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氢化物发生原子荧光光度计技术要求

氢化物发生原子荧光光度计技术要求
氢化物发生原子荧光光度计技术要求

氢化物发生原子荧光光度计技术要求

1 主要用途

环境样品(水、土)中砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、汞(Hg)、硒(Se)、碲(Te)、锡(Sn)、锗(Ge)、铅(Pb)、锌(Zn)和镉(Cd)11种痕量元素分析。

2 工作环境要求

2.1 环境温度:10℃~35 ℃(或更宽);

2.2 相对湿度:0~80%(或更宽);

2.3 电源:交流220V(±10%),50Hz。

3 系统配置要求

3.1 仪器类型:全自动双道氢化物发生原子荧光光度计

3.2 主机配置

⑴原子荧光光度计1台套;

⑵自动进样器1台套;

⑶进样反应系统(间歇泵)1套;

⑷汞、砷、硒空心阴极灯各1支;

⑸密闭式石英炉原子化器1套;

⑹二级气液分离器1支;

⑺仪器正常工作所需要的其它组件(烟囱、石英炉芯、点火炉丝、调光器、

电源保险丝、电源线、接口电缆等)1套;

⑻专用安装工具1套;

⑼系统操作软件光盘1套;

⑽仪器使用说明书1本;

⑾软件操作手册1本;

⑿分析方法手册1本。

3.3 备件及消耗品

⑴进样反应系统备件1套

(包括:样品盘1个、载流槽1个、样品管154个、进样针10根、混

合反应块1个、泵管1套、连接管1套、三通1支)

⑵特制空心阴极灯:As、Hg、Se灯各2支。

4 技术性能指标要求

4.1光源:采用集束脉冲控制方式。

4.2光学系统:短焦距透镜聚光,无色散全密闭避光调光系统。

4.3 进样系统:全自动间歇泵进样系统。

4.4 原子化器:屏蔽式低温点火石英原子化器。

4.5 开机自检、气路自动控制、自动保护、自动报警。

4.6省气型气路自动控制、自动保护系统。

4.7具有断电保护功能。

4.8具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱装置。

4.9自动进样器位数:不少于130位。

4.10具备化学气相发生气液分离装置。

4.11可实现单点配置工作曲线,自动稀释高浓度样品。

4.12 采用Windows98/Me/2000/XP的中文窗口操作软件,可实现自动系统诊断、

自动样品测量、标准曲线法测量,多种报告格式,并备存专家帮助系统。

4.13标准的RS-232/485通讯。

4.14预留升级接口,与液相色谱等装置联用可做形态分析及价态分析。

4.15水中痕量汞检测,检出限0.0002μg/L。

4.16*检出限(DL)As、Se、Pb、Sb、Bi、Te、Sn ≤0.01μg/L;Hg、Cd ≤0.001μg/L;

Zn ≤1.0μg/L;Ge ≤0.05μg/L。

4.17*测量精度: RSD≤1.0%。

4.18*线性范围大于三个数量级。

5 服务要求

5.1 由仪器制造商授权的技术人员到现场免费进行安装调试,确保仪器技术指标验收合格,并在用户实验室免费培训操作技术人员2名。

5.2供货商向用户提供叁年的免费保修服务,保修期自用户验收合格签字之日起3年。

5.3供货商为用户提供产品终身技术服务。产品出现故障随时有响应,24小时内到现场履行维修服务义务。在保修期内仪器维修期不超过3天。

5.4 供货商将仪器合同额的15%留与用户作为质量保证金。维修期满后,供货商若按5.3之要求完成售后服务,则用户将质保金全额退还给供货商,否则不再返还质保金。

5.5仪器制造商应设有培训中心, 免费为用户培训技术人员贰人(不少于四天) 。

5.6 供货商为用户提供的随机软件应具有自主知识产权或软件产品厂商授权书,并保证用户具有免费升级的权利。

注明:该设备配套所需计算机、打印机由中国地质科学院水文地质环境地质研究所通过中央政府采购网自行采购,供货商在报价时不包括这两部分。

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东 前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十 二五”规划》,这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将 掀起重金属污染防治风暴,涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、 镉等重金属污染。未来五年据称国家计划投入750亿元,各地还要 将防治成效纳入政府领导考核内容。 作为重金属监控检测之一,砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷(即砒霜),二硫化三砷,三硫化二砷和五氧化二砷等。而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年,慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。 无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示,还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施,笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。 一、目前采用的检测方法 目前经常使用的检测方法有,(一)化学分析法:银盐法,砷斑法;(二)仪器分析法:氢化物原子荧光分光光度法,硼氢化物还原比色发,示波极谱法,无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ,石墨炉原子吸收法,电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统

的化学分析方法,还是比色法、分光光度法、原子吸收法等,这些方法都操作繁琐,分析时间长,灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器价格,我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法,加快了检测速度,提高了灵敏度及回收率,拓宽了线性范围。 二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤 其原理是,在酸性介质中,样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物:过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。待测元素的激发光源——特制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,产生原子荧光。根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样中的浓度。 我实验室使用的仪器为:北京科创海光双道原子荧光分光光度计AFS-3100,德国进口微波消解仪speedwave?MWS-3,电热板其实验步骤如下⑵-⑺: 1.标准系列配制准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、 2.0、4.0、6.0、10 mL于100 mL量瓶中,分别加入5.00 m L浓盐酸,20.0mL 15%硫脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。 2.样品的处理准确称量0.50g水产品肉糜,于消解罐中,加入1.0mL 浓硝酸,0.5mL30%双氧水,8.0mL水⑻,放置15分钟后放进微波消解仪中,按照编制好的程序:消解。消解液转移到25mL比色管中,用3ml的去离子

氢化物原子吸收法实验室基本要求

氢化物原子吸收法实验室基本要求原子吸收分光光度计属于大型精密仪器,对环境和操作人员素质都有一定要求,最好是经过专业培训有一定学历的操作人员,现提供以下参考意见。 一、仪器室环境要求及配套设备: 1.要有一个单独房间放置仪器。 2.室内有通风设备,抽气量1700-2500L/min,罩口离仪器通风窗40cm。 3.室内温度:15-30℃,湿度≤80%,有空调,防尘条件较好,没有腐蚀性气体。室内不要有强烈震动和强烈电磁干扰。 4.电压:220V±10%,频率50Hz±1Hz,有良好的接地线,所在相线波动最小 5 配有功率1KVA以上精密净化稳压电源。 6.接线板(三插头)2付,一付固定墙上,另一付可移动。 7. 工作台,长2.5×宽0.8平方米,高80cm,离墙50cm的大理石或水泥平台,贴面有橡皮板。 8. 标准液柜,根据工作任务大小配置,以便放置标准溶液和样品及仪器配 件。 二、氢化物原子吸收分析必备条件: 1.空心阴极灯:根据所要测元素配相应的空心阴极灯,另外购买 2.标准溶液:根据要测的元素进行配置相应元素的标准溶液,另外购买。 3.氮气(或氩气),钢瓶装,纯度99.6%以上。 三、化学处理室的要求及配套设备: 应用氢化物原子吸收分光光度计分析前,必须对样品进行前处理。如果有的单位已有化学分析室,一般就可利用原来的设备,缺什么再添什麽,如果没有化学实验室,要从事原子吸收分析,要具备以下基本条件(视分析对象定): 1.万分之一天平一台。 2.电热板1KV以。 3.烘箱1KV以上(根据需要)。 4.工作台,长3米,宽1米,高0.8米 5.玻璃器皿:数量根据实际情况和工作量采购,容量瓶(200 ml,100ml, 50ml),烧杯(150ml,200ml),试管(10ml),移夜管(1 ml,2ml,5ml,10ml),微量滴定管(含支架5ml,10ml),量筒(500ml),蒸馏 水瓶。 6.水池,有上下水。 7.去离子水或二次蒸馏水,定量滤纸。 8.盐酸,硝酸,硫酸,碘化钾、抗坏血酸、铁氢化钾、和其它根据测试 元素的不同所必备的相关的化学试剂。

AFS-230E型原子荧光光度计操作规程

AFS-230E型原子荧光光度计操作规程 一、仪器主要技术参数 光源:特制空心阴极灯,电调制,两灯交替短脉冲供电 光学系统:短焦距透镜聚光,无色散光系统 氢化物发生装置: 进样方式:130位自动进样器 双泵断续流动氢化物发生及气液分离系统 屏蔽式石英炉原子化器 全新阀阵列式自动流量 检测能力 二、操作条件 1、工作环境 温度:15-35℃湿度:≤75% 2、电力要求 电源:220V±10% 主机功率:≤400W 自动进样器:≤100W 断续流动系统:≤60W 计算机功率:≤250W 打印机功率:≤20W 三、操作程序 1、开机准备。 (1)打开实验室通风设备和电源开关; (2)安装待测元素的空心阴极灯; (3)检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块,确认系统管路正常; (2)安装待测元素的空心阴极灯; (3)检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块,确认系统管路正常; (4)开启氩气钢瓶调节出口压力为0.25MPa; (5)在载流槽中加入含5%盐酸的硼氢化钾溶液,确定原子化器去水装置水封中应该合适。

2、开机 (1)检查电源连接正确后,按断续流动、主机、电脑先后顺序开启电源; (2)打开电脑后进入Windows95/98/MC,双击屏幕的AFS-230E原子荧光仪,仪器自动进入AFS-230E操作系统,屏幕显示AFS-230E主题画面,同时电脑与主 机联机通讯,为要进行正常联机工作,要先确认主机和自动进样系统电源处 于打开状态; (3)用调光器、灯位调节钮和原子化器高度旋钮调整灯的位置和原子化器高度; (4)主机与电脑连接正常后,点击运行菜单中“点火”,点燃炉丝预热30分钟; (5)设置适当的样品盘位置于自动进样器,观察其吸液和排液是否正常,如有问题需要处理,同时准备标准系列实验样品的测量 3、测量 点击操作界面相应菜单中的选项,设置适当的工作条件,例如:首先点击(数据显示、工作曲线、模拟监视)3个工具条并弹出(数据显示、工作曲线、模拟监视)这3个对话框。再点击条件设置工作条来设置或做改动,仪器与测量的操作条件,主要包括负高压、总电流、载气流量、屏蔽电流、空白判别、断续流动程序、自动进样程序、标准样品参数等。 4、将待测标准样品及样品按照相应设定好的位置参数摆放好,然后开始依次测去数值。 5、点击空白测量按钮选中标准空白。 6、点击标准测量按钮选中标准曲线测量。弹出文件名对话框,然后输入名字,点击确定。 7、点击空白测量按钮选中的标准空白。 8、点击空白测量按钮选中的样品空白。弹出对话框选择1号样品空白。 9、点击样品测量按钮弹出文件名对话框后,问是否将标准曲线名字覆盖,点击确定。在“测量数据结果”面板中的“样品测量数据表”,再其中双击“序号”可对光道元素对应的样品形态和样品单位中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后设定样品标识、序列号及其起始行和终止行后点击确定按钮,开始出现测量结果。 10、测量结束后,点击文件,把需要的打印出来。 11、测量完毕后,先排掉系统的酸液,再用蒸馏水清洗一起管路,最后排空。 12、确认输液管的水分排空后,熄火并退出工作软件,关闭氩气瓶,电脑和主机。 13、打开泵管压块、松开泵管、擦拭滴漏的酸液。 四、注意事项

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法 【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的,本文对于两种方法原理做了一个简单的比较,侧重于参数设置的描述及注意事项。 【关键词】原子荧光法;氢化物发生-原子荧光光谱法;参数设置描述 1 原理比较 原子荧光法中,首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气,吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后,一部分原子被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,以辐射的形式释放出能量,形成原子荧光,原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关,即与试样中分析元素的浓度成正比。 原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素,特别是As,Sb,Bi,Cd,Hg等元素。一般情况下,测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。 氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应: NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑(过量) E为可以形成氢化物的元素,m可以等于或不等于n。 反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化,受光源(空心阴极灯)的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到高能级,并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量,在元素浓度较低的情况下,荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。 汞离子可以与硼氢化钠(或硼氢化钾)生成原子态的汞,在冷条件下(不需要产生氩氢火焰)可被激发出汞的原子荧光,一般称为冷原子蒸汽法。 2 原子荧光光度计的参数设置 2.1 光源 原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯,这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线,而且在结构上也有其特点,可以承受高脉冲电流的冲击,因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。 在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值,根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流,灯电流越大,检测到的荧光强度也越大,但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命,当灵敏度达到一定程度时,会造成标准曲线的弯曲,从而影响整个测量的准确度。 在工作时,要严格按照说明书中的方法调整元素灯的位置,使辐射光准确通过石英炉的上方,以达到最佳的分析灵敏度。 2.2 光电倍增管 海光仪器公司生产的原子荧光光度计采用无色散系统,因而仪器采用日盲光电倍增管来检测荧光信号,采用碲化銫光电阴极,其域值波长350nm,对可见光无反应,尽管如此,仍然不应把仪器安装在日光直射或光亮处。 光电倍增管的负高压越高,检测到的灵敏度越高,当采用较高的负高压时,应注意室内光线对基线的影响,当灵敏度可以满足要求时尽可能采用较低的负高压。

氢化物原子荧光光谱法分析条件Ge

锗(Ge) 基本物理参数 1.锗的原子荧光光谱 波长(nm) 249.80 270.96 259.25 275.46 265.12 303.91 265.16 326.95 269.13 主要的荧光线 265.12和265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光强度。 303.91和326.95(nm)为直跃线荧光。 2.氢化物的物理性质 氢化物熔点(℃)沸点(℃) GeH4 -166.9 -88.5 标准贮备溶液的配制 1.称取1.000g高纯锗于烧杯中,加数滴H2O2 ,数滴氨水及少量水,于沸水浴中溶 解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1mg / mLGe。 2.称取1.440g GeO2和50g草酸,溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀。此溶液为1mg/mLGe。 3.称取0.1000g金属锗,加热溶于3―5mL 30% 过氧化氢中,逐滴加入氨水至白色 沉淀溶解,用硫酸溶液(20% )中和并过量0.5mL,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液为100μg/mL Ge。 推荐分析条件 一.标准系列的配制 锗标准使用液0.5μg/mL。 吸取标准贮备液1mg/mL Ge,用1%(V/V)磷酸逐级稀释至0.5μg/mL Ge,用此溶液按下表配制标准系列。 标样号加入0.5 μg/mLGe 加入40% H3PO4浓度 标准体积体积 (mL)(mL)(μg/mL) S0 0.00 25 0.00 S1 1.00 25 0.01 S2 2.0 25 0.02 S3 4.00 25 0.04 S4 8.00 25 0.08 *用水稀释至最终体积为50mL。(容量瓶) 还原剂的配制 1.5% KBH4(W/V)溶液:称取1.0g KOH溶于200mL左右蒸馏水中,溶解后加入7.5g KBH4继续溶解,用水稀释至500mL,宜现用现配。

氢化物发生—原子吸收法的干扰产生机理及分类

氢化物发生—原子吸收法的干扰产生机理及分类 0 引言 Delina曾经对氢化物发生-原子吸收法中的干扰做了系统的分类,大致可以分为液相干扰和气相干扰俩大类,其中液相干扰又可以分为发生过程中的动力学干扰和发生效率干扰,而气相干扰又可以分成物理干扰和化学干扰,物理干扰又可以分成传输过程中的动力学干扰和传输效率干扰,化学干扰可以分为游离基数量引起的干扰和分析元素原子的衰减。 1 干扰的分类及定义 液相干扰产生在氢化物发生形成或形成的氢化物从样品溶液中逸出的过程中,它是由于氢化物发生速度的改变或者是由于发生效率的改变,即转化为氢化物的百分比的改变而引起的,气相干扰是氢化物传输过程中或在原子化器中产生的,可以分为传输过程干扰和原子化器中的干扰。 传输过程干扰发生在氢化物从样品溶液到原子化器的途中,包括分析元素氢化物的传输速度(传输动力学干扰)和损失(传输效率的干扰)引起的干扰。 原子化过程中的干扰包括游离基数量及分析元素原子的衰减所引起的干扰,其中产生游离基干扰的原因是干扰元素争夺游离基使其不够用来使分析元素原子化,产生分析元素衰减的原因是干扰元素加速了光路中游离的分析元素原子的衰减。 所谓“记忆性”干扰是指某种元素产生造成气相干扰之后,即使在以后的溶液中不含有该元素,干扰也继续存在,即存在着记忆效应。Delina提出的氢化物干扰是目前较为系统和细致的分类,这种分类方法原则上也适用于氢化物发生-原子荧光光谱法。 2 判别气相和液相干扰的方法 要想有效的客服干扰,就必须首先分清干扰是在液相还是在气相中产生,文献中曾经在判别气相和液相干扰方面做过一些工作。 2.1 同位素示踪法 Delina用示踪原子的方法来判别锡、砷、锑、铋、碲、铅、汞对硒的干扰,75Se进行试验,加入硼氢化钠产生氢化物之后,样品溶液与清洗的去离子水一同转移至测定的小瓶中,然后测定其放射性,并计算出溶液中残余的Se含量,在另外的实验中将填有活性炭的塑料管代替原子化器装在发生器的出口处,然后用同样方法测定活性炭吸收的SeH4的放射性,由此计算出Se发生的含量,实验发现汞和铅不产生干扰,只有砷和铋产生液相干扰,锡、砷、锑、铋、碲、产生很强的气相干扰,这种方法比较直观,但是由于使用了示踪原子,一般的实验室较难发现。 2.2 双发生器法 表1 将俩个基本一致的发生器(A和B)的出口相接再引入原子化器中,实验时分三个步骤。一、在A发生器中加入被测元素M及共存元素N,B发生器中加入空白溶液,测得信号值为A合;二、A发生器中加入被测元素M,B发生器中加入干扰元素N,测得信号为A分;三、A发生器中加入被测元素,B发生器中加入空白溶液,测得信号为A标,根据测量的结果即可判断干扰属于气相干扰还是液相干扰,判断的准则如表1。

原子荧光分光光度计

一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V,50Hz 1.2温度: 15~35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001μg/L;Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8% 2.2.5线性范围:≥三个数量级 *2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯 2.4气路设计(气路控制模块): 2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC) 2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源 2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min) *2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂) 2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS 9090722* 1、原理 原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活回到某一较低能态(常常是基态)而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有起特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量,这就是原子荧光光谱分析(AFS)。 根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开,可得:在实验条件固定,原子化效率固定时,原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。即: I f =αC (α为常数) 所以,AFS法是一种痕量元素的分析方法。。 HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物: NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H (2+n)H + E m+== EH n + H2 式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子,如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等,另外汞可以形成气态原子汞,镉和锌可生成气态组分,均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中,在此被原子化,然后受光源激发产生原子荧光。 2、仪器装置 AFS法的仪器装置主要由3各部分组成,即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。 激发光源是AFS的主要部分,可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长,能用于多元素分析,但检出限较差,常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等,具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器,是一个电加热的石英管,当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时,氢气被点燃并形成氩氢焰。

AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New

AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New

AFS系列原子荧光光度计作业指导书--

为规范AFS系列原子荧光光度计操作,使其精确测定物质的吸光度,制订本操作规程。 2.适用范围 本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。 3.职责 3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明,严格按操作规程操作,以确保其运行良好,使结果准确,并及时填写仪器使用记录,如发现异常应及时向科室负责人反应。 3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。 3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管,专人使用,经常询问、察看仪器的使用记录情况,定期联系法定单位检定校准,仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修,并做好维修记录。 4.操作程序 4.1安全操作注意事项和特别提示: 4.1.1所有用到的试剂均为优级纯,试剂配制用水为娃哈哈纯净水。 4.1.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜,然后用娃哈哈水冲洗干净,60°烘1 小时,待用。污染严重的器皿,可先用超声清洗。 4.1.3已清洗干净的器皿如果放置时间太长,使用前要用娃哈哈水重新冲洗。 4.1.4若样品中被测物含量很高,污染了仪器,则停止测试,立即清洗反应系统的管道、原 子化器等。 4.1.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质,避免使用玻璃材质。 4.1.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。 4.1.7仪器使用前应检查二级气液分离器(水封)中是否有水。 4.1.8测量前仪器应运行预热至少半小时。 4.1.9蠕动泵管定期滴加硅油,不测量时应打开压块,不能长时间挤压泵管。 4.2 仪器操作

1.打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意:插头凸处对准插座的凹处插入;不能带电拔插空心阴极灯。 2.检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。3.开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 4.按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。 二、系统设置 1.用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”,进入AFS—****软件操作系统。2.微机和主机连机通讯正常时,软件自动进入元素灯识别画面,用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后,按键盘删除键将其删除,确认无误后,用鼠标左键单击“确定(O)”。 3.在“文件(F)”下拉菜单中,分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”,进行系统自检,自检完毕后,用鼠标左键单击“关闭(C)”,退出自检(不必每次开机时都进行自检)。 4.在“文件(F)”下拉菜单中,选择“生成新数据库”或“连接数据库”,使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。 4.1生成新数据库:一个元素可以生成一个或几个数据库; 4.2连接数据库:对数据库已有的元素进行连接后,点击“索引”将所需文件 调出,使用调出文件的测量条件进行测量,不必每次生成数据库; 5.用鼠标左键单击“条件设置”,进入测试条件设置对话框,在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定(除对以下参数调整外,其他参数尽可能保持软件默认值)。 5.1 仪器条件:输入负高压、灯电流

氢化物-原子荧光光度计期间核查操作规程 JJG939-2009

AF7500型双道原子荧光光度计 期间核查操作规程 1. 目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2. 核查项目 标准曲线相关系数、精密度RSD、检出限(DL) 3. 使用的标准物质(核查标准) As砷标准溶液(1000μg/ml) 4. 核查依据 参照JJG 939-2009《非色散原子荧光光度计》检定规程 5. 核查方法 5.1测定条件:室温15℃-30℃,相对湿度小于80%。 5.2外观:要求仪器清洁、完整,没有影响仪器正常使用的缺陷。 5.3标准系列溶液的配制 硼氢化钾溶液:称取5gKOH,溶于1000mL纯水中,溶解后加入12g硼氢化钾,搅拌溶解后备用。可用硼氢化钠代替。 吸取0.10mL浓度为1.000mg/mL的砷储备液,转入1000mL容量瓶,用超纯水稀释至刻度,此溶液为0.10μg/mL砷的标准液。用此溶液按下表配制标准系列: *100g/L硫脲溶液:称取20g硫脲,溶于200mL纯水中,搅拌溶解后备用。

依次进样测定后绘出标准曲线,计算相关系数r和斜率b。 5.4检出限(DL)、精密度(RSD):调试仪器处于最佳工作状态,待仪器稳定后,相同的条件连续测量空白溶液11次,仪器自动进行统计测量计算。然后用上述系列溶液的标准曲线,微机自动计算出仪器的精密度RSD,检出限DL。RSD≤3%,DL≤0.4ng,标准曲线相关系数r≥0.997,仪器合格。 6. 结果处理 对仪器核查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态,应查找原因,并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。 7. 核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。 8. 相关记录 填写AF7500型双道原子荧光光度计期间核查记录表。

氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法

氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法 测定土壤中铅的比较 黄芳1,孙永泉1,张琰1,李绍南2 ( 1.苏州市农产品质量与环境监测站,苏州215011 2.苏州市环境监测站,苏州215004 ) 摘要:对于氢化物发生-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法这两种方法测定土壤中痕量铅的结果作了研究比较。试验结果表明,两种方法测定的样品含量、精密度和回收率之间无显著性差异。两种测定结果相对误差范围为-6.7%~2.7% ,相对标准偏差小于 5.5%,回收率在91.0%~107% 之间。 关键词:氢化物-原子荧光光谱法;石墨炉-原子吸收光谱法;铅;土壤;比较 Comparison Between the Determination of Lead in Soil by Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry and by Graphite-Furnace Atomic Absorption Spectrometry HUANG Fang 1,SUN Yongquan 1,ZHANG Yan 1,LI Shaonan 2 (1. Suzhou Agricultural Product Quality and Environment Monitoring Station , Suzhou 215011 ; 2.Suzhou Environment Monitoring Station ) Abstract: A comparative study of determination of lead in soil by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) and by graphite furnace-atomic absorption spectrometry (GF-AAS). It was shown by the experimental results that no significant difference of content in sample, precisions and recoveries were found between these two methods. Relative error of both kinds of results were in the range of - 6.7%~2.7%.RSD ' found were less than 5.5%,Recoveries obtained were in the range of 91.0%~107%. Keyword: HG-AFS; GF-AAS; Lead; Soil; Comparison 土壤中铅的测定,本实验室研究颇多。以往多用石墨炉-原子吸收光谱法测定[1 ,2,4],近 年又应用氢化物-原子荧光光谱法进行测定[3]。试验结果表明,两种方法测定土壤中铅的含量, 精密度和回收率均呈现良好的一致性,后者由于采用了流动注射技术,操作略感简便快速,但两种方法完全可视为等效方法。 1 试验部分

氢化物发生-原子荧光法

一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理 1. 2.概述 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,是一种优良的痕量分析技术。1974年,Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合,实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析(HG-AFS )。 氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素(As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等)经与还原剂硼氢化钾(钠)反应转换为挥发性共价化合物,借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子,基态原子吸收激发光源特定波长(频率)的能量(辐射)而被激发至高能态,而后,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系,据此进行待测元素的定量分析的。I f =aC+b 3.特点 (1)干扰少,谱线简单。待测元素与可能引起干扰的样品基体分离,消除了光谱干扰,仅需分光本领一般的分光光度计,甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。(2)灵敏度高,检出限低。(3)操作简单,适合于多元素同时测定,宜于实现自动化。(4)不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同,可进行价态分析。(5)硼氢化钾(钠)—酸还原体系,在还原能力,反应速度,自动化操作,干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。 4. 激发光源 激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分,一个理想的激发光源应具有 (1)强度高,无自吸,(2)稳定性好,噪声低,(3)辐射光谱重复性好,(4)操作容易,不需复杂的电源,(5)使用寿命长,(6)价格便宜,(7)发射的谱线要足够纯。 原子荧光法中所用的光源有:(1)蒸气放电灯,(2)连续光源—高压汞氙灯, (3)空心阴极灯,(6)无电极放电灯,(7)电感耦合等离子体,(8)温梯原子光谱灯,(9)可调谐染料激光。 氢化物发生-原子荧光法光谱法采用脉冲供电的空心阴极灯。 5. 原子化器 原子化器应具有下列特点:(1) 原子化效率高,(2)物理或化学干扰小,(3)

氢化物原子荧光法测定砷

氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解,取部分清液加入铁盐及混合预还原剂,在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液,直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 (1)砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中,适当用水稀释后,用盐酸调节溶液呈微酸性,补加40毫升盐酸,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 (2)锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中,加入20毫升盐酸,移入500毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 (3)砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升,锑标准储备液吸取2毫升,放入200毫升容量瓶中,加入40毫升盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含砷100μg/ml,锑10μg/ml。 (4)砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液(1)10毫升于200毫升容量瓶中,加入40毫升盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含砷5μg/ml,

锑0.5μg/ml。 (5)铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中,加入盐酸10毫升,溶解后移入1000毫升容量瓶:用1+1盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含铋1毫克。 (6)汞标准储备液 1mg/ml的汞,5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 (7)汞标准工作液:40ng/ml 20%王水 (8)铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升,放入500毫升容量瓶中,用20%王水稀释至刻度,此溶液含铋20μg/ml。 (9)铋标准工作液 吸取铋标准液(1)5毫升于100毫升容量瓶中,用20%王水稀释至刻度,摇匀,此溶液含铋1μg/ml(此标准可保存一周)。 3、试剂 (1)盐酸(优级纯) (2)硝酸(优级纯) (3)氢氧化钾(优级纯) (4)铁盐溶液:称取2克三氧化二铁(分析纯),热溶于100毫升盐酸中,然后移入2000毫升容量瓶中,补加盐酸700毫升:用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml,酸度为40%。

原子荧光光度计培训试题(答案)

AFS—230E原子荧光光度计培训考试试题 选择题 1、在以下说法中, 正确的是( 2 ) (A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 (B) 原子荧光分析属于光激发 (C) 原子荧光分析属于热激发 (D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发 2、原子化器的主要作用是:( 1 ) (A)将试样中待测元素转化为基态原子 (B)将试样中待测元素转化为激发态原子 (C)将试样中待测元素转化为中性分子 (D)将试样中待测元素转化为离子 3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 ) (A)阶跃荧光 (B)直跃荧光 (C)敏化荧光 (D)共振荧光 4、原子荧光的量子效率是指( 3 ) (A)激发态原子数与基态原子数之比 (B)入射总光强与吸收后的光强之比 (C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 (D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比 5、下述哪种光谱法是基于发射原理?( 2 ) (A) 红外光谱法 (B) 荧光光度法 (C) 分光光度法 (D) 核磁共振波谱法 二、填空题 1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成:、、和。 答案:光源(激发光源)、原子化器、光学系统(单色仪)、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案:分光系统、光电转换装置 3、在原子荧光分析的实际工作中,会出现空白大于样品强度的情况,这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案:荧光、干扰 4、在原子荧光分析中,样品分析时,标准溶液的应和样品完全一致,同时必须做。 答案:介质、空白 5、AFS仪器的光源中,微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。答案:精确度、准确度 三、判断题 1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应,因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。()

氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞.

氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞 闫军,金雨琴,陈文平 (北京出入境检验检疫局,北京100029) 摘要汞是有毒元素之一,如果食品中含汞超标对人体非常有害,造成疾病,有的甚至死亡,故对食品中Hg的测定十分重视,决不可以超标,以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多,如专用测汞仪,化学法,原子荧光,冷原子吸收以及氢化发生冷原子吸收法等,比较各种方法,我们认为氢化物发生冷原子吸收法较好,具有灵敏度关键词食品,汞,氢化物发生冷原子吸收法。 1实验部分 1. 1仪器与试剂 1.1. 1仪器 TAS 986原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器责任有限公司) WHG 102A2氢化物发生器(北京瀚时制作所) 纯水器,电阻率18.3MΩ·cm-1(HU─MAN公司制造,北京普析通用仪器公司中国总代理) 1.1.2 试剂 混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V) 高锰酸钾1%(W/V) 载流1%HCL(V/V) 介质4%H2SO4(V/V) 参照物:大米中Hg GBW—08508S,(购自国家标准物质中心) 1. 2实验步骤 1.2.1样品预处理 称取大米(广州来样)3g左右(标准至0.0001g)至于放有3~4粒玻璃珠的三角烧杯中,加入混酸10mL,过夜,次日置电炉板上缓缓加热(经常摇动一下三角

瓶)。加热约3h,驱除NO2,到瓶口冒HNO白烟,浓缩至1~2 mL小体积,取下冷却。用4%H2SO4转移至20 mL具塞试管中,加几滴1%的高锰酸钾呈紫红色,用4%H2SO4稀至刻度,摇匀备用。 1.2.2 实验 标准储备Hg溶液的浓度不能小于100μg/mL用此溶液逐级稀释配制成含汞 100ng/mL的溶液,用此溶液配制Hg的标准溶液系列。 于6支25mL容量瓶中分别加入100ng/mL的Hg溶液0.0、0.25、0.5、1.5、2.0、2.5mL配制成Hg的标准系列,其浓度为0.00、1.0、2.0、6.0、10.0ng/mL用 4%H2SO4稀释(滴几滴1%高锰酸钾)至刻度,使溶液呈粉紫色。工作曲线见图1相关系数r=0.9997 0.6405 0.5030 0.3656 0.2281 0.0907 0.0486 -1.000 1.420 3.840 6.26 8.680 11.1 浓度 ng/mL 图1 工作曲线 1.2.3测定条件 仪器测定条件见表1 表1 仪器条件

AFS830型原子荧光光度计操作说明

AFS-830型原子荧光光度计操作说明 1.使用前的准备 1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 1.3 准备好废液桶和超纯水。 1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上,清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 2.操作规程 2.1 检查线路,确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 2.2开机 2.2.1 启动计算机(数据处理系统)进入windows系统。 2.2.2 打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 2.2.3 卡上双泵。 2.2.4 电源开启顺序为:实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。 开机后应检查3个地方: (1) 元素灯是否点亮,汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水,若无应加入约1/3的超纯水。 2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件,进入AFS-830操作系统,进行如下操作: 如果是第一次运行程序,系统出现“仪器和用户参数”对话框,在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”,“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯,联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时,系统提示错误信息为“主机通讯错误”,此时应当检查:主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口(RS-232C 电缆及插头)是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时,软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。

氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制

分布:永善,海拔500~1000米。 栖息地:农作物、树林。 吸血习性:黄牛、水牛等。 46、亚柯虻T.subco rdiger L iu,1960 分布:昭通坝,海拔2000米。 栖息地:山间树林、农作物。 吸血习性:黄牛。 47、亚岷山虻T.subm in shanen sis chen et Xu, 1992 分布:巧家县,海拔2100米。 栖息地:山间树林。 吸血习性:黄牛,喜欢刺叮动物下腹部吸血。 48、天目虻T.tienm uen sis L iu,1962 分布:彝良、永善,海拔700~1200米。 栖息地:农作物、竹林、树林。 吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的颈部吸血。 49、三重虻T.trigem inu s Coqu illett,1898 分布:彝良县,海拔1200米。 栖息地:老树林、水沟树林。 吸血习性:黄牛。 50、亚布力虻T.yab lon icu s T akagi,1941 分布:威信县,海拔1100米。 栖息地:山间水沟沼泽、树林。 吸血习性:水牛,喜欢刺叮动物的阴部吸血。51、云南虻T.yunnanen sis L iu et W ang,1977 分布:永善、大关,海拔800~1200米。 栖息地:山间树林。 吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的背部吸血。 52、重脉虻T.signati p enn is po rtsch in sky,1897 分布:水富,海拔400米。 栖息地:水沟树林、竹林。 吸血习性:水牛、黄牛。 53、海氏虻T.haysi p h ili p,1956 分布:盐津、水富,海拔在300~400米 栖息地:河边树林。 吸血习性:水牛、黄牛。 54、高斑虻T.takasagoen sis Sh irak i,1918 分布:水富、永善,海拔300~600米。 栖息地:河边树林。 吸血习性:水牛、黄牛,喜欢刺叮动物腹部吸血。 参 考 文 献 1陆宝麟主编.中国重要医学动物鉴定手册.第一版,北京:人民卫生出版社,1982,237~342。 2云南医学动物名录.云南科技出版社,1989,84~90 3杨建设,许荣满.云南省北部虻科的新种及名表.吸血双翅目昆虫调查研究集刊.上海科学技术出版社,1993,72~78 4杨建设.云南省西北部虻类的调查.医学动物防制,1994,10 (1):40~42 氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制马永平 于明哲 扬惠芳 孙志伟 (宁夏银川市卫生防疫站银川750001) 砷的化合物在自然界广泛存在。由于含砷的农药和化学添加剂的使用,使水体和所加工的食品受到不同程度的污染,尤其水生生物、海洋甲壳动物对砷有很强的浓集能力,可浓缩水体中的砷高达3300倍。砷易被胃肠吸收,吸收率一般大于95%。血液中的砷不仅迅速分布于肝、肾、肠、脾、肺、还能通过胎盘屏障,且具有致畸、致癌作用[1]。为了准确地测定水和食品中砷,我们利用氢化物原子荧光光度法,对水和食品中的砷进行了质控测定。结果如下。 1 设备及方法1.1 仪器 1.1.1 北京海光A FS230全自动双道原子荧光分光光度计。 1.1.2 w idow s m e支持的系统操作及数据处理软件。 1.2 试剂 1.2.1 砷标准1000ug m l,购于国家标准物质中心。砷标准使用液:1.0ug m l。 1.2.2 硫脲2抗坏血酸溶液(50g L):5g硫脲+5g 抗坏血酸,用去离子水定容至100.0m l。临用现配。 1.2.3 盐酸(1+1);盐酸(5%)5m l盐酸加水至

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物,Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类: ⑴金属—酸还原体系(Marsh反应) ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2(气体) 式中 E m+代表待测元素, EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系: 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系: If=aC

二、仪器组成: 1原子荧光仪器由三部分组成:激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源:HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求:高强度、高稳定性 3原子化器:高原子化效率、低背景 4检测系统:包括光路及电路两部分 光路:分有色散系统和非色散系统两种 电路:高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序: 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后,再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件,关仪器的主机电源开关,打开计算机的电源开关,关电脑电源。 2光路的调节方法: 打开主机电源后,灯室内灯应该点亮(注意Hg灯可能不亮,用电子脉冲枪激发)。 用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上(调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现) 3更换元素灯

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