钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法(标准

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档

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磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备

磷钼蓝分光光度法

磷钼蓝分光光度法 1适用范围 本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。 正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3仪器 2800分光光度计 4试剂 4.1硫酸溶液：1＋35 4.2酒石酸锑钾： AR 4.3过硫酸钾：40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。 4.4抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.5钼酸铵：26g/L

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg 4.6.1贮备液： 称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO 43-。 4.6.2标准液： 吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝ 0.05mgPO 43-。5分析步骤： 5.1工作曲线的绘制 取7个50mL容量瓶，分别取 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立 A=MC+N线性回归方程，保存方法号。

钼蓝分光光度法之单水氢氧化锂和硅的测定

1 范围 本方法适用于工聚氯化铝业级单水氢氧化锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。 2 原理 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1盐酸，1+1，优级纯。 3.2硫酸，3+97，优级纯。 3.3硫酸，33+67 优级纯。 3.4氨水，1+5，超纯。 3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。 3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。 以上试剂均需贮存于塑料瓶中。 3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。 3.8硅标准贮存溶液，100μg / mL： 称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液，10μg / mL： 移取25.00mL100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.10硅标准溶液，1μg / mL： 移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL 含1μg硅。用时现配。 3.11对硝基酚指示剂溶液，1g/L。 用乙醇配制。

磷钼蓝分光光度法测定水中的磷

磷钼蓝分光光度法 1 适用范围和应用领域 适用于海水中活性磷酸盐的测定 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 3.1硫酸溶液[c(H 2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H 2 SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O〕于400 mL水中。溶 液变混浊时，应重配。 3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C 4H 4 KO 7 Sb·1/2H 2 O)于400 mL水中， 贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于200 mL水中，盛于棕色试 剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )， 优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL 含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶 液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。 4 仪器及设备 仪器及设备如下 ---分光度计：配5cm测定池； ---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml

海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法

FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0036 海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。 2 原理 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。 3 试剂 为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 3.1 硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。 3.2 钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。 3.3 草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠

（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此溶液可稳定一个月。 3.5 还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。 3.6 硅标准溶液 3.6.1 硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产) 硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。 3.6.2 用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入1000mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。 3.6.3 用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。 1 3.6.4 硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0

[光度,土壤,含量]浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量 磷在生物圈内的分布很广泛，在地壳中含量丰富，列元素含量的前10位，并广泛存在于动、植物组织中，也是人体含量较多的元素之一，稍次于钙列第6位。磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿健康的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。缺少磷，烟酸不能被吸收。磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。 环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业，生活污水中也常含有较大量磷。磷对土壤的污染主要是人为污染，来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。土壤污染具有隐蔽性，即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。了解土壤中磷含量，对土壤的科学利用有一定的参考价值。 1方法原理 将土壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解，以高氯酸、硫酸氧化磷。硫酸冒烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，生成铋磷钼铵蓝，用分光光度计于波长700nm处测量其吸光度。 2试剂 (1)氢氟酸:=1.15g/mL。 (2)高氯酸:=1.67g/mL。 (3)氨水:=0.90g/mL。 (4)硫酸:=1.84g/mL。 (5)硝酸:=1.51g/mL。 (6)盐酸:=1.19g/mL。 (7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。用时现配。 (8)硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵90g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。 (9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠，用时现配。 (10)硝酸铋溶液:称取30g硝酸铋，加入100mL浓硝酸，待完全溶解后，加入900mL蒸馏水、4g尿素，混匀。 (11)钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，温热溶解，

总磷的测定(钼锑抗分光光度法

一、工作原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。 二、水样预处理 取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2 器中加热，待锅内压力达1.1kgf/cm时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 三、方法适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为 0.06mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml（磨口）具塞刻度管。 五、试剂 1、1+1硫酸。 2、10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH?)6Mo7O24·4H?O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C?H?O6·?H?O]于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存，至少稳定两个月。 4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10％抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH?PO?）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸 5ml，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含50.00μg磷（以P计）。 6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00μg磷，临用时现配。 六、测定步骤 ⑴校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液 0、0.50ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml，加水至50ml。①显色向比色管中加入1ml10％抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 ②测量用10mm或30mm比色管，于700nm波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 ⑵样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、结果计算 磷酸盐（P，mg/L）=m/V

磷钼蓝分光光度法

磷钼蓝分光光度法 1 适用范围 本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3 仪器 2800分光光度计 4 试剂 4.1 硫酸溶液：1＋35 4.2 酒石酸锑钾：AR 4.3 过硫酸钾：40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。 4.4 抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.5 钼酸铵：26g/L 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.6 磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg 4.6.1贮备液： 称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量 3-。 瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO 4 4.6.2 标准液： 3-。 吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO 4

5 分析步骤： 5.1 工作曲线的绘制 取7个50mL 容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL 磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。 5.2 分析步骤 取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在710nm ，用比色皿以不加试液的的空白调零，测定。 6计算 水样中总磷含量以X （mg/l ）表示： V m L mg PO 50)/(34?=- m ——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO 43-的含量，mg/L ； V ——吸取水样体积，mL 。 7允许差 两次平行测定结果之差不能大于0.3mg/L ，取算术平均值为测定结果。

铋磷钼蓝分光光度法测定钢铁及合金中磷的含量

铋磷钼蓝分光光度法测定钢铁及合金中磷的含量 一试剂 2 高氯酸: （ρ约1.67g/ml） 3 盐酸: （ρ约1.19g/ml）） 4 硝酸:（ρ约1.42g/ml） 6 硫酸: （ρ约1.84g/ml） 7 硫酸（1+1）:将浓硫酸缓慢加入水中，边加入边搅拌，稀释为（1+1） 8 盐酸-硝酸混合酸（2+1）：将二份浓盐酸和一份浓硝酸混匀。 9 氢溴酸-盐酸混合酸（1+2）：将一份氢溴酸和二份浓盐酸混匀。 10抗坏血酸溶液（20g/L）:称取2g抗坏血酸，置于100ml烧杯中，加入50ml 水溶解，稀释至（100ml），混匀，用时现配。 11钼酸铵溶液（30g/L）:称取3g钼酸铵溶于水中，稀释至100ml混匀。 12亚硝酸钠溶液（100g/L）:称取10g亚硝酸钠溶于水中，稀释至100ml混匀。13硝酸铋溶液（10g/ L）:称取10g硝酸铋置于200ml烧杯中，加25ml硝酸，加水溶解后，煮沸驱尽氢氧化物，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 14 铁溶液： 14.1 铁溶液A（5mg/ml）: 称取0.5000g纯铁（磷的质量分数小于0.0005%）， 用10ml盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，加3ml高氯酸蒸发至冒 高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20ml硫酸（1+1） 溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1ml含5mg铁。 14.2铁溶液B（1mg/ml）: 称取0.1000g纯铁（磷的质量分数小于0.001%） 用10ml盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，加3ml高氯酸蒸发至冒 高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20ml硫酸（1+1） 溶解盐类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1ml含1mg铁。 15磷标准溶液： 15.1磷储备液（100μg/ml）：称取0.4393g预先经105℃烘干至恒量的基准磷 酸二氢钾，用适量水溶解，加5ml硫酸（1+1）移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg磷。 15.2磷标准溶液（5.0μg/ml）：移取50.00ml磷储备溶液，置于1000ml容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含5.0μg磷。二分析步骤 1试料量 随同试料做空白试验。 3 测定 3.1 试料处理

简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷

简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中 磷 本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！ 在工业生产中，钛白粉是白色颜料之王，具有其它白色颜料无法比拟的耐酸碱性、白色度、高光泽度及耐候性，广泛应用于涂料、造纸、陶瓷、食品和医药等工业。钛白粉中磷元素的含量对钛白粉各项质量指标影响都很大。因此需建立相应的方法对钛白粉中磷元素进行测定。日常检验中，磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。磷钼蓝分光光度法灵敏度高，操作简单，便于广泛普及。钛含量较高试样的前处理方法有过氧化钠熔融酸化法(YS/—1995钛精矿(岩矿)磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法)、硝酸-氢氟酸分解法(GB/—2009钛铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法)等。因钛白粉中二氧化钛的质量分数在90%以上，在对其进行分解时钛易水解形成较细的沉淀，即使反复过滤，滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒从而影响后续光度法的测定。本文采用无

水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融试样后再用酸分解试样，然后用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根存在于溶液中，加入过量氢氧化钠使其与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀，实现了钛与磷的分离，建立了铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷的分析方法。 1实验部分 主要仪器与试剂 UV330紫外可见分光光度计(美国热电TJA)。 硫酸(1+1);硫酸(1+4);硫酸(6+94);无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混匀，烘干，备用;高锰酸钾溶液：20g/L;亚硝酸钠溶液：20g/L;硝酸铋溶液：10mg/mL，称取硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，溶解在1000mL硫酸(1+6)中;磷显色液：称取40g酒石酸钾钠和50g四水合钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于水中，稀释至1000mL;抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配;二氧化钛标准储备溶液：/mL，称取光谱纯二氧化钛置于放有3g混合熔剂(无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混合而成)的铂金坩埚中，用玻璃棒搅匀，再覆盖约2g混合熔剂，置于马弗炉中，于1000℃保温30min，取出冷却，放入盛有100mL硫酸(1+1)的烧杯中，加热浸取，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀;二氧

分光光度法论文

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Key Words (1) 前言 (1) 1测定原理 (2) 2主要试剂和仪器 (2) 3测定条件的选择 (2) 3.1吸收波长的选择 (2) 3.2熔剂的选择 (2) 3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3) 3.4还原剂的选择 (3) 3.5还原剂用量的选择 (4) 3.6水浴温度的选择 (4) 4测试步骤 (5) 4.1熔样 (5) 4.2母液的制备 (5) 4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5) 4.4二氧化硅含量的测定 (5) 5结论 (6) 参考文献 (6)

分光光度法测定生料中的二氧化硅 姓名：学号： 学院：专业： 指导教师：职称： 摘要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。 关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料 Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace. Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw 前言 水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。

6分光光度法

第六节分光光度法 (一)基础知识 分类号：W6-0 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因。( ) A．所用试剂的纯度不够的影响B．非吸收光的影响 C．非单色光的影响D．被测组分发生解离、缔合等化学因素 答案：A 2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。( ) A．之和B．之差C．乘积 答案：B 3．分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用标准溶液进行吸光度校正。( )

铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度测定磷量

铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度测定磷量 一、方法提要： 试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用无水碳酸钠熔融，盐酸溶解，高氯酸冒烟与主液合并。 在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。在波长700~800nm处，测量其吸光度。 显色液中存在二氧化钛20mg、锰10 mg、钴2 mg、铜10 mg、四价钒0.5 mg、镍3 mg、六价铬3 mg、铈10 mg、铁50 mg、锆5 mg、对测定无影响。砷在处理试样时可用氢溴酸消除。 试样中五氧化二铌含量在0. 3%以下无干扰。 二、试剂： 1、无水碳酸钠。 2、盐酸（1.19 g/ ml）。 3、硝酸（1.42 g/ ml）。 4、氢氟酸（1.15 g/ ml）。 5、硫酸（1.84 g/ ml）。 6、硫酸（1+1）。 7、高氯酸（1.67 g/ ml）。8、过氧化氢（3%，V/V）。 9、抗坏血酸溶液（2%）：用时现配。 10、氢溴酸—盐酸混合液（1+1）：氢溴酸（1.48 g/ ml）与盐酸（1.19 g/ ml）等体积混合。 11、钼酸铵溶液（3%）：称取3g钼酸铵[(NH4)6MO7O24●4H2O]溶于 水中，稀释至100 ml，混匀。 12、硝酸铋溶液：称取4g金属铋或称取9.30 g硝酸铋

[Bi(NO3)●5H2O]，加25 ml硝酸，加热溶解后，加水约100 ml， 煮沸驱除氮氧化物，加100 ml硫酸（1+1），冷至室温，移入 1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含 4.00 mg铋。 13、磷标准溶液：称取0.2196g预先在105~110℃烘干至恒量的磷 酸二氢钾（KHPO4）（基准试剂），溶于水中，加5 ml硫酸（1+1），冷却至室温，移入500 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 ml含100.0μg磷。 14、移取50.00 ml磷标准溶液，置于500 ml容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 ml含10.0μg磷。 15、移取25.00 ml磷标准溶液，置于500 ml容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 ml含5.0μg磷。 三、制备试样：一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易 氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm。预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1—86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。 四、分析方法： 1、试样量：

磷钼蓝分光光度法测量海水中活性磷酸盐

磷钼蓝分光光度法测量海水中活性磷酸盐 1 适用范围和应用领域 适用于海水中活性磷酸盐的测定 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 3.1硫酸溶液[c(H 2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H 2 SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O〕于400 mL水中。溶 液变混浊时，应重配。 3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C 4H 4 KO 7 Sb·1/2H 2 O)于400 mL水中， 贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于200 mL水中，盛于棕色试 剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )， 优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶 液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。 4 仪器及设备 仪器及设备如下 ---分光度计：配5cm测定池； ---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml

硅钼蓝分光光度法测硅含量

FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 F_CL_YS_RE_KS_0014 二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。 2. 原理 试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。 3. 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 3.2 盐酸：（1+6）。 3.3 钼酸铵：50g/L；5g钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。 3.4 草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。 3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL， 搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。 3.6 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛 有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0μg二氧化二硅。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却到室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液补足到10mL，加10mL水，5mL 钼酸铵溶液（3.3），放置10～15min（室温低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亚铁铵溶液（3.5）5mL，摇匀，隔30s后稀释到刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，波长680nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化硅量。 分取上述空白试样清液10mL于250mL容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。 5. 工作曲线的绘制 取二氧化硅标准（3.6）0，20，30，40，60，100，140μg分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，各加10mL空白试样溶液，5mL钼酸铵溶液（3.3），以下同试样操作。以吸光度

环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法 (暂行)(HJ 546—2009)

目次 前言 (iv) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器设备 (2) 7 样品 (2) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算 (3) 10 质量保证和质量控制 (3)

环境空气五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。 本标准适用于空气中五氧化二磷的测定。 本标准的检出限为0.8 μg/50 ml，当采样体积为5 m3时，检出限为0.2 μg/m3，测定下限为0.8 μg/m3；当采样体积为300 L时，检出限为0.003 mg/m3，测定下限为0.012 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用过氯乙烯等滤膜采集空气中五氧化二磷，采样后，加水与五氧化二磷生成正磷酸。在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，于700 nm波长处测定吸光度，即可计算出空气中五氧化二磷的含量。 4 干扰和消除 当五价砷大于5 μg/ml、四价硅大于8 μg/ml、六价铬大于16 μg/ml时对本法测定有干扰，加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。 5.1硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 5.2磷酸二氢钾：ρ (KH2PO4)=2.34 g/ml，基准试剂。 5.3 硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=5 mol/L。 量取140 ml硫酸（5.1），边搅拌边缓缓注入盛有500 ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1 000 ml，混匀。 5.4 钼酸铵溶液：ρ [(NH4)6Mo7O24]=40 g/L。 称取43.34 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于水，并稀释至1 000 ml，混匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。 5.5 抗坏血酸溶液：ρ (C6H8O6)=17 g/L。 称取2.60 g抗坏血酸，溶于水，并稀释至150 ml，贮存于棕色瓶中。于冰箱内保存，如不变色可长期使用。 5.6酒石酸锑钾溶液：ρ [K(SbO)C4H4O6]=2.70 g/L。 称取2.74 g酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]，溶于适量水中，用水稀释至1 000 ml，混匀。 5.7 亚硫酸钠溶液：ρ (Na2SO3)=100 g/L。

磷钼蓝光度法测磷量

磷钼蓝光度法测定磷 1 范围 本方法适用于合格液中磷的测定。 2 方法提要 合格液用硫酸酸化后，使磷生成磷钼酸，用正丁醇萃取，在有机相中，用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。 钒浓度高时，干扰磷的测定，将溶液调节至pH=3，用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。 3 试剂 3.1 硫酸 (6N)。 3.2 钼酸铵溶液：称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后，稀释至100 mL。 3.3 正丁醇。 3.4 氯化亚锡溶液：10%的盐酸溶液。使用新配制的溶液。 3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后，用水稀释至100 mL，混匀。 3.6 三氯甲烷。 3.7 磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥)，置于250mL烧杯中，加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含0.1 mg磷。 3.8 磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.02 mg磷。 4 试样 使用经过过滤后的清液。 5 分析步骤 5.1 空白试验 随同试料做空白试验。 5.2 测定 5.2.1 移取10.00 mL合格液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中，加入硫酸（3.1）4毫升，加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5），10 mL三氯甲烷(3.6)，震荡1 min，待二相分离后，弃去有机相。 再重复上述操作二次（每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5）和10 mL 三氯甲烷(3.6)）。 5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1)，10 mL钼酸铵溶液(3.2)，5mL亚硫酸钠（3.3），摇匀，放置10min，加入5mL正丁醇(3.6)，15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂，振荡1min，分层后，将有机相移入25 mL比色管中，加入1滴二氯化锡溶液(3.4)，用正丁醇稀释至刻度，混匀。要在30min内进行比色测定。 5.2.4 将试样溶液(5.2.5)和随同试料所做的空白试验溶液(5.1)移入1cm的比色皿中，以正丁醇为参比，于分光光度计700 nm处测量其吸光度。以试样溶液(5.2.5)的吸光度减去随同试料所做空白试验溶液(5.1)的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。 5.3 工作曲线的绘制 5.3.1 移取0、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00 mL磷标准溶液（3.11）于一组分液漏斗中，

生活饮用水 磷酸盐 磷钼蓝分光光度法

生活饮用水磷酸盐磷钼蓝分光光度法 1. 适用范围 本方法规定了用磷钼蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的磷酸盐。 本法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。 本法最低检测质量为5μg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.1mg/L。 本法适用于磷酸盐浓度为10mg/L以下的水样。 如果水样浑浊或带色可加入少量活性炭处理后测定。 2. 原理 在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。 3. 试剂 3.1 磷酸盐标准溶液[（HPO42- ）=0.01mg/mL）]：称取0.7165g在105℃干燥磷酸二氢钾，溶于纯水中，并定容至1000mL，吸取10.0mL，用纯水准确定容至500mL。 3.2 钼酸铵-硫酸溶液：向约70mL纯水中缓缓加入28mL硫酸（ρ20 =1.84g/mL），稍冷，加入2.5g钼酸铵。待固体完全溶解后，用纯水稀释至100mL。 3.3 氯化亚锡溶液（50g/mL）：加热溶解5g氯化亚锡于5mL盐酸（ρ20 =1.19g/mL）中，用纯水稀释至100mL。此试剂不稳定，需现用现配。 3.4 活性炭：不含磷酸盐。 4. 分析步骤 4.1 取50mL水样，置于50mL比色管中，加入4mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10min后比色或于650nm波长处测其吸光度。 4.2 如果水样浑浊或带色时，可事先在100mL水样中加入少量活性炭，充分振摇1min，用中等密度干滤纸过滤后，再行测定。 4.3 分别吸取磷酸盐标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL及10.00mL，置于50mL比色管中，加纯水至50mL，然后按水样测定步骤进行，绘制标准曲线。