学体会,读后感,观后感。以下是关于化学的学习心得体会5篇,欢迎阅读参考! 关于化学的学习心得体会(一) 科学的目的除了应用以外,还有发现世界的美,满足人类的好奇心。物理化学自然也是科学,所以同样适用。 化学热力学,化学动力学,电化学,表面化学……物理化学研究的主要内容大致如此。然而,在刚刚开始学物化的时候,我几乎被一大堆偏微分关系式所吓晕。尤其是看那一大堆偏微分的公式,更是让我觉得头痛。然而通过阅读以及对以前高数的复习,我慢慢地能理解偏微分的含义了。由于物化是一门交叉性的学科,因此我们除了上课要认真听讲更重要的是联系以前学习过的知识,将它们融会贯通,这才能学习好物化。 物化是有用的,也是好玩的,这些是学习物化的动力,那么,怎样才可以学好物化呢? 对我来说,主要就是理解-记忆-应用,而串起这一切的线索则为做题。理解是基础,理解各个知识点,理解每一条重要公式的推导过程,使用范围等等。我的记性不太好,所以很多知识都要理解了之后才能记得住,但是也正因如此,我对某些部分的知识点或公式等的理解可能比别人要好一点,不过也要具体情况具体分析,就好像有一些公式的推导过程比较复杂,那或许可以放弃对推导过程的理解,毕竟最重要的是记住这条公式的写法及在何种情况下如何使用该公式,这样也就可以了,说到底,对知识的记忆及其应用才是理解的基础物理化学不在于繁杂的计算,而是思路。 我觉得学习物化时应该逐渐的建立起属于自己的物理化学的理论框架,要培养出物理化学的思维方式,而且应该有自己的看法,要创新。物化离不开做题。 认真地去做题,认真地归纳总结,这样才可以更好地理解知识,这样才能逐渐建立起自己的框架,而且做题也是一个把别人的框架纳入自己的框架的过程。从另

有机合成工艺学作业.doc

有机合成工艺学作业 一、单选题(共10 道试题,共100 分。) 1. 催化加氢是指有机化合物中一个或几个不饱和的官能团在催化剂的作用下与氢气发生加成反应;而催化脱氢是在催化剂的作用下,烃类脱氢生成二种或两种以上新物资,通过加氢和脱氢过程,可以合成氨、(甲醇)、丁二烯、苯乙烯等非常重要的基本有机化工产品。 2. 合成甲醇的产物中,除目的产物外,还含有二甲醚、异丁醇、甲烷等副产物。合成甲醇早期为高压法,由于它存在许多无法克服的缺点,被后来发展起来的低压法所取代,低压法的动力消耗为高压法的(60% )左右。 3. 催化脱氢可以生成高分子材料的重要单体,产量最大、用途最广的两个产品是苯乙烯和(丁二烯)。 4. 合成甲醇的技术自20世纪80年代来主要取得了(三)个新成果。 5. 正丁烯氧化脱氢制丁二烯过程中,主要的副反应有(六)个。 6. 丁二烯的用途较大,目前它的主要来源是裂解副产品混合C4通过特殊精馏得到,西欧和日本的全部、美国(80%)的丁二烯是通过这一途径得到的。 7. 合成甲醇的反应机理有许多学者进行了研究,也有很多报道,归结起来有(三)种假定。 8. 甲醇作为化工原料的用途越来越广,它既可以直接合成汽油,也可以作为无铅汽油的优质添加剂,它的主要原料是合成气,据统计,世界上(80% )的甲醇来源于天然气。 9. 乙苯脱氢制得苯乙烯的工艺进行不断改进,主要从(三)方面着手。 10. 苯乙烯是高分子材料的一种重要单体,由于市场需求旺盛,苯乙烯的产量不断增加,目前生产苯乙烯的主要方法是乙苯脱氢法,主要原料是(乙烯和苯)。 1. 催化自氧化反应的机理属于自由基机理,起决定作用的是(链引发)过程。 2. 氧化反应在化工领域中比较常见,它具有许多特征,综合起来有(四)大特征。 3. 烃类氧化过程中,氧化剂可以在空气、纯氧、过氧化氢和其他过氧化物中选择,目前最常用的是(空气和纯氧)。 4. 异丙苯法生产苯酚和丙酮的工艺流程中,从烷基化反应开始到反应混合物中产品的精制分离,一共需要经过(八)个单元。 5. 催化氧化的技术进展主要体现在(三)个方面。 6. 原料的纯度在生产上也是一个主要操作条件,工艺上用于生产乙醛的原料乙烯要求在(99.5% )以上。 7. 工业上乙烯氧化生成乙醛的过程容易发生爆炸,实际生产过程中,往往通过控制循环气中乙烯和氧气的量来预防爆炸发生,乙烯含量控制在65%左右,氧含量控制在(8%)左右。 8. 丙烯氨氧化制丙烯腈的工艺路线主要有(五)条。 9. 烃类氧化有完全氧化和部分氧化之分,目前全球生产的化学品中,(50%)是通过部分氧化得到的。 10. 在采用共氧化法生产环氧丙烷过程中,联产物量很大,所产联产物是异丁烯和(苯乙烯)。 1. 工业上生产醋酸的方法有(三)种。 2. 以丙烯为原料经羰基合成反应和加氢反应生成1,4-丁二醇的工艺已经由(美国)ARCO 公司实现工业化。 3. 影响氢甲酰化反应的因素很多,主要体现在(三)方面。 4. 由于羰基化反应的应用越来越广泛,它的发展趋势主要体现在(二)个方面。 5. 羰基合成的原料为烯烃和合成气,所得到的产品的碳原子数与原料烯烃的差为(1)。 6. 羰基合成在精细化工中的应用很广,主要在(香料)方面。 7. 甲醇低压羰基合成醋酸在技术经济上的优越性很大,它归纳起来大约有(八)个特点。

有机合成工作报告

合成工作总结 2011年11月份,我来到xxxx任研究助理一职,主要参与了一下项目(由于所作产品均 为原公司所属专利,故简化叙述反应,见谅): 一、詹氏钌催化剂中间体的合成: 1、ts肼+苯甲醛?苯腙 苯腙+醇钠?重氮夜; rc-102(rc为钌催化剂项目号)+重氮液?rc-103. 此反应为原产物与重氮液反应生成一个双键 2、烯配体的合成 r-oh?r-cl?r-pph3cl?r-= 这个反应是制备磷叶立德并与多聚甲醛反应生成一个双键 3、rc-102+ppcy3?rc-202 这个反应比较简单,是一个基团置换的反应,该反应所得产物稀释后会发生溶胀现象,处 理比较麻烦 4、rc-203+炔醇?rc-303 此反应炔醇与钌催化剂中间体反应生成一个带两个双键的五元环 5、苯+异丙基酰氯??????异丙基苯甲酰 酰化反应,制备炔醇的一部分 二、hcv丙肝新药中间体的合成 1、五元杂环+格氏试剂 这个反应的反应机理其实是格氏试剂与酰胺反应,与n相连的键断开,由于n是五元环 上的杂原子,这个反应为一个开环反应。反应在低温下进行,这可能是格氏试剂不与所得产 物的活性基团羰基、乙酯基不反应的原因 2、上述产物的还原 这个产物含酯基,选用三乙酰氧基硼氢化钠做还原剂,反应为原料的羰基先与ts肼反应 生成踪再还原去掉羰基。 3、上述产物的水解 产物上的酯基水解为酸 alcl3、甲苯 ??③????????④4、r+多聚甲醛+苄胺?r/\nhbn①?????②??? 上面分别涉及到上苄胺、苄胺与苯甲酸甲酯缩合关环、脱甲基、苯上两相邻羟基与dcm 反应关环 ……… ……… …… 醇的碱溶液hbr\hclk2co3/nmp/dcm篇二:有机合成心得 有机合成心得(1)-引言 做有机合成,感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,灵活的 头脑是天生的,丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。二者缺一不可,只 有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,充其量只是有机合成匠人,成不了高 手,也就没有创造性。只有灵活的头脑而没有知识,只能做无米之炊。一个有机合成高手在 头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机 理),烂熟于胸,就像国学大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成 路线应该马上在脑中浮现出来。 有机合成心得(2)-基本功的训练

有机合成题的一般解题方法范文

专题有机合成题的一般解题方法 【复习目标】熟悉有机合成中需要具备的基础知识(有机物的组成、结构、性质、相互衍生关系,官能团的引入和消去,碳链的增减,官能团的保护等),掌握有机合成的思路方法。 【机化学基础(选修5,人教版)P64-65:以有机反应为基础的有机合成,是有机化学的一个重要内容。它是利用简单、易得的原料,通过有机反应,生成具有特定结构和功能的有机化合物。有机合成的任务包括目标化合物分子骨架的构建和官能团的转化,其过程就象建筑师建造一座大厦,从基础开始一层一层地向上构建。利用简单的试剂作为基础原料,通过有机反应连上一个官能团或一段碳链,得到一个中间体;在此基础上利用中间体上的官能团,加上辅助原料,进行第二步反应,合成出第二个中间体……经过多步反应,按照目标化合物的要求,合成具有一定碳原子数目、一定结构的目标化合物。 逆合成分析法是在设计复杂化合物的合成路线时常用的方法,它是将目标化合物倒退一步寻找上一步反应的中间体,该中间体同辅助原料反应可以得到目标化合物。而这个中间体的合成与目标化合物的合成一样,是从更上一步的中间体得来的。依次倒推,最后确定最适宜的基础原料和最终的合成路线。所确定的合成路线的各步反应其反应条件必须比较温和,并具有较高的产率,所使用的基础原料和辅助原料应该是低毒性、低污染、易得和廉价的。】 (一)有机物合成的基础知识 1.有机合成中官能团的引入和消去 (1)在分子中引入官能团的方法 ①引入卤原子 a.烯烃、炔烃的加成反应 b.取代反应 ②引入羟基 a.加成反应(烯加水、醛酮加氢) b.水解反应酯的水解 ③引入双键 a.加成反应(炔烃的加氢) b.消去反应(卤代烃、醇的消去) ④引入醛基或酮基:由醇羟基通过氧化反应可得到醛基或酮基。 (2)从分子中消除官能团的方法 ①经加成反应消除不饱和键 ②经取代、消去、酯化、氧化等反应消去-OH ③经加成或氧化反应消除-CHO ④经水解反应消去酯基。 ⑤经过水解、消去反应消去-X 2.有机合成中碳链的增减 (1)增长碳链的方法:①不饱和化合物间的加成、聚合(如乙烯→聚乙烯)、不饱和烃与HCN的加成后水解等。②酯化反应(如乙酸与乙醇转化为乙酸乙酯等)。③有机合成题中碳链的增长,也有可能以信息给出,此类问题中应高度重视反应物与产物中的碳原子数的比较及连接位置关系等。 (2)缩短碳链的方法,其方法主要有:①烃的裂化裂解(石油的裂化、裂解)。②某些烃的氧化(如苯的同系物、烯烃等)。③羧酸的脱羧反应。④酯的水解反应 3. 有机合成中官能团的保护 在有机合成中,某些不希望起反应的官能团,在反应试剂或反应条件的影响下产生副反应,这样就不能达到预计的合成目标,因此,必须采取措施保护某些官能团,待完成反应后再除去保护基,使其复原。(备考指南P125-6) 例如为防止一OH被氧化可先将其酯化,为保护C=C不受氧化可先将其与HBr加成或与水加成,在含有C=C和-CHO的化合物中欲用溴水检验C=C,应先将-CHO用弱氧化剂(银氨溶液、新制Cu(OH)2氧化)等。 (二)有机物合成的途径 (1)一元合成路线:RCH=CH2→一卤代烃→一元醇→一元醛→一元羧酸→酯 (2)二元合成路线:RCH=CH2→二卤代烃→二元醇→二元醛→二元羧酸→酯(链酯、环酯、 —CH3—CH2Cl —CH2OH —COOH

合成工艺的优化

合成工艺的优化 有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。 转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。 选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。 收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。 转化率×选择性= 收率 反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,少量原料依然存在于反应体系中。 反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。 化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。 只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。 提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。

而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。 2.选择性研究的主要影响因素 提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。 (1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度,可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。 (2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓

有机化学学习心得体会

《有机化学及实验》网络培训心得体会人要走进知识宝库,是一辈子的事情,不可能一蹴而就。因此我们要学习的东西太多了。网络教育,给了我们一把学习的钥匙。这是一把增长知识才干和提高思想素质的钥匙。 当今社会已经进入了信息社会,世界已经开始全面信息化、全球化。所以,为了适应社会的发展,我们教师必须首先牢固树立信息化、全球化的思想,积极参加培训学习,紧跟时代脉搏,做一个E环境下的新型教师。通过此次培训,我收获很多,体会深刻。我作为一名青年教师,希望能竭尽所能将知识传授给学生,但经验不足,通过向专家学习,与同行交流,拓展了我的教学思路,现总结如下: 一、学习有机化学及实验课程应多总结、重方法。 1 、总结经验规律 掌握有机化学中规律性的东西对于更好地掌握、理解有机化学反应及其原理是很有帮助的,因此在平时学习过程中应重规律的总结。 2、善于归纳总结 在有机化学学习中,会发现有机反应式错综复杂,且种类繁多,想要全部记住,记准并非易事,但若在平时的学习中善于归纳总结,将所学的每一章节的内容归纳出其知识网络图,相信学好有机化学并非难事。 3、重视实验学习 有机化学作为一门实验科学,若不能掌握其基本的实验操作,不重视实验技能的培养,是很难学好有机化学这门课的。掌握实验操作,在实验过程中理解和记忆有机化学反应能够达到事半功倍的效果。 4、结合实际生活,培养学习兴趣 学好有机化学,重在要有兴趣,培养学习兴趣能够使我们更有效地进行学习。结合生活实际,解释生活中常用的一些问题,或通过所学知识去解决一些与有机化学有关的问题,均能使我们能更近一步掌握和灵活运用所学知识,并逐步建立起学习兴趣。 二、利用各种有效措施来提高和加强有机化学及实验教学 1、在今后的授课中,用新的教学理念培养学生,真正做到以学生的发展为本,为学生的终身学习奠定基础。在教学中,体现“授之以鱼,不如授之以渔”的教

有机合成的常规方法与解题思路

07-08学年度第二学期高二化学:有机合成的常规方法与解题思路 (附答案) 如何从原料出发去合成有机物呢?一种是通过对比,找出原料与目标产物的区别点,区别点就是变化点,然后从原料出发去合成目标产物。还可以从目标产物入手。分析若得到此产品,最后一步应是什么反应,这步反应的反应与原料又有什么样的关系,这样从后往前将原料与产品联系起来。记住合成题的正确解答必须有扎实的有机基础知识作前提。 一、总的解题思路 关键在于: 1. 选择出合理简单的合成路线。 2. 熟练掌握好各类有机物的组成、结构,性质,相互衍变关系以及重要官能团的引入和消去等基础知识。 合成路线的推导,一般有两种方法:“直推法”和“反推法”,而“反推法”较常用,该方法的思维途径是: (1)首先确定所要合成的有机物属于何类型,以及题中所给定的条件与所要合成的有机物之间的关系。 (2)以题中要求的最终产物为起点,考虑这一有机物如何从另一有机物甲经过一步反应而制得。如果甲不是所给的已知原料,再进一步考虑甲又是如何从另一有机物乙经一步反应而制得,一直推导到题目中所给定的原料为终点,同时结合题中给定的信息。 (3)在合成某一产物时,可能会产生多种不同的方法和途径,应当在兼顾原料省、产率高的前提下选择最合理、最简单的方法和途径。 二、解题的基本规律和基本知识 1.掌握有机合成路线 有机合成往往要经过多步反应才能完成,因此确定有机合成的途径和路线时,就要进行合理选择。选择的基本要求是原料价廉,原理正确,路线简捷,便于操作、条件适宜、易于分离,产率高,成本低。中学常用的合成路线有四条。 (1)一元合成路线(官能团衍变) R —CH═CH 2 →卤代烃→一元醇→一元醛→一元羧酸→酯 (2)二元合成路线 OH H C OH H C Cl H C Cl H C CH CH OH CH CH 2|2|O H 2|2|Cl 22O H 23222-??→?-??→?=??→?++-水解 加成消去 (3)芳香化合物合成路线 ⑷改变官能团的位置 3|3HBr 23HBr 223CH Br H C CH CH CH CH Br CH CH CH +-??→?=??→?加成消去 2. 官能团的引入 ⑴引入羟基(—OH )方法: 、 、 、 等。

精细有机合成 总结

第1章 绪论/1、精细化工及相关行业的概念 初始原料:煤、石油、天然气、生物有机质(农林副产) 基础有机原料:乙烯、丙烯、丁二烯、苯、(甲苯)、二甲苯、(乙炔、萘)、合成气(CO + H2)等。 2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(1)影响定位的主要因素 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律 (1) 影响定位的主要因素 ■ 已有取代基的性质: ①极性效应 ②空间效应 ■ 亲电试剂的性质——也包括: ①极性效应 ②空间效应 ■ 反应条件:主要-温度、催化剂和溶剂。 上述因素中,最重要的是已有取代基的极性效应。芳香取代反应中,苯系亲电取代反应研究的最多,也最重要。 2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(2)两类定位基 (2)两类定位基 已有取代基 Z 对新取代基 E 的定位作用有两种: ■第一类定位基 邻、对位定位基:-O-、-N(CH3)3、-NH2、 -OH 、-OCH3、-NHCOCH3、-OCOCH3、-F 、-Cl 、-Br 、 -I 、 -CH3、-CH2Cl 、-CH2COOH 、-CH2F 等。 ■第二类定位基 间位定位基:-N+(CH3)3、-CF3、 -NO2、-C≡N 、 -SO3H 、-COOH 、-CHO 、-COOCH3、-COCH3、 -CONH2、-N+H3、-CCl3。 上节回顾 2.2 亲电取代反应 芳香族亲电取代反应历程 大多数亲电取代反应是按照经过σ配合物中间产物的两步历程进行的。其通式如下: 2.3 亲核取代反应→ 2. 3.2 反应影响因素→(4)溶剂的影响 (4)溶剂的影响 SN1反应的第1步是一个中性的化合物离解为两个带有不同电荷的离子,因此极性溶剂有利于反应的进行。 SN2反应中,因为极性溶剂与亲核试剂可以形成氢键,亲核试剂与反应物形成过渡态时,必须首先消耗能量破坏氢键,所以反应在不形成氢键的溶剂中进行,反应速度较快。 2.4 消除反应→ 2.4.3 影响消除反应的因素→(2)反应条件的影响 ■ 温度的影响:提高温度有利于消除反应。 6.2.1 硝化剂的活泼质点 硝化剂:硝化反应中能够生成硝基正离子(NO2+)的试剂。 NO2+是亲电硝化反应的真正进攻质点。 具有X -NO2的化合物,可产生NO2+离子: 离解的难易程度,决定于 X -NO2 分子中X 的吸电子能力: ① X 吸电子能力越强,越易形成 NO2+ 离子,硝化能力也愈强。 ② X 吸电子能力的大小可由 X- 的共轭酸的酸度来表示。 Z 邻位 E Z 对位E Z 间位E X NO 2 X - + NO 2+ A r + H E k 2 ArE + H + Ar -H + E + k 1 k -1 A r + H E σ配合物 第一步 第二步

有机合成工艺优化.doc

有机合成工艺优化方法学---心得 1.合成工艺的优化主要就是反应选择性研究 有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。 首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见,收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念,反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性,与初始原料之比为收率,消耗的原料与初始原料之比为转化率。 反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。 2.选择性研究的主要影响因素 提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。 (1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度,可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。 (2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。确定了某一组分的浓度影响,接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下,再确定其他组分浓度的影响。 (3)溶剂的影响: (4)酸碱强度的影响: (5)催化剂的影响: 3.定性反应产物 动力学研究方法要求副反应最小,而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性,搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下,应尽量分析反应混合物的全部组分,包括主产物,各种副产物,分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位

有机合成的心得体会

有机合成的心得体会 1. 学习化学反应主要的任务:了解各种正电性的基团和负电性的基团。这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。 2. 如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度。 3. 有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。 4. 两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。 5. 提高转化率可以采取改变反应时间、温度、反应物的浓度,以及从反应体系中移出产物等措施来实现。 (1)温度范围的选择 在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。 在低温有利于主反应的过程中,随着反应的进行,反应物的浓度逐渐降低,反应速度逐渐减慢,为保持一定的反应速度和转化率以保证生产能力,就必须逐渐缓慢升温以加速化学反应的进

行,直至转化率达到目标,这才实现最佳控温的效果。 (2)某一组分浓度的选择 在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。 (3)加料方式的选择 滴加的功能有两个,(1)对于放热反应,可减慢反应速度,使温度易于控制。(2) 控制反应的选择性,对每种原料都应采取是滴加还是一次性加入对反应选择性影响的研究。如果滴加有利于选择性,则滴加时间越慢越好。如不利选择性的提高,则改为一次性的加入。 备注:温度效应、浓度效应对反应选择性的影响是个普遍存在的一般规律,但在不同的具体实例中体现出特殊性,有时某一种效应更重要,而另一种效应不显著。因此必须具体问题具体分析,在普遍的理论原则指导下解决特殊的问题。

有机合成工艺小试到中试放大之关键

有机合成工艺小试到中试放大之关键 在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序,条件(包括物料配比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法及精制方法等)通称为工 艺条件。 一、研发到生产的三个阶段 1、小试阶段:开发和优化方法 2、中试阶段:验证和使用方法 3、工艺验证/商业化生产阶段:使用方法,并根据变更情况以绝对是否验证 注:批量的讨论:中试批量应不小于大生产批量的十分之一 二、小试阶段 对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。在改革的基础上通过实验室批量合成,积累数据,提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。如缩短合成路线,提高产率,简化操作,降低成本和安全生产等。 1、研究确定一条最佳的合成工艺路线:一条比较成熟的合成工艺路线应该 是:合成步骤短,总产率高,设备技术条件和工艺流程简单,原材料来源充裕而 且便宜。 2、用工业级原料代替化学试剂:实验室小量合成时,常用试剂规格的原料 和溶剂,不仅价格昂贵,也不可能有大量供应。大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明,用工业级原料和溶剂对反应有无干扰,对产品的产率和质量有无影响。通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应 条件和处理方法,达到价廉、优质和高产。 3、原料和溶剂的回收套用:合成反应一般要用大量溶剂,多数情况下反应 前后溶剂没有明显变化,可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物,反应不完全的剩余原料,挥发性杂质,或溶剂的浓度改变,应通过小试研究找出回收处理的办法,并以数据说明,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用,不仅能降低成本,而且有利于三废处理和环境卫生。

有机合成常用的技巧

有机合成常用的技巧 湖州中学刘羽中 关键词:有机推断有机合成 如果说有机化学是化学中的王冠的话,有机合成是则是王冠上最璀璨的明珠。有机合成和推断是有机中的精华。也是高考化学中的必考体型。 有机推断、有机合成的常用方法: 1.官能团的引入 (1)引入双键 ①通过消去反应得到C=C双键,如醇、卤代烃的消去反应 ②通过氧化反应得到--,如烯烃、醇的氧化 (2)引入-OH ①加成反应:烯烃与水的加成、醛酮与H2的加成 ②水解反应:卤代烃水解、酯的水解、醇钠(盐)的水解 (3)引入-COOH ①氧化反应:醛的氧化②水解反应:酯、蛋白质、羧酸盐的水解 (4)引入-X ①加成反应:不饱和烃与HX加成②取代反应:烃与X2、醇与HX的取代 2.官能团的改变 (1)官能团之间的衍变如:伯醇醛羧酸酯 (2)官能团数目的改变 如: (3)官能团位置的改变 3.官能团的消除 (1)通过加成可以消除C=C或C≡C(2)通过消去、氧化、酯化可以消除-OH (3)通过加成(还原)或氧化可以消除--H(4)通过水解反应消除--O-(酯基) 4.碳骨架的增减 (1)增长:有机合成题中碳键的增长,一般会以信息形式给出,常见方式有酯化、有机物与HCN反应以及不饱和化合物间的加成、聚合等。 (2)变短;如烃的裂化裂解、某些烃(如苯的同系物、烯烃)的氧化、羧酸盐脱羧反应等。 三个重要相对分子质量增减的规律 1.RCH2OH RCHO RCOOH

M M-2M+14 2.RCH2OH CH3COOCH2R M M+42 3.RCOOH RCOOCH2CH3 M M+28 (关系式中M代表第一种有机物相对分子质量) 反应条件不同、产物不同的几种情况 应对策略 一、利用结构性质推断 有机物性质是与其所具有的官能团相对应的,可根据有机物的某些性质(如反应对象、反应条件、反应数据、反应特征、反应现象、反应前后分子式的差异等等)。首先确定其中的官能团及位置,然后再结合分子式价键规律、取代产物的种类、不饱和度等确定有机物的结构简式,再根据题设要求进行解答。 例化合物A(C8H8O3)为无色液体、难溶于水、有特殊香味的物质,从A出发可发生如图所示的一系列反应,

我从事有机合成工艺研发工作三年的体会

我从事有机合成工艺研发工作三年的体会 作者:ttyhhecheng(优化合成) 时间过得真快!转眼之间我已经在Bristol-Myers Squibb从事有机合成工艺优化(process R&D)工作三年了,这三年,感谢公司的栽培,我顺利完成了从学校毕业生到有机合成工艺优化专家的转变。因为此前我一直都在学校读书,这个转变对我个人而言也是真正实现学以致用的开端,我在此把三年来的经历和体会作个总结,兴许新的有机合成化学毕业生看了能有所得。 2004年三月,我刚入公司第一天,我就被安排做新API的路线优化和第一批临床原料的合成,虽然这只是一个四步的合成工艺,但在不到三个月的时间,我完成了从最佳工艺路线的挑选,建立各步合成反应中控标准,定型API分离方案,下车间放大生产(1.5kg, 50L) 的所有工作,就这样在很短的时间内对工艺优化所牵涉到的各方面问题有了全面接触,例如如何挑选API路线(我学到的第一课是最短的不一定是最好的),如何运用统计学原理迅速地优化多变量反应,如何运用自下而上的原理帮助确定分离方案,如何处理收率和质量的关系,如何检验工艺的可重复性,等等。。。 现在回想起来,这是一个学习强度非常高的时期,一方面我得做大量实验优化各步工艺,提高我运用合成化学理论知识解决实际问题的能力;另一方面我得迅速熟悉PR&D各部门间交流对话的机制和快节奏的决策过程,定出符合FDAcGMP工业标准的生产放大方案并付诸实施。从我这最初三个月的经历来看,我们部门实行的是通过压担子--在完成任务的同时完成对新人的培养的策略,我个人的成长经历说明这一策略是非常成功的。当然,成功实施这一策略的前提条件是部门内有很好的团队精神,新手能及时地得到资源上,人际关系上的帮助。在此我一方面要感谢公司对我的信任,让我直接负责新API的工艺研发,另一方面,我也要向我的很多同事致以由衷的谢意!我能迅速胜任重担是和他们对我的无私的指导和帮助分不开的。从我个人成长来说,我深切体会到不管在哪里,多做少说是新手树立良好第一印象适应公司氛围的关键,不管是老中老美,大家总还是尊重勤恳干活的人的。 在完成了第一个项目后,领导征询我的意见是否愿意领兵做一个重要的中间体工艺放大工作。这个项目和第一个完全不同,反应了有机合成工艺优化工作的极具挑战性的另一侧面,即如何啃下硬骨头。第一个项目事务繁杂但技术难度并不大,其中的挑战性在于如何依据实际情况分清工作主次,在有限的时间内作出合理决策。这第二个项目的核心内容是技术攻关,即如何将一个非常复杂的化学反应优化放大,完成三百公斤规模的生产。值得一提的是,这个放大生产是要在外包商的车间完成,这其中就还牵涉到如何顺利完成技术转移的任务。当时我工作了还不到四个月,确实并没有体察到完成这个任务所要求的方方面面的能力,只因为对这任务的技术上的挑战性充满兴趣,二话没说就接受了。现在回想起来,那时真有点不知天高地厚,豪气干云的意思,根本没想过万一做不下来会如何如何。 这个中间体的合成包括了三个主要步骤:先是高温(140摄氏度)下进行三加二环加成反应得到消旋产物的dimer,然后将dimer转化成消旋性产物,最后将消旋性产物拆分成所需的旋光性对映体。在我接手之前,通过多批次的办法已经合成过40公斤,这时的平均收率在16%左右。但我的任务是要生产300公斤。从前的工艺是行不通的。主要的问题有:高温下的环加成反应重复性差,收率和立体选择性变化幅度大;需进行两步分离,而消旋性产物盐的分离有极大难度(当时用了两天的离心时间);最后拆分工艺也不稳定,析出的晶体的旋光纯度随结晶时间的延长而逐步下降。所以要顺利实现这个放大,我必需解决这三个技术难题:1,如何确保高温反应的高收率和重现性;2,如何解决中间体的分离难题或者更进一步干脆省略中间体的分离步骤;3,如何建立稳定的拆分工艺。而这三个难题实际上是相关的,第一个难题的解决是解决第二个和第三个难题的基础。明确这个关系后,我们三人攻关小组现聚焦第一关。我们利用了在线红外波谱仪详细研究了高温下环加成反应机理,搞清了反应物配比,浓度,溶剂成分,温度和升温速率等变量对主反应和几个副反应的影响,把反应实时收率从80%提高到95%左右,同时实现了高重复性。第一步的高收率也意味着在这一步产生较低杂质,这样为省略中间体的分离(纯化)步骤奠定了基础,也为建立起稳定的拆分工艺提供了良好原料。就这样,我们用了近五个月的时间,把一个两步分离,平均收率16%的工艺改进成一步分离,单反应罐操作,平均收率30%的稳定工艺,并顺利地实现了对外包商的技术转移和规模生产。 在优化这一复杂反应过程中,方法论方面我有两点重要体会,第一,在技术攻关时,一定要站在战略性的高度来详尽分析各个矛盾,找到主要矛盾,集中所有资源先解决主要矛盾,只有这样才能高屋建瓴,

有机合成工艺优化

有机合成工艺优化 1.合成工艺的优化主要就是反应选择性研究有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有 机合成的实用技术。 首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见,收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念,反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性,与初始原料之比为收率,消耗的原料与初始原料之比为转化率。 反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。 2.选择性研究的主要影响因素提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。 平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。 (1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温 度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度, 可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。 (2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低 浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主 反应。确定了某一组分的浓度影响,接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下,再 确定其他组分浓度的影响。 (3)溶剂的影响: (4)酸碱强度的影响: (5)催化剂的影响: 3.定性反应产物 动力学研究方法要求副反应最小,而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性, 搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下,应尽量分析反应混合物的全部组 分,包括主产物,各种副产物,分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位置和相对 大小。从而可以看出各组分的相对大小及各组分随温度和浓度条件不同的变化。对不同的副反应 采取不同的抑制方法。 (1)首先搞清反应过程中那些副产物生成;(2)重点找出含量较多的副产物的结构,因 为只有抑制了主要副反应,才能显著提高主反应的选择性;(3)根据主要副产物的结构,研究

有机化学实验感想

有机化学实验感想 第一次上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从无机实验过渡到有 机实验,心中自然怀着一种对实验的好奇心,往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行,培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯,老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。实验前,必须做好预习,明确实验目的,熟悉实验原理和实验步骤。“未预习不得进行实验”这就话,学生都听得很认真,所以以后的实验同学们都认真地做好预习工作。实验前,老师都会给我们讲解此次实验的基本原理以及操作方法,有时候也会提一些小问题,我们也都比较积极。 实验过程中,我遇到了许多困难,理论基础知识掌握不足以及操作不当等 问题。不过宽松而又有次序的实验环境给了我很大的提高空间。依稀还记得我做实验时蒸馏时忘了烘干相关仪器,忘记使用分液漏斗时要首先检漏,忘记了在活塞面加夹一纸条防止粘连,温度计的正确位置……也在实验中闹了不少笑话。不过每次操作不当时,老师和同学都会耐心地给我讲解,当然有时候老师也会批评。我每次都会把自己操作不当以及问题记录下来,提醒自己下次不要再犯同样的错误,而且确实实验错误也越来越少,吃一堑长一智。从理论到实践,我学习到了很多东西,实验室注意事项,分液漏斗的使用方法,机械搅拌器的使用,蒸馏,重结晶,萃取…… 实验结束后,接着就是实验报告。每次在写实验报告时,我都会先好好回想本次实验流程,包括一些细节,操作要点以及注意事项,写好实验结果讨论。 总的来说,有机实验充分调动学生重视实验的主观能动性,加深了我们对 有机化学理论知识了理解,提升了我们学以致用的能力,提高了我们的动手能力和基本素质。 虽然有机实验结束了,不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探 索。世界时刻在变化,知识不断在更新,有机化学知识在日新月异,老师在不断学习,我们也在不断学习,在以后的化学学习中,我们要秉承学以致用的原则,继续努力,为有机化学的发展贡献我们的力量. 应化0903 林高波 1505090226 2010年12月28日

(完整版)高考有机合成路线设计的常用方法资料

有机合成的文化的构成与训练 有机合成题,近几年的江苏高考题中,重现率几乎百分之百,从04年的“由丁二烯通过双烯合成,制备甲基环己烷”到05年的“以溴代甲基环己烷为原料合成6-羰基庚酸”,每年的命题方式、形式略有变化:04年重点在推断物质结构,书写结构简式和化学方程式;05年着重在设计合成流程图,具有新意,但难度太大;06年有所改进。 一、要讲技巧,更要讲思想。 ㈠有机合成的重要意义 有机合成是有机化学的核心。学习和研究有机化学的目的,最终是为了合成自然界已存在的和自然界并不存在而人为设计的具有特定结构,因而具有特定性能和用途的有机化合物以造福人类。现在已经发现的三千多万种物质中,绝大部分是科学家合成的有机物。 在1828年武勒开始有机合成直至本世纪60年代之前,人们一直是从原料开始,逐步经过碳链的连接和官能团的安装最后完成的。但由于没有通用的思维规范,其设计过程往往需要相当丰富的理论和实践经验,十分困难。1964年E.J.Corey首创用逆推的方式设计合成路线,由于他独特的操作方式,高度规范合成设计的程序,并使其具备了相对固定的逻辑思维推理模式,因而易学易用,大大推动了这一学科的发展。E.J.Corey也因此获得了1990年诺贝尔化学奖。 人们对有机产品的研究,已经达到一个较高的水准了。如果预测某种结构的有机物具有某项特殊用途,或特殊性质,接下来的问题就是如何寻找合适的原料,采用合理的合成路线,来合成该物质了,所以有机合成具有广阔前景。 ㈡有机合成路线的设计原则 ①原理正确、步骤简单(产率高) ②原料丰富、价格低廉 ③条件合适、操作方便 ④产物纯净、污染物少(易分离) 二、有机合成题的训练方法 首先要掌握“学情”,对症下药,进行针对性的讲解和训练;其次要用经典的例题,特别是近三年的高考题进行典型引导,以建构有机合成的“模型”;再次要充分利用各类有机框图题,进行逆向思维,即以这类题为“素材”,灵活地进行合成路线的训练。 ㈠学生中存在的问题 ①官能团的引入、消除“硬装斧头柄”。究其原因是学生有机基本反应类型掌握不扎实。 ②步骤先后随心所欲。究其原因是没有很好理解有关官能团的相互影响等知识。 ③合成“绕圈子”看不出是为了保护官能团。究其原因是思路狭窄,没有理解条件对反应进行的影响。 ④题给信息不能很好的吸收应用。究其原因是对题给信息解读不够,审题也不严密。当然,也和教师给学生相关的训练太少有关。不妨把经常出现的信息归纳整理给学生。 ㈡有机合成的常见题型 ①给定原料、指定目标分子,设计合成路线,要求书写化学方程式。 例如:以乙烯为初始反应物可制得正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH),已知两个醛分子在一定条件下可以自身加成。下式中反应的中间产物(Ⅲ)可看成是由(Ⅰ)中的碳氧双键打开,分别跟(Ⅱ)中的2-位碳原子和2-位氢原子相连而得。(Ⅲ)是一种3-羟基醛,此醛不稳定,

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