极片水分测试影响因素研究

极片水分测试影响因素研究

陈西如;李俊霞;程文君

【摘要】采用卡尔费休法对电芯水分进行测试,研究干燥温度、加热时间、取样量及取样环境对水分测试结果的影响.磷酸铁锂(Li FePO4)体系极片样品的水分含量随着干燥温度及加热时间的增大而增大,随取样环境露点值的减小而减小,取样量对水分值影响较小,但对测试结果的精度有较大影响.在干燥温度170 ～180℃、加热时间14 min、取样量1.2～1.5 g及环境露点温度低于-55℃的条件下测试,相对标准偏差(Sr)值为1.93％和2.14％,重复性较好.

【期刊名称】《电池》

【年(卷),期】2015(045)004

【总页数】3页(P228-230)

【关键词】锂离子电池;水分测试;卡尔费休法;磷酸铁锂(LiFePO4)

【作者】陈西如;李俊霞;程文君

【作者单位】中航锂电(洛阳)有限公司,河南洛阳471000;中航锂电(洛阳)有限公司,河南洛阳471000;中航锂电(洛阳)有限公司,河南洛阳471000

【正文语种】中文

【中图分类】TM912.9

电芯水分含量是锂离子电池生产过程中重要的质量特性之一，对电池的使用寿命及性能有直接影响[1]。在锂离子电池制备过程中，必须严格控制环境的湿度及电芯水分含量。锂离子电池电芯水分测试，通常采用热失重称量法、萃取测试法等，但

均存在测试精度不高、重复性差和操作繁琐等缺点。卡尔费休法是水分测定的经典方法之一[2]，可对电池内部含有的痕量水分进行检测。该方法将水分测试仪与卡

式炉联用，可快速、准确地测试出电池干燥后电芯的含水量。该方法的测试条件对结果影响较大，针对不同的测试样品，需选择制定与之适宜的测试条件。

本文作者分析了不同水分测试条件对测量结果的影响，评价采用卡尔费休水分测试仪测量电芯水分的适宜性，为准确测定干燥后电芯水分、制定合理测试条件提供理论支持。

1.1 样品制备

以超纯水为溶剂，将磷酸铁锂(LiFePO4，台湾省产，M12型)、导电炭黑SP(瑞士产)和粘结剂LA132(成都产)按95.0∶2.5∶2.5的质量比配成浆料，再涂覆在20

μm厚的铝箔(秦皇岛产，合金牌号1060)上，在50 ℃下烘烤3 min后，以约0.5 MPa的压力辊压成约170 μm厚的样片，并裁切成尺寸为270 mm×115 mm(约含3.2 g活性物质)。

1.2 水分测定

在手套箱内用电子天平称取一定量的样品，放入样品瓶内，并用压盖器密封，置于Mettler-Toledo C30水分测试仪(瑞士产)上，开始测定，样品为在干燥箱中90 ℃下烘烤35 h后的样片。分别测试在不同干燥温度、加热时间、取样量及取样环境条件(见表1)下样品的含水量，平行测试3次，取平均值。

测试仪器参数设置：载气流量为80 ml/min，搅拌速率为55%，最大起始漂移为30 μg/min，混合时间为3 s，电极为DM143-SC电极，极化电流为5.0 μA，终止电压为100 mV，终止时间为800 s。

2.1 干燥温度对测试结果的影响

加热时间为20 min、不同干燥温度条件下测试的样品水分值见图1。

从图1可知，加热时间设为20 min时，在150～170 ℃，

随着干燥温度的升高，水分测试结果逐渐增大，原因是在此干燥温度条件下，样品干燥得不充分，仍含有一定的水分，随着干燥温度的升高，干燥效果逐步增强。在干燥温度为170～180 ℃时，水分测试结果的变化不明显，基本上处于稳定状态，可能是因为在此状态下测得的水分值与极片样品中含有的自由态的水一致。当干燥温度升为180～200 ℃时，水分测试结果又有所上升，说明样品组分在此温度下

可能发生了化学反应，因此所测得的结果不能作为样品内部自由态的水分含量。2.2 加热时间对测试结果的影响

加热时间关系到样品能否被充分干燥，加热时间过长或过短，均可导致测量结果不准确，需要选择合适的加热时间。

在干燥温度为175 ℃、不同加热时间条件下测试的样品水分值见图2。

从图2可知，当加热时间为2～14 min时，随着卡式炉加热时间的延长，样品的

水分测试值逐步增加；当加热时间超过14 min时，样品的水分测试值趋于平缓，约为0.065%，说明加热时间为14 min时，内部游离态水分基本干燥完毕。

2.3 取样量对测试结果的影响

取样量与样品的估计水含量密切相关，较低的水含量需要足够的样品量，以确保测试结果的精确性。

选择不同取样量的样品，研究取样量对水分测试结果的影响，结果见表2。

从表2可知，取样量对样品水分测试的结果基本上没有影响，但对测试结果的相

对标准偏差(Sr)有较大的影响。当取样量为0.6～0.9 g时，Sr随着取样量的增大

而减小；取样量为1.2～1.5 g时，Sr趋于稳定。Sr较小，说明在此取样条件下，水分测试结果的精确度较高。当取样量大于1.5 g时，Sr随着取样量的增大而增大，原因可能是取样量较小时，外部环境中水分对测试结果会产生较大误差，适当增加取样量会减小此类误差；但当取样量过大时，加热时间也会随之延长，外部环境因素对测试结果的影响随之增大[3]。

2.4 取样环境对测试结果的影响

电芯活性物质极易吸水，因此在对样品进行水分测试时，选择较低的环境湿度才能获得较准确的测量值。选择不同露点值的取样环境，考察取样环境对水分测试结果的影响，结果见表3。

从表3可知，当环境露点值为-20℃时，样品水分值为0.077 3%，而当环境露点

值为-55℃时，样品水分值为0.061 9%，Sr也由5.09%降为2.83%，即随着环境露点值的降低，水分测试结果与Sr逐步减小，当环境露点值为-55 ℃时，测试结

果的Sr为2.83%，说明取样环境对水分测试结果的影响较严重，较低露点的取样环境，测量结果更准确。

2.5 重复性研究

在干燥温度175 ℃、加热时间14 min、取样量1.2～1.5 g及取样环境露点-55 ℃的条件下，对两组LiFePO4体系极片的水分含量进行测试，研究测试条件的重复性，结果见表4。

从表4可知，两组样品6次平行测试所得的Sr分别为1.93%和2.14%，说明测试条件的重复性较好、测量的精确度较高。

在采用卡尔费休法测试LiFePO4体系极片水分含量的过程中，卡式炉干燥温度、

加热时间、取样量及取样环境对测试结果均有较大的影响。LiFePO4体系极片样

品的最佳测试条件为：干燥温度170～180 ℃、加热时间14 min、取样量1.2～1.5 g、取样环境露点低于-55 ℃。重复性测试结果表明：卡尔费休法适宜测试烘

烤后的LiFePO4体系极片水分含量，且测试结果重复性较好、测试精度较高。

陈西如(1986-)，男，河南人，中航锂电(洛阳)有限公司助理工程师，研究方向：

电池性能测试方法，本文联系人；

【相关文献】

[1] XIAO Shun-hua(肖顺华)，ZHANG Ming-fang(章明方). 水分对锂离子电池性能的影响[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry(应用化学)，2005，22(7)：764-767.

[2] LI Fang(李芳)，YU Su-qing(于素青)，YUAN Wen(原雯). 卡尔费休水分滴定仪在分析中的应用[J]. Chemical Engineer(化学工程师)，2011，19(9)：61-65.

[3] DAI Hong(戴红). 卡氏水分测定仪测量准确度的影响因素[J]. Guangzhou Chemical Industry and Technology(广州化工)，2008，35(4)：99-101.

食品中水分测定方法

方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法

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1、称重范围：0.001g-210.000g 2、水分测定范围：0.01%-100% 3、固含量测定范围：100-0.01% 4、一种工业产品的水分检测设备 5、测试模式：快速（可选：标准模式、定时干燥、分段干燥、慢速干燥） 6、称重系统：MRH 7、样品质量：0.001g-210.000g 8、样品质量：0.001g 9、加热温度范围：环境温度-249.9℃ ★温度精度:0.1℃ ★ 温度：≤0.5℃ ★测试恒重温度：≤0.4℃ 10、加热源：卤素灯加热 11、水分精度：万分之一 12、显示：彩色7寸液晶触摸屏 13、温度窗口：实时显示当下环境温度 14、设备数据存储：存储100组数据 15、曲线：内置水分值动态曲线变化，直观显示,无需外接电脑 ★环境温度精度：±0.5℃ 16、功能(可选配)：配置微型打印机，可随时打印机出相关数据 17、USB通讯（可选配）：上层数据分析软件 18、样品盘：标准 19、显示参数：

锂电池极片水分检测仪使用方法和工作原理-

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280电芯极片烘烤水分过高的原因 引言 在电池制造过程中，极片是电池的重要组成部分，其质量直接影响电池的性能和寿命。然而，有时候在制造过程中会出现极片烘烤后水分过高的情况，这可能会导致电池的性能下降甚至故障。本文将探讨280电芯极片烘烤水分过高的原因，并提出相应的解决方案。 电芯极片的烘烤过程 电芯极片是电池正负极的关键组成部分，其制造过程中包含烘烤环节。烘烤的目的是去除极片中的水分，提高极片的导电性和稳定性。 一般来说，电芯极片的烘烤过程分为以下几个步骤： 1. 准备：将生产好的极片放置在烘烤盘上，准备进行烘烤。 2. 烘烤：将烘烤盘放入烘烤室中，设置适当的温度和时间进行烘烤，通常温度范围在100-200摄氏度之间。 3. 冷却：烘烤结束后，将烘烤好的极片从烘烤室中取出，进行自然冷却。 极片烘烤水分过高的原因 极片烘烤水分过高可能是由以下原因引起的： 1. 烘烤温度不合适 烘烤温度是影响极片烘烤质量的关键因素之一。如果烘烤温度过高或过低，都可能导致极片烘烤后水分过高。过高的温度会使极片内部的水分无法完全蒸发，而过低的温度则会延长烘烤时间，使得水分无法充分挥发。 解决方案： - 确保烘烤温度控制准确，避免温度过高或过低。 - 根据极片的材料和厚度，合理设置烘烤温度和时间。 2. 烘烤时间不足 烘烤时间是影响极片烘烤质量的另一个重要因素。如果烘烤时间不足，极片内部的水分无法完全挥发，导致烘烤后水分过高。 解决方案： - 根据极片的材料和厚度，合理设置烘烤时间。 - 定期检查烘烤过程中的水分含量，确保烘烤时间足够。 3. 烘烤环境湿度过高 烘烤环境湿度过高会使得极片烘烤后水分无法充分挥发，导致水分过高。

gcms调谐水分含量高的原因

gcms调谐水分含量高的原因 GCMS（气相色谱质谱联用技术）是一种常用的分析方法，可以用于测定样品中的水分含量。水分含量高的原因有很多，包括环境因素、生物过程和化学反应等。本文将从这几个方面进行探讨。 一、环境因素 环境湿度是影响水分含量的重要因素之一。在湿度较高的环境中，物质容易吸湿，导致水分含量增加。例如，在潮湿的环境中，纸张、木材等有机材料会吸湿，使水分含量增加。此外，气候季节的变化也会导致水分含量的波动。在潮湿的季节，水分蒸发速度较慢，物质容易吸湿；而在干燥的季节，水分蒸发速度较快，物质容易失去水分。 二、生物过程 生物体内的水分含量是由多种因素决定的，包括新陈代谢、呼吸作用和排泄等。例如，人体的水分含量受到饮食和代谢水的影响。当人体摄入水分较多时，新陈代谢会加快，水分含量会相应增加。而当人体排泄水分较多时，水分含量会减少。此外，植物的水分含量也是受到生长和代谢的影响。光合作用和蒸腾作用是植物体内水分含量变化的重要因素，光合作用产生的能量可以用来将水分转化为化学能，而蒸腾作用则是植物体内水分的主要途径。 三、化学反应

化学反应中的水合反应是导致水分含量增加的重要原因之一。水合反应是指物质与水分子结合形成水合物的过程。例如，一些盐类在溶解过程中会与水分子结合，生成水合物，从而增加水分含量。此外，一些化学反应也会导致水分的产生或消耗，从而影响水分含量。例如，水合铜硫酸盐可以通过加热分解产生水分，而水合铜硫酸盐在潮湿环境中会吸湿，使水分含量增加。 通过GCMS技术可以快速准确地测定样品中的水分含量。GCMS 联用技术能够将气相色谱和质谱两种分析方法结合起来，具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点。通过GCMS分析，可以确定样品中水分的种类和含量，并进一步研究水分含量高的原因。通过对环境因素、生物过程和化学反应等方面的研究，可以更好地理解水分含量的变化规律，为相关领域的研究和应用提供参考。 水分含量高的原因有很多，包括环境因素、生物过程和化学反应等。通过GCMS技术可以准确测定样品中的水分含量，并进一步研究水分含量高的原因。这对于环境保护、食品安全和医学研究等领域具有重要意义。希望通过今后的研究和探索，能够更好地理解水分含量的变化规律，为相关领域的发展做出贡献。

锂离子电池极片真空烘烤过程水分迁移路径

锂离子电池极片真空烘烤过程水分迁移路径 随着电动汽车和可再生能源的快速发展，锂离子电池作为能量储存系统的重要组成部分，其性能和稳定性备受关注。在锂离子电池的生产过程中，极片真空烘烤过程是一个至关重要的步骤，它能够影响电池的性能和安全性。而在这一过程中，水分的迁移路径则直接关系到极片内部结构的形成和稳定性。本文将从深度和广度的角度探讨锂离子电池极片真空烘烤过程中水分迁移路径的重要性，以及影响因素和解决方法。 一、水分迁移路径的重要性 在锂离子电池极片的生产过程中，水分的迁移路径是至关重要的。水分的存在会影响极片的导电性能和化学稳定性，从而影响电池的循环寿命和安全性。水分的迁移路径直接关系到极片内部结构的形成和稳定性，影响着电池的总体性能。深入了解水分迁移路径对于提高锂离子电池的性能至关重要。 二、影响因素 在锂离子电池极片真空烘烤过程中，水分的迁移路径受到多种因素的影响。首先是极片的材料和结构，不同的材料和结构会影响水分的扩散速率和方向。其次是真空烘烤的温度和压力，这两个因素会影响水

分的汽化和扩散速率。极片内部的孔隙结构也会对水分的迁移路径产 生影响。在控制这些因素的基础上，才能够实现极片内部水分的均匀 迁移，确保电池的性能和安全性。 三、解决方法 针对水分迁移路径对锂离子电池性能的影响，可以采取一些解决方法。首先是优化极片的材料和结构，选择合适的材料和设计合理的结构可 以降低水分的迁移路径和扩散速率。其次是优化真空烘烤的温度和压力，合理控制这两个参数可以实现水分的均匀汽化和扩散。也可以通 过改善极片内部的孔隙结构，来提高水分的迁移路径和均匀性。综合 这些解决方法，才能够有效地降低水分迁移路径对电池性能的影响， 提高电池的循环寿命和安全性。 个人观点和理解 通过深入了解锂离子电池极片真空烘烤过程中水分迁移路径的重要性、影响因素和解决方法，我认识到了水分迁移路径对电池性能的重要影响。在未来的锂离子电池生产中，需要进一步研究和优化极片的材料 和结构，以及真空烘烤的温度和压力等参数，来降低水分的迁移路径 对电池性能的影响，提高电池的循环寿命和安全性。只有综合考虑这 些因素，才能够生产出更稳定、更安全、更高性能的锂离子电池产品。

煤炭全水分测定的主要影响因素分析

煤炭全水分测定的主要影响因素分析 虽然我国的煤炭产量处于国际领先地位，但是煤炭的质量却与部分国家有较大差距，也不能很好的适应精密行业的要求。而且随着科学技术的快速发展，煤炭在科研领域的应用范围更加广泛，对煤质也提出了更高的要求。作为煤质分析的重要项目，煤炭的全水分测定评价煤质的基本依据之一，在煤炭的基础理论研究和加工利用中都具有重要的作用。可以说，煤炭的全水分测定是应用面最广，涉及到煤的开采、销售到使用的各个环节的专门技术。因此，认真分析影响煤炭全水分测定的因素，找出其中的关键因素并采取有效措施加以控制，对进一步提高煤质分析的精确度有着非常重要的意义，也越来越受到煤炭化验人员的普遍重视和关心。 1 测定煤炭全水分的重要性 煤中水分随煤的变质程度加深而呈规律性变化：从泥炭→褐煤→烟煤→低阶无烟煤，水分逐渐减少，而从低阶无烟煤→年老无烟煤，水分又增加，如表1所示。因此，根据煤中水分的含量可以大致推断煤的变质程度。许多国家还将它和发热量相结合，利用一项叫做“含水无灰基发热量”的指标作为低阶煤的细分类指标之一。 煤的水分对其加工利用、贸易和储存运输都有很大影响，不同水分的煤也会有不同的用途。例如在炼焦工业中，煤的水分高会降低焦炭产率，而且由于水分大量蒸发带走热量而延长焦化周期，因此要用水分低的煤炭；煤中水分可作为加氢液化和加氢气化的供氢体，此时则需要采用水分高的煤炭。在煤质分析中，煤的水分是进行不同基的煤质分析结果换算的基础数据。 2 影响煤炭全水分测定的主要因素分析 空气干燥煤样全水分测定的标准方法最常用的是加热干燥法和微波干燥法，本文针对加热干燥法进行探讨，主要的影响因素如下：

不同烘烤工艺电芯的水分和循环性能

不同烘烤工艺电芯的水分和循环性能 郑留群;李树军;苗砚月;朱玲 【摘要】测试不同烘烤时间和真空度下干燥的极片的水分含量,分析烘烤工艺对电芯水分的影响,研究水分对镍钴锰酸锂三元正极材料的26650型锂离子电池循环性能的影响.当烘烤温度为85℃、时间≥27h、真空度≤-95.0 kPa时,电芯总水分可控制在0.02％以内,电池以0.50 C在3.0～4.2V循环100次,容量保持率≥98.0％.【期刊名称】《电池》 【年(卷),期】2014(044)003 【总页数】3页(P161-163) 【关键词】锂离子电池;烘烤工艺;水分;循环性能 【作者】郑留群;李树军;苗砚月;朱玲 【作者单位】东莞市振华新能源科技有限公司,广东东莞523696;东莞市振华新能源科技有限公司,广东东莞523696;东莞市振华新能源科技有限公司,广东东莞523696;东莞市振华新能源科技有限公司,广东东莞523696 【正文语种】中文 【中图分类】TM912.9 水分与毛刺、粉尘是锂离子电池生产过程中需要严格控制的关键因素。严格控制电芯总的含水量对锂离子电池的安全和性能产生至关重要影响［1－2］。 电芯烘烤工艺是影响电芯极片水分的关键之一，本文作者重点分析了烘烤工艺对电

芯极片水分含量的影响，并对水分导致的电池循环性能恶化进行了研究。 1 实验 1.1 电芯的制备 以镍钴锰酸锂三元材料(湖南产，电池级)为正极活性材料，与导电剂SP炭黑(瑞士产，电池级)、粘结剂聚偏氟乙烯(法国产，电池级)和溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP，东莞产，电池级)按质量比68.5∶1.5∶1.0∶29.0混合、搅拌，制成正极浆料。以 石墨(东莞产，电池级)为负极活性材料，与导电剂SP炭黑、粘结剂丁苯橡胶(日本产，工业级)、增稠剂羧甲基纤维素(江苏产，工业级)和溶剂水按质量比 42.0∶0.5∶1.5∶0.5∶55.5混合、搅拌，制成负极浆料。将正、负极浆料分别涂布在16 μm厚的铝箔(佛山产，≥99.7%)和8 μm厚的铜箔(广东产，≥99.7%)集流 体上，然后经过辊压(正极为130 μm厚，负极为150 μm厚)、分切(正极为1 420 mm长、56 mm宽，负极为1 530 mm长、58 mm宽)、制片(超声波焊接60 mm长、4 mm宽、0.1 mm厚的铝质正极耳和50 mm长、4 mm宽、0.1 mm厚的镍质负极耳)、卷绕［PP/PE/PP型SK20隔膜(韩国产)］、底焊、滚槽、注液［1 mol/L LiPF6/EC+DC+EMC(体积比1∶1∶1，电池级，东莞产)］、陈化24 h、化成(0.05 C 恒流充电7 h)、分容(0.50 C恒流至4.2 V，转恒压充电至 0.01 C;0.50 C恒流放电至3.0 V)及分选等工序，制得设计容量为4 750 mAh的26650型锂离子电池。 电芯需经过烘箱充分烘烤，将水分控制在一定范围内，才能加注电解液。电芯烘烤是锂离子电池注液前一个非常重要的环节，考虑到生产效率和隔膜闭孔温度的影响，将烘烤温度固定在85℃，分别在真空度为－95～－98 kPa、－90～－92 kPa和 烘烤时间为16 h、24 h和27 h的条件下烘烤，烘烤结束后，电芯在真空度＜－60 kPa的条件下自然降温，当温度低于40℃时，将电芯在露点＜－40℃的环境 下拆解并取样，样品包括电极材料和对应位置覆盖的箔材。在烘烤温度为85℃、

水分对锂离子电池制程能力及循环性能的影响

水分对锂离子电池制程能力及循环性能的影响 王海波;宫璐;刘京;杨思文 【摘要】By adjusting the process technique of lithium-ion battery,the poles with different moisture contents were obtained.The formation process and electrochemical cycle performance of the corresponding battery were studied.The results show that the moisture content has significant effect on the formation process and cycle performance of the batteries.The formation process and cycle performance of the batteries are less affected by moisture factor when the moisture content is less than 550 × 10-6,and when the moisture content is up to 700 × 10-6,the cycle performance of the batteries obviously falls which may lead to the nonuniformity of batteries.%通过调整锂离子电池制程工艺,制备了不同水分含量的电池极组,并对其全电池化成过程及电化学循环过程进行跟踪与测试.结果表明,不同水分含量对全电池的化成过程及循环性能有重要影响.当水分含量小于550 × 10-6时电池制程一致性及循环性能受水分因素影响较小,当电池水分含量大于700×10-6时电池循环性能发生明显衰减,产品一致性无法得到保证. 【期刊名称】《电源技术》 【年(卷),期】2018(042)004 【总页数】3页(P479-481) 【关键词】锂离子电池;水分;制程能力;循环性能 【作者】王海波;宫璐;刘京;杨思文

浅谈卡尔.费休滴定法测水含量时的影响因素

浅谈卡尔.费休滴定法测水含量时的影响因素 摘要：卡尔·费休滴定法测产品中的水含量，作为我国国家标准方法,被广泛应用于大部分有机和无机固液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定中.此法具有分析速度快、精度高等优点，但使用过程中，要求必须准确掌握某些关键环节,否则会影响到测试结果的准确性，本文就测水含量准确度的影响因素做了一些探讨。 关键词卡尔·费休滴定法水含量影响因素准确性 前言 卡尔·费休容量法测定样品中的水含量是根据电位滴定法利用滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。该方法具有操作简单、速度快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。但在实际应用中发现，如果对某些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差,影响其准确性。作者根据多年采用卡尔·费休法分析产品中水含量的经验，探讨了影响分析准确度的原因及提高分析准确度的措施。 卡氏试剂的影响 常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂，决定从用新鲜试剂开始(其滴定度为3-5)，每隔两天对两种溶液的滴定度进行标定，共进行五次，标定结果见表1。 表1 两种卡尔·费休溶液滴定度标定结果(mg/mL) 通过表1可以看出，卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。因此，选择使用无吡啶卡氏试剂。当然该试剂在使用的过程中也存在失效的问题,应适时进行更换。

溶剂及电极表面被污染产生的影响 滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇，一般情况下，滴定结束时，滴定槽中溶液呈浅褐色，但有的时候在测定过程中会呈深褐色，表明卡尔·费休试剂已加入过量，测定结果将偏高。经实验证明,测定结果确实偏高,是由以下两个原因造成的. 3.1 溶剂的影响 滴定槽中的双铂电极适合于酸性条件，新鲜的甲醇溶液其PH值在7-8之间，卡尔·费休试剂的PH值一般在4左右，新鲜的甲醇溶液加入滴定池，随着滴定的进行，滴定池中溶液的PH值在3-4之间，能满足电极的要求，但在滴定反应中会生成硫酸，当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应，影响测定结果，同时随着分析次数的增加，滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶，使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断减少，PH值逐渐降低。在滴定过程中，如果没有甲醇共存，则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应，这样就会扰乱化学反应的化学计量，使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意滴定底液中是否有足够的甲醇量。 3.2 电极表面被污染产生的影响 使用的电极为双铂电极，该电极本身并没有参加电极反应，在氧化还原反应中它作为氧化剂与还原剂进行电子交换的场所，仅起导电作用。由于电极浸泡在各种样品的溶液中，它们存在着杂质离子，导致一些杂质附着于电极上，是影响仪器测定准确性的另一个原因。某些干扰离子直接在电极上进行交换使测定结果偏高；某些杂质附着于电极表面，使得电极响应时间长，灵敏度降低导致了测定结果偏高。解决的最好办法就是将电极取出，用丙酮浸泡擦拭，清除表面杂质，同时滴定槽中溶液倒掉，重新加入甲醇溶剂。为了验证处理前后仪器的测定效果，我们配置了一系列标样，对处理前后仪器的测定结果进行比较，具体数据见表2。 表2 电极处理前后测定结果 从表2中的测定结果可以看出，处理前后仪器的准确度有了很大的改善,能充分满足生产分析的要求。

水分测试报告

水分测试报告 实验目的： （1）测试极片烘烤效果，水分烘烤均一性，确定合理烘烤极片数。 （2）极片水分含量随烘烤时间变化，调整极片烘烤时间、氮气置换次数。（3）卷芯烘烤效果。 （4）极片烘烤情况对电池性能的影响。 结论： （1）真空烤箱极片烘烤较均一，说明目前100片极片层叠烘烤效果良好，不需减少烘烤极片数目。 （2）极片烘烤7h／置换2次氮气（正：344.9，负：2642.4），与正常烘烤18h ／置换氮气4次（正：297.5，负：2298.4），水分含量相差不大；烘烤效果主要在前期约5、6小时最显著，之后烘烤效率很低，可调整烘烤时间约8-10h，负极烘烤时间可比正极稍长，置换氮气2-3次。 （3）卷芯烘烤，卷绕内外层极片烘烤效果基本均一。 （4）前期试验电池：①正负极片未烘烤：首次效率、内阻、初期容量正常，循环寿命比正常极片烘烤电池少50-100次；②负极片烘烤、正极片未烘烤：首次效率、内阻、电压、循环性能差异不大。 （5）由以上极片水分测试及电池测试结果，极片烘烤目前不能取消，但可以缩短烘烤时间。

附件： 一、涂布水分含量 正极面密度：52.0±0.5 mg/ cm2 涂布机烘箱温度（℃）：95 90 110 110 125 125 110 95 涂布机走速：4.2min/min 出烘箱即测：单面涂布水分含量：286.3 ppm ；双面涂布水分含量：384.77 ppm 涂布后搁置4h水分含量（湿度51%）：1183.7 ppm 环境湿度影响还是很大的 负极面密度：17.6±0.3 mg/ cm2 涂布机烘箱温度（℃）：95 103 105 100 涂布机走速：4.2min/min 出烘箱即测：单面涂布水分含量：2925.6 ppm ；双面涂布水分含量：3509.4 ppm 涂布后搁置5h40min水分含量（湿度51%）：4948.3 ppm 环境湿度影响还是很大的 二、极片烘烤前后水分含量： 正极面密度：45.0±0.5 mg/ cm2 负极面密度：15.2±0.3 mg/ cm2 （1）极片烘烤后，最外层第1片极片的水分含量反而比里面的第10、20、30、40、50片极片的水分含量略高，正负极都是如此，原因可能是：最外层最易烘干，但在停止烘烤后降温过程也最易吸水。 （2）1至50片极片水分含量相差不大，烘烤较均一，说明目前100片极片层叠烘烤效果良好，不需减少数目。 （3）极片烘烤后，正负极水分下降分别约81.9%、63.63% （4）搁置过程中，正负极片水分都有增加，负极增加幅度大；搁置相同时间，第1片和第40片的水分增加幅度基本相同（正极第1、40片水分分别增加56.4、51.3ppm；负极第1、

北平原典型区域土壤凝结水观测及其影响因素研究

北平原典型区域土壤凝结水观测及其影响因素研究 冯欣;高业新;张亚哲 【摘要】In order to ascertain the production of soil condensation water in the typical region of North China Plain, the weighing method was used to observe soil condensation water in the study area. The results indicated that the formation of soil condensa-tion water can be observed from 2:00 pm to 10:00 am of the next day. Most of soil condensation water originated from the air vapor and only a smal amount from soil water, of which about 50% of the total condensation water gathered in the range of 0 to 5 cm belowthe ground surface. According to the analysis results of impact factors for the formation of soil condensation water, high relative humidity, lowatmospheric temperature, and lowwind speed were favorable for the format ion of the soil condensa-tion water.%为查明华北平原典型区凝结水发生情况，采用称重法进行了土壤凝结水的初步观测，结果显示：每日14时至次日10时均可观测到凝结水的生成，研究区凝结水大部分来自于大气中的水分，极小部分来源于下层土壤，其主要凝结集中在表层0~5 cm范围内，共占观测深 度总凝结水量的50%左右。根据土壤凝结水形成的影响因素分析结果，较低的温度、较高的相对湿度和无风的条件有利于凝结水的生成。 【期刊名称】《南水北调与水利科技》 【年(卷),期】2013(000)005 【总页数】4页(P132-135)

锂电池中水分的测定

锂电池中水分的测定（一）——电解液篇 众所周知，锂电池内部必须要求完全无水（水含量低于20mg/kg）的环境，因为水会与导电盐（如，六氟磷酸锂）反应生成氢氟酸，导致电池内部发生腐蚀。因此，必须严格控制电池内部正极、负极、隔膜及电解液各部分的水分含量。 典型的正极材料为锂盐，负极材料为炭黑和石墨，正极和负极材料与粘合剂混合后以浆液的形式涂覆在金属箔上形成极片。正极极片、隔膜和负极极片通常缠绕或堆叠在一起，隔膜可避免正极和负极间的接触，电解液（一般为无水的非质子溶剂和锂盐的混合物）则建立起了正极和负极间的导电性。

锂电池使用的这几种材料的含水量均可通过卡尔费休库仑滴定法进行可靠而准确的测定。本期主要介绍电解液中水分测定的相关内容。电解液&溶剂——卡尔费休库仑滴定法 大多数电解液溶剂为极性非质子溶剂，此类溶剂由于容易形成氢键，使用卡氏加热炉萃取水分一般较为缓慢。因此，针对此类溶剂，如不与卡尔费休剂发生副反应，则建议直接进行滴定。 仪器 库仑法卡尔费休水分测定仪 磁力搅拌器 电极 库仑法双铂针指示电极6.0341.100 有隔膜发生电极6.0344.100

试剂 适用于有隔膜发生电极的阳极液和阴极液 标准品 适用于卡尔费休库仑滴定法的水标 准备工作 ◆样品 无需样品制备 ◆仪器 在库仑滴定池中填充约100mL 的阳极液，并在发生电极中填充5mL 阴极液。然后等待滴定池平衡。 分析过程 仪器参数 计算 含水量（ppm）= m EP1/m S mEP1：滴定结束时测定的水量（µg）

m S：样品质量（g） 滴定曲线 注意事项 1. 对于特殊溶剂——碳酸亚乙烯酯中水分的测定，需使用酮类样品专用阳极液，并搭配10g 苯甲酸。由于适宜的pH 范围和无甲醇系统中的操作对于该应用的成功至关重要，因此必须使用无甲醇溶剂清洗滴定池。 2. 设置的停止相对漂移值不能高于5µg/min，如果对结果准确性要求较高或样品含水量较低，可以设置的更低（如，2µg/min）。 3. 电解液一般容易吸水，在空气中暴露的时间越长，吸水越多，因此应尽量缩短样品在空气中暴露的时间。 4.

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究

卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究 水分是影响食品、药品、化妆品等多种物品质量和稳定性的重要因素。因此，水分含 量的检测非常重要。卡尔费休试剂法是目前常用的水分含量测定方法之一，但是该方法的 结果可能会受到很多因素的影响，特别是样品的性质和实验条件的不同可能会对检测结果 产生很大的误差。本文将对卡尔费休试剂对水分含量检测结果影响的研究进行探讨。 一、样品性质对卡尔费休试剂法的影响 1、物理性质 物理性质是指物品的形状、密度、结构和表面特性等因素对卡尔费休试剂法的测量结 果造成的影响。需要注意的是，样品的物理性质可能会使得试剂在样品中的扩散速度和反 应速率变得不同。如果样品表面积大，或者样品是一种多孔性物质，那么试剂将很快在样 品中扩散，加速反应速率，导致水分含量的高估。相反，如果样品表面积小，那么试剂的 扩散速度将减缓，需要更长的时间才能反应到样品的所有部位，导致水分含量被低估。 2、化学性质 1、温度 温度是卡尔费休试剂法检测水分含量时最为重要的因素之一。在进行实验时，应该始 终保持稳定的温度条件，以减小因为温度变化产生的误差。温度的影响是由于试剂和样品 之间的反应速率与温度密切相关，反应速率随着温度的增加而增加。因此，如果温度过高，将导致反应速率快，结果可能高估样品中的水分含量。 2、时间 时间也是影响卡尔费休试剂法测量结果的重要因素之一。试剂的反应速率和样品内部 的物质转移速率都是随着时间的增加而变化的。因此，在实验时需要充分注意反应时间的 选择，以避免因反应时间过长或过短而引起的误差。 3、试剂浓度 试剂的浓度会对卡尔费休试剂法的测量结果产生直接影响，因为不同的试剂浓度会导 致不同的反应速率和反应程度。如果试剂的浓度过高，那么样品中的水分很快就会反应完毕，从而导致水分含量被高估。相反，如果试剂浓度过低，反应速率将减慢，需要更长的 反应时间才能够测量出准确的水分含量。 综上所述，卡尔费休试剂法是一种非常重要的测量水分含量的方法。在进行测量时， 需要充分考虑样品的性质和实验条件的影响因素，尽可能减小由此产生的误差。只有这样，才能够得到准确的水分含量检测结果，保证相关物品的质量和安全。