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物理在纳米材料测试表征中的应用讲解

物理在纳米材料测试表征中的应用

摘要：介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术，主要从纳米材料的形貌分析，成分分析以及结构分析入手，介绍了扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X 射线衍射，X射线荧光光谱分析，能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。

关键词：纳米材料；测试技术；表征方法

Abstract：The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described.

Keyword: nano-materials; testing technology; characterization

0. 前言

分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上（0. 1～100nm）研究物质（包括原子、分子）的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。

1. 纳米材料的形貌分析

1.1 形貌分析的重要性

材料的形貌尤其是纳米材料的形貌是材料分析的重要组成部分，材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。因此，纳米材料的形貌分析是纳米材料的重要研究内容。形貌分析主要内容是，分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。

1.2 形貌分析的主要方法

纳米材料常用的形貌分析方法主要有扫描电子显微镜(SEM )、透射电子显微镜(TEM )、扫描隧道显微镜(STM )、原子力显微镜(A FM ) 法。扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料，还可分析块体材料的形貌。其提供的信息主要有材料的几何形貌，粉体的分散状态，纳米颗粒的大小、分布，特定形貌区域的元素组成和物相结构。扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌图像。透射电镜具有很高的空间分辨能力，特别适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、分布，还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300 nm，否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品需要进行减薄处理。扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析，可以达到原子量级的分辨率，仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分析。扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比扫描隧道显微镜差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。总之，这四种形貌分析方法各有特点，电镜分析具有更多优势，但扫描隧道显微镜和原子力显微镜具有进行原位形貌分析的特点。

1.3 形貌分析举例

采用二次阳极氧化铝模板法制备钴纳米线的SEM和TEM表征[ 4 ]。

图1多孔氧化铝模板的微观形貌

由图1看出，以0.3mol·L-1草酸为电解液制备的PAA，纳米孔孔径约为50nm，孔密度高达1010个cm-2，纳米孔排布的有序性很好且大小均匀，胞膜为六角形紧密堆积排列。测得模板的厚度约为7. 4mm，这样具有一定厚度且纳米孔均用有序

的多孔氧化铝可以作为组装纳米材料的模板使用。

( a) 模板表面未经NaOH处理( b) 模板表面经NaOH处理

图2电沉积钴后多孔氧化铝模板表面的SEM照片

图2 ( a)是电沉积金属钴后多孔氧化铝模板的SEM照片，可以看出，采用交

流电沉积钴后，还能够看到多孔氧化铝模板的纳米孔，这是因为交流电沉积金属

的量较小，在30min内还没有填满整个纳米孔。图2 ( b)是在电沉积金属钴后，多

孔氧化铝模板的表面经3 (wt) % NaOH溶液处理约10min，部分氧化铝被溶解后的

表面形貌。从图2 中可清晰地看到，金属钴已沉积在多孔氧化铝的纳米孔中，每

个纳米孔中都有金属钴沉积，说明钴的填充率很高。

图3钴纳米线的TEM照片

由图3可见，钴纳米线的直径约为50nm，与多孔氧化铝模板的纳米孔直径相一致，纳米线的长度约为2. 5μm，钴纳米线的长径比约为50。这样的钴纳米线可以作为磁性纳米器件或超大规模集成电路的连线以及光导纤维使用,具有潜在的应用前景。

2. 纳米材料的成分分析

2.1 成分分析方法与范围

纳米材料的光、电、声、热、磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关系。因此，确定纳米材料的元素组成，测定纳米材料中杂质的种类和浓度，是纳米材料分析的重要内容之一。纳米材料成分分析按照分析对象可分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。微量样品分析是就取样量而言的。痕量成分分析则是就待测成分在纳米材料中的含量而言的。由于杂质或掺杂的成分含量很低，低到百万分之一甚至更低的浓度范围，因此，称这类分析为痕量成分分析。纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸收、原子发射、ICP质谱以及X射线荧光与衍射分析方法。其中前三种分析方法需要将样品溶解后再进行测定，因此，属于破坏性样品分析方法，而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定，因此，称为非破坏性元素分析方法。

2.2 分析方法举例

X射线荧光光谱分析方法（XFS）可以对固体样品进行直接测定，因此在纳

米材料成分分析中具有较大的优势。X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应关系。因此，只要测出荧光X射线的波长，就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外，荧光X射线的强度与相应的元素含量有一定关系。据此，可进行元素的定量分析。纳米材料的表面分析方法目前最常用的有X射线光电子能谱（XPS）分析方法、俄歇电子能谱（AES）分析方法、电子衍射分析方法和二次离子质谱（SIMS）分析方法等。这些方法能够对纳米材料表面化学成分、分布状态与价态、表面或界面的吸附和扩散反应的状况等进行测定，当把能谱、电子探针技术与扫描、透射电镜技术相结合时，还可对纳米材料的微区成分进行分析，因此在纳米材料的成分分析特别是纳米薄膜的微区成分分析中有广泛的应用。电子能谱分析方法主要包括X射线光电子能谱和俄歇电子能谱分析方法。两种方法的共同特点是基于材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布(能谱) 而对材料表面元素进行分析的方法。两者的主要区别是所采用的激光源不同，X射线光电子能谱用X射线作为激发源, 而俄歇电子能谱则采用电子束作为激发源。作为一种典型的表面分析方法，X射线光电子能谱法（XPS）能够提供样品表面的元素含量与形态，其信息深度约为3～5nm。俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的

方法，而且是一种灵敏度很高的分析方法，其信息深度为1. 0～3. 0nm，绝对灵敏度可达到10-3个单原子层，是一种很有用的分析方法。透射电子显微镜和扫描电子显微镜已经广泛应用于纳米材料的形貌分析，当人们对纳米材料成像后所观察到的某一个微区的元素成分有兴趣时，可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。此外，微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相、晶界偏析等微观现象，因此十分有用。

3. 纳米材料的结构分析

3.1 纳米材料的结构特征

根据纳米材料结构的不同，大体上可以把纳米材料分为四类，即：纳米结构晶体或三维纳米结构（如等轴微晶）、二维纳来米结构（如纳米薄膜）、一维纳米结构（如纳米管）以及零维原子簇或簇组装（如粒径不大于2nm的纳米粒子）。纳米材料包括晶体、膺晶体、无定形金属、陶瓷和化合物等。

材料的性质与微观结构有密切关系。纳米材料主要是由纳米晶粒和晶粒界面两部分组成，两者对纳米材料性能均有重要影响。有关纳米晶粒内部的微观结构的研究表明，纳米材料的微观结构与传统的晶体结构基本一致，但是由于每个晶粒仅包含着有限的晶胞，晶格点阵必然会发生一定程度的弹性变形。

3.2 物相结构的亚微观特征

人们已经了解到，不仅纳米材料的成分和形貌对其性能有重要影响，纳米材料的物相结构和晶体结构对材料的性能也有重要的影响。因此，对纳米材料的物相结构分析也是材料分析的重要内容之一。物相结构分析的目的是为了精确表征以下的亚微观特征：

(1) 晶粒的尺寸、分布和形貌；

(2) 晶界和相界面的本质；

(3) 晶体的完整性和晶间缺陷；

(4) 跨晶粒和跨晶界的组成和分布；

(5) 微晶及晶界中杂质的剖析。

除此之外，分析的目的还在于测定纳米材料的结构特性，为解释材料结构与性能关系提供实验依据。目前，常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析等。

3.3 纳米材料结构分析新进展

材料结构表征的方法相当多，适用于纳米材料结构分析的仪器也不止上面介绍的几种，而且新的表征也不断出现。如高分辨电子显微镜已经能够以原子级的分辨率显示原子排列和化学成分，隧道扫描显微镜能够测定材料表面和近表面原子排列和电子结构，低能电子显微镜可用于显示表面缺陷结构等。随着分析仪器和技术的不断发展，纳米材料结构研究所能够采用的试验仪器越来越多，包括高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描探针显微镜（SPM）、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）、场离子显微镜（FIM）、X射线衍射仪（XRD）、扩展X 射线吸收精细结构测定仪（EXAFS）、穆斯堡尔谱仪（MS）、拉曼散射仪（RS）等。可以认为，纳米结构的研究方法几乎已经涉及全部物质结构分析测试的仪器。

3.4 纳米材料结构分析举例

蔡泉等[ 5 ]采用电化学沉积方法，在孔径约50nm的阳极氧化铝模板中生长Cu 纳米线，经过高温原位加热XRD实验，X 光波长由Si(111)双晶单色器固定在0.154 nm，数据由成像板粉末衍射系统采集[ 6 ]，用电离室记录入射光强度。样品的加热温度由室温至673 K，由温控装置保持温度上下波动不超过1 K，每升温100 K 后保温0.5 h，使样品各部分充分热平衡，再进行采谱。

图4 不同温度下Cu 纳米线的衍射谱

不同温度下Cu纳米线的XRD谱见图4，各谱已扣除散射背底及杂质峰，并已用入射光强作归一化处理。可以看到其峰位和峰高基本符合块Cu(ICSD#53247)的标准衍射谱，在整个加热过程中保持面心立方结构完好，无氧化迹象。用谢勒公式计算Cu 纳米线常温谱的(111)峰，得知其有效晶粒尺寸为50nm，与纳米线直径基本符合。随着温度增高，衍射峰有强度降低且宽化的趋势，此现象缘于高温而致的热无序。

由衍射峰峰位可得到不同温度下的纳米Cu 线的晶格常数，通过线性拟合，得到Cu 纳米线的热膨胀系数为2.6×10-5K-1，且在[111]，[200]，[220]三个晶向近似相等。并且其热膨胀系数稍大于块体Cu (ICSD#53247)的2.1×10-5 K-1。由于受到较大的表面压力和无序度等影响，许多纳米材料都具有明显不同于块体材料的特性，其中也包括了热膨胀性质。如4 nm左右的Au颗粒在低温下会出现负热膨胀系数[ 7 ]，而不同直径的Bi纳米线则分别具有不同热膨胀系数，或为正或为负[ 8 ]。在此实验中，用电化学沉积方法制备的Cu纳米线，其热膨胀系数甚至大于块体Cu。对比Cu纳米线与标准块体Cu的衍射谱，可发现本实验制备的Cu纳米线的(111)衍射峰强度最大，[200]峰次之，[220]峰更次之，三者强度的比例关系与块体Cu的粉末衍射结果基本符合。由于氧化铝的热膨胀系数远远低于块体Cu，

受到孔壁限制的Cu纳米线就有可能在垂直于孔壁的方向上出现零膨胀的情况。所制备的Cu 纳米线，虽然直径近似，但是其内部由多晶组成，晶粒间的间隙可以释放因热膨胀产生的应力。在多晶纳米线内，氧化铝模板孔壁的限域作用不很显著，单个晶粒仍可沿各方向膨胀。多晶Cu纳米线的晶格膨胀系数略大于块体Cu说明：在Cu纳米颗粒中对原子的束缚要略小于块体Cu，但总体平均热膨胀效果仍近似于块体材料。

4. 纳米材料分析测试技术前景

纳米测试技术的研究大致分为三个方面：一是创造新的纳米测量技术，建立新理论、新方法；二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善，使它们能适应纳米测量的需要；三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短，使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合，如何将测试技术与控制技术相融合，将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统，开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统，是亟待解决的问题，也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步，将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚状况；分析纳米材料表面、界面性质等。因此，纳米材料表征技术的进步，必将推动纳米材料科学不断向前发展。

参考文献

[ 1 ]川合知仁主编, 陆求实译. 图解纳米技术的应用[M ]. 文汇出版

社,2004.

[ 2 ]黄惠忠等. 纳来米材料分析[M ]. 北京: 化学工业出版社, 2003.

[ 3 ]朱永法. 纳来米材料表征与测试[M ]. 北京: 化学工业出版社,2006.

[ 4 ] 梁淑敏. 以多孔氧化铝为模板钴纳米线阵列的制备[J]. 化学工程，2008.9.

[ 5 ] 蔡泉等. Cu 纳米线的高温原位加热XRD研究[J].核技术，2007.7

[ 6 ] 陈中军, 吴忠华, 孙民华, 等. 高能物理与核理,2005,29(3):321—324 [ 7 ] Li W H, Wu S Y, Yang C C, et al. Phys Rev Lett, 2002,89(13): 135504 [ 8 ] Li L, Zhang Y, Yang Y W, Huang X H, et al. Appl PhysLett, 2005, 87: 031912

现代材料测试技术期末测试题汇总

《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。应用：物质样品微区元素定性分析

材料分析测试技术》试卷(答案)

《材料分析测试技术》试卷（答案）一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t =

纳米材料的测试与表征

纳米材料的测试与表征目录一、纳米材料分析的特点二、纳米材料的成分分析三、纳米材料的结构分析四、纳米材料的形貌分析一、纳米材料分析的特点纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等；纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1nm~100nm之间）研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并利用这些特性的多学科的高科技。纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。纳米材料分析的意义纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。主要从纳米材料的成分分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了检测分析。通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。二、纳米材料的成分分析 ●成分分析的重要性 ?纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关系 ?TiO2纳米光催化剂掺杂C、N ?纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报；如通过在ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色。 ?因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。 ●成分分析类型和范围 ?纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型； ?纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法； ?为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析、能谱分析 ●纳米材料成分分析种类 ?光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原

《材料分析测试技术》试卷答案

《材料分析测试技术》试卷（答案) 一、填空题：(20分，每空一分) 1．X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2．X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X 射线、和热。 3．德拜照相法中的底片安装方法有: 正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5．透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6.今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。８．扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。二、选择题:（8分，每题一分） 1.X射线衍射方法中最常用的方法是( b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法;ｃ.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是(b)。ａ．Co;b. Nｉ;c.Fe。 3.X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。 a．哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引；ｃ. 戴维无机字母索引。 4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a．第二聚光镜光阑；b．物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差; b. 像散; c. 色差。 6．可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a)。ａ．高阶劳厄斑点；ｂ．超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nｍ厚表层成分的信号是（b)。 a.背散射电子; b.俄歇电子；ｃ. 特征Ｘ射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（ｃ)。 a．以物镜光栏套住透射斑;b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。三、问答题：(2４分,每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中,在1ｕｍ－5uｍ之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个最佳厚度(t =

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。

1 、结构表征 XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS 2 、成份分析 AAS，ICP-AES，XPS，EDS 3 、形貌表征 TEM，SEM，AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis，PL，Photocurrent

1. TEM TEM为透射电子显微镜，分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳

材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，）第一章x射线的性质射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。 2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。λo=V。 4，特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，

由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。即特征X射线波长为一固定值。能量：若为K层向L层跃迁，则能量为：各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过程叫L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨越I，2，3．．个能级所引起的辐射分别标以α、β、γ等符号。电子由L—K，M—K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起的K系辐射定义为Kα，Kβ谱线；同理，由M—L，N—L电子跃迁将辐射出L系的Lα，Lβ谱线，以此类推还有M线系等。莫赛莱定律：特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，

材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳

材料分析测试技术复习参考资料 1、透射电子显微镜其分辨率达10-1 nm ,扫描电子显微镜其分辨率为Inmo 透射电子显微镜放大倍数大。第一章x 射线的性质 2、X 射线的本质：X 射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在 10-8cm 左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。即电磁波。 3、 X 射线的产生条件：a 产生自由电子；b 使电子做定向高速运动；c 在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。X 射线管的主要构造：阴极、阳极、窗口。 4、对X 射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由 X 射线管发出的X 射线的波长和强度，便会得到 X 射线强度与波长的关系曲线，称为 X 射线谱。在管电压很低，小于某一值（ Mo 阳极X 射线管小于20KV ）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值入 o ,称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为入 0。入o=1.24/V 。 5、 X 射线谱分连续X 射线谱和特征X 射线谱。 * 6、特征X 射线谱：概念：在连续X 射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征 x 射线，由特征X 射线构成的x 射线谱叫特征x 射线谱，而产生特征 X 射线的最低电压叫激发电压。产生：当外来的高速度粒子（电子或光子）的动aE 足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为各原子能级的能量是固有的，所以?光子能量是固有的，入也是固有的。即特征能量：若为K 层向L 层跃迁，则能量为： &口 = Av = hcfX 各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征 x 射线。我们定义把 K 层电子被击出的过程叫 K 系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫 K 系辐射，同理，把 L 层电子被击出的过程叫L 系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫 L 系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨越I , 2, 3..个能级所引起的辐射分别标以a 、B 、丫等符号。电子由 L —K , M — K 跃迁（分别跨越1、2个能级）所引起的K 系辐射定义为K a, K B 谱线；同理，由 M- L , N — L 电子跃迁将辐射出 L 系的L a, L p 谱线，以此类推还有 M 线系等。 7、X 射线与物质的相互作用：散射、吸收、透射。X 射线的散射有相干散射和非相干散射。第二章X 衍射的方向 1,相干条件：两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定（即n 的整数倍）或波程差是波长的整数倍。 & X 衍射和布拉格方程波在传播过程中，在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加，波的振幅得到最大程度的加强，称为衍射，对应的方向为衍射方向，而为半整数的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。 Z 的确定的物质来说, X 射线波长为一固定值。

纳米材料的测试与表征

报告课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241 姓名张伟学号32 电气与信息学院和谐勤奋求是创新

纳米材料的测试与表征摘要：介绍了纳米材料的特性及测试与表征。综合使用各种不同的分析和表征方法，可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。关键词：测试技术；表征方法；纳米材料引言纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素，而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系，就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。其重要的微观特征包括：晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。如果是层状纳米结构，则要表征的重要特征还有：界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。总之，通过对纳米材料的结构特性的研究，可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。纳米材料尺度的测量包括：纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量；纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有：电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段，分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程；发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征，荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化，因而，可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。纳米材料中的晶界结构比较复杂，与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的喇曼频移。喇曼频率特征可提供有价值的结构信息，利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点，是研究纳米材料，特别是低维纳米材料的首选方法。目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术，它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构，还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷，核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化；用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。测试技术的发展纳米测试技术的研究大致分为三个方面：一是创造新的纳米测量技术，建立新理论、新方法；二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善，使它们能适应纳米测量的需要；三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短，使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合，如何将测试技术与控制技术相融合，将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统，开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统，是亟待解决的问题，也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步，将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚

物理在纳米材料测试表征中的应用讲解

物理在纳米材料测试表征中的应用摘要：介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术，主要从纳米材料的形貌分析，成分分析以及结构分析入手，介绍了扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X 射线衍射，X射线荧光光谱分析，能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。关键词：纳米材料；测试技术；表征方法 Abstract：The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described. Keyword: nano-materials; testing technology; characterization 0. 前言分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上（0. 1～100nm）研究物质（包括原子、分子）的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。 1. 纳米材料的形貌分析 1.1 形貌分析的重要性

材料的表征方法总结

2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1 min - . 2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E 高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构，加速电压为200 kV o 2.3.5 X 射线能量弥散谱仪每一种元素都有它自己的特征X 射线，根据特征X 射线的波长和强度就能得

材料分析测试技术习题及答案

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L 层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C）二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之

减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（）三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产

生、、、、、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象

材料的表征方法总结

材料的表征方法 2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβc o s )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1 min - . 2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E 高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构，加速电压为200 kV o

材料分析资料报告测试技术习题及问题详解

第一章一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C）二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（）三、填空题

1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？ 4.X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？ 5.产生X射线需具备什么条件？ 6.Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7.计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。 8.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等 9. 10.

纳米材料的表征与测试技术

纳米材料的表征与测试技术作者：马翔（08级理学院材料化学系学生081132班）摘要虽然许多研究人员已经涉足纳米技术这个领域的工作，但还有很多研究人员以及相关产业的从业人员刘一纳米材料还不是很熟悉，尤其是如何分析和表征纳米材料，如何获得纳米材料的一此特征信息。该文对纳米材料的一此常用分析和表征技术做了概括。主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方而进行了简要阐述。关键词：纳米材料;表征;测试技术 1纳米材料的表征方法纳米材料的表征主要包括: 1化学成分; 2纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构; 3纳米粒子的表面分析。 1. 1化学成分表征化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。常用的仪器分析法主要是利用各种化学成分的特征谱线，如采用X射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定。而且还可以与扫描电子显微镜SEM配合，使之既能利用探测从样品上发出的特征X 射线来进行元素分析，又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。即可以根据扫描图像边观察边分析成分，把样品的形貌和所对应微区的成分有机的联系起来，进一步揭示图像的本质。此外，还可以采用原子l发射光谱AES、原子吸收光谱AAS对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析;采用X射线光电子能谱法XPS可分析纳米材料的表一面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。 1.2纳米徽粒的衰面分析 (1)扫描探针显徽技术SPM 扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜STM ,原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM 、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显徽镜为主要实验技术，利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级乃至原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质，在纳米尺度上研究物质的特性。 (2)谱分析法

材料研究与测试方法 1 期末完整总结

18、名词解释：相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶面指数与晶向指数、晶带、X射线散射、衍射结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光相干散射（汤姆逊散射）：X射线光子作用于内层电子，散射波波长不变，方向改变。不相干散射（康普顿散射）：X射线与弱束缚的外层电子作用，使散射波波长变长，方向改变的散射。荧光辐射：X射线将内层电子击出导致外层电子向内层跃迁引起的辐射。俄歇效应：原子内层电子被击出，外层电子向该层跃迁，其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。吸收限：质量吸收系数发生突变的波长为~ 晶面指数：结晶平面在三个坐标轴上截距倒数的最小整数比，用（hkl）表示晶向指数：点阵中结点坐标的最小整数比，用[uvw]表示晶带：晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体。 X射线散射： X射线与物质发生相互作用后传播方向发生改变的现象。衍射结构因子：|F|=一个晶格内全部原子散射波的振幅之和/一个电子的散射波振幅，即晶胞内全部原子散射的总和为衍射结构因子。多重因子：反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数，指某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。罗仑兹因子：（1+cos22θ）/2sin2θ, 反映了晶块尺寸，参加衍射晶粒个数对衍射强度I的影响。系统消光：由晶胞内原子种类，原子数量，原子位置而引起X射线衍射相消，其强度为零的现象。

XRD 1、连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理连续X射线谱: 从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。书上答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等，不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线 2、 X射线谱的种类？各自的特征？两种类型：连续X射线谱和特征X射线谱连续X射线谱：具有从某一个最短波长（短波极限）开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱

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