乙醇热回流提取工艺
目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。方法采用改进的乙醇热提取工艺，对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70%；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。在该条件下提取率可达到3.02%。结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。
【关键词】总黄酮；提取；柑桔皮；提取条件
Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ；extraction temperature 70℃；material to solvent 1∶1 0，extraction time 70 min，and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel.
Key words:Flavonoids； Extraction； Orange Peel； Extraction conditions
黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物，已知的此类化合物约有两千多种，有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物，还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。柑桔是我国一大果品资源，1998年我国柑橘产量达1 010万吨，到2005年产量达到1 200万吨。而桔皮占柑桔的20%～25%，每年约有240～300万吨的桔皮生产出来［1］。桔皮中含有黄酮类化合物、叶黄素和芳香油等物质，具有理气、健脾、化痰等功效。研究表明，黄酮类有效成分对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抗炎、抑菌、抗癌等方面有显著效果,无毒副作用,并以此开发出多种药品和保健食品［1～7］。
黄酮类作为桔皮的主要药用成分，改进桔皮总黄酮提取工艺,对降低提取成本,提高和稳定提取效率显得尤为重要。本实验以广西桔皮为原材料,采用改进的乙醇热回流提取工艺，旨在最佳条件下获得最佳提取效果。
1 器材
自然干燥的桔皮、无水乙醇(AR) 、95 %乙醇(AR) 、2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) 。RE-2000 型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。
2 方法
2.1 桔皮总黄酮成分提取工艺及实验安排研究桔皮中黄酮类化合物提取方法时，一般采用溶剂直接提取后浓缩。而笔者在实验过程中发现，桔皮叶中所含的脂溶性色素等物质会使显色法测定总黄酮时产生浑浊现象，造成很大误差。因此，本实验采用石油醚脱脂，冷却静置，过滤除去叶绿素后再测定总黄酮（工艺如下）。
桔皮干粉——石油醚脱脂——冷却静置——过滤沉淀——除尽过滤——滤液——测定总黄酮并计算提取率
2.2 总黄酮的鉴别
2.2.1 三氯化铝反应取样品溶液点在滤纸上，滴加1%三氯化铝乙醇溶液，吹干。在可见光下呈淡黄色，在紫外光下有明显黄色荧光斑点。
2.2.2 乙酸镁反应取样品溶液点在滤纸上，滴加1%乙酸镁甲醇溶液，加热干燥，紫外光下呈黄褐色斑点。
2.3 总黄酮的测定
2.3.1 测定方法依据以芦丁为对照品测定柑桔皮中总黄酮的含量，加入铝离子试剂，同时控制适宜pH值，使黄酮化合物与铝盐形成络合物，在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。
2.3.2 对照品溶液制备精密称取芦丁对照品0.008 0 g , 60%乙醇定容至200 ml ,制成40 μg·ml-1 贮备液备用。
2.3.3 供试品溶液制备将各正交实验所得提取液合并，回收滤液，每个样品液中取0.5 ml 加显色剂60%定容置25 ml量瓶中，精密移取0.5 ml定容置10 ml量瓶中备用。
2.3.4 标准曲线的制备分别精密移取芦丁对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ，6.0，7.0 ml，于25 ml量瓶中，加入0. 50 mol·L-1NaNO2 溶液1. 00 ml , 摇匀, 5 min 后, 加入0. 30 mol·L-1 AlCl3 溶液1.00 ml , 摇匀, 加入1. 00 mol·L-1NaOH 溶液5.00 ml , 60% 乙醇水溶液定容至刻度, 配制成系列芦丁乙醇标准溶液。用1 cm比色皿在波长500 nm 处测其吸光度。以吸光度值为纵坐标，质量浓度为横坐标进行回归，得方程A=0.013 4C-0.002 7，r=0.999 3。
3 结果
3.1 温度对总黄酮提取率的影响随着温度的升高，溶剂的粘度减小，分子运动速度加快，回流提取液的扩散系数增加，促使浸提速度加快。固定乙醇浓度70%、料液比1∶10，提取时间1 h，变化提取温度。不同提取温度对总黄酮提取率的影响见图2。从图2可以看出，温度到达70℃之前，随温度的升高，总黄酮提取率增加非常明显；但超过70℃后增长缓慢，75℃提取率达到最大，温度超过80℃时，提取液的活性成分将会遭到破坏。因此，温度最好不要超过75℃，应选70℃为宜。另外，温度过高，易造成溶剂的损失，提取效果反而下降。
3.2 乙醇浓度对总黄酮提取率的影响黄酮类物质易溶于丙酮、水、醋酸乙酯、乙醇等极性较大的溶剂中。乙醇无毒，对天然药材细胞具有穿透能力，对许多成分溶解性能好且能抑制酶的催化作用，因此，本研究采用乙醇为提取溶剂。在温度70℃下，料液比1∶10，提取1 h，回流提取1次时，乙醇浓度对总黄酮的提取效果见图3。乙醇浓度在70%以前，提取率总是随着乙醇浓度的增加而增加，之后慢慢变小。可能是由于总黄酮包括黄酮苷和苷元，黄酮苷在水和乙醇中都易溶解，但苷元的水溶性较差，而70% 乙醇对黄酮苷和苷元都有较好的溶解性。因此，70%的乙醇提取桔皮总黄酮的效果最好。
3.3 提取时间对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%，提取温度70℃，回流提取1次，料液比1∶10，不同提取时间对总黄酮提取率的影响见图4。提取时间决定着生产的周期，是生产工艺研究中一个十分重要的影响因素，它决定着生产成本和能源的消耗。从图4可以看出，黄酮类化合物的提取率在70 min以后增长趋于平缓。时间过长，延长生产周期，会增加生产成本和能源消耗。所以，提取时间以70 min为宜。
3.4 料液比对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%，提取温度70℃，回流提取1 h，回流提取1次，变化料液比，不同料液比对总黄酮提取率的影响见图5。从图5可以看出，随着溶剂量的增加，总黄酮的提取率逐渐升高，到10倍量时基本上达到最高，一般来说，料液比越高，提取率也越高。在本实验中，黄酮的提取率随料液比的增加逐步升高，到1∶10基本达到最大值，随后则变化不大。但是料液比过大，给后处理工序增加困难，而且增加生产成本，在保证提取效果的同时，应尽量减少溶剂用量和降低蒸发浓缩负荷，因此料液比以不超过1∶10为宜。
3.5 提取次数对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%、提取时间1 h，料液比固定1∶10，温度70℃，变化提取次数。不同提取次数对总黄酮提取率的影响见图6。从图6中可以看出，回流提取次数的增加，总黄酮的提取率增加。当提取1次时明显不如浸提3次的效果好。浸提3次以上时，它们的提取率增加缓慢，效果不明显。随浸提次数增加，其它杂质的溶出增加量也会有所增加，增加溶剂的回收和造成溶剂的损失，且生产周期增加，这是不经济的。因此，桔皮总黄酮的回流提取次数以3次为宜。
4 结论
采用改进的提取工艺,以乙醇为溶剂提取桔皮叶中的黄酮类物质，工艺上增加对脂溶性成
分处理，研究了各因素对提取率的影响，桔皮叶提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70% ；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。结果表明，在该条件下提取率可达到3.02%。
补骨脂素的提取分离和鉴定
补骨脂素的提取分离与鉴定 三．实验内容 1．称取补骨脂粗粉50g，放入500ml烧瓶中，加入50％乙醇200ml，热回流1h, 过滤，回收乙醇至无醇味，抽滤，得棕黑色粘稠物。将棕黑色粘稠物加80ml甲醇溶解，加少许活性炭，回流 l0min，趁热抽滤，滤液回收甲醇，浓缩至小体积，放置析晶，抽滤，80oC干燥即得补骨脂素粗品，称重，计算提取率。 2精制 将上述粗品加适量甲醇(3：100的比例)溶解，加少许活性炭，回流l0min，趁热抽滤，滤液放冷析晶，滤取结晶，少量甲醇淋洗，80oC以下干燥即得补骨脂素精品③。 3补骨脂素和异补骨脂素的分离 4鉴定 (1)异羟肟酸铁反应取补骨脂素精品少量，置于试管中，加入7％盐酸羟胺甲醇溶 液2滴～3滴，再加10％氢氧化钾甲醇溶液2滴～3滴，于水浴上加热数 分钟，冷却，用盐酸调至pH3～4，加1％三氯化铁试液1滴～2滴，观察 溶液颜色。（现象为30s 后出现红色（阳性反应））
(2)开环闭环试验取试样少许加稀氢氧化钠溶液1～2ml，加热，观察现象，再加 稀盐酸试剂数滴，观察所产生现象。 (3)荧光取试样少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，晾干后在紫外灯下观察 荧光。 (4)薄层色谱鉴定 薄层板：硅胶G—CMC-Na板。 点样：补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇 液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。 展开剂：石油醚一乙酸乙酯(6：1)。 展开方式：上行展开。 显色：在紫外光灯(365nm)下观察荧光斑点。 观察记录：记录图谱，计算Rf值。 附注：①原料最好用未炮制过的补骨脂种子，其中补骨脂素和异补骨脂素含量较高。 ②补骨脂含大量油脂，据文献报道，用50％乙醇或40％丙酮提取，方法简便,得率高，亲脂性杂质少，乙醇又较丙酮便宜，故选用50％乙醇提取。利用香豆素内酯类的特点，用碱提酸沉法，由于补骨脂中含大量油脂和糖类成分，易发生皂化反应和形成胶状物，难以过滤，得率低。 ③从补骨脂中提取得到的白色针状物，为补骨脂素和异补骨脂素的混合物。
乙醇提纯 的工艺和方法==
乙醇提纯的工艺和方法 一、实验原理(experimental principle ) 根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。 (According to the boiling point of organic matter is different, the order of the separation was successively, collect. ) 二、仪器与药品(Instruments and drug) 铁架台、酒精灯、冷凝管、蒸馏头与尾接液管、沸石、温度计套管、温度计（150摄氏度）、橡胶管、长颈漏斗、量筒、工业酒精、生石灰、氯化钙、 ( Derrick platform, alcohol lamp, condensing tubes, distillation head and tail after liquid pipe, zeolite, thermometer casing, thermometer (150 degrees Celsius), rubber hose, long neck funnel, LiangTong, industrial alcohol, quick lime, calcium chloride, ) 三、装置图(Device figure ) 四、操作步骤( Operational steps ) 热源为水浴锅，将水浴锅放在铁架台上，铁圈下放酒精灯，酒精灯下放木块，以便调节火焰高度，将蒸馏装置安装好，将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。 取下温度计套管，用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内，加入2-3粒沸石，以及加入适量的生石灰，装上回流冷凝管，其上端接氯化钙干燥管 开始时用小火加热，观察液体汽化情况，并注意温度计读数，当蒸气上升到温度计水银部时，温度计读数急剧上升，适当调小火焰。 当温度计读数上升到64..5度左右时，换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管，控制加热温度，收集馏分，温度计水银球在蒸馏过程中有液滴，保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。继续加热，当温度计读数上升到78度左右并稳定时，另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上，控制加热温度，收集77-79度的馏分，当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。
工业乙醇的蒸馏
工业乙醇的蒸馏 目的要求 1．了解沸点测定的意义； 2．掌握常压蒸馏的原理和操作方法。 实验原理 把液体加热变成蒸汽，然后使蒸汽经过冷凝变成液体的过程叫蒸馏。蒸馏 广泛地应用于分离和提纯液体有机化合物，也可以测定化合物的沸点及了解有 机物的纯度，还可以回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 液体受热后，当它的蒸汽压和液面上所受的大气压相等时的温度叫沸点。 蒸馏时从第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距。在一定压力 下，纯物质具有恒定的沸点，沸点距很小，一般在0.5～1℃。而混合物(共沸物 除外)则不同，没有恒定的沸点，沸点距也较大，所以通过蒸馏可以测定物质的 沸点。由于沸点是物质固有的物理常数，故可以通过测定沸点来鉴别物质和判 断其纯度。 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷 片或沸石，因为他们都能防止加热时的暴沸现象，故把他们叫做止暴剂。在加 热前应加入止暴剂。当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时，千万不能 匆忙投入止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起剧烈的暴沸，液 体易冲出瓶口，若是易燃物，将会引起火灾。所以，应使沸腾的液体冷却至沸 点以下才能加入止暴剂。 仪器和药品 250ml电热套，100ml蒸馏烧瓶，蒸馏头，直形冷凝器，50ml接受瓶，尾接管，温度计(100oC)，温度计套管，50ml量筒，长颈漏斗，烧杯，铁架台，升 降台，橡胶管，沸石，95％乙醇 实验步骤 1．仪器安装(仪器装置见图) Array蒸馏仪器主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温 度计、温度计套管、冷凝器、尾接管、接 受器组成。安装的顺序一般是“由上而
下，由左而右”，根据热源的位置，依次安装铁架台、电热套和蒸馏烧瓶等。蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好，在瓶口插入蒸馏头；在另一铁架台上用铁夹夹住连有橡胶管的冷凝器的中部，调整冷凝器的位置(高低和角度)使其与蒸馏头侧管在同一直线上，然后旋松冷凝管中部的夹子，使冷凝管沿此直线上移与蒸馏头侧管连接好，旋紧冷凝管上的夹子(各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜)。在冷凝器下端连接尾接管，其末端插入接受器。在蒸馏头上塞上插有温度计的温度计套管，调整温度计位置，使温度计水银球的上缘恰好与蒸馏头侧管接口的下缘在同一水平线上。冷凝水由冷凝器的下端流入，上端流出。 整套仪器要做到与大气相通、准确端正，不论从侧面看或正面看，各仪器的中心都要在一直线上。 2．蒸馏操作及沸点的测定 用干燥量筒量取95％乙醇50ml，经长颈漏斗倒入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石2～3粒，打开冷凝水，调节中等水流，检查装置的正确性与气密性，一切正常后，将蒸馏瓶置于电热套中加热至沸腾(最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大电压使之沸腾)，当第一滴蒸馏液落于接受器中时，观察并记录此时的温度，调节电热套电压继续加热，保持蒸馏速度为每秒1～2 滴，直至蒸馏瓶中仅存少量液体时(不要蒸干)，停止加热，并观察记录最后的温度；起始及最终的温度代表液体的沸程。最后停止通水，将收集的乙醇倒入回收瓶。
提取浸膏方法
2.2.1供试品溶液的制备 取三七药材100 g，各取2份，粉碎成最粗粉， 分别置圆底烧瓶中，其中一份加5倍量60%乙醇， 直接回流提取3次，每次1 h,滤过，合并滤液，力「 60%乙醇调节总量至1500 mL，作为三七提取液1; 另一份加5倍量60%乙醇，浸泡过夜，其余操作同 三七提取液1制备方法，作为三七提取液2。按按 2.1.1项下色谱条件测定提取液中三七总皂普的含 月民门 数为:体积分数70%乙醇,8倍药材量溶剂、阶段纂 取时间30min、提取温度50 0C。与热回流、超声、舅 氏提取工艺相比，在保证较高提取率的情况下，少 大节省了提取溶剂，降低后续蒸发浓缩过程的育 耗，充分显示出罐组逆流提取工艺在提高提取率 减少药材损耗、节省溶剂、提高生产效率等方而白 明显优势，是一种值得在中药生产中大力推广的弓 茹土早av士古十 2 2提取方法 221渗流法取20 g三七，加巧倍量的SOIo的乙醇，润湿1h后装柱，浸泡12h以lOml/min 的速 度过滤，收集滤液，浓缩，乙醇定容至500 m 1备用. 2 2 2醇回流法取20 g三七，加10倍量的SOIo，乙醇回流提取2次，每次1 l}合并2次溶液，浓缩， 乙醇定容至500 m 1备用. 223超声波提取法取20 g三七，加10倍量的SOIo的乙醇，超声提取2次，第一次40
分钟，第二次 20分钟，合并两次滤液，浓缩乙醇定容至500 m 1备用. 1. 3提取工艺 1. 3. 1水煎煮法称取三七lOg，加10倍量的水， 煎煮2次，每次1h，过滤，合并2次滤液，减压浓缩，乙醇定容至100 mL备用。 1.3.2醇回流法称取三七10 g，加10倍量60 % 乙醇回流提取2次，每次1h，过滤，合并2次滤液， 减压浓缩，乙醇定容至100 mL备用。
工业酒精的蒸馏实验报告范文
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
中草药提取方法——溶剂提取法
⑴溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。选用什么样的溶剂提取中药成分，取决于溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。溶剂可分为水及酸水或碱水。亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。根据“相似相溶原理”，欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂，欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂，它们可与水随便混溶，但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇，根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。⑵提取方法用溶剂提取中药成分，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。①浸渍法：浸渍法是将处理过的药材，用适当的溶剂在常温或温热（60～80℃）的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行，但浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。②渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高，浸出液较澄清，但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。③煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。此法简便，药中大部分成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法，对含有多糖类中药，煎煮后，药液比较粘稠，过滤比较困难。④回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量仍大，操作亦麻烦。⑤连续提取法：为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足，可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。上述几种为提取中药的传统方法，存在的缺点主要有：(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份；(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用；(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高；(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利；
黄芩乙醇回流提取工艺研究_杨宏静
黄芩乙醇回流提取工艺研究 杨宏静 （重庆三峡医药高等专科学校，重庆404020） ［中图分类号］R282.710.2 ［文献标识码］A ［文章编号］1004-2814(2013)06-492-02 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根［1］。黄芩味苦、性寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效［2］。黄芩中主要含有黄酮类化合物，以黄芩苷为代表的黄酮类成分是黄芩抗菌、抗炎、解热的主要有效成分［3］。为了充分提取黄芩的有效成分，我们用单因素考察及正交试验设计，对黄芩的提取工艺进行了研究，确定了适合黄芩生产提取的工艺。 1 实验仪器与材料 仪器。回流提取装置、高效液相色谱仪（Agilent1100）、色谱柱：Waters Sunfire C184.6×150mm。 试剂与药品。黄芩药材（购于安国以岭中药饮片有限公司）、黄芩苷（批号110715-200815，购于中国药品生物制品检定所）、乙醇为医用级、甲醇为色谱纯、水为重蒸水。 2 方法与结果 2.1提取溶媒考察 因素水平：参考有关文献中黄芩的提取工艺研究［4，5］，选取水、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇为单因素考察水平，进行试验。 实验方法：取黄芩选净，称取15g，分别加入6倍量的溶剂，回流提取2次，每次1.5小时，提取液滤过，合并，定容至200mL量瓶中，备用。 黄芩苷含量测定方法：①对照品溶液的配制：取 黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置250mL量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度，即得。②供试品溶液的制 备：各精密量取提取液2mL，置50mL量瓶中，加甲醇 稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中， 加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。③色谱条件： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2%磷 酸溶液（45：55）为流动相，流速1mL/min；检测波长 280nm。④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品 溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 实验结果见表1。 表1 黄芩提取溶媒考察结果 实验号因素水平黄芩苷含量（mg/g）1水67.52 250%乙醇84.35 360%乙醇87.62 470%乙醇85.64 580%乙醇67.30结论：由以上结果可知，60%乙醇作溶媒时，黄芩 苷含量高于水和其它浓度乙醇作溶媒时黄芩苷的含量， 故选择60%乙醇为提取溶媒。 2.2正交试验 正交设计：选取影响提取物收率的提取次数（A）、 提取时间（B）、加醇量（C）为考察因素，以黄芩苷的 ［摘 要］ 目的：研究优选黄芩乙醇回流的提取工艺。方法：采用单因素考察及正交试验设计，以黄芩苷的含量为考察指标优选黄芩提取工艺。结果：黄芩提取工艺选择为加8倍量60%乙醇提取2次，第1次2h，第二次1.5h。结论：用此方法提取黄芩药材效率高、结果稳定。 ［关键词］黄芩；黄芩苷；单因素考察；正交设计；提取工艺 ［Abstract］ Objective：To study the best extraction process for Scutellariae Radix.Methods：Using single factor and orthogonal design to determine the content of baicalin as the index of evaluation.Results：The optimum condition for the extraction of Scutellariae Radix was adding 8 times of 60% alcohol，extracting for 2 hours first time and 1.5 hours second time，totally extracting 2 times.Conclusion：The optimum condition was efficient and stable. ［Key words］ Scutellariae Radix；Baicalin；Single factor；Orthogonal design；Extraction technology
超临界萃取的技术原理
一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。 在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点
工业酒精的提纯
工业酒精的提纯 一、实验原理(experimental principle ) 根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。 (According to the boiling point of organic matter is different, the order of the separation was successively, collect. ) 二、仪器与药品(Instruments and drug) 铁架台、酒精灯、冷凝管、蒸馏头与尾接液管、沸石、温度计套管、温度计（150摄氏度）、橡胶管、长颈漏斗、量筒、工业酒精、生石灰、氯化钙、 ( Derrick platform, alcohol lamp, condensing tubes, distillation head and tail after liquid pipe, zeolite, thermometer casing, thermometer (150 degrees Celsius), rubber hose, long neck funnel, LiangTong, industrial alcohol, quick lime, calcium chloride, ) 三、装置图(Device figure ) 四、操作步骤( Operational steps ) 热源为水浴锅，将水浴锅放在铁架台上，铁圈下放酒精灯，酒精灯下放木块，以便调节火焰高度，将蒸馏装置安装好，将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。 取下温度计套管，用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内，加入2-3粒沸石，以及加入适量的生石灰，装上回流冷凝管，其上端接氯化钙干燥管 开始时用小火加热，观察液体汽化情况，并注意温度计读数，当蒸气上升到温度计水银部时，温度计读数急剧上升，适当调小火焰。 当温度计读数上升到64..5度左右时，换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管，控制加热温度，收集馏分，温度计水银球在蒸馏过程中有液滴，保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。继续加热，当温度计读数上升到78度左右并稳定时，另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上，控制加热温度，收集77-79度的馏分，当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。
乙醇提取工艺和方法要点
一、生物发酵法酿造酒精 1.1生物发酵法的地位 由于化学合成法酒精有含有较多杂质等缺陷，其应用受到限制，因此我国酒精生产以发酵法为主，尤其是随着石油储量的锐减，发酵法酒精工业将日趋重要。 我国酒精年产量为300万吨，仅次于巴西、美国，列为世界第3位。其中发酵法酒精占绝对优势，80%左右的酒精用淀粉质原料生产、约有10%的酒精用废糖蜜生产、以亚硫酸盐纸浆废液等纤维原料生产的酒精约占2%左右，合成酒精占酒精总产量的3.5%左右。 1.2生产原料 淀粉质原料是生产酒精的主要原料。用于发酵法生产酒精的原料主要有：薯类（甘薯、马铃薯、木薯、山药等）；粮谷类（高粱、玉米、大米、谷子、大麦、小麦、燕麦、黍等）；糖质原料（甘蔗、甜菜、糖蜜等）；野生植物（橡子仁，土茯苓、蕨根、石蒜等）；农产品加工副产品（米糠饼、麸皮、高粱糠、淀粉渣等）；纤维质原料（秸秆、甘蔗渣等）；亚硫酸造纸废液等。 我国大多数工厂是采用红薯和玉米为原料生产酒精。 玉米化学成分： 水分蛋白质脂肪淀粉粗纤维灰分 7 8-10 3.1-5 60-65 1.3 1.7 红薯化学成分： 水分蛋白质脂肪淀粉粗纤维灰分 14 9-15 0.5-3 15-30 1.1 0.9
1.3辅助物料 辅助物料包括：酵母培养和糖化剂制备所需营养盐，调PH所用酸类、洗涤剂、消毒剂、脱水剂等。酒母，就是将酵母菌扩大培养，获得足够数量酵母菌的酵母培养液，以供酒精发酵之用。 酒精生产用水，按水的用处不同，大体分为以下三种： （1）酿造用水：或称工艺用水，凡制曲时拌料，微生物培养，制曲原料的浸泡、糊化、稀释、设备及工具的清洗等因其与原料、半成品、成品的直接接触，故统称为工艺用水。通常要求具有弱酸性，PH为4.0-5.0。 （2）冷却用水：蒸煮醪和糖化醪的冷却，发酵温度的控制，需大量的冷却用水。因其不与物料直接接触，故只需温度较低；硬度适中。为节约用水，冷却水应尽可能予以回收利用。 （3）锅炉用水：通常要求无固型悬浮物，总硬度和碱度应尽可能低，PH在25°时高于7，含油量及溶解物等越少越好。 1.4淀粉性质 1.4.1淀粉颗粒的形状 淀粉颗粒呈白色，不溶于冷水和有机溶剂，颗粒内部呈复杂的结晶组织。不同的淀粉颗粒具有不同的形状和大小。同一淀粉的颗粒大小也不均匀。淀粉颗粒具有抵抗外力作用较强的外膜，其化学组成与内层淀粉相同，但由于水分较少，密度较大，故强度较大。 1.4.2淀粉分子的结构 淀粉分子是由许多葡萄糖基团聚合而成的。根据淀粉分子链结构的不同，淀粉可分成直链和支链淀粉两类。直链淀粉溶解于70-80℃的温水中。支链淀粉具有分支，它不溶解于温水中。
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定
工业乙醇的蒸馏与沸点的测定 〖实验目的〗 (1)掌握简单蒸馏和分馏的操作技术。 (2)掌握微量法测定沸点的方法。 〖实验用品〗 仪器：250ml圆底烧瓶、接液管、温度计、接受器、直型冷凝管、酒精灯、铁架台、沸点管、韦氏分馏住。材料：小橡皮圈、沸石。 药品： 40%酒精溶液(工业级)。 〖实验原理〗 (1)水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。 (2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。以此原理用微量法测定乙醇的沸点。 〖操作步骤〗 1.蒸馏与分馏 (1)取150ml40%的酒精样品注入250ml磨口圆底烧瓶中，放入2～3粒沸石。 (2)分别按照简单蒸馏(见图2.2.8)和分馏(见图2.2.11)装置图及注意事项安装好仪器。
(3)用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。 (4)称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。 2.微量法测乙醇沸点 沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点(装置见图2.2.15)是置1滴～2滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个
第五章提取、分离与精制
第五章提取、分离与精制 习题 一、选择题 【A型题】 1．浸提的基本原理是 A．溶剂的浸润与渗透，成分的溶解浸出 B．溶剂的浸润，成分的解吸与溶解 C．溶剂的浸润与渗透，成分的解吸与溶解，溶质的扩散与置换 D．溶剂的浸润，成分的溶解与滤过，浓缩液扩散 E．溶剂的浸润，浸出成分的扩散与置换 2．药材浸提过程中推动渗透与扩散的动力是 A．温度 B．溶媒用量 C．时间 D．浸提压力 E．浓度差3．与溶剂润湿药材表面无关的因素是 A．浓度差 B．药材性质 C．浸提压力 D．溶剂的性质 E．接触面的大小 4．浸提时，一般温度应控制在 A．浸提溶剂的沸点或接近沸点 B．100℃ C．100℃以下 D．100℃以上 E．150℃ 5．浸提过程中，溶剂通过下列哪一个途径进入细胞组织 A．毛细管 B．与蛋白质结合 C．与极性物质结合 D．药材表皮 E．细胞壁破裂 6．浸提药材时 A．粉碎度越大越好 B．温度越高越好 C．时间越长越好 D．溶媒pH越高越好 E．浓度差越大越好 7．下列哪一种方法不能增加浸提浓度梯度 A．不断搅拌 B．更换新鲜溶剂 C．连续逆流提取 D．动态提取 E．高压提取 8．在扩散公式中dc/dx代表 A．浓度差 B．扩散速率 C．扩散系数 D．扩散半径
E．扩散浓度 9．乙醇作为浸出溶媒不具备的特点是 A．极性可调 B．溶解范围广 C．可以延缓酯类药物的水解 D．具有防腐作用 E．可用于药材脱脂 10．浸提过程中加入酸、碱的作用是 A．增加浸润与渗透作用 B．增加有效成分的溶解作用 C．增大细胞间隙 D．增加有效成分的扩散作用 E．防腐11．下列关于单渗漉法的叙述，正确的是 A．药材先湿润后装筒 B．浸渍后排气 C．慢漉流速为1～5ml／min D．快漉流速为5～8ml／min E．大量生产时，每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/24～1/12 12．渗漉法提取时，影响渗漉效果的因素是 A．与渗漉柱高度成正比，与柱直径成反比 B．与渗漉柱高度成反比，与柱直径成正比 C．与渗漉柱高度成反比，与柱直径成反比 D．与渗漉柱高度成正比，与柱直径成正比 E．与渗漉柱大小无关 13．回流浸提法适用于 A．全部药材 B．挥发性药材 C．对热不敏感的药材 D．动物药 E．矿物药 14．下列哪一种操作不属于水蒸气蒸馏浸提法 A．水中蒸馏 B．挥发油提取 C．水上蒸馏 D．多效蒸发 E．通水蒸气蒸馏 15．煎煮法作为最广泛应用的基本浸提方法的原因是 A．水经济易得 B．水溶解谱较广 C．可杀死微生物 D．浸出液易于滤过 E．符合中医传统用药习惯
有机物的分离提纯练习题(解析版)
课时作业(五) 一、选择题 1．以下实验装置一般不用于分离物质的是( ) 解析：D为配制溶液。 答案：D 2．用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是( ) A．苯和CCl4B．溴和戊烷 C．溴苯和水D．汽油和煤油 解析：溴苯和水互不相溶，分层析出。 答案：C 3．下列说法不正确的是( ) A．蒸馏是分离，提纯液态有机物的常用方法 B．重结晶的首要工作是选择适当的溶剂 C．萃取包括液—液萃取和固——液萃取 D．研究有机化合物可首先进行元素定量分析，再分离、提纯 解析：研究有机化合物的基本步骤首先应该是分离、提纯然后再进行元素定量分析，所以D不正确。 答案：D 4．天然色素的提取往往应用到萃取操作，现在有用大量水提取的天然色素，下列溶剂不能用来萃取富集这些天然色素的是( )
A．四氯化碳 B．苯 C．乙醇D．直馏汽油 解析：乙醇极易溶于水。 答案：C 5．下列萃取与分液结合进行的操作(用CCl4为萃取剂，从碘水中萃取碘)中错误的是( ) A．饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用一手压住 分液漏斗上口部，一手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡 B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通(准备放出液体) C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流 出 D．最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体 解析：萃取后，分液漏斗中的下层液体从下端放出，上层液体应从上口倒 出。 答案：D 6．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是( ) A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下 B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用的方法是加生石灰，再蒸馏 C．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量NaOH溶液D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过 滤 解析：用生石灰吸水，利用乙醇沸点低加热蒸出。 答案：B 7．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如下表。据此，将 乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是( ) 物质熔点沸点密度溶解性 乙二醇－11.5℃198℃1.11 g·cm － 3 易溶于水和乙醇
乙醇提纯的工艺
普通酒精含乙醇95.57％（质量分数）和水4.43％，这是恒沸点混合物即共沸物，它的沸点是78.15℃，比纯乙醇的沸点（78.5℃）低。把这种混合物蒸馏时，气相和液相的组成是相同的，即乙醇和水始终以这个混合比率蒸出，不能用蒸馏法制得无水酒精。 在实验室中制备无水酒精时，是在95.57％酒精中加入生石灰（CaO）加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5％的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100％乙醇，叫做绝对酒精。工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物（比例为74∶18.5∶7.5），这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物（比例为67.6∶32.4），可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃，蒸出的是无水乙醇。 近年来，工业上也使用强酸性阳离子交换树脂（具有极性基团，能强烈吸水）来制取无水酒精。 实验室若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g 邻苯二甲酸二乙酯或2 5g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发
生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯， 如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目 的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇， 回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。 由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止 空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。
九年级化学 物质的分离、除杂和提纯
九年级化学科辅导讲义（第讲） 学生姓名：授课教师：授课时间： 专题物质的分离、除杂和提纯 目标熟悉常见物质的物理和化学性质，掌握物质的分离、除杂和提纯的解决方法 重难点掌握物质的分离、除杂和提纯的解决方法 知识点一：物质的性质归纳 1、物质的检验 酸液（H+）：只能用紫色石蕊试液碱液（OH-）：紫色石蕊试液和无色酚酞均可。 盐酸和Cl-：用AgNO3溶液和稀HNO3 硫酸和SO42-：用BaCl2溶液和稀HNO3 区别Cl-和SO42-：只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液CO32-：用盐酸和石灰水 铵盐（NH4+）：用浓NaOH溶液（微热）产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。 2、物质的俗名或主要成分、化学式： 氢氯酸（俗名为盐酸）HCl 氯酸HClO3 氢硫酸H2S 硫酸H2SO4 硝酸HNO3 磷酸H3PO4 氧化钙CaO （生石灰）氢氧化钙Ca(OH)2 （熟石灰消石灰）Ca(OH)2水溶液俗名石灰水石灰石的主要成分是：CaCO3 磷酸氢二钠Na2HPO4 氢氧化钠NaOH（火碱、烧碱、苛性钠）氯化钠NaCl （食盐）粗盐中含有MgCl2、CaCl2杂质而易潮解尿素CO(NH2)2 工业盐中含有亚硝酸钠NaNO2 亚硫酸钠Na2SO3 碳酸钠Na2CO3（纯碱）（水溶液呈碱性，但不是碱）纯碱晶体Na2CO3·10H2O 波尔多液CuSO4和Ca(OH)2 硫酸铜晶体CuSO4·5H2O （蓝矾、胆矾）磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2 碳酸氢钠NaHCO3 硫酸氢钠NaHSO4 氨水NH3·H2O（属于碱类）过磷酸钙是混合物 3、有关物质的颜色： Fe(OH)3红褐色沉淀Fe2O3红(棕)色Fe2(SO4)3、FeCl3 、Fe(NO3)3溶液（即Fe3+的溶液）黄色FeSO4 、FeCl2 、Fe(NO3)2、（即Fe2+）浅绿色Fe块状是白色的，粉末状是黑色，不纯的是黑色Cu(OH)2蓝色沉淀CuO黑色CuCl2、Cu(NO3)2、CuSO4溶液（即Cu2+的溶液）蓝色无水CuSO4是白色CuSO4·5H2O是蓝色Cu（紫）红色 BaSO4、AgCl是不溶于HNO3的白色沉淀CaCO3 BaCO3是溶于HNO3 的白色沉淀KClO3白色KCl白色KMnO4紫黑色MnO2黑色Cu2(OH)2CO3绿色 4、用途、性质 ⑴浓HCl、浓HNO3具有挥发性，放在空气中质量减轻。 ⑵浓H2SO4：吸水性，放在空气中质量增重。使纸张或皮肤变黑是硫酸的脱水性。 ⑶粗盐（因含有CaCl2、MgCl2杂质而潮解），放在空气中质量增重。 ⑷NaOH固体（白色）能吸水而潮解，又能与空气中的CO2反应而变质，所以NaOH必须密封保存。放在空气中质量增加且变质。NaOH中含有的杂质是Na2CO3。 ⑸碳酸钠晶体Na2CO3·10H2O，由于在常温下失去结晶水（叫风化），放在空气中质量减轻且变质。 ⑹无水CuSO4：能吸水（检验水的存在）。 ⑺铁、白磷放在空气中质量增加。 ⑻生石灰放在空气中变质：CaO+H2O=Ca(OH)2 Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O
乙醇热回流提取工艺
目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。方法采用改进的乙醇热提取工艺，对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70%；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。在该条件下提取率可达到3.02%。结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。 【关键词】总黄酮；提取；柑桔皮；提取条件 Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ；extraction temperature 70℃；material to solvent 1∶1 0，extraction time 70 min，and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel. Key words:Flavonoids； Extraction； Orange Peel； Extraction conditions 黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物，已知的此类化合物约有两千多种，有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物，还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。柑桔是我国一大果品资源，1998年我国柑橘产量达1 010万吨，到2005年产量达到1 200万吨。而桔皮占柑桔的20%～25%，每年约有240～300万吨的桔皮生产出来［1］。桔皮中含有黄酮类化合物、叶黄素和芳香油等物质，具有理气、健脾、化痰等功效。研究表明，黄酮类有效成分对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抗炎、抑菌、抗癌等方面有显著效果,无毒副作用,并以此开发出多种药品和保健食品［1～7］。 黄酮类作为桔皮的主要药用成分，改进桔皮总黄酮提取工艺,对降低提取成本,提高和稳定提取效率显得尤为重要。本实验以广西桔皮为原材料,采用改进的乙醇热回流提取工艺，旨在最佳条件下获得最佳提取效果。 1 器材 自然干燥的桔皮、无水乙醇(AR) 、95 %乙醇(AR) 、2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) 。RE-2000 型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。 2 方法 2.1 桔皮总黄酮成分提取工艺及实验安排研究桔皮中黄酮类化合物提取方法时，一般采用溶剂直接提取后浓缩。而笔者在实验过程中发现，桔皮叶中所含的脂溶性色素等物质会使显色法测定总黄酮时产生浑浊现象，造成很大误差。因此，本实验采用石油醚脱脂，冷却静置，过滤除去叶绿素后再测定总黄酮（工艺如下）。 桔皮干粉——石油醚脱脂——冷却静置——过滤沉淀——除尽过滤——滤液——测定总黄酮并计算提取率 2.2 总黄酮的鉴别 2.2.1 三氯化铝反应取样品溶液点在滤纸上，滴加1%三氯化铝乙醇溶液，吹干。在可见光下呈淡黄色，在紫外光下有明显黄色荧光斑点。 2.2.2 乙酸镁反应取样品溶液点在滤纸上，滴加1%乙酸镁甲醇溶液，加热干燥，紫外光下呈黄褐色斑点。 2.3 总黄酮的测定 2.3.1 测定方法依据以芦丁为对照品测定柑桔皮中总黄酮的含量，加入铝离子试剂，同时控制适宜pH值，使黄酮化合物与铝盐形成络合物，在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。