沸点熔点的测定

实验一蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

1、了解蒸馏和测定沸点的意义，熟悉蒸馏和测定沸点的原理；

2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

纯的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点，又称常量法。

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

三、药品和仪器

药品乙醇

仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒

四、实验装置

主要由蒸馏装置、冷凝装置和接收器三部分组成，如下图所示：

1、蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100℃，可选用100℃温度计；高于100℃，应选用250～300℃水银温度计。

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃（为什么）。

4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。

仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与安装顺序相反。

五、实验步骤

1、加料：将待蒸乙醇30mL小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。

3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和温度计稳定时的读数。

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

六、实验注意事项

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

七、思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

实验二化合物熔点的测定

一、实验目的

1.了解熔点测定的原理及意义

2.掌握利用毛细管测定熔点的操作方法

二、基本原理

熔点：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度，称该化合的熔点。

熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5～1.0℃。含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。

意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。

三、仪器和试剂

尿素、苯甲酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管。

四、实验装置

熔点浴：丙三醇做热浴

提勒管（b形管）

a．水银球应位于b形管上下叉管口之间； b. 样品部分应位于水银球中部；

c．b形管加入液体高度达叉管处即可； d. 在图示位置加热，以使受热均匀。

五、实验内容

1.用毛细管法测定尿素、苯甲酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；

六、操作步骤

（一）毛细管测定熔点法

（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；

（2）样品的装入：样品要研细、样高2～3mm、药品装入要均匀，结实；

（3）装配好仪器后，小火加热；

（4）距熔点10～15℃时，控制升温速度为1～2℃／min；

（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。

（6）重复以上操作，分别测定。

七、思考与讨论

如何用测定熔点的方法来确定A和B是否是同一物质？

测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？

熔点管不洁净；

熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔；

熔点管壁太厚；

样品未完全干燥或含有杂质；

加热太快；

样品研得不细或装得不紧密。

熔点沸点的测定

熔点、沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定的熔点的原理； 2、掌握熔点测定的方法； 3、熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 4、学习沸点测定的操作方法及其应用。 二、实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 三、试剂的物理性质 四、实验装置 五、实验结果 1、熔点测定结果 2、沸点测定结果 六、思考题 1、貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速 度？ 答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 2、哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 3、微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸

熔点和沸点的测定

蒸馏及沸点的测定 杨高升有机化学教研室 （2007 年3 月9 日） 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 二、实验原理 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 1、沸点(boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 液态物质沸腾 液态与气态平衡 物质处于沸点时： 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度

常用术语 ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 凝为液体的过程 ２、蒸馏（distillation） 沸程始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质 馏分 前馏分 残留物 蒸馏的用途 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的 沸点相差较大 (>30 o C) 常压蒸馏

蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 冷凝水 冷凝水 ３、常压蒸馏装置

三、实验步骤及结果 2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作 （1）加料 （4）加热 （2）通冷却水 （5）接收馏出液 1、接好冷却水的进出水管 .. 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 .. 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 .. 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管、冷凝管是否完好! 装、拆各练习三次 （3）开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不 得有误液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3 4、沸程记录

熔点,沸点的测定1

有机化学实验报告 实验名称：熔点、沸点及其测定 学院： 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期： 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义和应用；

2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解温度计的矫正方法。 二、实验原理 1、纯物质有固定的，短程熔点； 2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。 三、主要试剂及物理性质 四、仪器装置 图1. Thiele管熔点测定装置 提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。 五、实验步骤及现象 1、温度计的校正 ⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用

温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测 量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法 ⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入 样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛 细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。 ⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时 的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。 六、实验结果

熔点及沸点的测定

有机化学实验报告 实验名称：熔点的测定及沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-5班 姓名：学号10402010 指导教师：方烨汶、沈梁钧日期：2011年10月15日

一、实验目的 1、了解熔点和沸点的意义和应用 2、掌握熔点沸点测定的操作方法 二、实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度； 三、主要试剂及物理性质 苯甲酸、尿素、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液； 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一 般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 四、仪器装置

沸点测定装置图 五、实验步骤及现象 1.装样 2.加热 3.记录 加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分 记录：始熔：113℃全熔：113.5℃ 如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知 六、关键点：1.样品结实2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 七、实验结果

表2沸点测定数据记录表 最后一个气泡冒出而缩回为沸点 八、实验讨论 注意事项：①温度计不能用水冲洗，防止爆裂 ②第二次测定时，温度略下降（30℃） ③不要烫手 ④b形管不要洗 ⑤200℃温度计 ⑥熔点毛细管不可以重复使用 实验时碰到的问题： ①实验前未进行温度计校正，导致实验误差较大 ②在操作的时候，由于理解错误，只是将温度计拿出冷却，并没有等 油冷却，导致实验误差较大，在老师的指导下，改正操作后，实验 结果比较正确

有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定

实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。

因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会

熔点及沸点测定

熔点、沸点测定 1、熔点的测定 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 熔点装置图：沸点装置图： 2、沸点的测定 2、沸点测定 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 五、实验步骤 1、熔点的测定 毛细管法： ①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。（思考题1） ②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。（思考题2思考题3） ③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。（思考题4） 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端（思考题5），使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管

有机物熔点和沸点的测定

实验项目名称：微量法熔沸点测定 一、实验目的： 1. 了解熔点和沸点的测定意义 2. 掌握毛细观测熔沸点的方法 二、实验原理 纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。 熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。 沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。

待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。 五、实验简单操作步骤 1、温度计的校正 用冰/水，沸水校正温度计。 2、熔点的测定 （1）样品装入 将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。 （2）熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定 （1）样品装入 用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点

熔点沸点的测定

熔点、沸点的测定 实验目的 了解测定的熔点的原理； 掌握熔点测定的方法； 熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 学习沸点测定的操作方法及其应用。 实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 试剂的物理性质 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点 沸点 萘 128.18 白的晶体 1.58212 1.162 80.2 217.9

四氯化碳 153.84 无色透明 1.4607 1.595 -22.8 76.8 实验装置 实验结果 熔点测定结果 沸点测定结果 名称/沸点 第一次 第二次 四氯化碳 74.5 75 未知样 80 80.4 思考题 貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？

答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸点都不准确。 试剂用量：微量法：样品不宜过少，8滴左右。 常量法：蒸馏液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3.

熔点测定法

熔点测定法 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明

熔点.沸点的测定实验报告(4)沈杰

有机化学实验报告 实验名称：熔点的测定、沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年09月24日

一、实验目的 1、了解熔点和沸点的意义和应用 2、了解玻璃温度计的种类和校正方法 3、掌握熔点沸点测定的操作方法 二、实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度。 三、主要试剂及物理性质 尿素、苯甲酸、未知溶液；尿素参考熔点：132.7℃苯甲酸参考熔点：122.4℃丙酮、乙醇、未知溶液；丙酮参考沸点：56.1℃乙醇参考沸点：78.2℃ 浴液：石蜡。 四、仪器装置 沸点测定装置图

五、实验步骤及现象 1.装样：把毛细管开口一端垂直插入样品中，使一些样品进入毛细管内，然后，把毛细管垂直桌面上下轻轻振动，使样品进入管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。 2.加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分。 3.记录：记录 始熔 ：113℃ 全熔：113.5℃ 如某化合物 112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测2次，样品两个已知，一个未知 实验流程图 1、熔点测定 2、沸点测定 六、关键点：1.样品结实 2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm 左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 制备内管 装样倒扣内管 固定外管 固定温度计 加热到连串气泡从内管逸出 观察记录最后一个气泡刚要缩进内管时的温度 制备毛细管 装样 固定毛细管 固定温度计缓慢加热 观察记录初熔和全熔的温度

蒸馏及沸点的测定

2.2 蒸馏及沸点的测定 实验目的： 了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 原理: 液体在一定的温度下, 具有一定的蒸气压, 一般说来, 液体的蒸气压随着温度的升高而增大。图1所示典型的蒸气压──温度曲线。 图1蒸气压─温度曲线 如果装有液体的容器与大气相通, 液体的沸点将是液体的蒸气压与大气压相等时的温度。纯液体的蒸气压随温度的升高而稳定地上升直至到达沸点为止, 这时有大量气泡从液体中逸出, 即液体沸腾。 方法: 利用液体的这一性质, 将液体加热至沸使其变成蒸气, 再使蒸气通过冷却装置冷凝并将冷凝液体收集到另一容器中。 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态, 常加入素烧瓷片或沸石, 或一端封口的毛细管, 因为它们都能防止加热时的暴沸现象, 故把它们叫做止暴剂或叫助沸剂。在加热蒸馏前就应加入止暴剂。不能匆忙加入止暴剂。因为在液体沸腾时投入止暴剂, 将会引起猛烈的暴沸, 液体会冲出瓶口, 若是易燃的液体, 将会引起火灾, 所以应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。如蒸馏中途停止, 后来需要继续蒸馏, 也必须在加热前添加新的止暴剂才安全。 用途: 由于低沸点物易挥发, 高沸点物难挥发, 固体物更难挥发, 甚至可粗略地认为大多数固体物不挥发。因此, 通过蒸馏可把沸点相差较大的两种或两种以上的液体混合物逐一分开, 达到纯化的目的, 也可将易挥发物和难挥发物分开, 达到纯化的目的。 蒸馏时, 首先应将液体加热至沸, 所以只要在液体沸腾后, 测出气液平衡时的温度, 这个温度就是液体的沸程( 沸点的温度范围 ), 纯液体, 在一定的压力下有一定的沸点和沸程1～2℃, 但是只要有杂质存在, 不仅沸点会变化, 而且沸程也会加大, 因此, 测出化合物的沸程便可知其纯度( 恒沸混合物除外)。故蒸馏也可用于纯度的检验。 步骤: 2.2.1 蒸馏

有机物熔点和沸点的测定

有机化学实验报告 实验名称：有机物熔点和沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-4班 姓名：蒋琦学号10402010434 指导教师：胡敏杰 日期：2011年10月15日

一、实验目的 1、了解熔点测定和沸点测定的意义。 2、掌握毛细管法测熔沸点的方法。 二、实验原理 纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测熔沸点可以验证物质的纯度。 熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。 沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液态温度即为该液体的沸点。 三、主要试剂 酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。 四、试剂用量规格 待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。 五、仪器装置 六、实验步骤及现象

1、温度计的校正 用冰/水，沸水校正温度计。 2、熔点的测定 （1）样品装入 将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。 （2）熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定 （1）样品装入 用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。 （2）沸点测定 测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。平行测定一次 七、实验结果 熔点测定 萘/℃肉桂酸/℃未知样品/℃粗测80.0 132 112 77.9 132 111 精测I 80.8 133 112

沸点测定(精)

熔点、沸点测定 一、教学要求 1.理解熔点、沸点测定的原理和意义。 2.掌握测定熔点、沸点的操作技术 二、预习内容 1.熔点测定的原理及方法。 2.沸点测定的原理及方法。 3.b形管、熔点管、酒精灯的使用。 4.熔点管装填固体。 三、基本操作 1.酒精灯的使用。 2.b形管的使用。 3.熔点管的使用。 4.温度计读数。 5.熔点管中装填固体样品。 四、实验原理 1、熔点的测定 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 熔点装置图： 2、沸点的测定 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡

熔点及沸点的测定实验报告

有机化学实验报告 实验名称：熔点和沸点及其测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名学号 指导教师： 日期：2011年10月20日 熔点及其测定 实验目的 1、了解熔点和沸点测定的意义； 2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；

?实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的 压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范 围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。如果该物质含有杂质，则其熔点 往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和 定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压 力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况： 固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它 即为该物质的熔点。 所对应的温度T M ?主要试剂及物理性质 萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。 甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260 苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。 ?试剂用量规格 萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。 ?仪器装置 1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿； 2装置

?实验步骤及现象 1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口 一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自 由落下使粉末落入管底。 2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调 整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。 （2）记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和 固体完全消失时（全熔）的温度。 ?实验结果 1.数据处理

实验名称：熔点、沸点测定

实验名称:熔点、沸点测定 [实验预习] 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 [实验中注意的问题] 1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测 定。 2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气 化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。 [实验中应思考的问题] 测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快 [实验报告要求] 1、实验目的: 2、实验原理：（简述） 3、药品：（填写药品的物理化学数据） 4、实验装置图（画图）： 5、实验步骤： 6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）： 7、简答题：

实验名称：液体有机化合物的干燥及常压蒸馏 [实验预习] 1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 [实验中注意的问题] 1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。 3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。 4、切勿蒸干，以防意外事故发生。 [实验中应思考的问题] 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸 点是否即为你们那里的沸点温度？ 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石 加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？ 4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ [实验报告要求] 1、实验目的: 2、实验原理：（简述） 3、药品：（填写药品的物理化学数据） 4、实验装置图（画图）： 5、实验步骤： 6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）： 7、简答题：

熔点测定常见问题及解答

熔点的测定 一、实验目的 1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度； 2．掌握测定熔点的操作。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 二、熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？ 测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。 三、实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法： 显微熔点测定仪 数字熔点测定仪 四、实验步骤及实验关键 1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜） 2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。 3．加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度：开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时，1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。 五、数据记录和处理

操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。

熔点及沸点的测定实验报告

熔点及沸点的测定实验报告 有机化学实验报告 实验名称: 熔点和沸点及其测定 学院: 化学工程学院 专业: 化学工程与工艺 班级: 姓名学号 指导教师: 日期: 2011年10月20日 熔点及其测定 , 实验目的 1、了解熔点和沸点测定的意义; 2、掌握熔点和沸点测定的操作方法; , 实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合 物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的 压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(熔点范o围称为熔程)，温度不超过0.5—1C。如果该物质含有杂质，则其熔点

往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和 定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压 力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况: 固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存，它 所对应的温度T即为该物质的熔点。 M , 主要试剂及物理性质 萘:萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5?，沸点217.9?,闪点78.89?,折射率1.58212(100?)。 甘油:甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ?，密度是1.260 苯甲酸:苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的熔点 122.13?，沸点249?，相对密度1.2659。 , 试剂用量规格 萘、苯甲酸和未知物:各取填装毛细管2—3mm的量。 , 仪器装置 1(仪器:.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计， 缺口单孔软木塞，表面皿; 2装置

熔点测定 思考题

思考题和测试题 思考题1：如果毛细管没有密封，会出现什么情况？ 思考题2：为什么需要用干净的表面皿？ 思考题3：如果样品管中样品没有压实对测定结果有何影响？ 思考题4：为什么可以用液体石蜡作为浴液？ 思考题5：橡皮圈要位于什么位置？为什么？ 思考题6：如何控制火焰温度？ 思考题7：接近熔点时升温速度为何要控制得很慢？如升温太快，有什么影响？ 思考题8：是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？ 思考题9：如果待测样品取得多或过少对测定结果有何影响？ 思考题答案： 思考题1答：会有液体石蜡进入毛细管内，影响观察固体熔解。 思考题2答：防止向毛细管中混入杂质，使熔点测定不准确。 思考题3答：固体物质熔解不完全，影响熔程的观察和熔点判断。 思考题4答：液体石蜡的沸点较高。 思考题5答：橡皮圈要位于浴液面的上方。如果位于液面下，随着温度升高，橡皮圈会膨胀，毛细管会脱落，使实验失败。 思考题6答：酒精灯不时移开，暂缓加热。 思考题7答：如果升温过快会使物质快速熔解，无法观察熔点距。 思考题8答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。 思考题9答：如果待测样品取得过多，内管内液体压力较大，会使得最后一个气泡出来时不能真 实反应沸点温度。如果样品取得过少，有可能还没测出沸点，液体就已经挥发 完了。 测试题1. 化合物的熔点是指（）。 A.常压下固液两相达到平衡时的温度 B. 任意常压下固液两相达到平衡时的 温度 测试题2. 测定熔点的方法有（）。 A.毛细管法 B.熔点仪法 C.蒸馏法 D.分馏法 测试题3. 测熔点时，火焰加热的位置（）。 A.b形管底部 B.b形管两支管交叉处 C.b形管上支管口处 D.任意位置 测试题4. 测熔点时，温度计水银球的位置（）。 A.b形管底部 B.b形管两支管中间处 C.液面下任意位置 测试题5. 测熔点时，橡皮圈位置（）。 A.液面下 B.液面上 C.任意位置 测试题6. 微量法测沸点中，温度计水银球位置（）。 A.b形管底部 B.b形管两支管中间处 C.液面下任意位置 测试题7. 微量法测沸点中，橡皮圈位置（）。 A.液面下 B.液面上 C.任意位置 测试题8. 微量法测沸点中，熔点管如何放置（）。

化学实验熔沸点测定

实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正 一、实验目的 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。

【操作步骤】 熔点测定 1、熔点管的制备 毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 2、试样的装入 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。 3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。 沸点测定 取1—2滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液柱高约1cm。再放入封好一端的毛细管，并使封口朝上，然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。 随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 四、实验关键及注意事项 1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。 2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。

沸点熔点的测定

实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解蒸馏和测定沸点的意义，熟悉蒸馏和测定沸点的原理； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 纯的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点，又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、药品和仪器 药品乙醇 仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒 四、实验装置 主要由蒸馏装置、冷凝装置和接收器三部分组成，如下图所示： 1、蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100℃，可选用100℃温度计；高于100℃，应选用250～300℃水银温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃（为什么）。 4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与安装顺序相反。