《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验

《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验

一、实验目的

1.掌握片剂溶出度测定方法。

2.熟悉溶出度测定仪的使用

3.熟悉分光光度计的使用方法

二、基本概念和实验原理

概念：溶出度是指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。

测定原理：是将某种固体制剂的一定份量置于溶出度仪的转蓝（或烧杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出量。

测定方法：转蓝法（第一法）、浆法（第二法）、小杯法（第三法）

测定程序：实验前准备（仪器、供试品、溶解介质、试液等的准备）---供试品溶出、取样---供试液含量测定----计算药物的溶出度----结果判断。

结果判断：按《中国药典》2010年版进行判断。

三、实验药品与器材

药品对乙酰氨基酚片（0.5g/片）、稀盐酸、0.04%氢氧化钠溶液。

器材溶出度测定仪、紫外分光光度计

四、实验内容及步骤

1.测定方法（按照《中国药典》2010年版.二部.P235规定的方法测定）

取本品6片，分别精密称定重量，照溶出度测定法（附录X C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，经0.8μm的微孔滤膜过滤。精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度（每1ml含对乙酰氨基酚10μg），摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在257nm处测定吸收度值，按对C8H9NO2的吸收系数（%1

E）为715

1cm

计算每片的容出度。限度为标示量的80％，应符合规定。

溶出度％=

％标示量）平均片重（10050

110001001

%

11⨯⨯⨯⨯

⨯⨯⨯

W L E g A cm

2. 结果判断

符合下述条件之一者，可判为符合规定：

（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q ）；

（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q ，但不低于Q-10%，且其

平均溶出量不低于Q ；

（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）

低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试12片（粒、袋）；有1～3片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 。 以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。

3.仪器操作

（1）溶出介质的配制：取稀盐酸24ml ，加纯化水稀释至1000ml ，脱气处理，即得。

（2）将纯化水注入保温池至略低于刻度线，将电源插头接在有地线的220V 电源插

座中，按下仪器底座右侧地电源开关，指示灯亮，水泵启动，水浴槽中的水开始循环流动。

（3）调节溶出仪水液温度为37℃±0.5℃，恒温。

（4）调节转蓝转速为100r/min。

（5）准确量取900ml溶出介质，预热至35℃，倒入测定仪的测定杯中，于水浴中恒温至37℃±0.5℃。

（6）安装转蓝，并调节轴高度，使转蓝底部圆底烧杯底部的距离为25±2mm。

（7）取样品6片，分别称定重量，分别置转蓝中，将转蓝降至测定杯中，开动机器，介质接触到片剂后立即开始计时。

（8）30分钟时取样3ml，立即经0.8μm的微孔滤膜过滤。

（9）含量测定：精密吸取续滤液1ml，加至50ml量瓶中，用0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度，以0.04%氢氧化钠溶液为空白，在257nm处测定吸收度值A。

4.实验记录

对乙酰氨基酚溶出度测定记录

说明：本品Q=80%，Q-10%=70%；Q-20%=60%

五、实验指导

注意事项

①每次使用前应检查转轴是否垂直，与圆底烧杯的轴线间偏离要小于2mm，旋转应

平稳、无颤（chan）动。稳速误差不得超过±4%。

②水浴的温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。

③调节转速到规定转速；

④调节轴高度，使转蓝底部距圆底烧杯底部的距离为25±2mm。

⑤配制溶出介质，并使用煮沸放冷或超声脱气法脱气处理。加入烧杯的量要准确，

应用量筒量取，取样后应及时补充于取样量相同体积的、相同温度的纯化水，保持烧杯内的水为1000ml。

溶剂的pH值应使用pH计检测。

⑥注意检查每个圆底烧杯内溶剂的温度应为37.0±0.5℃，为保证恒温，实验时应

加有机玻璃盖，各杯之间温差最大不超过0.5℃。

⑦在转蓝降入溶剂后，立即开始计时；在达到该药品规定的溶出时间时，应在仪器

开动的情况下取样。

⑧过滤用的滤膜应浸渍在纯化水中，至少浸泡一天以上。过滤应在30s内进行完毕。

⑨实验结束后。应将蓝轴、蓝体或搅拌浆从电动机上取下，用蒸馏水冲洗，晾干后妥善保存。

六、思考题

1.为什么有些药物的固体制剂需测定溶出度？

2.溶出度测定时应注意哪些问题？

对乙酰氨基酚片溶出度测定

对乙酰氨基酚片溶出度测定 对乙酰氨基酚是非处方药中的一种，广泛用于缓解头痛、牙痛、关节痛、肌肉疼痛等不舒适症状。在药物研发和生产过程中，了解药物的溶解性和溶出度十分重要，这些参数决定着药物的吸收和效果。本文旨在介绍对乙酰氨基酚片溶出度测定的方法和步骤。 一、实验原理和方法 溶出度指的是药物在一定时间内从药片中释放出的比例。对乙酰氨基酚片的溶出度测定在国际上已有标准化方法，本文介绍的是欧洲药典提供的测定方法。 实验方法包括三个步骤： 1. 准备试剂 在实验前需准备好模拟肠液消化液(Simulated Intestinal Fluid SIF)、模拟胃液消化液(Simulated Gastric Fluid SGF)和模拟胶囊包裹液(Simulated Capsule Coating Fluid SCCF)三种液体。 2. 溶出度测定 将对乙酰氨基酚片置于模拟胶囊中，放入实验器中，加入500ml SIF，以100rpm的速度进行搅拌，测定6小时。之后加入500ml SGF，继续搅拌，测定2小时。 3. 数据处理 第一段6小时的溶出度和第二段2小时的溶出度需要分别计算。通过紫外分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）测定吸收率，得到药物在每个时间点的溶出度，并绘制出时间-溶出度曲线。最终可以得到药物的进口水解速率。 二、实验步骤 （1）准备材料：对乙酰氨基酚片、模拟肠液消化液、模拟胃液消化液、模拟胶囊包裹液、紫外分光光度计、模拟肠道溶出仪。 （2）准备试剂：按照欧洲药典提供的方法和配方准备模拟肠液消化液、模拟胃液消化液和模拟胶囊包裹液。 （1）将对乙酰氨基酚片置于模拟胶囊中，并将其放入模拟肠道溶出仪中。 （2）将500ml模拟肠液消化液加入实验器，并以100rpm的速度进行搅拌。对乙酰氨基酚片开始溶解，每隔30分钟，取出一次10ml的溶液，并以320nm的波长使用紫外分光光度计测量它们的吸收值。

对乙酰氨基酚片的溶出度的测定

对乙酰氨基酚片的溶出度的测定 一、实训目的 1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。 2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。 3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。 4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。 二、实训原理 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 三、实训操作 1、中国药典（2005年版）溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下： （1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网（丝径为0.54mm，孔径0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm土1.0mm，上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔（孔径2.0mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过土1.0mm。 （2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm；烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃土0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25mm土2mm。 （3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在50～200r/min，稳速误差不超过±4％。运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 （4）仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。 2、测定法

对乙酰氨基酚片溶出度测定

项目任务书项目 3.4对乙酰氨基酚片溶出度测定姓名： 提出问题 如何测定对乙酰氨基酚片溶出度？欲使溶出度测定结果准确，实验过程应注意哪些问题？ 任务分析1．掌握片剂溶出度测定的方法以及溶出度测定仪的调试与使用。 2．掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。 3. 熟悉溶出度的概念，了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用。 4. 学会754紫外-可见分光光度计的正确使用。 相关知识及资料 溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法是一种较简便的质量控制方法。对于口服固体制剂，特别是对那些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。 对乙酸氨基酚（扑热息痛）由Morse于1878年首次合成，是目前广泛应用的解热镇痛药，和其它解热镇痛药相比，它具有起效快、作用缓和而持久、不良反应小等特点，是世界各地医生和医院所推荐的安全有效的解热镇痛药。但其可压性差、易裂片，生产中多采用高黏度的黏合剂以解决外观问题，但崩解时间延长，不利于药物溶

出。所以对乙酸氨基酚的溶出度是一项重要的质量指标。在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。 一、项目描述 二、材料清单 序号各种材料清单数量备注 1 乙酰氨基酚片 6 2 盐酸 3 氢氧化钠 4 溶出度测定仪 1 5 50毫升容量瓶 6 6 注射器 1 7 滤膜 6 8 烧杯等 9 754紫外-可见分光光度计 1 10 说明：以上为一名学生所需材料 三、项目实施过程 （一）任务分析： 通过本模块的学习，学生明确 1. 在片剂中，溶出度检查的重要性，并掌握片剂溶出度测定的方法；

生物药剂学与药物动力学实验

生物药剂学与药物动力学实验 目录 一、基本知识与基本技能 二、验证性实验 实验一磺胺嘧啶在体小肠吸收实验 实验二磺胺类药物的组织分布实验 实验三血浆蛋白结合率测定 实验四尿药法测定核黄素片剂药动学参数 实验五卡马西平血药浓度监测 实验六苯酰甲硝唑分散片人体生物等效性试验 实验七 TD X监测环孢素A血药浓度 三、设计性实验 实验一血药浓度测定与药动学研究 实验二制剂生物利用度实验 实验三阿司匹林缓释片体内外相关性实验 实验四氨茶碱血药浓度的监测和治疗方案设计 实验五重复一点法测定药动学参数 四、综合性实验 实验一对乙酰氨基酚溶出度测定及溶出参数的计算 实验二对乙酰氨基酚血药浓度测定与药物动力学研究 实验三阿司匹林肠溶片的血药浓度测定 五、附录

一、基本知识与基本技能 生物药剂学是研究药物及其剂型在体内的吸收、分布、代谢、排泄过程，阐明药物的剂型因素，机体生物因素和药物疗效之间相互关系的一门学科；药物动力学是应用动力学原理与数学处理方法，定量描述药物在体内动态变化规律的学科。生物药剂学与药物动力学是药学专业的一门主要专业课程。使学生在掌握生物药剂学和药物动力学的基本概念、基本理论和研究方法基础上，能初步应用有关知识正确评价药物制剂质量，设计合理的剂型、处方及生产工艺，并为临床合理用药提供科学依据，也能应用药物动力学的原理进行药物制剂生物等效性评价、给药方案设计及临床药物治疗方案的个体化等。 实验课是生物药剂学与药物动力学课程中必不可少的重要实践环节。通过实践教学，学习生物药剂学与药物动力学实验的设计及数据的处理方法，熟悉生物样品处理与检测的方法，能进行临床药代动力学实验的设计及数据的处理，掌握实验方法在临床合理用药方案设计中的应用，掌握专业实验技能，培养学生独立思考和独立工作能力以及科学的工作态度和习惯。 生物药剂学与药物动力学的实验对象常为动物或人，通常通过给予受试对象药物或制剂后，检测不同时间生物样品中药物与代谢物的浓度变化来了解药物在体内吸收、分布、代谢与排泄规律。因此，生物样品的处理与分析是生物药剂学与药物动力学研究中的重要内容，下面主要就生物样品的前处理、实验方案与数据处理方面的基本知识与技能进行介绍。 （一）生物样品收集与处理 1.生物样品的收集 （1）血样对大多数药物来说血浆浓度与红细胞中的浓度成正比，所以测定全血也不能提供更多的数据。由于全血的净化较血浆和血清麻烦，特别是溶血后，血色素等可能会给测定带来影响。因此最常用的生物样品是血浆（plasma)和血清（serum)，测定血中药物浓度通常也是指测定血浆或血清中的药物浓度，而不是指含有血细胞的全血中的药物浓度。一般认为，血浆中药物浓度与药物在作用点的浓度紧密相关，即血浆中的药物浓度反映了药物在体内（靶器官）的状况，因而血浆浓度可作为作用部位药物浓度的可靠指标。但临床上也有少数药物由于在血细胞中分布较多，需要检测全血中的药物浓度如环孢素A、雷帕霉素等。 1）取样：动物实验时，根据动物不同，取样部位各异，如家兔一般可从耳缘静脉多次采血；大鼠可通过眼眶静脉丛或断尾取血，也可由颈动脉插管取血；犬一般从四肢静脉取血；对于病人或健康受试者，通常采集上肢静脉血。采集血样后，应及时分离血浆或血清，并立即进行分析。如不能立即测定时，应完全密塞后冷冻（-20℃）保存。 2）制备：血浆的制备将采取的血液置含有抗凝剂（如：肝素、EDTA-钠等）的试管中，混合后，离心，分离血细胞，上清液即为血浆。肝素最常使用的抗凝剂，常用其钠盐、钾盐，能阻止凝血酶原转化为凝血酶，从而抑制纤维蛋白原形成纤维蛋白。一般lml的全血需加0.1～0.2mg的肝素，加入血样后立即轻轻振摇，但勿太猛烈，以免导致溶血。实验室肝素化管的制备方法常应用肝素钠注

对乙酰氨基酚片溶出度的测定

对乙酰氨基酚片溶出度的测定 1.引言 本实验旨在采用外消光度法，测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度，为制剂的质量评价提供依据。 2.原理 外消光度法是一种常用的药物分析方法，适用于观察药物在溶液中的光学特性。常常 使用UV-Vis分光光度计进行测定，该方法使用可见光或紫外线照射药物溶液，通过检测药物分子吸收的特殊波长的光谱来分析药物。 在本实验中，使用外消光度法测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度。首先用模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）或模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）在恒温水浴中 加热，测量其吸光度作为基础值；接着将对乙酰氨基酚片放置于100ml溶液中，以每分钟 1ml的速度进行吸收，并记录溶出溶质的吸光度，得到一组吸光度-时间关系的曲线。 3.材料和方法 （1）仪器：UV/VIS分光光度计 （2）试剂：对乙酰氨基酚片、模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）、模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液） （1）样品制备 取一片对乙酰氨基酚片，粉碎后将约等于60mg的粉末称入10ml移液管中，加入足量 模拟胃液或模拟肠液制备溶液，轻轻摇晃后放入37℃ 水浴。 （2）测定吸光度 在不同时间点上，取出10ml溶液在特定波长下测量其吸光度。特定波长为241nm，测量时间为120分钟。吸光度样品的制备要注意避免空气氧化物质，要在实验室的比较干燥 的环境进行。吸光度活动要是流动的，可以采用标准曲线法计算测定结果。 4.结果与讨论 样品处理前，模拟胃液和模拟肠液的基础吸光度分别为0.045和0.039，显示两种介 质在UV波长下具有较弱的吸光度。 图1和2分别展示了对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出动态。两组数据 均满足指定的要求，即吸光度不超过外消光度计的最大测量值（≤2.0）。

2011片剂溶出度试验

对乙酰氨基酚片剂溶出度试验 一、实验目的 1. 掌握片剂溶出度测定方法及数据处理方法； 2. 了解溶出度测定的重要意义及其应用。 二、实验提示 片剂溶出度是指片剂主药在体外协助适当装置于适宜介质中溶出的速度和程度。 测定溶出度的依据是Noyes-Whitney的扩散理论，近年生物药剂学的研究表明，难溶性药物的片剂，崩解时限不能作为判断难溶性药物片剂吸收的指示，因为片剂崩解后的粉粒还不能直接被机体所吸收，溶解是吸收的主要过程，溶解度小于0.1～1mg／mL的药物，其体内吸收常受其溶出速度的影响。溶出速度除与药物的晶型、粒径大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、储存条件等有关。所以为了控制这些片剂的质量，需测定血药浓度或尿药浓度，对于一些体外溶出度与体内血药浓度有相关性的药物，则可测定其主药成分的体外溶出度作为控制该片剂质量的一项指标。本实验以对乙酰氨基酚片为样品，测定对乙酰氨基酚的溶出度。 原理：对乙酰氨基酚在0.04％氢氧化钠溶液中，在257nm 波长处有最大吸收，因此可用紫外分光光度法进行测定，测定其在257nm的吸收度（A），用E（1cm，1%）=715计算其对应浓度。 三、实验内容 1. 对乙酰氨基酚片标示量为500mg 2. 对乙酰氨基酚片溶出度的测定 A．仪器准备转篮是用40目不锈钢制成的圆筒，高3.66cm，直径2.5cm，顶部通过金属棒连接于变速小马达上。转篮悬吊于盛有溶媒的容器中，距溶出杯底2.5cm，使用前安装就绪，开动电机空转，检查电路是否畅通，有无异常噪音，转篮的转动是否平稳，加热恒温装置及变速装置是否正常，如一切符合要求，就可以开始测定样品。 B. 测定方法取溶出介质（盐酸9mL加水至1000mL）1000mL，加热至37℃，置溶出杯中，调节转篮转速为100转／分，将一片药片放在转篮内，以溶出介质接触药片时为零时刻开始计时，然后按2、5、10、15、20、30分钟定时取样，取样位置固定在转篮上端液面中间、距离杯壁1cm处，每次取样5mL，将样品液过滤，吸取滤液1mL，置50mL容量瓶中，加入0.04％氢氧化钠溶液稀释至50mL，摇匀，照分光光度法（中国药典2010年版二部附录），在257nm处测定吸收度A值，以 A表示。 S 注： （1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制，转速等是否精确、升降转篮是否灵活等。 （2）溶出方法分转篮法、桨法和小杯法三种。本实验选用转篮法，转篮的尺寸和结构应符合药典规定。 （3）每次取出样品液后，应同时补充相同体积的空白溶液。 （4）根据药典规定，应同时测定6片的溶出度，鉴于实验时间限制，每实验组仅要求完成1片的测试。 四、测定结果与数据处理 1. 每片测定结果记录

对乙酰氨基酚制剂释放（溶出）曲线的研究

对乙酰氨基酚制剂释放（溶出）曲线的研究 翁德会;蔡汶 【摘要】The release or dissolve of p-acetamidophenol in vitro was studied in order to guide clinical rational drug use . The dissolution rate of p-acetamidophenol dispersible tablets and the release of p-acetamidophenol release tablets were determined by the rotating basket method , and their release and dissolution were compared .Results showed that dispersion tablets and sustained-release tablets release (dissolution) curve had significant difference.The dissolution of effective components of dispersible tablets was quick, and the instantaneous concentration was high.The release of effective components of sustained release tablets was slow , and concentration was relatively stable .In addition , sustained-release tablets of different manufacturers of the concentration of the release of there were also significant differences .This method is simple , it can directly reflect the in vitro release of p-acetamidophenol , and provides the basis for clinical rational drug use .%研究了对乙酰氨基酚制剂体外释放或溶出情况，以便指导临床合理用药。采用转篮法测定对乙酰氨基酚分散片的溶出度和对乙酰氨基酚缓释片的释放度，比较其释放和溶出情况。结果显示：分散片与缓释片的释放（溶出）有显著差异。分散片的有效成分溶出快，瞬时浓度高，缓释片的有效成分释放慢，浓度相对稳定。且不同厂家的缓释片其释放浓度也有显著差异。此方法简便，能较直接的反映对乙酰氨基酚的体外释放情况，为临床合理用药提供依据。

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。0％. 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应. 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）. 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得. 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】（1）0.1g（2) 0。3g（3）0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 (一）仪器、试药准备及实训用液的制备

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药 1仪器： 乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。 2试药： 对乙酰氨基酚原料药，可压性淀粉，硫脲，硬脂酸镁，羧甲基淀粉钠（CMS-Na），交联聚吡咯烷酮（PVPP），低取代羟丙级纤维素（L-HPC），交联羧甲基纤维素钠

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定 xxx，xxx （广西中医药大学，广西南宁，530001） 摘要：目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。方法用转蓝法，转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度，用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。 关键字：对乙酰氨基酚；溶出速度;转蓝法；吸光度 Paracetamol tablets dissolve speed determination Liu xiuqing ,Liao danhong (Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract：Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method. Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 1.仪器与材料 1.1仪器溶出仪，分析天平，紫外分光光度计，微孔滤膜，容量瓶（100ml），电驴等。 1.2材料对乙酰氨基酚片(0.5g),0.4g/l氢氧化钠，盐酸，蒸馏水等。 2.操作步骤 2.1在溶出杯中注入1000ml溶剂，加热并使整个操作过程中的温度保持在37±5℃。调节转蓝转速100rpm. 2.2每组各取一片对乙酰氨基酚片放入转蓝中，开动电机，将转蓝降入容器中，溶出介质开始接触药片即开始计时，然后按2,5,10,15,20,30,40分钟定时取样（取样位置应固定在转蓝的正中杯壁不小于1cm处）,每次取样3ml。并立即补充同温度的新鲜溶出介质3ml。 2.3样液经0.8um微孔膜过滤后，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml,置于100ml容量瓶中，加入0.4g/l氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，以0.4g/l氢氧化钠溶液为参比，于紫外分光光度计257nm处测定A，记录数据[1] 3结果 3.1百分溶出量的计算 表1对乙酰氨基酚片溶出速度测定记录与计算 时间（min）空白 2 5 10 15 20 30 40 取样量(ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Ai 0.32089 2.4369 0.34424 0.26285 0.36457 0.37o61 0.35905 0.31942 A′ 6.4178 48.538 0.8848 5.257 7.2914 7.4122 7.181 6.3884 F(t) 45.258 342.29 48.552 37.072 51.419 52.271 50.640 45.051 残留待容量% 54.742 -242.29 51.448 62.928 48.581 47.729 49.36 54.949 3.2累积溶出量的计算与累积溶出曲线的绘制

对乙酰氨基酚的实验设计

外观性状：完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑，有效期内保持不变 片重差异 取供试品20片——精密称定总的质量——求平均片重——再分别精密称定每片的重量。 标准判断: 每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 含量测定： 供试品的制备：取本品10片——精密称定——研细——精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）——置250ml量瓶——加0.4%氢氧化钠溶液50ml——加水定容——摇匀——滤过——精密量取续滤液5ml ——置１００ml量瓶——加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水定容，摇匀——紫外257nm下测定吸光度，测定3次求均值。 空白溶剂的制备: 以0.4%氢氧化钠溶液50ml，置250ml量瓶中，加水至刻度，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度。 标示量百分含量的计算 溶出度： 实验原理：溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 操作方法：量取的人工胃液900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃土0.5℃，调整转速100转/min使其稳定。 取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液5ml，立即经不大于0.8µm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O CH 3 +NaOH COONa O C O CH 3+H 2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理

3、咖啡因的测定原理 N N O O H 3C 3 N N ＋2I+KI+H 2SO 4N N O O H 3C 3N CH 3N HI I 4+KHSO 4CH 3I 2(剩余)+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6 三、实验方法 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g ～0.242 g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水 15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml ，10 ml ，10 ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 平均片重 称样量片＝W T /⨯⋅⋅W f V g 其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子

生物药剂学及药物动力学实验讲解

生物药剂学与药物动力学 实验讲义 中药药剂学教研室编写 2006年12月

目录 实验一片剂溶出度试验 (4) 实验二尿药法测定水杨酸钠片剂的生物利用度 (7) 实验三扑热息痛血管外给药的药物动力学研究 (10) 实验四大鼠在体小肠吸收实验 (13) 实验五氨茶碱药物动力学的研究 (15)

生物药剂学与药物动力学实验须知 生物药剂学与药物动力学属于药物临床应用学科的范畴，具有综合性强、应用性强、创新性强等特点。生物药剂学与药物动力学实验是教学的重要组成部分，是理论与实践结合的主要方式之一。通过实验课不仅能印证、巩固和扩展教学内容，还能训练基本操作技能，培养良好的实验作风。 为保证实验课顺利进行，并达到预期的目的，实验中必须做到以下六个方面： 1．预习实验内容通过预习，明确实验目的与要求，对实验内容做到心中有数，并能合理安排实验顺序与时间。要明确每个处方中药物与辅料的用途。 2．遵守实验纪律不迟到，不早退，不旷课，保持实验肃静，未经许可，不得将实验室物品带离实验室。 3．重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的白工作服。先将工作台面擦洗干净再开始做实验。实验过程中应始终注意台面、地面的整洁，各种废弃物应投入指定位置，不能随手乱丢，更不能弃入水槽内。完成实验后，应将容器、仪器清洁，摆放整齐，台面擦净，经教师同意后方能离开。值日生负责整理公用器材，清扫实验室，关好水、电、门、窗。 4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时，要在称量前（拿取时）、称量时和称量后（放回时）进行三次核对。称量完毕应立即盖好瓶塞，放回原处。对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量，并准确称取。实验中要严格控制好实验条件，认真操作每一道工序，以保证成品质

对乙酰氨基酚片的质量检查

《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计 南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾 一、简介 1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验 2、项目介绍： 《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。 本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。 3、适用岗位：药品生产企业QC岗位 4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时） 二、项目设计理念

以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。 三、学情分析 1、学生的认知特点与学习心理： 我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。 2、在学习本课前应具备的基本知识和技能： 学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。 3、学习者对即将学习的内容已经具备的知识和能力： 能说出药物检验工作的流程及各检验步骤常用方法。掌握基本化学操作技能、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作技能。掌握对乙酰氨基酚的结构、主要性质。 4、学习者可能遇到的困难： 少数学生基础化学部分知识及对乙酰氨基酚相关理论知识可能有遗忘，在运用理论知识解释操作过程是可能有一定难度。少数学生仪器基本操作技能可能需要进一步强化训练。 四、学习目标 1、知识与技能目标： （1）会查阅所需检验药品的质量标准。 （2）能依据质量标准完成对乙酰氨基酚片的质量检验。 （3）能叙述对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件。 （4）能根据标准操作规程完成重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的操作，并在操作过程中注意操作要点。 （5）能正确计算溶出度检查和含量测定的结果。 （6）能真实、完整、具体、清晰地填写药品检验原始记录和检验报告，并根据检验结果进行判断。 2、过程与方法目标： （1）通过分解任务及写出对乙酰氨基酚片溶出度检查、含量测定的具体操作步骤，培养学生分析问题的能力。 （2）通过回答对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，培养学生知识迁移和应用的能力。 （3）在对乙酰氨基酚片重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、含量测定的操作过程中，培养学生规范的操作技能。 （4）通过检验原始数据的计算、检验原始记录和检验报告的填写及结果判断，培养学生严谨求实的工作作风。 （5）通过运用理论知识解释操作过程，完整叙述对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件，提高学生综合学习能力和语言表达能力。 3、情感、态度、价值观目标： 通过实验操作、结果判断，培养学生认真负责的工作态度和良好职业道德；通过自评、互评，引导学生树立公正客观的评价观。 五、教学重点、难点