浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS

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1、原理

原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。

根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。即：

I f =αC （α为常数）

所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。。

HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：

NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H

（2+n）H + E m+== EH n + H2

式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。

2、仪器装置

AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。

激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。

3、特点

HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面：

一、氢化物的发生进样具有一下有点：

（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰；

（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；（3）连续氢化物发生装置易于实现自动化；

（4）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。

二、HG-AFS法对于HG-AAS法具有以下优点：

（1）采用无色散系统的HG-AFS仪光路简单、光程短，因而光损失少，还可同时测量几条荧光谱线。此外，处于200~290nm的谱线，正是日盲光电倍增管灵敏度最好的波段，大大提高了方法的灵敏度。

（2）HG-AFS法可以同时测定两种或两种以上可形成氢化物的元素，不仅大大提高了工作效率，成本也大为降低。

（3）目前是用的原子化器有一下优点：有二次原子化的机会，石英炉内表面性质对原子化过程影响较小，不需经常处理，原子化充分等。

（4）在气相中，HG-AFS的干扰要比HG-AAS小很多，对于复杂的样品一般不经分离就可以直接测定。

（5）除上述所说优点外，HG-AFS法还有线性范围大，在As、Se 的测定上占有优势。

4、应用

HG-AFS法自提出以来，就因为其对于较难分析的无机污染物，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗、汞等所显示出的独特优点而备受分析工作者的青睐。经过研究人员的不断努力，目前该方法已经成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法，在环境保护、水质分析、地质等领域有了很多应用。

在这里将列举几个典型的例子，用具体例子显现HG-AFS法的优点。

一、断续流动氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量硒

微量元素硒在医学领域中有着十分重要的生物学意义，目前测硒的方法有比色法、电化学法、氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光法、断续流动进样方式等。比色法灵敏度低，试剂不稳定；电化学方法干扰严重；氢化物原子吸收法灵敏度

高，但是线性范围窄；而AFS法具有灵敏度高、共存元素干扰小、线性范围宽、方法简便快速等优点；而断续流动进样方式的应用，克服连续进样浪费试液、流动注射装置复杂等缺点，利用计算机控制，具有稳定性好、精密度高、采样量小、易于操作等优点。【1】

基本原理是在盐酸介质中，用硼氢化钠还原四价硒为硒化氢，以氩气作载气将硒化氢从母液中分离，并导入石英炉原子化器中原子化。以硒特种空心阴极灯做激发光源，是硒原子发出荧光，荧光强度在一定范围内与硒的含量成正比。

二、HG-AFS法对中药材中Hg的形态的分析

不同形态汞的化合物毒性差别较大，有机汞较其相应价态无机汞的毒性大。除大分子络合物如蛋白质-汞外，比较稳定的小分子络合物，如半胱氨酸汞、谷胱甘肽汞等有显著的药理作用。上述络合物可能是朱砂在人体内的主要有效成分，而且其毒性远远小于处方中的HgCl2。中药中不同形态的汞含量较低，因此，利用AFS区分中药中的汞形态有重要意义。

有文献报道称，采用断续流动蒸气发生-AFs法成功地对牛黄清心复方剂中的原生药、残渣、悬浮态、可溶态无机汞和有机汞进行了测定，用硫脲一柠檬酸作掩蔽剂消除干扰。这种连续萃取方法分析水相和乙醇相中的汞，和传统的连续萃取法、聚焦微波萃取法和索氏萃取法相比较，HG—AFs测定不同形态的汞具有很高的灵敏度和准确性。【2】

5、问题与展望

根据文献报道，HG-AFS主要在中药中砷、汞、硒、镉、铅、锑和锗的分析中得到了应用，但由于许多试样（如中药）中金属元素含量较低，且基体较为复杂，还需要进一步提高检测方法的灵敏度和重现性；而对中药中铋、锡和碲等元素的分析尚未见报道，其应用技术还需进一步研究。

样品的污染和损失是元素形态分析中的一个共同问题。一方面在待测样品的制备、分离过程中，由于样品容易受到试剂和环境中的元素污染，使检测误差增大；另一方面由于微量元素与有机配体的结合较弱，在处理和分离过程中容易发生元素吸附或配体交换等现象，造成微量元素的损失而使回收率降低。而微型分离技术及联用技术的发展和应用，将有望解决这些问题。

将电化学氢化物发生技术与AFS联用，用于分析中药中的微量金属元素，可

以大大提高氢化物发生效率，解决干扰问题，并有望得到很低的检出限。将固相微萃取技术与HG—AFs结合，有望减少干扰，提高检测灵敏度。

由于HG-AFS法具有其它分析方法所无法比拟的优势，而色谱技术有很高的分析性能，目前HPLC-HG-AFS、GC-HG-AFS、IC-HG-AFS联用技术已在环境样品中砷、铅等元素的形态和价态分析中得到应用。随着样品前处理技术、富集分离技术及接口技术的不断完善，HG-AFS必将在中微量和痕量金属元素的总量和形态分析中得到更为广泛的应用。【3】

6、参考文献：

【1】杨莉丽，张德强，高英等. [J]. 光谱学与光谱分析，2003，23（2）：368-370.

【2】杨莉丽，李娜，张德强等．[J]．光谱实验室，2003，20(5)：68l一685．

【3】王畅，郭鹏然，陈杭亭等. [J]. 分析测试报，2009，28（4）：501-508.

冯玉红主编. 《现代仪器分析实用教程》. 北京大学出版社2008

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东 前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十 二五”规划》，这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将 掀起重金属污染防治风暴，涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、 镉等重金属污染。未来五年据称国家计划投入750亿元，各地还要 将防治成效纳入政府领导考核内容。 作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。 无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。 一、目前采用的检测方法 目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ，石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统

的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。 二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤 其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。待测元素的激发光源——特制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，产生原子荧光。根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样中的浓度。 我实验室使用的仪器为：北京科创海光双道原子荧光分光光度计AFS-3100，德国进口微波消解仪speedwave?MWS-3,电热板其实验步骤如下⑵-⑺： 1.标准系列配制准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、 2.0、4.0、6.0、10 mL于100 mL量瓶中，分别加入5.00 m L浓盐酸，20.0mL 15％硫脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。 2.样品的处理准确称量0.50g水产品肉糜，于消解罐中，加入1.0mL 浓硝酸，0.5mL30%双氧水，8.0mL水⑻，放置15分钟后放进微波消解仪中，按照编制好的程序：消解。消解液转移到25mL比色管中，用3ml的去离子

1 原子荧光光谱法的基本原理

1 原子荧光光谱法的基本原理 1.1 原子荧光光谱法原理 原子荧光光谱法（AFS)是原子光谱法中的一个重要分支，是介于原子发射(AES）和原子吸收（AAＳ)之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：固态、液态样品在消化液中经过高温加热，发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态,将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下，转化成特定价态，还原剂 KBH 4 反应产生氢化物和氢气，在载气（氩气)的推动下氢化物和氢气被引入原子化器(石英炉）中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射,其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,检测器测定原子发出的荧光而实现对元素测定的痕量分析方法。1.2 原子荧光的类型 原子荧光是一种辐射的去活化(ｄｅcactｉｖatioｎ)过程。当有原子吸收由一合适的激发光源发射出的特征波长辐射后被激发，接着辐射区活化而发射出荧光。基本上，荧光线的波长和激发线的波长相同,也有可能比激发线的波长长，但比激发线波长短的情况也有，但不多。原子荧光有5中基本类型:①共振荧光。即激发波长与产生的荧光波长相同时，这种荧光称为共振荧光,是原子荧光分析中最常用的一种荧光;②直跃线荧光。即激发波长大于产生的荧光波长相同时，这种荧光称为直跃线荧光；③阶跃线荧光。即激发波长小于产生的荧光波长相同 时,这种荧光称为阶跃线荧光;④热助阶跃线荧光.既原子吸收能量由基态E 激发 至E 2能级时,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至于E 2 相近的较高能级 E 3，当其由E 3 跃迁到较低能级E 1 时所发射的荧光，称为热助阶跃线荧光;⑤热助 反Stokes荧光。即电子从基态E 0邻近的Ｅ ２ 能级激发至E ３ 能级时，其荧光辐射 过程可能是由Ｅ ３回到Ｅ 所发出的荧光成为热助反Sｔokes荧光。 1．3 汞的检测方法 汞及其化合物属于剧毒物质,是国际国内进出口商品中一项重要理化指标。汞在体内达到一定量时，将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损害。汞测定方法有冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法、原子荧光光谱分析法、电热原子吸收

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法

原子荧光法与氢化物发生—原子荧光光谱法 【摘要】氢化物发生-原子荧光光谱法是在原子荧光的基础上发展起来的，本文对于两种方法原理做了一个简单的比较，侧重于参数设置的描述及注意事项。 【关键词】原子荧光法；氢化物发生-原子荧光光谱法；参数设置描述 1 原理比较 原子荧光法中，首先将分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气，吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后，一部分原子被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，以辐射的形式释放出能量，形成原子荧光，原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关，即与试样中分析元素的浓度成正比。 原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素，特别是As，Sb，Bi，Cd，Hg等元素。一般情况下，测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。 氢化物发生-原子荧光光谱法基于下列反应： NaBH4+3H2O+HCI→H3BO3+NaCI+8H.→EHn+H2↑（过量） E为可以形成氢化物的元素，m可以等于或不等于n。 反应生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化，受光源（空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到高能级，并在回到低能级的过程中以原子荧光的形式辐射出能量，在元素浓度较低的情况下，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。 汞离子可以与硼氢化钠（或硼氢化钾）生成原子态的汞，在冷条件下（不需要产生氩氢火焰）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。 2 原子荧光光度计的参数设置 2.1 光源 原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯，这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线，而且在结构上也有其特点，可以承受高脉冲电流的冲击，因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。 在软件控制中显示的灯电流值为脉冲电流值，根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流，灯电流越大，检测到的荧光强度也越大，但同时也会不同程度的缩短灯的使用寿命，当灵敏度达到一定程度时，会造成标准曲线的弯曲，从而影响整个测量的准确度。 在工作时，要严格按照说明书中的方法调整元素灯的位置，使辐射光准确通过石英炉的上方，以达到最佳的分析灵敏度。 2.2 光电倍增管 海光仪器公司生产的原子荧光光度计采用无色散系统，因而仪器采用日盲光电倍增管来检测荧光信号，采用碲化銫光电阴极，其域值波长350nm，对可见光无反应，尽管如此，仍然不应把仪器安装在日光直射或光亮处。 光电倍增管的负高压越高，检测到的灵敏度越高，当采用较高的负高压时，应注意室内光线对基线的影响，当灵敏度可以满足要求时尽可能采用较低的负高压。

氢化物原子荧光光谱法分析条件Ge

锗（Ge) 基本物理参数 1.锗的原子荧光光谱 波长（nm) 249.80 270.96 259.25 275.46 265.12 303.91 265.16 326.95 269.13 主要的荧光线 265.12和265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光强度。 303.91和326.95(nm)为直跃线荧光。 2.氢化物的物理性质 氢化物熔点（℃）沸点（℃） GeH4 -166.9 -88.5 标准贮备溶液的配制 1.称取1.000g高纯锗于烧杯中，加数滴H2O2 ,数滴氨水及少量水，于沸水浴中溶 解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mg / mLGe。 2.称取1.440g GeO2和50g草酸,溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液为1mg/mLGe。 3.称取0.1000g金属锗，加热溶于3―5mL 30% 过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色 沉淀溶解,用硫酸溶液(20% )中和并过量0.5mL,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。此溶液为100μg/mL Ge。 推荐分析条件 一.标准系列的配制 锗标准使用液0.5μg/mL。 吸取标准贮备液1mg/mL Ge，用1%(V/V)磷酸逐级稀释至0.5μg/mL Ge，用此溶液按下表配制标准系列。 标样号加入0.5 μg/mLGe 加入40% H3PO4浓度 标准体积体积 （mL）（mL）(μg/mL) S0 0.00 25 0.00 S1 1.00 25 0.01 S2 2.0 25 0.02 S3 4.00 25 0.04 S4 8.00 25 0.08 *用水稀释至最终体积为50mL。（容量瓶） 还原剂的配制 1.5% KBH4（W/V）溶液：称取1.0g KOH溶于200mL左右蒸馏水中，溶解后加入7.5g KBH4继续溶解，用水稀释至500mL，宜现用现配。

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS 9090722* 1、原理 原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。 根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。即： I f =αC （α为常数） 所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。。 HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物： NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H （2+n）H + E m+== EH n + H2 式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。 2、仪器装置 AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。 激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。

氢化物-原子荧光光度计期间核查操作规程 JJG939-2009

AF7500型双道原子荧光光度计 期间核查操作规程 1. 目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2. 核查项目 标准曲线相关系数、精密度RSD、检出限（DL） 3. 使用的标准物质（核查标准） As砷标准溶液（1000μg/ml） 4. 核查依据 参照JJG 939-2009《非色散原子荧光光度计》检定规程 5. 核查方法 5.1测定条件：室温15℃-30℃，相对湿度小于80%。 5.2外观：要求仪器清洁、完整，没有影响仪器正常使用的缺陷。 5.3标准系列溶液的配制 硼氢化钾溶液：称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后备用。可用硼氢化钠代替。 吸取0.10mL浓度为1.000mg/mL的砷储备液，转入1000mL容量瓶，用超纯水稀释至刻度，此溶液为0.10μg/mL砷的标准液。用此溶液按下表配制标准系列： *100g/L硫脲溶液：称取20g硫脲，溶于200mL纯水中，搅拌溶解后备用。

依次进样测定后绘出标准曲线，计算相关系数r和斜率b。 5.4检出限（DL）、精密度（RSD）：调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液11次，仪器自动进行统计测量计算。然后用上述系列溶液的标准曲线，微机自动计算出仪器的精密度RSD，检出限DL。RSD≤3％，DL≤0.4ng，标准曲线相关系数r≥0.997,仪器合格。 6. 结果处理 对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。 7. 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。 8. 相关记录 填写AF7500型双道原子荧光光度计期间核查记录表。

氢化物发生-原子荧光法

一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理 1. 2.概述 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。 氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。I f =aC+b 3.特点 (1)干扰少，谱线简单。待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。（2）灵敏度高，检出限低。（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。 4. 激发光源 激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有 （1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。 原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯， （3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。 氢化物发生-原子荧光法光谱法采用脉冲供电的空心阴极灯。 5. 原子化器 原子化器应具有下列特点:(1) 原子化效率高，（2）物理或化学干扰小，（3）

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法： 配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同测定条件下，测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线，由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂，待测元素含量很低时，应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液（cO）: 浓度依次为：cX ，cX+cO ，cX+2cO ，cX+3cO ，cX+4cO … 分别测得吸光度为：AX ，A1 ，A2 ，A3 ，A4 … 直线外推法：以A对浓度c做图得一直线，图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法： (4)内标法： 在标准试样和被测试样中，分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择：内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质，样品中不存在，用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义： 在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值（即分析校正曲线的斜率） PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义： 适当置信度下，能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液，经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

氢化物原子荧光法测定砷

氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 1、方法提要 样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。 2、标准配制 （1）砷标准储备液 准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1毫克。 （2）锑标准储备液 准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锑0.1毫克。 （3）砷锑混合标准液 将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷100μg/ml，锑10μg/ml。 （4）砷锑混合标准工作液 吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含砷5μg/ml，

锑0.5μg/ml。 （5）铋标准储备液 准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。 （6）汞标准储备液 1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。 （7）汞标准工作液：40ng/ml 20%王水 （8）铋标准液 将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20μg/ml。 （9）铋标准工作液 吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1μg/ml（此标准可保存一周）。 3、试剂 （1）盐酸（优级纯） （2）硝酸（优级纯） （3）氢氧化钾（优级纯） （4）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700毫升：用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含三氧化二铁1mg/ml，酸度为40%。

氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法

氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法 测定土壤中铅的比较 黄芳1，孙永泉1，张琰1，李绍南2 ( 1.苏州市农产品质量与环境监测站，苏州215011 2.苏州市环境监测站，苏州215004 ) 摘要：对于氢化物发生－原子荧光光谱法和石墨炉－原子吸收光谱法这两种方法测定土壤中痕量铅的结果作了研究比较。试验结果表明，两种方法测定的样品含量、精密度和回收率之间无显著性差异。两种测定结果相对误差范围为-6.7%~2.7% ，相对标准偏差小于 5.5%，回收率在91.0%~107% 之间。 关键词：氢化物－原子荧光光谱法；石墨炉－原子吸收光谱法；铅；土壤；比较 Comparison Between the Determination of Lead in Soil by Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry and by Graphite-Furnace Atomic Absorption Spectrometry HUANG Fang 1，SUN Yongquan 1，ZHANG Yan 1，LI Shaonan 2 (1. Suzhou Agricultural Product Quality and Environment Monitoring Station , Suzhou 215011 ； 2.Suzhou Environment Monitoring Station ) Abstract: A comparative study of determination of lead in soil by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) and by graphite furnace-atomic absorption spectrometry (GF-AAS). It was shown by the experimental results that no significant difference of content in sample, precisions and recoveries were found between these two methods. Relative error of both kinds of results were in the range of - 6.7%~2.7%.RSD ' found were less than 5.5%,Recoveries obtained were in the range of 91.0%~107%. Keyword: HG-AFS; GF-AAS; Lead; Soil; Comparison 土壤中铅的测定，本实验室研究颇多。以往多用石墨炉-原子吸收光谱法测定[1 ，2，4]，近 年又应用氢化物-原子荧光光谱法进行测定[3]。试验结果表明，两种方法测定土壤中铅的含量， 精密度和回收率均呈现良好的一致性，后者由于采用了流动注射技术，操作略感简便快速，但两种方法完全可视为等效方法。 1 试验部分

氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制

分布:永善,海拔500～1000米。 栖息地:农作物、树林。 吸血习性:黄牛、水牛等。 46、亚柯虻T.subco rdiger L iu,1960 分布:昭通坝,海拔2000米。 栖息地:山间树林、农作物。 吸血习性:黄牛。 47、亚岷山虻T.subm in shanen sis chen et Xu, 1992 分布:巧家县,海拔2100米。 栖息地:山间树林。 吸血习性:黄牛,喜欢刺叮动物下腹部吸血。 48、天目虻T.tienm uen sis L iu,1962 分布:彝良、永善,海拔700～1200米。 栖息地:农作物、竹林、树林。 吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的颈部吸血。 49、三重虻T.trigem inu s Coqu illett,1898 分布:彝良县,海拔1200米。 栖息地:老树林、水沟树林。 吸血习性:黄牛。 50、亚布力虻T.yab lon icu s T akagi,1941 分布:威信县,海拔1100米。 栖息地:山间水沟沼泽、树林。 吸血习性:水牛,喜欢刺叮动物的阴部吸血。51、云南虻T.yunnanen sis L iu et W ang,1977 分布:永善、大关,海拔800～1200米。 栖息地:山间树林。 吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的背部吸血。 52、重脉虻T.signati p enn is po rtsch in sky,1897 分布:水富,海拔400米。 栖息地:水沟树林、竹林。 吸血习性:水牛、黄牛。 53、海氏虻T.haysi p h ili p,1956 分布:盐津、水富,海拔在300～400米 栖息地:河边树林。 吸血习性:水牛、黄牛。 54、高斑虻T.takasagoen sis Sh irak i,1918 分布:水富、永善,海拔300～600米。 栖息地:河边树林。 吸血习性:水牛、黄牛,喜欢刺叮动物腹部吸血。 参　考　文　献 1陆宝麟主编.中国重要医学动物鉴定手册.第一版,北京:人民卫生出版社,1982,237～342。 2云南医学动物名录.云南科技出版社,1989,84～90 3杨建设,许荣满.云南省北部虻科的新种及名表.吸血双翅目昆虫调查研究集刊.上海科学技术出版社,1993,72～78 4杨建设.云南省西北部虻类的调查.医学动物防制,1994,10 (1):40～42 氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制马永平　于明哲　扬惠芳　孙志伟 (宁夏银川市卫生防疫站银川750001) 砷的化合物在自然界广泛存在。由于含砷的农药和化学添加剂的使用,使水体和所加工的食品受到不同程度的污染,尤其水生生物、海洋甲壳动物对砷有很强的浓集能力,可浓缩水体中的砷高达3300倍。砷易被胃肠吸收,吸收率一般大于95%。血液中的砷不仅迅速分布于肝、肾、肠、脾、肺、还能通过胎盘屏障,且具有致畸、致癌作用[1]。为了准确地测定水和食品中砷,我们利用氢化物原子荧光光度法,对水和食品中的砷进行了质控测定。结果如下。 1　设备及方法1.1　仪器 1.1.1　北京海光A FS230全自动双道原子荧光分光光度计。 1.1.2　w idow s m e支持的系统操作及数据处理软件。 1.2　试剂 1.2.1　砷标准1000ug m l,购于国家标准物质中心。砷标准使用液:1.0ug m l。 1.2.2　硫脲2抗坏血酸溶液(50g L):5g硫脲+5g 抗坏血酸,用去离子水定容至100.0m l。临用现配。 1.2.3　盐酸(1+1);盐酸(5%)5m l盐酸加水至

原子吸收光谱法的研究现状及展望

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要：本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程，阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理，综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词：原子吸收；分析；现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出，从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正，从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉，从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来，随着科研水平的不断提升，对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求，仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势，已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法，成为普及度最高的仪器分析方法之一，它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%，石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L～μg/L级的金属，是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少，选择性好，多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品，即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如，它不能对多种元素同时分析，对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意，对共振谱线处于真空紫外区的元素，如P、S等还无法测定。

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i／g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c／λ =（6.63×10-34）×（3×108）÷（285.31×10-9） =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比： Ni／N0＝（g i／g0）×e-ΔEi／kT 其中: g i／g0=3 ΔEi／kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得： Ni／N0＝5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm／mm，欲测定Si251.61nm的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？ 答： 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =（251.92-251.61）/1.6 =0.19mm S1＜S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。 答： 原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于： 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

氢化物发生原子荧光光度计技术要求

氢化物发生原子荧光光度计技术要求 1 主要用途 环境样品（水、土）中砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、汞(Hg)、硒(Se)、碲(Te)、锡(Sn)、锗(Ge)、铅(Pb)、锌(Zn)和镉(Cd)11种痕量元素分析。 2 工作环境要求 2.1 环境温度：10℃～35 ℃（或更宽）； 2.2 相对湿度：0～80%（或更宽）； 2.3 电源：交流220V（±10%），50Hz。 3 系统配置要求 3.1 仪器类型：全自动双道氢化物发生原子荧光光度计 3.2 主机配置 ⑴原子荧光光度计1台套； ⑵自动进样器1台套； ⑶进样反应系统（间歇泵）1套； ⑷汞、砷、硒空心阴极灯各1支； ⑸密闭式石英炉原子化器1套； ⑹二级气液分离器1支； ⑺仪器正常工作所需要的其它组件（烟囱、石英炉芯、点火炉丝、调光器、 电源保险丝、电源线、接口电缆等）1套； ⑻专用安装工具1套； ⑼系统操作软件光盘1套； ⑽仪器使用说明书1本； ⑾软件操作手册1本； ⑿分析方法手册1本。 3.3 备件及消耗品 ⑴进样反应系统备件1套 （包括：样品盘1个、载流槽1个、样品管154个、进样针10根、混 合反应块1个、泵管1套、连接管1套、三通1支） ⑵特制空心阴极灯:As、Hg、Se灯各2支。 4 技术性能指标要求 4.1光源：采用集束脉冲控制方式。

4.2光学系统：短焦距透镜聚光，无色散全密闭避光调光系统。 4.3 进样系统：全自动间歇泵进样系统。 4.4 原子化器：屏蔽式低温点火石英原子化器。 4.5 开机自检、气路自动控制、自动保护、自动报警。 4.6省气型气路自动控制、自动保护系统。 4.7具有断电保护功能。 4.8具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱装置。 4.9自动进样器位数：不少于130位。 4.10具备化学气相发生气液分离装置。 4.11可实现单点配置工作曲线，自动稀释高浓度样品。 4.12 采用Windows98/Me/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、 自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式，并备存专家帮助系统。 4.13标准的RS-232/485通讯。 4.14预留升级接口，与液相色谱等装置联用可做形态分析及价态分析。 4.15水中痕量汞检测，检出限0.0002μg/L。 4.16*检出限（DL）As、Se、Pb、Sb、Bi、Te、Sn ≤0.01μg/L；Hg、Cd ≤0.001μg/L； Zn ≤1.0μg/L；Ge ≤0.05μg/L。 4.17*测量精度: RSD≤1.0%。 4.18*线性范围大于三个数量级。 5 服务要求 5.1 由仪器制造商授权的技术人员到现场免费进行安装调试，确保仪器技术指标验收合格，并在用户实验室免费培训操作技术人员2名。 5.2供货商向用户提供叁年的免费保修服务，保修期自用户验收合格签字之日起3年。 5.3供货商为用户提供产品终身技术服务。产品出现故障随时有响应，24小时内到现场履行维修服务义务。在保修期内仪器维修期不超过3天。 5.4 供货商将仪器合同额的15％留与用户作为质量保证金。维修期满后，供货商若按5.3之要求完成售后服务，则用户将质保金全额退还给供货商，否则不再返还质保金。 5.5仪器制造商应设有培训中心, 免费为用户培训技术人员贰人（不少于四天) 。 5.6 供货商为用户提供的随机软件应具有自主知识产权或软件产品厂商授权书，并保证用户具有免费升级的权利。

液相色谱原子荧光光谱联用方法通则

《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 （征求意见稿） 编制说明 中国广州分析测试中心 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 广东省地方标准起草小组 2017年10月 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 （征求意见稿）编制说明 一、任务来源和起草单位 本标准根据广东省质监局《关于批准下达2016年省地方标准制修订计划项目（第二批）的通知》（粤质监标函[2017] 106号）立项，要求中国广州分析测试中心承担广东省地方标准《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》的制定任务。 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口管理，中国广州分析测试中心负责组织制定。 二、标准制订的目的和意义 目前国内重金属污染情况较为严重，受能源及冶金工业影响，进入环境中的砷、汞等重金属已成为全球性的污染物质。其中1956年日本发生甲基汞中毒引起“水俣病”震惊全球，不同形态的砷其毒性也大不同。在各个领域内对重金属污染物以及其形态的分析检

测技术应用迫在眉睫。 同时，液相色谱-原子荧光光谱联用仪（简称：LC-AFS）具备对能形成氢化物或原子蒸气如砷、硒、锑、汞等元素的不同形态进行定性定量分析的能力。 本标准拟研究制订液相色谱-原子荧光光谱联用方法的使用通则，为各应用液相色谱-原子荧光光谱联用仪器进行分析的方法提供依据，以此规范液相色谱-原子荧光光谱联用仪器 三、标准的制定过程 （1）成立《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准制定工作组。 依据项目计划和标准化工作程序，工作组于2017年2月成立，工作组成员中国广州分析测试中心的有关技术人员。 （2）调研和资料收集。 根据粤质监标函[2017] 106号下达的广东省地方标准制修订计划（第二批）任务的通知，中国广州分析测试中心组织标准编制工作小组，查询、收集和认真研究国内外标准及相关资料，并结合实验室的自身条件、仪器特性和方法技术特点，初步设计编制方案。 （3）形成标准草案。 在标准的制定过程中，中国广州分析测试中心结合我国的实际情况，邀请中心和行业内相关专家进行探讨，吸取专业意见建议，并结合液相色谱-原子荧光光谱联用方面相对成熟的检测方法及其相关文献资料，修编形成标准的草案。

原子荧光复习题

原子荧光法复习题 一、填空： 1.原子荧光分析中，荧光类型有、、、热助线荧光和敏化原子荧光等。 答案：共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光 2.原子荧光光谱仪中，目前有和两类仪器。 答案：色散系统、非色散系统 3.七十年代末，由于、及各种高效原子化器的使用，AFS技术得到了较大发展。 答案：高强度空心阴极灯、激光器 4.荧光猝灭的程度与及有关。 答案：被测元素、猝灭剂的种类 5.在原子荧光分析中，原子浓度较高时容易发生，它可使荧光信号变化和荧光谱线，从而峰值强度。 答案：自吸、变宽、减少 6.在原子荧光分析中，无论是连续光源或者线光源，光源强度越高，其测量线性工作范围。答案：越宽 7.原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案：分光系统、光电转换装置 8.在原子荧光分析中，石英原子化器炉温过高会使降低、增高，但较高的炉温又有利于消除干扰，所以应根据实际情况确定原子化温度。 答案：灵敏度、噪声、气相 9.在原子荧光分析中，测定灵敏度随观测高度增加而，观测高度太低时，会增加，观测高度太高时，会使和下降。 答案：降低、噪声、灵敏度、精度 10.原子荧光光谱仪中，以供电的空心阴极灯，可以使增强几十至几百倍。 答案：脉冲、谱线 11.在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案：荧光、干扰 12.在原子荧光分析中，样品分析时，标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。 答案：介质、空白 13.在原子荧光分析中，当光电倍增管的负高压增加时，和水平同时增加，当灵敏度可以满足要求时，应尽量采用的负高压。 答案：信号、噪声、较低 14. 原子荧光光谱仪一般由四部分组成：、、和。 答案：光源（激发光源）、原子化器、光学系统（单色仪）、检测器 15.石英原子化器的外屏蔽气是用以防止周围的进入，产生，以保证较高及稳定的。

原子荧光光谱

第4章原子荧光光谱分析 4.1 原子荧光光谱的产生和特性 4.2 原子荧光光谱分析的定量关系 4.3 原子荧光光谱仪器 4.4 蒸气发生样品导入技术 4.5 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术4.6 蒸气发生-原子荧光光谱分析的干扰4.7 蒸气发生-原子荧光测量要点 4.8 非蒸气发生原子荧光光谱分析技术

4.1 原子荧光光谱的产生和特性 原子荧光光谱分析法是上世纪60年代中期发展起来的一种新的痕量分析方法。 原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

气态自由原子处于基态，当吸收激发光源发出的一定频率的辐射能量后，原子由基态跃迁至高能态，即处于激发状态。处于激发态的原子很不稳定，在极短的时间(≈10-8s)内即会自发地释放能量返回到基态。若以辐射的形式释放能量，则所发射的特征光即为原子荧光。 原子荧光是光致发光，所以当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。

4.1.2.1 共振荧光 共振荧光是指激发波长与发射波长相同的荧光。 由于原子的激发态和基态之间共振跃迁的概率一般比其他跃迁的概率大得多，所以共振跃迁产生的谱线是最有用的分析谱线。 当原子处于由热激发产生的较低的亚稳能级，则共振荧光也可从亚稳能级上产生：称为热助共振荧光。

4.1.2.2 非共振荧光 非共振荧光是指激发波长与发射波长不同的荧光。 （1）斯托克斯荧光 当发射荧光波长比激发光波长长时，即为斯托克斯荧光。 ①直跃线荧光 直跃线荧光是指激发谱线和荧光谱线的高能级相同的荧光。原子受到光辐射激发，从基态跃迁到较高的激发态，然后直接跃迁到能量高于基态的亚稳态能级，发射出波长比激发光波长要长的原子荧光。 类似的，当原子处于由热激发产生的较低亚稳能级，再通过吸收非共振线而激发的直跃线荧光称为热助直跃线荧光。 ②阶跃线荧光 阶跃线荧光是指当激发谱线和发射谱线的高能级不同时所产生的荧光，也分为正常阶跃线荧光和热助阶跃线荧光两类。

完整版原子荧光分光光度计考试试题

原子荧光分光光度计考试试题 一、选择题 1、氢化物原子荧光分光光度计的基本组成部分( ) A、激发光源、原子化器、光学系统、检测系统、软件 B、激发光源、原子化器、光学系统、软件 C、激发光源、光学系统、检测系统、软件 D、激发光源、光学系统、检测系统 2、氢化物原子荧光光谱法的特点（） A、谱线简单、干扰少；分析校准曲线线性范围宽，可达3~5个数量级； B、高灵敏度、低检出限；分析校准曲线线性范围宽，可达3~5个数量级。 C、高灵敏度、低检出限；谱线简单、干扰少；可以多元素同时测定。 D、高灵敏度、低检出限；谱线简单、干扰少；分析校准曲线线性范围宽，可达3~5个数量级；可以多元素同时测定。 3、原子荧光条件选择和影响（） A、灯电流、气流量、原子化器温度和高度、读数时间和延迟时间 B、光电倍增管负高压、灯电流、气流量、原子化器温度和高度、读数时间和延迟时间、同测技术 C、光电倍增管负高压、灯电流、原子化器温度和高度、同测技术 D、光电倍增管负高压、原子化器温度和高度、读数时间和延迟时间 4、测试前一定要开启氩气，氩气的作用（） A、屏蔽气、提供氢氩火焰的助燃气 B、载气、屏蔽气 、载气、屏蔽气、提供氢氩火焰的助燃气C． D、提供氢氩火焰的助燃气 5、目前原子荧光光度计采用的原子化器均为（） A、氩氢火焰原子化器 B、单层石英炉芯 C、双层屏蔽式石英炉芯 D、单层石英炉芯、双层屏蔽式石英炉芯 二、填空题 1、仪器使用前应检查二级气液分离器中是否有水 2、测砷时，样品消解完后一定要将赶尽 3、原子荧光所用器皿一定要用特别容易被污染 4、做原子荧光实验时注意在中不要有积液，以防止溶液进入。 5、水中铅元素的检测因铅对酸度的要求比较苛刻尽量保持废液的PH值在 6、七十年代末，由于及各种高校原子化器的使用，AFS技术得到了较大发展。 7、荧光猝灭的程度与及的种类有关。 8、在原子荧光分析中，原子浓度较高时容易发生，它可使荧光信号变