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完整版原子荧光分光光度计考试试题

完整版原子荧光分光光度计考试试题
完整版原子荧光分光光度计考试试题

原子荧光分光光度计考试试题

一、选择题

1、氢化物原子荧光分光光度计的基本组成部分( )

A、激发光源、原子化器、光学系统、检测系统、软件

B、激发光源、原子化器、光学系统、软件

C、激发光源、光学系统、检测系统、软件

D、激发光源、光学系统、检测系统

2、氢化物原子荧光光谱法的特点()

A、谱线简单、干扰少;分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级;

B、高灵敏度、低检出限;分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。

C、高灵敏度、低检出限;谱线简单、干扰少;可以多元素同时测定。

D、高灵敏度、低检出限;谱线简单、干扰少;分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级;可以多元素同时测定。

3、原子荧光条件选择和影响()

A、灯电流、气流量、原子化器温度和高度、读数时间和延迟时间

B、光电倍增管负高压、灯电流、气流量、原子化器温度和高度、读数时间和延迟时间、同测技术

C、光电倍增管负高压、灯电流、原子化器温度和高度、同测技术

D、光电倍增管负高压、原子化器温度和高度、读数时间和延迟时间

4、测试前一定要开启氩气,氩气的作用()

A、屏蔽气、提供氢氩火焰的助燃气

B、载气、屏蔽气

、载气、屏蔽气、提供氢氩火焰的助燃气C.

D、提供氢氩火焰的助燃气

5、目前原子荧光光度计采用的原子化器均为()

A、氩氢火焰原子化器

B、单层石英炉芯

C、双层屏蔽式石英炉芯

D、单层石英炉芯、双层屏蔽式石英炉芯

二、填空题

1、仪器使用前应检查二级气液分离器中是否有水

2、测砷时,样品消解完后一定要将赶尽

3、原子荧光所用器皿一定要用特别容易被污染

4、做原子荧光实验时注意在中不要有积液,以防止溶液进入。

5、水中铅元素的检测因铅对酸度的要求比较苛刻尽量保持废液的PH值在

6、七十年代末,由于及各种高校原子化器的使用,AFS技术得到了较大发展。

7、荧光猝灭的程度与及的种类有关。

8、在原子荧光分析中,原子浓度较高时容易发生,它可使荧光信号变

化和荧光谱线

从而峰值强度

9、在原子荧光分析中,测定灵敏度随观测高度增加而观测高度太低时,会增加

观测高度太高时,会使下降

10、原子荧光光谱仪中,以供电的空心阴极灯,可以使增强几十至几百倍。

11、在原子荧光分析中,硼氢化物-酸体系与金属-酸体系相比,优越性主要表现在、、、以及适用的元素数目等诸多方面。

12、非色散体系没有单色器,为了防止实验室光线的影响,必须采用工作波段为至

的日盲倍增管。

13、原子荧光分析是一种痕量分析方法,其线性范围一般在浓度区间,过高的分析浓度将严重影响到工作曲线的弯曲。.

14、原子荧光与原子吸收对原子化器的共同要求是高效的和,区别在于原子荧光要求更高的和有效的。

15、AFS仪器的光源中,微波源入射功率直接影响测定结果的和

也影响

的使用寿命。

三、判断题

1、测定水中砷时,在加酸消解破坏有机物的过程中,溶液如变黑产生正干扰。()

2、在消解处理水样后加入硫脲,可把砷还原成三价。()

3、在任何元素的荧光光谱中,共振荧光谱线是最灵敏的谱线。()

4、原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯也可以用于原子荧光光谱仪。()

5、在原子荧光分析中,如果辐射波长大于光源波长称为stoke效应,小于光源波长称为反stoke效应。()

四、问答题:

1、简述原子荧光光谱法的基本原理。

2、更换元素灯后,调节光路的原则有哪些?

3、与原子吸收、原子发射技术相比,原子荧光光谱分析具有哪些优点?

答案

一、A D B C A

二、1水封

2硝酸

3硝酸、汞

4、气液分离器、原子化器

5、8左右。

6、高强度空心阴极灯、激光器

7、被测元素、猝灭剂

8、自吸、变宽、减少

9、降低、噪声,灵敏度和精度

10、脉冲、谱线

11、还原能力、反应速度、自动化操作、干扰程度

12、160nm、320nm

13、0.001-1.0ng/ml

14、雾化、原子化效率、温度、激发作用

15、精确度、准确度、无极放电灯

×√××√三、四、1、答案:原子荧光光谱法是基于物质基态原子吸收辐射

光后,本身被激发成激发态原子,不稳定,而以荧光形式放出多余的能量,根据产生特征荧光的强度进行分析的方法。

2、答案:(1)要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方。(2)要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。

3、答案:(1)谱线简单:仅需分光本领一般的分光光度计,甚至可以用滤光片等进行简单分光年或用日盲光电倍增管直接测量(2)灵敏度高,检出限低(3)适合于多元素同时分析

自己更改下答案啊别全是对的啊

LS55操作说明书荧光-磷光-发光分光光度计中文培训手册

LS-45/55荧光/磷光/发光 分光光度计 使用说明书 美国Perkin Elmer公司 2003 年4月

一、理论基础 荧光、磷光、化学发光及生物发光均属于分子发光。现将其原理简介如下: 室温下,大多数分子处于基态的最低振动能层。处于基态的分子吸收能量后被激发为激发态。激发态不稳定,将很快衰变到基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射,这种现象被称为“发光”。 每个分子具有一系列严格分立的能级,称为电子能级,而每个电子能级中又包含了一系列的振动能层和转动能层。图中基态用S0表示,第一电子激发单重态和第二电子激发单重态分别用S1、S2表示,0、1、2、3…表示基态和激发态的振动能层(见图1),第一、二电子的激发三重态分别用T1和T2表示(见图2)。 图1荧光的能级图 1、荧光的产生 当分子处于单重激发态的最低振动能级时,去活化过程的一种形式是以10-9~10-6秒左右的短时间内发射一个光子返回基态,这一过程称为荧光发射(见图1)。2、磷光的产生 从单重态回到三重态的分子系间跨越越迁发生后,接着发生快速的振动驰豫而到达三重态的最低振动能层上,当没有其他过程同它竞争时,在10-4~102秒左右的时间内跃迁回基态而发生磷光(见图2)。 由此可见,荧光与磷光的的根本区别是:荧光是由激发单重态最低振动能层至基态各振动能层的跃迁产生的,而磷光是由激发三重态的最低振动能层至基态各振动能层间跃迁产生的。

图2磷光的能级图 3、化学发光及生物发光的产生 某些物质在进行化学反应时,由于吸收了反应时产生的化学能,而使反应产物分子激发至激发态,受激分子由激发态回到基态时,便发出了一定波长的光,这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。化学发光也发生于生命体系,这种发光被称为生物发光。 二、仪器简介 1、仪器原理 图3LS45/55荧光/磷光/发光分光光度计的原理图

荧光分光光度计

荧光分光光度计 荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定, 不但可以做一般的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190~650nm,发射波长扫描范围是200~800nm。可用于液体、固体样品(如凝胶条)的光谱扫描。 荧光光谱法具有灵敏度高、选择性强、用样量少、方法简便、工作曲线线形范围宽等优点,可以广泛应用于生命科学、医学、药学和药理学、有机和无机化学等领域。 基本结构与原理 由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。 基本结构和原理如图所示,光源与检测器成直角方式安排。 荧光分光光度计的工作原理: 物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光 的形式放出,从而产生荧光. 不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征,这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱;,因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。 在溶液中,当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫外-可见分光光度法类似,荧光分析通常也采用标准曲线法进行。 荧光分光光度计基本结构和原理图 1. 光源: 为高压汞蒸气灯或氙弧灯,后者能发射出强度较大的连续光谱,且在300nm~400nm 范围内强度几乎相等,故较常用。 2.激发单色器: 置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器,筛选出特定的激发光谱。

荧光分光光度计

荧光分光光度计 1、功能:荧光、磷光和生物/化学发光的测定都是标准功能,波长扫描,时间扫描,三维时间扫描,定量分析,磷光寿命测定,三波长测定,可扩展功能低温荧光测定,绝对量子产率测定。 *2、波长移动速度: 60,000nm/min 3、预扫描功能,优化未知样品的测量条件。 4、具有内置的切光器功能,可使样品在激发光束下的暴露时间缩短,从而保护容易发生光反应的样品 *5、灵敏度:800:1水的拉曼峰(RMS);250:1(P-P);(测试条件:水的拉曼峰,激发波长350nm,光谱带宽5nm,响应时间2s);基线处最低信噪比优于15000:1(RMS)(激发波长350nm,光谱带宽10nm,响应时间4s) 6、狭缝方式:水平狭缝,最小样品量:0.6毫升(使用标准10mm方形样品池) 7、光度模式:单色光监控比率计算 *8、单色器:机刻凹面衍射光栅:900条/mm,;激发侧闪耀波长:300nm;发射侧闪耀波长:400nm 9、测量波长范围(EX和EM):200~750nm,零级光,配置备选检测器R928F扩展至200-900nm. *10、光谱带宽:激发侧和发射侧:1,2.5,5,10,20nm 11、分辨率:1.0nm 12、波长准确性:1nm *13、波长扫描速度:不低于60,000nm/min,2s内扫描可得到一张典型的全范围光谱;2min内扫描得到一张典型的三维光谱图; *14、响应时间:从0到98%;0.002,0.004,0.01,0.05,0.1,0.5,2,4s 15、光度计的显示范围:-9999~9999 *16、全波段的光谱校正,排除仪器的依赖性,确保高精度的数据 *17、动态范围宽:六个数量级 *18可选配77K低温附件,用于液氮温度下荧光、磷光测量,可选配细胞内离子测定附件进行钙镁等离子的测量。(提供彩页图片和货号证明) *19、可选配积分球附件进行绝对量子产率测定。(提供彩页图片和货号证明)20、工作温度/湿度: 15~35℃,45~8O%(不可有冷凝现象,35℃以上时湿度为70%以下 21、电源: 220, 230, 240Ⅴ AC 50/60Hz *22、配备温控支架及冷却循环水一套。 二、配置 1. 主机1台(含原装荧光比色皿1只和软件1套) 配套固体样品支架1套 2.电脑打印机1套 3.温控支架1套 冷却循环水1套

高等仪器分析实验荧光分光光度计的使用

高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1. 2.掌握荧光分光光度计的基本使用方法:扫描激发光谱,发射光谱,荧光强度,同步荧光光谱 3. 4.掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器,在定量分析,样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱,发射光谱的扫描,进行相对荧光强度的测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳发射波长。荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似,但需要注意荧光强度值是相对值,同一样品,同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时,不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似,分子荧光光谱也是分子光谱,其谱峰较宽,特征性不是很强,谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度,避免谱峰重叠,提高分析的选择性,在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图,通过选择合适的扫描参数,可以使样品谱峰变窄,并避免不同组份的谱峰重叠,得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法,固定能量同步荧光法,可变角同步荧光法,导数同步荧光法等,其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时,可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧光光谱,可以将发射波长先每隔一定波长(例如50nm)扫描一个激发光谱。对比不同位置的激发光谱,从最强的激发光谱中选择最大激发波长,设定该波长为激发波长,扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长,在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时,需要注意:扫描激发光谱时,激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长;扫描发射光谱时,发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱(激发光谱)中与激发波长(发射波长)波长相同的位置会出现很强的散射谱峰,这不是样品的荧光引起的,应注意区分。 如果样品不是真正的溶液,或包含有不溶颗粒物,或是固体样品,如果扫描范围较宽时,通常在发射光谱(激发光谱)中激发波长(发射波长)整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰,称为倍频峰,在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰,可通过适当改变激发波长来进行区分,散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化,而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰,可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过,而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱,使用高灵敏度档测定时,通常会观察到溶剂的拉曼峰,也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关,同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方

F-27000荧光分光光度计使用操作步骤

F-2700荧光分光光度计操作规程 1、开机: (1)开启计算机 (2)开启仪器主机电源按下仪器主机左侧面板下方的黑色按钮(POWER)同时,观察主机正面面板右侧的Xe LAMP 和RUN指示灯依次亮起来,都显示绿色为正常。 (3)双击桌面图标(FL Solutions 4.1 for F-7000),主机自行初始化,扫描界面自动进入 (4)初始化结束后,须预热15-20分钟,出现操作主界面(界面右下角出现Ready) 2、点击扫描界面右侧“Method” 在“General”选项中的“Measurement”选择“wavelength scan”测量模式 在“Instrument”选项中设置仪器参数和扫描参数 选择扫描模式“Scan Mode”:Emission/Excitation(发射光谱/激发光谱) 选择数据模式“Data Mode”:Fluorescence (荧光测量) 设定波长扫描范围 扫描荧光激发光谱(Excitation):需设定激发光的起始/终止波长(EX Start/End WL)和荧光发射波长(EM WL) 扫描荧光发射光谱(Emission):需设定发射光的起始/终止波长(EM Start/End WL)和荧光激发波长(EX WL) 其他选项可选择默认值(也可根据具体实验要求自行设定) 参数设置好后,点击“确定” 3、设置文件存储路径(此步也可不进行参数设置,可以在按5中方法进行保存) (1)点击扫描界面右侧“Sample” (2)样品名可自行命名 (3)选中“Auto File”,可以自动保存原始文件和TXT格式文本文档数据(4)参数设置好后,点击“OK” 4、扫描测试 (1)打开盖子,放入待测样品后,盖上盖子(请勿用力) (2)点击扫描界面右侧“Measure”,窗口在线出现扫描谱图 5、数据处理与保存 (1)选中自动弹出的数据窗口 (2)右键--“Trace”,进行读数并寻峰等操作 (3)“File”--“Save as”对数据进行保存 6、关机顺序: (1)关闭运行软件FL Solution 2.1 for F-7000 (2)选中“Close the lamp,then close the monitor windows?”点击“Yes”窗口自动关闭同时,观察主机正面面板右侧的Xe LAMP指示灯暗下来,而RUN指示灯仍显示绿色 (4)约十分钟后,关闭仪器主机电源,即按下仪器主机左侧面板下方的黑色按钮(POWER)(目的是仅让风扇工作,使Xe灯室散热) (5)从样品池中取出所有比色皿,清洗干净以便下一次使用 (6)关闭计算机

实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用

实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求: 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下,三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器:50ml具塞比色管;北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂:所用试剂纯度为优级纯或分析纯,测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸(优级纯);还原剂:氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%;载流: 3-5%盐酸;硫脲+抗坏血酸溶液;砷标准使用溶液:0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压:实验表明负高压为300~340V时,可满足实验需要。 2.灯电流:灯电流40~60 mA为宜。 3.炉高:8.0~10mm时,荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气:选择载气400~600 mL/min;屏蔽气800~1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml,向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯,然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液,用去离子水定容到50.0ml,配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白,上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量,向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯,然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液,用去离子水定容到50.0ml,上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量

荧光分光光度计- 原理

分子荧光分析法 发光光谱:物质分子或原子吸收辐射被激发后,电子以无辐射跃迁至第一电子激发态的最低振动能级,再以辐射的方式释放这一部分能量而产生的光谱称为荧光、磷光。 根据物质接受的辐射能量的大小及与辐射作用的质点不同,荧光分析法可分为以下几种: 1. X射线荧光分析法 用X射线作光源,待测物质的原子受激发后在很短时间内(10-8 s)发射波长在X 射线范围内的荧光。 2. 原子荧光分析法: 待测元素的原子蒸气吸收辐射激发后,在很短的时间内(10-8 s),部分将发生辐射跃迁至基态,这种二次辐射即为荧光,根据其波长可进行定性,根据谱线强度进行定量。 荧光的波长如与激发光相同,称为共振荧光。 荧光的波长比激发光波长长,称为stokes荧光;若短,称为反stokes荧光。 3. 分子荧光分析法: 有些物质的多原子分子,在用紫外、可见光(或红外光)照射时,也能发射波长在紫外、可见(红外)区荧光,根据其波长及强度可进行定性和定量分析,这就是通常的(分子)荧光分析法。

基本原理 一. 分子荧光的发生过程 (一)分子的激发态——单线激发态和三线激发态 大多数分子含有偶数电子,在基态时,这些电子成对地存在于各个原子或分子轨道中,成对自旋,方向相反,电子净自旋等于零:S=?+(-?)=0,其多重性M=2S+1=1 (M 为磁量子数),因此,分子是抗(反)磁性的,其能级不受外界磁场影响而分裂, 称“单线态”; 图1 单线基态(A)、单线激发态(B)和三线激发态(C) 当基态分子的一个成对电子吸收光辐射后,被激发跃迁到能量较高的轨道上,通常它的自旋方向不改变,即?S=0,则激发态仍是单线态,即“单线(重)激发态”; 如果电子在跃迁过程中,还伴随着自旋方向的改变,这时便具有两个自旋不配对的电子,电子净自旋不等于零,而等于1:S=1/2+1/2=1 其多重性:M=2S+1=3 即分子在磁场中受到影响而产生能级分裂,这种受激态称为“三线(重)激发态”; “三线激发态” 比“单线激发态” 能量稍低。但由于电子自旋方向的改变在光谱学上一般是禁阻的,即跃迁几率非常小,只相当于单线态→单线态过程的10-6~10-7。(二)分子去活化过程及荧光的发生: (一个分子的外层电子能级包括S0(基态)和各激发态S1,S2,…..,T1…..,每个电子能级又包括一系列能量非常接近的振动能级) 处于激发态的分子不稳定,在较短的时间内可通过不同途径释放多余的能量(辐射或非辐射跃迁)回到激态,这个过程称为“去活化过程”,这些途径为: 1. 振动弛豫:在溶液中,处于激发态的溶质分子与溶剂分子间发生碰撞,把一部分能

最新最全,原子荧光分光光度计,发展原理,分析应用方法综合对比, 讲义资料

原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱(AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)。 1982年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)两个研究小组合作,研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器,可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时,张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As,Sb,Bi,Hg等两种元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法,随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器,按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂(随后脱离出海光仪器公司)和江苏宝应仪器(种种原因到现在就没有发现该公司)进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司(不知道什么原因到目前为止市场占有率极低,目前也只有蠕动泵的产品)。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作,成功研制以蠕动泵为主的原子荧光(不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想);随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光(不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想)。 1998年,加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪,该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年,北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度,满足原子荧光分析高灵敏度的需求,在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点,研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今(随后各厂家为灯添加特殊代码,实验灯的自动识别)。其中光源直接决定检测结果,未来发展发向是一种新型的激发光源,其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点,但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟(海光第一任老总)为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统(目前市场占有率较高);随后普析也开始开展原子荧光的业务(目前市场占有率不是很理想)。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。(为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献)。 2006年北京路捷仪器有限公司(目前北京锐光仪器有限公司)成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发,并多次拿得国家重大专项目,协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。

原子荧光分光光度计

一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V,50Hz 1.2温度: 15~35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001μg/L;Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8% 2.2.5线性范围:≥三个数量级 *2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯 2.4气路设计(气路控制模块): 2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC) 2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源 2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min) *2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂) 2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态

荧光分光光度计

基本原理 由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出,从而产生荧光. 不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征,这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱;,因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。 在溶液中,当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫 外-可见分光光度法类似,荧光分析通常也采用标准曲线法进行。 基本结构 1. 光源: 为高压汞蒸气灯或氙弧灯,后者能发射出强度较大的连续光谱,且在300nm~400nm 范围内强度几乎相等,故较常用。 2.激发单色器: 置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器,筛选出特定的激发光谱。3.发射单色器: 置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器,常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。 4.样品室: 通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时,光源与检测器成直角安排;测量固体时,光源与检测器成锐角安排。 5.检测器: 一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号

荧光分光光度计 科技名词定义 中文名称:荧光分光光度计 英文名称:spectrofluorophotometer;fluorescence spectrophotometer;spectrofluorometer;spectroflurimeter 定义1:利用某些物质受激发出的荧光,其光强度与该物质的含量成一定函数关系的性质而制成的分光光度计。 应用学科:机械工程(一级学科);光学仪器(二级学科);物理光学仪器(三级学科) 定义2:分析物质荧光特性的仪器。具有两套单色光器,对物质荧光进行定性分析时,固定入射的激发光波长可获得发射光光谱,而固定所测发射光波长时就可扫描得激发光谱,从中可以得到最大的发射光波长和最大的激发光波长。固定激发光波长和强度测量发射光强度,可作定量分析。 应用学科:生物化学与分子生物学(一级学科);方法与技术(二级学科) 定义3:在荧光波长范围内,对溶液中物质进行浓度测定的仪器。 应用学科:细胞生物学(一级学科);细胞生物学技术(二级学科)

高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用

高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1.掌握荧光分光光度计的基本使用方法:扫描激发光谱,发射光谱,荧光强度,同步 荧光光谱 2.掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器,在定量分析,样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱,发射光谱的扫描,进行相对荧光强度的 测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳发射波长。 荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似,但需要注意荧光强度值是相对值,同一样品,同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时,不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似,分子荧光光谱也是分子光谱,其谱峰较宽,特征性不是很 强,谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度,避免谱峰重叠,提高分析的选择性,在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图,通过选择合适的扫描参数,可以使样品谱峰变窄,并避免不同组份的谱峰重叠,得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法,固定能量同步荧光法,可变角同步荧光法,导 数同步荧光法等,其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时,可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧 光光谱,可以将发射波长先每隔一定波长(例如50nm)扫描一个激发光谱。对比不同位

置的激发光谱,从最强的激发光谱中选择最大激发波长,设定该波长为激发波长,扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长,在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时,需要注意:扫描激发光谱时,激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长;扫描发射光谱时,发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱(激发光谱)中与激发波长(发射波长)波长相同的位置会出现很强的散射谱峰,这不是样品的荧光引起的,应注意区分。 如果样品不是真正的溶液,或包含有不溶颗粒物,或是固体样品,如果扫描范围较宽时,通常在发射光谱(激发光谱)中激发波长(发射波长)整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰,称为倍频峰,在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰,可通过适当改变激发波长来进行区分,散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化,而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰,可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过,而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱,使用高灵敏度档测定时,通常会观察到溶剂的拉曼峰,也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关,同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方 法:?laman=1/(1/? ex-?H2O /10 7),其中波长单位为nm,?H2O 为溶剂的红外吸收波长,单位为波数,溶剂为水时,主要的红外吸收是O-H 伸缩振动,波长在3300波数。 狭缝的选择:激发和发射狭缝通常并不要求严格一致,为获得较好的灵敏度和准确反 应谱峰形状,测定激发光谱时,选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测 定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择:灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关,对荧光比较弱的样 品,应选择灵敏度较高的档位,反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的 换算关系,不能相互比较。进行定量分析时,所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测 量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液:10-2mol/L Na 2HPO4-NaOH 缓冲溶液,pH=11-12

原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2.光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3.管道系统 原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。

LS-50荧光分光光度计操作手册

LS-45/55荧光/磷光/发光 分光光度计 使用说明书 美国Perkin Elmer公司 王国强黄建权编译 2002年4月

一、理论基础 荧光、磷光、化学发光及生物发光均属于分子发光。现将其原理简介如下: 室温下,大多数分子处于基态的最低振动能层。处于基态的分子吸收能量后被激发为激发态。激发态不稳定,将很快衰变到基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射,这种现象被称为“发光”。 每个分子具有一系列严格分立的能级,称为电子能级,而每个电子能级中又包含了一系列的振动能层和转动能层。图中基态用S 0 表示,第一电子激发单重态和第二电子激发单重 态分别用S 1、S 2 表示,0、1、2、3…表示基态和激发态的振动能层(见图1),第一、 二电子的激发三重态分别用T 1和T 2 表示(见图2)。 图1荧光的能级图 1、荧光的产生 当分子处于单重激发态的最低振动能级时,去活化过程的一种形式是以10-9~10-6秒左右的短时间内发射一个光子返回基态,这一过程称为荧光发射(见图1)。2、磷光的产生 从单重态回到三重态的分子系间跨越越迁发生后,接着发生快速的振动驰豫而到达三重态的最低振动能层上,当没有其他过程同它竞争时,在10-4~102秒左右的时间内跃迁回基态而发生磷光(见图2)。 由此可见,荧光与磷光的的根本区别是:荧光是由激发单重态最低振动能层至基态各振动能层的跃迁产生的,而磷光是由激发三重态的最低振动能层至基态各振动能层间跃迁产生的。

图2磷光的能级图 3、化学发光及生物发光的产生 某些物质在进行化学反应时,由于吸收了反应时产生的化学能,而使反应产物分子激发至激发态,受激分子由激发态回到基态时,便发出了一定波长的光,这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。化学发光也发生于生命体系,这种发光被称为生物发光。 二、仪器简介 1、仪器原理 图3LS45/55荧光/磷光/发光分光光度计的原理图

荧光分光光度计使用

工作原理 荧光产生的原理 荧光的定义:某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的光。 荧光产生的原理:化学物质能从外界吸收并储存能量(如光能、化学能等)而进入激发态,当其从激发态再回复到基态时,过剩的能量可以电磁辐射的形式放射(即发光)。 荧光化合物的两种特征光谱 1. 荧光激发光谱,就是通过测量荧光体的发光通量随波长变化而获得的光谱,它反映了不同波长激发光引起荧光的相对效率。 2. 荧光发射光谱,如使激发光的波长和强度保持不变,而让荧光物质所产生的荧光通过发射单色器后照射于检测器上,扫描发射单色器并检测各种波长下相应的荧光强度,然后通过记录仪记录荧光强度对发射波长的关系曲线,所得到的谱图称为荧光光谱。 物质的激发光谱和荧光发射光谱,可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时,物质在一定浓度范围内,其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系,可以用作定量分析。 荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高,浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用,以及由于在液面附近溶液会吸收激发光,使发射光强度下降,导致发射光强度与浓度不成正比,故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 荧光发射的特点:可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光;而一旦停止供能,发光(荧光)现象也随之在瞬间内消失。 溶液荧光光谱通常具有的特征: (1) 斯托克斯位移:在溶液荧光光谱中,所观察到的荧光的波长总是大于激发光的波长。 (2) 荧光发射光谱的形状与激发波长无关。 (3) 荧光发射光谱的形成与吸收光谱的形状有镜像关系 荧光的猝灭:荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭,这是由于激发态分子的电子不能回复到基态,所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂,以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光(特别是紫外光)的直接照射和与其他化合物的接触。 荧光效率:荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光,总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率,与发射荧光光量子的数值成正比。

荧光分光光度计操作规程

日本日立F-7000荧光分光光度计基本操作规程 1、开机顺序 (1)开启计算机。(按图中圆圈按钮) (2)开启仪器主机电源。按下仪器主机左侧面板下方的黑色按钮(POWER)。(按下图中圆圈按钮) (3)观察主机正面面板右侧的Xe LAMP 和RUN指示灯依次亮起来,

都显示黄绿色。Xe LAMP灯先亮,RUN灯后亮。 2、打开运行软件。 (1)双击桌面图标(FL Solution 2.1 for F-7000)。主机自行初始化,扫描界面自动进入。 (2)初始化结束后,须预热15-20分钟(若要进行定量分析,须预热

30分钟以上,按界面提示选择操作方式。 3.点击右上角Method,进行方法设置。 若要预扫描,可选择3-D scan(如下图).设置好方法后(见下图),再点击右上角Pre Scan(如上图),

在Instrument Monitor菜单(见下图)的Data mode中选择Fluorescence, 在EX Start WL中输入激发波长200,EX End WL中输入激发波长500,在EM Start WL中输入发射波长210(有利于保护检测器),在EM End WL中输入700(nm),为节约扫描时间,扫描速度Scan speed可设置为30000。点击update,可知扫描需要多少时间。EX slit和EM slit一般选择5.0(若荧光强度太弱,可提高该数值, 若强度太高,可降低该数值),PMT Voltage (电压)中可选择700

(若荧光强度太弱,可提高该数值,若强度太高,可降低该数值),PMT Voltage 0-1000v前面的方框打勾后,可在上面的PMT Voltage 中随意填写电压值。在Response 中选择Auto。 在Processing菜单中(见下图)的 Y Axis中的Max中填5000或

原子荧光光度计

原子荧光分光光度计原理及应用 原子荧光原理及应用 原子荧光光谱法,英文是atomic fluorescence spectrometry简写为AFS。需要了解的是AES、AAS。 一、原子荧光光谱的产生 气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。 对该概念的理解有以下几点: (1)产生气态自由原子的方式有:火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。在AFS中主要是火焰。 (2)原子荧光可分为三类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,实际的到的原子荧光谱线,这三种荧光都存在。其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同,当发射的荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光,非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。敏化荧光: 受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长

荧光分光光度计测试步骤

荧光分光光度计测试步骤 测试步骤: (一)样品准备 1.液体样品根据用户提供的技术指标,检查浓度范围是否合适,如果需要稀释,则要考虑所需溶剂类型和稀释倍数。 2?固体样品均匀粉末、片状或具有光滑平面的块状样品,均可直接测定。 (二)操作步骤 1.开机:接通电源,打开主机开关,点燃(打开)光源后,根据说明书要求启动计算机。 2.检测前准备:参照仪器说明书,在20天内至少进行一次激发校准和发射校准,检测前 仪器应预热。 3.工作条件的选择:环境温度应在20 C ±5C;相对湿度不大于70%;电源稳定,无磁场、 电场干扰。根据样品的特性及荧光强度,选择合适的仪器工作条件(如狭缝、PM增益、响应时间等)。 4.基本测定 (1)荧光激发光谱测定 设置仪器参数,扫描发射波长,找到max入em,以此为发射波长,记录发射强度作为激发波长的函数,便得到激发光谱。 (2)荧光发射光谱测定 设置仪器参数,扫描激发波长,找到max入ex,以此为激发波长,记录发射强度与发射波 长间的函数关系,便得到荧光发射光谱。 (3)差谱测定 设置仪器参数,选择合适的工作方式,测定背景溶液的发射光谱并储存起来,在一定的工作方式下,扫描样品溶液的发射波长,得到当时的光度值和储存的背景值之间的差示值,即差谱。

(4)峰面积积分 选择适当的工作方式,对样品溶液进行积分操作,即得到峰面积积分。 (5)荧光强度 选择合适的测量参数,设置入ex入em采用定点读数或扫描方式,即可测得所选波长处 的荧光强度。 (6)定量测定 配制一系列已知浓度的标准溶液,在一定的测定条件下,设置入ex入em按照由稀至浓的次序,测定标准溶液的荧光强度,绘制荧光强度一浓度的工作曲线,不改变仪器参数测定未知溶液的荧光强度,由工作曲线即可求出未知溶液的浓度。 (三)分析结果的表述 1.荧光激发光谱、发射光谱以及其他光谱由仪器控制电脑直接绘出。 2?峰面积积分、荧光强度由仪器控制电脑计算显示。 3.定量测试:在相同的测定条件下,测定一系列已知浓度的标准溶液的荧光强度,绘制出 荧光强度-浓度的工作曲线。浓度未知的溶液的荧光强度测定后,由工作曲线求出该溶液的浓度。 (四)注意事项 1.在实验开始前,应提前打开仪器预热,并配制好所需的溶液,对于已经配制好的溶液,在不用时放在4C冰箱中保存,放置时间超过一星期的溶液要重新配制。 2.实验所用的样品池是四面透光的石英池,拿取的时候用手指掐住池体的上角部,不能接触到四个面,清洗样品池后应用擦镜纸对其四个面进行轻轻擦拭。 3.在测试样品时,注意荧光强度范围的设定不要太高,以免测得的荧光强度超过仪器的测 定上限。 4.实验结束后,要及时的清理台面,处理废液,清洗和放置好样品池,将下次要用的溶液放回冰箱,并且按规定登记实验记录,养成良好的实验习惯。

原子荧光分光光度计操作使用手册

原子荧光分光光度计操作手册准备好载流剂、还原剂并放置到相应位置 所需元素灯安装到对应通道上(必须在断电情况下) 关闭泵夹 打开钢瓶主阀,观察主表压力,若低于3MPA更换新的气源; 调节输出压力为0.25~0.35MPA 打开各单元电源,调整炉头高度和光斑位置(刻度标线),调整完毕后,将标准品空白、样 品及样品空白分别放置到自动进样器相应位置上; 双击桌面工作站图标,在元素对话框内选择所需通道相应元素点击确定; 点击文件菜单中生成新数据库或连接数据库(选择好数据库后点击确定) 点击文件菜单中“气路自检”在弹出对话框中选择全部检测,显示正常后关闭该对话框; 点击文件菜单中“断续流动泵及自动过样器自检”,在弹出对话框中选择全部检测,显示正常后关闭该对话框; 点击文件菜单中“空心阴极灯及检测电路自检:,在弹出对话框中观察是否有能量显示,正常后关闭该对话框; 点火 点击运行菜单中样品测试选项,选择零号位后点击确定;(此时仪器会吸取样品进行检测,观察该样品荧光强度数据,变化越小越稳定; 待仪器稳定后,点击停止图标,将标准品最高浓度放置到自动进样器任意位置上,点击运行菜单中样品测试选项,选择该位置点击确定,此时仪器会吸取该样品进行检测,观察该样品荧光强度,通过修改条件设置中仪器选项的负高压或灯电流,将该荧光强度值控制在2000~3000左右。此时当前条件为样品分析条件。 点击条件设置中的检测条件选项分别设置“测量时间”、“延时时间”、“重复次数”、“单位”、“空白判别值” 条件设置选项中自动进样器参数分别设置“标准空白位置”、“标准系列起始

位置”、“样品空白位置”及“当前样品位置”; 在条件设置选项中选择各通道标准品参数、分别设置各标准品的浓度值; 点击运行菜单中样品测试,选择零号位置后确认,此时仪器在分析条件下平衡,观察荧光强度值变化,变化小于十位数则说明仪器稳定,点击停止; 点击空白图标,选择标准空白,此时仪器自动测量标准空白,若两次荧光强度值之差小于空白判别值,则仪器自动停止并记录下该空白; 点击标准图标选择标准,在弹出对话框输入该文件名称选择确定(此时仪器所测数据会实时保存到该文件名下) 当标准品测量完毕后若符合要求,点击参数图标,输入样品标示、顺序号、起始行和终止行,点击确定; 点击空白图标选择样品空白,在弹出对话框中选择所需样品空白的位置后点击确定; 点击样品图标选择样品测量,在弹出对话框中输入该样品名称点击确定 仪器自动测量样品 测量完毕后点击文件菜单中的打印报告。结束 关机步骤: 当全部标准品均测量完毕后将载流剂、还原剂置换成蒸馏水后点击运行菜单中的样品检测,选择零点位置后点击确定,此时仪器会将管路中的载流剂还原剂置换成蒸馏水,然后点击熄火; 关闭钢瓶主阀及各单元电源后将自动进样笔放置到初始位置,推出工作站,关闭电脑。

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