气相色谱法测定醇醚混合物实验报告
实验日期2015.4.3 成绩
同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告
题目：气相色谱法测定醇醚混合物
应化×××B1组
0 前言
实验目的：1.了解气相色谱仪的结构2.熟悉氢火焰离子检测器的调试及使用方法3.掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物
实验原理：
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相的叫气相色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
气相色谱仪工作原理：载气自气瓶通过减压器流出，经过净化管干燥脱氧等处理后，从载气入口接头进入仪器，经稳压阀，针型阀（或稳压阀），压力表，以稳定的流速进入汽化室。液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样，进色谱柱分离，若是热到检测器，载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器，由于导入热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡
状态发生了变化，从而导致由钨铼丝热导元件所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例的输出讯号，并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录。使用氢火焰离子化检测器时，载气把分离了的组分逐一带进离子室做，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）的帮助下燃烧。含有C，H有机组分就得以电离，生成正离子和电子。在喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集相连的高电阻（107欧-1010）取出电讯号，经放大后记录。选择一定的方法就可进行定性，定量分析。
定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。各物质在一定色谱条件下有其确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质对照法进行定性分析。定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待测物质的质量m i与检测器产生的信号A i（色谱峰面积）成正比：m i=f’i A i
式中，f’i为比例常数，称为绝对校正因子。由于各组分在同一检测器上具有不同的响应值，即使两组分含量相同，在监测器上得到的信号往往不相等，所以，不能用峰面积来直接计算各组分的含量。因此，在进行定量分析时，引入相对校正因子f i（及通常说的校正因子）。
式中分别为标准物质的绝对校正因子、质量和峰面积。由此公式可知：
利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质的峰面积，利用校正后的峰面积便可准确计算物质的质量。常用的定量分析方法有归一化法、内标法、外标法和内加法等，它们各有一定的优缺点和适用范围。
内标法是一种准确而广泛定量分析方法，操作条件和进样量不必严格控制，限制条件较少。当样品中组分不能全部流出色谱柱，某此组分在检测器上无信号
或只需测定样品中的个别组分时，可采用内标法，根据内标物的质量m s与混合样品的总质量m及待测组分的峰面积A i，求出待测组分的含量wi。
为了方便起见，求定量校正因子时，常以内标物作为标准物，则f s=1.0。选用内标物时需满足下列条件：（1）内标物应是样品中不存在的物质；（2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；（3）内标物的量应接近待测物的含量；（4）内标物与样品互溶。
本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物，以符合以上条件。
[1]
1 实验方案
1.1 实验材料
主要设备参数
仪器：GC9800型气相色谱仪（上海科创）配有氢火焰检测器（FID）和HW-2000色谱工作站，微量进样器；
色谱柱：FFAP毛细管柱
实验药品：无水乙醇，无水乙醚，无水正丙醇，都是分析纯
实验药品：分析天平，微量进样针，5个具塞小试剂瓶等
1.2 实验流程与步骤
实验步骤：
（1）准备好所测样品：取干净的5个具塞小试剂瓶，标记分别标记为标准品1、标准品2、标准品3、未知样品1、未知样品2.
（2）标准品的测定用分析天平准确称取3.00g乙醇、3.00g乙醚、3.00g正丙醇（有挥发性须快速操作），配成标准品1，摇匀，用1μL微量进样针取0.1
μL标准品，注入色谱仪内，记录各峰保留时间tR，测量各峰峰面积，求出
以正丙醇为标准的乙醇相对校正因子和乙醚相对校正因子。相
同方法对标准品2（3.00g乙醇、1.50g乙醚、3.00g正丙醇）、标准品3
（3.00g乙醇、1.50g乙醚、1.50g正丙醇）进行测定，并获得另两组相对
校正因子。
（3）未知样品的测定准确移取5g未知样1（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，用1μL微量进样针取0.1μL未知样1，注入色谱柱内，记录各峰保
留时间t R，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙
醚的含量。准确移取5g未知样2（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，
摇匀，用1μL微量进样针取0.1μL未知样2，注入色谱柱内，记录各峰保
留时间t R，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙
醚的含量，并推算出水的含量。
（4）气相色谱使用步骤
开机：
1）通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减压阀。
2）打开色谱总电源，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。
3）打开氢火焰检测器电源，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。
4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：
1）依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电源。
2）分别将柱温降至50℃、气化室温度和检测器温度降至室温。
3）关闭载气（高纯N2），先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。
4）关闭色谱总电源。
1.3 分析条件与方法
色谱条件：
已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为78℃、35℃、97℃.
柱温：100℃；汽化室温度：150℃；检测器温度：150℃
载气：高纯N2，流速20-40mL/min；H2流速：25 mL/min；空气：300 mL/min 进样：0.1μL
方法：内标法乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物
2 实验数据处理
2.1 原始数据
标样1.1 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────
1 1.180 38.11 1692823
2 1.524 25.01 1110917
3 1.916 36.8
4 1636721
标样1.4序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.25
2 37.8
3 654220
2 1.60
3 27.1 468596
3 1.985 35.06 606323
标样2.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.158 22.79 778097
2 1.490 31.64 1080159
3 1.877 45.57 1555852
标样2.4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.08
2 22.54 737346
2 1.420 32.0
3 1047536
3 1.813 45.26 1480433
4 2.039 0.1572 5142
标样3.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 0.30
2 0.08022 1030
2 1.261 34.1
3 438225
3 1.603 40.29 517210
4 1.986 25.51 32746
5 标样3.4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.258 34.31 291584
2 1.60
3 38.5
4 327540
3 1.976 27.15 230745 未知1.1 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.156 21.93 1544522
2 1.502 35.79 2520005
3 1.613 1.70
4 119994
4 1.781 0.03129 2203
5 1.897 40.55 2855445 未知1.4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.205 22.21 460239
2 1.538 36.52 756929
3 1.933 41.27 855281
未知2.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 0.411 0.0807 1164
2 1.240 9.12 131583
3 1.585 27.83 401522
4 1.946 62.97 908480
未知2.3 序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.24
2 8.804 128121
2 1.602 27.48 399961
3 1.958 63.71 927098
2.2 数据处理过程
以表1 标样1数据为例，进行计算
（1）乙醚平均峰面积
A1乙醚=（A1。1乙醚+ A1。4乙醚）/2=(1692823+654230)/2=1173526.5 （2）乙醇平均峰面积
A1乙醇=（A1。1乙醇+ A1。4乙醇）/2=(1110917+468596)/2=789756.5
（3）正丙醇平均峰面积
A1正丙醇=（A1。1正丙醇+ A1。4正丙醇）/2=(1636721+606323)/2=1121522 （4）乙醚的相对校正因子f
f=f乙醚’/f正丙醇’=(m乙醚/A乙醚)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/1173526.5）/(3.00/1121522)=0.956
（5）乙醇的相对校正因子f
f=f乙醇’/f正丙醇’=(m乙醇/A乙醇)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/789756.5）/(3.00/1121522)=1.420
同理可求出表2，表3中的各峰平均峰面积和乙醇、乙醚的相对校正因子
表4和表5的计算方法也相同，以表5中数据为例进行计算
（1）如表1的处理方法相同可求出各峰的平均峰面积：
A乙醚=129852，A乙醇=400741.5，A正丙醇=917789
（2）乙醚的平均相对校正因子f乙醚
f乙醚=（f表1+f表2+f表3）/3=(0.956+1.002+0.756)/3=0.907
（3）乙醇的平均相对校正因子f乙醚
f乙醇=（f表1+f表2+f表3）/3=(1.420+1.427+1.322)/3=1.390
（4）乙醚组分的含量w乙醚
w乙醚=m乙醚/m=A乙醚f乙醚m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（129852*0.907*2）/（917789*1*7）=0.037
（5）乙醇组分的含量w乙醇
w乙醇=m乙醇/m=A乙醇f乙醇m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（400741.5*1.390*2）/（917789*1*7）=0.173
（6）各组分质量
m乙醚=m* w乙醚=7*0.037=0.26g
m乙醇=m* w乙醇=7*0.173=1.21g
m正丙醇=2.00g
m水=m- m乙醚- m乙醇- m正丙醇=7-0.26-1.21-2=3.53g 同理可求出表4中各峰的平均峰面积，乙醇，乙醚的组分含量等等2.3 数据处理结果汇总
表1 标样1
表2 标样2
表3 标样3
表4 未知样1
表五未知样2
3 结果分析与讨论
3.1反应过程中各温度的变化情况
测定过程中温度是设定好的，所以温度保持恒定状态。
3.2 产物组成与流量（或温度）的关系
待测物质的质量m与检测器产生的信号A及峰面积成正比
3.3 实验数据分析
实验数据存在误差较大，是因为我们在做实验判断数据的可行性时，是按照两组数据的峰面积比例来计算，而不是按照峰面积来计算，所以虽然数据的峰面积比例看上去可行，但是峰面积却相差很多。另外，进样时我们也是由不同的人来进样，所以操作方面也存在一定误差。实验所测谱图中有杂峰，可能是配置的药品中含有少量杂质，或者进样时有空气进入。
4 对本实验的建议
每次做色谱实验的人可以少一点，六个人有点多，做实验的时候有些人是没有事情干的。
5 思考题
（1）内标物的选择应符合哪些条件？用内标法定量有何优缺点？
答：选用内标物时需满足下列条件：1）内标物应是样品中不存在的物质；
2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；3）内标物的量
应接近待测物的含量；4）内标物与样品互溶。优点：内标法是结合了
峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标物后，按峰面
积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧
视效应导致的偶然误差。因而，它的分析精密度也是比较高的，是一种
比较理想的定量分析方法。缺点：它的弱点是前处理比较复杂，所花费
的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定
量分析。
（2）气相色谱仪开关机步骤？
答：开机：
1）通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减压阀。2）打开色谱总电源，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。3）打开氢火焰检测器电源，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：
1）依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电源。2）分别将柱温降至50℃、气化室温度和检测器温度降至室温。3）关闭载气（高纯N2），先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。4）关闭色谱总电源。
参考文献：
[1] 应用化学专业实验指导书（上）吴文炳张婷编附录（产物色谱图）
标样1.1分析报告
打印时间：2015年4月3日，11时51分
进样时间：2015年4月3日，9时7分
打开的谱图文件：C:\HW\program\12级\12应化1 B组\标1.1.hw
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序号保留时间名称峰面积% 峰面积
───────────────────────────
1 1.180 38.11 1692823
2 1.524 25.01 1110917
3 1.916 36.8
4 1636721
4 3.41
5 0.03695 1642
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总计100 4442103
气相色谱法实验报告记录
气相色谱法实验报告记录
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
实验五—气相色谱法实验 姓名：张瑞芳 学号：2013E8003561147 班级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组别：2013年12月30日第二组
气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让
分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。
物化实验报告燃烧热的测定
华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? （1） ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2） 用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?。 便可据上式求出K ，再用求得的K 值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；贝克曼温度计；压片机 2台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1/10℃温度计；万能电表一个；天平 2.试剂 铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR ）；氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g 苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧 压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。 （3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记
接触角的测定实验报告
—、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪测定接触角和表面张力的方 法。 二、实验原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固?液界面所取 代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来， 有的则粘附在表面上成为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润 湿，后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不 粘附而保持椭球状，则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。 此外，如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中，则称为浸湿。上述各种类 型示于图仁 图1各种类型的润湿 当液体与固体接触后，体系的自山能降低。因此，液体在固体上润湿程度的 大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下，当一液滴放置在固 体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角 的液滴存在，如图2所示。 图2接触角 铺展润湿 粘附湿润 不银润 浸湿
假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示，则当液滴在固体平面上处于平衡位置时，这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零，这个平衡关系就是著名的Young方程，即 yso- ySL= yLG-COS0 (1) 式中ysG, yi_G，ysi.分别为固?气、液?气和固?液界面张力；8是在固、气、液三 相交界处，自固体界面经液体内部到气液界面的夹角，称为接触角，在0°-180°之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。 在恒温恒压下，粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是： 粘附润湿Wa = ySG - ySL + yLG zO (2) 铺展润湿S = ysG?ysL?yLG >0 (3) 式中Wa, S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 若将(1)式代入公式(2)、(3),得到下面结果： Wa二ysG+yLG -ySL=yLG(1+COS0) (4) S=ySG-ySL-yLG=yLG(COS0-1) (5) 以上方程说明，只要测定了液体的表面张力和接触角，便可以计算出粘附功、铺展系数，进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到，接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把8=90。作为润湿与否的界限，当8>90°,称为不润湿，当0<90°时，称为润湿，8越小润湿性能越好；当8角等于零时，液体在固体表面上铺展，固体被完全润湿。 接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一，由它可了解液体在一定固体表面的润湿程度。接触角测定在矿物浮选、注水采油、洗涤、印染、焊接等方面
气相色谱实验报告word精品
气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统” 。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0）的液体样品的密封容器，在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg（）K+ 3 Cg=C0/（K+ 3 = K'（C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃
熔点的测定预习实验报告
河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点
固体表面动态接触角的测定
固体表面动态接触角的测定 一．目的与要求 1.了解固体表面接触角的测量及表面能的计算原理。 2.掌握润湿周长、接触角、表面能的实验测试方法及实验操作。 二．仪器与药品 DCA-150界面分析仪 正己烷（A.R.）；无水乙醇（A.R.）；二次蒸馏水；聚苯乙烯（Pst）样品 三．基本原理 接触角是表征固体物质润湿性最基本的参数之一，据测量的原理的不同，接触角又可分成平衡接触角和动态接触角（dynamic contact angle），动态接触角（包括前进接触角（advancing contact angle）和后退接触角（receding contact angle）两种。 早在20世纪初期，Wilhelmy测试液体表面张力及接触角的方法：将一定的待测液体装在特定容器中，尽可能垂直固定悬挂的铂金板，升起液面至刚好与铂金板的下边缘相接触，此时铂金板受到液面向下的拉力即为液体的表面张力r r ＝ F w / (L·cosθ) （1） r－液体表面张力（Dyn /cm）；F w —吊片所受的力（Dyn）；L—润湿周长（cm）；θ—接触角（°）； 由于绝大多数的液体对于°铂金是完全润湿的，即接触角θ为0°，所以只要知道润湿周长，就可从（1）式很方便计算得到液体的表面张力 1.平衡接触角 又叫静态接触角，根据Wilhelmy理论，只要将待测固体加工成规定尺寸的片状样品，然后垂直悬挂与已知表面张力的液面接触，同样可以依据（1）计算得到液体在固体表面的平衡接触角。 2.动态接触角 Wilhelmy法：如图2依据Wilhelmy理论，把样品板插入到液体中然后抽出来，通过测量样品板受力变化计算得到液体在固体表面的动态接触角的大小。
气相色谱法实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
燃烧热的测定实验报告
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定
一、 实验预习（30分） 1． 实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 标准燃烧热的定义是：在温度T 、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为： （液）（气）（气）（固）O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律，恒容过程的热效应Q v ，即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下： nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压
用拉脱法测定液体表面张力系数物理实验报告
用拉脱法测定液体表面张力系数 液体表层厚度约m 10 10 -内的分子所处的条件与液体内部不同，液体内部每一分子被周 围其它分子所包围，分子所受的作用力合力为零。由于液体表面上方接触的气体分子，其密 度远小于液体分子密度，因此液面每一分子受到向外的引力比向内的引力要小得多，也就是说所受的合力不为零，力的方向是垂直与液面并指向液体内部，该力使液体表面收缩，直至达到动态平衡。因此，在宏观上，液体具有尽量缩小其表面积的趋势，液体表面好象一张拉紧了的橡皮膜。这种沿着液体表面的、收缩表面的力称为表面张力。表面张力能说明液体的许多现象，例如润湿现象、毛细管现象及泡沫的形成等。在工业生产和科学研究中常常要涉及到液体特有的性质和现象。比如化工生产中液体的传输过程、药物制备过程及生物工程研究领域中关于动、植物体内液体的运动与平衡等问题。因此，了解液体表面性质和现象，掌握测定液体表面张力系数的方法是具有重要实际意义的。测定液体表面张力系数的方法通常有：拉脱法、毛细管升高法和液滴测重法等。本实验仅介绍拉脱法。拉脱法是一种直接测定法。 【实验目的】 1．了解326FB 型液体的表面张力系数测定仪的基本结构，掌握用标准砝码对测量仪进行 定标的方法，计算该传感器的灵敏度。 2．观察拉脱法测液体表面张力的物理过程和物理现象，并用物理学基本概念和定律进行分析和研究，加深对物理规律的认识。 3．掌握用拉脱法测定纯水的表面张力系数及用逐差法处理数据。 【实验原理】 如果将一洁净的圆筒形吊环浸入液体中，然后缓慢地提起吊环，圆筒形吊环将带起一 层液膜。使液面收缩的表面张力f 沿液面的切线方向，角?称为湿润角（或接触角）。当继续提起圆筒形吊环时，?角逐渐变小而接近为零，这时所拉出的液膜的里、外两个表面的张力f 均垂直向下，设拉起液膜破 裂时的拉力为F ，则有 f g m m F 2)(0++= （1） 式中，m 为粘附在吊环上的液体的质量，0m 为吊环质量，因表面张力的大小与接触面周边界长度成正比，则有 απ?+=)(2外内D D f （2） 比例系数α称为表面张力系数，单位是m N /。α在数值上等于单位长度上的表面张力。式中l 为圆筒形吊环内、外圆环的周长之和。 ) ()(0外内D D g m m F ++-= πα （3） 由于金属膜很薄，被拉起的液膜也很薄，m 很小可以忽略，于是公式简化为：
燃烧热的测定实验报告
实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
冰的熔解热的测定实验报告
实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言，熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程，破坏晶体的点阵结构需要能量，因此，晶体在熔解过程中虽吸收能量，但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量，叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C （C=A+B）.这样A（或B）所放出的热量，全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q，是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来，即Q = C△T，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块， 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为Q 放 ，冰吸热溶成水， 继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T1，其中热水质量为m1（比热容为c1），内筒的质量为m2（比热容为c2），搅拌器的质量为m3（比热容为c3）。冰的质量为M（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃（此时应低于室温10℃左右），冰的溶解热由L表示，
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值
三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计
四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度
测接触角实验方案
测试接触角实验申请 实验内容：主要测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角。 实验目的：通过测定水在石墨、绢云母、石英的接触角，以表征石墨、绢云母、石英的疏水亲水性；通过测定水、乙二醇、二碘甲烷在石墨、石英、绢云母、柴油上的接触角，可以用来石墨、石英、绢云母的表面能的计算和隐石墨浮选体系中矿物与水、捕收剂与水、矿物与气泡、矿物与捕收剂之间等一系列界面相互作用自由能的计算，进而对各界面之间的范德华力、疏水引力、水化斥力等界面热力学行为进行研究。 样品加工：采用压片机对辉钼矿样品进行压片，制各样品。压片时样品质量为10g，压片压力为2．45×104kPa，压片直径为20mm，压片表面平整光滑。采用“浸渍法”制备捕收剂表面膜，剪取尺寸为20mmx20mm的空白铜板纸，浸入捕收剂纯液中，浸渍时间1min，置于硅胶干燥器内干燥24h，备用。 采用GBX润湿角测量仪测量液体在崮体表面上的接触角。测量时，按照测量接触角的步骤、小心地滴加在固体表面，形成液滴，取10次读数的接触角平均值作为该座滴的接触角。所有测量均在室温(25℃)进行。 实验方法 测量接触角步骤( 自动滴管, 自动平台) 1. 打开计算机 2. 打开接触角仪器的开关 3. 在计算机“桌面”上, 点选GBX digidrop 的快捷方式, 打开接触角的测量与分析软件 4. 选择新的测试选单 5. 选择“Surface Energy Menu” 6. 将滴管针头申到镜头所能看到的范围之内 7. 利用仪器上左下角的旋钮, 将镜头聚焦在滴管之上(通常是滴管最清析, 最大的位置) 8. 在操作软件上的右上角, 点选MVT, 叫出操作选单 9. 选择液滴的大小(VOL) 10. 选择连续摄影模式 11. 将开始拍照录像的时间改成0ms 12. 请点选使用自动成滴系统 13. 请点选“single”, 开始一次的测试 14. 等待仪器自动滴水, 桌面自动升降, 自动在桌面上形成液滴 15. 选择左方的分析功能, 得到你的接触角角度(一共有七种方法, 根据需要选择) 16. 得到你所需要的接触角值 分析表面/界面自由能步骤 ( 在进行本实验之前?Zisman 至少必需准备两种以上的液体, 其它公式必需准备三种以上的液体, 需要极性还是非极性的液体, 请参考)
物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六 助教老师：刘马林 1 引言 1.1实验目的 1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中，f T ?为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1 K kg mol -）； M ——溶质的摩尔质量（单位为1 g mol -）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。
气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV
M 0 0 0 二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据 浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049 Methane, bromodichloro- 4.068 66435 Methane, dibromochloro- 5.687 75262 Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609 Methane, bromodichloro- 4.071 129212 Methane, dibromochloro- 5.694 182065 Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922 Methane, bromodichloro- 4.075 193871 Methane, dibromochloro- 5.702 254807 Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776 Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609 Methane, bromodichloro- 4.072 244831 Methane, dibromochloro- 5.706 334295 Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810 Methane, bromodichloro- 4.08 354933 Methane, dibromochloro- 5.712 440660
燃烧热的测定实验报告
燃烧热实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧 热称为恒容燃烧热（Q v,m ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（Δ r U m ）。在恒压条 件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p,m ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化 （Δ r H m ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列 关系式： c H m = Q p,m ＝Q v,m ＋ΔnRT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，
醇系物的气相色谱分析——归一化法定量
江南大学实验报告 实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的 1、 了解气—固色谱法的分离原理。 2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握色谱分析的基本技术。 二、实验原理 气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。 在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。 使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。
三、仪器和试剂 1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。 2、试剂：醇系物混合液。 四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件 （1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。 （2）固定相：GDX—103，60~80目。 （3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1 （4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃ （6）气化室温度：150℃ （7）纸速：600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样 用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析
燃烧焓的测定
华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业年级、班级 课程名称物理化学实验实验项目燃烧焓的测定 实验类型□验证□设计□综合试验时间2019 年 4 月23 日 实验指导老师实验评分 一、实验目的 （1）明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧烧热的差别与联系。（2）掌握量热技术基本原理，测定萘的燃烧热。 （3）了解氧弹卡计的基本原理，掌握氧弹卡计的基本实验技术。 （4）利用雷诺校正法对温度进行校正。 二、实验原理 2.1基本概念 物质的标准摩尔燃烧焓是指1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量。若在恒容条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒容摩尔燃烧热Q V ，m 数值上等于这个燃烧反应过程的热力学能变Δr U m；恒压条件下测得的1mol物质的燃 烧热成为恒压摩尔燃烧热Q p ，m ，数值上等于这个燃烧反应过程的摩尔焓变Δr H m。化学反应的热效应通常用恒压热效应Δr H m来表示。若参加燃烧反应的是标准压力下的1mol物质，则恒压热效应即为该有机物的标准摩尔燃烧热。 把燃烧反应中涉及的气体看做是理想气体，遵循以下关系式： Q p，m=Q V，m+（ΣV B）RT ① ΣV B 为生成物中气体物质的计量系数减去反应物中气体物质的计量系数；R 为气体常数；T为反应的绝对温度；Q p ，m 、Q V ，m 的量纲为J/mol。 2.2氧弹量热计 本实验采用外槽恒温式量热计为高度抛光刚性容器，耐高压，密封性好。量热计的内筒，包括其内部的水、氧弹及其搅拌棒等近似构成一个绝热体系。为了尽可能将热量全部传递给体系，而不与内筒以外的部分发生热交换，量热计在设计上采取了一系列措施。为了减少热传导，在量热计外面设置一个套壳。内筒与外筒空气层绝热，并且设置了挡板以减少空气对流。量热计壁高度抛光，以减少热辐射。为了保证样品在氧弹内燃烧完全，必须往氧弹中充入高压氧气，这就要求要把粉末状样品压成片状，以免充气时或燃烧时冲散样品。 2.3量热反应测量的基本原理 量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。在盛有定量水的容器中，样品的物质的量为nmol，放入密闭氢弹，充氧，使样品完全燃烧，放出的热量
接触角的测定实验报告
液-固界面接触角的测量实验报告 一、实验目的 1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。 2. 掌握用JC2000C1静滴接触角/界面力测量仪测定接触角和表面力的方法。 二、实验原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来，有的则粘附在表面上成为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿，后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状，则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外，如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中，则称为浸湿。上述各种类型示于图1。 图1 各种类型的润湿 当液体与固体接触后，体系的自由能降低。因此，液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下，当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在，如图2所示。
图2 接触角 假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面力来表示，则当液滴在固体平面上处于平衡位置时，这些界面力在水平方向上的分力之和应等于零，这个平衡关系就是著名的Young方程，即 γSG- γSL= γLG·cosθ(1) 式中γSG，γLG，γSL分别为固-气、液-气和固-液界面力；θ是在固、气、液三相交界处，自固体界面经液体部到气液界面的夹角，称为接触角，在0o-180o之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。 在恒温恒压下，粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是： 粘附润湿W a=γSG-γSL+γLG≥0(2) 铺展润湿S=γSG-γSL-γLG≥0 (3) 式中W a，S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 若将(1)式代入公式(2)、(3)，得到下面结果： W a=γSG+γLG－γSL=γLG(1+cosθ)(4) S=γSG-γSL-γLG=γLG(cosθ-1) (5)以上方程说明，只要测定了液体的表面力和接触角，便可以计算出粘附功、铺展系数，进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到，接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把θ＝90°作为润湿与否的界限，当θ＞90°，