安捷伦气相色谱柱固定相说明表

安捷伦气相色谱柱固定相说明表

安捷伦气相色谱仪器条件

1、甲醇中挥发性卤代烃（三氯甲烷、四氯乙烯） 进样口：220°C 程序升温：50（5min)→8°C/min→100°C→6°C/min→200°C(2min) ECD检测器：320°C 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：2ml/min 分流比：20:1 尾吹：30ml/min 三氯甲烷曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 四氯乙烯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 质控样甲醇中5种挥发性卤代烃（I）332910 三氯甲烷：71.5±3.4ug/ml 四氯化碳：32.8±1.8ug/ml 三氯乙烯：66.2±5.1ug/ml 四氯乙烯：34.9±2.8ug/ml 三溴甲烷：70.1±6.3ug/ml 2、甲醇中10种挥发性有机混合物（甲苯、乙苯） 进样口：250°C 程序升温：50（2min)→20°C/min→150°C(1min) FID检测器：300°C 氢气：40ml/min 空气：400ml/min 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：2ml/min 分流比：20:1 尾吹：30ml/min 甲苯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 乙苯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 质控样：甲醇中:10种挥发性有机物混合336904 三氯甲烷：129±9ug/ml 四氯化碳：124±14ug/ml 三氯乙烯：127±8ug/ml 四氯乙烯：122±9ug/ml 苯：110±6ug/ml 甲苯：109±5ug/ml 乙苯：113±6ug/ml 间二甲苯：110±5ug/ml 对二甲苯：109±9ug/ml 邻二甲苯：119±5ug/ml 3、甲醇中γ-六六六 进样口：280°C 程序升温：150（2min)→20°C/min→250°C(5min) ECD检测器：300°C 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：4ml/min 分流比：50:1

安捷伦7890A气相色谱仪操作规程

一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。 电源电压：220VAC，±10%。 气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N ）。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。 3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。 ，最大可设置的3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N 2 温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门，将色谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。 （高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器（空气钢瓶）和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。

7890A型安捷伦 气相操作手册

转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程（供参考） 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”： 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。

安捷伦气相色谱仪系统简介

气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪（厂家推荐， 全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi ） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL 进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间，附带对150-via 容器的同时注射， 并且加强了样品制备功能。

安捷伦气相色谱6890N软件操作规程

Agilent 6890N GC ( For Chemstation B02.01) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部

一、培训目的: ?基本了解6890N硬件操作。 ?掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。 二、培训准备： 1、仪器设备:Agilent 6890N GC ?进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。 ?检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。 ?色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。 ?进样体积： 1 ul。 ２、气体准备： ?FID，NPD，FPD ： 高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。 ?uECD: 高纯N2 (99.999%) ?载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。

基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开气源（按相应的所需气体）。 2、打开计算机，进入Windows 2000 （或Windows XP）画面。 3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N) 4、待仪器自检完毕，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与6890N通讯， 此时6890N 显示屏上显示“Loading．．．．．．”。进入的工作站界面如下图： 5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Instrument diagram”, “Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 （二）数据采集方法编辑: 1.开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，如下图所示，选中除“Data Analysis”外的三项，点击“OK”，进入下一画面。

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。 3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。 2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特

安捷伦气相色谱仪7890B入门知识

气相五大部分 1气源：纯度五个九以上，高纯，捕集阱；压力输出压0.4~0.6MPa 2气化室：加热使样品从液体变成气体；进样口分流不分流，若分流比是20:1，则若进样量为1uL，仍过量，那么气化时，分为21份，一份进柱子，余下20份 通过分流捕集阱出来，若不分流，则是痕量分析，没必要分流。 隔垫：密封作用，避免样品不进柱子；有洞朝上，每50针更换；拧到C型 钢圈和绿色螺母1mm，指甲刚好塞进去；过紧，针易断，过松，漏气 衬管：有表面钝化层，不易吸附带电物质，金属的易吸附带电样品，造成影 响，有杂峰；分为分流/不分流（玻璃丝小者）；O型圈，密封作用 分流捕集阱：成分活性炭，起到分流作用；样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用 3进样器：进样塔，大小花圈对应绿色螺母和柱子 A/B洗针瓶，置内塞，倒奶嘴，有最低刻度线，内置样品溶剂 W废液瓶，全放满，随机打入，3Wa 2Wb 隔垫吹扫针外壁残留 4 色谱柱：参数：货号（购买提供，唯一标识）；填料材质：HP-5，极性决定分析样品；柱长30m；直径0.31mm，越细，分离效果越好，但是柱压大；膜厚：0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度，膜越厚，效果越好；适应温度上限325℃，持续烘烤，350℃，瞬间达到 破坏色谱柱（玻璃丝材质）：超温使用，进错误试剂（水样，强酸，强碱），从中间折断，空气进入（水氧气会氧化涂料），干烧不通气 安装：先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫（小头朝上），割柱子时，进样口处留4~6mm,先用手拧紧，后用扳手紧180° 5检测器：后检测器FPD ，色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫，利用红色工具，前端露出0~1mm，拧紧固定，取下红色工具，连接检测器，手紧螺丝后，利用扳手紧45°（左拧松，右拧紧） FPD 检测硫磷，更换滤光片时，光电倍增光电压关掉，镜头有方向箭头朝右，工作参数：温度，氢气、空气、尾气，全开60 高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

气相色谱使用规范

气相色谱操作规范 1型号及参数 1.1型号 Perki nElmer Clarus GC 1.2参数 环境温度：+25C （士3C） 氢气输出压力：60-90Psi 载气压力：60-90Psi 电源电压：230V （士5% ,50/60Hz （士1% 功率：〉3000VA 2操作规范 2.1测量前的准备 在做样前用1ml的专用注射器吸取1ml标准气体对仪器进行标 ^定。 2.2操作步骤 2.2.1将气相色谱载气（氮气）总阀门打开，调节第二道阀门使输出 压力达到0.4Mpa。然后打开氢气和空气发生器，等上二十分钟，然后打开电脑，双击电脑桌面上软件。再把仪器电源打开。 2.2.2编辑仪器控制方法

运行TotalChrom色谱工作站软件，双击桌面上软件图标，进入软件，输入用户名：manager（小写）,密码，三步法的操作获得定量结果： 建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表 2.221建立新的方法文件单击Method图标，开始编辑方法：Create new method: 新建方法，Load recently edited method: 调用最近使用过的方法。 222.1.1选择一种方式，点0K进入下一步； 2.2.2.1.2选择一种方式，点击0K进入下一步； Data Acquisitio n:数据采集参数选择； Data Channel:数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检器同时使用时选Dual, Set Data Rate:数据采样频率的选择（此处可用默认值）。 2.2.2.1.3然后点Next进入下一步：lnstrument Control仪器控制参数：222.131 Oven/lnlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制 Oven Ramp:柱温箱程序温度Rate:程序升温速率Temp:温度。Hold:温度保持时间如果不使用程序升温，只需将Rate1设为0,设置相应的Initial Temp 和Initial Hold 即可。 2.2.2.1. 3.2heated zone setpoints:加热区温度设置（即进样口温度设置），将要使用的进样口温度设置为需要的温度，不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为PSS程序控制进样口，此处只能选择温度

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。

Agilent7890A气相色谱仪的标准操作规程(精)

Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作规程 Ⅰ 目的：制定Agilent 7890A气相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地使用气相色谱仪。 Ⅱ 范围：适用于Agilent 7890A气相色谱仪的使用。 Ⅲ 规程： 一开机 1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online图标，进入GC化学工作站。 二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。

1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”（进样体积），和“Wash and Pumps”(洗针程序，完成后单击“OK”。 1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 1.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 1.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 1.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度，“H2 Flow”(氢气流速，“Air Flow”(空气流速，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2，“Flame”(点火和“Electrometer”(静电计，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 2 单个样品的方法信息编辑及样品运行 2.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。

安捷伦气相色谱仪操作步骤1046仪器

2 1046仪器（成品） 2.1开机 1）打开气源（氢气、氮气、空气），减压阀压力必须大于等于0.5。 2）打开仪器左下角的按钮（按下去）。 3）打开电脑，双击桌面上的仪器联机。 4）单击左下角的方法。 5）双击方法中的你要侧的样品的方法，醋酸仲丁酯。 6）等待就绪（按仪器上的状态键 status 观察）。 7）就绪之后就可以进样。 2.2进样 1）单击上边工具栏上的运行控制，再点击样品信息，弹出对话框，在操作者姓名后填上你的名字和下面样品名称处填上样品名字 2）用1ul的进样针在样品瓶里涮几次针。 3）抽取小于1ul大于你要进的体积然后把针头插在硅胶垫上（排除气泡）缓慢推到你要进的体积处。 4）拿下硅胶垫，把针竖直插到进样口里快速推进。 5）按仪器上的开始键（start），迅速拔出进样针。 6）等待弹出报告。 2.3 处理报告 1）关闭自动弹出的报告，单击左下角的数据分析。 2）单击积分和信号中间的校正，这时弹出校正表。 3）删除校正表里图谱上没有的峰。 4）单击最上边工具栏上的校正（c）里的添加峰。弹出一个对话框直接单击确定。 5）把校正表里的化合物名称填上，是什么就填上什么，不知道的填问号，然后填含量，响应因子和含量的关系：含量=响应因子乘以面积响应因子和面积都是已知的。 6）单击校正表中的确定，再单击校正和信号左边的积分，再单击积分下的最左边的图标一下。

7）单击预览，没有错误的话单击打印。关掉预览对话框单击运行和控制方法。 2.4 关机 双击关机方法，关闭对话框，关闭电脑，等待仪器检测器(Front Det)和进样口(Front Intet)温度都低于100℃时关闭仪器（按仪器左下角的按钮），关掉气源。 3.维护保养： 3.1 更换隔垫：用专用工具拧下进样口绿色螺丝，取出隔垫，放进新隔垫（小洞朝上），然后拧紧螺丝，大约1-2周换一次. 3.2 更换衬管：用专业工具拧开进样口黄色部位移开进样口取出衬管，更换新衬管（项圈离衬管口大约5mm），重新安装进样口。 3.3每天擦拭仪器表面灰尘。 4.问题及解决方法 4.1开机后仪器报警原因及处理办法： 一、气体压力不够，查看钢瓶压力 二、前进样口压力不够，漏气，拧紧前进样口或者换隔垫（视上次换隔垫时间自己掌握） 三、管线接头漏气，试漏液检漏，应定期检漏。 4.2 点火失败原因及处理办法： 一、气体压力关闭说明气体压力不够，查看钢瓶压力，管线是否漏气 二、气源正常情况下，关软件及仪器重新开机 三、以上都不行，视情况而定了 4.3 基线偏高原因及处理办法： 一、换气源情况下开机偏高，重换气源 二、补给阱过期，更换补给阱 4.4 保留时间偏差太大原因及处理办法： 一、进样不均匀、峰高波动太大导致保留时间偏移太多，根据峰高走势调整进样量 二、拖后太多，更换隔垫或衬管（视上次更换时间及进样次数而定） 三、

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

Agilent 7890B气相色谱仪

Agilent 7890B气相色谱仪 新增集成智能功能的Agilent 7890B 气相色谱仪依托安捷伦40多年的色谱经验。休眠/唤醒模式降低载气和能源消耗，7890B 和5977A MSD 的双向直接通讯保护了您的投资，将放空时间缩短高达40%，增强型早期维护反馈功能减少了不必要的停机。集成在安捷伦数据系统中的GC 计算器优化了方法，并且将计算值自动转移到方法编辑器。高级电子气路控制和数字电路为保留时间锁定精度和快速柱箱降温 设定了新的标准，助您事倍功半。微板流路控制技术（CFT）提供一系列工具，包括反吹、用于多检测器的分流器、实现更好分离的Dean Switch等，这些工具有助于缩短样品前处理的时间，增加了数据的可靠性。这些优质的设计和可靠性可使您的系统长期处于最优状态运行。内置的氢气安全功能和氦气保存模式帮助实验室在分析运行中节省更多经费。 成就您对价值的追寻，请访问：https://www.docsj.com/doc/0517085947.html,/chem/resolve 产品特点： OpenLAB气相色谱软件简化了方法设置和系统操作，无论是单一用户/单一仪器实验室，还是多仪器/多供应商实验室，都能最大限度缩短其满足实际分析需求的培训时间 惰性流路利用安捷伦的化学脱活技术和消耗品帮助您从进 样到检测获得更高的灵敏度

多模式进样口(MMI) 作为程序升温汽化进样器具备多种功能，如分流/不分流、程序升温和大体级进样 Agilent 7693 系列自动进样器（ALS）拥有可选的50 位或150 位样品瓶的容量和更强的样品前处理功能，具备双进样口同时进样的能力，可提供所有气相色谱自动进样器中最快的进样速度 微板流路控制技术(CFT) 通过反吹、Dean Switch和用于多检测器的分流器为您的色谱增加多维分离能力，可实现柱箱内的无泄漏连接 氦气保存模块在GC 和GC/MS系统待机时转换为替代载气，极大地降低了系统的氦气消耗 当方法转换到替代载气时，氢气感应模块帮助实验室解除顾虑 保留时间锁定软件您在不同的安捷伦气相色谱系统上获得的保留时间都具有极高的重现性，无论使用何种进样口和检测器，也无论是谁在操作或在什么地方操作 选配的条码阅读器将安捷伦色谱柱、衬管、其他信息、错误解除信息自动导入7890B气相色谱系统或数据系统，甚至是分析方法中。部件识别工具可快速识别部件及部件号，便于再次订购 低热容(LTM) 低热容模块通过对GC 和GC/MS 直接快速加热和冷却，为气相色谱提供了更快的分析速度和更高的

美国药典USP气相色谱柱对照表

美国药典USP气相色谱柱对照表 L62 C30硅胶键合于完全多孔球状硅胶，粒径3~15μm。 G48 Highly polar, partially cross-linked cyanopolysiloxane. Rt-2560 G46 14% 氰丙基苯基- 86% 甲基聚硅氧烷 CB-1701MXT?-1701Rtx?-1701VF-1701ms OV-1701CBX-1701DB-1701DB-1701P G43 6% 氰丙基苯基- 94% 二甲基聚硅氧烷 MXT?-624DB-624MXT?-Volatiles CBX-1301 MXT?-1301OV-1301CB-624Rtx?-1301 VF-624ms/VF-1301ms Rtx?-624CB-1301CBX-624 G42 35% 苯基- 65% 二甲基乙烯聚硅氧烷 DB-35Rtx?-35MXT?-35CBX-35 HP-35DB-35MS G38 固定相G1 加减尾剂 MXT-1Rtx?-1MS Rtx?-1 G36 1% 乙烯基- 5% 苯基甲基聚硅氧烷 Rtx?-5MS Rtx?-5CBX-5MXT?-5 G35 聚乙二醇和硝基对苯二甲酸二乙二醇酯 DB-FFAP HP-FFAP CB-FFAP G32 20% Phenylmethyl-80% dimethylpolysiloxane. MXT?-20 G27 5% 苯基- 95% 甲基聚硅氧烷 CB-5XTI?-5Rtx?-5SIL MS VF-5ms Rtx?-5PONA HP-5MS HP-5DB-5MS SE-52DB-5SE-54 G25 聚乙二醇TPA（Carbowax 20M 对苯二酸） FFAP CBX-FFAP G19 25% 苯基- 25% 氰丙基甲基聚硅氧烷 OV-225Rtx?-225VF-23ms CBX-225 G17 75% 苯基- 25% 甲基聚硅氧烷 MXT?-65 G16 聚乙二醇（平均分子量15,000） DB-WAX CBX-Wax CB-WAX Stabilwax?PEG-20M Stabilwax?-DB Stabilwax?-DA MXT?-WAX

Agilent7890A5975C气相色谱质谱联用仪操作规程(精)

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2.调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。 2）柱模式设定

【免费下载】美国药典色谱柱型号对照

美国药典色谱柱型号对照 下面是USP规定的编号所对应的色谱柱类型。 L1：十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相，简称ODS柱 L2：30～50mm表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相，简称C18柱 L3：多孔硅胶微粒，即一般的硅胶柱 L4：30～50mm表面多孔薄壳型硅胶柱 L5：30～50mm表面多孔薄壳型氧化铝柱 L6：30～50mm实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物，强阳离子交换柱 L7：全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相，简称C8柱 L8：全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相，简称NH2柱 L9：强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱 L10：多孔硅胶微球键合氰基固定相（CN），简称CN柱 L11：键合苯基多孔硅胶微球固定相，简称苯基柱 L12：无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱 L13：三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相（C1），简称C1柱 L14：10mm硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相，简称SAX柱 L15：已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相，简称C6柱 L16：二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相C2柱 L17：氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱 L18：3～10mm全多孔硅胶化学键合胺基（NH2）和氰基（CN）柱 L19：钙型磺化交联苯乙烯－二乙烯基苯共聚物，强阳离子交换柱 L20：二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相（Diol），简称二醇基柱 L21：刚性苯乙烯－二乙烯基苯共聚物微球填料柱 L22：带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换柱 L23：带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换柱 L24：表面含有大量羟基的半刚性聚乙烯醇亲水凝胶柱 L25：聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚（表面含有残余羧基功能团）树脂。能分离分子量100～5000MW 范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物（用聚氧乙烯测定）的固定相 L26：丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相，即C4柱 L27：30～50mm的全多孔硅胶微粒 L28：多功能载体，100?的高纯硅胶加以氨基键合以及C8反相键合的官能团 L29:氧化铝,反相键合,含碳量低,氧化铝基聚丁二稀小球,5mm，孔径80? L30:全多孔硅胶键合乙基硅烷固定相 L31:季胺基改性孔径2000?的交联苯乙烯和二乙烯基苯(55%)强阴离子交换树脂 L32: L-脯氨酸铜配合物共价键合于不规则形硅胶微粒的配位体的交换手性色谱填料L33:能够分离分子量4000～40000MW范围蛋白质分子的球形硅胶固定相, pH稳定性好L34：铅型磺化交联苯乙烯－二乙烯基苯共聚物强阳离子交换树脂，9mm球形 L35：锆稳定的硅胶微球键合二醇基亲水分子单层固定相，孔径150? L36:5mm胺丙基硅胶键合L-苯基氨基乙酸－3,5二硝基苯甲酰 L37：适合分离分子量2000～40000MW的聚甲基丙烯酸酯凝胶 L38：水溶性甲基丙烯酸酯基质SEC色谱柱 L39：亲水全多孔聚羟基甲基丙烯酸酯色谱柱