文档视界 最新最全的文档下载
当前位置:文档视界 › 土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总

摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。

关键词:土壤;重金属;检测方法

1. 前言

许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。 2.土壤中重金属检测方法

2.1 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。

原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好

应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确,测定周期约为2小时,具有检出限低、精密度好,干扰少和操作简单方便,值得推广应用。

2.2 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法[7]。其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,即可求出待测物的含量[8]。

原子吸收光谱法在农业方面,主要应用与土壤、肥料及植物中的中微量元素分析、水质分析、土壤重金属环境污染分析、土壤背景值调查及农业环境评价分析等方面。该方法的优点是:选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高[9]。其不足之处有多元素同时测定有困难,对非金属及难熔元素的测定尚有困难,对复杂样品分析干扰也较严重,石墨炉原子吸收分析的重现性较差[10]。

2.3 电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小,对各元素进行定性和定量分析[11]。电感耦合等离子体发射光谱法应用于环境水样、土壤样品中的微量元素进行分析,在元素分析测试中的应用技术具有简便、快速、分析速度快;检出限低,多数可达0.005μg/ml以下[12];测量动态线性范围宽,一般可达5~6个数量级,可同时进行高含量元素和低含量元素的分析,可达到石墨炉原子吸收光谱仪的部分检出水平;可多种元素同时分析,可定性、定量分析金属元素,也可分析部分非金属元素,提高了分析效率,基体效应小,低背景干扰、高信噪比、精密度高、准确性好等优点[13]。

2.4 激光诱导击穿光谱法

激光诱导击穿光谱技术是一种最为常用的激光烧蚀光谱分析技术。其工作原理是:激光经过会聚透镜会聚,高峰值功率密度使未知样品表面物质气化、电离,激发形成高温、高能等离子体(温度可达10 000K),等离子体辐射出来的原子光谱和离子光谱被光学系统收集,通过输入光纤耦合到光谱仪的入射狭缝中,光谱数据通过数据采集控制器传输到计算机,研究该光谱就可以分析计算出被测物质的成分与浓度[14]。原子光谱和离子光谱的波长与特定元素是一一对应的,而且光谱信号强度与对应元素的含量具有一定的定量关系。因此该技术

可以实时、快速地现化学元素的定性和定量分析[15]。

激光诱导击穿光谱可以真正做到现场快速分析,无须进行样品预处理,分析方便,也不受研究对象的限制[16]。但是,其测量仪器成本较高,激光脉冲能量的起伏性,样品的不均匀性,样品的特性会直接影响测量的稳定性,也就是说研究样品的特性对结果的精确性影响较大[17]。

在激光诱导击穿光谱土壤重金属污染物检测的研究中,在光源设计上采用光学反馈减少脉冲间能量波动,在数据处理上采用一系列激光能量起伏归一化校正技术,达到克服由于激光器能量起伏造成的影响;通过选择最佳的采样延迟时间,以保证所采集到信号谱的信噪比最大;选择合适的激光脉冲的峰值功率阈值,达到克服谱线饱和现象和避免自吸收效应的发生以获得多元素的同时分析;通过研究激光聚焦焦点与样品表面之间的距离与测得信号谱线的信噪比的关系,达到提高系统的信噪比。通过以上措施克服上述不利影响,实现了利用LIBS 技术对土壤中Cd, Hg,As,Cr,Cu,Zn,Ni,Pb 等成分的同时测量。

2.5 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱技术是一种利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的方法[18]。

X射线荧光光谱仪在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。该X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法、发射光谱法在元素分析结果之间的差异,结果显示它们的差异不显著。从检出限、准确度、精密度和回收率方面均能满足实验要求[19]。

土壤重金属X射线荧光光谱非标样测试方法具有前处理简单,无需标准样品,对样品无污染、无破坏性,检测速度快、稳定性高、再现性好等优点[20]。此方法是对土壤重金属检测和污染评价快速有效的方法。完全能够满足土壤环境受到污染时急需的快速定性、定量排查土壤中有毒有害重金属元素的要求。 3.总结

土壤重金属检测是一项长期的工作,要求各种检测手段向更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决遇到的新的分析问题。上述5种重金属的检测方法的优缺点如表Ⅰ。随着各种分析方法的建立和科学技术的不断进步,分析仪器逐渐由简单化向复杂化的方向发展,可以预见,各种分析仪器会向多功能、自动化、智能化以及小型化的方向发展,并且检测精度、灵敏度得到一定的提高,使得土壤环境检测变得更加简单准确。

文献参考

[1] 陈学明,朱阳春,伏小勇.天水苹果园土壤重金属富集状况评价及来源分析[J].农业环境科学学报,2011,30(5):893-894.

[2] 荆旭慧,李恋卿,潘根兴.不同环境下土壤作物系统中重金属元素迁移分配特点[J].生态环境,2007,16(3):812-813.

[3] 王小平,马以瑾,徐元春.原子荧光光谱法测定不同产地茶叶中As, Se, Hg和Bi四种元素含量[J].光谱学与光谱分析,2008,28(7):1656-1658.

[4] 宋国庆.原子荧光光谱法在微量元素分析中的应用[D].河南:郑州大学,2005. [5] 邬春华,吕元琦,袁倬斌.微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞[J].理化检验-化学分册,2006,42(1):42-44.

[6] 王志嘉,尤海丹,吴志刚.微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量[J].沈阳药科大学学报,2008,25(5):388-392.

[7] 李燕群.原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展[J].冶金分析,2008,28(6),33-37.

[8] 韩金土,刘彦明,王辉.原子吸收光谱法测定清热解毒类中草药中的11种微量元素[J].光谱学与光谱分析,2006,10(10):1932-1936.

[9] 王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属[J].农业工程学报,2008,24(9):255-256.

[10] 范宏..原子吸收光谱法测定食用油中金属元素的含量及营养价值分析[D].河北:河北大学,2010,5.

[11] 乔爱香,曹磊等.干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素[J].岩矿测试,2010,2:29-33.

[12] 王国兴,徐玉宇等.电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜[J].岩矿测试,2011,10:572-575.

[13] 赵庆令,李清彩.电感耦合等离子体发射光谱发同时测定土壤样品中54种组分[J].岩矿测试,2011,2:75-78.

[14] 王建伟等.LIBS技术在土壤重金属污染快速测量中的应用[J].化学进展,2008,20(7/8):1165-1171.

[15] 王书言等.浅谈弄产品中重金属检测技术发展[J].河南农业,2009,(4):39-40.

[16] 鲁翠萍等.土壤重金属铬元素的激光诱导击穿光谱定量分析研究[J].物理学报,2011,04(5):206.

[17] Lee Y I,Sneddon J.Applications of laser -induced breakdown spectrometry[J].Applied Sp ectrosc Review,1997,32(3): 183~235.

[18] 韩小元等.X射线荧光光谱法表征薄膜进展[J].光谱学与光谱分析,2006,26(1):159. [19] 梁述廷等.X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中碳氮等多元素[J].岩矿测试,2004,23(2):102.

[20] 张勤等.X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物等样品中碳、氮、氟、氯、硫、溴等42种主次和痕量元素[J].分析试验室,2008,27(11):52.

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题,所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法: 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法,先将土壤风干,再经过消解处理、定容,之后制备标准溶液,之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度;它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高,只是测量的时间上相对过长,通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干,再经过消解处理,然后将浸提液放入极谱仪中,直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上,而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量,这种方法与原子吸收光谱法相比,测量精度更高,运行成本低,可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理,测量速度快,精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿,测量结果还能保存,有些还可以进行GPS 定位,记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材,无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪,设备小巧,配有专门分析土壤模块,所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法,也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称:托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号:TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词:土壤;重金属;检测方法 1. 前言 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性: 长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性: 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。(四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。 (五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

土壤中重金属全量测定方法

版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1)称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯)烧杯中(先称量样品,后称量标 样),用少量去离子水润湿; 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些),加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖)至形成粘稠状结晶为止(2~3小时); 3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸); 6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L),然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.

化妆品重金属检测方法的现状研究

化妆品重金属检测方法的现状研究 摘要:化妆品作为人们日常生活中常接触到的产品,其质量问题成为了关注的 焦点。为保证化妆品的使用效果达到最佳,需要在其中加入多样的成分,由此让 其功能充分体现。本文重点分析化妆品重金属检测方法的现状,结合重金属对人 体的危害,辨明其基本的来源,最后揭示检测方法,可以在预防中减轻化妆品重 金属对人体造成的伤害 关键词:化妆品;重金属;检测方法 在化妆品中经常会检测到铅、汞、砷等重金属元素,这些元素的使用对人体 是有一定的损害的,铅以及其他的重金属物质渗进肌肤中被人体吸收后会造成肠 胃损伤、肾脏衰竭、四肢无力、记忆力下降、致使女性不孕不育等危险。人们需 要通过对重金属检测方法的探究,降低其对人身健康损害的概率。 1.化妆品中重金属及其来源 化妆品中重金属的出现来自于多方面的原因,具体的原因有三:第一,化妆 品研制环节中的处方添加;第二,化妆品生产商为了降低生产成本非法添加金属;第三,在化妆品生产环节中污染入有毒金属。 1.1处方添加 在化妆品中按照处方添加的金属对于人的身体有益,生理学家认为在化妆品 中增加相应的金属离子,能作为健康皮肤新陈代谢活动中的影响酶活动性的因素,如Fe具有保持微循环和完善微血管的作用,Fe元素与蛋白质相互配合融入到化 妆品中,能够预防脱发;Se-蛋白质作为防晒剂中的抗氧化剂,具有较强的生态性等。 1.2非法添加 在化妆品生产中包含着很多非法添加的金属元素,如,铅和汞。在化妆品中 添加铅能够促进皮肤吸收化妆品中的多种成分,并且阻止黑色素的形成,使得皮 肤变得雪亮。汞的化合 物在化妆品中应用,能够导致黑色素在短期内无法形成,使得毛孔变细。这 些金属物质虽然功能强大,但是却不是化妆品中的合法处方内容,在化妆品中的 非法添加,会对使用效果产生巨大的不良副作用。此外,还有很多重金属是化妆 品生产环节中由于生产工序复杂、环境不佳而污染到化妆品中。 2.化妆品中重金属的危害 重金属成为了化妆品中占据比重较大的成分,虽然能够起到一定的美白、美 容效果,但是其危害性不容忽视。根据调查结果显示,近112个化妆品中汞元素 所占据的比重已经超出了国家的有关规定,还存在着百分之十的化妆品铅含量严 重超标。 2.1铅的危害 众所周知,铅的毒性比较强烈。在正常的情况下,铅的性质其实还是相对稳 定的。不过,一旦被融进食物或扩散进空气,则会随着这些物质流进身体内,并 被人体快速吸收。想要将铅排除体外,一种方式是通过运动出汗,将其排除,但 是如果铅进入到血液中,不仅很难 被排除,还会影响人体的造血功能,短时间内就会造成人头晕目眩、倦怠、 四肢酸痛等现象。如果摄入过多的铅元素,还会造成动脉硬化、心衰等情况发生,严重危及人们的生命安全。 2.2砷的危害

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准 重金属中特别是砷、汞、锡、铬、镉等具有显著的生物毒性,其危害性是空前的。重金属一旦进入土壤后,很难从土壤中移除。尽管土壤对重金属等有毒物质有一定的缓冲能力,但是大量重金属的存在会对土壤的理化性质、土壤微生物、土壤酶活性以及土壤生产能力产生明显的不良影响。重金属在土壤中的危害还具有长期性、隐蔽性和交互性的特点,所以土壤一旦被重金属污染,其危害性将是长远的。 如被某些重金属污染的土壤可能要100~200年才能恢复。土壤污染不仅导致土壤质量和生产力的降低,而且引起水、气环境质量的下降,严重的土壤污染将直接危及到生态安全、食品安全和人体健康,同时也影响着投资经商、对外贸易以及一些重要国际公约的履行,不利于我国的环境外交、全社会的稳定和经济增长,从而制约区域和国家的可持续发展。据报道,全国每年受重金属污染的粮食多达1 200万吨,因重金属污染而导致粮食减产高达1 000多万吨,合计经济损失至少200亿元。 从宏观来说,土壤受到重金属污染后,会影响植物生长状况,植物整体长势变差,根系发育不良,地上部生长矮小,叶片失色变形,果实畸形,最终产量下降,果实品质变差。土壤污染直接导致农产品品质不断下降,降低我国农产品的

国际市场竞争力。 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞等重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,我们开发出了重金属快速测定方法,可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定 现场测试 一、重金属快速检测仪检测原理: (一)、样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量是否超标。 (二)、各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三

重金属检测方法

重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析等。 1. 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry -AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右,可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中,定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以

土壤中重金属全量测定方法

精心整理 精心整理 版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化(王水+HClO 4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。

精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理

土壤中重金属全量测定方法(精)

版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶

水质中重金属危害及其检测方法

水质中重金属危害及其检测方法 水质中重金属危害及其检测方法 【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法 【关键词】水质;重金属;检测方法 水是人类的生命之源,在没有人为污染的情况,水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用,其值一般很低,不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展,工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放,污染了土壤,废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入,都使水中重金属含量急剧升高,导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径,很容易进入人体内,威胁人体健康。 一、重金属的危害 重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素,其中砷、硒是非金属,但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似,所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内,在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害,主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷,还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。 随着现代工农业的发展,重金属污染问题日趋严重。重金属污染,不同与其它类型污染,具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤,造成各类环境要素的直接污染;也可以在大气、水体和土壤中相互迁移,造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解,在环境中只能发生各种形态之间的相互转化,所以,重金属污染的消除往往更为困难,对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。 二、重金属的测定 我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放

土壤重金属检测内容

土壤重金属检测是常规的环境检测项目之一,土壤与农作物的种植密切相关,一旦土壤的重金属超标,重金属会通过农作物最终流向人们的身体,重金属对人的危害极为重大。 常规土壤重金属检测指标:铜、锌、镍、铅、铬、镉、汞、铁、锰、钼、钴、砷 土壤检测范围:农田重金属检测、果园或花场重金属检测、种植用地土壤重金属检测、等等 污泥检测范围:河流污泥检测、工业污水污泥检测、养殖污泥检测、等等 土壤重金属检测方法:X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、原子荧光光谱法、激光诱导击穿光谱法、原子吸收光谱法土壤是生态环境必要组成之一,如果土壤受到污染会带来一系列的连环影响,例如:雨水会把土壤中的重金属带到河流污染渔业,污染人类的饮用水,污染农作物等等。定期做土壤重金属检测有利用环境的可持续发展。 土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文围绕土壤常规重金属检测指标、土壤检测范围、污泥检测范围、土壤重金属检测方法等方面进行讲解。 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属

元素。 深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米,满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万,拥有700余万元的固定资产,拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机,压力试验机,甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室,甲醛释放量测试气候箱(智能式)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱仪(GC)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等大型仪器设备280多台,能满足现有检测项目的要求。

(word完整版)(整理)重金属检测方法汇总.,推荐文档

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性:长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60 多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性:决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1?10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在 0.01 ?0.001mg/L 之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 (四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。(五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953 年至1961 年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术 通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV )、原子吸收法(AAS )、原子荧光法(AFS )、电感耦合等离子体法(ICP )、X荧光光谱(XRF )、电感耦合等离子质谱法 (ICP-MS )。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS )分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分 析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数

(完整版)土壤重金属检测

土壤重金属检测 第一部分:样品的采集 一个完整的环境样品的分析,包括从采样开始到出报告,样品分析流程为:采样→样品处理→分析测定→整理报告,大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为:样品采集6.0%,样品处理61.0%,分析测试6.0%,数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性,即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类:不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具,分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类:GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类:样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等;安全防护用品:雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性,导致同一研究区域各土壤具有差异性,同一块土壤中不同点也具有差异,故在实地采样前,应先根据现场勘察和所搜集的有关资料,将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分,采样单元以土类和成土母质类型为主,其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定,原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中,如果用多个样点的样品分别进行分析,其平均值或其他统计值(如标准差或置信区间等)的可靠性,无疑要比单独取一个样品的分析结果更大,但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀,组成一个“混合样品”进行测定,工作量就可大为减少,而其测定值也可得到相近的代表性,因为混合样品的测定值,实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定; 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化(王水+HClO4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g(精确到0.0001 g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:植物消化完全为透明液体,无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比:10:1~20:1 提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以

试验室重金属检测程序

制药企业实验室重金属具体检查程序l 简述1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。中国药典2005年版二部附录ⅧH采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅(Pb)的限量表示。 1.2 由于实验条件不同,分为6种检查方法(第5、6种为欧洲药典检查方法):第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属;第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限量较低的品种。 1.3 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得“色斑”;如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。 1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.O~3.5,选用醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2.0ml调节 pH较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ml为佳,显色时间一般为2分钟。以10~20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。 1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。 2 仪器与用具 2.1 纳氏比色管应选玻璃质量较好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管,洗涤时避免划伤内壁。 2.2 滤器见中国药典2005年版二部附录ⅧH重金属检查法第四法附图,由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。 2.2.1 滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接,滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。 2.2.2 垫圈应内径光滑、大小相同,以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈,既可使滤膜与滤板紧密结合,又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。. 2.2.3 滤膜的直径为10mm,孔径为 3.Oμm,使用前在水中浸泡24小时以上,可使色斑均匀。 2.2.4 50ml注射器,应能与滤器上盖入口处紧密联接。 3 试药和试液 3.1 标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅O.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于10μ g的Pb)。 3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)与抗坏血酸等均按药

土壤重金属检测原子荧光光谱法介绍

盘点国内目前常用的几种土壤重金属检测方法 1.土壤;重金属;检测方法 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素。 近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康。 为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。 2.土壤中重金属检测方法 2.1土壤;重金属;检测方法——原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律,通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势,

并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题。 该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确,测定周期约为2小时,具有检出限低、精密度好,干扰少和操作简单方便,值得推广应用。 土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了一种常用的土壤重金属检测方法。在介绍检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了分析。 深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米,满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万,拥有700余万元的固定资产,拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机,压力试验机,甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室,甲醛释放量测试气候箱(智能式)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱仪(GC)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等

《土壤 重金属元素的测定 能量色散X射线荧光光谱法》地方标....doc

《土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱 法》地方标准编制说明 (送审稿) 一、工作简况 (一)任务来源 2016年5月5日,由陕西迪泰克新材料有限公司申请的地方标准立项,根据陕西省质量技术监督局下达的2016年度陕西省地方标准制定项目计划,批准《土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法》地方标准的制定,项目编号为SDBXM61-2016。 (二)起草单位、协作单位 起草单位:陕西迪泰克新材料有限公司 协作单位:西北工业大学、陕西省西咸新区秦汉新城管理委员会都市农业局 (三)主要起草人

二、制定标准的必要性和意义 随着现代工业技术的不断发展和环境污染的加剧,各种土壤污染问题带来的危害和次生环境下降,越来越受到国家层面的广泛关注。土壤重金属污染具有隐蔽性和滞后性等特点,可通过食物链累积危害人体健康,因此及时检测土壤中重金属元素的含量,对控制其进入人体有着重要的意义。 目前定量检测重金属元素的常用方法有:石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite furnace atomic absorption,GF-AAS)、火焰原子吸收分光光度法(Flame atomic absorption,F-AAS)、电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱法(Inductively coupled plasma spectrometry,ICP-S),冷原子吸收法(Cold atomic absorption method,CAA)和分光比色法(Spectral colorimetric method,COL)等,基本以“野外采样—室内风干—消解—化学分析”为主,这些实验室化学分析方法不仅采样耗时耗力,容易造成易挥发成分损失而导致分析出现误差,而且成本高,检测周期长。 X射线荧光光谱法(X-ray fluorescence spectrometry,XRF)能够克服实验室检测的上述缺点,满足土壤重金属快速、实时的检测需求,较实验室化学分析的成本降低了50-70%。X射线荧光光谱分析是通过检测受激发土壤样品中

土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤

土壤重金属测定I C P M S 实验操作步骤 The latest revision on November 22, 2020

18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法 1.目的 为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力,规范电感耦合等离子体质谱的使用。 2.适用范围 适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。操作该仪器进行检测人员需执证上岗。 3.职责 本作业指导书由质量技术部归口管理,操作人员应该持证上岗。 4.工作程序 试剂及仪器 试剂 除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯; b. 王水(1+1):取750ml盐酸与250ml硝酸混合后,加入1000ml水,摇匀。 c. 氩气(纯度≥%); d. 去离子水:分析用水GB/T 6682中的一级水,电阻率≥МΩ/cm。 e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质,按其证书及GB/T 602标准方 法配制; f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL;In 2O 3 ,100ug/ml 内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸(1+99)稀释至100ug/ml;内标工 作液In 2O 3 由内标储备液用5%王水稀释至10g/L

内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中,去离子水定容。 仪器 电感耦合等离子体质谱仪、电子天平(感量)、土壤研磨仪。 分析步骤 试样制备 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径)尼龙筛,混匀后备用。 试样消解 称取试样(精确至)于30ml聚四氟乙烯坩埚中,加入8ml混合酸(浓硝酸:氢氟酸:高氯酸=3:3:1),敞口250℃加热至高氯酸冒尽(此时样品已经完全蒸干),断电。待温度降到约180℃趁热加入8ml(1+1)王水,10ml内标混合液,混匀后放置过夜用于ICP上机。次日分取250ul消解液,加入5ml 3%的硝酸溶液,混匀用于ICP-MS上机。其中,ICP-MS测定所用内标为Re、Rh,ICP测定所用内标为In。 工作曲线的绘制 选择10个合适的地球化学一级标准物质(水系沉积物、土壤),按照步骤,制备相应的溶液,同时制备一份样品空白溶液,按以下仪器工作条件进行测定,并由计算机绘出工作曲线。 测定 按照ICP-MS仪器的操作规程,调整仪器至最佳工作状态,参考条件为RF功率1388W,冷却气( L/min)和雾化载气( L/min),样品以30 r/min速率进样(12滚柱),采样锥孔径为 mm,孔径为 mm截取锥在深度为 mm处采样,雾化室温度控制在3℃,采用跳峰模式数据采集(单峰采样点数为3),分析过程应用内标,采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后,按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。

相关文档