气相色谱分离的条件选择word精品
气相色谱分离的条件选择
一?载气及流速
1.载气对柱效的影响：主要表现在组分在载气中的扩散系数 D m（g）上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有
较小的D m（g）。
（1 ）涡流扩散项与载气流速无关；
（2）当载气流速u小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m（g）较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；
（3）当载气流速u较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2.流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反
比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u图。
由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。
图1 H-u曲线
二.固定液的配比又称为液担比。
从速率方程式可知，固定液的配比主要影响C s U,降低d f，可使C s U减小从而提高柱效。但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。在填充柱色谱中，液担比一般为
5 %?25 %。
三.柱温的选择重要操作参数，主要影响来自于K、k、D m(g) 、D s(l) ；从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t密切相关。提高t,可以改善Cu, 有利于提高R,缩短t。但是提高柱温又会增加B/u导致R降低，5 变小。但降低t 又会使分析时间增长。
在实际分析中应兼顾这几方面因素, 选择原则是在难分离物质对能得到良好的
分离, 分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50 C)。对于沸程宽的多组分混合物可采用程序升温法”可
以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。
四.气化温度的选择
气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点, 以保证试样完全气化。对
于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。
五.色谱柱长和内径的选择
能使待测组分达到预期的分离效果, 尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为I?3m。填充色谱柱内径为3?4mm。
六.进样时间和进样量的选择
1.进样迅速(塞子状) ——防止色谱峰扩张；
2.进样量要适当：在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量：液体样0.1
?10uI，气体试样为0.1?10ml
气相色谱仪操作步骤(精)
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
气相色谱仪操作规程
GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。 2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。 /min，温度升至250℃，保持2min。 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。 2.样品分析： （1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 （2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。
气相色谱分离条件优化
气相色谱分离条件优化 一、实验目的 1．了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。 2．学习气相色谱仪的使用。 3．体会气相色谱操作条件对分离结果的影响。 4．掌握色谱柱性能评价指标的测定及计算方法。 二、基本原理 气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱分析法，色谱分离条件对分析结果有着重要的影响。本实验的主要目标是通过对色谱分离条件进行优化，使被测混合样品中各组分之间的分离度大于1.5，峰形基本对称。 色谱柱是色谱仪的核心部件，其分离性能可通过塔板数、选择性因子和分离度来进行评价，本实验的另一个要求学会是对色谱柱的性能进行评价。 有效塔板数是评价色谱柱柱效的指标，其计算公式如下： 22 ''1/25.5416R R t t n Y Y ????== ? ????? 式中：t ’R 为组分的调整保留时间，Y 1/2为色谱峰的半峰宽度，Y 为色谱峰的峰底宽度。 选择性因子是评价色谱柱对两组分分离选择性的指标，其计算公式如下： R(2)R(1) t t α'=' 分离度是评价色谱柱分离总效能的指标，两个色谱峰的分离度可以通过下式计算： ()(2)(1) 1/2(1)1/2(2)-12R R t t R Y Y '=+ 三. 已具备的色谱仪器条件 1. 气相色谱仪：热导检测器。 载气：氮气 2. 填充色谱柱：2m ×3mm i.d.，5% SE-30，102硅烷化白色担体，100-120目 四、样品信息 1. 丁酮（56.1℃），环己烷（80.7℃），正庚烷（98.5℃），甲苯（110.6℃），乙酸正丁酯（126.1℃）混合试样（等体积比） 2. 上述五种物质的纯品 3. 空气
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯 姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院 一．实验内容 1.熟悉气相色谱仪的构造； 2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法； 3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。 二．实验目的 1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法； 3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。 三．实验原理 ◆气相色谱仪的一般流程： 1.气路系统 由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气； 绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。 转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2.进样系统 进样器：分为手动进样针和自动进样器。 气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3.分离系统 分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。
4.检测系统 热导池检测器：通用型、浓度型； 氢火焰离子化检测器：通用型、质量型； 氮-磷检测器：选择型、质量型； 电子俘获检测器：选择型、质量型、 5.记录和数据处理 6.温度控制系统 ◆气相色谱分离原理： 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。 四．色谱条件 仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪； 色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)； 检测器：FID(氢火焰离子化检测器)； 检测器温度：250℃； 进样口温度：200℃； 标温：程序升温60℃(5min)5℃/min 100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min) 五．实验步骤 1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途； 2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站； 3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等； 4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；
试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准
试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 （1）场地：天平室，仪器分析检验室。 （2）仪器、试剂： 仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 （3）考核时量 150分钟 （4）考核标准（见附件）
附件水一质检测验任务单 任务单
附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是 否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无， 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练： 逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计： 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量，并绘 制稳流阀圈数～载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 （本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪，同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ） 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关： 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理， 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃； 设置检测器温度 130℃； 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤： 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶
气相色谱法的分离原理及理论基础
气相色谱法的分离原理及理论基础 气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。 气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面，即色谱过程动力学和色谱过程热力学，也可以这样说，组分是否能分离开取决于其热力学行为，而分离得好不好则取决于其动力学过程。 色谱过程动力学��发展高效色谱技术及色谱峰形预测的理论基础 色谱过程动力学是研究物质在色谱过程中运动规律的科学。其研究的主要目的是根据物质在色谱柱内运动的规律解释色谱流出曲线的形状；探求影响色谱区域宽度扩张及峰形拖尾的因素和机理，从而为获得高效能色谱柱系统提供理论上的指导，为峰形预测、重叠峰的定量解析以及为选择最佳色谱分离条件奠定理论基础。 在色谱发展过程中，用来描述色谱过程动力学的理论模型主要有：1940年提出的平衡色谱理论，解释了部分实验事实，但由于该理论忽略了传质速率有限性与物质分子纵向扩散性的影响，对一些现象不能解释；1941年Martin等人引入了理论塔板的概念，在该理论中，色谱过程被比拟为蒸馏过程，而色谱柱被视为一系列平衡单元-理论塔板的结合。在色谱柱足够长、理论塔板高度充分小，以及分配等温线呈线性的情况下，这一理论对色谱流出曲线分布和谱带移动规律，以及柱长与理论塔板高度H对区域扩张的影响等给予了近似的解释。但是塔板理论对影响理论塔板高度H的各种因素没有从本质上考虑，而色谱过程本质上并不是分馏过程，因而这一理论还只是半经验式的理论。 首先揭露影响色谱区域宽度内在因素的是纵向扩散理论和考察传质速率有 限性的的速率理论。在气相色谱中有同时考察传质速率和纵向扩散影响的van Deemter方程式，考察径向扩散的Golay毛细管色谱方程式。van Deemter方程式和Golay方程式分别描述了填充柱和毛细管柱两种色谱柱的理论塔板高度H的各种影响因素，两个公式综合到一起可简化如下： H=A+B/u+（Cg+Cl）u 色谱过程热力学��色谱定性及研究高选择性色谱方法和柱系统等的理论基础 由气相色谱的分离原理可知，实现气相色谱分离的基本条件是欲被分离的物质有不同的分配系数，而不同的分配系数也是气相色谱定性鉴别组分的基础。物
气相色谱操作流程
气相色谱操作流程 开机：打开气阀，通氮气15分钟。 打开气相色谱的电源。 打开电脑，启动气相工作站。 选定一个要检测项目的分析方法，预热1小时。 关机：在6820气相色谱的面板上，将柱箱、前进样、前检测的温度关闭。 待三个温度降到50~80℃时，关闭气相色谱的电源。 关闭气源。 注意：在遇到特殊情况时，比如突遇停电，请将气相色谱的电源关闭，但不要把气源关闭。 （氮气能够保护在高温下的电子元件不受损害） 如何做好一个样品 第一步：点“样品”→“编辑”，在“样品名”中输入你要取的样品名，在“方法”的下拉箭头中选择一个你需要的方法。然后点击“注册样品”，样品就会注册进去。 第二步：点“仪器”→“样品项”，看一下仪器是否准备完毕，出现就绪，即可进样。“工作列表”是显示你注册的要做的样品。选中一个样品，右键点击，选择“把该样品从列表中删除”，即可取消该样品的操作。“状态”中显示的是仪器当前的状态，如有出现黄色标志，即该项尚未准备完毕。“实时绘图”是我们平时用来查看出峰情况的。一般在做实验时都使用“实时绘图”就可以了。 如何建立一个方法 第一步：点“方法”→“创建”，会跳出一个对话框，在“新方法名”输入你要取的方法名称。点击“确定” 第二步：点“采集”，第一个是阀参数，用不到的，不用动。第二个是进样口参数，输入合适的温度（最好不要超过300℃），第三个是柱箱参数，加热器的温度就是柱箱温度梯度中的初始温度，（如果建立不升温程序，输入所需要的温度和保持时间即可。如果建立一个升温程序，在梯度1中，输入每分钟要提升的温度，你所需要到达的温度，和需要保持的时间，把梯度2中的输入每分钟要提升的温度填为0，就不会执行下面的温度提升。）“平衡时间”一般可定在1~5分钟即可。第四个是检测器温度参数，输入合适的温度（最好不要超过300℃，同时，进样口温度要比检测器温度低），第四个后面的几个参数基本上不要修改。 第三步：点击“保存”。 如何在方法中加入标准曲线 第一步：选取一个方法，点“方法”→“分析”，点“积分”，（如果是做标线用的，最好不用修改）。 第二步：点“校准”，点“选项”，在“缺省校准曲线”中一般把“原点”中改成“忽略原点”（因为一般的空白都不是完全为零），在“样品缺省值”中把“单位”的选为ppb即可。 第三步：点“校准”，点“识别”，点“添加峰”：输入相应的化合物名称、保留时间即可。 第四步：点“校准”，点“校准”，点一次“添加峰”，再点N次“添加级数”（N为你所
气相色谱操作规范流程
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
气相色谱的分离基本原理word精品
、气相色谱的分离基本原理是什么？ 利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和 脱附能力或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多 次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。 二、简述气相色谱仪的基本组成。 基本部件包括5个组成部分。气路系统；2?进样系统；3.分离系统；4.检测系统;5.记录系统。 简述气相色谱法的特点？、高分离效能；、高选择性；、高灵敏度；、快速； 、应用广泛。 三、什么叫保留时间？ 从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称 为保留时间，用t表示。 四、什么是色谱图？ 进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线 图称为色谱图。 五、什么是色谱峰？峰面积？ 1色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。 六、怎样测定载气流速? 高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测, 将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。 七、怎样控制载气流速？ 载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳 流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一 般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。 八、气相色谱分析怎样测其线速度？ 1 一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间；、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保 留时间（TCD检测器以空气峰），、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。 九、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？ 在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰 形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/mi n 十、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？ 1载气的性质对柱效和分析时间有影响；、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最
气相色谱分离原理
色谱分离过程是被分离的样品（混合物），在两相间进行分配，其中一相固定不动的，称为固定相。另一相是流动的，称为流动相或移动相。混合物借助流动相的推动，顺流动相的流向而迁移。混合物各组分迁移的速度取决于各组分在固定相和流动相之间的分配系数（对气-液分配色谱）或吸附能（气-固吸附色谱）。分配系数大的或吸附能大的组分停留在固定相中时间长，从色谱柱中流出的时间晚。分配系数或吸附能小的组分在固定相中停留时间短，先从柱中流出。从而使混合物中各个组分得以分离。为此，分配系数或吸附能的差异是色谱分离的前提。在所确定的色谱体系，组分之间如果没有分配系数或吸附能的差异，这些组分就彼此不能分离。重叠流出柱（即为一个色谱峰）。各组分的分配系数或吸附能的差异越大，越容易分离，反之就难分离。 色谱方法的类型繁多，从流动相的状态分，可分为气相色谱和液相色谱两大类。气相色谱多以小分子量的惰性气体作为流动相（如氮、氦、氩）。固定相是液体或固体。无论液体或固体固定液都是以担载在多孔固体物质表面的形式存在。被分析样品在色谱柱迁移过程是气态或蒸气态。适合分析气体或低沸点化合物。采用适当的进样技术和程序升温技术，能分析较高沸点的化合物，配合裂解技术也可分析高聚物。性能好的色谱仪柱箱温度可达到450℃，只要在这个温度范围内，蒸气压不小于0.2毫米汞柱，热稳定性好的化合物多都可以用气相色谱法分析。从分离机理看又可以分为气－固吸附和气－液分配型两类。 液相色谱法的流动相是液体。不同的分离机理，可选用不同的液体作为流动相，如不同极性的有机溶剂。不同极性溶剂与水的混合溶液。不同pH值的缓冲溶液等。固定相有多孔吸附型固体、液体担载在固体基质或化学键合在固体基质微粒上、离子交换剂等微粒。液相色谱可分析各种有机化合物、离子型无机化合物及热不稳定具有生物活性的生物大分子。 总之，气相色谱是一种能够快速分离复杂混合物中各个组分的技术。分离过程是在气相中进行的，通过检测器将柱流出物转换成电信号，从这些电信号得到定性定量的信息。 本资料主要涉及气相色谱的有关问题。 为使初学者对色谱过程有一个感性的认识，让我们将色谱过程比拟为水上货运航行过程：假设有三艘载货船以河水流速，沿1000米长河床顺水航行，每艘船沿岸上卸货的任务不同，其中A船沿岸航行无上卸货任务，以河水流速航行至终点；B船只有两次靠岸卸货任务；C船沿岸上卸货最多，需停靠10次。假设河水流速50米／分，船每次停靠费时5分钟。很容易算出，A船20分钟后抵达终点； B船30分钟；C船70分钟才能达到终点。不难理解，三艘船虽然都以同样的速度航行，但它们花费在停靠岸的时间不同，所以到达时间不同。我们可以把1000米的河床比拟成色谱柱，沿岸堆放的货物好比固定液，水流就好比载气。（当然这样的比拟并不十分确切） 让我们联系这种比拟，了解气相色谱常见的几个术语即其关系。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
气相色谱仪原理、结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就
气相色谱仪的操作步骤
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱分离的条件选择word精品
气相色谱分离的条件选择 一?载气及流速 1.载气对柱效的影响：主要表现在组分在载气中的扩散系数 D m（g）上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有 较小的D m（g）。 （1 ）涡流扩散项与载气流速无关； （2）当载气流速u小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m（g）较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效； （3）当载气流速u较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。 2.流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反 比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u图。 由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。 图1 H-u曲线 二.固定液的配比又称为液担比。
从速率方程式可知，固定液的配比主要影响C s U,降低d f，可使C s U减小从而提高柱效。但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。在填充柱色谱中，液担比一般为 5 %?25 %。 三.柱温的选择重要操作参数，主要影响来自于K、k、D m(g) 、D s(l) ；从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t密切相关。提高t,可以改善Cu, 有利于提高R,缩短t。但是提高柱温又会增加B/u导致R降低，5 变小。但降低t 又会使分析时间增长。 在实际分析中应兼顾这几方面因素, 选择原则是在难分离物质对能得到良好的 分离, 分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50 C)。对于沸程宽的多组分混合物可采用程序升温法”可 以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。 四.气化温度的选择 气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点, 以保证试样完全气化。对 于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。 五.色谱柱长和内径的选择 能使待测组分达到预期的分离效果, 尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为I?3m。填充色谱柱内径为3?4mm。 六.进样时间和进样量的选择 1.进样迅速(塞子状) ——防止色谱峰扩张； 2.进样量要适当：在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量：液体样0.1 ?10uI，气体试样为0.1?10ml
最新Agilent7820A气相色谱仪操作规程
1、目的 明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法，以便于按照规程进行仪器操作。 2、范围 本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。 3、责任者 分析员执行本规程，QC经理及指定人监督本规程的实施。 4、内容 4.1 开机 4.1.1 依次打开气瓶氮气，空气，氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa，氢气的压力固定值为0.2～0.3MPa。 4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源，待自检完成后，双击“Instrument 1 Onlin e”图标，化学工作站自动与7820A GC通讯，进入工作站画面。 4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面，点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”，“GC Instrument diagram”，使其命令前有“√”标志，点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。 4.2 数据采集方法编辑 4.2.1 仪器配置：点击“Instrument”选项，选择“Agilent7820A Configuration”，进入一个界面，点击“Configuration”点击“Column”选项，点击第一行，输入毛细管柱的型号，编码，规格和最大耐受温度，点击“OK”。（也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择）。 4.2.2 开始编辑完整方法：选择“Method”选项，点击“New Method”。 4.2.3 仪器参数设置： 4.2.3.1 进样口参数设定：在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”，输入进样口温度“Heater”如：250℃；选择模式；载气节省；输入分流比“Split Ratio”，如：7：1。 4.2.3.2 毛细管柱参数设定：点击柱子标识，检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式：恒流“Flow”或者恒压“Pressure”，并输入数值，如：5ml/min；如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。 4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如：40℃；输入升温速率“ Rate ℃/min”如：3℃/min；输入运行时间“Hold Time min”；如：5min；输入后运行时间“Post Run Time”如：10min；输入后运行温度“Post Run”如：40℃。 4.2.3.4 检测器参数设定：点选检测器图标进入“FID-Front”界面，输入检测器温度“Heater”如：300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项，选中“Save method as”，为新方法命名，如“test”，点击“Ok”保存。 4.3 运行进样 4.3.1 手动进样 4.3.1.1 调用方法，点击“Method”选项，选择“Load Method”点击需要的方法，
气相色谱操作方法
气相色谱的使用方法 一、开机前准备 1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等 检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 2 安装色谱柱 （1）保持色谱柱两端开口朝下，将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上，然后轻轻弹色谱柱开口端，使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。 （2）将色谱柱一端连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。将色谱柱的另一端连接于检测器上，先将色谱柱深入到检测器底部，回拉约1-2mm，然后用手将连接螺母拧紧，用扳手再多拧1/4-1/2圈。 3 打开钢瓶总阀并检漏 观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右，氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa，并使用表面活性剂涂于各个连接处，观察是否有气泡生成，若有，则表明有漏气，反之，则不漏气。 二开机 1 打开计算机，进入桌面。
2 打开7890A GC 电源开关。 3 双击桌面的“仪器1 联机”图标，进入工作站界面。 三、7890A 配置编辑 1 色谱柱配置 点击“配置”按钮，选择“色谱柱”，进入柱参数设定画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱库中选择安装的柱子，然后点击“确定”按钮，则该柱被加到目录中，选中它，点击“确定”。 2 自动进样器 点击“配置”按钮，选择“自动进样器”，设置注射器规格为10μl. 3 点击“运行控制”，选择“样品信息”，设定文件保存的路径。 4 点击“仪器”，选择“进样方式”，设定为“GC进样器”。 5 点击“方法”，选择“样品”，设定进样量及清洗方式。选择“进样口”，设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。选择“柱箱”，设定升温程序。选择“检测器”，设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。 6 点击方法，选择“保存方法”。 7 若样品为多个，则点击“序列”，选择“序列表”，编辑序列表。 四、运行及分析 1 点击“方法”，调用已保存的方法，或者点击“运行控制”直接运行编辑好的方法。 2 运行结束后。点击“数据分析”板块，点击“报告”，选择“设定报告”，对报告的格式根据需要进行设定。若采用外标法进行分析，