合成珠光剂—乙二醇硬脂酸酯

合成珠光剂—乙二醇硬脂酸酯

一、实验目的

1.了解乙二醇硬脂酸酯的性质及用途。

2.掌握乙二醇硬脂酸酯的合成方法。

二、实验原理

1.性质和用途

乙二醇硬脂酸酯（glycol stearate）主要用作洗发香波的珠光剂，是一种能赋予产品珍珠般光泽的助剂，同时它对头发也有一定的调理作用。珠光剂分为天然和合成两类。天然珠光剂有贝壳粉、云母粉和天然胶等；合成珠光剂则是高级脂肪酸类、醇类、脂类和硬脂酸盐类等。其中，乙二醇单、双硬脂酸酯是性能最好并且应用最广的一种。乙二醇双硬脂酸酯是凝固点在60～70℃的白色或淡黄色蜡状固体，乙二醇单硬脂酸酯的凝固点在55～65℃。相比之下乙二醇双硬脂酸酯产生的珠光较强烈，乙二醇单硬脂酸酯产生的珠光较细腻。工业品乙二醇硬脂酸酯是单硬脂酸酯和双硬脂酸酯的混合物，产品指标包括外观（白色或淡黄色）、酸值（≤5或10mgKOH/g）和凝固点。

2.合成原理

酯的合成方法很多，乙二醇硬脂酸酯可以由乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成。因反应是可逆反应，并且使用的醇、酸及产品的沸点都比水高得多，所以在反应过程中，可不断地将生成的水排出反应体系而加快反应进程，提高反应转化率。

乙二醇是二元醇，因此，在乙二醇与酸按近似等摩尔投料时，产物中的乙二醇单、双酯的摩尔比近似2：1。反应方程式为：

反应温度一般控制在160～180℃，常用的催化剂有浓硫酸或对甲基苯磺酸等，如使用浓硫酸，反应温度应低一些，否则可能有较多的副产物。

三、主要仪器与试剂

仪器：三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、电动搅拌器、电热套、电子天平。

试剂：硬脂酸、乙二醇、对甲基苯磺酸（PTSA）、环己烷。

四、实验内容

1.在装有电动搅拌器、温度计、分水器的三口烧瓶中加入80g(0.28mol)硬脂酸、18g （0.29mol)乙二醇、0.5g对甲基苯磺酸、20ml环已烷。加热，物料熔化后，开启电动搅拌器，物料搅拌均匀后，取约1g样品测定酸值，并记录数据。

2.在140～150℃下回流反应，观察分水器的出水量，待反应中没有水带出时(出水量达

到或超过理论量时)，取约3g样品测酸值。当酸值≤ 5 mgKOH/g 时，放出分水器中的水和环已烷，蒸出反应液中的环已烷，蒸完后停止加热。

3.降温至80℃时，迅速将物料倒入烧杯中，加等体积的热水，在80～90℃下搅拌洗涤。然后静置降温，待产品在烧杯中冷凝后，取出，与水分离。

4.将产品放入烧杯中加热熔化，倒入白色浅瓷盘中，凝固成薄的蜡状片，用小勺刮下。

5.称产品重量，计算酯化率。

五、注意事项

1.原料应使用工业一级硬脂酸，其酸值在2以下，有助于得到浅色产品。

2.使用对甲基苯磺酸和磷酸的1：1混合物为催化剂，效果也很好。但对甲基苯磺酸易从空气中吸水而潮解，潮解后用于反应，易使产品着色。

3.产品可以进行水洗，洗去催化剂和未反应的乙二醇等水溶性物质，并有助于使产品颜色变浅。在反应降温至90℃时（必须低于100℃，否则将非常危险），加入50mL90℃的热水，快速搅拌几分钟，然后将混合物倒入适当的容器中，静置分层，产品在上层凝固后取出。在加水洗涤前也可加2～3mL质量分数30％的双氧水洗涤。

六、思考题

1.乙二醇硬脂酸酯还有哪些合成路线和合成方法？为什么工业上采用本实验的方法？

2.乙二醇硬脂酸酯可以用于哪些产品配方？在配方中的主要作用是什么？

煤制乙二醇工艺流程详细工艺

环氧乙烷水合制乙二醇 乙二醇是合成聚酯树脂的主要原料,大家熟知的涤纶纤维就是由乙二醇与对苯二甲酸合成的。乙二醇还可用作防冻液,w(乙二醇)=55%的水溶液的冰点为-36℃,可用作中国北方冬天汽车必需的冷却液。此外,乙二醇还可用作溶剂和用于化妆品、毛皮加工、烟叶润湿和纺织工业染整等。据预测,2000年乙二醇的世界产量将达到10Mt/a。中国1995年的产量为53×１０４ t/a,到2000年将达72×１０４ t/a。 1.乙二醇生产方法综述 现在,乙二醇有多种工业生产方法,但环氧乙烷水合制乙二醇法仍占主导地位。 (1)环氧乙烷法 可用酸作催化剂,但用得较多的是加压水合: 反应中生成约10%的二乙二醇醚(二甘醇)和三乙二醇醚(三甘醇),它们是有用的化工产品,故反应所得的有用产品总产率按环氧乙烷计接近100%,生成的二乙二醇醚用作纤维素、树胶、涂料、喷漆的溶剂或稀释剂。三乙二醇醚主要用来生产刹车液。它们的售价比乙二醇还高,因此可改善生产装置的经济效益。 环氧乙烷法因环氧乙烷售价高,生产总成本也比较高。 (2)乙烯乙酰氧基化法 乙烯乙酰氧基化法又称奥克西兰(Oxirane)法,它可由乙烯为原料生产乙二醇。工艺分二步进行,第一步乙烯与醋酸反应生成乙二醇-醋酸酯和乙二醇二醋酸酯: 反应条件:反应温度160℃,反应压力,催化剂TeO２/HBr[w(HBr)=48%的水溶液]，还可用醋酸锰加碘化钾作催化剂,乙烯转化率60%,选择性95%～97%,产品分布:乙二醇二醋酸酯70%,乙二醇一醋酸酯25%,乙二醇5%。 第二步是醋酸酯水解生成乙二醇和醋酸:

反应条件为:反应温度107～130℃,压力,选择性95%。 该法的总反应式为: ２ＣＨ２=ＣＨ２＋２Ｈ２Ｏ＋Ｏ２→２ＨＯＣＨ２-ＣＨ２ＯＨ 以乙烯计的摩尔产率为94%,高于以环氧乙烷法生产乙二醇的产率。 该法虽然以廉价的乙烯作原料,但投资和能耗比环氧乙烷法高,经济上是否比环氧乙烷法好尚有争论,再加上醋酸对设备的腐蚀是一个头痛问题,催化剂的再生和回收问题也没有很好解决,致使已开工生产的a生产装置被迫停产关闭。 (3)乙烯氧氯化法 该法又称帝人(Teijin)法。由日本帝人公司开发成功,是对老式的氯乙醇法生产环氧乙烷的改进。采用TiCl３-CuCl２-HCl水溶液为催化剂。化学反应如下: ＣＨ２＝ＣＨ２＋ＴiCl３＋Ｈ２Ｏ→ClCH２－ＣＨ２ＯＨ＋TiCl＋ＨCl ClCH２－ＣＨ２ＯＨ＋Ｈ２Ｏ→ＨＯＣＨ２－ＣＨ２ＯＨ＋HCl 催化剂再生: TiCl+2CuCl２→2CuCl２+H２Ｏ 2CuCl+2HCl+ 1/2 O２→2CuCl２＋Ｈ２Ｏ 反应条件为:反应温度160℃,压力,pH<4,乙二醇选择性为89%,乙醛6%,其他(二氧杂环己烷和二乙二醇)5%,如果Cl－∶Ti３＋的比例小于4∶1时,乙醛产率将显著增大,在反应温度大于120℃时,氯乙醇可在同一装置内水解。 乙烯的氧氯化亦可在另一个催化剂体系中进行: 催化剂再生: 2Cu＋(或2Fe２＋)＋２Ｈ＋＋１/２Ｏ２→2Cu２＋(或2Fe３＋)＋Ｈ２Ｏ 反应条件:反应温度150～180℃,压力～,乙二醇选择性86%,该法的优点是乙烯消耗定额很低,仅 kg/kg乙二醇,但有强腐蚀性,产物与催化剂溶液的分离比较困难。 (4)由合成气制乙二醇 合成气是一氧化碳和氢气混合物的总称。现在工业上用煤、天然气和劣质重油为原料可廉价、大量的生产出来,目前主要用来生产甲醇、合成氨、羰基化产品等。由合成气制乙二醇已引

合成珠光剂—乙二醇硬脂酸酯

合成珠光剂—乙二醇硬脂酸酯 一、实验目的 1.了解乙二醇硬脂酸酯的性质及用途。 2.掌握乙二醇硬脂酸酯的合成方法。 二、实验原理 1.性质和用途 乙二醇硬脂酸酯（glycol stearate）主要用作洗发香波的珠光剂，是一种能赋予产品珍珠般光泽的助剂，同时它对头发也有一定的调理作用。珠光剂分为天然和合成两类。天然珠光剂有贝壳粉、云母粉和天然胶等；合成珠光剂则是高级脂肪酸类、醇类、脂类和硬脂酸盐类等。其中，乙二醇单、双硬脂酸酯是性能最好并且应用最广的一种。乙二醇双硬脂酸酯是凝固点在60～70℃的白色或淡黄色蜡状固体，乙二醇单硬脂酸酯的凝固点在55～65℃。相比之下乙二醇双硬脂酸酯产生的珠光较强烈，乙二醇单硬脂酸酯产生的珠光较细腻。工业品乙二醇硬脂酸酯是单硬脂酸酯和双硬脂酸酯的混合物，产品指标包括外观（白色或淡黄色）、酸值（≤5或10mgKOH/g）和凝固点。 2.合成原理 酯的合成方法很多，乙二醇硬脂酸酯可以由乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成。因反应是可逆反应，并且使用的醇、酸及产品的沸点都比水高得多，所以在反应过程中，可不断地将生成的水排出反应体系而加快反应进程，提高反应转化率。 乙二醇是二元醇，因此，在乙二醇与酸按近似等摩尔投料时，产物中的乙二醇单、双酯的摩尔比近似2：1。反应方程式为： 反应温度一般控制在160～180℃，常用的催化剂有浓硫酸或对甲基苯磺酸等，如使用浓硫酸，反应温度应低一些，否则可能有较多的副产物。 三、主要仪器与试剂 仪器：三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、电动搅拌器、电热套、电子天平。 试剂：硬脂酸、乙二醇、对甲基苯磺酸（PTSA）、环己烷。 四、实验内容 1.在装有电动搅拌器、温度计、分水器的三口烧瓶中加入80g(0.28mol)硬脂酸、18g （0.29mol)乙二醇、0.5g对甲基苯磺酸、20ml环已烷。加热，物料熔化后，开启电动搅拌器，物料搅拌均匀后，取约1g样品测定酸值，并记录数据。 2.在140～150℃下回流反应，观察分水器的出水量，待反应中没有水带出时(出水量达

合成气制乙二醇项目建议书

项目建议书 合成气制乙二醇 第一章总论 1.1 项目概况 乙二醇在经济中有着极其重要的地位。用于生产聚酯纤维、薄膜、容器瓶类等系列产品和汽车防冻剂，还可用于除冰剂、表面涂料、表面活性剂、增塑剂等化工产品的原料。其生产的聚酯碳纤维强度高、耐腐化，是世界公认的无危害高新工程材料。因此，发展和技术改造乙二醇工艺设计对我国经济发展有着重要的意义。 本项目是为一综合化工企业设计一座采用清洁生产工艺制取乙二醇分厂。要求利用煤和水制取的CO和氢气，采用合成气间接法工艺合成乙二醇。 1.2 调研依据 1）《化工建设项目可行性研究报告内容和深度规定》2005 年10 月2）2015年三井杯大赛相关指导意见书 1.3 项目背景 乙二醇产业状况 目前，我国乙二醇生产技术主要为石油路线，即以乙烯为原料，

经环氧乙烷生产乙二醇，该技术全部为引进装置，主要集中在中石化、中石油及中海油等大型国有企业中，引进技术包括英荷壳牌公司（Shell）、美国科学设计公司（SD）以及美国DOW化学公司（原UCC公司）的技术。非石油路线是以合成气为原料，可采用多种方法合成乙二醇，在我国已经实现产业化的主要是我国自主研究开发的以煤或者天然气制备乙二醇的生产技术。 由煤制合成气(CO+H：)生产EG的新技术发展很快，而传统用石油基乙烯生产EG工艺受到以煤为原料的合成气路线挑战，尤其是最近几年国内已有多套以煤基合成气生产EG的工业装置实现运行，煤制EG新增产能远高于石油基乙烯路线EG，以合成气为基础的EG 生产新工艺引起业内普遍关注。 合成气制EG技术发展现状 合成气可来源于石油、煤、天然气等化石原料以及生物质资源，获取途径十分广泛，合成气生产工艺在国内已经十分成熟。合成气制EG 分为间接法和直接法2种，直接法是合成气通过高温高压和贵金属催化剂直接合成EG，目前此法仍处于研究阶段；间接法是利用合成气先合成出某些中间产品(例如草酸二甲酯)，再通过催化加氢制得EG，这是目前及今后EG生产工艺发展的重点。 煤制乙二醇发展前景 传统的乙二醇生产方法是走石油化工路线，即由石油加工得到乙烯，乙烯氧化生成环氧乙烷，环氧乙烷进一步水合生产乙二醇，随着世界石油资源的日渐短缺，开辟新的工艺路线已成为当务之急，考

硬脂酸聚烃氧(40)酯

硬脂酸聚烃氧（40）酯 Yingzhisuan Jütingyang (40) Zhi Polyoxyl (40) Stearate [9004-99-3] 《中国药典》2005年版二部第912页 [增订] 【性状】 凝点本品的凝点（附录Ⅵ D）为37～44℃。 【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】碱度取本品2.0g，加乙醇20ml使溶解，取溶液2ml，加酚磺酞指示液0.05ml，不得显红色。 脂肪酸组成取本品约0.1g，置25ml锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠的甲醇溶液2ml，振摇使溶解，加热回流30分钟，沿冷凝管加入14%三氟化硼的甲醇溶液2ml，加热回流30分钟，沿冷凝管加入正庚烷4ml，加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇15秒，加入饱和氯化钠溶液至瓶颈部，混匀，静置分层，取上层液2ml，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥。照气相色谱法（附录ⅤE）测定，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温按程序升温，初始温度170℃保持2分钟，再以每分钟10℃升温至240℃，维持数分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为260℃；进样口温度为250℃；载气为氮气，流速为2ml/min，分流比为10∶1。取上层液1μl，注入气相色谱仪，出峰顺序为棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯，棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯的分离度不小于5.0，记录色谱图至硬脂酸甲酯峰保留时间的3倍。按归一化法以峰面积计算，硬脂酸不少于40.0%，硬脂酸和棕榈酸的总和不少于90.0%。 水分取本品，照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定，含水分不得过3.0%。 游离聚乙二醇取本品6g，精密称定，置500ml分液漏斗中，加乙酸乙酯50ml使溶解，用氯化钠溶液（29→100）提取2次，每次50ml，合并下层水相，

聚乙二醇(PEG)修饰剂选择指南

性质 聚乙二醇(PEG)，又称聚氧乙烯(oxyethylene)或聚环氧乙烷(PEO)，是一种合成的亲水生物相容性聚合物。分子量＜100,000的通常被称为PEG，而分子量＞100,000的PEG聚合物被归类为PEO。聚乙二醇是通过环氧乙烷开环聚合反应合成的，PEG 可以聚合成线性、分支、y形或多臂等几何形状。PEG聚合物是两亲性的，可溶于水和许多有机溶剂(如二氯甲烷、乙醇、甲苯、丙酮和氯仿)。低分子量(Mw <1,000)的聚乙二醇是粘稠无色的液体，而高分子量的聚乙二醇是蜡质、白色的固体，熔点与分子量成正比，熔点的上限约为67℃。 应用 聚乙二醇无毒，通常无免疫原性，被FDA批准为可用于药物配方、食品和化妆品中作为辅料或载体。大多数分子量＜1000的PEG可快速从体内清除，清除率与聚合物分子量成反比。此外，PEG聚合物末端可连接多种官能团，使聚合物具有更多的功能。因此，PEG在生物医学研究中具有广泛应用:生物接合、药物传递、表面功能化、组织工程以及许多其他应用。 PEG偶联是药物靶点如肽、蛋白质或寡核苷酸等与PEG的共价生物偶联，进而优化药代动力学特性。在药物传递中，PEG可作为抗体-药物偶联物(ADCs)的连接物，或作为纳米颗粒的表面涂层，以改善系统药物传递。PEG水凝胶是一种水膨胀的三维聚合物网络，它能抵抗蛋白质的粘附和生物降解。PEG水凝胶是由PEG末端基团反应交联而成，通常用于组织工程和药物传递。 选择指南 功能 *单官能团聚乙二醇，包含一个化学反应端，可用于聚乙二醇化、表面接合和纳米粒子涂层 *双官能团聚乙二醇，含有两个活性末端的PEG，包括同双官能团PEG、异双官能团PEG，有利于水凝胶的接合和交联 反应 *共价偶联:具有活性末端基团额PEG，如n-羟基丁二酰亚胺酯、巯基或羧基等，可以共价偶联到相应的官能团。结合化学反应性质决定了每个分子的结合位点和PEG数量。 *链接化学需要带有叠氮或炔反应基团的PEG。链接化学是一种快速、选择性、生物正交的共轭或水凝胶形成方法 *在温和的反应条件下，末端连接丙烯酸酯的聚乙二醇可以快速聚合和光聚合 聚合物结构 *线性PEG通常用于PEG化、生物偶联和交联

聚乙二醇脂肪酸酯

zhui2006@https://www.docsj.com/doc/22492245.html, 聚乙二醇脂肪酸酯合成 —非离子型表面活性剂 【其中设计的合成路线的有关问题，比如催化剂的使用，合成条件的具体控制（温度、PH等)，不同底物及浓度对反映的影响，合成之后的检测(可应用薄层色谱)，分析其酯化率等问题】 下面是某药厂生产的该化合物的说明书： 【类型】非离子 【规格】品种规格代号聚乙二醇硬脂酸酯乙二醇单硬脂酸酯EGMS 乙二醇双硬脂酸酯EGDS 二乙二醇单硬脂酸酯DEGMS 二乙二醇双硬脂酸酯DEGDS 聚乙二醇400 单硬脂酸酯PEG400MS 聚乙二醇400 双硬脂酸酯PEG400DS 聚乙二醇月桂酸酯聚乙二醇200 单月桂酸酯PEG200ML 聚乙二醇200 双月桂酸酯PEG200DL 聚乙二醇400 单月桂酸酯PEG400ML 聚乙二醇400 双月桂酸酯PEG400DL 聚乙二醇油酸酯聚乙二醇400 单油酸酯PEG400MO 聚乙二醇400 双油酸酯PEG400DO 聚乙二醇600 单油酸酯PEG600MO 聚乙二醇600 双油酸酯PEG600DO 聚乙二醇4000 单油酸酯PEG4000MO 聚乙二醇6000 单油酸酯PEG6000MO PEG-264油酸酯PEG-264油酸酯【技术指标】规格外观（25℃）酸值mgKOH/g 皂化值mgKOH/g 含量（%）pH值(1%水溶液) HLB 值EGMS 微黄至乳白色固体≤ 5 170～190 ≥99% 5.0～7.0 2～4 EGDS 微黄至乳白色固体≤10 185～200 ≥99% 5.0～7.0 1.5 DEGMS 微黄至乳白色固体≤ 5 160～170 ≥99% 5.0～7.0 3.5 DEGDS 微黄至乳白色固体≤10 184～194 ≥99% 5.0～7.0 3 PEG400MS 微黄至乳白色固体≤ 5 75～95 ≥99% 5.0～7.0 10.7～11.7 PEG400DS 微黄至乳白色固体≤10 110～130 ≥99% 5.0～7.0 7.2～8.2 PEG200ML 无色至淡黄色液体≤ 5 140～155 ≥99% 5.0～7.0 9.5 PEG200DL 无色至淡黄色液体≤10 195～210 ≥99% 5.0～7.0 8 PEG400ML 无色至淡黄色液体≤ 5 90～110 ≥99% 5.0～7.0 13 PEG400DL 无色至淡黄色液体≤10 130～155 ≥99% 5.0～7.0 10.5 PEG400MO 琥珀色液体≤ 5 75～95 ≥99% 5.0～7.0 11～12 PEG400DO 琥珀色液体≤10 100～130 ≥99% 5.0～7.0 7～8 PEG600MO 琥珀色液体≤ 5 60～75 ≥99% 5.0～7.0 13～14 PEG600DO 琥珀色液体≤10 85～105 ≥99% 5.0～7.0 10～11 PEG4000MO 黄色固体≤ 5 10～15 ≥99% 5.0～7.0 18～18.5 PEG6000MO 黄色固体≤ 5 5～10 ≥99% 5.0～7.0 19 PEG-264油酸酯淡黄色或黄色液体≤ 2 117～123 ≥99% 5.0～7.0 【性能与应用】规格性能与应用EGMSEGDS 1、溶于异丙醇、甲苯、豆油、矿物油中，具有乳化、增溶、柔软、抗静电等性能。2、纺织、纤维加工、金属加工、化妆品中作乳化剂、分散剂、增溶剂、润滑剂、柔软剂、消泡剂、抗静电剂、珠光剂、制药业中作药物中间体。DEGMSDEGDS 1、不溶于水、乙醇、乙醚中，可分散于热水中。2、制药业中作增溶剂、乳化剂、分散剂、透皮促进剂；纺织业中作乳化剂、遮光剂、珠光剂；食品业中作乳化剂、香料、色素增溶剂、稳定剂、泡沫调节剂。PEG400MS 1、溶于多种有机溶剂，水中呈分散状，具有乳化、增溶、润湿、柔软性能。2、纺织业中作乳化剂、柔软剂、润滑剂；化妆品、金属加工业中作清洁剂、润滑剂、增亮剂；造纸业中，作纸用淀粉涂层增稠剂、稳定剂；水分散纸浸润剂、柔软剂；制药业中作液体药、乳液药乳化剂；亦可作油脂类乳化；

全球乙二醇生产工艺路线及成本对比

全球乙二醇生产工艺路线及成本对比 一目前全球乙二醇生产工艺路线及成本对比 目前世界上大规模生产乙二醇的方法有3种： 1）采用天然气为原料制乙二醇（主要集中在中东地区），2009年产能620万吨，占全球总产能的32%，预计2011年产能将达到1000万吨； 2）以石油为原料制乙二醇，2009年全球产能1300万吨，占世界的68%； 3）采用褐煤做原料生产乙二醇（丹化科技），年产能20万吨。 目前中东地区天然气3乙二醇每吨生产成本约250美元。据丹化科技披露，即便能以非常优惠的价格（130元/吨）获得褐煤资源，煤制乙二醇生产成本依然高达2600元/吨（约合380美元/吨）。因此相比天然气制乙二醇，即使加上运费（从中东到中国最新报价20美元/吨），煤制乙二醇也不具备竞争力。 与石油制乙二醇相比，煤制乙二醇是否具备成本优势，取决于国际油价和能否获得廉价煤炭资源。根据丹化科技煤制乙二醇实验数据推算，若煤价为750元/吨，当石油价跌到67美元/桶以下时，煤制乙二醇将不具备成本优势。 以天然气为原料制乙二醇（环氧乙烷水合法）：具体工艺路线是：首先以天然气生产乙烯，然后乙烯生产乙二醇。采用该工艺路线，乙二醇的生产成本主要由两部分构成：1）原料成本约为6300元（其中乙烯市场价格按照10 000元/吨计算，成本6 000元）；2）其他成本约700元（其中固定成本约330元，动力成本约380元）。 以石油为原料制作乙二醇（环氧乙烷水合法）：具体工艺路线是：首先石脑油生产乙烯，然后使用乙烯生产乙二醇，本工艺路线和天然气为原料的工艺路线的区别在于获得乙烯的方式，前者通过石脑油制作乙烯，后者通过天然气制

实验十八 珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成

实验十八珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成 一、实验目的 1. 掌握乙二醇硬脂酸酯的合成方法。 2. 了解乙二醇硬脂酸酯的性质及用途。 3. 掌握酸值的测定方法。 二、实验原理 1. 主要性质和用途 乙二醇硬脂酸酯主要用作洗发香波的珠光剂，同时它对头发也有一定的调理作用。珠光是由于乙二醇硬脂酸酯在适当条件下形成的折光指数的细小片状结晶产生的。产品的珠光效果不仅与加入量有关，而且与操作过程有关，在60℃左右，减慢降温过程有助于形成较大的晶体。乙二醇单硬脂酸酯和双硬脂酸酯都能产生很好的珠光，因此，目前市场上这两种产品都作为珠光剂出售。乙二醇双硬脂酸酯是白色或淡黄色蜡状固体凝固点在60-70℃，乙二醇单硬脂酸酯的凝固点在55-65℃。工业品乙二醇硬脂酸酯是单硬脂酸和双硬脂酸酯的混合物，只是哪一组分含量更高一些。 2. 合成原理 酯的合成方法很多，乙二醇硬脂酸酯可以方便地有乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成。由于是可逆反应，并且使用的醇、酸及产品的沸点都比水高得多，所以在反应过程中，可不断将生产的水排出反应体系而加快反应进程，提高反应转化率。 乙二醇是二元醇，因此，在乙二醇与酸接近似等摩尔投料时，产物中的乙二醇单、双酯的摩尔比近似2:1.反应方程式为 C 17H 35COOH+HOCH 2CH 2OH --→C 17H 35COOCH 2CH 2OH+C 17H 35COOCH 2CH 2OOC 17H 35 3. 酸值测定 采用浓度为0.2mol/L 氢氧化钾（或氢氧化钠标准溶液）做标定溶液，测定是准确称取样品1.0000g 放入锥形瓶中，加入95%中性乙醇溶液20ml 和3-4滴酚酞指示剂，加热使其溶解后保温情况下用氢氧化钾溶液（或氢氧化钠标准溶液）滴定至微红，并维持30秒不褪色即为终点。每个样品平行测定3次，求其平均值，然后计算酸值和酸的转化率。 酸值（mgKOH/g ）=N ×V ×56.11/m 式中：V —耗用氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的体积，ml N —氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的当量浓度 M —样品质量, g 56.11—氢氧化钾的分子量 %10024-=?-----------初始酸值终点酸值酯的转化率式初始酸值 H +

聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用

聚 氨 酯 丙 烯 酸 酯 的 合 成 及 应 用 姓名：樊荣 学号：2009296015 专业：化学 化学化工学院

聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用 樊荣 2009296014 化学 （山西大学化学化工学院山西太原030006） 摘要：聚氨酯丙烯酸酯（PUA）体系综合了聚氨酯树脂和丙烯酸酯树脂各自的优点，使得该体系具有耐溶剂性，耐低温性，耐磨性，耐热冲击性，柔韧性和良好的粘结性，成为目前研究比较活跃的体系。本文就对近年来聚氨酯丙烯酸酯的一些合成方法、性能研究及在各个领域中的应用景做一个简单的综述。 关键字：聚氨酯丙烯酸酯合成性能应用前景 Synthesis of polyurethane acrylate and its application Fan rong 2009296014 chemical (Chemistry and Chemical Engineering of Shanxi University, Taiyuan, Shanxi 030006) Abstract: polyurethane acrylate (PUA) system integrated polyurethane resin and acrylic resin and their respective advantages, so that the system is solvent resistance, low temperature resistance, wear resistance, thermal shock resistance, flexibility and good adhesion, becomes the present study comparing active system. The article in recent years polyurethane acrylate some synthetic methods, properties and applications in various fields of king to do a simple review. Keywords: acrylate polyurethane ，synthesis ，properties ， potential applications 前言 聚氨酯丙烯酸酯（PUA）的分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键，固化后的胶黏剂具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性，是一种综合性能优良的辐射固化材料。该体系涂料已经广泛应用于金属、木材、塑料涂层，油墨印刷，织物印花，光纤涂层等方面.目前，PUA已成为防水涂料领域应用非常重要的一大类低聚物，鉴于PUA固化速度较慢、价格相对较高，在常规涂料配方中较少以PUA为主体低聚物，往往作为辅助性功能树脂使用，大多数情况下，配方中使用PUA主要是为了增加涂层的柔韧性、降低应力收缩、改善附着力。但是由于PUA树脂优异的性能，对PUA的研究也日益增多，聚氨酯丙烯酸酯也逐步向跟其他类型的树脂共聚形成杂化体系，向水性体系发展，特别是水性体系因直接采用水稀释降低粘度，使制成的涂料更加环保和健康，减少了活性单体的使用，在很大程度上弥补了PUA树脂价格贵的不足，可以扩大PUA树脂的应用范围，同时减少甚至不使用单体，有效地降低了防水涂料的收缩，减少固化时的内应力，增加涂料的附着力和提高涂膜的柔韧。

合成气制乙二醇工艺 化学

一、EG目前市场及存在的问题 我国聚酯产业的快速发展对EG 产品的需求十分旺盛，加之产品市场缺口量大，从而为EG 产能增长尤其是煤制EG 新增产能释放提供了可观的市场空间，总体市场前景是令人乐观的，但是还存在以下几个不容忽视的问题： 第一，我国EG 装置产能低，产品主要依赖进口，同时石油路线EG 成本高、缺乏市场竞争力。 第二，我国煤制EG 虽然发展较快，但仍处于起步阶段，其核心技术( 主要是草酸酯加氢催化剂) 仍有待长周期工业运行的验证，另外煤制EG还存在煤耗高、水耗高、碳排放量大等缺陷，大规模发展煤制EG 受到资源条件、环境容量等方面因素制约。 第三，国外主要采用乙烷裂解制乙烯，生产成本低，其EG 产品价廉质优，而且主要出口到中国市场，因此无论是国产石油路线EG 还是煤制EG，都仍将受到进口EG 产品的强烈冲击。我国乙二醇供需状况： 二、选择该工艺的理由 与环氧乙烷水化法比较，该新型路线从合成气出发,首先由CO气相催化偶联合成草酸酯,草酸酯再催化加氢制备乙二醇，符合我国煤多油少的国情，通过煤基合成气制乙二醇，对国家经济发展具有战略意义，而且相对于石油化工路线来说，经济效益也较好。该方法工艺流程简单、能耗小、乙二醇的选择性相对较高,成为最有工业应用前景的反应。 煤制乙二醇经济性分析： 名称规格单耗单价成本 原辅材料

一氧化碳≥98.2％800ｍ30.5 400 氢气≥99.5％1600ｍ30.8 1280 氧气≥99％260ｍ30.1 26 亚硝酸甲酯 4.4kg ５22 甲醇≥99％130kg ２260 公用工程 新鲜水5t ５23 循环水440t 0.5 220 电1100kwh 0.6 660 蒸汽 1.7 MPa 3.2t 120 384 蒸汽 1.0 MPa 3.6t 110 396 蒸汽0.5MPa 1.64t 100 164 压缩空气50ｍ3１50 合计3887 三、合成的工艺路线及简要工艺流程 草酸酯加氢制乙二醇工艺 此路线为两个反应过程组成： 首先，CO 与亚硝酸酯发生偶联反应，生成草酸酯和一氧化氮，一氧化氮在醇和氧气条件下发生再生反应，生成亚硝酸酯；其次，生成的草酸酯在催化剂的存在下与氢气发生加氢还原。反应原理及方程式如下： CO 偶联：2CO+ 2RONO →( COOR) 2+2NO NO 再生：2NO +2ROH +1/2O2 →2RONO+ H 2O 反应过程中并不消耗NO 与RONO，由CO 制草酸酯的总反应如下： 2CO +2ROH+1/2 O2→ ( COOR) 2+H 2O 草酸酯加氢机理： 首先草酸酯酯跟氢气发生反应生成中间产物烷基醇酸酯，然后中间产物再加氢生成乙二醇。由于醇羟基活泼性较高，在氢气存在下乙二醇可以进一步加氢生成副产物乙醇。方程式如下： 主反应： ( COOR) 2+2H2 →CH2OHCOOR+ROH CH2OHCOOR+2H2→(CH2OH)2+ROH 总反应：(COOR)2 + 4H2→(CH2OH)2 + 2ROH 烷基R 可为甲基、乙基、丙基、丁基等，RONO可由甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等为原料制得。 副反应：(CH2OH)2+H2→CH3CH2OH+H2O 工艺流程图：

各种酯类的作用

聚乙二醇 400 单油酸酯（代号PEG400MO） 溶于苯、异丙醇中，水中呈分散状，作工业专用润滑剂、工业去油垢剂、乙烯基塑料溶胶粘度稳定剂、纺织柔软剂、润滑剂，配制干洗剂、油基切削液平衡乳化剂。塑料抗静电剂和分散剂。可生物降解。 聚乙二醇 400 双油酸酯（代号PEG400DO） 溶于矿、植物油，水中呈分散状，作W/O型乳化剂、增溶剂、煤油乳化剂、工业润滑剂。 聚乙二醇 600 单油酸酯（代号PEG600MO） 聚乙二醇 600 双油酸酯（代号PEG600DO） 聚乙二醇 4000 单油酸酯（代号PEG4000MO） 聚乙二醇 6000 单油酸酯（代号PEG6000MO） 1、溶于水，具有良好的洗涤、乳化、润滑性能。 2、化妆品中作O/W乳化剂，纺织业中作匀染剂、分散剂、柔软剂，金属加工中作润滑剂。农药中作杀虫剂的乳化剂，亦可用于水溶性涂料、印刷电路板的酸洗。 PEG-264油酸酯 1、易溶于油及有机溶剂，具有良好的平滑、乳化作用； 2、广泛用于制造合成纤维的乳化剂，具有凝固点低，粘温性好，挥发性小，抗氧性好的特点。 乙二醇单硬脂酸酯（代号EGMS） 乙二醇双硬脂酸酯（代号EGDS） 1、溶于异丙醇、甲苯、豆油、矿物油中，具有乳化、增溶、柔软、抗静电等性能。 2、纺织、纤维加工、金属加工、化妆品中作乳化剂、分散剂、增溶剂、润滑剂、柔软剂、消泡剂、抗静电剂、珠光剂、制药业中作药物中间体。 二乙二醇单硬脂酸酯（DEGMS） 二乙二醇双硬脂酸酯（DEGDS） 1、不溶于水、乙醇、乙醚中，可分散于热水中。 2、制药业中作增溶剂、乳化剂、分散剂、透皮促进剂；纺织业中作乳化剂、遮光剂、珠光剂；食品业中作乳化剂、香料、色素增溶剂、稳定剂、泡沫调节剂。 聚乙二醇 400 单硬脂酸酯（PEG400MS） 1、溶于多种有机溶剂，水中呈分散状，具有乳化、增溶、润湿、柔软性能。 2、纺织业中作乳化剂、柔软剂、润滑剂；化妆品、金属加工业中作清洁剂、润滑剂、增亮剂；造纸业中，作纸用淀粉涂层增稠剂、稳定剂；水分散纸浸润剂、柔软剂；制药业中作液体药、乳液药乳化剂；亦可作油脂类乳化；涂料、印刷油墨的研磨助剂。

乙二醇工艺流程总结

煤化工知识点之：乙二醇工艺方案的选择 1石油路线工艺 1.1环氧乙烷直接水合法 1859年Wurtz首次将乙二醇二乙酸酯与氢氧化钾作用制得乙二醇。1860年，又由环氧乙烷直接水合制得，其后经过不断技术改进，环氧乙烷直接水合法不断衍生出氯乙醇法、直接氧化法(空气氧化法、氧气氧化法)等工艺，最新技术为氧气氧化法，其工艺原理为环氧乙烷氧化反应原料乙烯和纯氧与循环气混合后，进入固定床环氧乙烷反应器，在入口温度约200℃，压力约2．OMPa的条件下，在高选择性银催化剂的作用下发生乙烯氧化反应，主反应生成环氧乙烷，氧化反应包括选择氧化和深度氧化，其反应过程： 主反应(选择氧化)： C2H4+1／202→ C2H40+105.5kJ/mol 并列副反应(深度氧化)： C2H4+302→2C02+2H20+1422．6kJ／mol 并列副反应(深度氧化)： C2H4O+5/2O2→2CO2+2H2O+1316.4kJ/mol 目前此工艺技术全部掌握在外资手中，Shell、DOW(陶式化学公司)和SD二家技术的生产能力合计占总生产能力的91％，其中Shell占38％，SD占31％，DOW占22％，余下的9％主要为德国的BASF、日本的触媒公司、意大利的SNAM等公司占有。 由于反应中环氧乙烷与水以l：20-22(摩尔比)混合，需要大量的水，并且水大量过剩，产物中乙二醇的浓度较低，因此为了提纯出产品需蒸发除去大量的水分，生产工艺流程长、设备多、能耗高、成本较高。 1.2环氧乙烷催化水合法 针对环氧乙烷直接水合法生产乙二醇工艺中存在的不足，为了提高选择性，降低用水量，降低反应温度和能耗，世界上许多公司进行了环氧乙烷催化水合生产乙二醇技术的研究和开发工作。其技 页脚内容1

乙二醇硬脂酸酯的合成

乙二醇硬脂酸酯的合成 化学化工学院09（2）班徐玲09233102 一．产品简介 乙二醇硬脂酸酯是一种能赋予产品珍珠般光泽的助剂,同时它对头发也有一定的调节作用。珠光的产生是由于乙二醇硬脂酸酯它不仅能增加产品的美感和吸引力,还有遮光作用,从而避免因阳光照射而产生变质[1]。它是化妆品行业中重要的添加剂,可在香波.浴液等洗涤用品中作为珠光剂使用。乙二醇单硬脂酸酯和乙二醇双硬脂酸酯都能产生很好的珠光,据介绍乙二醇双硬脂酸酯比乙二醇单硬脂酸酯的性能好。工业品乙二醇硬脂酸酯是单酯和双酯的混合物。传统的合成工艺是由乙二醇与硬脂酸常压下合成,为了避免反应温度高(150-210℃)带来的氧化严重、色泽深的不足,常采用氮气保护,同时对于色泽较深的产品,需要经过脱色处理,但也难以得到纯白的产品[1-3]。乙二醇硬脂酸酯在表面活性剂复合物中加热后溶解或乳化，降温过程中会析出镜片状结晶，因而产生珠光光泽。在液体洗涤产品中使用可产生明显的珠光效果，并能增加产品的粘度，还具有滋润皮肤、养发护发和抗静电作用。与其它类型的表面活性剂相溶性好，且能体现其稳定的珠光效果及增稠调理功能。对皮肤无刺激，对毛发无损伤。相比之下乙二醇双硬脂酸酯产生的珠光较强烈，乙二醇单硬脂酸酯产生的珠光较细腻。下面是具体简介： 1、硬脂酸乙二醇双酯、乙二醇双硬脂酸酯 英文名称：Ethylene Glycol Distearate (Glycol Distearate) 简称：EGDS CAS NO.： 627-83-8 商品名：珠光剂、珠光片、珠光片双酯 结构式：CH3(CH2)16COOCH2 CH2OOC(CH2)16 CH3 分子量：594.97 2、硬脂酸乙二醇单酯、乙二醇单硬脂酸酯 英文名称：Glycol Mono Stearate (Glycol Stearate) 简称：EGMS CAS NO.：111-60-4 商品名：珠光剂、珠光片、珠光片单酯 结构式：CH3(CH2)16COOCH2 CH2OH 分子量：328.52 二．产品性能 本品不溶于水, 溶于热乙醇、甲苯、等有机溶剂，与大多数表面活性剂相容，在宽PH 值范围内稳定。 在洗涤剂、香波、香脂、护发素中用作珠光剂、遮光剂、增稠剂、乳化剂、粘度调节剂、能使液体呈现柔和而层次丰富的珍珠光泽，避免产品因阳光照射而变质。 在化妆品中，用作不溶性小颗粒的悬浮剂。 乳化乳化剂的单体。 对皮肤无刺激、无损伤。 乙二醇双硬脂酸酯配成的产品珠光均匀，乙二醇单硬脂酸酯配成的产品珠光立体感强。储存在干燥通风处保存，有效期一年 乙二醇硬脂酸单酯 外观：白色至微黄色片状固体

煤制乙二醇工艺流程详细工艺

［煤制甲醇］环氧乙烷水合制乙二醇 可用酸作催化剂，但用得较多的是加压水合 反应中生成约10%的二乙二醇醚（二甘醇）和三乙二醇醚（三甘醇），它们是有用的化工产品，故反应所得的有用产品总产率按环氧乙烷计接近100%,生成的二乙二醇醚用作纤维素、树胶、涂料、喷漆的溶剂或稀释剂。三乙二醇醚主要用来生产刹车液。它们的售价比乙二醇还高 ， 因此可改善生产装置的经济效益。 环氧乙烷法因环氧乙烷售价高，生产总成本也比较高。 （2）乙烯乙酰氧基化法 乙烯乙酰氧基化法又称奥克西兰（Oxirane）法，它可由乙烯为原料生产乙二醇。工艺分二步进行,第一步乙烯与醋酸反应生成乙二醇-醋酸酯和乙二醇二醋酸酯： JCH J—CH S C-HJH * 6 —* CH C~ —CH3OI I + CH*—I—OCHi—屛般' 反应条件：反应温度160 C，反应压力2.8MPa,催化剂TeO 2 /HBr［w（HBr）=48% 的水溶液］，还可用醋酸锰加碘化钾作催化剂，乙烯转化率60%,选择性95%?97%,产品分布：乙二醇二醋酸酯70%,乙二醇一醋酸酯25%,乙二醇5%。 第二步是醋酸酯水解生成乙二醇和醋酸： O O O “丨! I 匚冃$—匚OCHj—THiOK* CHj C—OCHg -diO-C CH, * ―r o CT^OHt 3CH,—C- 5们「蚀 反应条件为：反应温度107?130 C ,压力0.117MPa,选择性95%。 该法的总反应式为：

2CH2 = CH2 + 2H2O + O2^2HOCH2 - CH2OH 以乙烯计的摩尔产率为94%,高于以环氧乙烷法生产乙二醇的产率。 该法虽然以廉价的乙烯作原料，但投资和能耗比环氧乙烷法高，经济上是否比环氧乙烷法好 尚有争论，再加上醋酸对设备的腐蚀是一个头痛问题，催化剂的再生和回收问题也没有很好 解决,致使已开工生产的0.36Mt/a生产装置被迫停产关闭。 该法又称帝人(Teijin)法。由日本帝人公司开发成功，是对老式的氯乙醇法生产环氧乙烷的改 进。采用TiCl 3 -CuCI 2 -HCI水溶液为催化剂。化学反应如下： CH2 = CH2+T iCI3+H2O^ CICH 2-CH2OH+ TiCl + H Cl CICH 2—CH2OH + H2OTHOCH2—CH2OH+ HCI 催化剂再生： TiCI+2CuCI 2CuCI 2 +H 2O 2CuCI+2HCI+ 1/2 O 2CuCI 2+H2O 反应条件为：反应温度160 C ,压力7.3MPa,pH<4,乙二醇选择性为89%,乙醛6%,其他(二氧杂环己烷和二乙二醇)5%,如果CI-：Ti3+的比例小于 4 ：1时,乙醛产率将显著增大，在反应温度大于120 C时，氯乙醇可在同一装置内水解。 乙烯的氧氯化亦可在另一个催化剂体系中进行： + 2Cu z+(^2Fe u)4 2H；O —- CH?OH+ 2Cu+ {S 2H* 催化剂再生： 2Cu + (或2Fe 2 + ) +2H + + 1 / 2 O2^ 2Cu 2 + (或2Fe 3 + ) + H2O 反应条件：反应温度150?180 C ,压力1.0?6.0MPa,乙二醇选择性86%,该法的优点是乙烯消耗定额很低,仅0.47 kg/kg乙二醇,但有强腐蚀性，产物与催化剂溶液的分离比较困难。 ⑷由合成气制乙二醇 合成气是一氧化碳和氢气混合物的总称。现在工业上用煤、天然气和劣质重油为原料可廉价、 大量的生产出来，目前主要用来生产甲醇、合成氨、羰基化产品等。由合成气制乙二醇已引起世界各国高度重视，期望用合成气代替乙烯能取得更大的经济效益。 以合成气为原料合成甲醇，继而制得甲醛已是成熟的工业技术，世界各工业发达国家从甲醛 出发合成乙二醇的研究正在积极开展。开发成功的有谢夫隆(Chevron)法和美国的甲醛在丝光沸石上的低温低压合成法。7 ①谢夫隆公司法 首先由甲醛与合成气反应生成羟基乙酸： 该法的优点是操作压力不高，采用价廉的非贵金属催化剂，缺点是工艺流程长，投资和操作费用均较大。 ②甲醛低温低压合成法

合成气制乙二醇

工艺选择 目前，乙二醇制备技术路线有3种：石油路线、煤路线和生物路线。 1.石油路线生产乙二醇 石油路线法均以石油化工产品乙烯或其所制产品环氧乙烷为原料，再经不同反应过程制得乙二醇，国内工业生产实际应用的石油路线法为环氧乙烷直接水合法。 环氧乙烷直接水合法采用原料环氧乙烷与水在190～200 ℃、MPa 操作条件下，反应 h，生成乙二醇含量约 10%的乙二醇、二乙二醇、三乙二醇混合水溶液，再经分离制得乙二醇。 优点：技术成熟，应用面广，收率为90%。 缺点：依赖石油资源，水耗大，成本高，并且国内缺少自主产权技术，即工艺技术对外依赖程度高。 2.煤路线生产乙二醇 该工艺是以煤为原料，制得合成气后，通过直接合成法或间接合成法最终制成乙二醇。目前国内合成气路线法乙二醇生产装置均采用间接法。 实际工程应用的间接法为草酸酯法。即先制得合成气，然后再经催化反应生成草酸二甲酯（DMO），然后以 Cu/SiO2为催化剂，150 ℃条件下进行 DMO 的低压加氢制取乙二醇。该方法转化率达 %，乙二醇选择性 %。 优点：成本低，能耗低，水耗低，适合我国缺油、少气、煤炭资

源相对丰富的资源国情。 ： 缺点：技术不成熟，目前催化剂寿命较短，聚合级产品质量不稳定，工程放大存在风险。 3.生物路线生产乙二醇 自然界中的碳水化合物，无论是淀粉基的多糖类作物（如玉米、小麦等），还是单糖或多糖类农作物（如甜高粱、菊芋等）均可以作为生物路线生产乙二醇的原料。中科院大连化学物理研究所研究人员首次尝试采用廉价的碳化钨催化剂应用于纤维素的催化转化，利用碳化钨 催化剂在涉氢反应中具有的类贵金属性质，可以替代价格昂贵的贵金属催化剂，将纤维素全部转化为多元醇，而且对乙二醇的生成表现出独特的选择性，尤其是在少量镍的促进作用下，乙二醇的收率可高达61%, 是一种极具工业应用前景的绿色工艺路线。 优点：不需要消耗大量的氧气，没有废气、废水排放，属于环境友好技术。 缺点：收率低，技术难度大，目前达不到工业化生产要求。 目前，国内外大型乙二醇的生产均为石油法，其主要原料为乙烯和氧气，用银催化剂，甲烷或氮气做致稳剂，乙烯直接氧化成环氧乙烷，然后再生成乙二醇。全球环氧乙烷生产技术大部分使用的是英荷Shell 化学公司、美国科学设计公司 ( SD)和美国 UCC 3 家公司的技术。

新型高分子表面活性剂-聚乙二醇6000双硬脂酸酯

新型高分子表面活性剂-聚乙二醇6000双硬脂酸酯 聚乙二醇6000双硬脂酸脂(以下简称PEG6000DS)，化学结构为：R-CO-(OCH2CH2)。-O-OC-R．其中R=C17H15，n ＝140～150。它是近几年发展起来的新型高分子非离子表面 活性剂，因其用于香波，裕剂等配方，能提高粘度，降低盐量，具有较强的乳化、分散作用及对乳液的稳定作用，同时对头发有一定的调理作用，故在国外普遍受到人们的重视，在国内也巳逐渐被接受。 PEG6000DS的分子由疏水-亲水-疏水部分组成，它在稀表面 活性剂水溶液中形成三元水合网，将表面活性剂胶束围在其中，胶束由球状转变成捧状，从而使粘度增加。 PEG6000DS的合成主要有两条途径．其-是直接酯化法，即用PEG 6000与硬脂酸直接进行酯化反应． 其二是酯交换法，即硬脂酸甲脂与PEG 6000通过酯交换脱去甲醇． PEG 6000DS 外观为黄白色薄片固体。活性物含量98％～100％。一般理化性能见表1。 PEG 6000DS是酯类非离子表面活性剂，因为酯键的化学特性，故不宜在强酸或强碱条件下使用．一般在pH5～8 范围内比较稳定，在高温下也容易破坏酯键，故也不宜长期在较高温度下使用。 室温下PEG 6000DS在水和醇中的溶解性较差，但可溶于热的水和醇中．故使用时一般先用15～20倍的大于80℃的水或2倍40℃～50℃的甲醇溶解，然后用水稀释至所需浓度．因 为它作为添加剂加入香波或其它配方，一般不超过百分之几，故它的溶解性不是很大的问题． PEG 6000DS水溶液的粘度随温度不同而不同，温度高时粘度降低． 在香波的基本配方中(AES，10％；6501；3％，NaCl：1．0％)，加入不同浓度的PEG6000DS ，香波的粘度变化情况见图1．图中AES，6501为日本LION公司产品，PEG6000DS为广州道明化学公司产品DM-638，粘度用上海天平仪器厂NDJ-1型旋转粘度计．以下同． 由图可以看出，随着PEG6000DS的浓度增加，香波的粘度增加开始较平缓，后急剧增加。当NaCl添加量为1.0％时，PED6000DS加入量在0．8％～1．0％时即可获得满意的香波粘度．PEG6000DS在香波中的增稠效果十分明显，一般使用量在0％～2％之间．如果香波的基本配方中含有两性表面活性剂，PEG6000DS同样是非常出色的增粘剂． 图1 在基本香波配方AES，10％，6501，3％中，PEG6000DS 的添加量分别为0．4％，1．0％和2．0％时，NaCl的加入量与粘度的关系见图2。

精细化学品合成实验大纲

精细化学品化学实验教学大纲 课程名称：精细化学品化学实验 课程类别：专业选修课 学时/学分：17/1；实践学时：17 适用专业：应用化学 说明 一、课程性质与说明 1．课程性质 专业方向选修课 2．课程说明 精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节，它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。通过本课程的学习，使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力，使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 二、教学目标 1．能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术； 2．能培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力； 3．能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 三、学时分配表

实验前要求学生充分预习，查阅有关资料，记录实验所用原料和产品的物性数据，写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程，并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器，严格执行操作规程，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告，培养学生严谨的科学态度。同时鼓励学生充分利用实验环境，在指导教师指导下，自己设计实验内容，去完成某一个项目，激发学生学习的主动性，增加感性认识，提高实践技能，培养自己的创新能力。 五、考核方式及要求 1.实验报告：要求写明实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、实验测量数据原始记录、数据处理、作图、误差计算、误差分析、思考题的解答。 2.考核成绩： 实验成绩一般由预习报告成绩10%、试验操作60%、实验报告成绩30%、组成，共计100分。即通过考察每个学生的实验预习报告、实验过程中的学习纪律、工作态度、动手操作能力、质疑和提出问题等综合表现、实验结果和实验报告质量等方面进行综