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高等色谱分析知识总结(超级完整版)

高等色谱分析知识总结(超级完整版)
高等色谱分析知识总结(超级完整版)

一、 色谱概论

色谱区别于其他分析方法的特点:一次进样完成分离与测定,同时进行多组分的定性定量测量。

1、 提高分离度R 的方法:

Ⅰ. 容量因子k(流动相流速,柱温)

在k=0-5时,利用保留作用提高R 是最有效的,一般要求不超过10,否则会大大延长分析时间。

1) LC 中最重要的是改变流动相的组成。

2) 调节柱温。有可能改变流出顺序。GC 中降低柱温可以提高k 。

3) GC 中可通过降低载气流速提高k

Ⅱ. 选择性α(流动相和固定相组成,柱温)

1) 改变流动相组成、种类和pH

2) 调节柱温

3) 改变固定相

4) 采用化学改性剂

Ⅲ. 柱效N (柱质量,柱长,温度,流动相)H=A+B/u+Cu

1) 涡流扩散项:

用粒度分布较窄的填料

用小的粒度(要适中)

小孔径柱子

减少排列的不紧密及死体积

2) 分子扩散项:(在LC 中作用小)

使用重载气

减小柱温

增大流速

3) 传质阻力项:

减小粒径

流动相粘度小、流速小

固定相膜涂薄、均匀、低粘度

升高柱温

''=

12

R R t t α

t t t t t k R

R -== 1 1 4 k k n R +-=

αα

轻载气

4)适当增加柱长

5)柱外体积小

Ⅳ. 柱外体积的影响(尤其是小内径柱子和HPLC上)

柱外效应:从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分,由于进样方式、柱后扩散等因素对柱效能产生的影响。

Ⅴ. 程序升温和梯度洗脱

程序升温:在分离过程中柱温随时间改变

(组成简单的样品最好用恒温分析,这样分析周期会短一些,特别是用填充柱时,恒温分析时色谱图的基线要比程序升温时稳定得多。对于组成复杂的样品,常需用程序升温分离,因为在恒温条件下,如果柱温较低,则低沸点组分分离得好,而高沸点组分流出时间会太长,造成峰展宽,甚至滞留在色谱柱中造成污染;反之,当柱温太高时,低沸点组分难以分离。)

梯度洗脱:在分离过程中流动相组成随时间改变

2、色谱理论新进展:Poppe Plot 理论阐明了粒度与分离时间、N和柱压降的关系

Ⅰ. 柱长↑,N↑,但是峰容量不一定大

Ⅱ. 填料粒度越小越好

1)柱压降&填料粒度、柱长、分析时间的关系:

粒度小→N高→R高→峰容量大

粒度小→柱压降大→柱长短→分析时间短

2)根据对N的要求选择粒径,同等N下粒径小会使分析时间大大增加

3、流动相:运载样品通过色谱柱的相

4、固相微萃取(SPE):属液固分离,待测物质从液相被萃取到固相,再用很少的溶剂洗脱

下来,固相萃取柱的原理与色谱分离相同。不仅快速,且节约了溶剂,避免了浓缩步骤。

5、色谱定量需要用标准品的原因:绝大部分色谱检测器上,相同浓度的不同化合物在同一

分析条件下、同一检测器上得到的峰面积或峰高往往是不相等的,故必须用标准样品进行校准,方可得到准确的定量分析结果。

6、判断出峰顺序

PEG-20M(强极性):环己烷,正辛烷,苯;丙酮、乙醇、异丙醇(氢键)

OV-1(非极性):丙酮(56.5)、异丙醇(82)、异辛烷(99.2)

CZE pH3:苯胺、甲苯、苯甲酸;苯胺、苯甲酸乙酯、萘甲酸

C18:硫脲、对硝基氯苯、甲苯;硝基甲苯、氯苯、二甲苯

7、色谱的活的灵魂:寻找物质间的差异,必要时创造差异,并利用差异达到使物质分离的

目的。

二、GC

缺点:对未知物的定性比较困难。

解决办法:与其它分析方法联用(质谱、红外和电化学等)

1、GC的两种类型:填充柱和毛细管柱(按色谱柱分类);气固色谱和气液色谱(按固定相

分类);分配色谱和吸附色谱(按分离机理分类)。

Ⅰ.毛细管柱的优缺点

1)优点:比填充柱分离效率更高(没有固体填料,气阻小,故可采用较长的柱子和较小的柱内径及较高的载气流速),消除了涡流扩散同时减小了纵向扩散造成的

谱带展宽。采用较薄的固定液膜又在一定程度上抵消了由于载气流速增大引起的

传质阻力增大。

2)缺点:柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速的控制要求更精确,进样量过大易造成柱超载,因而对检测器灵敏度要求高。

3)对永久气体的分析,填充柱(包括填充毛细管柱)的分离能力更强。

Ⅱ.气固色谱——吸附机理:固体固定相,如多孔氧化铝高分子小球,主要用于永久性气体和M较低的有机化合物。

气液色谱——分配机理:液体固定相,90%以上分析基于此。

2、保留机理:

Ⅰ.强极性固定液(如PEG-20)

极性小的先出峰;极性相似的,沸点低的先出峰。

Ⅱ.弱极性固定液(如OV-1,OV101,SE-30)[注:OV的其他型号是有极性的]

沸点低的先出峰;沸点相近的分不开。

3、进样方式(应考虑的问题有:样品的稳定性;进样口对峰展宽的影响等)

Ⅰ.分流进样:操作简单,但有分流歧视,样品可能分解。

Ⅱ.不分流进样:操作复杂一些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。

Ⅲ.冷柱上进样:样品以液体状态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度高,重现性好。适用于沸点范围宽或不稳定的样品,也常用于痕量分析(也可做柱上浓缩)。

Ⅳ.程序升温气化进样:分流/不分流进样与冷柱上进样的结合,适应性更强,灵活性更好。

Ⅴ.大体积进样:程序升温气化或冷柱上进样口,配合以溶液放空功能。

Ⅵ.顶空进样:通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,只取气相易挥发组分,大大减少了样品基质对分析的影响。

Ⅶ.裂解进样:在严格控制的高温下将不能气化或部分不能气化的样品裂解为可气化的小分子化合物,进而用GC分析,适用于聚合物样品。

对热不稳定的化合物,最好采用冷柱进样技术,对于热稳定的严谨,分流/不分流进样。

4、隔垫吹扫功能

原因:进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,不可避免的含有一些残留溶剂和低分子聚合物;

由于气化室高温的影响,硅橡胶会发生降解产生硅氧烷→鬼峰

5、分流歧视:指一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的。

Ⅰ.原因:

1)不均匀气化(主要原因)

2)不同样品组分在载气中的扩散速率不同,而扩散速率与温度成正比。

Ⅱ.消除方法:

1)较高的气化温度

2)色谱柱的初温应高

3)分流比小更有利

4)使用合适的衬管

5)色谱柱安装:柱入口端超过分流点,且处于气化室衬管的中央。

6、程序升温:分离过程中温度随时间改变

7、尾吹气:FID作为检测器时从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,由于毛细管柱内

载气流量太低,为满足火焰灵敏度对氢气、空气和氮气比率的要求而增加氦气作为尾吹气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱大多采用尾吹气。

作用有:

Ⅰ.调节气体比例,提高检测灵敏度。

Ⅱ.维持火焰稳定。

Ⅲ.毛细管柱载气流速低,样品流出色谱柱后可能因体积膨胀而导致谱带展宽,尾吹气起到包裹、加速的作用,可消除这种柱外效应。

8、GC载气:

H2:M小,传质阻力项影响小,热导率大,使用热导检测器(TCD)时灵敏度高

N2:M适中,容易调节流速,成本低

He:M小,传质阻力项影响小

Ar:M大,分子扩散项影响小

不能用干燥空气作载气,因为空气成分多,而不纯的气体会使检测器的噪音增大,降低检测灵敏度,缩小线性范围,还可能对色谱柱性能有影响。

9、检测器

1)火焰离子化检测器(FID):质量型,准通用型,对CH化合物的灵敏度高

2)热导检测器(TCD):浓度型,通用型,适用于各种无机气体和有机物的分析,多用于永久气体的分析。

3)电子俘获检测器(ECD):浓度型,选择型,适合分析含电负性元素或基团的有机化合物,多用于分析含卤素化合物。

4)氮磷检测器(NPD):质量型,选择型,适合于含氮和含磷化合物的分析。

5)火焰光度检测器(FPD):浓度型,选择型,适合于含硫、含磷和含氮化合物的分析。

10、二维色谱:采用合适的调制器将两个色谱柱连接起来,第一级色谱分离后的组分可以转

移到第二级色谱中继续分离。

中心切割:仅将第一级色谱中未分离开的组分送入二级色谱进行分离,分离能力可表示为n+m。

全二维色谱:将第一级色谱的所有组分都送入第二级色谱,且两柱的分离机理往往不同,分离能力可表示为n﹡m。

11、反吹的优点:效率高;延长柱使用寿命;降低检测器污染;降低操作成本;减少仪器维护频率;背景干扰小,数据可靠。

12、GC-MS:适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的物质。

1)GC对MS的要求:

分子结构鉴定能力

快速响应能力

不损失分离度

高灵敏度

在线联用

2)接口:

喷射式分离器:分离除去大部分载气,使试样组分浓集;同时使其达到质谱的真空度。

开口分流型:色谱流量大时,传输能力较低,不适用于填充柱条件

毛细管直接连接:无死体积,无选择性,受柱容量限制。

3)GC载气的选择

Ⅰ.化学惰性,不干扰质谱图;

Ⅱ.不使用N2:(电离能15.6eV,和一般有机物接近),对总离子流有干扰;其分子离子峰信号较强,接近通常MS扫描起始质量;

Ⅲ.使用He:电离能24.6eV,对TIC干扰小;分子离子峰不影响低质量区

Ⅳ.高纯

4)色谱柱和隔垫本底:色谱柱中固定相、隔垫残渣主要成分都是硅氧烷的聚合物,在高温下分解通常称为“流失”,这种流失进入离子源,是GC-MS质谱图中背景的主要来源。消除方法:选择耐高温、低流失的隔垫,常换隔垫,防止隔垫碎屑进入衬管

三、HPLC

1、按吸附机理分:

Ⅰ.吸附色谱(液固色谱):针对弱极性和中等极性的化合物,以及同系物的分离。

Ⅱ.分配色谱:又分为液液分配色谱和键合相分配色谱

1)正相HPLC:弱极性到中等极性,异构体

固定相极性>流动相极性,极性小的先出峰。

2)反相HPLC:强极性,同系物和苯系物,也可适用于离子化的酸性或碱性化合物(离子对HPLC)。很难分析胺和不溶于水的化合物。

固定相极性<流动相极性,极性大的先出峰。

极性判断顺序:-CONH->-OH,-NH2>-C=O>-NO2>-O->-X>芳烃>-CH3;

C数↓,不饱和度↑,支链↑,则极性↑。

Ⅲ.离子交换色谱(IEC):有机或无机离子。按照荷电基团进行可逆性离子交换的能力的差异进行分离。

Ⅳ.体积排阻色谱(SEC):用于M>2000的聚合物和生物大分子。

大分子先出峰。

Ⅴ.亲和色谱(AC):生化分析和药物筛选

2、梯度洗脱:在分离过程中改变流动相组成,后期逐渐增加有机改性剂的含量,分配转移

到流动相,增加化合物的流速,尾部的速度比峰中心快,使峰聚焦。

优点:改善峰形和分离度,提高分离能力;提高检测灵敏度;缩短分析时间;降低由于强保留组分而使色谱柱性能变差的可能性

缺点:有时引起基线漂移;强保留添加剂不适用;离子对色谱不适用;裸硅胶柱上正相HPLC,部分检测器不适用

3、色谱柱封端(填料封尾):加入小分子的硅烷化试剂,与固定相硅胶基体表面上残留的

硅羟基或氨基反应,使其表面惰性更好,对碱性化合物的吸附作用大大减小,减少了二次保留作用,改善分离效果。分单体键合与聚合键合(惰性更好)

4、离子抑制技术:在反相HPLC中加入改性试剂以控制流动相的酸碱性,达到改善色谱峰

形,提高分离度的目的。分析弱酸时加入三氟乙酸,分析弱碱时加入三乙胺。

5、提高α的方法:见第一部分

6、检测器

7、紫外可见(UV-Vis)检测器:适用于绝大多数物质,可进行梯度分析,缺点是要求流动

相无吸收。

示差折光检测器:适用于检测碳水化合物,不可进行梯度洗脱,且受温度、压力、流速影响大;灵敏度低,检测限高。

电导检测器(ECD):选择性检测器,在离子色谱中广泛应用。不适用于梯度洗脱。

荧光检测器(FLD):高灵敏度,高选择性。适用于芳烃、甾族、氨基酸、维生素、酶、蛋白质的检测,可进行梯度洗脱;受温度、流速变化影响小,灵敏度高;缺点是只能用于荧光活性物质检测。

蒸发光散射检测器(ELSD):通用型检测器,灵敏度比示差折光检测器高1-2个数量级,主要应用于糖检测;缺点是操作复杂,成本高。

8、HPLC对流动相的基本要求:

1)纯度高

2)与固定相不互溶,以避免固定相的降解和塌陷

3)对样品有足够的溶解度,以改善峰形和灵敏度

4)粘度低,以降低传质阻力,提高柱效

5)与检测器兼容,以降低背景信号和基线噪音

6)毒性小,安全性好

9、HPLC的应用

1)M>2000的样品需用SEC(体积排阻色谱)分离,脂溶性大分子用GPC(凝胶渗透色谱)、水溶性大分子用GFC(凝胶过滤色谱)

2)对于M<2000的化合物,若极性较弱,可采用吸附色谱法或正相键合色谱法

3)分离位置异构体如苯的取代位置异构体一般用吸附色谱法

4)分离同系物则多用分配色谱法

5)若是强极性混合物,则多用反相键合色谱分离

6)对于弱酸性或弱碱性化合物,用反相离子对色谱

7)离子型化合物用离子交换色谱

8)生物大分子可用亲和色谱法

四、CE

1、电渗流(EOF):毛细管内壁表面电荷所引起的管内液体的整体流动,来源于外加电场对

管壁溶液双电层的作用。

电渗流具有“塞状”的平面流型,由于引起流动的推动力在毛细管壁的径向上均匀分布,所以管内各处流速接近相等。其优点是径向扩散对谱带扩展的影响非常小。

一般电渗流的方向从正极到负极,加入阳离子表面活性剂后,可使电渗流方向发生改变。

2、CE比GC和LC的分离效果好的原因:

Ⅰ. CE采用熔融石英毛细管柱,限制了电流的产生和管内发热,并采用柱上检测,大大消除了柱外效应,理论塔板数很高。

Ⅱ. 电渗流具有平面流型,径向扩散对谱带扩展的影响非常小。

3、所有模式CE的致命缺点:由于柱容量小,CE以浓度表示的检测灵敏度较低,且重复性

不好。(CE不能取代传统色谱的主要原因)

4、几种模式:

Ⅰ.CZE(毛细管区带电泳)

1)应用范围:阴阳离子、手性化合物、氨基酸、多肽、蛋白质等

2)原理:在电场作用下,样品组分以不同速率在独立的区带内进行迁移而被分离。

由于电渗流作用,正负离子均可被分离,中性物质随电渗流一起流出而得不到

分离。

3)分离依据:离子淌度的差异

4)出峰顺序:以电渗流方向从正极到负极为例(正极进样),pKa↑,碱性↑,越先出峰。(正离子→中性物质→负离子)

Ⅱ. MEKC/MECC(毛细管胶束电动色谱)

1)应用范围:中性或强疏水性化合物,核酸、多环芳烃、结构相似的肽段

2)原理:将高于CMC的离子型SAa加入缓冲液中形成胶束(假固定相),被分析物在胶束和水相中进行分配。

3)分离依据:中性化合物——分配系数的差异;带电组分——电泳和色谱结合4)出峰顺序:中性分子按照疏水性的不同,亲水的先出。

Ⅲ. CEC(毛细管电色谱)

1)应用范围:同HPLC

2)原理:在毛细管中填充或在管壁涂布、键合类似HPLC的固定相,在毛细管两端加直流电压,以电渗流代替高压泵推动流动相。

3)Vs HPLC的优点:大大降低了柱压降(因为表面上每个硅羟基都产生电渗流提供推动力,流体阻力小),可以使用粒径更小的填料;具有塞状的平面流型,抑制谱带展宽,分离效率高。

Ⅳ. CGE(毛细管凝胶电泳)

1)应用范围:蛋白质和核酸等生物大分子,如DNA测序。

2)原理:在毛细管中填充聚合物凝胶,当带电被分析物在电场作用下进入毛细管后,聚合物起着分子筛的作用,小的分子容易进入凝胶而首先通过凝胶柱,大分子则受到较大的障碍而后流出凝胶柱。

3)分离依据:分子体积大小。

4)出峰顺序:小分子先出,大分子后出。

5)问题:

a)填充凝胶在使用数百次后失效,重现性差。

改进:在流动相缓冲液中保存线性聚丙烯酰胺,每次进样前通入缓冲液使凝

胶充满管子,可以提高重复性和使用寿命。

b)表面硅羟基对分离也产生作用,使出峰顺序不完全取决于分子大小

改进:在管壁上涂聚乙二醇使其成为涂渍管,覆盖住-SiOH。

Ⅴ. CIEF(毛细管等电聚焦)

1)应用范围:蛋白质、多肽。

2)原理:利用两性电解质在毛细管内建立起pH梯度,压力驱动下进样,施加电场后蛋白质停留在pH=pI的位置,再用压力驱动将各个区带推出毛细管进行检测。

3)出峰顺序:等电点pI高的先出。

4)问题:同CGE的问题b。

注意:以上两种分离模式只是利用毛细管,用压力进行驱动,并都希望减少EOF的影响。

Ⅵ. CITP(毛细管等速电泳)

1)应用范围:同CZE,电泳分离的预浓缩

2)原理:前导缓冲液的μ>所有样品离子>尾随缓冲液,在外加电场作用下,运动平衡后样品区带匀速运动。缓冲液离子强度>样品,样品区带的电导率低,局部电场强度大,在高电场作用下,淌度高的在前,淌度低的在后,使样品分离。

3)用途:在线样品浓缩(柱上浓缩)

5、进样方式

Ⅰ. 压差进样:分为正压力进样、负压力进样、虹吸进样。

Ⅱ. 电动进样:依靠电渗流将样品带入毛细管。存在进样歧视,即由于各组分的电渗淌度不同导致进入毛细管的样品组成与原来样品的组成不同。若不经过校准,误差大于压差进样。

6、检测器

Ⅰ.UV

1)柱上检测,因此检测池{即毛细管}是圆柱形的,入射面是曲面;不同于一般方形样品池(入射面是平面)。因此线性范围小,噪声高。解决方法有:Bubble池和Z

型池

2)间接UV检测方法:分析物没有紫外吸收性质时,在分离介质中加入具有紫外吸收光性质的物质,造成很强的背景吸收,当样品组分流过检测窗口时出现负峰,

通过极性转换即可得到正常的电泳图。

3)检测歧视:不同组分的区带在毛细管电泳中迁移速率不同,通过检测窗口的速率也不一样,导致吸光系数相等、浓度相同的组分所得峰面积不相等,故需要标准

样品校准。

Ⅱ.LIF(激光诱导荧光)

是CE检测器中灵敏度最高的,但并不是所有样品都有荧光,需要衍生化。

Ⅲ.电化学检测器:柱后检测

7、CE-MS的三种接口类型:鞘液型、无鞘液型、液接型

鞘液型优点:喷雾更加稳定、形成电流回路、可改变缓冲溶液组成

鞘液型缺点:会稀释待测物、电接触

8、如何提高灵敏度:

优化电泳条件

柱上浓缩

用高灵敏度检测器:LIF、MS

9、如何提高重现性:

每次灌胶

毛细管涂渍技术(PFG,PVA)

严格控制每次的条件参数一致,如温度等

作业

第一次

1. Could persons be classified by chromatographic street?

可以尝试建立一种模型:人作为色谱街中的被分析物,一条街道作为分离系统中的色谱柱。

街道上的不同商家店铺可视为色谱柱中的固定相,不同的人在其中的停留时间不同,街道上的交通信号灯以及每个人的行进速度等都会造成最终到达终点的时间不同,即保留时间不同。据此,色谱街道可以完成对人的分离。

2. LC的出现早于GC,但GC作为常规方法的应用则早于LC,为什么?尽管液相色谱在1903年就出现了,但由于经典的液相色谱法柱效低,未能得以广泛的应用。而高压液相色谱涉及到固定相的制备,小体积检测器的制备,高压泵的制造技术等是在接下来的一段长时间内逐步完善起来的。20世纪60年代,毛细管气相色谱的问世,从毛细管GC的理论研究到各种检测技术的出现,使得GC迅速的从实验室研究用仪器发展为常规的分析手段,同时由于当时石油化工领域的蓬勃发展也进一步促进了GC的发展和应用。

第二次

1.色谱分离动力学理论,热力学理论和分离优化理论的主要研究内容?

色谱分离动力学主要从动态角度由宏观唯象到微观分析水平探索色谱分离的过程机理。探索各种因素对分辨率,灵敏度,以及分离速率的影响,为条件优化提供理论基础。如:速率理论。

热力学理论主要讨论各物态间的相平衡,物质在色谱上的保留行为,即组分在固定相和流动相中的分配系数的影响因素。如塔板理论。

分离优化理论主要研究色谱分离的优化。即在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分离。在实际工作中首先满足分离度的要求,然后提高灵敏度,最后考虑尽可能缩短分析时间。2. 色谱和毛细管电泳分离优化要调控的主要参数是什么?

气相色谱主要调控的参数:载气种类,载气流速,色谱柱类型、色谱柱柱长、内径、膜厚,温度,进样量,分流比,检测器和气化室温度,以及固定液的选择等。

液相色谱主要调控参数:流动相组成(梯度或等度洗脱,pH值),流动相流速,色谱柱类型、色谱柱长、内径、填料粒度,柱温,进样量,溶样溶剂等。毛细管电泳分离主要调控参数:缓冲盐成分,缓冲液pH,缓冲液浓度,电压,毛细管管长及内径,添加剂成分及浓度,进样方式及时间,温度,毛细管涂层等。

3.Poppe plot有什么理论和实践意义?

Poppe plot是Hans Poppe在研究色谱分离动力学理论时在Van Deemter速率理论基础上提出的补充,指出颗粒粒径与柱压降之间的关系,推导出最佳固定相粒度公式。

Poppe plot的实践意义在于在实际样品分析过程中不能盲目的追求小粒径的填料,并不是填料粒度越小柱效越高。同时,当填充物粒度达到纳米尺度时,未知的纳米效应仍然未知。

第三次

1. CGC检测器为什么常常吹尾气?

1) 消除检测器死体积,由于毛细管气相色谱载气流速低,所以分离的化合物流出色谱柱后,会由于管道体积增大而引起谱带展宽,加尾吹气后可使色谱柱分离出的各组分加速通过检测器,减小纵向扩散带来的谱带扩张。

2) 对于火焰离子化检测器而言,需要的最佳流速要高于毛细管气相色谱的流速,因此加尾吹气有助于维持火焰的稳定性,以提高检测灵敏度。

2. 柱上进样的优缺点?

优点:

a消除了进样口对样品的歧视效应,包括注射器针头的歧视效应,这是因为液体样品直接进入柱内,进样过程中样品不会汽化,没有分流问题。

b避免了样品的分解。样品既不接触可能有催化作用的气化室内表面,也不经受高温,所以,冷柱上进样是分析热不稳定化合物的理想方法。

c由于样品进入色谱柱处于低温,故很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。

d由于上述三点,分析准确度、精密度比分流/不分流进样高。

缺点:

a进样体积小,大进样量容易造成超载。

b操作复杂,对初始柱温、溶剂性质、进样速度等有较为严格的要求要用特殊注射器。

c毛细管柱容易被污染,样品记忆效应也较明显。

d在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦,测定困难。

3. 作为GC的检测器MS和单机的MS有什么不同?

1) 作为GC的检测器的MS需要满足检测GC能够分离的样品的要求,通常GC用来检测可挥发的热稳定性的小分子的有机化合物和气体样品,GC-MS的质谱部分离子化方式主要为电子轰击离子化和化学电离模式,可进行谱图库检索对化合物进行定性。同时为了满足联机分析的要求,质量分析器通常要求扫描速度快,灵敏度高,体积较小,目前联用的MS多为四极杆质量分析器,检测器多为电子倍增器。

2) GC相当于MS的分离装置,可分析非常复杂的样品,单机MS不行。

3) 单机MS不需要制作接口。

4) 单机MS可以配多种其它的电离源和质量分析器,满足分析不同样品的需求,可对被分析物进行高分辨率、高精确度的分析,同时其检测器和数据采集方式等也与常用GC-MS不同。

4. 什么是Scan 和SIM?二者的主要用途?

Scan是全扫描或连续扫描。即在一定质荷比范围内的全部离子都进行质谱分析。

主要用途:因其包含了大量信息数据,多用于组分的定性分析。

SIM是选择离子监测,又称跳变扫描:即只对选定的离子进行质谱分析,其它离子被过滤掉。主要用途:对已知成分进行定量分析,灵敏度比Scan模式高。

第四次

1.什么叫二维色谱?中心切割和全二维色谱有何差别?

二维色谱是最常见的一种多维色谱,是指两支色谱柱以串联的方式结合在一起的一种色谱分析方法。

中心切割即通常所说的(GC+GC),一般是从第一支色谱柱切割出感兴趣的部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是只把第一支色谱柱上的部分馏分转移到第二支柱上进行进一步的分离,不能完全利用二维气相色谱的峰容量。

全二维色谱(GCxGC)是把分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱以串联的方式结合成二维色谱,在两只色谱柱之间装一个调制器,起捕集再传输的作用,第一支色谱柱分离后的每一个馏分先进入调制器聚焦后再以脉冲的形式进入第二支色谱柱进行进一步的分离,分离出的所有组分均进入检测器进行检测,全二维色谱要求配有快速的数据采集检测器。

2. 反吹的好处?

反吹可以使不需要分离的出峰时间长的重组分不通过分离被反吹出来,提高仪器运行效率,节省分离时间,也可以保护色谱柱,延长柱使用寿命。反吹还可以使在进行进样口维护时保护气相色谱柱。还可以降低检测器污染,如GC-MS联用中需要更换GC色谱柱时不需要MS 放真空。同时还有降低操作成本,减小仪器维护频率,使背景干扰小,数据可靠等等好处。

3. 提高样品组分保留的方法?

(1)流动相的类型及组成比例;对于反相HPLC来说,增强流动相中弱洗脱能力物质的比例(如,水),改变流动相种类用低洗脱能力的流动相代替高洗脱能力的流动相等。

(2)固定相的类型:对于非极性化合物而言,C18柱保留强于C8柱。

(3)降低流动相流速和/或色谱柱温度

注意:保留因子是特定化合物在给定流动相组成、温度和柱类型条件下的保留特

征. 它消除了柱尺寸和流速的作用

4. 减小色谱峰宽的四种方法?

降低柱外死体积;提高流动相洗脱强度;提高流速;提高温度;减小进样体积;更换色谱柱,选择保留能力低的或者在同类型中选择柱效更高的色谱柱(增加色谱柱柱长,降低色谱柱内径,减小填料粒度,降低填料粒度分布范围)。

以上任选四种即可。

5. 下面参数哪些影响柱效?(洗脱强度、流动相黏度、固定相的颗粒度、柱长、色谱柱温度、柱外体积)均有影响。

洗脱强度:流动相洗脱强度低会造成峰展宽,使柱效下降。

流动相黏度:流动相黏度增大,会导致传质阻力增大,根据范迪姆特方程,

会使柱效下降。

固定相粒度:粒度小,可减小涡流扩散相及传质阻力相,使柱效增加。

柱长:柱长与柱效成正比。

柱温:对于反相柱而言,温度高柱效高,尤其对于强保留或拖尾物质而言。对于不同类型色谱柱温度影响不同。

柱外体积:柱外死体积会导致峰展宽使柱效下降。注意,柱外体积影响整个色谱系统的分离效率,但不影响色谱柱本身的“柱效”

第五次

2.将流动相改为5%甲苯和95%异辛烷,色谱图将如何变化?

甲苯相比于四氢呋喃,洗脱强度变弱,所以四种物质的保留时间变长,出峰时间变长。

3. 简单叙述GC和HPLC分离中,流动相所起的作用有何不同?

GC的流动相为载气,载气主要的作用是将被分析物质带入色谱柱当中进行分析。载气的种类不多,对分离结果基本上没有影响。

HPLC的流动相除了将被分析物带入色谱柱进行分析之外,流动相对分离情况有很大的影响。流动相种类很多,流动相种类甚至流动相比例都可以很大程度上影响被分析物的分离情况。

4. 反相HPLC中甲苯,硝基苯,氯苯和苯的出峰顺序,和理由?

反相HPLC中,极性越大,保留时间越短,因极性:硝基苯>氯苯>苯>甲苯,所以出峰顺序依次为硝基苯,氯苯,苯,甲苯。同时甲苯的甲基支链与固定相上的非极型基团有一定的作用也会使其出峰时间晚于苯。

5. 色谱定性鉴定的主要方法?

1) 用保留时间定性

2) 用相对保留值定性

3) 利用保留指数定性

4) 用化学反应配合色谱定性

5) 用不同类型的检测器定性

6) 与其他方法联用定性(如质谱)以上方法任选其三即可。

6. 是否可以用HPLC分析天然气组分?

不能,HPLC不能分析气态样品,因为气体进入液相色谱系统会导致压力波动使检测器信号波动剧烈影响检测,而且气体进入色谱柱会影响色谱柱分离能力和寿命。因此HPLC不能分析天然气中大量的气态物质。但是HPLC可以分析用有机溶剂萃取的天然气中的重组分。

数据分析员工作总结3篇

数据分析员工作总结3篇 一、虚心学习努力提高网店数据分析方面的专业知识作为一 个食品专业出身的人,刚进公司时,对网店方面的专业知识及网店运营几乎一无所知,曾经努力学习掌握的数据分析技能在这里根本就 用不到,我也曾怀疑过自己的选择,怀疑自己对踏出校门的第一份 工作的选择是不是冲动的。但是,公司为我提供了宽松的学习环 境和专业的指导,在不断的学习过程中,我慢慢喜欢上自己所选择 的行业和工作。一方面,虚心学习每一个与网店相关的数据名词,提高自己在数据分析和处理方面的能力,坚定做好本职工作的信心和决心。另一方面,向周围的同同事学习业务知识和工作方法,取人之长,补己之短,加深了与同事之间的感情。 二、踏实工作努力完成领导交办的各项工作任务三个月来, 在领导和同事们的支持和配合下,自己主要做了一下几方面的工作1、汇总公司的产品信息日报表,并完成信息日报表的每日更新,为 产品追单提供可靠依据。 2、协同仓库工作人员盘点库存,汇总 库存报表,每天不定时清查入库货品,为各部门的同事提供最可靠 的库存数据。 3、完成店铺经营月报表、店铺经营日报表。 4、完成每日客服接待顾客量的统计、客服工作效果及工作转化率的查询。 5、每日两次对店铺里出售的宝贝进行逐个排查,保证每款宝贝的架上数的及时更新,防止出售中的宝贝无故下架。 6、配合领导和 其他岗位的同事做好各种数据的查询、统计、分析、汇总等工作。

做好数据的核实和上报工作,并确保数据的准确性和及时性。 7、完成领导交代的其它各项工作,认真对待、及时办理、不拖延、不误事、不敷衍,尽量做到让领导放心和满意。 三、存在的不足及今后努力的方向三个月来,在公司领导和同事们的指导和配合下,自己虽然做了一些力所能及的工作,但还存在很多的不足,主要是阅历浅,经验少,有时遇到相对棘手的问题考虑欠周密,视角不够灵活,缺乏应变能力;理论和专业知识不够丰富,导致工作有时处于被动等等。另外,由于语言不通的问题,在与周围的同事沟通时,存在一定的障碍。针对以上不足,在今后的工作中,自己要加强学习、深入实践、继续坚持正直、谦虚、朴实的工作作风,摆正自己的位置,尊重领导,团结同事,把网店的数据分析工作做细做好。 四、对公司人员状况及员工工作状态的分析 1、对公司人员状况的分析要想管好一个企业,首先要管好这个企业的人,要想管好一个企业的人,首先要对这个企业人员的基本情况有个比较全面的、细致的、科学的正确的了解。目前公司成员大部分为90后,是一个年轻化的团队。他们大部分在长辈们的宠爱中长大,心理素质不怎么成熟,没有自信心,没有目标,责任心不强,不怎么能吃苦,心理承受能力较弱,不爱学习,不明白工作的真正意义。不过也有一部分比较懂事,做事比较踏实、勤奋、性格也比较好。因此,我

中南大学仪器分析经典习题总结

中南大学仪器分析各章节经典习题 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( D )的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( C )原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(调整保留值之比)。 9、气相色谱定量分析时( B )要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了(柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( B ) A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( D ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(变宽)。 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( D ) A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( D ) A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中,常以理论塔板数(n)和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能,有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。

浙教版数据的分析初步知识点总结八下

教师学生姓名上课日期月日学科数学年级八年级教材版本浙教版 类型知识讲解:√考题讲解:√本人课时统计第()课时共()课时 学案主题八下第三章《数据分析初步》复习课时数量第()课时授课时段 教学目标1、掌握平均数、中位数、众数、极差、方差的概念并进行数据处理; 2、发展学生的统计意识和数据处理的方法与能力; 教学重点、 难点重点:平均数、中位数、众数、极差、方差概念的理解和掌握;难点:会处理实际问题中的统计内容; 教学过程 知识点复习 【知识点梳理】 知识点:平均数、众数、中位数、极差、方差、标准差 表示数据集中的统计量:平均数、中位数、众数 表示数据离散的统计量:方差、标准差 1.(算术)平均数 算术平均数:一般地,对于n个数x1、x2、……、x n,我们把 12 1 ( n X x x x n =+++ ……)叫做n个数的算术平均数,简称平均数,记作X(读作x拔) 加权平均数:若一组数据中x1、x2、……、x n的个数分别是f1、f2、……、f n,则这组数据的平均数1122 1 () n n X x f x f x f n =+++ ……就叫做加权平均数(其中f1+f2+……+f n=n) f1、f2、……、f n分别叫作x1、x2、……、x n的权。“权”越大,对平均数的影响越大. 例题 (1)2、4、7、9、11、13.这几个数的平均数是_______ (2)一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数__________;(3)8个数的平均数是12,4个数的平均为18,则这12个数的平均数为; (4)某人旅行100千米,前50千米的速度为100千米/小时,后50千米速度为为120千米/小时,则此人的平均速度估计为()千米/小时。A、100 B、109 C、110 D、115 2.中位数 将一组数据按照由小到大(或由大到小)的顺序排列,如果数据的个数是奇数,则处于中间位置的数就是这组数据的中位数(median);如果数据的个数是偶数,则中间两个数据的平均数就是这组数据的中位数。 中位数与数据的排列位置有关,当一组数据中的个别数据相差较大时,可用中位数来描述这组数据的几种趋势。 例题 (1)某小组在一次测试中的成绩为:86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是() A.85 B.86 C.92 D.87.9 (2)将9个数据从小到大排列后,第个数是这组数据的中位数

调查结果与分析报告附数据整理分析报告总结报告

数据分析 我们设样本一为抽样总体,样本二为男生的抽样总体,样本三为女生的抽样总体。 一、生活费水平的分析 1. 对样本一的分析 由整理后输入计算机的数据,我们绘制出样本一生活费水平的频数分布表和直方图,结果如下: 样本一生活费水平的频数分布表 频率百分比有效百分比累积百分 500以下26 500-70024 700-9009 900以上6 总数65 由上图可以看出:样本一(即本科生抽样全体)月生活费500元以下所占频数最高。 样本一(总体)平均月生活费置信区间的构造表 One-Sample Statistics N Mean Std. Deviation Std. Error Mean 频数65

从上述分析可知:我们有95%的把握认为重庆工商大学本科生的月生活费平均水平在元~元之间。 样本一男生月生活费水平的频数分布表 Statistics 频数 N Valid38 Missing0 Mean Std. Error of Mean Std. Deviation 频数 Frequency Percent Valid Percent Cumulative Percent Valid500以下14 500-70015 700-9004 900以上5 Total38 由上图可以看出:样本二月生活费500-700所占频数最高,是月生活费的众数。分析众数后,我们进一步分析月生活费的平均水平,得出结果如下: T-Test

One-Sample Statistics N Mean Std. Deviation Std. Error Mean 频数38 从上述分析可知:我们有95%的把握认为重庆工商大学科生男生的月生活费平均水平在 元~元之间。 3.对样本三的分析 由整理后输入计算机的数据,绘制出样本三女生月生活费水平的频数分布表和直方图,结果如下: 样本三女生月生活费水平的频数分布表 Statistics 频数 N Valid27 Missing0 Mean Std. Error of Mean Std. Deviation

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

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实验五—气相色谱法实验 姓名:张瑞芳 学号:2013E8003561147 班级:化院413班 培养单位:上海高等研究院 指导教师:李向军 组别:2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示: 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 三.实验试剂和仪器 (1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪); 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶; 色谱柱; 微量注射器。 四.实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为 0.12MPa。

2017年数据分析年度工作总结范文

2017年数据分析年度工作总结范文 “2017年数据分析”,望给大家带来帮助! 工作总结1 在数据分析岗位一年以来,在公司部门领导和党支部的的正确领导下,认真贯彻执行党的各项方针、政策,紧紧围绕公司开展的“积极主动谋发展,务实奋进争一流”的主题实践活动,深入学习实践科学发展观,全面完成了各项工作目标,现简单的向领导汇报一下我一年来的工作情况。 一、虚心学习,不断提高政治素质和业务水平。 作为一名党员和公司的一份子,具备良好的政治和业务素质是做好本职工作的前提和必要条件。一年来,我一方面利用工作和业余时间认真学习了科学发展观、十一届全国人大二次会议和xx在中纪委十七届三次全会上的讲话精神,进一步提高了自己的党性认识和政治水平;一方面虚心向周围的领导、同事学习工作经验、工作方法和相关业务知识,取人之长,补己之短,加深了与各位同事之间的感情,同时还学习了相关的数据库知识,提高了自己在数据分析和处理上的技术水平,坚定了做好本职工作的信心和决心。 二、踏实工作,努力完成好领导交办的各项工作任务。 一年来,在主管的带领和同事们的支持下,自己主要做了以下几项工作: 一是认真做好各项报表的定期制作和查询,无论是本部门需要的报表还是为其他部门提供的报表。保证报表的准确性和及时性,并

与报表使用人做好良好的沟通工作。并完成各类报表的分类、整理、归档工作。 二是协助主管做好现有系统的维护和后续开发工作。包括topv 系统和多元化系统中的修改和程序开发。主要完成了海关进出口查验箱报表、出口当班查验箱清单、驳箱情况等报表导出功能以及龙门吊班其他箱量输入界面、其他岗位薪酬录入界面的开发,并完成了原有系统中交接班报表导出等功能的修改。同时,完成了系统在相关岗位的安装和维护工作,保证其正常运行。 三是配合领导和其他岗位做好各种数据的查询、统计、分析、汇总工作。做好相关数据的核实和上报工作,并确保数据的准确性和及时性。 四是完成领导交办的其他工作,认真对待,及时办理,不拖延、不误事、不敷衍,尽力做到让领导放心和满意。 三、存在的不足和今后的努力方向一年来,在办公室领导和同事们的指导帮助下,自己虽然做了一些力所能及的工作,但还存在很多的不足: 主要是阅历浅,经验少,有时遇到相对棘手的问题考虑欠周密,视角不够灵活,缺乏应变能力;理论和专业知识不够丰富,导致工作有时处于被动等等。 针对以上不足,在今后的工作中,自己要加强学习、深入实践、继续坚持正直、谦虚、朴实的工作作风,摆正自己的位置,尊重领导,团结同志,共同把办公室的工作做细做好。

数据分析师个人工作总结

数据分析个人工作总结 在数据分析岗位工作三个月以来,在公司领导的正确领导下,深入学习关于淘宝网店的相关知识,我已经从一个网店的门外汉成长为对网店有一定了解和认知的人。现向公司领导简单汇报一下我三个月以来的工作情况。 一、虚心学习,努力提高网店数据分析方面的专业知识 作为一个食品专业出身的人,刚进公司时,对网店方面的专业知识及网店运营几乎一无所知,曾经努力学习掌握的数据分析技能在这里根本就用不到,我也曾怀疑过自己的选择,怀疑自己对踏出校门的第一份工作的选择是不是冲动的。但是,公司为我提供了宽松的学习环境和专业的指导,在不断的学习过程中,我慢慢喜欢上自己所选择的行业和工作。一方面,虚心学习每一个与网店相关的数据名词,提高自己在数据分析和处理方面的能力,坚定做好本职工作的信心和决心。另一方面,向周围的同同事学习业务知识和工作方法,取人之长,补己之短,加深了与同事之间的感情。 二、踏实工作,努力完成领导交办的各项工作任务 三个月来,在领导和同事们的支持和配合下,自己主要做了一下几方面的工作: 1.汇总公司的产品信息日报表,并完成信息日报表的每日更新,为产品追单提供可靠依据。 2.协同仓库工作人员盘点库存,汇总库存报表,每天不定时清查入库货品,为各部门的同事提供最可靠的库存数据。 3.完成店铺经营月报表、店铺经营日报表。 4.完成每日客服接待顾客量的统计、客服工作效果及工作转化率的查询。 5.每日两次对店铺里出售的宝贝进行逐个排查,保证每款宝贝的架上数的及时更新,防止出售中的宝贝无故下架。 6.配合领导和其他岗位的同事做好各种数据的查询、统计、分析、汇总等工作。做好数据的核实和上报工作,并确保数据的准确性和及时性。 7.完成领导交代的其它各项工作,认真对待、及时办理、不拖延、不误事、不敷衍,尽量做到让领导放心和满意。 三、存在的不足及今后努力的方向 三个月来,在公司领导和同事们的指导和配合下,自己虽然做了一些力所能

仪器分析总结习题 (1)

第一章 气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t ’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数(%) 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min ,问:甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍? 甲苯的分配系数是苯的几倍? (3,3) 3、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s ,求组分A 的保留时间(150s ) 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化? A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y =40s ,tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2 已知一根1米长的色谱柱,neff =1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s ,试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ,柱长是多少? 解: γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547(块) L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效

数据的分析知识点与常见题型总结复习过程

数据的分析知识点与练习 1. 平均数与加权平均数:当给出的一组数据,都在某一常数a上下波动时,一般选用简化 平均数公式..丄I.,其中a是取接近于这组数据平均数中比较“整”的数;?当所给一组 数据中有重复多次出现的数据,常选用加权平均数公式。 (1) 2、4、7、9、11、15.这几个数的平均数是_________ (2 ) 一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数—; (3)8个数的平均数是12, 4个数的平均为18,则这12个数的平均数为 ____________ ; 2. 中位数:将一组数据按照由小到大(或由大到小)的顺序排列,如果数据的个数是奇 数,则处于中间位置的数就是这组数据的中位数(median);如果数据的个数是偶数,则中间 两个数据的平均数就是这组数据的中位数。 (1 )某小组在一次测试中的成绩为: 86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是( ) A. 85 B . 86 C . 92 D . 87.9 (2) 将9个数据从小到大排列后,第_________ 个数是这组数据的中位数 3. 众数:一组数据中出现次数最多的数据就是这组数据的众数( mode (1)一个射手连续射靶22次,其中3次射中10环,7次射中9环,9次射中8环,3次射中7环.则射中环数的中位数和众数分别为( ) A. 8,9 B . 8,8 C . 8. 5,8 D . 8. 5,9 (2)数据按从小到大排列为1, 2, 4, X, 6, 9,这组数据的中位数为5,那么这组数据的 众数是()A: 4 B : 5 C : 5.5 D : 6 4. 方差:各个数据与平均数之差的平方的平均数,记作s2.用“先平均,再求差,然后平方,最后再平均”得到的结果表示一组数据偏离平均值的情况,这个结果叫方差,计算公式 1- J )2+(XA?.)2+…+(X n--)2];方差是反映一组数据的波动大小的一个量,其值越 是s2= [(x

最新数据分析员工作总结

数据分析员工作总结数据分析员是根据数据分析方案进行数据分析的人员,能进行较高级的数据统计分析。下面是出国留学网的先、编为大家精心整理的“数据分析员工作总结”,供大家阅读!希望能够帮助到大家!篇一:数据分析员工作总结在数据分析岗位工作三个月以来,在公司领导的正确领导下,深入学习关于淘宝网店的相关知识,我已经从一个网店的门外汉成长为对网店有一定了解和认知的人。现向公司领导简单汇报一下我三个月以来的工作情况。 一、虚心学习 努力提高网店数据分析方面的专业知识作为一个食品专业出身的人,刚进公司时,对网店方面的专业知识及网店运营几乎一无所知,曾经努力学习掌握的数据分析技能在这里根本就用不到,我也曾怀疑过自己的选择,怀疑自己对踏出校门的第一份工作的选择是不是冲动的。 但是,公司为我提供了宽松的学习环境和专业的指导,在不断的学习过程中,我慢慢喜欢上自己所选择的行业和工作。一方面,虚心学习每一个与网店相关的数据名词,提高自己在数据分析和处理方面的能力,坚定做好本职工作的信心和决心。另一方面,向周围的同同事学习业务知识和工作方法,取人之长,补己之短,加深了与同事之间的感

情。 二、踏实工作 努力完成领导交办的各项工作任务三个月来,在领导和同事们的支持和配合下,自己主要做了一下几方面的工作 1、汇总公司的产品信息日报表,并完成信息日报表的每日更新,为产品追单提供可靠依据。 2、协同仓库工作人员盘点库存,汇总库存报表,每天不定时清查入库货品,为各部门的同事提供最可靠的库存数据。 3、完成店铺经营月报表、店铺经营日报表。 4、完成每日客服接待顾客量的统计、客服工作效果及工作转化率的查询。 5、每日两次对店铺里出售的宝贝进行逐个排查,保证每款宝贝的架上数的及时更新,防止出售中的宝贝无故下架。 6、配合领导和其他岗位的同事做好各种数据的查询、统计、分析、汇总等工作。做好数据的核实和上报工作,并确保数据的准确性和及时性。 7、完成领导交代的其它各项工作,认真对待、及时办理、不拖延、不误事、不敷衍,尽量做到让领导放心和满意。 三、存在的不足及今后努力的方向 三个月来,在公司领导和同事们的指导和配合下,自己虽然做了一些力所能及的工作,但还存在很多的不足,主要是阅历浅,经验少,有时遇到相对棘手的问题考虑欠周密,

大数据处理技术的总结与分析

数据分析处理需求分类 1 事务型处理 在我们实际生活中,事务型数据处理需求非常常见,例如:淘宝网站交易系统、12306网站火车票交易系统、超市POS系统等都属于事务型数据处理系统。这类系统数据处理特点包括以下几点: 一就是事务处理型操作都就是细粒度操作,每次事务处理涉及数据量都很小。 二就是计算相对简单,一般只有少数几步操作组成,比如修改某行得某列; 三就是事务型处理操作涉及数据得增、删、改、查,对事务完整性与数据一致性要求非常高。 四就是事务性操作都就是实时交互式操作,至少能在几秒内执行完成; 五就是基于以上特点,索引就是支撑事务型处理一个非常重要得技术. 在数据量与并发交易量不大情况下,一般依托单机版关系型数据库,例如ORACLE、MYSQL、SQLSERVER,再加数据复制(DataGurad、RMAN、MySQL数据复制等)等高可用措施即可满足业务需求。 在数据量与并发交易量增加情况下,一般可以采用ORALCERAC集群方式或者就是通过硬件升级(采用小型机、大型机等,如银行系统、运营商计费系统、证卷系统)来支撑. 事务型操作在淘宝、12306等互联网企业中,由于数据量大、访问并发量高,必然采用分布式技术来应对,这样就带来了分布式事务处理问题,而分布式事务处理很难做到高效,因此一般采用根据业务应用特点来开发专用得系统来解决本问题。

2数据统计分析 数据统计主要就是被各类企业通过分析自己得销售记录等企业日常得运营数据,以辅助企业管理层来进行运营决策。典型得使用场景有:周报表、月报表等固定时间提供给领导得各类统计报表;市场营销部门,通过各种维度组合进行统计分析,以制定相应得营销策略等. 数据统计分析特点包括以下几点: 一就是数据统计一般涉及大量数据得聚合运算,每次统计涉及数据量会比较大。二就是数据统计分析计算相对复杂,例如会涉及大量goupby、子查询、嵌套查询、窗口函数、聚合函数、排序等;有些复杂统计可能需要编写SQL脚本才能实现. 三就是数据统计分析实时性相对没有事务型操作要求高。但除固定报表外,目前越来越多得用户希望能做做到交互式实时统计; 传统得数据统计分析主要采用基于MPP并行数据库得数据仓库技术.主要采用维度模型,通过预计算等方法,把数据整理成适合统计分析得结构来实现高性能得数据统计分析,以支持可以通过下钻与上卷操作,实现各种维度组合以及各种粒度得统计分析。 另外目前在数据统计分析领域,为了满足交互式统计分析需求,基于内存计算得数据库仓库系统也成为一个发展趋势,例如SAP得HANA平台。 3 数据挖掘 数据挖掘主要就是根据商业目标,采用数据挖掘算法自动从海量数据中发现隐含在海量数据中得规律与知识。

气相色谱与液相色谱 的比较(总结)

液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性: (1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。 (2)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因: ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。 ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 (3)和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定

量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点,因此在许多领域得到广泛的应用。 气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?让我们从以下几个方面进行考察: 一、流动相 GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 二、固定相 因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC 固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,

数据的分析知识点与常见题型总结

数据的分析知识点与练习 1.平均数与加权平均数:当给出的一组数据,都在某一常数a上下波动时,一 般选用简化平均数公式,其中a是取接近于这组数据平均数中比较“整” 的数;?当所给一组数据中有重复多次出现的数据,常选用加权平均数公式。 (1)2、4、7、9、11、15.这几个数的平均数是_______ (2)一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数___; (3)8个数的平均数是12,4个数的平均为18,则这12个数的平均数为; 2.中位数:将一组数据按照由小到大(或由大到小)的顺序排列,如果数据的个数是奇数,则处于中间位置的数就是这组数据的中位数(median);如果数据的个数是偶数,则中间两个数据的平均数就是这组数据的中位数。 (1)某小组在一次测试中的成绩为:86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是() A.85 B.86 C.92 D.87.9 (2) 将9个数据从小到大排列后,第个数是这组数据的中位数 3.众数:一组数据中出现次数最多的数据就是这组数据的众数(mode) (1)一个射手连续射靶22次,其中3次射中10环,7次射中9环,9次射中8环,3次射中7环.则射中环数的中位数和众数分别为() A.8,9 B.8,8 C.8.5,8 D.8.5,9 (2)数据按从小到大排列为1,2,4,x,6,9,这组数据的中位数为5,那么这组数据的众数是() A:4 B:5 C:5.5 D: 6 2.用“先平均,再求差,然后平方差:各个数据与平均数之差的平方的平均数,记作s4.方,最后再平均”得到的结果表示一组数据偏离平均值的情况,这个结 果叫方差,计算公式2222];方差是反映一组数据的波动大小的一个量,其值越--)是s)+=[(x-)…+(x+(x n12大,波动越大,也越不稳定或不整齐。 (1)若样本x+1,x+1,…,x+1的平均数为10,方差为2,则对于样本x+2, x+2,…,22n11x+2,下列结论正确的是()n A:平均数为10,方差为 2 B:平均数为11,方差为3 C:平均数为11,方差为2 D:平均数为12,方差为4 (2)方差为2的是() A.1,2,3,4,5 B.0,1,2,3,5 C.2,2,2,2,2 D.2,2,2,3,3 5.极差:一组数据中的最大数据与最小数据的差叫做这组数据的极差(range) (1)某班数学学习小组某次测验成绩分别是63,72,49,66,81,53,92,69,则这组 数据的极差是()

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液 六、实验步骤 (1)薄层板的制备: 称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5-1cm 时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论: 七、思考题

数据分析知识点总复习含答案0001

数据分析知识点总复习含答案 一、选择题 1 . (11大连)某农科院对甲、乙两种甜玉米各用 10块相同条件的试验田进行试验, 得到两个品种每公顷产量的两组数据,其方差分别为 S 甲2 = 0.002、S 乙2 = 0.03,贝y () A. 甲比乙的产量稳定 B. 乙比甲的产量稳定 【解析】 【分析】方差是刻画波动大小的一个重要的数字 .与平均数一样,仍采用样本的波动大小去 估计总体的波动大小的方法,方差越小则波动越小,稳定性也越好 . 【详解】因为S 甲=0.002

数据分析年终工作总结

数据分析年终工作总结 在数据分析岗位一年以来,在公司部门领导和党支部的的正确领导下,认真贯彻执行党的各项方针、政策,紧紧围绕公司开展的“积极主动谋发展,务实奋进争一流”的主题实践活动,深入学习实践科学发展观,全面完成了各项工作目标,现简单的向领导汇报一下我一年来的工作情况。 一、虚心学习,不断提高政治素质和业务水平。 作为一名党员和公司的一份子,具备良好的政治和业务素质是做好本职工作的前提和必要条件。一年来,我一方面利用工作和业余时间认真学习了科学发展观、十一届全国人大二次会议和xx在中纪委十七届三次全会上的讲话精神,进一步提高了自己的党性认识和政治水平;一方面虚心向周围的领导、同事学习工作经验、工作方法和相关业务知识,取人之长,补己之短,加深了与各位同事之间的感情,同时还学习了相关的数据库知识,提高了自己在数据分析和处理上的技术水平,坚定了做好本职工作的信心和决心。 二、踏实工作,努力完成好领导交办的各项工作任务。 一年来,在主管的带领和同事们的支持下,自己主要做了以下几项工作: 一是认真做好各项报表的定期制作和查询,无论是本部门需要的报表还是为其他部门提供的报表。保证报表的准确性和及时性,并与报表使用人做好良好的沟通工作。并完成各

类报表的分类、整理、归档工作。 二是协助主管做好现有系统的维护和后续开发工作。包括topv系统和多元化系统中的修改和程序开发。主要完成了海关进出口查验箱报表、出口当班查验箱清单、驳箱情况等报表导出功能以及龙门吊班其他箱量输入界面、其他岗位薪酬录入界面的开发,并完成了原有系统中交接班报表导出等功能的修改。同时,完成了系统在相关岗位的安装和维护工作,保证其正常运行。 三是配合领导和其他岗位做好各种数据的查询、统计、分析、汇总工作。做好相关数据的核实和上报工作,并确保数据的准确性和及时性。 四是完成领导交办的其他工作,认真对待,及时办理,不拖延、不误事、不敷衍,尽力做到让领导放心和满意。 三、存在的不足和今后的努力方向 一年来,在办公室领导和同事们的指导帮助下,自己虽然做了一些力所能及的工作,但还存在很多的不足:主要是阅历浅,经验少,有时遇到相对棘手的问题考虑欠周密,视角不够灵活,缺乏应变能力;理论和专业知识不够丰富,导致工作有时处于被动等等。 针对以上不足,在今后的工作中,自己要加强学习、深入实践、继续坚持正直、谦虚、朴实的工作作风,摆正自己的位置,尊重领导,团结同志,共同把办公室的工作做细做好。

数据的分析知识点精华总结

数据的分析 例题 1.为了了解参加某运动会的200名运动员的年龄情况,从中抽查了20名运动员的年龄,就这个问题来说,下面说法正确的是() A.200名运动员是总体 B.每个运动员是总体 C.20名运动员是所抽取的一个样本 D.样本容量是20 1.加权平均数 例题 (1)2、4、7、9、11、13.这几个数的平均数是_______ (2)一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数__________;(3)8个数的平均数是12,4个数的平均为18,则这12个数的平均数为; 2.中位数 例题 (1)某小组在一次测试中的成绩为:86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是() A.85 B.86 C.92 D.87.9 (2) 将9个数据从小到大排列后,第个数是这组数据的中位数

( 3.众数 一组数据中出现次数最多的数据就是这组数据的众数(mode) 例题 (1)一个射手连续射靶22次,其中3次射中10环,7次射中9环,9次射中8环,3次射中7环.则射中环数的中位数和众数分别为() A.8,9 B.8,8 C.8.5,8 D.8.5,9 (2)数据按从小到大排列为1,2,4,x,6,9,这组数据的中位数为5,那么这组数据的众数是() A:4 B:5 C:5.5 D:6 4.极差 一组数据中的最大数据与最小数据的差叫做这组数据的极差(range)。 例题 (1)右图是一组数据的折线统计图,这组数据的极差是, 平均数是;; (2)10名学生的体重分别是41、48、50、53、49、53、53、51、67(单位:kg),这组数据的极差是() A:27 B:26 C:25 D:24 5. 方差 各个数据与平均数之差的平方的平均数,记作s2.用“先平均,再求差,然后平方,最后再平均”得到的结果表示一组数据偏离平均值的情况,这个结果叫方差,计算公式是 s2=[(x 1-)2+(x 2 -)2+…+(x n -)2]; 方差是反映一组数据的波动大小的一个量,其值越大,波动越大,也越不稳定或不整齐。 例题 (1)若样本x1+1,x2+1,…,x n+1的平均数为10,方差为2,则对于样本x1+2,x2+2,…,x n+2,下列结论正确的是() A:平均数为10,方差为2 B:平均数为11,方差为3 C:平均数为11,方差为2 D:平均数为12,方差为4 (2)方差为2的是() A.1,2,3,4,5 B.0,1,2,3,5 C.2,2,2,2,2 D.2,2,2,3,3

年终总结数据分析

年终总结数据分析 导语:XX个大家分享年终总结数据分析2个例文。 准确的统计信息是公司领导正确决策的基础,没有准确的统计数据,就无法准确反映公司经济运行情况及存在的问题,也就无法对经济形势做出正确的判断和决策,不能按照统计部门的要求保质保量按时报送。近年来,公司领导高度重视统计工作,配备得当人员,相关部门配合顺畅有序,公司的统计工作水平得到了显著提高。统计工作总结如下: (一) 公司在统计体制改革、人员力量配备、经费保障等方面采取了很多措施,增加了统计工作人员,健全完善了统计工作体系,进一步夯实了统计基础建设,确保统计数据源头的工作质量。指定公司领导主抓统计工作,制定了《财务信息采集使用管理暂行办法》、《财务报告编制管理办法》等与统计工作有关的规章制度,为做好统计工作保驾护航。 (二) 扎实做好统计基层基础工作。围绕“人员专职化、台账规范化、管理制度化、调查法制化、手段现代化、经费有保障”的“五化一有”目标,夯实统计基础工作。各统计部门均具备独立的办公场所,同时配备了优良的微机、打印机、办公桌椅等,确保统计工作的顺利进行。逐步完善统计工作考核制度和岗位责任制度,理顺了原始记录和统计台帐、统计报表信息使用、数据审核等流程;建立了统计资料归档及保密措施。

(三) 按时完成统计工作。公司严格执行国家统计报表制度,统计人员认真学习《统计法》和统计报表有关的规章制度,虚心向统计局有关领导专家学习,积极采用科学的统计方法,系统地调查研究,对待每一个统计数字和统计调查分析,严肃认真,确保统计数据的质量,及时收集、掌握重要经济指标,通过静态和动态、纵向和横向的比较分析,充分反映公司的经济运行态势,提高统计分析的水平,为促进公司经营管理目标的实现和公司领导经营决策、经济发展提供了科学依据。 (四) 公司领导严格要求提高统计数据的准确性。统计数据质量是统计工作的核心所在,公司坚持实事求是,弘扬求真务实精神,努力提高各部门的数据质量,规范基础工作,确保源头数据真实有效。统计报表有关数据直接从公司原始记录、统计台账、会计报表中取得,报表数据和有关记录项目能够保持一致,保证统计报表资料的真实完整。 (五) 公司重视统计资料管理工作,报表档案管理科学化。公司按照统计信息化的要求,运用计算机处理企业统计数据的采集、汇总、分析和上报工作。每年结合企业的现实情况,完善各项档案管理制度,制定档案管理考核规定,统计台账分门别类地进行登记、整理,年终汇总表册存档,坚持从严规范、从细抓起,狠抓档案的归档率、完整率、准确率,加大考核力度。在档案资料的接收、借阅复制工作中,

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