色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相

色谱扫盲班

第一课色谱法概述

色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。

色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管柱，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。

在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。

第二课气相色谱仪

典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成：

载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等）

进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）

分离系统（主要是色谱柱）

检测、记录系统（包括检测器和记录器）

辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）

第三课气相色谱仪－载气系统

载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。

第四课气相色谱仪－进样系统

进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。

固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。

通常，汽化室的温度要比使用的最高柱温高10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。

进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。

第五课气相色谱仪－分离系统

色谱柱是色谱仪的分离系统。试样中各组分的分离在色谱柱中进行，因此，色谱柱是色谱仪的核心部分。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱，现分别叙述如下:

1．填充柱

填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢或玻璃，内径为2—4毫米，长为1—3米。往内装有固定相，固定相又包括固体固定相和液体固定相两种。

2．毛细管往

毛细管柱又叫空心柱，空心柱分涂壁空心柱，多孔层空心柱和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0．1—0．5毫米的毛钢管内壁而成。毛细管的材料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性好、传质阻力小等特点，因此柱子可以做得很长(一般几十米，最长可到三百米)。和填充柱相比，其分离效率高，分析速度快，样品用量小。其缺点是样品负荷量小，因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂；多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物质，然后涂上固定液。这种柱容量比较大，渗透性好，故有稳定、高效、决速等优点。

第六课气相色谱仪－检测系统

1．热导检测器热导检测器

( Thermal coductivity detector，简称TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。

热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。

2．氢火焰离子化检测器

氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID)简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。

有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、CO，CO2、NO、SO2及H2S等。

3．电子捕获检测器

电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器，它只对合有电负性元素的组分产生响应，因此，这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极，另一端有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时，受多射线的辐照发生电离，生成的正离子和电子分别向负极和正极移动，形成恒定的

基流。合有电负性元素的样品AB进入检测器后，就会捕获电子而生成稳定的负离子，生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此，样品经过检测器，会产生一系列的倒峰。电子捕获检测器是常用的检测器之一，其灵敏度高，选择性好。主要缺点是线性范围较窄。

第七课液相色谱仪

气相色谱法是一种很好的分离、分析方法，它具有分析速度快、分离效能好和灵敏度高等优点。但是气相色谱仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质。据估计，在已知化合物中能直接进行气相色谱分析的化合物约占15％，加上制成衍生物的化合物，也不过20％左右。

对于高沸点化合物；难挥发及热不稳定的化合物、离子型化合物及高聚物等，很难用气相色谱法分析。为解决这个问题，70年代初发展了高效液相色谱。高效液相色谱的原理与经典液相色谱相同，但是它采用了高效色谱柱、高压泵和高灵敏度检测器。因此，高效液相色谱的分离效率、分析速度和灵敏度大大提高。就其分离机理的不同，高效液相色谱可以分为液－固吸附色谱、液－液分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱四类。

液—固色谱的色谱柱内填充固体吸附剂，由于不同组分具有不同的吸附能力，因此，流动相带着被测组分经过色谱柱时，各组分被分开。液—液色谱的流动相和固定相都是液体。作为固定相的液体涂在惰性担体上，流动相与固定液不互溶。当带有被测组分的流动相进入色谱柱时，组分在两相间很快达分配平衡，由于各组分在两相间分配系数不同而彼此分离。以非极性溶液作流动相，极性物质作固定相的液—液色谱叫正相色谱；极性溶液作流动相，非极性物质作固定相的液—液色谱叫反相色谱。离子交换色谱的色谱柱内填充离子交换树脂，依靠样品离子交换能力的差别实现分离。而凝胶色谱是按试样中分子大小的不同来进行分离的。在上述四类色谱中，应用最广泛的是液—液色谱，因此，在本节的讨论中以液—液色谱为主。高效液相色谱的基本理论和定性定量分析方法与气相色谱基本相同。高效液相色谱仪由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。

第八课液相色谱仪－输液系统

输液系统

高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器，可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细，固定相粒度小，流动相阻力大，因此，必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件：能提供150－

450kg/cm2的压强；流速稳定，流量可以调节；耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。

梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂，按一定程序连续改变组成，以达到提高分离效果，缩短分离时间的目的。它的作用与气相色谱中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类：一类叫外梯度装置；一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合，靠一台高压泵压至色谱柱；内梯度装置是先将溶剂分别增压后，再由泵按程序压入混合室，再注入色谱柱。

第九课液相色谱仪－进样系统，分离系统

进样系统

一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样品常压下注入样品环。然后切换阀门到进样位置，由高压泵输送的流动相将样品送入色谱柱。样品环的容积是固定的，因此进样重复性好。

分离系统

分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高效液相色谱仪的心脏。它是由内部抛光的不锈钢管制成，一般长10—50cm，内径2—5mm，柱内装有固定相。液相色谱的固定相是将固定液涂在担体上而成。担体有两类：一类是表面多孔型担体；另一类是全多孔型担体。近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5—10 um，是由nm级的硅胶微粒堆积而成，又叫堆积硅珠。由于颗粒小，所以柱效高，是目前最广泛使用的一种担体。在高效液相色谱分析中，适当提高柱温可改善传质，提高柱效，缩短分析时间。因此，在分析时可以采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱柱的温度。温度可以在室温到60℃间调节。

第十课液相色谱仪－检测系统

检测系统

高效液相色谱的检测器很多，最常用的有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器等。

(1)紫外检测器

紫外检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，适用有紫外吸收物质的检测。在进行高效液相色谱分析的样品中，约有80％的样品可以使用这种检测器。紫外检测器的工作原理如下：由光源产生波长连续可调的紫外光或可见光，经过透镜和遮光板变成两束平行光，无样品通过时，参比池和样品池通过的光强度相等，光电管输出相同，无信号产生；有样品通过时，由于样品对光的吸收，参比池和样品池通过的光强度不相等，有信号产生。根据朗伯

—比尔定律，样品浓度越大，产生的信号越大，这种检测器灵敏度高，检测下限约为10(-10) g／ml，而且线性范围广，对温度和流速不敏感，适于进行梯度洗脱。

(2)示差折光检测器

示差折光检测器是根据不同物质具有不同折射率来进行组分检测的。凡是具有与流动相折射率不同的组分，均可以使用这种检测器。如果流动相选择适当，可以检测所有的样品组分。示差折光检测器分为反射式和折射式两种。反射式示差折光检测器是根据下述原理制成的：光在两种不同物质界面的反射百分率与入射角和两种物质的折射率成正比。如果入射角固定，光线反射百分率仅与这两种物质的折射率成正比。光通过仅有流动相的参比池时，由于流动相组成不变，故其折射率是固定的；光通过工作池时，由于存在待测组分而使折射率改变，从而引起光强度的变化，测量光强度的变化，即可测出该组分浓度的变化。

偏转式示差折光检测器是根据下述原理：当一束光透过折射率不同的两种物质时，此光束会发生一定程度的偏转，其偏转程度正比于两物质折射率之差。示差折光检测器的优点是通用性强，操作简便；缺点是灵敏度低，最小检出限约为10(-7)g/ml，不能做痕量分析。此外，由于洗脱液组成的变化会使折射率变化很大，因此，这种检测器也不适用于梯度洗脱。

(3)荧光检测器

物质的分子或原子经光照射后，有些电子被激发至较高的能级，这些电子从高能级跃至低能级时，物质会发出比入射光波长较长的光，这种光称为荧光。在其他条件一定的情况下，荧光强度与物质的浓度成正比。许多有机化合物具有天然荧光活性，另外，有些化合物可以利用柱后反应法或柱前反应法加入荧光化试剂，使其转化为具有荧光活性的衍生物。在紫外光激发下，荧光活性物质产生荧光，由光电倍增管转变为电信号。荧光检测器是一种选择性检测器，它适合于稠环芳烃、氨基酸、胺类、维生素、蛋白质等荧光物质的测定。这种检测器灵敏度非常高，其检出限可达10(-12)－10(-13) g/ml，比紫外检测器高2—3个数量级，适合于痕量分析。而且可以用于梯度洗脱。其缺点是适用范围有一定的局限性。

第十一课离子色谱法

离子色谱法

离子色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术测定溶液中阴离子和阳离子的一种分析方法。离子色谱是液相色谱的一种。

离子色谱是利用不同离子对固定相亲合力的差别来实现分离的。离子色谱的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物。树脂核外是一层可离解的无机基团，由于可离解基团的不同，离子交换树脂又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。当

流动相将样品带到分离柱时，由于样品离子对离子交换树脂的相对亲合能力不同而得到分离，由分离柱流出的各种不同离子，经检测器检测，即可得到一个个色谱峰。然后用通常的色谱定性定量方法进行定性定量分析。

离子色谱法是进行离子测定的快速、灵敏、选择性好的方法，它可以同时检测多种离子特别是对阴离子的测定更是其他方法所不能相比的。

如果说高频感应等离子光谱是同时测定多种元素的快速、准确的分析方法，那么，同时测定多种阴离子的快速、灵敏的方法便是离子色谱法了。

离子色谱自1975年问世以来，已经得到了飞快的发展，并且引起了分析工作者的广泛注意。目前，离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪。随着离子色谱技术的发展，离于色谱仪在我国的应用将日益普及。

一离子色谱的工作原理

（1）离子交换平衡

离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。（2）化学抑制型离子色谱工作原理

待测样品由流动相带入分离柱，由分离柱将不同离子分开，由检测器得色谱峰。但是，用于离子色谱的洗脱液，一般都是强电解质溶液，其电导值一般较待测离子高2—3个数量级，如果用电导检测器检测待测离子，待测离子信号将完全被洗脱液所淹没。为了解

决这一问题，采取（未完待续）

第十二课气质联用

气相色谱－质谱联用

色谱法是有机物的有效分离分析方法，特别适用于进行有机物的定量分析，但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析，但对复杂的有机混合物分析则无能为力。如果把二者结合起来，则能发挥两种仪器各自的优点。因此，目前所有的质谱仪都与气相色谱相连。组成气相色谱－质谱联用(GC—MS)系统。

该技术是在50年代后期开始研究的。到60年代后期已经成熟并出现了商品仪器。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪是在高真空下工作，因此，必须有一个连接装置，将色谱流出

的载气去掉，使压强降低，样品气进入离子源。这个连接装置叫分子分离器。目前一般使用喷射式分子分离器，样品气和载气(He)一起由色谱柱流出进入分子分离器。由于载气分子量小，扩散快；经过喷咀后，很快扩散开并被抽走。样品气分子量大，扩散慢，依靠惯性进入质谱仪。这样，经过分子分离器后，压强由常压降到10(-2)Pa，载气被抽除，实现了载气和样品气的分离。如果色谱仪使用毛细管柱，由于毛细管柱流量很小，可以不必经过分子分离器而直接进入离子源。这样，混合物样品由色谱仪一个一个分开，由质谱仪一个一个鉴定，并且根据需要由数据系统进行数据处理，快速地得到各种信息。因此，GC—MS系统已成为有机物分析的重要工具。

第十三课液质联用

液相色谱—质谱联用

对于热稳定性差或不易汽化的样品，使用GC—MS有一定的困难。因此，近年来又发展了液相色谱—质谱(LC—MS)联用技术。LC和MS连接的主要问题是如何去除溶剂。目前应用较多的接口装置有传送带式和热喷雾式两种。传送带接口是依靠不锈钢或高聚物的传送带将样品送入离子源。在传送过程中，溶剂被加热汽化并用泵抽走，样品在离子源汽化并电离,这种接口适用于非极性溶剂。对于极性溶剂，由于汽化慢，需要分流，因而样品利用率低，影响了整个系统的灵敏度。热喷雾接口是80年代发展起来的新的接口装置。这种装置包括汽化器、电窝室和抽气系统三部分。汽化器是一根金属毛细管，内径约0.15mm,毛细管采用直接电加热法加热。电离室有发射电子的灯丝和放电电离装置。抽气系统主要是一个机械泵，有的加冷阱，目的为了捕集溶剂。热喷雾接口的电离方式有三种：直接热喷雾电离、放电电离和电子束电离。热喷雾电离是在流动相中加入电解质(如醋酸铵)，当流动相通过加热的汽化器后，以接近汽化(或部分汽化)的状态从毛细管喷出，形成合有细微雾滴的气流，因为溶液中合有电解质，溶液中就含有一定量的离子，微小雾滴因而带电。随着雾滴的不断蒸发变小，形成局部强电场，发生场解吸电离。

场解吸电离生成的溶剂离子和样品离子还可以通过离子分子反应生成新的离子。此外，还可以利用放电电离和电子束使热喷雾气流产生化学电离。先使溶剂分子电离，然后与样品分子反应生成样品离子。电离生成的离子进入分析器，溶剂气体由抽气系统抽出。热喷雾方式的特点：

(1)直接热喷雾电离产生的样品离子一般为质子化的离子或所加阳离子与样品分子的合成离子，如(M十H)+，(M十NH4)+等。这种电离方式比化学电离温和，谱图往往有较强的准分子离子。因而更适用于难汽化和热不稳定样品的分子；

(2)能满足一船液相色谱流量要求，100%的水也能分析；

(3)有良好的色谱分辨率，灵敏度等于或优于传送带方式；

(4)需加入电解质，操作麻烦，结构信息少，适合于四极质谱而不适合于磁质谱。

以上两种联接装置，虽然使液相色谱和质谱的联用成为可能，但都有不足之处。目前正在发展中的超临界流体色谱(SFC)和质谱(MS)联用，可能是对难挥发、易分解物质进行联用分析最有前途的方法。

第十四课质－质联用

质谱—质谱联用

80年代初，在传统的质谱仪基础上，发展了质谱—质谱(MS—MS)联用技术。它和GC—MS不同，GC—MS是依靠GC将混合物分离，然后由MS定性。而MS—MS则是依靠第一级MS分离出特定的离子，经过碰撞活化后，再依靠第二级MS进行定性分析。质谱—质谱联用方式很多，既有磁式质谱—质谱联用，如BEB型、EBE型、BEBE型(B：磁分析器，E：静电分析器)，又有四极质谱—质谱联用，如QQQ型(Q：四极场)，也有混合质谱项谱联用，如EBQQ型。无论哪种类型的联用，都采用了碰撞诱导分解(CID)技术。质谱—质谱联用技术对于有机物结构研究是非常有用的。利用它可以进行于离子扫描、母离子扫描以及中性丢失扫描。子离子扫描可以用来研究某个化合物的结构；母离子扫描则用以研究一组相关的化合物；而中性丢失扫描。可以在复杂的混合物中，寻找县有相同官能团的系列化合物。同时，采用MS—MS技术还可以直接进行混合有机物的分析。由第一级MS选择复杂混合物中的特定离子，碰撞活化后由第二级MS定性测定。另外，对于分子量大的热不稳定的化合物，可以利用场解吸—质谱—质谱(FD—MS—MS)或快原于轰击—质谱—质谱(FAB—MS—MS)联用方法，充分发挥MS—MS联用的优势。

常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结

常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法

二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。

2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。

常见色谱仪的色谱分离原理

常见色谱仪的色谱分离原理 高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。 1.液固色谱法：使用固体吸附剂，被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝，粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分，大多数用于非离子型化合物，离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。 2.液液色谱法：使用将特定的液态物质涂于担体表面，或化学键合于担体表面而形成的固定相，分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。 涂布式固定相应具有良好的惰性;流动相必须预先用固定相饱和，以减少固定相从担体表面流失;温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化;另外在流动相中存在的固定相也使样品的分离和收集复杂化。由于涂布式固定相很难避免固定液流失，现在已很少采用。现在多采用的是化学键合固定相，如C18、 C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。 液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。 正相色谱法：采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷)，常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。 反相色谱法：一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛，据统计，它占整个HPLC应用的80%左右。 随着柱填料的快速发展，反相色谱法的应用范围逐渐扩大，现已应用于某些无机样品或易解离样品的分析。为控制样品在分析过程的解离，常用缓冲液控制流动相的pH值。但需要注意的是，C18和C8使用的pH值通常为2.5~7.5(2~8)，太高的pH

分析化学中常用的分离和富集方法教案

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相

物质的常用十种分离提纯方法及其强化练习

物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：氯化铜溶液中混有氯化铁，加入过量的氧化铜，采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：二氧化碳中混有二氧化硫，可把混合气体，通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中，洗去二氧化硫；碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠，可向混合溶液通入二氧化碳，使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶，固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从氯化钠溶液中提取氯化钠，采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举：硝酸钾中混有氯化钠，采用加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：苯中混有甲苯，可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。

色谱法的分类及其原理

色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：

1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，

现代分离分析法期末复习题 2.

期末复习题 一、最佳选择题，每题2分，共20分。每题的备选项中只有一个最佳答案。 1. 分离化学中的纯度概念是( ) A. 分离过程中目标化合物浓度增加 B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程 C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。 D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少 2. 在常量分离中，当溶液中的金属离子还剩下( )时，即可认为沉淀完全。 A. 10-3mol/L B. 10-4 mol/L C. 10-5 mol/L D. 10-6 mol/L 3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+，组成的萃取体系是( ) A. 简单分子萃取体系 B. 中性络合萃取体系 C. 螯合萃取体系 D. 离子缔合萃取体系 4. 下列体系中，形成协萃体系的是( ) A. 乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+ B. 用乙醚萃取FeCl3 C. 形成高分子胺盐的萃取体系 D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+ 5. 下列属于阴离子交换树脂的是( ) A. RSO3H B. ROH C. RNH2(CH3)OH D. RCO2H 6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( ) A. 苯乙烯

B. 丙烯酸 C. 甲基丙烯酸 D. 二乙烯苯 7. 吸附层析分离是利用( ) A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异 B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同 C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同 D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同 8. 层析用硅胶有不同标号，硅胶GF254代表( ) A. 硅胶中不含粘合剂 B. 由硅胶和煅石膏混合而成 C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂 D. 硅胶中只含有荧光指示剂 9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( ) A. 毛细管区带电泳 B. 毛细管凝胶电泳 C. 毛细管等点聚焦电泳 D. 毛细管电色谱 10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( ) A. 反渗透＜超滤＜微滤＜一般过滤 B. 反渗透＜微滤＜超滤＜一般过滤 C. 微滤＜超滤＜反渗透＜一般过滤 D. 超滤＜反渗透＜微滤＜一般过滤 11. 分离化学中的纯化是( ) A. 分离过程中目标化合物浓度增加 B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程 C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。 D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少 12. 下列哪一项不是有机共沉淀的特点

物质的分离、除杂和提纯(教案)

物质的分离、除杂和提纯 北重一中 卜丽玲 【知识疏理】 一、物质的分离和提纯原理 不增 不减、易分 二、物质的分离和提纯方法 （一）、常用的物理方法：利用物质物理性质的不同，采用相应的分离方法。 1. 过滤法：当可溶性物质混入不溶性物质或不溶性物质中混有可溶性物质时，用此法。 如：食盐中混有泥沙，可按如下步骤： ①先将混合物溶于水。 ②过滤。 ③将滤液蒸发得NaCl 。 2. 结晶法：当两种物质都可溶，但溶解度随温度变化差异较大时，用此法。如：KNO 3 中混入NaCl ，可按如下步骤：①溶于水加热，把混合物制成高温下的饱和溶液。②降温结 晶。③过滤。 3. 升华法：当易升华物质与其他物质相混合时，可用此法。如：碘单质中混有砂子，其 操作是：①加热使碘升华，收集碘蒸气。②冷凝，得单质碘。 4. 特殊性质法：利用混合物中某些物质的特性进行物质分离。如：Cu 粉中混有Fe 粉， 可用磁铁吸出铁粉。 （二）、常用的化学方法：化学方法是利用两种物质化学性质的差异，选用合适的试剂，进 行化学反应，然后再用物理方法分离。（关键是转变物质的状态） 1. 沉淀法：即加入一种试剂和杂质反应生成沉淀经过滤而除去。如：HNO 3中混有H 2SO 4， 可加入适量的Ba(NO 3)2溶液： 342342HNO BaSO )NO (Ba SO H +↓=+ 2. 化气法：即加入一种试剂和杂质反应，使其生成气体而除去。如一般某盐中混有少量

碳酸盐、碳酸氢盐等常用此法除去。如NaCl 溶液中混有Na 2CO 3，可加入适量的稀盐酸： ↑++=+2232CO O H NaCl 2HCl 2CO Na 3. 置换法：即在某盐溶液中加入某金属，把盐溶液中的金属置换出来，从而把杂质除去。 如4ZnSO 溶液中混有4CuSO ，可加入过量的锌： Cu ZnSO CuSO Zn 44+=+ 4. 转化法：即通过某种方法，把杂质转化为被提纯的物质。如CO 2气体中混有少量的CO ， 可将混合气体通过盛有足量灼热的CuO 的试管： 2CO Cu CuO CO +?+ 5. 加热法：即通过加热的方法使杂质转化为气体或使杂质分解变成气体而除去。如CuO 中混有少量的木炭粉，可把混合物放在氧气流中加热，使C 转化为CO 2气体而除去： 22CO O C 点燃+ 6. 吸收法：即把混合气体通过某溶液，使其中杂质被吸收。如CO 中混有少量CO 2，可 将混合气体通入足量的NaOH 溶液，CO 2被吸收而除去： O H CO Na NaOH CO 2322+=+ 7. 溶解法：即往混合物中加入某种溶液将杂质溶解而除去。如Cu 里混有少量CuO ，可 往其中加入足量稀硫酸（或盐酸）CuO 溶解过滤而除去： O H CuSO SO H CuO 2442+=+ 三、物质的分离与提纯原则 1、对于物质的提纯和分离，不论用何种方法都应遵循以下原则：①不增：即在除掉杂 质时不增加新杂质。②不减：即被提纯的物质不能减少或改变。③易分：即操作简便易行， 杂质易分离除去，即反应后的生成物必须容易分离(最好是转化为沉淀或气体)。④最佳：即 最好在除去杂质的同时能增加被提纯物质的量。④不污染环境。即要求所选用的除杂方法， 不能产生可污染环境的物质。 2、除杂方法的几个优化原则 （1）若同时有多种方法能除去杂质，要选择那些简单易行、除杂彻底的方法。 （2）应尽量选择既可除去杂质，又可增加保留物质的方法，即“一举两得”。 （3）先考虑物理方法，再用化学方法。

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。

高中化学常见有机物的分离除杂和提纯

有机物的分离除杂和提纯 1．下列分离或除杂的方法不正确的是( ) A ．用分液法分离水和酒精 B ．用蒸馏法分离苯和溴苯 C ．用重结晶方法提纯苯甲酸 D ．用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体 答案：A 2．将CH 3CHO(易溶于水，沸点为20.8℃的液体)和CH 3COOH 分离的正确方法是( ) A ．加热蒸馏 B ．加入Na 2CO 3后，通过萃取的方法分离 C ．加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓硫酸，蒸出乙酸 D ．和Na 反应后进行分离 解析：尽管乙醛沸点仅为20.8℃，而乙酸沸点为117.9℃，但考虑到两者均易挥发，因此C 选项的方法分离效果更好。答案：C 3．下列实验方案不合理的是( ) A ．用饱和Na 2CO 3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B ．分离苯和硝基苯的混合物，可用蒸馏法 C ．可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D ．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 解析：因乙酸乙酯在饱和Na 2CO 3溶液中的溶解度很小，且乙酸易溶于饱和Na 2CO 3溶液，因此可用饱和Na 2CO 3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质；苯与硝基苯的沸点相差较大，可用蒸馏法将两者分离开来；溴易溶于溴苯，也易溶于苯，因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯中除去；苯不溶于水，加入水时，液体分为两层，上层为苯(油状液体)，下层为水，乙醇与水混合时不分层，四氯化碳不溶于水，加水混合时，液体也分为两层，上层为水，下层为四氯化碳(油状液体)，因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳。答案：C 4．化学工作者从下面的有机反应RH ＋Cl 2(g)――→光 RCl(l)＋HCl(g)受到启发提出的在农药和有机合成工业中可获得副产品的设想已成为现实，试指出由上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是( ) A ．水洗分液法 B ．蒸馏法 C ．升华法 D ．有机溶剂萃取法 解析：本题关键是选最佳方法。因HCl 极易溶于水，有机物一般不溶于水，故用水洗分液法分离得到盐酸最简便。答案：A 5．现有三组混合液：①乙酸乙酯和碳酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液的正确方法依次是( ) A ．分液、萃取、蒸馏 B ．萃取、蒸馏、分液 C ．分液、蒸馏、萃取 D ．蒸馏、萃取、分液 解析：利用各组两物质的不同性质进行分离：①二者互不相溶，直接分液即可；②二者互溶，可用蒸馏；③溴

常见物质的分离、提纯和检验(精)

常见物质的分离、提纯和检验 学习方法建议： 1.此部分为掌握水平，是实验中的难点，学习的基础是熟练掌握物质性质，学 习中应准确掌握操作原理，多注意比较各种操作的异同。 2. 此部分相关内容还可参见《大聚焦》P109～110、P181~182、P205 一. 物质的分离和提纯 物质的分离是把混合物中各物质经过物理(或化学)变化，将其彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态； 物质的提纯是把混合物中的杂质除去，以得到纯物质的过程。在提纯中如果 杂质发生化学变化，不必恢复为原来的物质。 在进行物质分离与提纯时，应视物质及其所含杂质的性质．．选择适宜的方法。 1．物质的分离与提纯常用的物理方法，见表5-7 2. 区分几组概念 ⑴分馏和蒸馏 将蒸馏原理用于多种混溶液体的分离，叫分馏，分馏是蒸馏的一种。 ⑵蒸馏和蒸发 加热是为了获得溶液的残留物(浓缩后的浓溶液或蒸干后的固体物质)时，要用蒸发；加热是为了收集蒸气的冷凝液体时，要用蒸馏。

3. 通常采用的结晶方法有(以分离NaCl和KNO3的混和物为例)： ①蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质 就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。例如：当NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先分离出NaCl，再分离出KNO3。 ②降温结晶：先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温 度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。例如：当NaCl 和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。 4．化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须” (1)“四原则”是： 一不增(提纯过程中不增加新的杂质)； 二不减(不减少欲被提纯的物质)； 三易分离(被提纯物与杂质容易分离)； 四易复原(被提纯物质要复原)。 (2)“三必须”是： 一除杂试剂必须过量； 二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)； 三除杂途径选最佳。 5．无机物提纯一般采用的化学方法 (1)生成沉淀法： 例1. NaCl溶液中混有 MgCl2、CaCl2杂质 (2)生成气体法： 例2. Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3 (3)氧化还原法： 例3. FeCl2溶液里含有少量FeCl3杂质 (4)利用物质的两性除去杂质： 例4. 在镁粉中混有少量铝粉 (5)正盐与酸式盐的相互转化： 例5. ①在Na2CO3溶液中含有少量NaHCO3杂质

分析化学习题(第7章重要分离方法)

习题 1 1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？（参考答案）答： 在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。（参考答案） 答： 在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： A.氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素(如Al3+，Zn2+，Cr3+)与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B.氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH 8-9)，可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 C.有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti(IV)等的分离。 D.ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 3. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？（参考答案）

有机物分离和提纯的常用方法(实用)

有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：

3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；

分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

高中化学必修一常见物质的分离提纯

常见物质的分离、提纯教学目的： ⒈知道物质分离和提纯的常用方法； ⒉初步学会物质分离、提纯等实验技能； ⒊能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案。相关知识点： 第1课时物质的分离、提纯 一、物质的分离与提纯方法

2 二、物质的鉴别 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 不同点见下表：

(l)H+：能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+：用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+：能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+：能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。 (5)Al3+：能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+：能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。 (7)NH4+：铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。 (8)Fe2+：能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+：能与KSCN溶液反应，变成血红色Fe(SCN)3溶液，能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。 (10)Cu2+：蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3．几种重要的阴离子的检验 (1)OH－：能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－：能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。 (3)Br－：能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－：能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO42－：能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO32－：浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。 (7)S2－：能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。

中考化学物质检验提纯分离专题(有答案)

物质的分离提纯检验 一、知识要点 1、常见气体和离子的检验 2、物质的分离提纯 基本原理 1）物质的分离是把混合物经过处理和转化分开后，要求恢复原来的状态。 2）物质的提纯只要求弃去杂质，不要求将杂质复原。在除去杂质过程中必须遵循：不增——所选试剂不能带入新的杂质 不减——所选试剂只与杂质反应而不与被提纯的物质反应 易分——试剂与杂质反应的产物与被提纯的物质容易分离

二、知识运用典型例题 例1、如图所示的四个装置图及其使用方法的说明中，错误的一项是 ( A ) 例2、 例3 例4．． A.捣碎研细 B.搅拌溶解 C.引流浊液 D.搅拌防溅 例5、右图装置可用于气体的收集、检验、除杂和体积的测量等，不能完成的实验是( D ) A.气体从a端通入，收集氧气 B.瓶内装有澄清石灰水，检验氧气中是否混有二氧化碳 C.瓶内装有氢氧化钠溶液，吸收一氧化碳中混有的二氧化碳 D.在b端接量筒，瓶内装满水，测量气体的体积 例

例） A.盐--------① B.单质----② C.碱----③ D.纯净物----④ 例8、除去下列物质中混有的少量杂质（括号中的物质为杂质）所设计的试验方案或操作中，合理的是（ A ）Ａ.KNO3晶体（NaCl）:将固体溶于水，配置成热的饱和溶液，采用降温结晶的方法 Ｂ.CO 2气体（HCl）:将气体通过装有NaOH溶液得洗气瓶 Ｃ.BaCl2溶液（Ba（OH）2）:加入适量得稀硫酸，过滤 Ｄ.O2(N2):将混合气体通过炽热得铜网。 例9、下列几种气体可用右图所示装置干燥、收集的正确组合是（ D ） ①H2②O2③CO2④SO2 ⑤CH4⑥NH3 A.①②③ B.②③⑤ C.③④⑥ D.①⑤⑥ 例10、不需加任何试剂就能鉴别出来的一组物质是（ D ） A.氯化钠、硝酸铵、氯化铁三种固体 B.氢气、甲烷、一氧化碳三种气体 C.氯化铵、氢氧化钾、硝酸钠三种溶液 D.酒精、汽油、蒸馏水三种液体 例11、除去CO中少量的CO2，选用的试剂和装置均正确的是（ A ） 例12、下列除去杂质的方法正确的是（ D ） A.除去N2中少量的O2：通过灼热的CuO粉末 B.除去CaO中的少量CaCO3：加入足量的稀盐酸，充分反应 C.除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤 D.除去Cu（NO3）2溶液中的少量Ag NO3：加入足量铜粉，充分反应后过滤 例13、为达到预期的目的，下列操作中不正确的是（ D ） A.按溶解、过滤、蒸发的操作顺序可以分离CaCO3、CaCl2的混合物 B.用磷在密闭容器中燃烧，除去密闭容器内空气中的氧气 C.生活中为了降低水的硬度往往采用加热煮沸的方法 D.某同学将pH试纸润湿后，用玻璃棒蘸取食用白醋滴在试纸上，测定其pH 例14、海水是一种重要的自然资源。以下是我市对海水资源的部分利用。 （1）从海水中获取淡水。常用的操作方法是； （2）从海水中获得氯化钠。将海水进行可得到粗盐； （3）从海水中得到金属镁。下图是从海水中提取镁的简单流程。 上述过程中，沉淀B与试剂C发生的是中和反应，则沉淀B的化学式为；由无水MgCl2制取Mg的化学方程式为。 海水本身就是含有MgCl2的溶液，它与通过步骤①、②得到的MgCl2溶液有何不同：。 例15、某化学兴趣小组同学欲除去固体氯化钠中混有的氯化钙。设计实验方案如下，请参与实验并回答问题。 （1）写出A物质的化学式：，写出A物质的俗称：。 （2）写出反应②的化学方程式：。 （3）反应①中加入过量A物质的目的是。 反应②中如果加入盐酸也过量，则对所得到的氯化钠纯度（填“有”或“没有”）影响。

物质分离提纯方法总结

物质分离提纯方法总结 导读：分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法，为大家分享了物质分离提纯方法，一起来看看吧！ 一、结晶和重结晶 溶质从溶液中析出的过程（即晶体在溶液中形成的过程）称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂（或熔融）以后，又重新从溶液（或熔体）中结晶的过程，又称再结晶。 重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯，效果与溶剂选择大有关系。溶剂最好满足以下任一条件： （1）、对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却结晶，即得较纯的物质。 （2）、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。 中学阶段最常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离，主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体，除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后，可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5第一章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 二、蒸馏法 蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点

组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时，才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱，高中并不常见，故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路，是“固定组分蒸馏法”。比如，乙醇-水混合物，单纯用蒸馏分离效果很不理想，可以先加入生石灰与水反应，将水“固定”住，然后蒸馏，可以得到较纯的乙醇。 三、萃取法 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时，必须用分液漏斗。萃取的`关键是找到一个合适的萃取剂，被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大，则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段，但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质，比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系，可以采用蒸馏的方法进行分离，从而得到较纯的碘单质。 四、升华法 某些物质固态时就有较高的蒸气压，因此受热后不经熔化就可直

高三化学一轮复习物质的分离和提纯考点全归纳

物质的分离和提纯 [考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一物质分离、提纯的常用物理方法 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯的常用物理方法 试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。 图1 图2 图3 图4 图5 (1)如图1，方法、装置的名称：过滤。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 (2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。 注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)如图3，方法、装置的名称：分液。

适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应。 (4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (5)如图5，方法、装置的名称：升华。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 深度思考 分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？ 答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。 题组一分离、提纯原理和方法的考查 1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发 答案 A 解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。 2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列 各组混合物。 答案